JPH09326253A - 二次電池用負極および非水電解質二次電池 - Google Patents
二次電池用負極および非水電解質二次電池Info
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- JPH09326253A JPH09326253A JP8141960A JP14196096A JPH09326253A JP H09326253 A JPH09326253 A JP H09326253A JP 8141960 A JP8141960 A JP 8141960A JP 14196096 A JP14196096 A JP 14196096A JP H09326253 A JPH09326253 A JP H09326253A
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Abstract
および二次電池を提供することを目的とする。 【解決手段】本発明の二次電池用負極は、結晶性の炭素
よりなるコア211とこのコア211の一部表面に形成
された非晶質炭素層212とからなる炭素粒子21と、
この炭素粒子21を分散保持する非晶質炭素マトリック
ス22と、からなる。炭素粒子21はコア211となる
結晶性の炭素微粒子の表面に炭素を付着させて非晶質炭
素層を形成することにより得られ、この炭素粒子21と
熱硬化性樹脂との混合物を電極形状に成形し、熱硬化性
樹脂を炭化して非晶質炭素マトリックス22とするもの
である。活物質が結晶性の炭素と非晶質炭素とからなる
ため導電性に優れ、容量が高い。また、結晶性の炭素コ
アが非晶質炭素で十分覆われているので、直接電解液と
接することが少なく電解液の分解によると思われる充電
効率の低下、炭素材料の破壊を防ぎ、かつ高い電気容量
密度を維持できる。
Description
炭素を用いた二次電池用負極および非水電解質二次電池
に関する。
電極用の活物質として用いると、電気容量密度は高いも
のの、電解液の分解によると思われる充電効率の低下、
あるいは炭素材料の破壊が見られる。そこで、炭素微粒
子の表面を炭化水素等のガスを熱分解して生成された非
晶質炭素で覆うことにより、電解液の分解によると思わ
れる充電効率の低下、あるいは炭素材料の破壊を防ぎ、
かつ高い電気容量密度を維持する試み(特開平4−36
8778号公報)がなされている。
炭化水素もしくは炭化水素化合物ガスを熱分解して生成
された非晶質炭素で完全に覆うことはかなり難しいた
め、電解液の分解によると思われる充電効率の低下ある
いは炭素材料の破壊が生じる。このため高い電気容量密
度をもつ二次電池用負極を得ることが困難であった。ま
た、活物質となる炭素微粒子を熱硬化性樹脂と混合し、
この混合物を不活性気体中で焼成することによって熱硬
化性樹脂を炭化させて非晶質炭素とし、炭素微粒子を非
晶質炭素で覆う方法が提案されている(特開平6−13
2027号公報)。この製造方法においても熱硬化性樹
脂を炭化して生成した非晶質炭素は多孔質であるため、
活物質となる炭素微粒子の表面を非晶質炭素で十分に覆
うことが困難であった。
みてなされたものであり、電解液の分解によると思われ
る充電効率の低下、あるいは炭素材料の破壊を防ぎ、か
つ高い電気容量密度を維持する二次電池用負極、および
その二次電池用負極の製造方法ならびに非水電解質二次
電池を提供することを目的とする。
となる結晶性の炭素からなる炭素微粒子の表面を、炭化
水素を分解して生成された非晶質炭素でできる限り覆っ
た炭素粒子を調製し、この炭素粒子を熱硬化性樹脂で硬
め、その後この熱硬化性樹脂を炭化してマトリックスと
することにより炭素微粒子の表面を非晶質炭素でほぼ覆
うことができることを見出し、本発明を完成したもので
ある。
の炭素よりなるコアと該コアの少なくとも一部表面に形
成された非晶質炭素層とからなる炭素粒子と、該炭素粒
子を分散保持する非晶質炭素マトリックスと、からなる
ことを特徴とする。また、本発明の非水電解質二次電池
は、電極と非水電解液とを具備する非水電解質二次電池
において、該電極の少なくとも1つは、結晶性の炭素よ
りなるコアと該コアの少なくとも一部表面に形成された
非晶質炭素層とからなる炭素粒子と該炭素粒子を分散保
持する非晶質炭素マトリックスとからなる、ことを特徴
とする。
性の炭素よりなるコアとその一部表面に形成された非晶
質炭素層とからなる炭素粒子とこの炭素粒子を分散保持
する非晶質炭素マトリックスとから構成されている。こ
の炭素粒子のコアは結晶性の高い黒鉛構造を有する炭素
で、天然黒鉛、メソフェーズマイクロビーズ(MCM
B)等の人造黒鉛等の微粒子で構成することができる。
コアはその平均粒径が1〜20μm程度であるのが好ま
しい。
素層は炭水化物等の有機物の熱分解による炭化等により
発生した炭素で形成されたものである。形成方法として
は特に制限されず、コアとなる炭素微粒子への気相中の
メタン、プロパン、トルエン、アセチレン等の有機物の
熱分解により発生した炭素の付着、炭素微粒子表面に形
成された炭素含有成分の炭化によるもの等、従来から知
られている方法で非晶質炭素層を形成できる。この非晶
質炭素層は、コアの表面の少なくとも50%を覆い、非
晶質炭素層の層厚さが少なくとも5nmであることが望
ましい。
素層からなる。この炭素粒子はその平均粒径が1〜20
μm程度であるのが好ましい。非晶質炭素マトリックス
は熱硬化性樹脂を炭化して形成されたもので、炭素粒子
を分散保持する。熱硬化性樹脂としてはフェノール樹
脂、フラン樹脂、ポリイド樹脂等を用いることができ
る。炭素粒子と非晶質炭素マトリックスとの割合は全体
を100重量%としたとき炭素粒子が80〜95重量%
を占めるのがこのましい。なお、この非晶質炭素マトリ
ックスは多孔質のものとなる。
を分散保持する非晶質炭素マトリックスは所定の形状に
成形されている必要がある。この成形は、炭素粒子と熱
硬化性樹脂とを混合して混合物とし、この混合物をロー
ル成形、圧縮成形等の成形方法で電極の形状に成形し電
極を形成するとか、あるいは、ステンレスや銅からなる
金属製集電体を用意し、その表面にこの混合物を所定厚
さ塗布して所定形状とし、その後熱硬化性樹脂を炭化し
て所定形状の電極とすることができる。
の少なくとも1つに前記した結晶性の炭素よりなるコア
と該コアの少なくとも一部表面に形成された非晶質炭素
層とからなる炭素粒子と該炭素粒子を分散保持する非晶
質炭素マトリックスとからなる電極を使用する。この非
水電解質二次電池はその非水電解液として、高誘電率溶
媒と電解質との混合物あるいは高誘電率溶媒と低粘度溶
媒と電解質との混合物を使用するのが好ましい。特に高
誘電率溶媒としてプロピレンカーボネートを使用するの
が好ましい。高誘電率溶媒としてプロピレンカーボネー
トを使用すると低温特性の点で有利である。
してはジエチルカーボネート(DEC)、ジメチルカー
ボネート(DMC)、ジメトキシエタン(DME)等を
用いることができる。さらに電解質としては過塩素酸リ
チウム(LiClO4)や六フッ化リン酸リチウム(Li
PF6 )等を用いることができる。
性の炭素と非晶質炭素とからなるため導電性に優れ、電
極の容量が高い。また、結晶性の炭素よりなるコアが非
晶質炭素で十分覆われているので、コアが直接電解液と
接することはほとんどなくなる。このため、電解液の分
解によると思われる充電効率の低下、炭素材料の破壊を
防ぎ、かつ高い電気容量密度を維持できる。
電極の一方に上記した電極をもつため電解液の分解によ
ると思われる充電効率の低下、炭素材料の破壊を防ぎ、
かつ高い電気容量密度を維持できる。
る。本実施例のボタン型の非水電解質二次電池1を図1
に示す。この非水電解質二次電池1は本発明の二次電池
用負極2を用いている。この二次電池1は負極2、正極
3これらの間に位置するセパレータ4、電解液8および
これらを保持する負極缶5および正極缶6ならびにこれ
らを気密的シールするとともに絶縁するガスケット7と
からなる。この正極3はリチウム含有金属酸化物ででき
ており、電解液8は濃度1モル/リットルの過塩素酸リ
チウムまたは六フッ化燐酸リチウムを含むプロピレンカ
ーボネート溶液と低粘度溶媒であるジエチルカーボネー
ト(DEC)の混合溶液を用いている。
一部断面を図2に模式的に示すように、炭素粒子21と
非晶質マトリックス22とからなり、かつ炭素粒子21
は結晶性の炭素よりなるコア211と非晶質炭素層21
2とからなる。コア211は平均粒径が6μmのメソフ
ェーズマイクロビーズ(MCMB)を用いて形成したも
のである。このMCMBの粉末3kgを用意し、これを
直径1mの筒状の反応管内に入れ、プロパンガスと窒素
ガスの混合ガス(プロパン濃度:25%)の雰囲気中で
5rpm程度で攪拌しながら流動層状態とし、反応管に
取り付けられたヒーターによって、750℃に加熱し、
10時間処理した。これによりMCMBの表面に厚さ2
0nmの非晶質炭素層が形成され、コア211と非晶質
炭素層212とからなる炭素粒子21が形成された。こ
の非晶質炭素層212はコア211の表面のほぼ90%
を被覆していた。
ル樹脂を9:1の重量比の割合で配合しN−メチルピロ
リドン(NMP)溶媒でペースト状とした。このペース
トを銅(Cu)集電体23上に塗布し、80℃で1時間
乾燥した後、直径15mmの円盤状に電極として打ち抜
いた。そして次にホットプレスにより3t/cm2 、1
50℃で1分間加圧し熱硬化樹脂を硬化させた。この電
極を焼成炉にいれ不活性雰囲気中で100℃/hで昇温
し、750℃で2.5時間焼成してフェノール樹脂を炭
化し多孔質の非晶質炭素とし、非晶質マトリックス22
を形成した。このようにして、二次電池用負極2を製造
した。なお、本実施例で用いたフェノール樹脂の残炭率
は約60%であるため、焼成後の重量比は炭素粒子21
が90に対して非晶質マトリックス22は6.3となっ
た。
た。この放電容量の測定条件は1.02mA/m2 、M
AX4.2V、10hrの定電流定電圧充電、1.02
mA/m2 、2.75Vの定電流放電である。本実施例
のの二次電池の放電容量は242mAh/gであった。
なお、参考までに次に示す3種類の二次電池用負極を調
製するめとともに、これらの二次電池用負極を用いてそ
れぞれ3種類の二次電池を調製した。なお、二次電池用
負極を除く他の構成部分は実施例の二次電池のものと全
く同じものを用いた。
アとして使用したものと同じMCMBを使用し、MCM
B:90重量部とバインダとしてポリビニリデンフルオ
ライド(PVDF):10重量部からなる混合物を得
た。次にこの混合物をMNP溶媒でペースト状にし、こ
れをCu集電体上に塗布した後80℃で1時間乾燥後、
直径15mmの電極として打ち抜いた。そして、常温プ
レスにより3t/cm2の圧力で1分間プレスすること
により電極を作製した。
素粒子21と同じものを炭素活物質として使用した。即
ち、MCMBよりなるコア211とこの表面に形成され
た非晶質炭素層212とからなる炭素粒子21をそのま
ま使用した。そしてバインダーとして比較例1と同じP
VDFを用い、炭素粒子:90重量部とPVDF10重
量部からなる混合物を得、これを比較例1と同様にMN
P溶媒でペースト状にし、これをCu集電体上に塗布し
た後80℃で1時間乾燥後、直径15mmの電極として
打ち抜いた。そして、常温プレスにより3t/cm2 の
圧力で1分間プレスすることにより電極を作製した。
アとして使用したものと同じMCMBを使用し、このM
CMBとフェノール樹脂を9:1の重量比の割合で配合
しN−メチルピロリドン(NMP)溶媒でペースト状と
した。そしてこの後は実施例と同様に、このペーストを
銅(Cu)集電体上に塗布し、80℃で1時間乾燥した
後、直径15mmの円盤状に電極として打ち抜いた。そ
して次にホットプレスにより3t/cm2 、150℃で
1分間加圧し熱硬化樹脂を硬化させた。この電極を焼成
炉にいれ不活性雰囲気中で100℃/hで昇温し、75
0℃で2.5時間焼成してフェノール樹脂を炭化し多孔
質の非晶質炭素とし、非晶質マトリックスを形成した。
このようにして、二次電池用負極2を製造した。
の二次電池用負極を用いた二次電池はいずれも放電容量
が0mAh/gで、電池として機能しないものであっ
た。比較例3の二次電池用負極を用いた二次電池は21
3mAh/gの放電容量をもつものであった。しかし、
実施例の二次電池の放電容量である242mAh/gよ
りは低いものであった。
晶質炭素マトリックスは多孔質であり、このマトリック
スの空隙中に電解質が含浸できる。一方、結晶性の炭素
よりなるコアはその表面のかなりの部分が攪拌流動層等
の方法でプロパンを熱分解して形成された非晶質炭素で
覆われており、さらに多孔質とはいえ非晶質炭素マトリ
ックスで覆われるので、結晶性の炭素よりなるコアはそ
の表面が直接電解液と接することはほとんどなくなる。
での覆われ方は非晶質炭素の形成条件によっても異なる
が、コアの表面に形成される非晶質炭素層がコア表面の
80%程度を覆う程度でも、コアと非晶質炭素層とから
なる炭素粒子はさらに非晶質炭素マトリックスで覆われ
るため、結晶性の炭素よりなるコアは全体としてその表
面の88から96%程度の高い割合で覆われることにな
る。このことにより充放電によるPC電解液の分解を制
御することができ、高放電容量となる。
円筒型電池や角型電池でも本実施例と同様にその負極を
形成できる。
素からなる炭素微粒子の表面が十分に非晶質炭素で覆わ
れるため、電解液の分解によると思われる充電効率の低
下、炭素材料の破壊が生じにくい、そして高い電気容量
密度が維持される。そしてこの二次電池用電極をもつ本
発明の二次電池は高い充放電効果が長期間維持される。
質二次電池の縦断面図である。
す模式図である。
パレータ 5:負極缶 6:正極缶 7:ガスケット 8:電解液 21:炭素
粒子 22:非晶質炭素マトリックス 211:コア
212:非晶質炭素層
Claims (10)
- 【請求項1】 結晶性の炭素よりなるコアと該コアの少
なくとも一部表面に形成された非晶質炭素層とからなる
炭素粒子と該炭素粒子を分散保持する非晶質炭素マトリ
ックスとからなることを特徴とする二次電池用負極。 - 【請求項2】 前記炭素粒子は、平均粒径が1〜20μ
mである請求項1記載の二次電池用負極。 - 【請求項3】 前記非晶質炭素マトリックスは、多孔質
の非晶質炭素からなり、少なくとも前記コアの前記非晶
質炭素層で覆われていない表面を覆う請求項1記載の二
次電池用負極。 - 【請求項4】 電極と非水電解液とを具備する非水電解
質二次電池において、該電極の少なくとも1つは、結晶
性の炭素よりなるコアと該コアの少なくとも一部表面に
形成された非晶質炭素層とからなる炭素粒子と該炭素粒
子を分散保持する非晶質炭素マトリックスとからなる、
ことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 【請求項5】 前記非水電解液は高誘電率溶媒と電解質
との混合物あるいは該高誘電率溶媒と低粘度溶媒と該電
解質との混合物であり該高誘電率溶媒はプロピレンカー
ボネートである請求項4記載の非水電解質二次電池。 - 【請求項6】 前記熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂、
フラン樹脂、ポリイド樹脂の少なくとも一つである請求
項4記載の非水電解質二次電池。 - 【請求項7】 前記炭素微粒子は、メソフェーズマイク
ロビーズ(MCMB)である請求項4記載の非水電解質
二次電池。 - 【請求項8】 前記非晶質炭素層は、攪拌流動層で気相
から合成されたものである請求項4記載の非水電解質二
次電池。 - 【請求項9】 前記非晶質炭素層は、炭化水素から合成
されたものである請求項4記載の非水電解質二次電池。 - 【請求項10】 前記炭化水素はメタン、プロパン、ア
セチレンおよびトルエンの少なくても1種である請求項
9記載の非水電解質二次電池。
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