JPH0971476A - セラミックの熱処理方法 - Google Patents
セラミックの熱処理方法Info
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- JPH0971476A JPH0971476A JP7231513A JP23151395A JPH0971476A JP H0971476 A JPH0971476 A JP H0971476A JP 7231513 A JP7231513 A JP 7231513A JP 23151395 A JP23151395 A JP 23151395A JP H0971476 A JPH0971476 A JP H0971476A
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- Japan
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- ceramic
- firing
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- pbo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 鉛などの蒸発成分を含むセラミックを焼成し
てできる、セラミックのそりや変形がないセラミックの
熱処理方法を提供する。 【解決手段】 出発原料として、ＰｂＯ，ＴｉＯ2，Ｚ
ｒＯ2，ＭｇＯ，Ｎｂ2Ｏ5およびＣｒ2Ｏ3を、Ｐｂ（Ｍ
ｇ2/8Ｎｂ5/8Ｃｒ1/8）Ｏ3−ＰｂＺｒＯ3−ＰｂＴｉＯ3
の化学式になるよう秤量調合し、湿式混合、脱水、乾
燥、９００℃で２時間仮焼する。この仮焼粉にバインダ
ーを添加混合し、脱水、整粒して、焼成後の形状が直径
３０×厚さ０．３〜１．５mmの円板状にプレス成形し、
焼成する。焼成条件は、５００℃までは大気中でバイン
ダー等を除去し、５００〜１０００℃の温度範囲では、
焼成雰囲気中にＰｂＯ蒸気を４００Paとなる量を加え、
１０００℃を越えると、ＰｂＯの分圧に関係なく、最高
温度１２００℃で２時間焼成する。
てできる、セラミックのそりや変形がないセラミックの
熱処理方法を提供する。 【解決手段】 出発原料として、ＰｂＯ，ＴｉＯ2，Ｚ
ｒＯ2，ＭｇＯ，Ｎｂ2Ｏ5およびＣｒ2Ｏ3を、Ｐｂ（Ｍ
ｇ2/8Ｎｂ5/8Ｃｒ1/8）Ｏ3−ＰｂＺｒＯ3−ＰｂＴｉＯ3
の化学式になるよう秤量調合し、湿式混合、脱水、乾
燥、９００℃で２時間仮焼する。この仮焼粉にバインダ
ーを添加混合し、脱水、整粒して、焼成後の形状が直径
３０×厚さ０．３〜１．５mmの円板状にプレス成形し、
焼成する。焼成条件は、５００℃までは大気中でバイン
ダー等を除去し、５００〜１０００℃の温度範囲では、
焼成雰囲気中にＰｂＯ蒸気を４００Paとなる量を加え、
１０００℃を越えると、ＰｂＯの分圧に関係なく、最高
温度１２００℃で２時間焼成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、鉛などの蒸発成
分を含むセラミックの熱処理方法に関する。
分を含むセラミックの熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックの一般的な製造工程として、
原料の混合、仮焼、成形、焼成などがあり、鉛などの蒸
発成分を含むセラミックは高温焼成時に鉛がＰｂＯとな
って蒸発することが知られている。このため、普通の焼
成方法では緻密で再現性のあるセラミックが得られない
ことから下記のような方法が行われている。
原料の混合、仮焼、成形、焼成などがあり、鉛などの蒸
発成分を含むセラミックは高温焼成時に鉛がＰｂＯとな
って蒸発することが知られている。このため、普通の焼
成方法では緻密で再現性のあるセラミックが得られない
ことから下記のような方法が行われている。
【０００３】一つの方法として、焼成時に蒸発する鉛な
どの蒸発成分の蒸発量を見込んで、原料調合時にあらか
じめ鉛などの蒸発成分の量を過剰にしておく方法があ
る。またもう一つの方法として、焼成時に用いる匣など
の焼成治具に鉛などの蒸発成分を含ませておくととも
に、焼成時に鉛などの蒸発成分が蒸発しやすいようにし
ておき、セラミック中に含まれている鉛などの蒸発成分
よりも前に、匣などの焼成治具から鉛などの蒸発成分が
蒸発するようにしておく方法がある。
どの蒸発成分の蒸発量を見込んで、原料調合時にあらか
じめ鉛などの蒸発成分の量を過剰にしておく方法があ
る。またもう一つの方法として、焼成時に用いる匣など
の焼成治具に鉛などの蒸発成分を含ませておくととも
に、焼成時に鉛などの蒸発成分が蒸発しやすいようにし
ておき、セラミック中に含まれている鉛などの蒸発成分
よりも前に、匣などの焼成治具から鉛などの蒸発成分が
蒸発するようにしておく方法がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の方法に
は次のような問題があった。原料調合時に蒸発量を見込
んで蒸発成分を過剰にする方法は、成形圧力、原料の仮
焼の有無、蒸発成分と蒸発しない成分との関係、焼成雰
囲気など様々な要因が加わって、蒸発する量が一定とな
らず、蒸発量を定量化できないことから、一定の品質の
セラミックを再現性よく得ることができなかった。
は次のような問題があった。原料調合時に蒸発量を見込
んで蒸発成分を過剰にする方法は、成形圧力、原料の仮
焼の有無、蒸発成分と蒸発しない成分との関係、焼成雰
囲気など様々な要因が加わって、蒸発する量が一定とな
らず、蒸発量を定量化できないことから、一定の品質の
セラミックを再現性よく得ることができなかった。
【０００５】また、焼成時に用いる焼成治具に蒸発成分
を含ませておく方法も、一度焼成すると焼成治具に含ま
れていた蒸発成分が蒸発するため、焼成治具を繰り返し
使用することができず、量産性に適さない方法であっ
た。
を含ませておく方法も、一度焼成すると焼成治具に含ま
れていた蒸発成分が蒸発するため、焼成治具を繰り返し
使用することができず、量産性に適さない方法であっ
た。
【０００６】しかも、鉛を含むセラミックは、焼成時の
焼成雰囲気中の鉛の蒸発濃度によって、収縮挙動が変化
することは文献等に記載されている。例えば、Ｐｂ（Ｍ
ｇ2/8Ｎｂ5/8Ｃｒ1/8）Ｏ3−ＰｂＺｒＯ3−ＰｂＴｉＯ3
の組成からなるセラミックの焼成時の重量変化を測定す
ると、そりが発生するセラミックとそりが発生しないセ
ラミックとでは異なる重量変化を示す。そりが発生しな
いセラミックは、焼成温度が上がるにつれ、セラミック
の重量が単調に減少するが、そりが発生するセラミック
では、１０００〜１１００℃の範囲でセラミックの重量
が急に増加し、その後、減少する。
焼成雰囲気中の鉛の蒸発濃度によって、収縮挙動が変化
することは文献等に記載されている。例えば、Ｐｂ（Ｍ
ｇ2/8Ｎｂ5/8Ｃｒ1/8）Ｏ3−ＰｂＺｒＯ3−ＰｂＴｉＯ3
の組成からなるセラミックの焼成時の重量変化を測定す
ると、そりが発生するセラミックとそりが発生しないセ
ラミックとでは異なる重量変化を示す。そりが発生しな
いセラミックは、焼成温度が上がるにつれ、セラミック
の重量が単調に減少するが、そりが発生するセラミック
では、１０００〜１１００℃の範囲でセラミックの重量
が急に増加し、その後、減少する。
【０００７】そりが発生するセラミックとそりが発生し
ないセラミックの重量の総減少率は、増加量を除いて同
じ割合となるため、１０００℃以降で重量が増加した
後、重量減少する割合が増加分だけ大きくなり、急激な
ＰｂＯの蒸発による結晶構造の変化が生じ、セラミック
のそり、変形の原因となる。そこで、１０００〜１１０
０℃での焼成雰囲気中のＰｂＯ成分の割合を調べたとこ
ろ、そりが発生しないセラミックは焼成雰囲気中のＰｂ
Ｏ成分が多く、そりが発生するセラミックは焼成雰囲気
中のＰｂＯ成分が少ないことがわかった。焼成中にセラ
ミックから蒸発するＰｂＯ成分は焼成温度が上昇すると
ともに指数関数的に蒸発するため、従来の方法では、蒸
発量を調整することができず、セラミックのそり、変形
などが発生していた。
ないセラミックの重量の総減少率は、増加量を除いて同
じ割合となるため、１０００℃以降で重量が増加した
後、重量減少する割合が増加分だけ大きくなり、急激な
ＰｂＯの蒸発による結晶構造の変化が生じ、セラミック
のそり、変形の原因となる。そこで、１０００〜１１０
０℃での焼成雰囲気中のＰｂＯ成分の割合を調べたとこ
ろ、そりが発生しないセラミックは焼成雰囲気中のＰｂ
Ｏ成分が多く、そりが発生するセラミックは焼成雰囲気
中のＰｂＯ成分が少ないことがわかった。焼成中にセラ
ミックから蒸発するＰｂＯ成分は焼成温度が上昇すると
ともに指数関数的に蒸発するため、従来の方法では、蒸
発量を調整することができず、セラミックのそり、変形
などが発生していた。
【０００８】この発明の目的は、鉛などの蒸発成分を含
むセラミックを焼成してできる、セラミックのそりや変
形がないセラミックの熱処理方法を提供する。
むセラミックを焼成してできる、セラミックのそりや変
形がないセラミックの熱処理方法を提供する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
セラミックを焼成する工程において、昇温過程８００〜
１１００℃の温度範囲の焼成雰囲気中に、セラミックを
構成する組成物中の蒸発成分と同じ蒸発成分を加えるセ
ラミックの熱処理方法である。
セラミックを焼成する工程において、昇温過程８００〜
１１００℃の温度範囲の焼成雰囲気中に、セラミックを
構成する組成物中の蒸発成分と同じ蒸発成分を加えるセ
ラミックの熱処理方法である。
【００１０】請求項２に係る発明は、前記請求項１に記
載のセラミックの熱処理方法において、焼成雰囲気中に
加える蒸発成分の量が、前記温度範囲での蒸発成分の飽
和蒸気圧に等しい量であるセラミックの熱処理方法であ
る。
載のセラミックの熱処理方法において、焼成雰囲気中に
加える蒸発成分の量が、前記温度範囲での蒸発成分の飽
和蒸気圧に等しい量であるセラミックの熱処理方法であ
る。
【００１１】請求項３に係る発明は、鉛を含むセラミッ
クを焼成する工程において、昇温過程８００〜１１００
℃の温度範囲の焼成雰囲気中に、前記セラミックを構成
する組成物中の鉛を含む蒸発成分と同じ蒸発成分を加え
るセラミックの熱処理方法である。
クを焼成する工程において、昇温過程８００〜１１００
℃の温度範囲の焼成雰囲気中に、前記セラミックを構成
する組成物中の鉛を含む蒸発成分と同じ蒸発成分を加え
るセラミックの熱処理方法である。
【００１２】請求項４に係る発明は、前記鉛を含むセラ
ミックを焼成する工程において、焼成雰囲気中に加える
蒸発成分の量が、鉛を含む蒸発成分をＰｂＯとして、前
記ＰｂＯの１０００℃での飽和蒸気圧４００Pa（３tor
r）に等しい量であるセラミックの熱処理方法である。
ミックを焼成する工程において、焼成雰囲気中に加える
蒸発成分の量が、鉛を含む蒸発成分をＰｂＯとして、前
記ＰｂＯの１０００℃での飽和蒸気圧４００Pa（３tor
r）に等しい量であるセラミックの熱処理方法である。
【００１３】この発明によれば、昇温過程８００〜１１
００℃の温度範囲の焼成雰囲気中に、セラミックを構成
する組成物中の蒸発成分と同じ成分を加えることによ
り、セラミックから一定の割合で蒸発成分が蒸発するこ
とになり、焼成後のセラミックの形状ばらつきが抑えら
れる。
００℃の温度範囲の焼成雰囲気中に、セラミックを構成
する組成物中の蒸発成分と同じ成分を加えることによ
り、セラミックから一定の割合で蒸発成分が蒸発するこ
とになり、焼成後のセラミックの形状ばらつきが抑えら
れる。
【００１４】また、飽和蒸気圧に等しい量を加えること
により、セラミックからの蒸発成分の急激な蒸発が抑え
られ、焼成後のセラミックのそりや変形が抑えられる。
により、セラミックからの蒸発成分の急激な蒸発が抑え
られ、焼成後のセラミックのそりや変形が抑えられる。
【００１５】また、鉛を含むセラミックを、昇温過程８
００〜１１００℃の温度範囲の焼成雰囲気中に、前記セ
ラミックを構成する組成物中の蒸発成分と同じ蒸発成分
を加えることにより、セラミックから一定の割合で鉛な
どの蒸発成分が蒸発することになり、焼成後のセラミッ
クの形状ばらつきが抑えられる。
００〜１１００℃の温度範囲の焼成雰囲気中に、前記セ
ラミックを構成する組成物中の蒸発成分と同じ蒸発成分
を加えることにより、セラミックから一定の割合で鉛な
どの蒸発成分が蒸発することになり、焼成後のセラミッ
クの形状ばらつきが抑えられる。
【００１６】また、ＰｂＯの１０００℃での飽和蒸気圧
４００Paに等しい量を加えることにより、鉛を含むセラ
ミックからのＰｂＯ成分の急激な蒸発が抑えられ、焼成
後のセラミックのそりや変形が抑えられる。
４００Paに等しい量を加えることにより、鉛を含むセラ
ミックからのＰｂＯ成分の急激な蒸発が抑えられ、焼成
後のセラミックのそりや変形が抑えられる。
【００１７】
実施例１ まず出発原料として、ＰｂＯ，ＴｉＯ2，ＺｒＯ2，Ｍｇ
Ｏ，Ｎｂ2Ｏ5およびＣｒ2Ｏ3を準備し、これら粉末をＰ
ｂ（Ｍｇ2/8Ｎｂ5/8Ｃｒ1/8）Ｏ3−ＰｂＺｒＯ3−Ｐｂ
ＴｉＯ3の化学式になるよう秤量し、調合し、この調合
原料をボールミルを用いて湿式混合した後、脱水、乾燥
し、９００℃で２時間仮焼する。さらに、この仮焼粉に
バインダーとしてポリビニルアルコールを加え、ボール
ミルで１時間混合し、脱水整粒して、焼成後の形状が直
径３０×厚さ０．３〜１．５mmの円板状となるようにプ
レス成形し焼成する。
Ｏ，Ｎｂ2Ｏ5およびＣｒ2Ｏ3を準備し、これら粉末をＰ
ｂ（Ｍｇ2/8Ｎｂ5/8Ｃｒ1/8）Ｏ3−ＰｂＺｒＯ3−Ｐｂ
ＴｉＯ3の化学式になるよう秤量し、調合し、この調合
原料をボールミルを用いて湿式混合した後、脱水、乾燥
し、９００℃で２時間仮焼する。さらに、この仮焼粉に
バインダーとしてポリビニルアルコールを加え、ボール
ミルで１時間混合し、脱水整粒して、焼成後の形状が直
径３０×厚さ０．３〜１．５mmの円板状となるようにプ
レス成形し焼成する。
【００１８】焼成条件は５００℃までは大気中でバイン
ダー等を除去し、５００〜１０００℃の温度範囲では、
焼成雰囲気中にＰｂＯの蒸発成分を加える。その加える
量は、ＰｂＯの１０００℃での飽和蒸気圧４００Paと同
じ分圧となる量である。そして１０００℃以降では、Ｐ
ｂＯの分圧に関係なく、最高温度１２００℃で２時間焼
成し、室温まで冷却する。
ダー等を除去し、５００〜１０００℃の温度範囲では、
焼成雰囲気中にＰｂＯの蒸発成分を加える。その加える
量は、ＰｂＯの１０００℃での飽和蒸気圧４００Paと同
じ分圧となる量である。そして１０００℃以降では、Ｐ
ｂＯの分圧に関係なく、最高温度１２００℃で２時間焼
成し、室温まで冷却する。
【００１９】この焼結体について、そりを測定し、その
結果を表１に示した。そりとは、平面状の板の上に焼結
体を置き、平面状の板と焼結体の間に生じたすきまを、
焼結体のそりとして測定している。
結果を表１に示した。そりとは、平面状の板の上に焼結
体を置き、平面状の板と焼結体の間に生じたすきまを、
焼結体のそりとして測定している。
【００２０】
【表１】
【００２１】比較例１ 実施例１と同じ原料、同じ方法で焼結体を得た。ただ
し、焼成条件としては５００〜１０００℃の範囲内でＰ
ｂＯ成分を加えない。この焼結体について、実施例１と
同じ方法で、そりを測定した。その結果を表１に示す。
し、焼成条件としては５００〜１０００℃の範囲内でＰ
ｂＯ成分を加えない。この焼結体について、実施例１と
同じ方法で、そりを測定した。その結果を表１に示す。
【００２２】実施例２ 出発原料として、ＰｂＯ，ＴｉＯ2，ＺｒＯ2，ＭｇＯお
よびＷＯ3を準備し、これら粉末をＰｂ（Ｍｇ
1/2Ｗ1/2）Ｏ3−ＰｂＺｒＯ3−ＰｂＴｉＯ3の化学式に
なるよう秤量し、調合する。この調合原料を実施例１と
同じ方法で作製する。この焼結体について、実施例１と
同じ方法で、そりを測定した。その結果を表１に示す。
よびＷＯ3を準備し、これら粉末をＰｂ（Ｍｇ
1/2Ｗ1/2）Ｏ3−ＰｂＺｒＯ3−ＰｂＴｉＯ3の化学式に
なるよう秤量し、調合する。この調合原料を実施例１と
同じ方法で作製する。この焼結体について、実施例１と
同じ方法で、そりを測定した。その結果を表１に示す。
【００２３】比較例２ 実施例２と同じ原料、同じ方法で焼結体を得た。ただ
し、焼成条件としては５００〜１０００℃の範囲内でＰ
ｂＯ成分を加えない。この焼結体について、実施例１と
同じ方法で、そりを測定した。その結果を表１に示す。
し、焼成条件としては５００〜１０００℃の範囲内でＰ
ｂＯ成分を加えない。この焼結体について、実施例１と
同じ方法で、そりを測定した。その結果を表１に示す。
【００２４】なお、実施例１、実施例２では、５００〜
１０００℃の温度範囲でＰｂＯの蒸発成分を加えている
が、仮焼を行っているため、仮焼温度から１０００℃ま
での温度範囲内で、ＰｂＯの蒸発成分を加えても同様の
効果が得られる。
１０００℃の温度範囲でＰｂＯの蒸発成分を加えている
が、仮焼を行っているため、仮焼温度から１０００℃ま
での温度範囲内で、ＰｂＯの蒸発成分を加えても同様の
効果が得られる。
【００２５】また、上記の各実施例は圧電特性を利用す
る鉛含有複合酸化物について説明したが、この他に、積
層セラミックコンデンサに用いられるＰｂ（Ｍｇ1/3Ｎ
ｂ2/3）Ｏ3−ＰｂＴｉＯ3系からなる誘電特性を利用し
た鉛含有複合酸化物についても同様の効果が得られる。
る鉛含有複合酸化物について説明したが、この他に、積
層セラミックコンデンサに用いられるＰｂ（Ｍｇ1/3Ｎ
ｂ2/3）Ｏ3−ＰｂＴｉＯ3系からなる誘電特性を利用し
た鉛含有複合酸化物についても同様の効果が得られる。
【００２６】さらに、上記実施例では鉛を含んだセラミ
ックにＰｂＯ成分を混合する方法を記載してきたが、他
にビスマスを含んだ化合物、亜鉛を含んだ化合物など１
０００℃前後で蒸発しやすい成分を組成物とするセラミ
ックに対しても、焼成中に酸化ビスマス成分などを焼成
雰囲気に混合してもよい。
ックにＰｂＯ成分を混合する方法を記載してきたが、他
にビスマスを含んだ化合物、亜鉛を含んだ化合物など１
０００℃前後で蒸発しやすい成分を組成物とするセラミ
ックに対しても、焼成中に酸化ビスマス成分などを焼成
雰囲気に混合してもよい。
【００２７】
【発明の効果】この発明によれば、セラミックから一定
の割合で蒸発成分が蒸発することにより、焼成後のセラ
ミックの形状ばらつきが抑えられ、品質の一定したセラ
ミックが安定して得られる。
の割合で蒸発成分が蒸発することにより、焼成後のセラ
ミックの形状ばらつきが抑えられ、品質の一定したセラ
ミックが安定して得られる。
【００２８】また、飽和蒸気圧に等しい量を加えること
により、セラミックからの蒸発成分の急激な蒸発が抑え
られ、焼成後のセラミックのそり、変形が抑えられ、良
品となるセラミックが得られる。
により、セラミックからの蒸発成分の急激な蒸発が抑え
られ、焼成後のセラミックのそり、変形が抑えられ、良
品となるセラミックが得られる。
【００２９】また、鉛を含むセラミックから一定の割合
で鉛成分が蒸発することにより、焼成後のセラミックの
形状ばらつきが抑えられ、品質の一定したセラミックが
安定して得られる。
で鉛成分が蒸発することにより、焼成後のセラミックの
形状ばらつきが抑えられ、品質の一定したセラミックが
安定して得られる。
【００３０】さらに、鉛を含むセラミックからのＰｂＯ
成分の急激な蒸発が抑えられ、焼成後のセラミックのそ
り、変形が抑えられ、良品となるセラミックが得られ
る。
成分の急激な蒸発が抑えられ、焼成後のセラミックのそ
り、変形が抑えられ、良品となるセラミックが得られ
る。
Claims (4)
- 【請求項１】 セラミックを焼成する工程において、昇
温過程８００〜１１００℃の温度範囲の焼成雰囲気中
に、セラミックを構成する組成物中の蒸発成分と同じ蒸
発成分を加えることを特徴とするセラミックの熱処理方
法。 - 【請求項２】 請求項１に記載のセラミックの熱処理方
法において、焼成雰囲気中に加える蒸発成分の量は、前
記温度範囲での蒸発成分の飽和蒸気圧に等しい量である
ことを特徴とするセラミックの熱処理方法。 - 【請求項３】 鉛を含むセラミックを焼成する工程にお
いて、昇温過程８００〜１１００℃の温度範囲の焼成雰
囲気中に、前記セラミックを構成する組成物中の鉛を含
む蒸発成分と同じ蒸発成分を加えることを特徴とするセ
ラミックの熱処理方法。 - 【請求項４】 前記鉛を含むセラミックを焼成する工程
において、焼成雰囲気中に加える蒸発成分の量は、鉛を
含む蒸発成分をＰｂＯとして、前記ＰｂＯの１０００℃
での飽和蒸気圧４００Pa（３torr）に等しい量であるこ
とを特徴とする請求項３に記載のセラミックの熱処理方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7231513A JPH0971476A (ja) | 1995-09-08 | 1995-09-08 | セラミックの熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7231513A JPH0971476A (ja) | 1995-09-08 | 1995-09-08 | セラミックの熱処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0971476A true JPH0971476A (ja) | 1997-03-18 |
Family
ID=16924671
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7231513A Pending JPH0971476A (ja) | 1995-09-08 | 1995-09-08 | セラミックの熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0971476A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005213117A (ja) * | 2004-01-30 | 2005-08-11 | Tdk Corp | セラミック基板の製造方法 |
| US9219224B2 (en) | 2011-03-30 | 2015-12-22 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for manufacturing piezoelectric substrate |
-
1995
- 1995-09-08 JP JP7231513A patent/JPH0971476A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005213117A (ja) * | 2004-01-30 | 2005-08-11 | Tdk Corp | セラミック基板の製造方法 |
| US9219224B2 (en) | 2011-03-30 | 2015-12-22 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for manufacturing piezoelectric substrate |
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