JP4335497B2 - イオンビーム装置およびイオンビーム加工方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば半導体等の微細構造を観察するための試料に、観察用の断面を加工するためのイオンビーム装置およびイオンビーム加工方法、ホルダ部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、例えば、半導体メモリ等のウェハの製造過程等で発生した欠陥をＴＥＭ（Transmission Electron Microscope）等によって観察するためのＴＥＭ用試料を作製する用途として、イオンビーム装置が広く普及している。この種のイオンビーム装置では、集束イオンビーム（ＦＩＢ： Focused Ion Beam）によるイオンビーム加工によって、ＴＥＭ用試料の特定箇所に観察するための微細な断面を加工することを可能にし、比較的短時間にＴＥＭ用試料を作製することが可能にされている。
【０００３】
しかしながら、従来のイオンビーム装置を用いて試料に微細な断面を形成するイオンビーム加工を行った場合には、集束イオンビームのイオン源に用いられているガリウムが試料の断面に注入されて変質されることでアモルファス状になるとともに、ガリウムによって断面が損傷されたダメージ層いわゆる破砕層が形成されてしまう。このような破砕層が観察用の断面上に形成された試料は、破砕層が、比較的高倍率のＴＥＭ観察に悪影響を及ぼすため、正常な結晶格子像が得られない等の不都合があり、断面の原子レベルまで高精度に観察する際に問題があった。したがって、試料の断面上に形成された３０ｎｍ程度の破砕層を１０ｎｍ程度まで薄くするように破砕層を除去することが必要であった。
【０００４】
そこで、集束イオンビームの加速エネルギを小さくして破砕層の厚さを減少させることや、集束イオンビームによる加工後に断面に比較的低エネルギのイオンビームを照射して断面上に形成された破砕層を除去することが考えられている。また、破砕層を除去するためのイオンビームを断面に照射することによっても断面に新たに破砕層が形成されてしまうが、例えばアルゴンイオンビームを用いた場合に形成される破砕層は数ｎｍ程度であるため、断面を観察する上で支障をきたさない。
【０００５】
このため、従来のイオンビーム装置としては、集束イオンビームが照射されて加工された試料の断面にアルゴンイオンビームを照射して断面上の破砕層を除去するための除去用ビーム部を備える装置が提案されている。
【０００６】
このような従来のイオンビーム装置は、試料を保持するためのホルダ部と、試料に断面を加工するための加工用ビーム部と、試料に加工された断面上の破砕層を除去するための除去用ビーム部と、試料の断面を観察するための観察用ビーム部とを備えている。ホルダ部は、試料を先端側に保持するホルダ部材を有している。加工用ビーム部は、ホルダ部材に保持された試料の天面側に対向する鉛直上方に配置されている。除去用ビーム部および観察用ビーム部は、試料の断面を挟んで対向する位置に配置されている。
【０００７】
以上のように構成された従来のイオンビーム装置は、加工用ビーム部が、ホルダ部材に保持された試料にガリウムイオン源からの集束イオンビームを照射することによって断面を加工し、除去用ビーム部が、試料の断面にアルゴンイオンビームを照射することによって断面から破砕層を除去する（イオンミリング）。そして、観察用ビーム部は、破砕層が除去された試料の断面に電子ビームを照射することにより、試料の断面の観察像が得られる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述した従来のイオンビーム装置は、図１１に示すように、試料１０３の断面１０４にアルゴンイオンビームを照射する際に、アルゴンイオンビームが試料１０３の断面１０４以外の領域まで広範囲に照射されてしまう。このため、試料１０３の断面１０４の基端側に隣接する段差部等に照射されたアルゴンイオンビームの一部は、段差部の天面等に照射されることによって破砕層の二次粒子を飛散させて、除去された破砕層の二次粒子を断面１０４に再付着させて汚損してしまう問題があった。
【０００９】
そこで、本発明は、試料の加工面から破砕層を良好に除去することができるイオンビーム装置およびイオンビーム加工方法、ホルダ部材を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上述した目的を達成するため、本発明に係るイオンビーム装置は、試料を保持するホルダ部材と、このホルダ部材に保持された試料の、集束イオンビームが照射されて形成された加工面に気体イオンビームを照射して加工面上の破砕層を除去するための除去用ビーム源とを備える。そして、気体イオンビームは、加工面に垂直な方向に対して試料の保持端側から、照射方向を、前記垂直な方向に対して傾斜させて照射される。
【００１１】
以上のように構成した本発明に係るイオンビーム装置によれば、試料に気体イオンビームを照射して破砕層を除去する際、加工面に隣接して形成される段差部に気体イオンビームが照射されることによって飛散された二次粒子が加工面に到達しない方向に進むため、気体イオンビームによって除去された破砕層が加工面に再度付着することが軽減される。
【００１２】
また、本発明に係るイオンビーム装置が備えるホルダ部材は、水平方向に平行な第１の軸回りに回動可能に支持された基体部と、この基体部の先端側に第１の軸に直交する第２の軸回りに回動可能に設けられて試料を保持する保持部とを有することが好ましい。ホルダ部材は、第１の軸回りに回動可能に設けられることによって、ホルダ部材に対する除去用ビーム源の配置や気体イオンビームの照射方向の自由度が確保される。また、ホルダ部材は、第２の軸回りに回動可能に設けられた保持部を有することによって、保持部に保持された試料に対する集束イオンビームおよび気体イオンビームの照射方向を変化させることが可能になる。
【００１３】
また、本発明に係るイオンビーム加工方法は、試料に集束イオンビームを照射して加工面を形成する第１の工程と、試料の加工面に気体イオンビームを照射して加工面上の破砕層を除去する第２の工程とを有する。そして、第２の工程では、試料の加工面に垂直な方向に対して試料の保持端側から、気体イオンビームの照射方向を前記垂直な方向に対して傾斜させて照射する。
【００１４】
以上のように構成した本発明に係るイオンビーム加工方法は、第２の工程で、試料の加工面に垂直な方向に対して試料の保持端側から、気体イオンビームの照射方向を前記垂直な方向に対して傾斜させて照射することで、気体イオンビームが加工面に隣接して形成される段差部に照射されることによって飛散された破砕層の二次粒子が加工面に到達しない方向に進むため、気体イオンビームによって除去された破砕層の二次粒子が加工面に再度付着することが軽減される。
【００１５】
また、本発明に係るホルダ部材は、水平方向に平行な第１の軸回りに回動可能に支持される基体部と、この基体部の先端側に第１の軸に直交する第２の軸回りに回動可能に設けられ集束イオンビームが照射されて加工面が形成される試料を保持する保持部とを有する。
【００１６】
以上のように構成した本発明に係るホルダ部材によれば、試料にイオンビームを照射して加工面を形成する際に、イオンビームの照射方向に対して保持部を第２の軸回りに回動させることにより、試料の加工面に対するイオンビームの照射方向を変化させることが可能になる。したがって、保持部に保持された試料は、加工面に対するイオンビームの照射方向を変化させて、イオンビームによる加工を複数回繰り返すことによって、試料の天面上に微小な凹凸や異なる材質の境界が存在する場合に加工面に生じるスジが次第に小さくされ、スジが取り除かれる。なお、試料は、加工面に対するイオンビームの照射方向を変化させながらイオンビームによる加工が行われても上述したスジが取り除かれる。
【００１７】
なお、上述した気体には、試料の特性に顕著な影響を及ぼさないような例えば酸素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノン、クリプトン、ラドン等が挙げられる。
【００１８】
また、本発明における破砕層とは、例えば、試料の加工面にガリウムの集束イオンビームを照射した場合に、加工面にガリウムが注入されて変質されることでアモルファス状になるとともにガリウムによって損傷された層を指している。
【００１９】
また、上述した試料の保持端側とは、ホルダ部材に保持された試料の、ホルダ部材上に当接された端部側を指し、例えば試料の細片がダイス等の支持体を介してホルダ部材に保持される場合には、支持体が当接されるホルダ部材の保持面に対向する試料の端部側を指している。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の具体的な実施形態を図面を参照して説明する。
【００２１】
図１および図２に示すように、本実施形態のイオンビーム装置１は、いわゆるサイドエントリー型のイオンビーム装置であり、内部で試料３を加工するための真空容器１０と、試料３を保持するためのホルダ部１１と、試料３にガリウムイオン源からの集束イオンビームを照射して観察用の断面を加工するための加工用ビーム部１２と、試料３に加工された断面に不活性イオンビームを照射して断面上の破砕層を除去するための除去用ビーム部１３と、試料３の断面に電子ビームを照射して断面を観察するための観察用ビーム部１４とを備えている。
【００２２】
まず、イオンビーム装置１によって加工される試料３は、ウェハから所定の平板状に切り出された後、幅方向の両側が切り落とされることにより、図３（ａ）に示すようなブロック状に予め加工されている。そして、このブロック状の試料３は、幅Ｗ１が０．１〜０．５ｍｍ程度に形成されており、本実施形態のイオンビーム装置１によって、図３（ｂ）に示すように、幅方向の両側に、観察用の断面４がそれぞれ加工されて、例えば先端側の幅Ｗ２が数十μｍ程度に形成される。
【００２３】
なお、試料３には、断面４で反射された二次電子を検出する反射方式を用いる場合には、幅方向の片側のみに加工面が形成される。また、本実施形態のイオンビーム装置１によって断面４が観察される試料３としては、上述したようなダイシング法によってブロック状に切り出された後に断面が形成された試料の以外に、いわゆるピックアップ法あるいはリフトアウト法によって、断面が加工された細片が切り出されてダイス上に接合された試料が適用されてもよい。
【００２４】
真空容器１０は、内部に試料３の加工および観察を行うための真空室１５を有しており、支持台１６上に固定されて設けられている。真空室１５は、排気管１７を介して排気装置（不図示）に連通されている。
【００２５】
ホルダ部１１は、真空容器１０の側面部に配置されており、試料３を図１中矢印ａ１，ａ２方向、およびｂ１，ｂ２方向にそれぞれ回動可能に保持するロッド状のホルダ部材２１を有している。
【００２６】
ホルダ部材２１は、図４および図５に示すように、長手方向が水平方向と平行に設けられた基体部２２と、基体部２２の基端側をａ１，ａ２方向に回動可能に支持するホルダ支持機構２３と、基体部２２の先端側にｂ１，ｂ２方向に回動可能に設けられて試料を保持する保持部２４と、この保持部２４を基体部２２に対して回動させるための摺動板２５とを有している。
【００２７】
基体部２２は、ホルダ支持機構２３によって例えばａ１方向に１４５度程度、ａ２方向に３５度程度回動可能に支持されている。
【００２８】
保持部２４は、略半円をなす平板状に形成されており、試料３が載置されて固定される載置凹部２７を有している。この保持部２４は、回動軸２８を介して基体部２２上にｂ１，ｂ２方向に回動可能に支持されており、例えば±３０度程度回動可能にされている。また、載置凹部２７には、載置された試料３の保持端側が例えばデポジション膜やはんだ材によって接合され固定されている。
【００２９】
摺動板２５は、基体部２２の長手方向に沿って図４中矢印ｃ１，ｃ２方向に摺動可能に設けられている。摺動板２５は、先端側が保持部２４の円弧状の外周部に摺接されており、基端側が真空容器１０の外方に引き出されている。そして、摺動板２５は、例えば手動でｃ１，ｃ２方向に操作されることによって、摺動量に応じて保持部２４をｂ１，ｂ２方向に回動させる。
【００３０】
また、例えば図６に示すように、保持部２４は、プーリ３１とこのプーリ３１に掛け渡されたベルト３２とを有する駆動機構によって回動されるように構成されてもよい。また、図示しないが、この駆動機構は、ベルトの替わりにワイヤやギヤ等を用いて構成されてもよい。さらに、ホルダ部材２１には、保持部２４に、載置凹部２７に載置された試料３を挟持する、いわゆるクランプ機構が設けられる構成にされてもよい。
【００３１】
加工用ビーム部１２は、例えば集束イオンビーム照射装置であって、その鏡筒は、真空容器１０の鉛直上方に配置されており、加工用ビーム源（不図示）であるガリウム液体金属イオン源と、このガリウム液体金属イオン源からのイオンビームを集束し走査照射するイオン光学系を有している。この加工用ビーム部は、試料３に対する集束イオンビームの照射軸（鏡筒の中心軸）が鉛直方向となるように配置されている。
【００３２】
除去用ビーム部１３は、例えば気体イオンビーム照射装置であって、試料３の断面４に臨む位置に配置されており、例えばアルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスの不活性イオンビームを照射する除去用ビーム源（気体イオン銃）（不図示）を有している。除去用ビーム部１３は、試料３の断面４に向かうその照射軸（鏡筒の中心軸）が、水平方向に対して斜め上方に３５度程度傾斜するように配置されている。なお、除去用ビーム源は、必要に応じて酸素を用いた酸素イオンビームを照射するように構成されてもよく、このときの化学種が、酸素イオンの他に酸素ラジカルであってもよい。
【００３３】
観察用ビーム部１４は、例えば電子ビーム照射装置であって、試料３の断面４に臨む位置に配置されており、電子ビームを照射する電子銃（不図示）と、この電子銃から照射されて試料３の断面４を透過した透過電子を検出するＴＥＭ用の検出器３３とを有している。観察用ビーム部１４は、その照射軸（鏡筒の中心軸）が水平方向に対して斜め上方に３５度程度傾斜するように配置されている。検出器３３は、図１および図７（ｃ）に示すように、試料３の断面４を挟んで電子銃に対向する位置に設けられている。なお、上述した観察用ビーム部１４は、透過方式が採られたが、例えば検出器が試料３の天面側に臨む位置に配置されて、断面４で反射された二次電子を検出する反射方式が適用された構成にされてもよい。
【００３４】
以上のように構成されたイオンビーム装置１を用いて、試料３に観察用の断面４を加工するとともに、この断面４を観察する方法を図面を参照して説明する。
【００３５】
まず、イオンビーム装置１は、図７（ａ）に示すように、試料３に断面４を加工する際、ホルダ部材２１の保持部２４に試料が保持された初期位置で、試料３の天面に対して集束イオンビームの照射方向が略直交されている。この初期位置で、加工用ビーム源は、試料３に集束イオンビームを照射することによって断面４を形成する。
【００３６】
ここで、従来から、試料に集束イオンビームを照射して断面を加工する際に発生している問題について簡単に説明する。
【００３７】
図１２（ａ）に模式的に示すように、加工用ビーム源側に臨む試料１０８の天面（表面）１０９上に凹部１１１が存在する場合には、試料１０８の天面１０９の形状によって加工速度にバラツキが生じるため、図１２（ｂ）に示すように凹部１１１の境界に集束イオンビームの照射方向に沿って凹凸状のスジ１１２が断面１１０上に発生してしまう問題がある。また、このようなスジ１１２は、試料１０８の天面１０９上に材質が異なる境界がある場合にも発生している。また同様に、断面１１０から破砕層を除去する際に、試料１０８の断面１１０にアルゴンイオンビームを照射した場合にも、スジが発生してしまうという問題があった。
【００３８】
そして、このようなスジ１１２が試料１０８の断面１１０上に発生することにより、観察用ビーム部によって観察を行う際に、断面１１０の良好な観察像を得る上で支障になっていた。
【００３９】
このような問題の対策として、本実施形態では、集束イオンビームによって試料３に断面４を加工する際、図８に示すように、保持部２４をｂ１，ｂ２方向に回動させることにより、集束イオンビームの照射方向に対して断面４を所望の角度だけ傾斜させた回動位置で、それぞれ集束イオンビームによる加工を少なくとも２回以上繰り返す。これにより、試料３の断面４には、試料３の天面上に存在する微小な凹凸や異なる材質の境界によって生じるスジが、加工を繰り返す度に取り除かれて次第に小さくなり、スジが目立たない平滑な断面４が形成される。
【００４０】
つぎに、イオンビーム装置１は、図７（ｂ）に示すように、ホルダ部材２１を初期位置から例えばａ１方向に１４５度程度回転させることによって、保持部２４に保持された試料３の断面４に対して照射される、除去用ビーム部１３による不活性イオンビームの照射方向が調整される。
【００４１】
すなわち、ホルダ部材２１に保持された試料３は、図９に示すように、断面４に不活性イオンビームが照射されたとき、断面４に対して垂直な垂線Ｌに対して、試料３の保持端側に除去用ビーム源が位置されており、断面４に照射される不活性イオンビームの照射方向が、垂線Ｌに対して傾斜角θをもって傾斜されている。傾斜角θは、９０°＞θ＞０°の範囲であり、試料３の形状や保持部２４の大きさ等によるが、できるだけθは大きな角度の方がよく、本実施形態で例えば７０〜８０度程度に設定されている。
【００４２】
そして、試料３は、断面４に対する不活性イオンビームの照射方向が、垂線Ｌに対して傾斜角θだけ傾斜されることによって、断面４に隣接する段差部の側面に照射された不活性イオンビームによって飛散された破砕層の二次粒子が断面４に到達しない方向に進むため、断面４の破砕層から除去された二次粒子が断面４上に再度付着して、断面４が汚損されることが軽減される。
【００４３】
また同様に、不活性イオンビームによって試料３の断面４から破砕層を除去する際にも、図８に示したように、保持部２４をｂ１，ｂ２方向に回動させることにより、不活性イオンビームの照射方向に対して断面４を所望の角度だけ傾斜させた回動位置で、それぞれ不活性イオンビームによる加工を少なくとも２回以上繰り返す。これにより、試料３の断面４には、試料３の天面上に存在する微小な凹凸や異なる材質の境界によって生じるスジが、加工を繰り返す度に取り除かれて次第に小さくなり、スジが目立たない平滑な断面４が形成される。
【００４４】
さらに、試料３は、上述した一方の断面４に不活性イオンビームが照射された回動位置からａ２方向に４０度程度させた回動位置で、他方の断面４に対して不活性イオンビームが照射されて破砕層が除去される。
【００４５】
なお、上述した集束イオンビームによる断面４の加工時および不活性イオンビームによる破砕層の除去時には、試料３の断面４上に生じる上述したスジを取り除くために、保持部２４をｂ１，ｂ２方向に回動させながら試料３に集束イオンビームまたは不活性イオンビームを照射することによって、試料３に対する集束イオンビームまたは不活性イオンビームの照射方向を変化させながら加工を行ってもよい。
【００４６】
また、本実施形態では、集束イオンビームによる断面４の加工時および不活性イオンビームによる破砕層の除去時にそれぞれスジを取り除くために保持部２４を回動させたが、不活性イオンビームによる破砕層の除去時に一括してスジを取り除いてもよい。なお、不活性イオンビームによってスジを一括して除去する場合には、断面４に対する不活性イオンビームの照射方向を、試料３に対する集束イオンビームの照射方向と異ならせる必要がある。
【００４７】
最後に、イオンビーム装置１は、図７（ｃ）に示すように、ホルダ部材２１を、不活性イオンビームを照射した回動位置から例えばａ２方向に１８０度回動させて、すなわち初期位置に対してａ２方向に３５度回動させることによって、保持部２４に保持された試料３の断面４に対して照射される、観察用ビーム部１４による電子ビームの照射方向が調整される。この回動位置で、観察用ビーム部１４は、試料３の断面４に電子ビームを照射して、断面４を透過した透過電子を検出器３３が検出することによって、断面４の良好な観察像が得られる。
【００４８】
上述したように、イオンビーム装置１は、ホルダ部材２１をａ１，ａ２方向に回動させて、試料３の断面４に対する不活性イオンビームの照射方向が、断面４の垂線Ｌに対して傾斜角θだけ傾斜させて破砕層を除去することによって、除去された破砕層の二次粒子が断面上に再付着することを軽減できる。このため、このイオンビーム装置１によれば、破砕層が良好に除去された平滑な断面４を得ることが可能になり、観察用ビーム部１４によって断面４を良好に観察することができる。
【００４９】
また、イオンビーム装置１が備えるホルダ部１１は、ｂ１，ｂ２方向に回動可能に設けられた保持部２４を有するホルダ部材２１を有することによって、集束イオンビームによって加工される試料３の断面４に生じるスジを小さくすることが可能になり、断面４の平滑性を向上することができる。
【００５０】
最後に、上述したイオンビーム装置１は、除去用ビーム部１３が、ホルダ部材２１上の試料３に対して斜め上方に配置されたが、除去用ビーム部１３が他の位置に配置された他のイオンビーム装置について簡単に説明する。なお、他のイオンビーム装置は、上述したイオンビーム装置１と比して除去用ビーム部１３および観察用ビーム部１４の位置のみが異なるため、同一部材には同一符号を付して説明を省略する。
【００５１】
図１０に示すように、他のイオンビーム装置２は、除去用ビーム部１３が、ホルダ部材２１上の試料３に対して斜め下方から不活性イオンビームを照射するように配置されるとともに、観察用ビーム部１４が、ホルダ部材２１上の試料３に対して水平方向から電子ビームを照射するように配置されている。
【００５２】
このように構成されたイオンビーム装置２によれば、ホルダ部材２１をａ１，ａ２方向に回動させる必要がなくなり、ホルダ部材２１の構成を簡素化することができる。また、イオンビーム装置は、ホルダ部材２１のａ１，ａ２方向の回動可能な角度範囲に応じて、試料３の断面４に対する除去用ビーム部１４の相対位置が設定されてもよい。
【００５３】
したがって、本発明に係るイオンビーム装置は、不活性イオンビームが、試料３の断面４の垂線Ｌに対して試料３の保持端側から、照射方向を垂線Ｌに対して傾斜させて照射される構成であれば、ホルダ部１１、除去用ビーム部１３、観察用ビーム部１４が他の任意の位置に配置される構成とされてよい。
【００５４】
なお、本実施形態は、加工用ビーム部１２を備えるサイドエントリー型のイオンビーム装置１として構成されたが、この構成に限定されるものでなく、例えば、加工用ビーム部１２を備えずに上述したホルダ部１０および除去用ビーム部１３を備える構成や、さらにこの構成に観察用ビーム部１４が加えられた構成にされてもよい。
【００５５】
【発明の効果】
上述したように本発明に係るイオンビーム装置によれば、気体イオンビームが、試料の加工面に垂直な方向に対して試料の保持端側から、照射方向を前記垂直な方向に対して傾斜させて照射する除去用ビーム源を備えることによって、気体イオンビームによって除去された破砕層が加工面に再度付着することが軽減される。したがって、本発明のイオンビーム装置は、加工面から破砕層を良好に除去することが可能になり、平滑な加工面を得ることができる。
【００５６】
また、本発明に係るイオンビーム装置は、ホルダ部材が、水平方向に平行な第１の軸回りに回動可能に支持された基体部と、この基体部の先端側に第１の軸に直交する第２の軸回りに回動可能に設けられて試料を保持する保持部とを有することによって、ホルダ部材に対する除去用ビーム源の配置や気体イオンビームの照射方向の自由度を確保するとともに、保持部に保持された試料の加工面に対するイオンビームの照射方向を変化させることが可能になる。
【００５７】
また、本発明に係るイオンビーム加工方法によれば、第２の工程で、試料の加工面に垂直な方向に対して試料の保持端側から、気体イオンビームの照射方向を前記垂直な方向に対して傾斜させて照射することによって、気体イオンビームによって除去された破砕層が加工面に再度付着することを軽減することが可能になり、加工面から破砕層を良好に除去して平滑な加工面を得ることができる。
【００５８】
また、本発明に係るホルダ部材によれば、水平方向に平行な第１の軸回りに回動可能に支持される基体部と、この基体部の先端側に第１の軸に直交する第２の軸回りに回動可能に設けられ集束イオンビームが照射されて加工面が形成される試料を保持する保持部とを有することによって、試料の加工面に対する集束イオンビームおよび気体イオンビームの照射方向を変化させることが可能になる。したがって、本発明のホルダ部材によれば、集束イオンビームまたは気体イオンビームの照射方向を変化させて加工を行うことで、加工面にスジが生じることを軽減できるため、加工面の平滑性を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るイオンビーム装置を模式的に示す断面図である。
【図２】図１に示すイオンビーム装置を模式的に示すＡ−Ａ断面図である。
【図３】（ａ）は断面が加工される試料を示す斜視図、（ｂ）は断面が加工された試料を示す斜視図である。
【図４】ホルダ部材の保持部を模式的に示す透視側面図である。
【図５】前記保持部および摺動板を示す模式図である。
【図６】前記保持部を駆動する他の駆動機構の一例を模式的に示す透視側面図である。
【図７】（ａ）は試料に断面を加工する状態を示す模式図、（ｂ）は試料の断面に不活性イオンビームが照射される状態を示す模式図、（ｃ）は試料の断面に電子ビームが照射される状態を示す模式図である。
【図８】（ａ）は集束イオンビームによって断面が形成される試料を示す模式図、
（ｂ）は集束イオンビームによって断面上にスジが形成された試料を示す模式図である。
【図９】試料の断面に照射される不活性イオンビームの照射方向に対して断面を回動させて加工する状態を示す模式図である。
【図１０】試料の断面に不活性イオンビームが照射される状態を説明するための模式図である。
【図１１】他のイオンビーム装置の一例を模式的に示す断面図である。
【図１２】従来のイオンビーム装置において、試料の断面に不活性イオンビームが照射される状態を模式的に示す断面図である。
【符号の説明】
１ イオンビーム装置
３ 試料
４ 観察用の断面
１０ 真空容器
１１ ホルダ部
１２ 加工用ビーム部
１３ 除去用ビーム部
１４ 観察用ビーム部
１５ 真空室
１６ 支持台
１７ 排気管
２１ ホルダ部材
２２ 基体部
２４ 保持部
２５ 摺動板
２７ 載置凹部
２８ 回動軸
３３ 検出器
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば半導体等の微細構造を観察するための試料に、観察用の断面を加工するためのイオンビーム装置およびイオンビーム加工方法、ホルダ部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、例えば、半導体メモリ等のウェハの製造過程等で発生した欠陥をＴＥＭ（Transmission Electron Microscope）等によって観察するためのＴＥＭ用試料を作製する用途として、イオンビーム装置が広く普及している。この種のイオンビーム装置では、集束イオンビーム（ＦＩＢ： Focused Ion Beam）によるイオンビーム加工によって、ＴＥＭ用試料の特定箇所に観察するための微細な断面を加工することを可能にし、比較的短時間にＴＥＭ用試料を作製することが可能にされている。
【０００３】
しかしながら、従来のイオンビーム装置を用いて試料に微細な断面を形成するイオンビーム加工を行った場合には、集束イオンビームのイオン源に用いられているガリウムが試料の断面に注入されて変質されることでアモルファス状になるとともに、ガリウムによって断面が損傷されたダメージ層いわゆる破砕層が形成されてしまう。このような破砕層が観察用の断面上に形成された試料は、破砕層が、比較的高倍率のＴＥＭ観察に悪影響を及ぼすため、正常な結晶格子像が得られない等の不都合があり、断面の原子レベルまで高精度に観察する際に問題があった。したがって、試料の断面上に形成された３０ｎｍ程度の破砕層を１０ｎｍ程度まで薄くするように破砕層を除去することが必要であった。
【０００４】
そこで、集束イオンビームの加速エネルギを小さくして破砕層の厚さを減少させることや、集束イオンビームによる加工後に断面に比較的低エネルギのイオンビームを照射して断面上に形成された破砕層を除去することが考えられている。また、破砕層を除去するためのイオンビームを断面に照射することによっても断面に新たに破砕層が形成されてしまうが、例えばアルゴンイオンビームを用いた場合に形成される破砕層は数ｎｍ程度であるため、断面を観察する上で支障をきたさない。
【０００５】
このため、従来のイオンビーム装置としては、集束イオンビームが照射されて加工された試料の断面にアルゴンイオンビームを照射して断面上の破砕層を除去するための除去用ビーム部を備える装置が提案されている。
【０００６】
このような従来のイオンビーム装置は、試料を保持するためのホルダ部と、試料に断面を加工するための加工用ビーム部と、試料に加工された断面上の破砕層を除去するための除去用ビーム部と、試料の断面を観察するための観察用ビーム部とを備えている。ホルダ部は、試料を先端側に保持するホルダ部材を有している。加工用ビーム部は、ホルダ部材に保持された試料の天面側に対向する鉛直上方に配置されている。除去用ビーム部および観察用ビーム部は、試料の断面を挟んで対向する位置に配置されている。
【０００７】
以上のように構成された従来のイオンビーム装置は、加工用ビーム部が、ホルダ部材に保持された試料にガリウムイオン源からの集束イオンビームを照射することによって断面を加工し、除去用ビーム部が、試料の断面にアルゴンイオンビームを照射することによって断面から破砕層を除去する（イオンミリング）。そして、観察用ビーム部は、破砕層が除去された試料の断面に電子ビームを照射することにより、試料の断面の観察像が得られる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述した従来のイオンビーム装置は、図１１に示すように、試料１０３の断面１０４にアルゴンイオンビームを照射する際に、アルゴンイオンビームが試料１０３の断面１０４以外の領域まで広範囲に照射されてしまう。このため、試料１０３の断面１０４の基端側に隣接する段差部等に照射されたアルゴンイオンビームの一部は、段差部の天面等に照射されることによって破砕層の二次粒子を飛散させて、除去された破砕層の二次粒子を断面１０４に再付着させて汚損してしまう問題があった。
【０００９】
そこで、本発明は、試料の加工面から破砕層を良好に除去することができるイオンビーム装置およびイオンビーム加工方法、ホルダ部材を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上述した目的を達成するため、本発明に係るイオンビーム装置は、試料を保持するホルダ部材と、このホルダ部材に保持された試料の、集束イオンビームが照射されて形成された加工面に気体イオンビームを照射して加工面上の破砕層を除去するための除去用ビーム源とを備える。そして、気体イオンビームは、加工面に垂直な方向に対して試料の保持端側から、照射方向を、前記垂直な方向に対して傾斜させて照射される。
【００１１】
以上のように構成した本発明に係るイオンビーム装置によれば、試料に気体イオンビームを照射して破砕層を除去する際、加工面に隣接して形成される段差部に気体イオンビームが照射されることによって飛散された二次粒子が加工面に到達しない方向に進むため、気体イオンビームによって除去された破砕層が加工面に再度付着することが軽減される。
【００１２】
また、本発明に係るイオンビーム装置が備えるホルダ部材は、水平方向に平行な第１の軸回りに回動可能に支持された基体部と、この基体部の先端側に第１の軸に直交する第２の軸回りに回動可能に設けられて試料を保持する保持部とを有することが好ましい。ホルダ部材は、第１の軸回りに回動可能に設けられることによって、ホルダ部材に対する除去用ビーム源の配置や気体イオンビームの照射方向の自由度が確保される。また、ホルダ部材は、第２の軸回りに回動可能に設けられた保持部を有することによって、保持部に保持された試料に対する集束イオンビームおよび気体イオンビームの照射方向を変化させることが可能になる。
【００１３】
また、本発明に係るイオンビーム加工方法は、試料に集束イオンビームを照射して加工面を形成する第１の工程と、試料の加工面に気体イオンビームを照射して加工面上の破砕層を除去する第２の工程とを有する。そして、第２の工程では、試料の加工面に垂直な方向に対して試料の保持端側から、気体イオンビームの照射方向を前記垂直な方向に対して傾斜させて照射する。
【００１４】
以上のように構成した本発明に係るイオンビーム加工方法は、第２の工程で、試料の加工面に垂直な方向に対して試料の保持端側から、気体イオンビームの照射方向を前記垂直な方向に対して傾斜させて照射することで、気体イオンビームが加工面に隣接して形成される段差部に照射されることによって飛散された破砕層の二次粒子が加工面に到達しない方向に進むため、気体イオンビームによって除去された破砕層の二次粒子が加工面に再度付着することが軽減される。
【００１５】
また、本発明に係るホルダ部材は、水平方向に平行な第１の軸回りに回動可能に支持される基体部と、この基体部の先端側に第１の軸に直交する第２の軸回りに回動可能に設けられ集束イオンビームが照射されて加工面が形成される試料を保持する保持部とを有する。
【００１６】
以上のように構成した本発明に係るホルダ部材によれば、試料にイオンビームを照射して加工面を形成する際に、イオンビームの照射方向に対して保持部を第２の軸回りに回動させることにより、試料の加工面に対するイオンビームの照射方向を変化させることが可能になる。したがって、保持部に保持された試料は、加工面に対するイオンビームの照射方向を変化させて、イオンビームによる加工を複数回繰り返すことによって、試料の天面上に微小な凹凸や異なる材質の境界が存在する場合に加工面に生じるスジが次第に小さくされ、スジが取り除かれる。なお、試料は、加工面に対するイオンビームの照射方向を変化させながらイオンビームによる加工が行われても上述したスジが取り除かれる。
【００１７】
なお、上述した気体には、試料の特性に顕著な影響を及ぼさないような例えば酸素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノン、クリプトン、ラドン等が挙げられる。
【００１８】
また、本発明における破砕層とは、例えば、試料の加工面にガリウムの集束イオンビームを照射した場合に、加工面にガリウムが注入されて変質されることでアモルファス状になるとともにガリウムによって損傷された層を指している。
【００１９】
また、上述した試料の保持端側とは、ホルダ部材に保持された試料の、ホルダ部材上に当接された端部側を指し、例えば試料の細片がダイス等の支持体を介してホルダ部材に保持される場合には、支持体が当接されるホルダ部材の保持面に対向する試料の端部側を指している。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の具体的な実施形態を図面を参照して説明する。
【００２１】
図１および図２に示すように、本実施形態のイオンビーム装置１は、いわゆるサイドエントリー型のイオンビーム装置であり、内部で試料３を加工するための真空容器１０と、試料３を保持するためのホルダ部１１と、試料３にガリウムイオン源からの集束イオンビームを照射して観察用の断面を加工するための加工用ビーム部１２と、試料３に加工された断面に不活性イオンビームを照射して断面上の破砕層を除去するための除去用ビーム部１３と、試料３の断面に電子ビームを照射して断面を観察するための観察用ビーム部１４とを備えている。
【００２２】
まず、イオンビーム装置１によって加工される試料３は、ウェハから所定の平板状に切り出された後、幅方向の両側が切り落とされることにより、図３（ａ）に示すようなブロック状に予め加工されている。そして、このブロック状の試料３は、幅Ｗ１が０．１〜０．５ｍｍ程度に形成されており、本実施形態のイオンビーム装置１によって、図３（ｂ）に示すように、幅方向の両側に、観察用の断面４がそれぞれ加工されて、例えば先端側の幅Ｗ２が数十μｍ程度に形成される。
【００２３】
なお、試料３には、断面４で反射された二次電子を検出する反射方式を用いる場合には、幅方向の片側のみに加工面が形成される。また、本実施形態のイオンビーム装置１によって断面４が観察される試料３としては、上述したようなダイシング法によってブロック状に切り出された後に断面が形成された試料の以外に、いわゆるピックアップ法あるいはリフトアウト法によって、断面が加工された細片が切り出されてダイス上に接合された試料が適用されてもよい。
【００２４】
真空容器１０は、内部に試料３の加工および観察を行うための真空室１５を有しており、支持台１６上に固定されて設けられている。真空室１５は、排気管１７を介して排気装置（不図示）に連通されている。
【００２５】
ホルダ部１１は、真空容器１０の側面部に配置されており、試料３を図１中矢印ａ１，ａ２方向、およびｂ１，ｂ２方向にそれぞれ回動可能に保持するロッド状のホルダ部材２１を有している。
【００２６】
ホルダ部材２１は、図４および図５に示すように、長手方向が水平方向と平行に設けられた基体部２２と、基体部２２の基端側をａ１，ａ２方向に回動可能に支持するホルダ支持機構２３と、基体部２２の先端側にｂ１，ｂ２方向に回動可能に設けられて試料を保持する保持部２４と、この保持部２４を基体部２２に対して回動させるための摺動板２５とを有している。
【００２７】
基体部２２は、ホルダ支持機構２３によって例えばａ１方向に１４５度程度、ａ２方向に３５度程度回動可能に支持されている。
【００２８】
保持部２４は、略半円をなす平板状に形成されており、試料３が載置されて固定される載置凹部２７を有している。この保持部２４は、回動軸２８を介して基体部２２上にｂ１，ｂ２方向に回動可能に支持されており、例えば±３０度程度回動可能にされている。また、載置凹部２７には、載置された試料３の保持端側が例えばデポジション膜やはんだ材によって接合され固定されている。
【００２９】
摺動板２５は、基体部２２の長手方向に沿って図４中矢印ｃ１，ｃ２方向に摺動可能に設けられている。摺動板２５は、先端側が保持部２４の円弧状の外周部に摺接されており、基端側が真空容器１０の外方に引き出されている。そして、摺動板２５は、例えば手動でｃ１，ｃ２方向に操作されることによって、摺動量に応じて保持部２４をｂ１，ｂ２方向に回動させる。
【００３０】
また、例えば図６に示すように、保持部２４は、プーリ３１とこのプーリ３１に掛け渡されたベルト３２とを有する駆動機構によって回動されるように構成されてもよい。また、図示しないが、この駆動機構は、ベルトの替わりにワイヤやギヤ等を用いて構成されてもよい。さらに、ホルダ部材２１には、保持部２４に、載置凹部２７に載置された試料３を挟持する、いわゆるクランプ機構が設けられる構成にされてもよい。
【００３１】
加工用ビーム部１２は、例えば集束イオンビーム照射装置であって、その鏡筒は、真空容器１０の鉛直上方に配置されており、加工用ビーム源（不図示）であるガリウム液体金属イオン源と、このガリウム液体金属イオン源からのイオンビームを集束し走査照射するイオン光学系を有している。この加工用ビーム部は、試料３に対する集束イオンビームの照射軸（鏡筒の中心軸）が鉛直方向となるように配置されている。
【００３２】
除去用ビーム部１３は、例えば気体イオンビーム照射装置であって、試料３の断面４に臨む位置に配置されており、例えばアルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスの不活性イオンビームを照射する除去用ビーム源（気体イオン銃）（不図示）を有している。除去用ビーム部１３は、試料３の断面４に向かうその照射軸（鏡筒の中心軸）が、水平方向に対して斜め上方に３５度程度傾斜するように配置されている。なお、除去用ビーム源は、必要に応じて酸素を用いた酸素イオンビームを照射するように構成されてもよく、このときの化学種が、酸素イオンの他に酸素ラジカルであってもよい。
【００３３】
観察用ビーム部１４は、例えば電子ビーム照射装置であって、試料３の断面４に臨む位置に配置されており、電子ビームを照射する電子銃（不図示）と、この電子銃から照射されて試料３の断面４を透過した透過電子を検出するＴＥＭ用の検出器３３とを有している。観察用ビーム部１４は、その照射軸（鏡筒の中心軸）が水平方向に対して斜め上方に３５度程度傾斜するように配置されている。検出器３３は、図１および図７（ｃ）に示すように、試料３の断面４を挟んで電子銃に対向する位置に設けられている。なお、上述した観察用ビーム部１４は、透過方式が採られたが、例えば検出器が試料３の天面側に臨む位置に配置されて、断面４で反射された二次電子を検出する反射方式が適用された構成にされてもよい。
【００３４】
以上のように構成されたイオンビーム装置１を用いて、試料３に観察用の断面４を加工するとともに、この断面４を観察する方法を図面を参照して説明する。
【００３５】
まず、イオンビーム装置１は、図７（ａ）に示すように、試料３に断面４を加工する際、ホルダ部材２１の保持部２４に試料が保持された初期位置で、試料３の天面に対して集束イオンビームの照射方向が略直交されている。この初期位置で、加工用ビーム源は、試料３に集束イオンビームを照射することによって断面４を形成する。
【００３６】
ここで、従来から、試料に集束イオンビームを照射して断面を加工する際に発生している問題について簡単に説明する。
【００３７】
図１２（ａ）に模式的に示すように、加工用ビーム源側に臨む試料１０８の天面（表面）１０９上に凹部１１１が存在する場合には、試料１０８の天面１０９の形状によって加工速度にバラツキが生じるため、図１２（ｂ）に示すように凹部１１１の境界に集束イオンビームの照射方向に沿って凹凸状のスジ１１２が断面１１０上に発生してしまう問題がある。また、このようなスジ１１２は、試料１０８の天面１０９上に材質が異なる境界がある場合にも発生している。また同様に、断面１１０から破砕層を除去する際に、試料１０８の断面１１０にアルゴンイオンビームを照射した場合にも、スジが発生してしまうという問題があった。
【００３８】
そして、このようなスジ１１２が試料１０８の断面１１０上に発生することにより、観察用ビーム部によって観察を行う際に、断面１１０の良好な観察像を得る上で支障になっていた。
【００３９】
このような問題の対策として、本実施形態では、集束イオンビームによって試料３に断面４を加工する際、図８に示すように、保持部２４をｂ１，ｂ２方向に回動させることにより、集束イオンビームの照射方向に対して断面４を所望の角度だけ傾斜させた回動位置で、それぞれ集束イオンビームによる加工を少なくとも２回以上繰り返す。これにより、試料３の断面４には、試料３の天面上に存在する微小な凹凸や異なる材質の境界によって生じるスジが、加工を繰り返す度に取り除かれて次第に小さくなり、スジが目立たない平滑な断面４が形成される。
【００４０】
つぎに、イオンビーム装置１は、図７（ｂ）に示すように、ホルダ部材２１を初期位置から例えばａ１方向に１４５度程度回転させることによって、保持部２４に保持された試料３の断面４に対して照射される、除去用ビーム部１３による不活性イオンビームの照射方向が調整される。
【００４１】
すなわち、ホルダ部材２１に保持された試料３は、図９に示すように、断面４に不活性イオンビームが照射されたとき、断面４に対して垂直な垂線Ｌに対して、試料３の保持端側に除去用ビーム源が位置されており、断面４に照射される不活性イオンビームの照射方向が、垂線Ｌに対して傾斜角θをもって傾斜されている。傾斜角θは、９０°＞θ＞０°の範囲であり、試料３の形状や保持部２４の大きさ等によるが、できるだけθは大きな角度の方がよく、本実施形態で例えば７０〜８０度程度に設定されている。
【００４２】
そして、試料３は、断面４に対する不活性イオンビームの照射方向が、垂線Ｌに対して傾斜角θだけ傾斜されることによって、断面４に隣接する段差部の側面に照射された不活性イオンビームによって飛散された破砕層の二次粒子が断面４に到達しない方向に進むため、断面４の破砕層から除去された二次粒子が断面４上に再度付着して、断面４が汚損されることが軽減される。
【００４３】
また同様に、不活性イオンビームによって試料３の断面４から破砕層を除去する際にも、図８に示したように、保持部２４をｂ１，ｂ２方向に回動させることにより、不活性イオンビームの照射方向に対して断面４を所望の角度だけ傾斜させた回動位置で、それぞれ不活性イオンビームによる加工を少なくとも２回以上繰り返す。これにより、試料３の断面４には、試料３の天面上に存在する微小な凹凸や異なる材質の境界によって生じるスジが、加工を繰り返す度に取り除かれて次第に小さくなり、スジが目立たない平滑な断面４が形成される。
【００４４】
さらに、試料３は、上述した一方の断面４に不活性イオンビームが照射された回動位置からａ２方向に４０度程度させた回動位置で、他方の断面４に対して不活性イオンビームが照射されて破砕層が除去される。
【００４５】
なお、上述した集束イオンビームによる断面４の加工時および不活性イオンビームによる破砕層の除去時には、試料３の断面４上に生じる上述したスジを取り除くために、保持部２４をｂ１，ｂ２方向に回動させながら試料３に集束イオンビームまたは不活性イオンビームを照射することによって、試料３に対する集束イオンビームまたは不活性イオンビームの照射方向を変化させながら加工を行ってもよい。
【００４６】
また、本実施形態では、集束イオンビームによる断面４の加工時および不活性イオンビームによる破砕層の除去時にそれぞれスジを取り除くために保持部２４を回動させたが、不活性イオンビームによる破砕層の除去時に一括してスジを取り除いてもよい。なお、不活性イオンビームによってスジを一括して除去する場合には、断面４に対する不活性イオンビームの照射方向を、試料３に対する集束イオンビームの照射方向と異ならせる必要がある。
【００４７】
最後に、イオンビーム装置１は、図７（ｃ）に示すように、ホルダ部材２１を、不活性イオンビームを照射した回動位置から例えばａ２方向に１８０度回動させて、すなわち初期位置に対してａ２方向に３５度回動させることによって、保持部２４に保持された試料３の断面４に対して照射される、観察用ビーム部１４による電子ビームの照射方向が調整される。この回動位置で、観察用ビーム部１４は、試料３の断面４に電子ビームを照射して、断面４を透過した透過電子を検出器３３が検出することによって、断面４の良好な観察像が得られる。
【００４８】
上述したように、イオンビーム装置１は、ホルダ部材２１をａ１，ａ２方向に回動させて、試料３の断面４に対する不活性イオンビームの照射方向が、断面４の垂線Ｌに対して傾斜角θだけ傾斜させて破砕層を除去することによって、除去された破砕層の二次粒子が断面上に再付着することを軽減できる。このため、このイオンビーム装置１によれば、破砕層が良好に除去された平滑な断面４を得ることが可能になり、観察用ビーム部１４によって断面４を良好に観察することができる。
【００４９】
また、イオンビーム装置１が備えるホルダ部１１は、ｂ１，ｂ２方向に回動可能に設けられた保持部２４を有するホルダ部材２１を有することによって、集束イオンビームによって加工される試料３の断面４に生じるスジを小さくすることが可能になり、断面４の平滑性を向上することができる。
【００５０】
最後に、上述したイオンビーム装置１は、除去用ビーム部１３が、ホルダ部材２１上の試料３に対して斜め上方に配置されたが、除去用ビーム部１３が他の位置に配置された他のイオンビーム装置について簡単に説明する。なお、他のイオンビーム装置は、上述したイオンビーム装置１と比して除去用ビーム部１３および観察用ビーム部１４の位置のみが異なるため、同一部材には同一符号を付して説明を省略する。
【００５１】
図１０に示すように、他のイオンビーム装置２は、除去用ビーム部１３が、ホルダ部材２１上の試料３に対して斜め下方から不活性イオンビームを照射するように配置されるとともに、観察用ビーム部１４が、ホルダ部材２１上の試料３に対して水平方向から電子ビームを照射するように配置されている。
【００５２】
このように構成されたイオンビーム装置２によれば、ホルダ部材２１をａ１，ａ２方向に回動させる必要がなくなり、ホルダ部材２１の構成を簡素化することができる。また、イオンビーム装置は、ホルダ部材２１のａ１，ａ２方向の回動可能な角度範囲に応じて、試料３の断面４に対する除去用ビーム部１４の相対位置が設定されてもよい。
【００５３】
したがって、本発明に係るイオンビーム装置は、不活性イオンビームが、試料３の断面４の垂線Ｌに対して試料３の保持端側から、照射方向を垂線Ｌに対して傾斜させて照射される構成であれば、ホルダ部１１、除去用ビーム部１３、観察用ビーム部１４が他の任意の位置に配置される構成とされてよい。
【００５４】
なお、本実施形態は、加工用ビーム部１２を備えるサイドエントリー型のイオンビーム装置１として構成されたが、この構成に限定されるものでなく、例えば、加工用ビーム部１２を備えずに上述したホルダ部１０および除去用ビーム部１３を備える構成や、さらにこの構成に観察用ビーム部１４が加えられた構成にされてもよい。
【００５５】
【発明の効果】
上述したように本発明に係るイオンビーム装置によれば、気体イオンビームが、試料の加工面に垂直な方向に対して試料の保持端側から、照射方向を前記垂直な方向に対して傾斜させて照射する除去用ビーム源を備えることによって、気体イオンビームによって除去された破砕層が加工面に再度付着することが軽減される。したがって、本発明のイオンビーム装置は、加工面から破砕層を良好に除去することが可能になり、平滑な加工面を得ることができる。
【００５６】
また、本発明に係るイオンビーム装置は、ホルダ部材が、水平方向に平行な第１の軸回りに回動可能に支持された基体部と、この基体部の先端側に第１の軸に直交する第２の軸回りに回動可能に設けられて試料を保持する保持部とを有することによって、ホルダ部材に対する除去用ビーム源の配置や気体イオンビームの照射方向の自由度を確保するとともに、保持部に保持された試料の加工面に対するイオンビームの照射方向を変化させることが可能になる。
【００５７】
また、本発明に係るイオンビーム加工方法によれば、第２の工程で、試料の加工面に垂直な方向に対して試料の保持端側から、気体イオンビームの照射方向を前記垂直な方向に対して傾斜させて照射することによって、気体イオンビームによって除去された破砕層が加工面に再度付着することを軽減することが可能になり、加工面から破砕層を良好に除去して平滑な加工面を得ることができる。
【００５８】
また、本発明に係るホルダ部材によれば、水平方向に平行な第１の軸回りに回動可能に支持される基体部と、この基体部の先端側に第１の軸に直交する第２の軸回りに回動可能に設けられ集束イオンビームが照射されて加工面が形成される試料を保持する保持部とを有することによって、試料の加工面に対する集束イオンビームおよび気体イオンビームの照射方向を変化させることが可能になる。したがって、本発明のホルダ部材によれば、集束イオンビームまたは気体イオンビームの照射方向を変化させて加工を行うことで、加工面にスジが生じることを軽減できるため、加工面の平滑性を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るイオンビーム装置を模式的に示す断面図である。
【図２】図１に示すイオンビーム装置を模式的に示すＡ−Ａ断面図である。
【図３】（ａ）は断面が加工される試料を示す斜視図、（ｂ）は断面が加工された試料を示す斜視図である。
【図４】ホルダ部材の保持部を模式的に示す透視側面図である。
【図５】前記保持部および摺動板を示す模式図である。
【図６】前記保持部を駆動する他の駆動機構の一例を模式的に示す透視側面図である。
【図７】（ａ）は試料に断面を加工する状態を示す模式図、（ｂ）は試料の断面に不活性イオンビームが照射される状態を示す模式図、（ｃ）は試料の断面に電子ビームが照射される状態を示す模式図である。
【図８】（ａ）は集束イオンビームによって断面が形成される試料を示す模式図、
（ｂ）は集束イオンビームによって断面上にスジが形成された試料を示す模式図である。
【図９】試料の断面に照射される不活性イオンビームの照射方向に対して断面を回動させて加工する状態を示す模式図である。
【図１０】試料の断面に不活性イオンビームが照射される状態を説明するための模式図である。
【図１１】他のイオンビーム装置の一例を模式的に示す断面図である。
【図１２】従来のイオンビーム装置において、試料の断面に不活性イオンビームが照射される状態を模式的に示す断面図である。
【符号の説明】
１ イオンビーム装置
３ 試料
４ 観察用の断面
１０ 真空容器
１１ ホルダ部
１２ 加工用ビーム部
１３ 除去用ビーム部
１４ 観察用ビーム部
１５ 真空室
１６ 支持台
１７ 排気管
２１ ホルダ部材
２２ 基体部
２４ 保持部
２５ 摺動板
２７ 載置凹部
２８ 回動軸
３３ 検出器
Claims (3)
- 試料を保持するロッド状のホルダ部材と、
試料上方に配置され前記ホルダ部材に保持された試料の天面に集束イオンビームを照射して試料の両側あるいは片側に断面を形成する加工用ビーム源と、
前記形成された断面に、気体イオンビームを照射して前記断面上の破砕層を除去するための除去用ビーム源とを備え、
前記除去用ビーム源は、ホルダ部材上の試料に対して斜め下方から気体イオンビームを照射するように配置されるイオンビーム装置。 - 水平方向に平行な軸回りに回動可能に支持される基体部と前記基体部の先端側に試料を保持する保持部とを有するホルダ部材に保持された試料の天面に、集束イオンビームを照射して試料の両側あるいは片側に断面を形成する第１の工程と、
試料の前記断面に気体イオンビームを照射して前記断面上の破砕層を除去する第２の工程とを有し、
前記第２の工程では、前記ホルダ部材を前記水平方向に平行な軸回りに回動することにより、試料の断面に垂直な方向に対して該試料の保持端側から、気体イオンビームの照射方向を前記垂直な方向に対して傾斜させて照射するイオンビーム加工方法。 - 前記保持部は、水平にあって前記平行な軸に直交する第２の軸回りに回動可能に設けられ、前記第１の工程において、前記第２の軸のまわりに保持部を回動させることにより集束イオンビームの照射方向を変化させて加工する請求項２記載のイオンビーム加工方法。
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| DE102011111190A1 (de) * | 2011-08-25 | 2013-02-28 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren und Vorrichtung zur Präparation einer Probe für die Mikrostrukturdiagnostik |
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