JPH0967119A - 希土類元素酸化物 - Google Patents
希土類元素酸化物Info
- Publication number
- JPH0967119A JPH0967119A JP7221538A JP22153895A JPH0967119A JP H0967119 A JPH0967119 A JP H0967119A JP 7221538 A JP7221538 A JP 7221538A JP 22153895 A JP22153895 A JP 22153895A JP H0967119 A JPH0967119 A JP H0967119A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rare earth
- earth element
- slurry
- oxide
- element oxide
- Prior art date
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- Pending
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 スラリー特性の安定した希土類元素酸化物。
【解決手段】 粉末Ｘ線回折法により測定した結晶子サ
イズが500 Å以上であることを特徴とする希土類元素酸
化物。
イズが500 Å以上であることを特徴とする希土類元素酸
化物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、構造材料や電子部
品等に用いられるセラミックスの窒化硅素、窒化アルミ
ニウム、サイアロンなどの焼結助材や、希土類酸化物焼
結体として用いられる希土類元素酸化物に関するもので
ある。
品等に用いられるセラミックスの窒化硅素、窒化アルミ
ニウム、サイアロンなどの焼結助材や、希土類酸化物焼
結体として用いられる希土類元素酸化物に関するもので
ある。
【０００２】
【従来技術】セラミックスで特に構造材料や電子部品等
に用いられるセラミックスの窒化硅素、窒化アルミニウ
ム、サイアロン、ジルコニアなどの焼結体製造の際の焼
結助材としては、希土類元素（スカンジウム、イットリ
ウム、ランタン〜ルテチウムのランタノイド）の酸化物
が用いられている。これらセラミックス焼結体の製造の
際、原料の混合、成型方法として粉末原料を溶媒などと
共にボールミルなどでスラリー化される。ところがこれ
らの工程で溶媒として最近安全性、環境問題から有機溶
媒に代わり水を用いるようになってきている。
に用いられるセラミックスの窒化硅素、窒化アルミニウ
ム、サイアロン、ジルコニアなどの焼結体製造の際の焼
結助材としては、希土類元素（スカンジウム、イットリ
ウム、ランタン〜ルテチウムのランタノイド）の酸化物
が用いられている。これらセラミックス焼結体の製造の
際、原料の混合、成型方法として粉末原料を溶媒などと
共にボールミルなどでスラリー化される。ところがこれ
らの工程で溶媒として最近安全性、環境問題から有機溶
媒に代わり水を用いるようになってきている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、溶媒として水
を用いる場合、スラリーのpHや粘度が不安定になり、鋳
込み成型などでは成型体の品質（偏肉、密度等）や製品
の寸法などに大きく影響を及ぼし、歩留が低下する等の
問題がある。本発明はこのような問題を解決して、スラ
リーのpHや粘度特性を安定に保つことのできる希土類元
素酸化物を提供するものである。
を用いる場合、スラリーのpHや粘度が不安定になり、鋳
込み成型などでは成型体の品質（偏肉、密度等）や製品
の寸法などに大きく影響を及ぼし、歩留が低下する等の
問題がある。本発明はこのような問題を解決して、スラ
リーのpHや粘度特性を安定に保つことのできる希土類元
素酸化物を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者はこのスラリー
特性の経時変化について検討を重ねた結果、希土類元素
酸化物の結晶子サイズが影響することを見いだし種々検
討して本発明を完成した。本発明は粉末Ｘ線回折法によ
り測定した結晶子（Crystallite ) サイズが500Å以上
であることからなる希土類元素酸化物を要旨とするもの
である。
特性の経時変化について検討を重ねた結果、希土類元素
酸化物の結晶子サイズが影響することを見いだし種々検
討して本発明を完成した。本発明は粉末Ｘ線回折法によ
り測定した結晶子（Crystallite ) サイズが500Å以上
であることからなる希土類元素酸化物を要旨とするもの
である。
【０００５】以下に本発明の詳細について説明する。本
発明において希土類元素酸化物とは、Sc、Y と原子番号
57〜71までのランタニドより選ばれた１種または２種以
上の混合物よりなる酸化物を指すものである。本発明に
おいては、粉末Ｘ線回折法により測定した結晶子サイズ
が500 Å未満ではスラリー粘度が不安定になり、得られ
た焼結体の物理的強度が低下する等の問題があるので、
これは500 Å以上とすることが必要であり、好ましくは
600 Å以上が良い。また粉末Ｘ線回折法による結晶子サ
イズの測定限界は1000Åまでであるので結晶子サイズの
上限は実質的には1000Åであるが、結晶子サイズの1000
Åを越える値が測定できればこの限りではない。本発明
の希土類元素酸化物は、希土類元素のシュウ酸塩、硝酸
塩、炭酸塩、水酸化物などを適当な温度、雰囲気で焼成
して製造されるが、この時の焼成条件により結晶子の大
きさを制御することができる。結晶子の大きさを500 Å
以上にする為には、希土類元素により異なるが焼成温度
は概ね1000℃以上とすれば良い。なお結晶子サイズは粉
末Ｘ線回折法で測定しSherrer 法により計算される。本
発明ではリガク社製のRAD-B で測定し、面指数（４４
０）のピークを付属の結晶子サイズ計算プログラムによ
り算出したものである。
発明において希土類元素酸化物とは、Sc、Y と原子番号
57〜71までのランタニドより選ばれた１種または２種以
上の混合物よりなる酸化物を指すものである。本発明に
おいては、粉末Ｘ線回折法により測定した結晶子サイズ
が500 Å未満ではスラリー粘度が不安定になり、得られ
た焼結体の物理的強度が低下する等の問題があるので、
これは500 Å以上とすることが必要であり、好ましくは
600 Å以上が良い。また粉末Ｘ線回折法による結晶子サ
イズの測定限界は1000Åまでであるので結晶子サイズの
上限は実質的には1000Åであるが、結晶子サイズの1000
Åを越える値が測定できればこの限りではない。本発明
の希土類元素酸化物は、希土類元素のシュウ酸塩、硝酸
塩、炭酸塩、水酸化物などを適当な温度、雰囲気で焼成
して製造されるが、この時の焼成条件により結晶子の大
きさを制御することができる。結晶子の大きさを500 Å
以上にする為には、希土類元素により異なるが焼成温度
は概ね1000℃以上とすれば良い。なお結晶子サイズは粉
末Ｘ線回折法で測定しSherrer 法により計算される。本
発明ではリガク社製のRAD-B で測定し、面指数（４４
０）のピークを付属の結晶子サイズ計算プログラムによ
り算出したものである。
【０００６】希土類元素酸化物の平均粒径は0.1 μm か
ら10μm であることが必要で、好ましくは0.5 μm から
5 μm である。平均粒径が0.1 μm 未満では製造コスト
が高くなるという問題があり、10μm を超えると母材へ
の分散性や燒結性が悪くなるという問題がある。これら
の粒径の希土類元素酸化物は希土類元素塩を焼成して所
望の粒径のものを直接生成させるのが、凝集物やより大
きな粒径の粒子をジェットミルやビーズミルなどで粉砕
して平均粒径を上記の範囲としても良い。本発明では粒
子径はマイクロトラック社のレーザ回折法の粒度分布測
定装置で試料を超音波で分散して測定したものであるが
この方法に限定されるものではない。
ら10μm であることが必要で、好ましくは0.5 μm から
5 μm である。平均粒径が0.1 μm 未満では製造コスト
が高くなるという問題があり、10μm を超えると母材へ
の分散性や燒結性が悪くなるという問題がある。これら
の粒径の希土類元素酸化物は希土類元素塩を焼成して所
望の粒径のものを直接生成させるのが、凝集物やより大
きな粒径の粒子をジェットミルやビーズミルなどで粉砕
して平均粒径を上記の範囲としても良い。本発明では粒
子径はマイクロトラック社のレーザ回折法の粒度分布測
定装置で試料を超音波で分散して測定したものであるが
この方法に限定されるものではない。
【０００７】希土類元素酸化物のスラリー粘度等のスラ
リー特性はそのｐＨの安定性で評価することができ、水
に分散させそのスラリーのｐＨを測定し、その初期値と
経時後の粘度変化により求めることができる。希土類元
素酸化物はｐＨがアルカリ性であり、このｐＨが9.0 を
超えると、ｐＨの経時変化が大きくなりスラリー粘度が
不安定になるという問題があるので、ｐＨは7.0 〜9.0
とすることが必要である。なおｐＨを7.0 〜9.0 の範囲
とすればスラリー粘度も低く、しかも経時変化も少なく
安定した値とすることが出来、このスラリーを用いて鋳
込み成型した成型体の密度等の品質は均一で安定してお
り、製品の寸法の変動の小さいものがえられる。
リー特性はそのｐＨの安定性で評価することができ、水
に分散させそのスラリーのｐＨを測定し、その初期値と
経時後の粘度変化により求めることができる。希土類元
素酸化物はｐＨがアルカリ性であり、このｐＨが9.0 を
超えると、ｐＨの経時変化が大きくなりスラリー粘度が
不安定になるという問題があるので、ｐＨは7.0 〜9.0
とすることが必要である。なおｐＨを7.0 〜9.0 の範囲
とすればスラリー粘度も低く、しかも経時変化も少なく
安定した値とすることが出来、このスラリーを用いて鋳
込み成型した成型体の密度等の品質は均一で安定してお
り、製品の寸法の変動の小さいものがえられる。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下本発明の実施の形態を実施
例、比較例を挙げて説明するが、本発明はこれらに限定
されるものではない。なお本実施例における結晶子サイ
ズの測定方法は、粉末Ｘ線回折法で測定しSherrer 法に
より計算したもので、リガク社製のRAD-B 型測定装置を
用いて測定し、面指数（４４０）のピークを付属の結晶
子サイズ計算プログラムにより算出したものである。
例、比較例を挙げて説明するが、本発明はこれらに限定
されるものではない。なお本実施例における結晶子サイ
ズの測定方法は、粉末Ｘ線回折法で測定しSherrer 法に
より計算したもので、リガク社製のRAD-B 型測定装置を
用いて測定し、面指数（４４０）のピークを付属の結晶
子サイズ計算プログラムにより算出したものである。
【０００９】実施例１ 蓚酸イットリウムを大気雰囲気下で1000℃で焼成し、平
均粒子径1.0 μm 、結晶子サイズ600 Åの酸化イットリ
ウムを得た。この酸化イットリウム20ｇを200ccの脱イ
オン水に分散させてスラリーとし、そのｐＨを測定した
所ｐＨは7.5 であった。また経時変化を調べるために24
時間後のｐＨを測定した所、ｐＨ7.8 と安定していた。
またこのスラリー粘度も低く安定していた。
均粒子径1.0 μm 、結晶子サイズ600 Åの酸化イットリ
ウムを得た。この酸化イットリウム20ｇを200ccの脱イ
オン水に分散させてスラリーとし、そのｐＨを測定した
所ｐＨは7.5 であった。また経時変化を調べるために24
時間後のｐＨを測定した所、ｐＨ7.8 と安定していた。
またこのスラリー粘度も低く安定していた。
【００１０】実施例２ 蓚酸イッテルビウムを大気雰囲気下で1100℃で焼成し、
平均粒子径1.1 μm 、結晶子サイズ600 Åの酸化イッテ
ルビウムを得た。この酸化イッテルビウム20ｇを200 cc
の脱イオン水に分散させてスラリーとし、そのｐＨを測
定したところｐＨ7.0 で、24時間後もｐＨ7.2 と安定し
ていた。またこのスラリー粘度も低く安定していた。
平均粒子径1.1 μm 、結晶子サイズ600 Åの酸化イッテ
ルビウムを得た。この酸化イッテルビウム20ｇを200 cc
の脱イオン水に分散させてスラリーとし、そのｐＨを測
定したところｐＨ7.0 で、24時間後もｐＨ7.2 と安定し
ていた。またこのスラリー粘度も低く安定していた。
【００１１】比較例１ 実施例１と同じ蓚酸イットリウムを大気雰囲気下で800
℃で焼成し、平均粒子径1.0 μm 、結晶子サイズ300 Å
の酸化イットリウムを得た。この酸化イットリウム20ｇ
を200 ccの脱イオン水に分散させてスラリーとし、その
ｐＨを測定したところｐＨ10.0であったが、24時間後は
ｐＨ9.0 と変化した。またこのスラリーは粘度も高く、
経時変化で増粘して不安定であった。
℃で焼成し、平均粒子径1.0 μm 、結晶子サイズ300 Å
の酸化イットリウムを得た。この酸化イットリウム20ｇ
を200 ccの脱イオン水に分散させてスラリーとし、その
ｐＨを測定したところｐＨ10.0であったが、24時間後は
ｐＨ9.0 と変化した。またこのスラリーは粘度も高く、
経時変化で増粘して不安定であった。
【００１２】比較例２ 実施例２と同じ蓚酸イッテルビウムを大気雰囲気下で90
0 ℃で焼成し、平均粒子径1.2 μm 、結晶子サイズ400
Åの酸化イッテルビウムを得た。この酸化イッテルビウ
ム20ｇを200cc の脱イオン水に分散させてスラリーと
し、そのｐＨを測定したところｐＨ9.5 であったが24時
間後はｐＨ10.5に変化した。またこのスラリーは粘度も
高く、経時変化で増粘して不安定であった。
0 ℃で焼成し、平均粒子径1.2 μm 、結晶子サイズ400
Åの酸化イッテルビウムを得た。この酸化イッテルビウ
ム20ｇを200cc の脱イオン水に分散させてスラリーと
し、そのｐＨを測定したところｐＨ9.5 であったが24時
間後はｐＨ10.5に変化した。またこのスラリーは粘度も
高く、経時変化で増粘して不安定であった。
【００１３】
【発明の効果】本発明の希土類元素酸化物を水に分散さ
せたスラリーは、ｐＨ7.0 〜9.0 で経時変化も少なく、
またスラリー特性も安定した値を示した。
せたスラリーは、ｐＨ7.0 〜9.0 で経時変化も少なく、
またスラリー特性も安定した値を示した。
Claims (3)
- 【請求項１】 粉末Ｘ線回折法により測定した結晶子
サイズが500 Å以上であることを特徴とする希土類元素
酸化物。 - 【請求項２】 平均粒子径が0.1 μm から10μm であ
る請求項１に記載の希土類元素酸化物。 - 【請求項３】 水に分散させてスラリー化させた時の
ｐＨが7.0 〜9.0 である請求項１又は２に記載の希土類
元素酸化物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7221538A JPH0967119A (ja) | 1995-08-30 | 1995-08-30 | 希土類元素酸化物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7221538A JPH0967119A (ja) | 1995-08-30 | 1995-08-30 | 希土類元素酸化物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0967119A true JPH0967119A (ja) | 1997-03-11 |
Family
ID=16768294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7221538A Pending JPH0967119A (ja) | 1995-08-30 | 1995-08-30 | 希土類元素酸化物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0967119A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003020471A (ja) * | 2001-07-10 | 2003-01-24 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 赤外線吸収材料、赤外線吸収インク及び印刷パターン |
| JP2007254166A (ja) * | 2006-03-20 | 2007-10-04 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 透光性セラミックス焼結体及びその製造方法 |
| JP2007254187A (ja) * | 2006-03-22 | 2007-10-04 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 透光性酸化イッテルビウム焼結体及びその製造方法 |
| WO2024004411A1 (ja) * | 2022-06-27 | 2024-01-04 | 日本イットリウム株式会社 | 希土類酸化物粉末 |
-
1995
- 1995-08-30 JP JP7221538A patent/JPH0967119A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003020471A (ja) * | 2001-07-10 | 2003-01-24 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 赤外線吸収材料、赤外線吸収インク及び印刷パターン |
| JP2007254166A (ja) * | 2006-03-20 | 2007-10-04 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 透光性セラミックス焼結体及びその製造方法 |
| JP2007254187A (ja) * | 2006-03-22 | 2007-10-04 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 透光性酸化イッテルビウム焼結体及びその製造方法 |
| WO2024004411A1 (ja) * | 2022-06-27 | 2024-01-04 | 日本イットリウム株式会社 | 希土類酸化物粉末 |
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