JPH0939975A - 耐内容物性に優れた内面塗装金属容器 - Google Patents
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Abstract
する不活性さ、及び耐腐食性に優れた内面塗装金属容
器、特にエアゾール容器を提供する。 【解決手段】 熱硬化型ポリアミドイミド塗料、特にカ
ルボキシル基含有ポリアミドイミド樹脂とエポキシ樹脂
を主成分とする硬化剤との組成物を、金属製エアゾール
容器の内面に塗装し、イミド基/アミド基の吸光度比R
を2.5以上とする。
Description
器に関するもので、より詳細には容器の金属基体に対す
る密着性、内容物に対する不活性さ、及び耐腐食性に優
れた内面塗装金属容器、特にエアゾール容器に関する。
容しうる密封性に優れた容器として、種々の分野に使用
されているが、内面塗膜の耐内容物性に未だ改善される
べき余地があり、この点に関する研究開発がなお進めら
れている。
びプロペラント(噴射剤)を、一緒に或いは別々に、バ
ルブを備えた耐圧容器に収納した包装形態であり、その
容器としては種々のものが知られているが、耐圧性及び
密封性の点で金属製のものが優れている。
は、耐内容物性及び耐腐食性が問題であり、特にジメチ
ルエーテル等の浸透性の大きい噴射剤・溶媒等を含有
し、且つ腐食性の強い成分を含有する場合には、塗膜下
腐食、ブリスター等の発生などの問題を生じる。
エポキシ−フェノール樹脂系塗料が使用されてきたが、
上記の強浸透性、強腐食性の液体に対しては、耐内容物
性及び耐腐食性の点で不十分であり、これに置き換わる
塗料が求められている。
ール缶を形成する金属製容器内面にポリアミドイミド樹
脂塗料をコーテイングしたエアゾール容器が記載されて
いる。
樹脂は、強腐食性の液体、例えば一般に腐食性の強いと
言われるカチオン系界面活性剤−ジメチルエーテル−エ
タノール−水に対して、60℃で1週間はもつといわれ
ているが、その後2−3週間でブリスターを発生するも
のも多々あり、未だ耐内容物性において十分満足できる
ものではない。
容器には、内面塗膜や金属に著しい劣化をもたらすよう
な内容物を充填しようとする欲求があり、そのひとつの
例として、毛髪に対する染毛剤が挙げられる。この染毛
剤は、著しく短時間の内に毛髪を染め上げるものである
ため、内面塗膜に対する浸透性も著しく大であり、内面
塗膜自体も染色されるという不都合があると共に、塗膜
への染料の吸着により、内容物の色バランスが崩れ、所
望の色相への毛髪への染色が得られないという欠点がも
たらされる。また、内容物と下地金属との接触により水
素を発生し、この水素による染料の還元により、内容物
が変色するという欠点も認められる。
に対して十分な耐内容物性を示す内面塗装金属容器は未
だ知られるに至っていない。同様に、各種色素等に対し
て、高度の非吸着傾向を示す内面塗装金属容器は、各種
薬品類は勿論のこと、食品類等の内容物の包装において
も望ましいものである。
膜における耐内容物性、特に色素類等に対する吸着不活
性は、該塗料中のイミド基とアミド基との濃度比に大き
く影響されるという事実を見いだした。
に対する密着性、内容物に対する不活性さ、及び耐腐食
性に優れた内面塗装金属容器、特にエアゾール容器を提
供するにある。
されたポリアミドイミド系塗膜を備えた金属から形成さ
れた内面塗装金属容器において、前記塗膜は下記式
(I) R=I1720/I1650 … (I) 式中、I1720は波数約1720cm-1におけるイミド基
の赤外特性吸収の吸光度を表わし、I1650は波数約16
50cm-1におけるアミド基の赤外特性吸収の吸光度を
表わす、で定義される吸光度比が2.5以上、特に3.
0以上である塗膜からなることを特徴とする耐内容物性
に優れた内面塗装金属容器が提供される。
アミドイミド樹脂とエポキシ樹脂を主体とする硬化剤と
の組成物から形成されていることが好ましく、この組成
物はポリアミドイミド樹脂とエポキシ樹脂を主体とする
硬化剤とを60:40乃至95:5の重量比で含有する
のがよい。
は、180乃至3300のエポキシ当量と360乃至4
000の数平均分子量を有するビスフェノール型エポキ
シ樹脂であるのが望ましく、一方、用いるポリアミドイ
ミド樹脂は、少なくとも3官能以上の芳香族ポリカルボ
ン酸乃至酸無水物と、2官能のアミノ基或いはイソシア
ネート基を有する芳香族化合物とから誘導された樹脂で
あることが好ましい。
る耐内容物性、特に色素類等に対する吸着不活性は、該
塗料中のイミド基とアミド基との濃度比に大きく影響さ
れるという事実に基づくものである。
されたポリアミドイミド系塗膜を備えた金属から形成さ
れているが、この硬化塗膜が、前記式(I)で定義され
る吸光度が2.5以上、特に3.0以上の塗膜からなる
ことが顕著な特徴である。
ペクトル及びそれからの吸光度の求め方を示す図1にお
いて、Aは波数約1720cm-1におけるイミド基の赤
外特性吸収ピークであり、Bは波数約1650cm-1に
おけるアミド基の赤外特性吸収ピークである。この赤外
吸収スペクトルにおいて、波数約1550cm-1の谷間
と、波数約1850cm-1の谷間との間にベースライン
を引き、このベースラインからピークA及びピークBの
高さ(I1720及びI1650)を求め、両者の比から吸光度
比Rが求まる。
塗装金属容器では、上記吸光度比Rが2.5以上である
ことが耐内容物性の点で極めて臨界的であり、この事実
は、後述する例を参照することにより容易に了解されよ
う。
使用した場合には、形成される塗膜の吸光度比Rを2.
5以上に上昇させることは困難であり、染毛剤を充填し
たとき、塗膜に顕著な染着を生じ、また、缶やマウンテ
ィングカップの加工部には、塗膜に、ミクロクラック、
ピンホールが発生したり、塗膜浮きが認められる。ポリ
アミドイミド樹脂とエポキシ樹脂との組み合わせを使用
しても、吸光度比Rが2.5よりも低い場合には、やは
り塗膜の染着、被覆欠陥の発生が認められる。
イミド系塗膜を、その吸光度比Rが2.5以上、特に
3.0以上になるように、硬化させると、染毛剤を充填
したときの塗膜の染着がほぼ完全に防止され、また、缶
やマウンティングカップの加工部の塗膜も、ミクロクラ
ック、ピンホール、塗膜浮き等の発生が抑制され、塗膜
が完全な状態に維持されるのである。塗膜の加工性の点
では、吸光度比Rは20以下、特に10以下であること
が好ましい。
学式(1)乃至(4)の反復単位に示されるとおり、主
鎖中に、イミド基とアミド基とを有しており、このイミ
ド基とアミド基との一定比率での共存が、塗膜に優れた
耐腐食性と加工性との組み合わせを与えるものと信じら
れていたのであり、従来のポリアミドイミドにおけるイ
ミド基/アミド基の濃度比は、吸光度比Rでほぼ1.2
に相当するものである。
上記の程度の樹脂塗膜では、染毛剤等の強浸透性の内容
物に対しては、その浸透を防止するのに不十分であり、
アミド基を本発明で規定した範囲にまで低下させること
が重要となる。
度を低下させるには、アミド基をイミド基に閉環させる
のも有効であるが、遊離カルボキシル基濃度の少ない樹
脂においては、エポキシ樹脂を共存させ高度に硬化を行
うのも有効である。エポキシ樹脂とポリアミドイミド樹
脂との反応により、硬化樹脂中のアミド基濃度が減少す
ることは、実験事実として見いだされたものであり、そ
の反応機構等は推測の域をでていないが、アミド基への
エポキシ基の挿入反応も関与している可能性がある(熱
硬化性樹脂 6巻、1号、1985参照)。
ドイミド系塗膜をポリアミドイミド樹脂とエポキシ樹脂
等を主体とする硬化剤との組成物から形成させるのがよ
く、ポリアミドイミド樹脂とエポキシ樹脂とは、60:
40〜95:5の重量比で用いるのがよい。即ち、エポ
キシ樹脂の量比が上記範囲よりも多い場合にも或いは少
ない場合にも、吸光度比Rを本発明の範囲にすることが
困難となり、耐内容物性や耐腐食性の低下をもたらすこ
とになる。
至3300のエポキシ当量と360乃至4000の数平
均分子量を有するビスフェノール型エポキシ樹脂である
のが望ましく、一方、用いるポリアミドイミド樹脂は、
少なくとも3官能以上の芳香族ポリカルボン酸乃至酸無
水物と、2官能のアミノ基或いはイソシアネート基を有
する芳香族化合物とから誘導された樹脂であることが好
ましい。これらの樹脂成分は、耐内容物性と耐腐食性と
の望ましい組み合わせを与え、更に金属基体との密着性
や加工性にも優れている。
例の概略構造を示す図2において、この容器1はエアゾ
ール容器用缶胴であって、アルミニウムのモノブロック
缶、即ちシームレス缶から成っており、缶胴部2と缶底
部3とが継ぎ目なしに接続されている。缶底部3は上向
きに凸のドーム状となっており、缶胴部2の上部は小径
に絞られてネック部4を形成しており、その開口部には
ビード部5が形成されている。このモノブロック缶1
は、例えばアルミニウムのインパクト成形、絞り−再絞
り成形、絞り−しごき成形等で形成される。
全体として10で示すバルブ保持マウンティング・カッ
プを締結させる。
下向きに凸なカップの形状をしており、その周辺には前
述した缶のビード5に嵌合する溝11が設けられ、且つ
その中央部にはそれ自体公知のバルブ12が保持されて
いる。バルブ12の導入側には可撓性ディップ・チュー
ブ13がエアゾール容器の底部近傍に達するように延び
ており、一方バルブ12の排出側に位置するパイプ(ス
テム)14が上下動可能に且つマウンティング・カップ
10を突き抜けて設けられている。パイプ14の先端に
は吐出孔15を備えたアクチュエーター16が設けられ
ている。マウンティング・カップ10の溝11には密封
剤ライナーが設けられていて、缶1のビード5をこの溝
11に嵌合させ、クリンチすることにより密封が行われ
ている。
いて、缶1は、金属基体20と、その内面側に設けられ
た内面保護塗膜21と、外面側に設けられた外面保護塗
膜兼印刷層22とから成っている。マウンティングカッ
プ10も上記と同様な断面構造である。
硬化されたポリアミドイミド系塗膜から成り、この硬化
塗膜は、前記式(I)の吸光度比Rが2.5以上、特に
3.0以上の範囲となっている。吸光度比Rは20以
下、特に10以下であることが好ましい。
アミドイミド樹脂、特にカルボキシル基含有ポリアミド
イミド樹脂とエポキシ樹脂を主体とする硬化剤との組成
物を金属基体に塗装し、所定の温度で硬化させることに
より形成される。
は、重合体鎖内にアミド反復単位とイミド反復単位とを
有する高分子重合体が使用される。アミド反復単位
(A)とイミド反復単位(B)との結合様式は、例えば
規則的交互結合−A−B−、ランダム的交互結合−AA
−B−、ブロック結合−AA−BB−或いはこれらの組
み合わせ等の任意のものであってよい。
であり、例えば化学式(1)、(2)、(3)或いは
(4)、
水素基であり、R2 は芳香族、脂肪族、環状脂肪族、芳
香族と脂肪族との組み合わせ、或いはこれらの置換体か
らなる群より選ばれた2価の基であり、R3 は芳香族、
脂肪族、環状脂肪族、芳香族と脂肪族との組み合わせ、
或いはこれらの置換体からなる群より選ばれた3価の基
であり、R4 は芳香族、脂肪族、環状脂肪族、芳香族と
脂肪族との組み合わせ、或いはこれらの置換体からなる
群より選ばれた4価の基であり、pはゼロまたは1の数
であり、x及びyは任意の割合で存在する数である。で
表される反復単位を有するポリアミドイミドを挙げるこ
とができる。
或いは分子鎖末端には、カルボキシル基或いは更にアミ
ノ基が存在しており、これらの官能基は、ポリアミドイ
ミド塗料に熱硬化性を付与するものであるが、このカル
ボキシル基の濃度はポリアミドイミド樹脂100g当た
り5〜50m−molの範囲にあることが耐内容物性の
点で特に望ましい。
とも3官能以上の芳香族ポリカルボン酸乃至酸無水物
と、2官能のアミノ基或いはイソシアネート基を有する
芳香族化合物とから誘導される。
トリメリット酸乃至無水物、ピロメリット酸乃至無水
物、ナフチレントリカルボン酸、ナフチレンテトラカル
ボン酸等が挙げられ、一方、アミノ基或いはイソシアネ
ート基を有する芳香族化合物としては、4,4’−ジア
ミノジフェニル、2,2−ビス(4−アミノフェニル)
プロパン、 2,2−ビス(4−アミノフェニル)ブタ
ン、1,1−ビス(4−アミノフェニル)エタン、ビス
(4−,3−または2−アミノフェニル)メタン、4−
アミノフェニルエーテル、ナフチレンジアミン、トリレ
ンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイ
ソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレ
ンジイソシアネート、パラフェニレンジイソシアネー
ト、テトラメチルキシレンジイソシアネート、ヘキサメ
チレンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイ
ソシアネート、イソホロンジイソシアネート、トリジン
ジイソシアネート等が挙げられる。
(3)の構造のもの、特に3価の基R3 がベンゼン環で
あるポリアミドイミドが、本発明の目的に特に好都合で
ある。ポリアミドイミド樹脂合成用のポリカルボン酸乃
至無水物としては、トリメリット酸乃至無水物を単独で
使用してもよく、或いはピロメリット酸乃至その無水物
を組み合わせで使用してもよい。この後者の場合、トリ
メリット酸/ピロメリット酸の割合は、重量比で50/
50〜90/10であるのがよい。
は、それ自体公知の任意の手段で行うことができる。塗
料中のポリアミドイミド樹脂は、ポリアミド連鎖を有す
ることは必須であるが、イミド基の含有量は任意の範囲
であってよい。例えば、水/エタノール等の水性有機媒
体中で、前述した両原料からポリアミド酸を合成し、こ
のポリアミド酸を、N−メチルピロりドン等の有機溶媒
中に溶解し、これを塗料に用いることができる。この場
合には、塗料の焼き付け時にイミド環の形成が行われる
ことになる。また、N−メチルピロリドン等の有機溶媒
中でポリアミドイミドを合成し、この溶液を塗料に用い
ることができる。この場合には、イミド環の形成は部分
的に行われており、塗料の焼き付け時に完全なイミド環
の形成が行われることになる。
は、焼き付け時の樹脂の環化を促進する目的でそれ自体
公知の触媒を添加することができる。このような触媒と
して、トリメチルアミン、ピリジン等のアミン類や、無
水酢酸等の酸無水物等を用いることができる。
る硬化剤として、エポキシ樹脂を主成分とするものを使
用する。勿論、エポキシ樹脂単独を使用することもでき
るし、エポキシ樹脂と他の熱硬化性樹脂との組み合わせ
を用いることもできる。他の熱硬化性樹脂は特に制限さ
れないが、メチロール基を含有する熱硬化性樹脂、特に
フェノール樹脂やアミノ樹脂が好適である。
等のビスフェノール類とエピクロルヒドリンとの重縮合
により得られたビスフェノール型エポキシ樹脂を好適に
用いることができ、特に180乃至3300、特に18
0乃至2400のエポキシ当量と360乃至4000、
特に360乃至3000の数平均分子量を有するビスフ
ェノール型エポキシ樹脂が好ましい。
ェノール樹脂としては、レゾール型フェノールホルムア
ルデヒド樹脂、特に単環フェノール類や多環多価フェノ
ール類から誘導されたフェノール−アルデヒド樹脂成分
を用いる。2価フェノールの適当な例は、2,2’−ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(ビスフェノ−
ルA)、2,2’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブ
タン(ビスフェノールB)、1,1’−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)エタン、ビス(4−,3−または2−
ヒドロキシフェニル)メタン(ビスフェノールF)、4
−ヒドロキシフェニルエーテル、p−(4−ヒドロキ
シ)フェノール、等で有り、1価フェノールの例は、o
−クレゾール、p−クレゾール、p−tertブチルフェノ
ール、p−エチルフェノール、2,3−キシレノール、
2,5−キシレノール等である。他に、フェノール(石
炭酸)、m−クレゾール、m−エチルフェノール、3,
5−キシレノール、m−メトキシフェノール、2,4−
キシレノール、2,6−キシレノール、p−tert−アミ
ルフェノール、p−ノニルフェノール、p−フェニルフ
ェノール、p−シクロヘキシルフェノール等も、フェノ
ールアルデヒド樹脂の調製に使用することができる。
デヒド樹脂は、上述したフェノールとアルデヒドとを塩
基性触媒の存在下に反応させ、必要により形成されるメ
チロール基をブタノール等でエーテル化することにより
得られる。フェノールに対するアルデヒドの使用量には
特に制限はなく、従来レゾール型樹脂の製造に使用され
ている量比で用いることができ、例えばフェノール類1
モル当たり1モル以上、特に1.5乃至3.0モルの量
比のアルデヒドを好適に用いることができるが、1モル
よりも少ないアルデヒドを用いても特に不都合はない。
ノ樹脂としては、尿素樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグア
ナミン樹脂等を挙げることができ、樹脂中のメチロール
基はフリーの状態でも、或いはブタノール等でエーテル
化されていてもよい。
上、特に80重量%以上存在することが、塗膜密着性や
耐腐食性、更には形成される塗膜の加工性の点で重要で
あり、また副成分としてフェノール樹脂やアミノ樹脂を
5重量%以上の量で使用すると、硬化性能が改善され
る。
樹脂の溶液とエポキシ樹脂を主体とする硬化剤の溶液と
を混合することにより得られる。ポリアミドイミド樹脂
とエポキシ樹脂を主体とする硬化剤とを60:40乃至
90:10、特に70:30乃至90:10の重量比で
用いるのがよい。
アミド、ジメチルアセトアミド等のN,N−ジメチルア
ミド類;テトラヒドロフラン、ジオキサン等の環状エー
テル類;ジメチルスルホキシド;トルエン、キシレン、
エチルベンゼン等の芳香族炭化水素系溶剤;メチルエチ
ルケトン等のケトン類;N−メチル−2−ピロリドン;
フェノール、クレゾール等のフェノール類等を用いるこ
とができるが、本発明では、製缶用塗料に通常使用され
ている溶媒、例えば、N−メチル−2−ピロリドン、キ
シレン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン等を用い
うることが顕著な利点の一つである。
剤、例えば改質用樹脂、滑剤、レベリング剤、増粘剤、
減粘剤、安定剤、抗酸化剤、硬化用触媒、架橋剤等を配
合することができる。例えば、滑剤としては、油脂系滑
剤、各種の天然或いは合成のワックス類等を使用するこ
とができる。
ることにより、塗膜の硬化性を高め、塗膜の基体に対す
る付着性を高めることができる。また、ウレタン系エラ
ストマー、特に芳香族イソシアネートとポリオールとか
ら誘導されたエラストマーを配合することにより、塗膜
に可撓性を付与することができる。更に、アミノ樹脂、
ブチラール樹脂、キシレン樹脂等を配合することによ
り、塗膜に可撓性を付与することができる。
ル、フッ素系レベリング剤、シリコーン系レベリング剤
等が使用される。また、硬化用触媒として、それ自体公
知のアミン系、酸無水物系の触媒を添加することもでき
る。
重量%、特に25乃至35重量%の範囲にあるのがよ
く、一方その粘度は、20乃至70秒(#4フォードカ
ップ,25℃)の範囲にあることが塗装性の点で望まし
い。
に適用することができる。金属基体として、各種金属
板、特にアルミニウム等の軽金属板や各種表面処理鋼板
が使用される。
の他にアルミニウム合金板が使用される。耐腐食性と加
工性との点で優れたアルミニウム合金板は、Mn:0.
2乃至1.5重量%、Mg:0.8乃至5重量%、Z
n:0.25乃至0.3重量%、及びCu:0.16乃
至0.26重量%、残部がAlの組成を有するものであ
る。これらの軽金属板も、金属クロム換算で、クロム量
が20乃至300mg/m2 となるようなクロム酸処理
或いはクロム酸/リン酸処理が行われていることが望ま
しい。また、これら以外にも、チタン/リン酸系等の処
理が行われても良い。さらにアルミモノブロック缶の場
合は、成形後に脱脂、表面処理、例えばジルコン/リン
酸処理が行われていることが望ましい。
後二次冷間圧延し、亜鉛メッキ、錫メッキ、ニッケルメ
ッキ、クロムメッキ、電解クロム酸処理、クロム酸処理
等の表面処理の一種または二種以上行ったものを用いる
ことができる。好適な表面処理鋼板の一例は、電解クロ
ム酸処理鋼板であり、特に10乃至200mg/m2の
金属クロム層と1乃至50mg/m2 (金属クロム換
算)のクロム酸化物層とを備えたものであり、このもの
は塗膜密着性と耐腐食性との組合せに優れている。表面
処理鋼板の他の例は、0.6乃至11.2g/m2 の錫
メッキ量を有するブリキ板である。このブリキ板は、金
属クロム換算で、クロム量が1乃至30mg/m2 とな
るようなクロム酸処理或いはクロム酸/リン酸処理が行
われていることが望ましい。更に他の例としてはアルミ
ニウムメッキ、アルミニウム圧接等を施したアルミニウ
ム被覆鋼板が用いられる。
或いはサイズによっても相違するが、一般に0.05乃
至3mm、特に0.1乃至2mmの厚みを有するのがよ
く、この内でも軽金属板の場合には0.1乃至2mmの
厚み、また表面処理鋼板の場合には、0.1乃至0.5
mmの厚みを有するのがよい。
スチール製のモノブロック(シームレス)缶、アルミ製
或いはスチール製の2ピース缶、ブリキ、クロームメッ
キ鋼板、ニッケルメッキ鋼板等から成る3ピース溶接
缶、二重構造容器インナーチューブ等であってよく、ま
たエアゾール容器の蓋は、アルミ製或いはスチール製の
マウンティングカップ、目金蓋、底蓋等であってよい。
なお、エアゾール容器の部品数は、マウンティングカッ
プを除いた部品数で呼ぶのが通例であり、本明細書でい
う2ピース及び3ピースの呼称もこの例に従った。上記
の缶胴及び蓋はそれ自体公知の手段で成形でき、例え
ば、上記モノブロック缶は、インパクト成形、絞り−し
ごき加工等により得られる。また、エアゾール容器は、
バルブ保持マウンティングカップを用いるものに限定さ
れず、例えば、特公平4−48506号公報に示されて
いるように、バルブを直接缶胴口部に締結させるもので
あってもよい。
自体公知のイージィオープン蓋や天蓋を巻締める通常の
ツーピース缶や、天地蓋を巻締る通常のスリーピース缶
等の分野にも広く適用することができる。
もよく、或いは成形前の金属板に施してもよい。本発明
の塗料は加工性に優れているので、一般に成形前の金属
素材に施しておいても優れた密着性と耐食性とが得られ
る。勿論、モノブロック缶等においては、成形された缶
胴に塗料を施してもよい。
に5乃至15μmの範囲が適当であり、塗膜の厚みが上
記範囲よりも薄いと、金属基体に対するカバーレージが
十分でなく、塗膜の厚みが上記範囲よりも厚いと、加工
性等が不十分となる傾向がある。
装法、例えばロールコート、スプレーコート、静電塗
装、ドクターブレードコート等の任意の方法で行うこと
ができ、塗装はコイルコートとして連続的に行ってもよ
いし、シートに対して間欠的に行ってもよい。勿論、モ
ノブロック缶の場合には、形成された缶胴の内面にスプ
レーコート、静電塗装等の手段で塗装を行う。
焼き付けする。この焼き付けは、吸光度比Rが2.5以
上、特に3.0以上となるようなものであり、一般に1
80乃至320℃、特に190乃至300℃の温度で、
1乃至15分間程度行うのが好ましい。温度を高くする
と、吸光度比Rは増大し、また、時間を長くすると吸光
度比Rは増大する。
イソシアナート52部及びトリエチレンジアミン5部を
N−メチル−2−ピロリドン中で160℃×5時間反応
させ、ポリアミドイミド樹脂を得た。次いで、該ポリア
ミドイミド樹脂85部と、エポキシ当量185のビスフ
ェノールA型エポキシ樹脂15部を、N−メチル−2−
ピロリドン、キシレン、MEK(メチルエチルケト
ン)、シクロヘキサノンからなる混合溶剤に固形分30
%となるように溶解させ、熱硬化型ポリアミドイミド塗
料を調整した。
ミニウムストレート缶の内側に、膜厚12μmとなるよ
うにスプレー塗装し、250℃で8分間焼付けた。次い
で、この塗装ストレート缶の外面塗装を施した後、ネッ
ク、カール、ボトム加工を施し、エアゾールアルミイン
パクト缶を作製した。
5μmとなるようにロール塗装し、200℃で10分焼
付けた。次いで、この塗装板の反対面に通常のニス塗装
を施した後、該塗料の塗装面が内面側となるようにマウ
ンティングカップ成形を行った。さらに、このマウンテ
ィングカップの内面に、ロール塗装と同じ塗料を膜厚5
μmとなるようにスプレー塗装し、250℃で8分間焼
付けた。その後、ステム、ハウジング等を組込み、バル
ブを作製した。
いて、IRスペクトルから計算されたイミド基/アミド
基の強度比は5.1であり、また加工部の塗膜状態は割
れはなく良好であった。さらに、染毛剤を充填し、経時
保存した後の塗膜状態も、変化は認められず良好であっ
た。尚、評価方法を以下に示す。 加工部の塗膜状態:目視 内容物評価:染毛剤、整髪剤、育毛剤、ソース等を充填
し、このサンプルを45℃で3ケ月放置した。その後、
缶を切開き、内面状態を観察した。 評価 ◎:良好 ○:ブリスタ・腐食・塗膜剥離・塗膜着色 微 △: 小 ×: 中 ××: 大
シ樹脂30部を用いる以外は、実施例1と同様の方法で
エアゾール缶及びバルブを作製した。
ポキシ樹脂5部を用い、焼付を220℃×10分で行っ
た以外は、実施例1と同様の方法でエアゾール缶及びバ
ルブを作製した。
4′−ジフェニールジイソシアナート53部を用い、ポ
リアミドイミド樹脂とエポキシ樹脂の比を90:10に
し、焼付を230℃×10分で行った以外は、実施例1
と同様の方法でエアゾール缶及びバルブを作製した。
を用いる以外は、実施例1と同様の方法でエアゾール缶
及びバルブを作製した。
と4,4′−ジフェニールジイソシアナート51部を用
い、焼付を230℃×10分で行った以外は、実施例1
と同様の方法でエアゾール缶及びバルブを作製した。
シアネートとして4,4′−ジフェニールメタンジイソ
シアナート53部を用いる以外は、実施例1と同様の方
法でエアゾール缶及びバルブを作製した。
部をジメチルアセトアミド中で130℃×30分反応さ
せ、ポリアミド酸を合成し、さらにこれを加熱処理しポ
リアミドイミド樹脂を得る以外は、実施例1と同様の方
法でエアゾール缶及びバルブを作製した。
バルブの各評価結果を表1に記載した。
ミドイミド樹脂単独で塗料を調製した以外は、実施例1
と同様にエアゾール缶及びバルブを作製した。
キシ樹脂5部を用い、焼付を200℃×10分で行った
以外は、実施例1と同様の方法でエアゾール缶及びバル
ブを作製した。
キシ樹脂3部を用いる以外、実施例1と同様にエアゾー
ル缶及びバルブを作製した。
キシ樹脂55部を用い、焼付を160℃×10分で行っ
た以外は、実施例1と同様にエアゾール缶及びバルブを
作製した。
脂を用いる以外は、実施例1と同様にエアゾール缶及び
バルブを作製した。
例1と同様にエアゾール缶及びバルブを作製した。
た以外は、実施例1と同様にエアゾール缶及びバルブを
作製した。
バルブの各評価結果を表1に記載した。
ルミDIストレート缶の内側に、膜厚12μmとなるよ
うにスプレー塗装し、250℃で8分間焼付けた。次い
で、この塗装ストレート缶の外面塗装を施した後、ネッ
ク、カール加工を施し、エアゾールアルミDI缶を作製
した。その後、整髪剤及び育毛剤を充填し、内容物適性
を評価した。
分で行った以外は、実施例8と同様にエアゾール缶を作
製した。
イソシアナート47部をN−メチル−2−ピロリドン中
で130℃×8時間反応させ、ポリアミドイミド樹脂を
得た。該ポリアミドイミド樹脂を用いる以外は、実施例
5と同様に塗料を調製した。該塗料を用い、焼付を23
0℃×10分で行った以外は、実施例9と同様にエアゾ
ール缶を作製した。
10部及びポリアミドイミド樹脂80部を用いる以外
は、実施例1と同様に塗料を調製した。該塗料を用い、
焼付を230℃×10分で行った以外は、実施例9と同
様にエアゾール缶を作製した。
各評価結果を表2に記載した。
ルミDI缶を作製した。
ルミDI缶を作製した。
缶を作製した。
各評価結果を表2に記載した。
るようにロール塗装し、215℃で10分焼付けた。次
いで、外面塗装印刷後所定のブランクに切断し、シーム
溶接にて円筒状に接合し、溶接部を補正した後、角形に
成形し、18リットル缶缶胴を作製した。また別途、同
一の塗料を塗装・焼付した天地用蓋を作製し、前記缶胴
に地蓋を巻締めた。次いで、ソースを充填し、天蓋を巻
締め、熱水殺菌した後経時保存し、内容物適性を評価し
た。また、合成洗剤についても、同様に内容物適性を評
価した。
8リットル缶を作製した。
18リットル缶を作製した。
18リットル缶を作製した。
缶の各評価結果を表3に記載した。
8リットル缶を作製した。
18リットル缶を作製した。
トル缶を作製した。
缶の各評価結果を表3に記載した。
ミド塗料、特にカルボキシル基含有ポリアミドイミド樹
脂とエポキシ樹脂を主成分とする硬化剤との組成物を、
金属製エアゾール容器の内面に塗装し、イミド基/アミ
ド基の吸光度比Rを2.5以上とすることにより、容器
の金属基体に対する密着性、内容物に対する不活性さ、
及び耐腐食性に優れた内面塗装金属容器、特にエアゾー
ル容器を提供することができた。
トル及びそれからの吸光度の求め方を示す図である。
を示す断面図である。
示す拡大断面図である。
Claims (6)
- 【請求項1】 硬化されたポリアミドイミド系塗膜を備
えた金属から形成された内面塗装金属容器において、 前記塗膜は下記式 R=I1720/I1650 式中、I1720は波数約1720cm-1におけるイミド基
の赤外特性吸収の吸光度を表わし、I1650は波数約16
50cm-1におけるアミド基の赤外特性吸収の吸光度を
表わす、で定義される吸光度比が2.5以上である塗膜
からなることを特徴とする耐内容物性に優れた内面塗装
金属容器。 - 【請求項2】 前記吸光度比Rが10以下である請求項
1記載の内面塗装金属容器。 - 【請求項3】 前記硬化ポリアミドイミド系塗膜が、ポ
リアミドイミド樹脂とエポキシ樹脂を主体とする硬化剤
との組成物から形成された請求項1または2記載の容
器。 - 【請求項4】 前記組成物がポリアミドイミド樹脂とエ
ポキシ樹脂を主体とする硬化剤とを60:40乃至9
5:5の重量比で含有するものである請求項3記載の容
器。 - 【請求項5】 前記エポキシ樹脂が180乃至3300
のエポキシ当量と360乃至4000の数平均分子量を
有するビスフェノール型エポキシ樹脂である請求項3ま
たは4記載の容器。 - 【請求項6】 前記ポリアミドイミド樹脂が、少なくと
も3官能以上の芳香族ポリカルボン酸乃至酸無水物と、
2官能のアミノ基或いはイソシアネート基を有する芳香
族化合物とから誘導された樹脂である請求項3乃至5の
何れかに記載の容器。
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