JP2742534B2 - シリコン単結晶引上げ用黒鉛るつぼ - Google Patents

シリコン単結晶引上げ用黒鉛るつぼ

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【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はシリコン単結晶製造用黒鉛るつぼに係り、詳
しくは、チョクラルスキー法(以下、CZ法という)によ
ってシリコン(Si)単結晶を製造する際に使用する黒鉛
るつぼであって、微粒材料を用いて高密度、高強度化を
はかった黒鉛るつぼであっても、その寿命を大巾に延長
できる等の効果を有するSi単結晶製造用黒鉛るつぼに係
る。
従来の技術 半導体として使用されるSi単結晶を製造する方法とし
て従来からCZ法が一般的に用いられている。このCZ法を
実施する装置は石英るつぼを黒鉛発熱体で囲んだ黒鉛る
つぼ内に収容し、これを雰囲気が不活性ガスである収納
ケース中に設置したものであって、この装置において、
石英るつぼ内でSi溶融液から成長するSi単結晶を引き上
げるようにして製造されている。
近年、高収率でシリコン単結晶を得るため、直径の大
きい大径サイズのシリコン単結晶が製造されるようにな
っている。これにともなって、製造装置の一部を成す黒
鉛るつぼも大型化し、その材料も微粒材料が用いられ、
高密度、高強度化をはかった黒鉛るつぼが用いられるよ
うになっている。
ところで、黒鉛るつぼの容量が大きくなるのに対応し
て熱歪が大きくなり、それにもとずく割損等の事故が発
生する確率が高くなる。また、このような事故の発生に
よって黒鉛るつぼの寿命が短かくなり、このため、大型
化した黒鉛るつぼであっても、その寿命が短かくなるこ
となく、むしろ、寿命が延長されてなるべく長く使用で
きるものが求められている。
このような問題の解決方法として、例えば、黒鉛るつ
ぼを、複数個の分割片を合わせて構成するもの、また、
特開昭58−190892号公報に記載されている通り、黒鉛る
つぼの外周面および/または内周面に上下に切り溝を設
けるもの(第6図参照)が提案されている。
これら手段は一応応力を吸収してそれなりの効果を有
する利点がある。
しかしながら、これら手段では、大型化にともなって
材質が高密度高強度化した黒鉛るつぼでは、次のような
問題が残されている。すなわち、 (1)黒鉛るつぼの大型化にともなって、材質が高密
度、高強度品となるため、それにともなってるつぼの外
壁表面の仕上げ加工面が良好になる。このため、黒鉛る
つぼ外周面のぬれ性が大きくなり、かえって黒鉛るつぼ
の外周面又は外壁表面にSi滴が早い時期に発生し成長す
ること、 (2)成長したSi滴が垂れ落ち、るつぼの各分割片の合
せ面や黒鉛るつぼとそれを受ける受け皿との間に浸入す
ること、 (3)この浸入したSiは黒鉛るつぼの受け皿の黒鉛と反
応してSiCを生成し、黒鉛るつぼや受け皿の寸法が変化
すること、 (4)使用毎に以上の現象が繰返されてSiC層が増加す
る。SiC層が増加すると、黒鉛るつぼで分割片の合せ面
や黒鉛るつぼと受け皿との間で“ひらぎ”が大きくな
り、また、黒鉛の酸化消耗による“くわれ”を助長し使
用ができなくなる。いわゆるライフエンドに達し、寿命
が短くなること、 という問題がある。
発明が解決しようとする課題 本発明は上記問題の解決を目的とし、具体的には、高
密度で高強度の黒鉛材料から成る黒鉛るつぼの外周面又
は外壁の表面上に適正な深さの横溝状凹凸を円周方向に
指向させて形成して濡れやすさを改善し、さらに、凝集
したSi滴が形成されても、それが下方に滴下することが
なく、このようにして、寿命の延長効果を達成する黒鉛
るつぼを提案する。
課題を解決するための手段ならびにその作用 すなわち、本発明に係る黒鉛るつぼは、チョクラルス
キー法でシリコン単結晶を製造する際に使用する黒鉛る
つぼの側壁の外周面の全面にわたって、深さがJIS B 06
01で規定されるRmax50〜150μmである横溝状凹凸を円
周方向に指向させて設けることを特徴とする。
以下、これら手段たる構成ならびにその作用について
図面に従い詳しく説明すると、次の通りである。
なお、第1図(a)ならびに(b)はそれぞれ本発明
の黒鉛るつぼの一つの実施例を示し、(a)は縦断面
図、(b)はその側壁部の一部拡大断面図であり、第2
図(a)、(b)ならびに(c)はそれぞれ本発明の実
施例と比較例の黒鉛るつぼの側壁部の外壁にSi滴の付着
状態を示し、(a)は比較例、(b)ならびに(c)は
それぞれ実施例の一例の一部拡大縦断面図であり、第3
図(a)、(b)ならびに(c)はそれぞれ第2図
(a)、(b)ならびに(c)の正面図であり、第4図
(a)、(b)ならびに(c)はそれぞれ第2図
(a)、(b)ならびに(c)の時間経過後の状態を示
す一部拡大縦断面図であり、第5図(a)、(b)なら
びに(c)はそれぞれ第4図(a)、(b)ならびに
(c)の正面図であり、第6図は従来例の黒鉛るつぼを
示す斜視図である。
符号1は黒鉛るつぼの本体、2は受け皿、3aは外壁、
3bは内壁、4はSi滴を示す。
まず、第1図(a)ならびに(b)において、黒鉛る
つぼはるつぼ本体1と受け皿2とから構成され、るつぼ
本体1は、その下部が接するよう、受け皿2上におかれ
ている。
従来例の黒鉛るつぼにおいてはるつぼ本体1の外周面
上には第6図に示す通り縦方向に指向する切り溝6が設
けられている(特開昭58−190892号公報参照)。これに
対し、本発明に係るるつぼにおいては、るつぼ本体1の
側壁外周面又は外壁3aには、黒鉛るつぼ本体の外周面全
面にわたって横溝状の凹凸を形成する一方、内壁3bの内
周面は従来例とほぼ同様に加工する。
このように黒鉛るつぼ本体1の内外壁、なかでも、外
周面について仕上げ加工するに当って、例えば、外周面
の場合は、外周面や外壁3a上に形成する横溝状凹凸の深
さはJIS B 0601に規定された表面粗さRmax50〜150μ
m、好ましくは100〜150μmとする。一方、内周面や内
壁3b上では表面粗さはRmax25〜30μm程度とする。この
範囲、とくに、深さが下限の50μm以下になると、Si滴
の形成が速まり、Si滴の円周方向への拡大が不十分にな
る。また、深さが上限の150μmをこえると、強度が損
なわれ、その部分を切欠きとして破壊がおこり易い。
このように黒鉛るつぼを構成すると、るつぼ本体が微
粒材料により高密度高強度に構成され、外周面が平坦に
構成されていると、外周面上のぬれ性がきわめて大きく
なるのにも拘らず、外周面上の凹凸が円周方向に指向
し、その深さが上記の範囲内にあるため、ぬれ性は低下
し、粗粒材料などで構成した場合やそれ以下の程度にお
さえることができる。このため、黒鉛るつぼを大型化し
ても、外周面又は外壁3aの上にはSiが蒸着して凝集しに
くい。要するに、いわゆるSi滴の発生遅れとなる。ま
た、Si滴が凝集し成長して出来たとしても、そのSi滴は
横溝状の凹凸のうちで凹面にキャッチされ拡がっても下
方に垂れることなく円周方向に拡がる傾向があって、凹
凸によっていわゆるダム効果を与える。
また、るつぼ本体1が大型化し、微粒を配合し高密
度、高強度品となるように構成されていても、外周面や
外壁の表面上に上記のように凹凸を形成すると、濡れに
くくなり、黒鉛るつぼの高強度化、高密度化、更に寿命
の向上も達成できる。
したがって、このように微粒配合する場合には、外周
面上に上記のとおり凹凸を形成するところから、微粒と
しては、高密度化、高強度化の目的に絞って用いること
ができ、例えば水銀ポロシメータにより測定した平均気
孔の径が3μm以下程度になるようなものも用いること
ができ、密度や強度の向上の上からはこのような微粒の
ものが好ましい。
また、本発明においては、るつぼ本体は従来例の通り
分割型るつぼ、切り溝を有するるつぼその他として構成
できる。いずれの形状や構造のものであっても、その側
壁外周面の全面を横溝状の凹凸を円周方向に指向させ、
これら凹凸を、上記の通りに、JIS B 0601で規定される
ような寸法で分布させると、寿命の向上など同等の効果
が達成できる。
実 施 例 第1図(a)ならびに(b)に示す内径310mmの高密
度黒鉛るつぼの側壁の外周面全面を横溝状凹凸を円周方
向に指向させて形成した。この際、ネジ切りと同様にバ
イト深さを調整して旋盤により仕上げ加工し、この際
に、実施例1ならびに2に示すように、黒鉛るつぼの外
周面上には第1表に示す円周状凹凸を形成した。
なお、比較例も実施例1ならびに2と同様に外周面上
に円周状凹凸を形成したが、これは各請求項の発明の範
囲から外れるものである。
次いで、各黒鉛るつぼを用い、CZ法によるSi単結晶製
造装置によってSi単結晶を繰返し製造した。
比較例のものを用いた場合には、第2図(a)、第3
図(a)に示すように、外壁の外周面上の粗度がRmax20
μmであるため、外周面はぬれ易く、蒸着したSi滴はす
ぐ垂れる状態になり、第4図(a)ならびに第5図
(a)に示す通り、時間経過とともに下方に垂れ下り、
その使用回数は18バッチであった。
これに対し、実施例1に示す黒鉛るつぼのものを用い
た場合、第2図(b)ならびに第3図(b)に示すよう
に外壁面上に深さがRmax50μm横溝状凹凸が形成されて
いるため、比較例に較べると、Si滴の発生が遅く、ま
た、蒸着したSi滴が第4図(b)ならびに第5図(b)
に示すように時間経過とともに外周面全面にわたり円周
方向に沿って形成された横溝状凹面に沿って拡がり、下
方に垂れにくく、繰返し使用回数は20バッチであった。
実施例2の黒鉛るつぼを用いたものは第2図(c)な
らびに第3図(c)に示すように外壁面に形成された横
溝状凹凸の深さがRmax100μmと粗いため、実施例1の
ものを用いたものに比べSi滴の発生が遅く、また、蒸着
したSi滴が時間経過とともに第4図(c)ならびに第5
図(c)に示すように横溝状凹面に拡がり下方に垂れに
くく、ダム状態となり、繰返し使用回数は25バッチであ
り、寿命は更に向上した。
<発明の効果> 以上詳しく説明したように、本発明は、黒鉛るつぼの
側壁の外周面の全面にわたって、深さがJIS B 0601で規
定されるRmax50〜150μmの横溝状凹凸を円周方向に指
向させて設けて成るものである。
このような黒鉛るつぼをCZ法Si単結晶製造装置におい
てSi単結晶を形成引上げるときに用いると、蒸着したSi
滴の凝集がしにくく、Si滴の発生成長が遅れ、また、Si
滴が凝集成長しても、そのSi滴は横溝状凹凸にキャッチ
されかつ円周方向に指向する凹凸に沿って拡がり、下方
に垂れ落ちることがない。このため、黒鉛るつぼの寿命
が従来例のものに比べて著しく長くなる。また、黒鉛る
つぼの側壁外周面の横溝状凹凸は旋盤のバイト加工によ
り簡単に行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図(a)ならびに(b)はそれぞれ本発明の黒鉛る
つぼの一つの実施例を示し、(a)は縦断面図、(b)
はその側壁部の一部拡大断面図、第2図(a)、(b)
ならびに(c)はそれぞれ本発明の実施例と比較例の黒
鉛るつぼの側壁部の外壁にSi滴の付着状態を示し、
(a)は比較例、(b)ならびに(c)はそれぞれ実施
例の一例の一部拡大縦断面図、第3図(a)、(b)な
らびに(c)はそれぞれ第2図(a)、(b)ならびに
(c)の正面図、第4図(a)、(b)ならびに(c)
はそれぞれ第2図(a)、(b)ならびに(c)の時間
経過後の状態を示す一部拡大縦断面図、第5図(a)、
(b)ならびに(c)はそれぞれ第4図(a)、(b)
ならびに(c)の正面図、第6図は従来例の黒鉛るつぼ
を示す斜視図である。 符号1……黒鉛るつぼの本体 2……受け皿 3a……外壁 3b……内壁 4……Si滴

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】チョクラルスキー法でシリコン単結晶を製
    造する際に使用する黒鉛るつぼの側壁の外周面の全面に
    わたって、深さがJIS B 0601で規定されるRmax50〜150
    μmである横溝状凹凸を円周方向に指向させて設けるこ
    とを特徴とするシリコン単結晶製造用黒鉛るつぼ。
  2. 【請求項2】前記横溝状凹凸の深さがJIS B 0601で規定
    されるRmax100〜150μmである請求項1記載のシリコン
    単結晶製造用黒鉛るつぼ。
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