JP3334665B2 - 透過型電子顕微鏡用試料作製装置及び試料作製方法 - Google Patents

透過型電子顕微鏡用試料作製装置及び試料作製方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は、集束イオンビーム
装置により薄膜化した観察部を作製する際にその側面に
生成される非晶質層を除去する透過型電子顕微鏡用試料
作製装置及び試料作製方法に関する。
【0002】
【従来の技術】集束イオンビーム装置(Focused Ion Be
am;以下「FIB」という)は、透過型電子顕微鏡(Tr
ansmission Electron Microscopy; 以下「TEM」と
いう)で試料の特定の位置の断面(例えば、不良である
ことがわかっているトランジスタの断面等)を見たい場
合に、その試料の見たい部分をTEMで観察できる程度
に薄膜化するのに広く用いられている。
【0003】図4は、FIBを用いてTEM用試料を作
製する通常の手順を示す。図4(a);まず、ウエハー
中から観察箇所41を含んだ所望の部分を切り出し、所
定形状の試料42を作製する。図4(b);次に、ダイ
サーを用いて、試料42の表面を観察箇所41を含んだ
30um程度の幅の領域を残して削り落とし、試料42の
表面にFIB加工部43をレール状に突設形成する。図
4(c);次いで、FIBにより、観察箇所41を含む
所定領域をTEM観察に適する程度にまで削り取って薄
膜化し、観察部44を形成する。図示例では、観察部4
4は、FIB加工部43の途中が括れてH状になった部
分として示してある。TEMの電子線は、観察部44の
側面を透過する。
【0004】このとき、仕上げ加工時(観察部44の形
成時)では、30kV程度の高エネルギーのGaイオンを
試料に照射するため、Si(シリコン)ような結晶性の
試料の場合には、観察部44の側面に20nm程度の非晶
質層が形成されてしまうことがわかっている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】そうすると、Siで
は、通常、TEM観察を行うには、100nm程度にまで
薄膜化する必要があるが、その100nmのうち40nmが
非晶質層となるので、元々の試料の状態を反映しないお
それがある。
【0006】この問題を解決するために、従来、いくつ
かのアプローチが試みられている。まず、第1の試み
は、非晶質層のエッチングレートが結晶層よりもずっと
早いようなエッチング液でエッチングする方法である。
しかし、この方法では、試料が複数の材料で構成されて
いる場合には有効でないという問題がある。
【0007】次に、第2の試みは、仕上げ加工時のGa
イオンのエネルギーを低くすることである。しかし、こ
の方法では、確かに非晶質層の厚さは減るが、Gaイオ
ンビームの発散角が増しビームが絞れず切り口がシャー
プにならないという問題がある。
【0008】また、第3の試みは、観察部44形成後、
4kV程度のArイオンビームを上方から観察部44の端
面に向けてを照射し、非晶質層を取り除く方法である。
しかし、この方法では、Arが観察部44の基部側の水
平な試料面にぶつかりSiが削れ、その削れたSiが観
察部44の側面に堆積してしまう、いわゆる再デポが生
ずるという問題がある。
【0009】以上のように、FIB加工により生成され
る非晶質層を有効に取り除く技術は、未だ、確立されて
いないのが実状であり、開発が望まれている。
【0010】本発明の目的は、第3の試みに改良を加え
て、再デポを生じさせないで有効に非晶質層を除去した
観察試料を作製できる透過型電子顕微鏡用試料作製装置
を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載の発明に
係る透過型電子顕微鏡用試料作製装置は、透過型電子顕
微鏡の試料を集束イオンビーム装置により薄膜化形成す
るための装置において、前記薄膜化された試料の観察部
側面に平行に電界を印加するための電界印加手段と、前
記試料の観察部側面に向けてArイオンビームを照射す
るためのArイオンビーム発生手段とを備えることを特
徴とする。
【0012】請求項1に記載の発明によれば、観察部の
側面に向けて照射されるArイオンビームは、観察部の
側面に平行に印加される電界により、観察部の側面に近
づくに伴い軌道が曲げられ、観察部側面にある入射角で
衝突する。その結果、観察部の側面に生成されていた非
晶質層が削り取られる。このとき、電界の向きを適切に
設定すれば、いわゆる再デポを生じないようにできる。
【0013】請求項2に記載の発明に係る透過型電子顕
微鏡用試料作製装置は、集束イオンビーム装置により薄
膜化形成した観察部の基部側の試料面に設けられ、正の
電位に維持される第1電極と、前記観察部の端面との間
に間隙をおいて配置され、負の電位に維持される第2電
極と、前記観察部の側面に向けてArイオンビームを照
射するArイオンビーム発生器とを備えていることを特
徴とする。
【0014】請求項2に記載の発明によれば、第1電極
と第2電極により観察部に形成される電界は、基部側か
ら端部に向けて形成される。したがって、観察部の側面
に向けて照射されるArイオンビームは、第1電極と第
2電極との間に形成される電界により、観察部の側面に
近づくに伴い基部側から端部側に向けて加速され、軌道
が曲げられ、観察部側面にある入射角で衝突する。その
結果、観察部の側面に生成されていた非晶質層が削り取
られる。このとき、Arイオンビームは、観察部の基部
側の試料面に衝突しないので、いわゆる再デポが生ずる
ことはない。
【0015】請求項3に記載の透過型電子顕微鏡用試料
作製装置は、請求項1に記載の透過型電子顕微鏡用試料
作製装置において、前記観察部の側面に沿った両側にお
いて観察部を挟んで対向配置され、交流電圧が印加され
る第3電極を更に備えることを特徴とする。
【0016】請求項3に記載の発明によれば、Arイオ
ンビームの進行方向とほぼ直交する向きに、交流電界が
印加されるので、Arイオンビームは、進行方向とほぼ
直交する面内で往復動させられる。その結果、観察部の
側面に生成されていた非晶質層がむらなく削り取られ
る。
【0017】請求項4に記載の発明に係る透過型電子顕
微鏡用試料作製方法は、透過型電子顕微鏡の試料を集束
イオンビーム装置により薄膜化形成する試料作製方法に
おいて、前記薄膜化された試料の観察部側面に平行に電
界を印加し、前記試料の観察部側面に向けてArイオン
ビームを照射することを特徴とする。
【0018】請求項5に記載の発明に係る透過型電子顕
微鏡用試料作製方法は、集束イオンビーム装置により薄
膜化形成した観察部の側面に、前記観察部の基部側の試
料面から前記観察部の端面に向かう直流電界を印加し、
前記観察部の側面に向けてArイオンビームを照射する
ことを特徴とする。
【0019】請求項6に記載の発明に係る透過型電子顕
微鏡用試料作製方法は、請求項5に記載の透過型電子顕
微鏡用試料作製方法において、前記観察部の側面に、前
記直流電界と交差する向きに交流電界を印加することを
特徴とする。
【0020】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面を
参照して説明する。
【0021】図1は、本発明の第1実施形態の透過型電
子顕微鏡用試料作製装置の構成例である。本第1実施形
態は、請求項1、2、4,5に対応する。図1におい
て、観察部44は、前述したようにFIBにより薄膜化
形成されたものである(図1(a))。本第1実施形態
の透過型電子顕微鏡用試料作製装置は、図1(b)に示
すように、下部電極1と、上部電極2と、直流電源3
と、低加速Arイオンビーム発生器4とで構成される。
この試料作成装置は、FIBの付加装置である。
【0022】上部電極2は、金属薄膜からなり、XYテ
−ブルのステージにより観察部44の端面から上に数十
μm(例えば40μm)離れた位置に配置される。この
上部電極2は、直流電源4の負極に接続され、直流電源
4の正極は、アースされる。
【0023】下部電極1は、FIBに付設されている金
属(タングステンやプラチナ)を成膜する機能を用いて
観察部44の基部側における水平な試料面に直接成膜し
てある。このとき、下部電極1をアースに接続する引き
出し線も同時に形成されるが、下部電極1及び引き出し
線と試料との間を絶縁するために、試料全面に絶縁性の
膜を薄く堆積させた上に、下部電極1及び引き出し線を
形成する。なお、絶縁性の膜には、例えば、メタンとエ
チレンのプラズマ重合膜を用いた。
【0024】低加速Arイオンビーム発生器4は、観察
部44の側面に向けてArイオンビームを照射するよう
に配置されるが、Arイオンビームのエネルギーを、数
十eV〜数百eVの間で可変できる。
【0025】以上の構成と請求項との対応関係は、次の
ようになっている。電界印加手段には、下部電極1,上
部電極2が対応する。また、第1電極には、下部電極1
が対応し、第2電極には、上部電極2が対応する。Ar
イオンビーム発生手段、Arイオンビーム発生器には、
低加速Arイオンビーム発生器4が対応する。
【0026】以下、本第1実施形態の動作を図1、図2
を参照して説明する。なお、図2は、Arイオンビーム
が観察部の側面に衝突するまでの軌跡を示す。
【0027】図において、下部電極1は、アースされ
る。一方、直流電源3は、正極がアースされ、負極が上
部電極2に接続される。つまり、下部電極1は、上部電
極2に対して正電位に維持されるので、両電極間に生ず
る電界の向きは、下部電極1から上部電極2に向かう方
向である。
【0028】したがって、低加速Arイオンビーム発生
器4が出力するArイオンビーム5は、最初は観察部4
4の側面に垂直な方向に飛来しているが、下部電極1の
奥行きWの間では上向きの電界により加速され、軌跡が
上向きに湾曲する。
【0029】その結果、図2に示すように、観察部44
の端面から下に幅h3降りた高さまではArイオンビー
ム5が衝突するが、それ以下では衝突しないようにでき
ることが推測できる。これにより、観察部44の余計な
部分を仕上げ加工せずに済み、薄膜化による試料強度の
低下の度合いを下げることができる。
【0030】さて、Arイオンビームが幅h3の領域に
のみ衝突し、そこの非晶質層を除去するには、Arイオ
ンビームの衝突時のエネルギーV1と入射角qを制御す
る必要がある。これらは、次のようにして求めることが
できる。
【0031】h1を下部電極1と観察部44の端面との
間の距離、h2を上下電極間の距離、Vを直流電源3の
電圧とすれば、Arイオンビームの初期エネルギーV0
は、 V0=V1sinq ・・・(1) 下部電極1の奥行きwは、 W=2tan q(h1-h3) ・・・(2) 両電極間の印加電圧Vは、 V=V1cosq(h2/(h1-h2)) ・・・(3) という関係式が成り立つので、これらの関係式に、Ar
イオンビームの初期エネルギーV0、下部電極1の奥行
きW、両電極間の印加電圧Vを指定すれば、所望の幅h
3、Arイオンビームの衝突時のエネルギーV1、入射
角qが得られる。
【0032】例えば、両電極間の距離を50umとしたと
きに、衝突時のエネルギーV1=2kVのArイオンビー
ムを入射角q=10°でh3=5umの幅に入射させたい
ときは、Arイオンビームの初期エネルギーV0を60
eV、両電極間電圧Vを19.4kV、下部電極1の奥行きWを
1.8umとすればよい。この設定例において、Siの場合
で、通常のFIB加工の際(Ga、30kV)には、20nm
程度が非晶質化するのに対し、本実施形態では、非晶質
層の膜厚を半分以下に抑えることができる。
【0033】このように、本第1実施形態の試料作成装
置では、観察部44の周辺に可変の強電界をかけた状態
でArイオンビームを照射し、再デポを生じさせないで
非晶質層を除去できるのであり、Arイオンビームの入
射エネルギー、入射角度、照射領域を任意に設定するこ
とができる。
【0034】次に、図3は、本発明の第2実施形態の透
過型電子顕微鏡用試料作製装置の構成例である。本第2
実施形態は、請求項1,3,6に対応する。本第2実施
形態の試料作成装置は、前述した第1実施形態の下部電
極1及び上部電極2に加えて、電極7,8を、観察部4
4の基部側の試料面に沿った両側において観察部44を
挟んで対向配置したものである。両電極は、交流電源9
に接続される。したがって、電極7,8は、電界印加手
段、第3電極に対応する。
【0035】以下、本第2実施形態の動作を図3を参照
して説明する。電極7,8の存在により、Arイオンビ
ームの進行方向とほぼ直交する向きに交流電界が印加さ
れるので、Arイオンビームは、進行方向とほぼ直交す
る面内で左右方向に往復動させられる。これにより、A
rイオンビームの軌道が周期的に曲げられ、下部電極1
及び上部電極2による電界が加わってイオン源が回転し
ているのと同じ状況となる。
【0036】同じ方向からArイオンビームを観察部4
4に入射し続けると、削れ方にむらができることがある
が、本第2実施形態では、そのようなことをなくすこと
ができる。なお、交流電源9は、例えば0.2Hz程度の低
周波の交流電源である。
【0037】
【発明の効果】以上説明したように、請求項2に記載の
発明によれば、観察部の側面に向けて照射されるArイ
オンビームは、第1電極と第2電極との間に形成され
る、第1電極から第2電極に向かう電界により、観察部
側面に、ある入射角で衝突するので、観察部の側面に生
成されていた非晶質層をいわゆる再デポを生ずることな
く削り取ることができる。このとき、照射角度、エネル
ギー、照射領域を任意に設定できるので、薄膜化による
試料強度の低下の度合いを下げることができる。
【0038】請求項3に記載の発明によれば、Arイオ
ンビームは、進行方向とほぼ直交する面内で往復動させ
られるので、観察部の側面に生成されていた非晶質層を
むらなく削り取ることができる。
【0039】以上要するに、本発明によれば、FIB加
工の際に生成される非晶質層を有効に取り除くためにF
IB装置に付加する装置として、Arイオンビームの軌
道を電界により曲げることにより、イオンミリングを行
う機能を備えた透過型顕微鏡用試料作成装置及び試料作
製方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施形態の透過型電子顕微鏡用試
料作成装置の構成例である。(a)は、試料外観図であ
る。(b)は、(a)の観察部とその周囲に配置される装
置要素との関係図である。
【図2】発生電界とArイオンビームとの関係を示す模
式図である。
【図3】本発明の第2実施形態の透過型電子顕微鏡用試
料作成装置の構成図である。
【図4】透過型電子顕微鏡用試料の作成手順の説明図で
ある。(a)は、試料の切り出し、(b)は、FIB加
工部の形成、(c)は、観察部の形成をそれぞれ示す。
【符号の説明】
1 下部電極 2 上部電極 3 直流電源 4 低加速Arイオンビーム発生器 5 Arイオンビーム 7,8 電極 9 交流電源 41 観察箇所 42 試料 43 FIB加工部 44 観察部

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 透過型電子顕微鏡の試料を集束イオンビ
    ーム装置により薄膜化形成するための装置において、 前記薄膜化された試料の観察部側面に平行に電界を印加
    するための電界印加手段と、 前記試料の観察部側面に向けてArイオンビームを照射
    するためのArイオンビーム発生手段とを備えることを
    特徴とする透過型電子顕微鏡用試料作製装置。
  2. 【請求項2】 集束イオンビーム装置により薄膜化形成
    した観察部の基部側の試料面に設けられ、相対的に正の
    電位に維持される第1電極と、 前記観察部の端面との間に間隙をおいて配置され、相対
    的に負の電位に維持される第2電極と、 前記観察部の側面に向けてArイオンビームを照射する
    Arイオンビーム発生器とを備えていることを特徴とす
    る透過型電子顕微鏡用試料作製装置。
  3. 【請求項3】 請求項2に記載の透過型電子顕微鏡用試
    料作製装置において、 前記観察部の基部側の試料面に沿った両側において観察
    部を挟んで対向配置され、交流電圧が印加される第3電
    極を更に備えることを特徴とする透過型電子顕微鏡用試
    料作製装置。
  4. 【請求項4】 透過型電子顕微鏡の試料を集束イオンビ
    ーム装置により薄膜化形成する試料作製方法において、 前記薄膜化された試料の観察部側面に平行に電界を印加
    し、 前記試料の観察部側面に向けてArイオンビームを照射
    することを特徴とする透過型電子顕微鏡用試料作製方
    法。
  5. 【請求項5】 集束イオンビーム装置により薄膜化形成
    した観察部の側面に、前記観察部の基部側の試料面から
    前記観察部の端面に向かう直流電界を印加し、 前記観察部の側面に向けてArイオンビームを照射する
    ことを特徴とする透過型電子顕微鏡用試料作製方法。
  6. 【請求項6】 請求項5に記載の透過型電子顕微鏡用試
    料作製方法において、 前記観察部の側面に、前記直流電界と交差する向きに交
    流電界を印加することを特徴とする透過型電子顕微鏡用
    試料作製方法。
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