JPH0943258A - 走査型プローブ顕微鏡を用いた吸着力測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】この発明は、変位検出出力が変化しても試料と
カンチレバーの間に実際にかかる荷重値が変化しないよ
うにするため、カンチレバーへの試料の押し込み量が一
定となるように制御しながら吸着力測定を行うことを特
徴とする。 【解決手段】測定したフォースカーブのデータから基準
ラインを求め（ステップＳ２）、フォースカーブ画面で
センサ最大値を設定し（ステップＳ３）、有効荷重値を
求める（ステップＳ４）。その後、カンチレバーの移
動、フォースカーブ空測定、基準ラインを保存して（ス
テップＳ５、Ｓ６、Ｓ７）吸着力測定の準備を終え、各
測定点でフォースカーブ測定を行う（ステップＳ８）。
最初のフォースカーブ測定の押し込み量は上記求めた基
準ラインに有効荷重値を加えたもので、各フォースカー
ブ測定データから基準ラインを求め（ステップＳ９）、
試料上の全測定点の測定を終了すると（ステップＳ１
１）、吸着力測定を終了する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は走査型プローブ顕
微鏡を用いた吸着力測定方法に関し、より詳細には、カ
ンチレバーへの試料の押し込み量が一定となるように制
御しながら吸着力測定を行う走査型プローブ顕微鏡を用
いた吸着力測定方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、走査型プローブ顕微鏡の１つ
として、先端下方に探針を有したカンチレバーで試料表
面を走査し、該表面形状を含んだ局所的な表面状態を観
察する原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microsc
ope ）が知られている。そして、この原子間力顕微鏡を
用いて、試料表面上の吸着力の測定が行われている。こ
の吸着力測定に関しては、本件出願人による先の出願で
ある特願平５−９９８２１号に詳細な記載がなされてい
る。尚、吸着力とは、主に試料表面上に付着している水
分により生じる力や、試料の組成から起こる力のことで
ある。

【０００３】ここで、上述した特願平５−９９８２１号
に記載の吸着力測定について説明する。吸着力測定と
は、ＡＦＭを用いて行われるもので、このＡＦＭにより
フォースカーブ測定が二次元的に行われ、上記フォース
カーブの測定データから、各点の吸着力が求められて、
上記吸着力が２次元画像化される測定である。

【０００４】上記吸着力測定に用いられるフォースカー
ブ測定とは、図４に示されるように、ＡＦＭに於いてＸ
ＹＺ駆動圧電体１を移動させて、図５及び図６に示され
るようなデータ得る測定方法である。

【０００５】図４は、フォースカーブ測定時の試料２と
カンチレバー３の状態の経時変化を示したもので、図中
ｔ１〜ｔ５は時間の経過を表している。また、図５は図
４に対応した試料２のｚ方向の変位とカンチレバー３の
探針先端のｚ方向の変位を示した図、図６は試料３表面
のｚ方向の変位に対するカンチレバー３の探針先端のｚ
方向の変位の依存性を表した図である。

【０００６】時刻ｔ１に於いて、試料２及びカンチレバ
ー３が原点（Ｚ１，Ｌｚ１）にあるとする。そして、時
刻ｔ２で試料２表面にカンチレバー３の探針４の先端が
吸着し（吸着力Ａ）、一時的にｚ負方向（Ｌｚ２）にカ
ンチレバー３が変位する。その後、時刻ｔ３に至るま
で、試料２の表面と共に探針４もｚ正方向にＬｚ３まで
移動する。

【０００７】次に、時刻ｔ３から試料２表面の移動方向
をｚ負方向に変化すると、試料２と探針４の先端との間
に吸着力（吸着力Ｂ）が作用するため、カンチレバー３
の先端は試料２の表面と共に上記Ｌｚ１よりも下方まで
移動する（Ｌｚ４）。そして、時刻ｔ４に於いて、カン
チレバー３の復元力が吸着力（吸着力Ｂ）よりも大きく
なると、試料２表面と探針４の先端が分離する。

【０００８】このように、吸着力測定では各測定ポイン
ト毎のフォースカーブデータ（図５、図６）を基にして
吸着力Ａ、及び吸着力Ｂを算出する。これらの吸着力
Ａ、吸着力Ｂは、図６に示されるデータを基に、それぞ
れのカンチレバー変位量にカンチレバーのばね定数を乗
じることにより求められる。すなわち、 ｆ＝ｋΔｘ により、求められる。

【０００９】Δｘ＝Ｌｚ１−Ｌｚ２ を代入すると 吸着力Ａ＝（Ｌｚ１−Ｌｚ２）×カンチレバーのばね定数 …（１） Δｘ＝Ｌｚ１−Ｌｚ４ を代入すると 吸着力Ｂ＝（Ｌｚ１−Ｌｚ４）×カンチレバーのばね定数 …（２） となる。

【００１０】ここで、吸着力ＡはＸＹＺ駆動圧電体１の
上下、すなわちｚ方向の動作により、試料２がカンチレ
バー３に接近するときの吸着力の値を表し、吸着力Ｂは
試料２がカンチレバー３の探針４より離れる時の吸着力
の値を表している。

【００１１】この測定結果は、例えば図示されないホス
トコンピュータ上に、例えば図７のように表示される。
すなわち、ホストコンピュータ上には、画像化された吸
着力Ａ５、吸着力Ｂ６、測定時の測定条件７、及びこれ
らのデータを基にしたフオースカーブ８が表示される。

【００１２】ところで、上述した吸着力測定に於いて、
荷重値一定モードという測定方法が提案されている。こ
の測定方法は、上述した吸着力測定に於ける各点のフォ
ースカーブ測定に於いて、探針４が試料２に接触し、更
に、カンチレバー３が探針４を有する側と逆に反るよう
な荷重として、一定の荷重を探針４と試料２との間に加
えながら試料２上の各測定点を測定するモードである。
吸着力が試料２とカンチレバー３の間にかかる荷重値に
依存することから、このモードは吸着力測定に於いて欠
くべからざる測定方法となっている。

【００１３】以下、荷重値一定モードの例を説明する。
図８は、図４に示される試料２を移動させるＸＹＺ駆動
圧電体１を駆動するための信号とその際の探針変位信号
を示したものである。

【００１４】図８（ａ）に示されるピエゾＸ方向印加電
圧は、各点に於いてフォースカーブ測定を行う毎に一定
量だけ１ステップ変化し、次のフォースカーブ測定点へ
移動する。そして、１ライン分フォースカーブ測定が終
了すると、再びラインの開始点へ移動する。

【００１５】また、図８（ｂ）に示されるピエゾＹ方向
印加電圧は、１ライン終了する毎に一定量だけ１ステッ
プ変化し、次のラインへ移動する。そして、１画面分の
走査を終了すると、再び走査開始点へ移動する。

【００１６】更に、図８（ｃ）に示されるピエゾＺ方向
印加電圧は、各フォースカーブ測定点に於いて、探針変
位信号がある設定レベルに達するまでＸＹＺ駆動圧電体
１を伸長させ、その後設定レベルまでＸＹＺ駆動圧電体
１を収縮させる。

【００１７】尚、同図に於いて、ピエゾＺ印加電圧は、
正の方向がＸＹＺ駆動圧電体１の伸長する方向、すなわ
ち、試料２と探針４とが接触する方向である。そして、
図８（ｄ）に示される探針変位（ＺＰ）信号は、各フォ
ースカーブ毎に、ＸＹＺ駆動圧電体１が伸長する時にカ
ンチレバー３の探針４が試料２と接触して押し上げられ
て設定レベルに達し、ＸＹＺ駆動圧電体１が収縮する時
にカンチレバー３が試料２と吸着して限界に達して離脱
する様子を表している。ここに表されたＺＰ信号は、上
記図８（ａ）〜（ｃ）に示された信号変化から、理想的
な変化を示したものとなっている。

【００１８】実際に、吸着力測定を行う際は、測定前に
フォースカーブ測定を行い、その測定結果をホストコン
ピュータ上に表示し、その画面に於いて測定者が荷重値
をカーソル（図示せず）によって設定する（図６）。そ
して、その設定値を基に、吸着力測定を行った際の各フ
ォースカーブ測定データの例が、図９に示される。図９
に於ける基準ラインと探針変位信号の最大値の間隔が、
試料２とカンチレバー３の間に加わる荷重値を表してい
る。

【００１９】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上述した荷
重値一定モードに於いて、押し込み量は図示されない探
針変位検出回路の出力によって検出していたが、一般的
に変位検出は測定環境の影響を受けてドリフトしてしま
うものである。このドリフトは、主として電源オン時、
装置の熱によるものや、外気温の影響によって生じるも
のがある。具体的には、カンチレバーの変位を求めるセ
ンサや、試料や、カンチレバーを変位させるための圧電
体が、熱によるドリフトを生じる。したがって、吸着力
の測定中に、ドリフトによって探針変位検出回路の出力
が変わってしまった場合、試料２とカンチレバー３の間
に実際にかかる荷重値は変化してしまう。

【００２０】例えば、吸着力測定開始時に、図９に示さ
れるようなフォースカーブデータが得られたとしても、
測定が進んで時間が経過するにつれて、探針変位信号が
ドリフト（上昇）し、その結果、図１０に示されるデー
タのようになってしまう。すなわち、基準ラインのずれ
から荷重値を一定にする機構が正常に動作しなくなって
しまい、誤った値で吸着力測定を行ってしまうという虞
れがあった。

【００２１】この発明は上記課題に鑑みてなされたもの
で、変位検出出力が変化しても試料とカンチレバーの間
に実際にかかる荷重値が変わることなく、誤った値で吸
着力測定を行うことのない走査型プローブ顕微鏡を用い
た吸着力測定方法を提供することを目的とする。

【００２２】

【課題を解決するための手段】すなわちこの発明は、探
針を試料表面に近接させて走査することにより該試料表
面の吸着力情報を測定する走査型プローブ顕微鏡を用い
た吸着力測定方法に於いて、予め測定されたフォースカ
ーブのデータから基準ライン値を求める第１のステップ
と、上記フォースカーブのデータから上記探針の上記試
料表面への押し込み量を求めるべくセンサ最大値を設定
する第２のステップと、上記センサ最大値から上記基準
ライン値を減算した量を有効荷重値として保存する第３
のステップと、上記第１のステップで求められた基準ラ
インに上記第３のステップで保存された上記有効荷重値
を加算してフォースカーブ測定を行う第４のステップ
と、この第４のステップで測定されたデータから次の測
定点でのフォースカーブ測定の押し込み量を求めるべく
次の基準ライン値を求める第５のステップとを具備する
ことを特徴とする。

【００２３】この発明にあっては、探針を試料表面に近
接させて走査することにより該試料表面の吸着力情報を
測定する走査型プローブ顕微鏡を用いた吸着力測定方法
に於いて、予め測定されたフォースカーブのデータから
基準ライン値が求められる。そして、上記フォースカー
ブのデータから上記探針の上記試料表面への押し込み量
を求めるべくセンサ最大値が設定されて、上記センサ最
大値から上記基準ライン値を減算した量が有効荷重値と
して保存される。次いで、上記求められた基準ライン
に、上記保存された上記有効荷重値が加算されてフォー
スカーブ測定が行われる。そして、ここで測定されたデ
ータから、次の測定点でのフォースカーブ測定の押し込
み量を求めるべく、次の基準ライン値が求められる。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照してこの発明の
実施の形態を説明する。図２は、この発明の一実施形態
を示すもので、走査型プローブ顕微鏡としてのＡＦＭの
構成図である。

【００２５】図２に於いて、測定手段としてのマイクロ
コンピュータ１１は、本装置の各機能を制御しながら測
定を行い、測定したデータをホストコンピュータ１２に
転送する。表示手段としてのホストコンピュータ１２は
測定データを記憶表示するためのもので、入力手段とし
てのマウス１３を有している。

【００２６】上記マイクロコンピュータ１１からは、Ｄ
／Ａコンバータ１４及びＤ／Ａコンバータ１５を介し
て、ＸＹＺ駆動圧電体１６を２次元駆動するためのＸ走
査信号３１及びＹ走査信号３２が出力される。また、マ
イクロコンピュータ１１から、Ｄ／Ａコンバータ１７、
信号選択回路１８を介してＸＹＺ駆動圧電体１６をＺ方
向に動かすためのＺ駆動信号３５が出力される。

【００２７】ＸＹＺ駆動圧電体１６上には試料１９が載
置されるようになっている。この試料上には、カンチレ
バー２０先端に形成された探針２１が配されている。そ
して、探針変位検出回路２２が、カンチレバー２０の変
位を検出すると、探針変位信号３３が出力される。

【００２８】信号選択回路２４には、上記探針変位信号
３３が直接、及びＺサーボ制御回路２３を介してＺサー
ボ信号３４が入力される。そして、この信号選択回路２
４の出力は、Ａ／Ｄコンバータ２５を介してマイクロコ
ンピュータ１１に供給される。尚、上記Ｚサーボ制御回
路２３は、Ｄ／Ａコンバータ２６を介してマイクロコン
ピュータ１１により制御される。

【００２９】そして、凹凸像測定モード時に於いては、
信号選択回路１８はＺサーボ制御回路２３の出力を選択
してＺ駆動信号３５のラインと短絡し、信号選択回路２
４ではＺサーボ制御回路２３の出力を選択してＡ／Ｄコ
ンバータ２５の入力と短絡する。すると、サーボリファ
レンスを基準原子間力として原子間力を一定に保つよう
に、探針２１と試料１９間の距離にサーボがかかる。

【００３０】また、フォースカーブ測定モード時は、信
号選択回路１８でＤ／Ａコンバータ１７の出力を選択し
てＺ駆動信号３５のラインと短絡し、信号選択回路２４
で探針変位検出回路２２の出力を選択してＡ／Ｄコンバ
ータ２５の入力と短絡する。すると、Ｄ／Ａコンバータ
１７からの出力に応じて、ＸＹＺ駆動圧電体１６のＺ方
向の長さを任意に変化させながら、同時にカンチレバー
２０の変位信号も得ることができる。

【００３１】次に、このように構成された走査型プロー
ブ顕微鏡を用いた測定方法を、図１のフローチャートを
参照して説明する。測定者は、吸着力測定をするにあた
り、センサ最大値、すなわち、試料１９に探針２１を押
し込む押し込み量を設定するための測定を行う必要があ
る。ステップＳ１〜Ｓ４は、これに関するものであり、
以下に説明する。

【００３２】先ず、ステップＳ１にてフォースカーブ測
定を行う。すると、ステップＳ２にて、マイクロコンピ
ュータ１１がステップＳ１で測定されたフォースカーブ
のデータから、図３に示されるような探針２１と試料１
９とが吸着していないときの探針変位検出回路２２の信
号とほぼ一致する基準ラインを求める。次いで、ステッ
プＳ３にて、測定者は、図３に示されるフォースカーブ
画面に於いてセンサ最大値を設定する。すると、ステッ
プＳ４にて、マイクロコンピュータ１１は、そのセンサ
最大値から、差し引いた量を探針２１と試料１９との間
に加える一定荷重値（有効荷重値）として保存してお
く。そして、測定者が吸着力測定のスタート釦（図示せ
ず）を押下すると、吸着力測定を開始する。

【００３３】吸着力測定の開始により、先ずステップＳ
５にて、試料１９上の測定開始点にカンチレバー２０が
移動する。続いて、ステップＳ６にて、この測定開始点
に於けるフォースカーブ空測定を行う。この時の押し込
み量は、上記ステップＳ３に於いて設定されたセンサ最
大値に従う。

【００３４】尚、ここで述べた空測定とは、以下のよう
な理由に基いて行われる。例えば、現在のステップＳ７
がステップＳ１から十分に時間が経過していた場合、本
願発明が問題としている熱等によるドリフトが装置に生
じている可能性がある。このようなドリフトは、図９及
び図１０で示した通り、基準ラインをシフトしてしまう
ため、当然ながらキャンセルする必要がある。すなわ
ち、この空測定によるデータの取り込みにより、吸着力
を測定する直前の基準ラインを求めることが可能になっ
ている。

【００３５】そして、ステップＳ７に進んで、上記ステ
ップＳ６にて取り込んだデータから、基準ラインを求め
て保存する。この基準ラインは、測定開始点での吸着力
測定の時の測定パラメータとして用いられる。

【００３６】以上のステップＳ１〜Ｓ７により、吸着力
測定の準備が終わる。次に、吸着力データの取り込みが
開始される。吸着力の測定は、ステップＳ８に於いて、
各測定点でフォースカーブ測定を行うことにより実行さ
れる。この時、最初の点に於けるフォースカーブ測定の
押し込み量は、上記ステップＳ６で求められた基準ライ
ンに、上記ステップＳ３で求められた有効荷重値を加え
たものである。

【００３７】次に、ステップＳ８に於いて求められたデ
ータをホストコンピュータ１１に格納すると共に、ステ
ップＳ９に示すような基準ラインの書換えを行う。この
基準ラインの書換えは、ステップＳ８にもあるように、
直前のフォースカーブ測定データに基いて行われる。こ
の直前の測定データから求められる基準ラインにステッ
プＳ３で求められた有効荷重値を足したものが、次の測
定点に於ける押し込み量として設定される。そして、測
定点が移動され、次のフォースカーブ測定が行われる。

【００３８】更に、ステップＳ１１に於いて、試料１９
上の全測定点での測定が終了していなければ、上記ステ
ップＳ８に戻って、ステップＳ８〜Ｓ１０の動作を行
う。そして、試料１９上の全測定点での測定が終了した
ならば、吸着力測定が終了する。

【００３９】このような測定方法を用いれば、基準信号
をモニタしてフォースカーブ測定に反映させているの
で、センサ信号のドリフトにより、押し込み量が変わる
ことがなく、設定どおりの押し込み量で吸着力測定を行
うことができる。

【００４０】上述した実施の形態によれば、センサ信号
がドリフトしても試料１９のカンチレバー２０への押し
込み量を、設定どおり正確に制御しながら吸着力測定が
できるようになった。これにより、より正確に試料表面
の吸着力の分布を測定することができるようになった。

【００４１】尚、この発明の上記実施態様によれば、以
下の如き構成が得られる。 （１） 探針を試料表面に近接させて走査することによ
り該試料表面の吸着力情報を測定する走査型プローブ顕
微鏡を用いた吸着力測定方法に於いて、予め測定された
フォースカーブのデータから基準ライン値を求める第１
のステップと、上記フォースカーブのデータから上記探
針の上記試料表面への押し込み量を求めるべくセンサ最
大値を設定する第２のステップと、上記センサ最大値か
ら上記基準ライン値を減算した量を有効荷重値として保
存する第３のステップと、上記第１のステップで求めら
れた基準ラインに上記第３のステップで保存された上記
有効荷重値を加算してフォースカーブ測定を行う第４の
ステップと、この第４のステップで測定されたデータか
ら次の測定点でのフォースカーブ測定の押し込み量を求
めるべく次の基準ライン値を求める第５のステップとを
具備することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡を用い
た吸着力測定方法。

【００４２】上記（１）の構成によれば、基準ラインを
設けてこれをモニタして直前のデータを基にフォースカ
ーブ測定に反映させているので、センサ信号のドリフト
により変位出力が変化しても、設定どおりの押し込み量
で吸着力測定を行うことができる。

【００４３】

【発明の効果】以上のようにこの発明によれば、変位検
出出力が変化しても試料とカンチレバーの間に実際にか
かる荷重値が変わることなく、誤った値で吸着力測定を
行うことのない走査型プローブ顕微鏡を用いた吸着力測
定方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施形態を示すもので、走査型プ
ローブ顕微鏡を用いた測定方法を説明するフローチャー
トである。

【図２】この発明の一実施形態を示すもので、走査型プ
ローブ顕微鏡としての原子間力顕微鏡の構成図である。

【図３】この発明の一実施形態に従った、試料表面のｚ
方向の変位に対するカンチレバーの探針先端のｚ方向の
変位の依存性を表した図である。

【図４】フォースカーブ測定時の試料とカンチレバーの
状態の経時変化を示した図である。

【図５】図４に対応した試料のｚ方向の変位とカンチレ
バーの探針先端のｚ方向の変位を示した図である。

【図６】試料表面のｚ方向の変位に対するカンチレバー
の探針先端のｚ方向の変位の依存性を表した図である。

【図７】従来の吸着力測定に於ける解析結果のホストコ
ンピュータ上での表示例を示す図である。

【図８】図４に示される試料を移動させるＸＹＺ駆動圧
電体を駆動するための信号とその際の探針変位信号を示
した図である。

【図９】従来の試料表面のｚ方向の変位に対するカンチ
レバーの探針先端のｚ方向の変位の依存性を表したもの
で、荷重値を一定にする機構が正常に動作して探針変位
信号がドリフトしない状態を示した図である。

【図１０】従来の試料表面のｚ方向の変位に対するカン
チレバーの探針先端のｚ方向の変位の依存性を表したも
ので、荷重値を一定にする機構が正常に動作せずに探針
変位信号がドリフトした状態を示した図である。

【符号の説明】

１１…マイクロコンピュータ、１２…ホストコンピュー
タ、１３…マウス、１４、１５、１７、２６…Ｄ／Ａコ
ンバータ、１６…ＸＹＺ駆動圧電体、１８、２４…信号
選択回路、１９…試料、２０…カンチレバー、２１…探
針、２２…探針変位検出回路、２３…Ｚサーボ制御回
路、２５…Ａ／Ｄコンバータ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 探針を試料表面に近接させて走査するこ
   とにより該試料表面の吸着力情報を測定する走査型プロ
   ーブ顕微鏡を用いた吸着力測定方法に於いて、 予め測定されたフォースカーブのデータから基準ライン
   値を求める第１のステップと、 上記フォースカーブのデータから上記探針の上記試料表
   面への押し込み量を求めるべくセンサ最大値を設定する
   第２のステップと、 上記センサ最大値から上記基準ライン値を減算した量を
   有効荷重値として保存する第３のステップと、 上記第１のステップで求められた基準ラインに上記第３
   のステップで保存された上記有効荷重値を加算してフォ
   ースカーブ測定を行う第４のステップと、 この第４のステップで測定されたデータから次の測定点
   でのフォースカーブ測定の押し込み量を求めるべく次の
   基準ライン値を求める第５のステップとを具備すること
   を特徴とする走査型プローブ顕微鏡を用いた吸着力測定
   方法。