JPH0933410A - 透過型電子顕微鏡観察用試料の加工方法およびそれに用いるイオンミリング装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 多層構造界面における段差を抑制した透過型
電子顕微鏡観察に最適な薄膜の試料を得る。 【解決手段】 制御用コンピュータ８から試料１を保持
している試料台２を回転するステッピングモータ９への
パルス信号１０と、試料台２の回転に同期して変化する
加速電圧制御用のデジタル信号１１が出力される。デジ
タル信号１１はアナログ信号１３に変換され、これを参
照波形として高圧発生回路１４でこの波形を昇圧した高
圧電圧１５を加速電圧としてイオン銃１６に印加する。
以上の構成のイオンミリング装置において、イオンビー
ムが試料１の多層構造界面と平行な場合にイオンビーム
３の加速電圧が低くなるように試料１をセットする。こ
れによってイオンビーム３と多層構造界面が平行な場合
のスパッタリングの速度を下げることができ、試料１の
多層構造界面における段差の発生を抑制することができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、多層構造界面を
透過型電子顕微鏡観察で観察するための、主面に多層構
造界面を有する試料を薄膜化するための透過型電子顕微
鏡観察用薄膜試料の加工方法およびそれに用いるイオン
ミリング装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】透過型電子顕微鏡で観察する試料の膜厚
は１００ｎｍ以下まで薄くする必要があり、種々の技術
が開発されている。最も一般的な手法は、機械的な研磨
によって試料を作製した後、試料の膜厚をアルゴン（Ａ
ｒ）などのイオンビームを用いたスパッタエッチングで
所定の膜厚にまで薄くして試料を仕上げる方法である。
このスパッタエッチングによって試料を作製するための
装置がイオンミリング装置である。

【０００３】イオンミリング装置は、透過型電子顕微鏡
観察用の試料を薄膜化するのに有用である。しかし、異
なる材質で形成される多層構造界面を観察するための試
料作製の際には問題が生じる場合がある。そこで従来の
問題点とそれを解決するために用いられている技術につ
いて説明する。一般的なイオンミリング装置における試
料とイオンビームとの関係は図３および図４のとおり
で、図３は側面図、図４は平面図である。図３および図
４において、１は主面に多層構造界面を有した試料、２
は回転する試料台、３は試料１をイオンスパッタエッチ
ングして薄膜化するためのイオンビームである。

【０００４】図３および図４に示すように、試料１は、
試料台２上にセット（載置保持）されており、試料台２
の回転に伴って試料台２の試料載置面に垂直な線を軸と
して回転しつつ、斜め方向（約１２°）から主面に照射
されるイオンビーム３でスパッタエッチングされる。試
料回転は一様にエッチングするためである。なお、図３
では、イオンビーム３は試料台２の斜め上方と斜め下方
の２方向から照射されている状態を示しているが、その
理由は試料作成時間を短縮するために上下方向からイオ
ンビームを照射しているのである。そのため、試料台２
にはイオンビーム３が通る孔が開いていて、試料１の下
面にもイオンビーム３を照射できるようにしている。

【０００５】イオンによって試料１がスパッタエッチン
グされる速度は、試料１を構成する元素の種類によって
異なり、一般的に大きい原子量の元素ほどエッチングさ
れる速度が遅くなる。例えば図５に示すように、スパッ
タエッチングされる速度が異なるＡ材料４、Ｂ材料５で
構成される多層構造の試料１を上記の方法でスパッタエ
ッチングすると、多層構造界面６で段差が生じる問題が
ある。なお、図５に示す試料１は、同じ構造のものを２
つ、相対するように貼り合わせて作成しているので、多
層構造界面６は２箇所に存在する。また、最終的には、
イオンビームで試料１の中央部に孔を開けて、その周辺
の薄膜部を観察する。

【０００６】このような段差は、図５に示すように、試
料１の多層構造界面６と平行に入射するイオンビーム３
ｂ，３ｄによって主に生じる。その理由は、イオンビー
ム３ｂ，３ｄがＡ材料４およびＢ材料５に対して同じよ
うに照射されるからである。一方、試料１の多層構造界
面６と直交する方向から入射するイオンビーム３ａ，３
ｃは、段差が生じても図６において、イオンビーム３で
示すように多層構造界面６における段差を軽減する働き
がある。その理由は、Ｂ材料５はＡ材料４の陰となり、
Ｂ材料５はエッチングされないからである。しかし、イ
オンビーム３ａ，３ｃは、イオンビーム３ｂ，３ｄによ
る段差をなくすまでの働きはなく、上記の方法で薄膜化
した試料１では多層構造界面６に段差が生じ、多層構造
界面６付近についての詳細な透過型電子顕微鏡観察が困
難になる。

【０００７】そこで、このような問題を解決するため
に、従来はつぎの方法を用いていた。その手法を図７お
よび図８に示す。図７は側面図、図８は平面図である。
図７および図８において、試料１、例えばＭｏからなる
試料台２、イオンビーム３は図３および図４の構成と同
じであり、７は上下斜め方向からのイオンビームを遮断
するための遮断板であり、例えばＭｏからなり、試料台
２の上下に設けられている。

【０００８】遮断板７は試料１の多層構造界面６の段差
の主原因である多層構造界面６に平行な方向からの入射
イオンビーム３を遮断している。これによって多層構造
界面６で段差が生じることを防ぐことができ、透過型電
子顕微鏡観察に適切な薄膜化された試料１が得られる。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の構成ではイオンビーム３が遮断板７に当り、遮断板
７がエッチングされ、それが試料１に付着して試料１を
汚染するという問題があった。なお、イオンビーム３は
細く絞られているので、試料台２にはイオンビーム３は
照射されず、試料台２のエッチングによる汚染は少なく
なっている。

【００１０】したがって、この発明の目的は、試料の汚
染を防止しつつ試料の多層構造界面の段差の生じない透
過型電子顕微鏡観察による多層構造界面の観察に最適な
試料を得ることができる透過型電子顕微鏡観察用薄膜試
料の加工方法およびイオンミリング装置を提供すること
である。

【００１１】

【課題を解決するための手段】この発明は入射イオンビ
ームの加速電圧が低くなるにしたがい試料のスパッタリ
ングされる速度が低くなることを利用して段差が生じな
いようにしたものである。この発明の透過型電子顕微鏡
観察用試料の加工方法は、主面に多層構造界面を有した
試料を試料の主面に垂直な線を軸として一定の速度で回
転させながら試料の主面に斜め方向からイオンビームを
照射して試料の主面をイオンスパッタエッチングするこ
とにより試料を薄膜化する際に、イオンビーム照射方向
に対して試料の多層構造界面が直交する状態のときにイ
オンビームの加速電圧を高くし、イオンビーム照射方向
に対して試料の多層構造界面が平行な状態のときにイオ
ンビームの加速電圧を低くする。

【００１２】この方法によれば、イオンビーム照射方向
に対して試料の多層構造界面が直交してエッチングによ
る段差が生じないときには、イオンビームの加速電圧が
高くなるので、試料の主面が有効にエッチングされる。
また、イオンビーム照射方向に対して試料の多層構造界
面が平行でエッチングにより段差が生じる可能性のある
ときには、イオンビームの加速電圧が低くなるので、試
料の主面がほとんどエッチングされず試料の主面に段差
が生じない。この結果、イオンのスパッタリングレート
が異なる材料からなる多層構造界面を有した試料の主面
を段差を生じることなく有効に薄膜化することができ
る。したがって、イオンのスパッタリングレートが異な
る材料からなる多層構造界面を良好に観察できる試料が
得られる。

【００１３】また、この発明のイオンミリング装置は、
試料載置面に垂直な線を軸として回転する試料台と、試
料台を回転駆動するステッピングモータと、試料台の試
料載置面に斜め方向からイオンスパッタエッチング用の
イオンビームを照射するイオン銃と、ステッピングモー
タを一定速度で回転させるパルス信号をステッピングモ
ータに供給するとともにイオンビームの加速電圧を規定
するデジタル信号を発生する制御用コンピュータと、デ
ジタル信号をアナログ信号に変換するＤ／Ａ変換器と、
このＤ／Ａ変換器から出力されるアナログ信号を参照波
形としアナログ信号を昇圧した高圧電圧をイオン銃に対
してイオンビームの加速電圧として与える高圧発生回路
とを備えている。この場合、試料台の回転とともにイオ
ンビームの加速電圧が滑らかに変化し、試料台の回転角
度がイオンビームの照射方向と平行な方向を基準にして
０度，１８０度のときにイオンビームの加速電圧が高く
なり、９０度，２７０度のときにイオンビームの加速電
圧が低くなるように、制御用コンピュータから出力させ
るデジタル信号の値を試料台の回転に同期して変化させ
るようにしている。

【００１４】この構成によれば、制御用コンピュータか
ら供給されるパルス信号によってステッピングモータが
一定速度で回転し、したがって試料台も一定速度で回転
する。また、制御用コンピュータから出力されるデジタ
ル信号がＤ／Ａ変換器によってアナログ信号に変換さ
れ、このアナログ信号を参照波形として、高圧発生回路
がアナログ信号を昇圧した高圧電圧をイオン銃に加速電
圧として供給し、イオン銃は加速電圧に応じたエネルギ
ーでイオンビームを斜め方向から試料台に向かって照射
する。この場合、試料台の回転とともにイオンビームの
加速電圧が滑らかに変化し、試料台の回転角度がイオン
ビームの照射方向と平行な方向を基準にして０度，１８
０度のときにイオンビームの加速電圧が高くなり、９０
度，２７０度のときにイオンビームの加速電圧が低くな
る。そこで、試料台の試料載置面に試料台の回転角度が
０度の方向と多層構造界面が平行となるように試料を載
置し、試料台を回転させながらイオン銃から試料台上の
試料に向かってイオンビームを照射させることにより、
イオンビーム照射方向に対して試料の多層構造界面が直
交してエッチングによる段差が生じないときには、イオ
ンビームの加速電圧が高くなり、試料の主面が有効にエ
ッチングされる。また、イオンビーム照射方向に対して
試料の多層構造界面が平行でエッチングにより段差が生
じる可能性のあるときには、イオンビームの加速電圧が
低くなり、試料の主面がほとんどエッチングされず試料
の主面に段差が生じない。この結果、イオンのスパッタ
リングレートが異なる材料からなる多層構造界面を有し
た試料の主面を段差を生じることなく有効に薄膜化する
ことができる。したがって、イオンのスパッタリングレ
ートが異なる材料からなる多層構造界面を良好に観察で
きる試料が得られる。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、この発明の透過型電子顕微
鏡観察用試料の加工方法およびイオンミリング装置の実
施の形態について、図面を参照しながら説明する。最初
に、透過型電子顕微鏡観察用試料の加工方法に用いるイ
オンミリング装置について図１を参照しながら説明す
る。図１において、１は主面に多層構造界面を有した試
料、２は試料１を載置保持し試料載置面に垂直な線を軸
として回転する試料台、９は試料台２を回転駆動するス
テッピングモータ、１６は試料台２の試料載置面に斜め
方向からイオンスパッタエッチング用のイオンビーム３
を照射するイオン銃、８はステッピングモータ９を一定
速度で回転させるパルス信号１０をステッピングモータ
９に供給するとともにイオンビーム３の加速電圧を規定
するデジタル信号１１を発生する制御用コンピュータ、
１２はデジタル信号１１をアナログ信号１３に変換する
Ｄ／Ａ変換器、１４はＤ／Ａ変換器１４から出力される
アナログ信号１３を参照波形としアナログ信号１３を昇
圧した高圧電圧１５をイオン銃１６に対してイオンビー
ム３の加速電圧として与える高圧発生回路である。

【００１６】上記の制御用コンピュータ８は、試料台２
の回転とともにイオンビーム３の加速電圧が滑らかに変
化し、試料台２の回転角度がイオンビーム３の照射方向
と平行な方向を基準にして０度，１８０度のときにイオ
ンビーム３の加速電圧が高くなり、９０度，２７０度の
ときにイオンビーム３の加速電圧が低くなるように、出
力するデジタル信号１１の値を試料台２の回転に同期し
て変化させるようにしている。

【００１７】以上のような構成のイオンミリング装置
は、制御用コンピュータ８から供給される一定周期のパ
ルス信号１０によってステッピングモータ９が一定速度
で回転し、したがって試料台２も一定速度で回転する。
また、制御用コンピュータ８から出力されるデジタル信
号１１がＤ／Ａ変換器１２によって例えば正弦波状に瞬
時値が変化するアナログ信号１３に変換され、このアナ
ログ信号１３を参照波形として、高圧発生回路１４がア
ナログ信号１３を昇圧した高圧電圧１５をイオン銃１６
に加速電圧として供給し、イオン銃１６は加速電圧に応
じたエネルギーでイオンビーム３を斜め方向から試料台
２に向かって照射し、したがって試料台２上の試料１に
照射される。この場合、試料台２の回転とともにイオン
ビーム３の加速電圧が例えば正弦波状に滑らかに変化
し、試料台２の回転角度がイオンビーム３の照射方向と
平行な方向を基準にして０度，１８０度のときにイオン
ビーム３の加速電圧が高くなり（最大値をとり）、９０
度，２７０度のときにイオンビーム３の加速電圧が低く
なる（最小値をとる）。この最小値はほとんどエッチン
グを行えないレベルに設定される。

【００１８】そこで、試料台２の試料載置面に試料台２
の回転角度が０度の方向と多層構造界面が直交するよう
に試料１を載置し、試料台２を回転させながらイオン銃
１６から試料台２上の試料１に向かってイオンビーム３
を照射することにより、イオンビーム照射方向に対して
試料１の多層構造界面が直交してエッチングによる段差
が生じないときには、イオンビーム３の加速電圧が高く
なり、試料１の主面が有効にエッチングされる。また、
イオンビーム照射方向に対して試料１の多層構造界面が
平行でエッチングにより段差が生じる可能性のあるとき
には、イオンビーム３の加速電圧が低くなり、試料１の
主面がほとんどエッチングされず試料３の主面に段差が
生じない。この結果、イオンのスパッタリングレートが
異なる材料からなる多層構造界面を有した試料１の主面
を段差を生じることなく有効に薄膜化することができ
る。したがって、イオンのスパッタリングレートが異な
る材料からなる多層構造界面を良好に観察できる試料１
が得られる。

【００１９】図２に試料１の回転による試料１から見た
イオンビーム３の照射方向の相対的な変化に対応した加
速電圧の変化を示す。図２における３ａ，３ｂ，３ｃ，
３ｄのイオンビーム位置は図５におけるイオンビーム位
置と対応しており、多層構造界面６に直交する方向に入
射する際に加速電圧が最大となり、多層構造界面６と平
行な方向に入射する際に加速電圧が最小となり、その間
の加速電圧が正弦波状に滑らかに変化していることがわ
かる。このように加速電圧を変化させることで、上記し
たように試料１の主面に段差を生じることなく試料１を
薄膜化する。

【００２０】つぎに、上記イオンミリング装置を用いた
透過型電子顕微鏡観察用試料の加工方法について図１を
参照しながら説明する。この透過型電子顕微鏡観察用試
料の加工方法は、主面に多層構造界面を有した試料１を
試料１の主面に垂直な線を軸として一定の速度で回転さ
せながら試料１の主面に斜め方向からイオンビーム３を
照射して試料１の主面をイオンスパッタエッチングする
ことにより試料１を薄膜化する際に、イオンビーム照射
方向に対して試料１の多層構造界面が直交する状態のと
きにイオンビーム３の加速電圧を高くし、イオンビーム
照射方向に対して試料１の多層構造界面が平行な状態の
ときにイオンビーム３の加速電圧を低くする。

【００２１】この方法によれば、イオンビーム照射方向
に対して試料１の多層構造界面が直交してエッチングに
よる段差が生じないときには、イオンビーム３の加速電
圧が高くなるので、試料１の主面が有効にエッチングさ
れる。また、イオンビーム照射方向に対して試料１の多
層構造界面が平行でエッチングにより段差が生じる可能
性のあるときには、イオンビーム３の加速電圧が低くな
るので、試料１の主面がほとんどエッチングされず試料
１の主面に段差が生じない。この結果、イオンのスパッ
タリングレートが異なる材料からなる多層構造界面を有
した試料１の主面を段差を生じることなく有効に薄膜化
することができる。したがって、イオンのスパッタリン
グレートが異なる材料からなる多層構造界面を良好に観
察できる試料１が得られる。

【００２２】

【発明の効果】この発明の透過型電子顕微鏡観察用試料
の加工方法およびイオンミリング装置によれば、イオン
のスパッタリングレートが異なる材料からなる多層構造
界面を有した試料の主面を段差を生じることなく有効に
薄膜化することができる。したがって、イオンのスパッ
タリングレートが異なる材料からなる多層構造界面を良
好に観察できる試料が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の実施の形態のイオンミリング装置の
構成を示すブロック図である。

【図２】この発明の実施の形態のイオンミリング装置に
おけるイオンビームの加速電圧の変化を示す波形図であ
る。

【図３】従来のイオンミリング装置の側面図である。

【図４】従来のイオンミリング装置の平面図である。

【図５】イオンビームと試料の多層構造界面の位置を説
明する概略図である。

【図６】試料の多層構造界面の段差を説明する概略図で
ある。

【図７】遮断板を用いたイオンミリング装置の側面図で
ある。

【図８】遮断板を用いたイオンミリング装置の平面図で
ある。

【符号の説明】

１ 試料 ２ 試料台 ３ イオンビーム ４ Ａ材料 ５ Ｂ材料 ６ 多層構造界面 ７ 遮断板 ８ 制御用コンピュータ ９ ステッピングモータ １０ パルス信号 １１ デジタル信号 １２ Ｄ／Ａ変換器 １３ アナログ信号 １４ 高圧発生回路 １５ 高圧電圧信号 １６ イオン銃

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 主面に多層構造界面を有した試料を前記
   試料の主面に垂直な線を軸として一定の速度で回転させ
   ながら前記試料の主面に斜め方向からイオンビームを照
   射して前記試料の主面をイオンスパッタエッチングする
   ことにより前記試料を薄膜化する透過型電子顕微鏡観察
   用薄膜試料の加工方法であって、 前記イオンビーム照射方向に対して前記試料の多層構造
   界面が直交する状態のときに前記イオンビームの加速電
   圧を高くし、前記イオンビーム照射方向に対して前記試
   料の多層構造界面が平行な状態のときに前記イオンビー
   ムの加速電圧を低くすることを特徴とする透過型電子顕
   微鏡観察用薄膜試料の加工方法。
2. 【請求項２】 試料載置面に垂直な線を軸として回転す
   る試料台と、前記試料台を回転駆動するステッピングモ
   ータと、前記試料台の試料載置面に斜め方向からイオン
   スパッタエッチング用のイオンビームを照射するイオン
   銃と、前記ステッピングモータを一定速度で回転させる
   パルス信号を前記ステッピングモータに供給するととも
   にイオンビームの加速電圧を規定するデジタル信号を発
   生する制御用コンピュータと、前記デジタル信号をアナ
   ログ信号に変換するＤ／Ａ変換器と、このＤ／Ａ変換器
   から出力されるアナログ信号を参照波形とし前記アナロ
   グ信号を昇圧した高圧電圧を前記イオン銃に対して前記
   イオンビームの加速電圧として与える高圧発生回路とを
   備え、 前記試料台の回転とともに前記イオンビームの加速電圧
   が滑らかに変化し、前記試料台の回転角度がイオンビー
   ムの照射方向と平行な方向を基準にして０度，１８０度
   のときに前記イオンビームの加速電圧が高くなり、９０
   度，２７０度のときにイオンビームの加速電圧が低くな
   るように、前記制御用コンピュータから出力させる前記
   デジタル信号の値を前記試料台の回転に同期して変化さ
   せるようにしたことを特徴とするイオンミリング装置。