JPH095237A - ラマンスペクトル測定装置及び測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明のラマンスペクトル測定装置は、極微小
パタ−ンにおける測定位置の特定化とその位置のラマン
スペクトルの測定を行うことを目的とする。 【構成】本発明のラマンスペクトル測定装置は、光源１
と対物レンズ４，分光器６，検出器７，カメラ５を光源
１の光路上に順次備え、更に水平面内，垂直面内に移動
可能なステ−ジ１０と探針８及び変位測定器９と制御装
置１１を備えている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、微小域の応力測定装
置、物質同定を行う装置及びその測定方法に係り、特
に、被測定試料がＬＳＩ素子のように極微小で、金属顕
微鏡では測定位置の確認が困難な場合に好適なラマンス
ペクトル測定装置及び方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の技術に関しては、特開平１−２８
４７４１号公報に示されている。試料にレ−ザ光を照射
し、試料を水平面内で２次元的に走査することにより、
試料からのラマン散乱を２次元的に得ており、試料の結
晶性（応力，欠陥）の評価を行っていた。これらにおい
て、レ−ザ光の照射位置（測定位置）確認には可視レ−
ザ光を利用した金属顕微鏡又は可視領域の白色光を利用
した金属顕微鏡が用いられていた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ＬＳＩは３〜４年のサ
イクルで微細化・高集積化が図られ、Ｈ７年時点で最小
パタ−ン幅寸法０．２５μｍで作製した２５６Ｍｂｉｔ
ＤＲＡＭが研究開発時期を迎えている。応力測定装置
としては、ラマン散乱光を利用した顕微ラマン応力測定
装置があり、この装置において試料表面の観察は可視レ
−ザ光を利用した金属顕微鏡又は可視領域の白色光を利
用した金属顕微鏡が用いられていた（観察分解能：約
０．３μｍ以上）ため，２５６Ｍｂｉｔ ＤＲＡＭ等の
微小パタ−ンの表面観察では分解能が足りず、そのた
め、正確な応力測定位置等の特定ができなかった。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明においては、光源と対物レンズ，分光器，検
出器，カメラを光源の光路上に順次備え、更に対物レン
ズ横に原子間力顕微鏡（試料に深針を近づけ，その間に
働く原子間力を利用して試料表面の画像化を行う装置）
を設けた。

【０００５】上記課題を解決する別式としては、光源と
対物レンズ，分光器，検出器，カメラを光源の光路上に
順次備え、更に走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を設けた構
成が考えられる。しかし，ＳＥＭの試料室は真空であ
り、大気中で使用される対物レンズとの整合性（試料の
出し入れ等）が取りずらいこと、及び、対物レンズの光
軸とＳＥＭの光軸間を小さくしたい（試料移動量を小さ
くすると、その移動量精度が高くなる）が、ＳＥＭ装置
全体は約１ｍ×１ｍ×１ｍと大きく、高い精度の試料移
動ステ−ジ（測長器を含んだもの）が必要であること、
等の欠点がある。この点において原子力間顕微鏡は、大
気中でも測定が可能であり、また、大きさはＳＥＭ方式
の約１／１０以下であるため特別なステ−ジ等不要であ
る。

【０００６】すなわち本発明のラマンスペクトル測定装
置は、光源と対物レンズ，分光器，検出器，カメラを光
源の光路上に備えたラマンスペクトル測定装置におい
て、対物レンズの横に探針及び変位測定器を備え、更に
対物レンズと探針の下には水平面内，垂直面内に移動可
能なステ−ジを備えることを特徴とする。この場合、探
針の変位を一定に保つように水平面内，垂直面内に移動
可能なステ−ジを制御するための制御装置を有すること
が望ましい。更に、光源は０．１〜数ミクロンの範囲に
ある波長が出射可能であり、また、光源から出射された
光の直径が対物レンズの焦点位置で０．１〜数ミクロン
のいづれかであること、水平面内，垂直面内に移動可能
なステ−ジにピエゾ駆動ステ−ジを用いてなることが有
効である。

【０００７】また本発明のラマンスペクトル測定方法
は、光源からの光を試料にスポット状に絞るための対物
レンズに、カメラを組み合わせた金属顕微鏡と、分光器
と、検出器によって光を検出するラマンスペクトル測定
方法において、試料に少なくとも３つ以上印をつける第
一工程と、探針と試料を近付けた時に発生する原子間力
を、試料を水平面内で移動させながら一定になるように
探針又は試料を垂直面内で制御し、その制御値から試料
表面の画像化を行う第二工程と、得られた画像より印の
中心とラマンスペクトル測定位置間の距離及び印中心間
の距離を測定する第三工程と、金属顕微鏡によって印中
心の位置を認識する第四工程と、ラマンスペクトル測定
位置を特定化する第五工程と、ラマンスペクトル測定位
置に光源からの光を導く第六工程と、ラマンスペクトル
を分光し、検出する第七工程とを備えてなることを特徴
とする。

【０００８】

【作用】本発明では試料観察用に原子間力顕微鏡を用い
た。原子間力の調整にはピエゾ素子を用いており、この
素子ではナノメ−タ−オ−ダ−の変位調整が可能である
ことから、得られる試料表面の画像分解能も同程度のも
のを得ることが可能となる。また、対物レンズ横に原子
間顕微鏡を設けたことにより、スピ−ディに測定位置の
特定化（以下に示す）が可能となる。

【０００９】測定試料に金属顕微鏡でも十分に観察可能
な１〜２μｍ程度の丸い印を３ケ以上設け、原子間力顕
微鏡で試料表面を観察、ラマンスペクトル測定位置と印
中心までの距離又は印中心間の距離を測定し、その試料
を金属顕微鏡で観察、印中心の位置を認識し、先に原子
間力顕微鏡によって得られた印中心からラマンスペクト
ル測定位置までの距離分を移動することによって、正確
な測定位置の特定化（紫外線領域の光源を利用した金属
顕微鏡の場合、０．１〜０．１５μｍの精度）が可能と
なる。

【００１０】また、全ての装置を遠隔操作することも可
能となるため、外乱（人為的な温度の変動，振動等）を
発生させずに済み、得られる結果はノイズ等が少なくな
る。

【００１１】

【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。◆図１
に、本発明によるラマンスペクトル測定装置の一実施例
を示す。本装置は、光源１の光路上に、ハ−フミラ−
２，３と、対物レンズ４と、カメラ５と、分光器６と、
検出器７が備えられており、対物レンズ４の横には、探
針８と変位測定器９が設置されている。試料１３を対物
レンズ４と探針８の間を移動させるために、垂直及び水
平面内に移動可能なステ−ジ１０を対物レンズ４と探針
８の下に設けている。変位測定器９と垂直及び水平面内
に移動可能なテ−ジ１０、及び検出器７は電気的に制御
装置１１と接続されており、更に、制御装置１１とカメ
ラ５は画像処理装置１２に電気的に接続されている。対
物レンズ４と探針８間の距離は０μｍであることが望ま
しいが、この値以外でも構わない。

【００１２】本装置はシリコン，ゲルマニウム，ガリウ
ム・砒素化合物半導体や、カ−ボン，グラファイト，ダ
イヤモンド，セラミックス材料及びその他のラマンスペ
クトル測定に有効である。操作方法を説明する。

【００１３】垂直及び水平面内に移動可能なステ−ジ１
０上に試料１３をのせ、対物レンズ４下に移動させる。
光源１から出た光をハ−フミラ−２及び対物レンズ４を
介して、試料１３に照射し、その反射光をカメラ５によ
って検出し、試料１３表面の画像化を行う。この画像に
より、おおよそのラマンスペクトル測定位置を決める。
この場合、ハ−フミラ−３は光路上にないように手動又
は自動で移動させる。

【００１４】光源１から出射される光の波長は、０．１
〜数ミクロンの範囲であり、また、対物レンズの焦点位
置での最小のスポット径は０．１〜数ミクロンのいづれ
かである。光源１からの光により、ラマンスペクトル測
定位置１４近傍に１〜２ミクロン程度の大きさの印１５
を３つ以上つける（図２参照）。この印１５の作製位置
はラマンスペクトル測定位置１４より、印１５の作製に
よってラマンスペクトル測定が影響を受けない位置とす
る。例えば、この位置は半導体のように薄膜（膜厚２μ
ｍ以下）が試料の上に堆積、パタ−ニングされている場
合で、試料内部の応力を測定する時などは、印１５中心
とラマンスペクトル測定位置１４間の距離は５〜１０ミ
クロンが望ましい。更に印１５は円型状又は線対象、点
対象が望ましい。印１５作製は別の手法を用いても差し
支えない。例えば、膜を試料上に円形状に堆積してもよ
い。

【００１５】その後、垂直及び水平面内に移動可能なス
テ−ジ１０で試料１３を深針８の下に移動させ、更に探
針８と試料１３間に原子間力が働くまで近づける。垂直
及び水平面内に移動可能なステ−ジ１０によって、水平
面内で試料を走査する。この垂直及び水平面内に移動可
能なステ−ジ１０はナノメ−タ−オ−ダ−の分解能をも
つものが望ましく、例えばピエゾ素子などが好ましい。
上記走査時、探針８は試料１３表面の凹凸による原子間
力の変化によって上下方向に変位する。この変位が一定
となるように変位測定器９で変位を測定し、その値から
制御装置１１によって、垂直及び水平面内に移動可能な
ステ−ジ１０で制御する。この制御量と走査位置を対応
させ、表面の凹凸情報を得る（試料表面の画像が得られ
る）。

【００１６】図３はＡｕ粒子（大きさ約１０〜２０ｎ
ｍ）を原子間力を利用した顕微鏡によって測定した例で
あり、上記方法によってナノメ−タオ−ダ−の観察分解
能が得られることがわかる。上記試料１３表面の画像よ
り、ラマンスペクトル測定位置１４と印１５中心間の距
離（Ｌ１，Ｌ２，Ｌ３）及び印１５中心間の距離（Ｌ
４，Ｌ５）を測定する（図２参照）。試料１３を対物レ
ンズ４下に移動させ，カメラ５により印１５中心の位置
を認識する。ラマンスペクトル測定位置１４は先ほど求
めた印中央からの距離（Ｌ１，Ｌ２，Ｌ３）にあるので
その距離分を移動させる。印１５の輪郭は対物レンズの
ピントをぼかすことによって変化するが、中央位置は変
化しない。

【００１７】そのため、金属顕微鏡の観察分解能の約１
／２程度（紫外線領域の光源を用いた場合では０．１〜
０．１５μｍ）の測定位置の特定化が可能となる。その
後、光源１からの光をハ−フミラ−２及び対物レンズ４
を介して試料１３に照射し、その反射光を対物レンズ４
及びハ−フミラ−３を介して分光器６に導く。分光器６
よってラマンスペクトルが分光され、検出器７で検出さ
れる。検出されたラマンスペクトルは制御装置１１に読
み込まれ、画像処理装置１２にラマンスペクトルの波
形，ピ−ク位置，半値半幅，ピ−ク強度が表示される。

【００１８】

【発明の効果】上述のように、原子間力顕微鏡をラマン
スペクトル測定装置の対物レンズ横に置くことによっ
て、０．１〜０．１５μｍの分解能でラマンスペクトル
測定位置の特定化が可能となり、更に、全ての装置を遠
隔操作もできるため、得られる結果はノイズ及び変動が
少ないものとなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例に係るラマンスペクトル測定
装置の構成図である。

【図２】測定位置を特定化するための説明図である。

【図３】原子間力顕微鏡による試料観察例の模式図であ
る。

【符号の説明】

１…光源，２…ハ−フミラ−，３…ハ−フミラ−，４…
対物レンズ，５…カメラ，６…分光器，７…検出器，８
…探針，９…変位測定器，１０…垂直及び水平面内に移
動可能なステ−ジ，１１…制御装置，１２…画像処理装
置，１３…試料，１４…ラマンスペクトル測定位置，１
５…印。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】光源と対物レンズ，分光器，検出器，カメ
   ラを光源の光路上に備えたラマンスペクトル測定装置に
   おいて、対物レンズの横に探針及び変位測定器を備え、
   更に対物レンズと探針の下には水平面内，垂直面内に移
   動可能なステ−ジを備えることを特徴とするラマンスペ
   クトル測定装置。
2. 【請求項２】請求項１において、探針の変位を一定に保
   つように水平面内，垂直面内に移動可能なステ−ジを制
   御するための制御装置を有することを特徴とするラマン
   スペクトル測定装置。
3. 【請求項３】請求項１または２において、光源は０．１
   〜数ミクロンの範囲にある波長が出射可能であり、ま
   た、光源から出射された光の直径が対物レンズの焦点位
   置で０．１〜数ミクロンのいづれかであることを特徴と
   するラマンスペクトル測定装置。
4. 【請求項４】請求項１，２または３において、水平面
   内，垂直面内に移動可能なステ−ジにピエゾ駆動ステ−
   ジを用いてなることを特徴とするラマンスペクトル測定
   装置。
5. 【請求項５】光源からの光を試料にスポット状に絞るた
   めの対物レンズに、カメラを組み合わせた金属顕微鏡
   と、分光器と、検出器によって光を検出するラマンスペ
   クトル測定方法において、試料に少なくとも３つ以上印
   をつける第一工程と、探針と試料を近付けた時に発生す
   る原子間力を、試料を水平面内で移動させながら一定に
   なるように探針又は試料を垂直面内で制御し、その制御
   値から試料表面の画像化を行う第二工程と、得られた画
   像より印の中心とラマンスペクトル測定位置間の距離及
   び印中心間の距離を測定する第三工程と、金属顕微鏡に
   よって印中心の位置を認識する第四工程と、ラマンスペ
   クトル測定位置を特定化する第五工程と、ラマンスペク
   トル測定位置に光源からの光を導く第六工程と、ラマン
   スペクトルを分光し、検出する第七工程とを備えてなる
   ことを特徴とするラマンスペクトル測定方法。