JPH09318245A - 高純度窒素製造装置及び方法 - Google Patents
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- F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エネルギー効率及び高純度窒素ガスの回収率
に優れた高純度窒素製造装置を提供する。 【解決手段】 原料空気は精留塔１で酸素富化液体空気
と窒素ガスに分離される。底部の酸素富化液体空気は第
一膨張弁２１で減圧され成分調整塔３へ送られる。頂部
の窒素ガスは窒素凝縮器２で凝縮され、液体窒素は還流
液として精留塔１へ戻され、未凝縮ガスは廃棄される。
成分調整塔３の下部の酸素富化廃ガスは膨張タービン６
で減圧された後、第一熱交換器４を介して廃棄される。
成分調整塔３の頂部の混合ガスは第一圧縮機５へ導入さ
れ再循環される。混合ガスの他の一部は第二圧縮機７、
第二熱交換器８及び第二膨張弁２２を経由して成分調整
塔３へ戻される。第二圧縮機７は膨張タービン６により
駆動される。精留塔１の頂部付近から取出された高純度
液体窒素は第二熱交換器８で気化されて回収される。
に優れた高純度窒素製造装置を提供する。 【解決手段】 原料空気は精留塔１で酸素富化液体空気
と窒素ガスに分離される。底部の酸素富化液体空気は第
一膨張弁２１で減圧され成分調整塔３へ送られる。頂部
の窒素ガスは窒素凝縮器２で凝縮され、液体窒素は還流
液として精留塔１へ戻され、未凝縮ガスは廃棄される。
成分調整塔３の下部の酸素富化廃ガスは膨張タービン６
で減圧された後、第一熱交換器４を介して廃棄される。
成分調整塔３の頂部の混合ガスは第一圧縮機５へ導入さ
れ再循環される。混合ガスの他の一部は第二圧縮機７、
第二熱交換器８及び第二膨張弁２２を経由して成分調整
塔３へ戻される。第二圧縮機７は膨張タービン６により
駆動される。精留塔１の頂部付近から取出された高純度
液体窒素は第二熱交換器８で気化されて回収される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水素、ヘリウム、
ネオンなどの低沸点成分を含まない高純度窒素ガスを製
造する装置に関する。
ネオンなどの低沸点成分を含まない高純度窒素ガスを製
造する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒素ガスの製造装置として、精留塔を用
いて空気から窒素ガスを分離する装置が広く使用されて
いる。この種の装置では、水分、二酸化炭素等を除去し
た圧縮空気を、製品として回収される窒素ガスとの熱交
換によって冷却した後、精留塔の底部付近に導入し、精
留段を上昇させながら還流液と向流接触させて、精留塔
の底部に酸素富化液体空気を貯溜すると同時に、精留塔
の頂部に溜った窒素ガスを製品として回収する。この様
なプロセスによって製造される窒素ガスは、酸素、炭化
水素などの高沸点成分についてはサブｐｐｂレベルまで
除去可能であるが、水素等の低沸点成分を含んでいるの
で、半導体工業用などの用途には適さないと言う欠点が
あった。
いて空気から窒素ガスを分離する装置が広く使用されて
いる。この種の装置では、水分、二酸化炭素等を除去し
た圧縮空気を、製品として回収される窒素ガスとの熱交
換によって冷却した後、精留塔の底部付近に導入し、精
留段を上昇させながら還流液と向流接触させて、精留塔
の底部に酸素富化液体空気を貯溜すると同時に、精留塔
の頂部に溜った窒素ガスを製品として回収する。この様
なプロセスによって製造される窒素ガスは、酸素、炭化
水素などの高沸点成分についてはサブｐｐｂレベルまで
除去可能であるが、水素等の低沸点成分を含んでいるの
で、半導体工業用などの用途には適さないと言う欠点が
あった。
【０００３】そこで、この様な欠点を除去して、低沸点
成分を含まない高純度の窒素ガスを製造する装置とし
て、例えば、実公平４−１０５４４号公報に示される様
な装置がある。この装置の概要を図７に示す。
成分を含まない高純度の窒素ガスを製造する装置とし
て、例えば、実公平４−１０５４４号公報に示される様
な装置がある。この装置の概要を図７に示す。
【０００４】図７中、１は精留塔、２は窒素凝縮器、４
は主熱交換器、６は膨張タービン、２１及び２６は膨張
弁を表す。原料空気は、圧縮され、水分及び二酸炭素等
が除去された後、配管４１を通って主熱交換器４に導入
され、そこで廃棄される酸素富化廃ガス、及び製品とし
て回収される高純度窒素ガスによって冷却され、約９．
３kg／cm2 Ｇ、約−１６５℃の状態で、配管４２を介し
て精留塔１の精留段１１の下部に導入される。
は主熱交換器、６は膨張タービン、２１及び２６は膨張
弁を表す。原料空気は、圧縮され、水分及び二酸炭素等
が除去された後、配管４１を通って主熱交換器４に導入
され、そこで廃棄される酸素富化廃ガス、及び製品とし
て回収される高純度窒素ガスによって冷却され、約９．
３kg／cm2 Ｇ、約−１６５℃の状態で、配管４２を介し
て精留塔１の精留段１１の下部に導入される。
【０００５】原料空気は、精留段１１の中を上昇しなが
ら、上部から流れ下る後述の還流液と向流接触を行い、
原料空気中の酸素が還流液中に取り込まれる一方で、還
流液中の窒素が気化して気相中に取り込まれる。この結
果、精留塔の頂部１５には水素、ヘリウム等の低沸点成
分を含む窒素ガスが、精留塔の底部１６には酸素富化液
体空気が、それぞれ分離される。
ら、上部から流れ下る後述の還流液と向流接触を行い、
原料空気中の酸素が還流液中に取り込まれる一方で、還
流液中の窒素が気化して気相中に取り込まれる。この結
果、精留塔の頂部１５には水素、ヘリウム等の低沸点成
分を含む窒素ガスが、精留塔の底部１６には酸素富化液
体空気が、それぞれ分離される。
【０００６】塔頂部１５に溜った窒素ガスは、配管６１
を介して窒素凝縮器２へ送られ、そこで後述の酸素富化
液体空気及び高純度液体窒素との間接熱交換によって冷
却される。窒素凝縮器２で冷却され液化した液体窒素
は、配管６２を介して塔頂部１５に戻され、還流液とし
て精留段１１に供給される。一方、水素、ヘリウム等の
低沸点成分が濃縮された未凝縮ガスは、配管６３を介し
て系外へ廃棄される。
を介して窒素凝縮器２へ送られ、そこで後述の酸素富化
液体空気及び高純度液体窒素との間接熱交換によって冷
却される。窒素凝縮器２で冷却され液化した液体窒素
は、配管６２を介して塔頂部１５に戻され、還流液とし
て精留段１１に供給される。一方、水素、ヘリウム等の
低沸点成分が濃縮された未凝縮ガスは、配管６３を介し
て系外へ廃棄される。
【０００７】精留塔１の底部１６に溜った約−１６５℃
の酸素富化液体空気は、配管７１を介して膨張弁２１へ
送られ、約３．３kg／cm2 Ｇに減圧されて冷却された
後、窒素凝縮器２へ送られる。窒素凝縮器２で上記の窒
素ガスとの間接熱交換により気化して、約−１７３℃の
酸素富化廃ガスとなって、配管７３を介して主熱交換器
４に送られる。酸素富化空気は、更に、主熱交換器４の
途中から約−１１５℃で取出されて、配管７４を介して
膨張タービン６へ送られ、そこで減圧されて冷却された
後（約０．３kg／cm2 Ｇ、−１５２℃）、再び、主熱交
換器４に戻され、そこで原料空気の冷却に使用されて常
温まで昇温された後、配管７６を介して系外へ廃棄され
る。
の酸素富化液体空気は、配管７１を介して膨張弁２１へ
送られ、約３．３kg／cm2 Ｇに減圧されて冷却された
後、窒素凝縮器２へ送られる。窒素凝縮器２で上記の窒
素ガスとの間接熱交換により気化して、約−１７３℃の
酸素富化廃ガスとなって、配管７３を介して主熱交換器
４に送られる。酸素富化空気は、更に、主熱交換器４の
途中から約−１１５℃で取出されて、配管７４を介して
膨張タービン６へ送られ、そこで減圧されて冷却された
後（約０．３kg／cm2 Ｇ、−１５２℃）、再び、主熱交
換器４に戻され、そこで原料空気の冷却に使用されて常
温まで昇温された後、配管７６を介して系外へ廃棄され
る。
【０００８】精留塔１の頂部１５より数段下の精留段に
設けられた貯留部１１ｂからは、低沸点成分を含まな
い、不純物の含有量がサブｐｐｂレベルの高純度液体窒
素が、配管１０１を介して取り出され、膨張弁２６で約
８．５kg／cm2 Ｇに減圧された後、窒素凝縮器２へ送ら
れる。そこで上記の窒素ガスとの間接熱交換により気化
された後、配管１０３を介して主熱交換器４へ送られ、
そこで原料空気の冷却に使用されて常温まで昇温された
後、配管５３を介して、高純度窒素ガスの製品（圧力約
８．４kg／cm2 Ｇ）として回収される。
設けられた貯留部１１ｂからは、低沸点成分を含まな
い、不純物の含有量がサブｐｐｂレベルの高純度液体窒
素が、配管１０１を介して取り出され、膨張弁２６で約
８．５kg／cm2 Ｇに減圧された後、窒素凝縮器２へ送ら
れる。そこで上記の窒素ガスとの間接熱交換により気化
された後、配管１０３を介して主熱交換器４へ送られ、
そこで原料空気の冷却に使用されて常温まで昇温された
後、配管５３を介して、高純度窒素ガスの製品（圧力約
８．４kg／cm2 Ｇ）として回収される。
【０００９】図７に示した装置では、高純度液体窒素を
蒸発させる熱源として、精留塔１の頂部１５の窒素ガス
が凝縮する際の潜熱を利用している。このため、高純度
液体窒素を蒸発させるのに十分な温度差を得るために、
精留塔１を、高純度窒素ガスの製品として要求される圧
力よりも０．５kg／cm2 程度高い圧力で運転しなければ
ならず、従って、原料空気を過大に圧縮する結果、エネ
ルギー的に無駄が生じていた。
蒸発させる熱源として、精留塔１の頂部１５の窒素ガス
が凝縮する際の潜熱を利用している。このため、高純度
液体窒素を蒸発させるのに十分な温度差を得るために、
精留塔１を、高純度窒素ガスの製品として要求される圧
力よりも０．５kg／cm2 程度高い圧力で運転しなければ
ならず、従って、原料空気を過大に圧縮する結果、エネ
ルギー的に無駄が生じていた。
【００１０】なお、この他に、専ら原料空気を用いて高
純度液体窒素を加熱して気化させる方法もある。その一
例として、図８に、実公平４−１０５４５号公報に示さ
れている装置を示す。なお、図７と共通の部分について
は同一の符号を付して、その説明を省略する。
純度液体窒素を加熱して気化させる方法もある。その一
例として、図８に、実公平４−１０５４５号公報に示さ
れている装置を示す。なお、図７と共通の部分について
は同一の符号を付して、その説明を省略する。
【００１１】この例では、主熱交換器４に加えて副熱交
換器８ｂが設けられている。低沸点成分を含まない高純
度液体窒素は、精留塔１の塔頂部より数段下の精留段に
設けられた貯留部１１ｂから配管１１１を介して取出さ
れ、膨張弁２８で減圧された後、副熱交換器８ｂ及び主
熱交換器４において、供給される原料空気との間接熱交
換により気化され、配管５３を介して高純度窒素ガスの
製品として回収される。
換器８ｂが設けられている。低沸点成分を含まない高純
度液体窒素は、精留塔１の塔頂部より数段下の精留段に
設けられた貯留部１１ｂから配管１１１を介して取出さ
れ、膨張弁２８で減圧された後、副熱交換器８ｂ及び主
熱交換器４において、供給される原料空気との間接熱交
換により気化され、配管５３を介して高純度窒素ガスの
製品として回収される。
【００１２】この様な高純度液体窒素の気化に専ら原料
空気を用いる方法の場合、原料空気の一部が液化するの
で、精留塔１のガス負荷は減少するが、同時に、塔頂部
１５に分離される窒素ガスの割合も減少する。その結
果、窒素凝縮器２で凝縮されて塔頂部１５へ戻される還
流液の量も減少するので、精留段１１を余分に設置する
必要があり、また、高純度窒素ガスの回収率が低いと言
う問題があった。
空気を用いる方法の場合、原料空気の一部が液化するの
で、精留塔１のガス負荷は減少するが、同時に、塔頂部
１５に分離される窒素ガスの割合も減少する。その結
果、窒素凝縮器２で凝縮されて塔頂部１５へ戻される還
流液の量も減少するので、精留段１１を余分に設置する
必要があり、また、高純度窒素ガスの回収率が低いと言
う問題があった。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は以上の様な問
題点に鑑みてなされたもので、本発明の目的は、エネル
ギー効率に優れ、且つ、高純度窒素ガスの回収率が高い
高純度窒素製造装置を提供することにある。
題点に鑑みてなされたもので、本発明の目的は、エネル
ギー効率に優れ、且つ、高純度窒素ガスの回収率が高い
高純度窒素製造装置を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明の高純度窒素製造
装置は、原料の圧縮空気を冷却する第一熱交換器と、精
留段を備え、圧縮空気を第一熱交換器からこの精留段の
下部へ導入し、還流液と向流接触させて、その底部に酸
素富化液体空気を、その頂部に窒素ガスを分離する精留
塔と、前記酸素富化液体空気を導入し、減圧して冷却す
る第一膨張弁と、精留段を備え、前記酸素富化液体空気
を第一膨張弁からこの精留段の上部へ導入して、その底
部に酸素富化液体空気を、その頂部に酸素と窒素の混合
ガスを分離する成分調整塔と、精留塔の頂部から前記窒
素ガスを導入して、成分調整塔の底部に溜められた前記
酸素富化液体空気との間接熱交換により冷却し、凝縮し
た液体窒素を精留塔の精留段の上部へ前記還流液として
供給するともに、未凝縮ガスを外部へ排出する窒素凝縮
器と、途中に膨張タービンを備え、成分調整塔の精留段
の下部の気相部分から酸素富化廃ガスを回収してこの膨
張タービンに導入し、減圧され冷却された酸素富化廃ガ
スを、冷却媒体の一部として第一熱交換器に導入した
後、外部へ排出するガス排出ラインと、途中に第一圧縮
機を備え、前記混合ガスの一部を、成分調整塔の頂部か
ら第一圧縮機へ導入し、圧縮された前記混合ガスを前記
原料の圧縮空気に合流させる第一循環ラインと、途中
に、前記膨張タービンによって駆動される第二圧縮機、
第二熱交換器及び第二膨張弁を備え、前記混合ガスの他
の一部を、成分調整塔の頂部から第二圧縮機へ導入し、
圧縮された前記混合ガスを加熱媒体として第二熱交換器
に導入した後、第二膨張弁に導入して減圧して液化し、
成分調整塔の精留段の上部へ戻す第二循環ラインと、精
留塔の頂部より数段下の精留段から高純度液体窒素を回
収し、第二熱交換器で前記混合ガスと熱交換させて、気
化した高純度窒素ガスを冷却媒体の一部として第一熱交
換器に導入した後、製品として回収する製品ガス回収ラ
インと、を備えたことを特徴とする。
装置は、原料の圧縮空気を冷却する第一熱交換器と、精
留段を備え、圧縮空気を第一熱交換器からこの精留段の
下部へ導入し、還流液と向流接触させて、その底部に酸
素富化液体空気を、その頂部に窒素ガスを分離する精留
塔と、前記酸素富化液体空気を導入し、減圧して冷却す
る第一膨張弁と、精留段を備え、前記酸素富化液体空気
を第一膨張弁からこの精留段の上部へ導入して、その底
部に酸素富化液体空気を、その頂部に酸素と窒素の混合
ガスを分離する成分調整塔と、精留塔の頂部から前記窒
素ガスを導入して、成分調整塔の底部に溜められた前記
酸素富化液体空気との間接熱交換により冷却し、凝縮し
た液体窒素を精留塔の精留段の上部へ前記還流液として
供給するともに、未凝縮ガスを外部へ排出する窒素凝縮
器と、途中に膨張タービンを備え、成分調整塔の精留段
の下部の気相部分から酸素富化廃ガスを回収してこの膨
張タービンに導入し、減圧され冷却された酸素富化廃ガ
スを、冷却媒体の一部として第一熱交換器に導入した
後、外部へ排出するガス排出ラインと、途中に第一圧縮
機を備え、前記混合ガスの一部を、成分調整塔の頂部か
ら第一圧縮機へ導入し、圧縮された前記混合ガスを前記
原料の圧縮空気に合流させる第一循環ラインと、途中
に、前記膨張タービンによって駆動される第二圧縮機、
第二熱交換器及び第二膨張弁を備え、前記混合ガスの他
の一部を、成分調整塔の頂部から第二圧縮機へ導入し、
圧縮された前記混合ガスを加熱媒体として第二熱交換器
に導入した後、第二膨張弁に導入して減圧して液化し、
成分調整塔の精留段の上部へ戻す第二循環ラインと、精
留塔の頂部より数段下の精留段から高純度液体窒素を回
収し、第二熱交換器で前記混合ガスと熱交換させて、気
化した高純度窒素ガスを冷却媒体の一部として第一熱交
換器に導入した後、製品として回収する製品ガス回収ラ
インと、を備えたことを特徴とする。
【００１５】次に、この装置を用いて高純度窒素ガスを
生産するプロセスについて説明する。原料空気は、圧縮
され、水分及び二酸炭素等が除去された後、第一熱交換
器へ導入され、そこで廃棄される酸素富化廃ガス及び製
品として回収される高純度窒素ガスによって冷却され、
精留塔の精留段の下部に導入される。
生産するプロセスについて説明する。原料空気は、圧縮
され、水分及び二酸炭素等が除去された後、第一熱交換
器へ導入され、そこで廃棄される酸素富化廃ガス及び製
品として回収される高純度窒素ガスによって冷却され、
精留塔の精留段の下部に導入される。
【００１６】原料空気は、精留段の中を上昇しながら、
上部から流れ下る後述の還流液と向流接触を行い、原料
空気中の酸素が還流液中に取り込まれる一方で、還流液
中の窒素が気化して気相中に取り込まれる。この結果、
精留塔の頂部には水素、ヘリウム等の低沸点成分を含む
窒素ガスが、精留塔の底部には酸素富化液体空気が、そ
れぞれ分離される。
上部から流れ下る後述の還流液と向流接触を行い、原料
空気中の酸素が還流液中に取り込まれる一方で、還流液
中の窒素が気化して気相中に取り込まれる。この結果、
精留塔の頂部には水素、ヘリウム等の低沸点成分を含む
窒素ガスが、精留塔の底部には酸素富化液体空気が、そ
れぞれ分離される。
【００１７】精留塔の底部に溜った酸素富化液体空気
は、第一膨張弁へ導入され、そこで減圧されて冷却され
た後、成分調整塔の精留段の上部に導入される。酸素富
化液体空気は、精留段を流れ下りながらその一部が気化
して、成分調整塔の頂部には酸素と窒素の混合ガスが、
成分調整塔の底部には酸素濃度が更に高まった酸素富化
液体空気が溜まる。
は、第一膨張弁へ導入され、そこで減圧されて冷却され
た後、成分調整塔の精留段の上部に導入される。酸素富
化液体空気は、精留段を流れ下りながらその一部が気化
して、成分調整塔の頂部には酸素と窒素の混合ガスが、
成分調整塔の底部には酸素濃度が更に高まった酸素富化
液体空気が溜まる。
【００１８】精留塔の頂部に溜った窒素ガスは、窒素凝
縮器へ送られ、そこで成分調整塔の底部に溜められた前
記酸素富化液体空気との間接熱交換によって冷却され
る。冷却され凝縮した液体窒素は、精留塔の精留段の上
部へ戻され、還流液として精留段に供給される。一方、
水素、ヘリウム等の低沸点成分が濃縮された未凝縮ガス
は、系外へ廃棄される。
縮器へ送られ、そこで成分調整塔の底部に溜められた前
記酸素富化液体空気との間接熱交換によって冷却され
る。冷却され凝縮した液体窒素は、精留塔の精留段の上
部へ戻され、還流液として精留段に供給される。一方、
水素、ヘリウム等の低沸点成分が濃縮された未凝縮ガス
は、系外へ廃棄される。
【００１９】成分調整塔の精留段の下部の気相中から
は、酸素富化廃ガスが取出されて、ガス排出ラインを通
って膨張タービンに導入される。そこで減圧されて冷却
された後、第一熱交換器に導入され、原料空気の冷却に
使用された後、系外へ廃棄される。
は、酸素富化廃ガスが取出されて、ガス排出ラインを通
って膨張タービンに導入される。そこで減圧されて冷却
された後、第一熱交換器に導入され、原料空気の冷却に
使用された後、系外へ廃棄される。
【００２０】一方、成分調整塔の頂部から取出された前
記混合ガスの一部は、第一循環ラインを通って第一圧縮
機に導入され、昇圧された後、原料の圧縮空気に合流さ
れて再循環される。
記混合ガスの一部は、第一循環ラインを通って第一圧縮
機に導入され、昇圧された後、原料の圧縮空気に合流さ
れて再循環される。
【００２１】また、成分調整塔の頂部から取出された前
記混合ガスの他の一部は、第二循環ラインを通って第二
圧縮機に導入され、そこで昇圧され昇温された後、第二
熱交換器に加熱媒体として導入される。混合ガスは、第
二熱交換器で後述の高純度液体窒素と熱交換して冷却さ
れ、更に第二膨張弁へ導かれ、減圧されて冷却された
後、成分調整塔の精留段の上部へ戻される。なお、前記
の第二圧縮機は、前記の膨張タービンによって駆動され
る。
記混合ガスの他の一部は、第二循環ラインを通って第二
圧縮機に導入され、そこで昇圧され昇温された後、第二
熱交換器に加熱媒体として導入される。混合ガスは、第
二熱交換器で後述の高純度液体窒素と熱交換して冷却さ
れ、更に第二膨張弁へ導かれ、減圧されて冷却された
後、成分調整塔の精留段の上部へ戻される。なお、前記
の第二圧縮機は、前記の膨張タービンによって駆動され
る。
【００２２】精留塔の頂部より数段下の精留段からは、
低沸点成分を含まない高純度液体窒素が取り出され、製
品ガス回収ラインを通って第二熱交換器に導入される。
第二熱交換器で前記の混合ガスとの間接熱交換によって
気化された後、第一熱交換器に送られ、原料空気の冷却
に使用されて常温まで昇温された後、高純度窒素ガスの
製品として回収される。
低沸点成分を含まない高純度液体窒素が取り出され、製
品ガス回収ラインを通って第二熱交換器に導入される。
第二熱交換器で前記の混合ガスとの間接熱交換によって
気化された後、第一熱交換器に送られ、原料空気の冷却
に使用されて常温まで昇温された後、高純度窒素ガスの
製品として回収される。
【００２３】また、上記構成の変形として、前記の第二
循環ラインを、成分調整塔の頂部から取出した混合ガス
を、第二圧縮機、第二熱交換器、第二膨張弁を経由し
て、成分調整塔の底部へ戻す様に構成することもでき
る。
循環ラインを、成分調整塔の頂部から取出した混合ガス
を、第二圧縮機、第二熱交換器、第二膨張弁を経由し
て、成分調整塔の底部へ戻す様に構成することもでき
る。
【００２４】また、上記構成の他の変形として、前記の
第二循環ラインを、成分調整塔の精留段の下部の気相部
分から取出した酸素富化廃ガスを、第二圧縮機、第二熱
交換器、第二膨張弁を経由して、成分調整塔の底部へ戻
す様に構成することもできる。
第二循環ラインを、成分調整塔の精留段の下部の気相部
分から取出した酸素富化廃ガスを、第二圧縮機、第二熱
交換器、第二膨張弁を経由して、成分調整塔の底部へ戻
す様に構成することもできる。
【００２５】また、上記構成の他の変形として、前記の
第二循環ラインを、成分調整塔の精留段の下部の気相部
分から取出した酸素富化廃ガスを、第二圧縮機、第一熱
交換器、第二熱交換器、第二膨張弁を経由して、成分調
整塔の底部へ戻す様に構成することもできる。
第二循環ラインを、成分調整塔の精留段の下部の気相部
分から取出した酸素富化廃ガスを、第二圧縮機、第一熱
交換器、第二熱交換器、第二膨張弁を経由して、成分調
整塔の底部へ戻す様に構成することもできる。
【００２６】また、上記構成の他の変形として、前記の
第二循環ラインを、成分調整塔の頂部から取出した前記
混合ガスの他の一部を、第二圧縮機を経由して、第一熱
交換器の中間部で前記原料空気に合流させる様に構成す
ることもできる。
第二循環ラインを、成分調整塔の頂部から取出した前記
混合ガスの他の一部を、第二圧縮機を経由して、第一熱
交換器の中間部で前記原料空気に合流させる様に構成す
ることもできる。
【００２７】なお、上記の各構成において、前記第二熱
交換器を、前記精留塔から高純度液体窒素を取り出す部
位よりも１０ｍから１５ｍ程度低い位置に配置すること
によって、精留塔の運転圧力に上記ヘッド差相当の圧力
を加えた圧力を、払い出される高純度窒素ガスに与える
ことができる。
交換器を、前記精留塔から高純度液体窒素を取り出す部
位よりも１０ｍから１５ｍ程度低い位置に配置すること
によって、精留塔の運転圧力に上記ヘッド差相当の圧力
を加えた圧力を、払い出される高純度窒素ガスに与える
ことができる。
【００２８】更に、上記の各構成の変形として、前記第
二熱交換器を熱交換器本体と気液分離器によって構成
し、熱交換器本体の冷却媒体側の経路と並列に気液分離
器を接続し、前記製品ガス回収ラインをこの気液分離器
に接続し、この気液分離器において高純度液体窒素を気
化させる構成も有効である。この構成の場合には、高純
度液体窒素を精留塔からこの気液分離器へ導入し、更
に、気液分離器の液相部分から高純度液体窒素を熱交換
器本体に導入して前記混合ガスと間接熱交換させ、その
一部が気化した状態で気液分離器へ戻し、この様にして
発生した高純度窒素ガスを製品ガス回収ラインを介して
製品として回収する。
二熱交換器を熱交換器本体と気液分離器によって構成
し、熱交換器本体の冷却媒体側の経路と並列に気液分離
器を接続し、前記製品ガス回収ラインをこの気液分離器
に接続し、この気液分離器において高純度液体窒素を気
化させる構成も有効である。この構成の場合には、高純
度液体窒素を精留塔からこの気液分離器へ導入し、更
に、気液分離器の液相部分から高純度液体窒素を熱交換
器本体に導入して前記混合ガスと間接熱交換させ、その
一部が気化した状態で気液分離器へ戻し、この様にして
発生した高純度窒素ガスを製品ガス回収ラインを介して
製品として回収する。
【００２９】
（例１）図１に本発明の実施の形態の一例を示す。図
中、１は精留塔、２は窒素凝縮器、３は成分調整塔、４
は第一熱交換器、５は第一圧縮機（リサイクル圧縮
機）、６は膨張タービン、７は第二圧縮機、８は第二熱
交換器、２１は第一膨張弁、２２は第二膨張弁を表す。
中、１は精留塔、２は窒素凝縮器、３は成分調整塔、４
は第一熱交換器、５は第一圧縮機（リサイクル圧縮
機）、６は膨張タービン、７は第二圧縮機、８は第二熱
交換器、２１は第一膨張弁、２２は第二膨張弁を表す。
【００３０】精留塔１は内部に精留段１１を備える。精
留塔１の上部には成分調整塔３が配置され、成分調整塔
３は内部に精留段３１を備え、成分調整塔３の底部には
窒素凝縮器２が組み込まれている。第一熱交換器４は、
内部に、原料の圧縮空気の経路４ｂと、冷却側の媒体と
して使用される酸素富化廃ガス、再循環ガス（酸素と窒
素の混合ガス）及び高純度窒素ガス（製品）の経路（そ
れぞれ、４ａ、４ｃ、４ｄ）を備える。
留塔１の上部には成分調整塔３が配置され、成分調整塔
３は内部に精留段３１を備え、成分調整塔３の底部には
窒素凝縮器２が組み込まれている。第一熱交換器４は、
内部に、原料の圧縮空気の経路４ｂと、冷却側の媒体と
して使用される酸素富化廃ガス、再循環ガス（酸素と窒
素の混合ガス）及び高純度窒素ガス（製品）の経路（そ
れぞれ、４ａ、４ｃ、４ｄ）を備える。
【００３１】原料の圧縮空気の供給経路には、上流側か
ら順に、原料空気圧縮機２５、モレキュラーシーブ２
６、原料空気供給配管４１、第一熱交換器４が設けられ
ている。第一熱交換器４の原料空気の経路４ｂは、配管
４２を介して精留塔の精留段１１の下部に接続されてい
る。
ら順に、原料空気圧縮機２５、モレキュラーシーブ２
６、原料空気供給配管４１、第一熱交換器４が設けられ
ている。第一熱交換器４の原料空気の経路４ｂは、配管
４２を介して精留塔の精留段１１の下部に接続されてい
る。
【００３２】精留塔の底部１６の液相部分には配管７１
が接続され、配管７１は、膨張弁２１を介して成分調整
塔の精留段３１の上部に接続されている。精留塔の頂部
１５は、配管６１を介して窒素凝縮器２の入側に接続さ
れ、窒素凝縮器２の出側は、配管６２を介して精留塔の
精留段１１ａの上部に接続されている。
が接続され、配管７１は、膨張弁２１を介して成分調整
塔の精留段３１の上部に接続されている。精留塔の頂部
１５は、配管６１を介して窒素凝縮器２の入側に接続さ
れ、窒素凝縮器２の出側は、配管６２を介して精留塔の
精留段１１ａの上部に接続されている。
【００３３】精留塔の頂部１５より数段下の精留段の設
けられた貯留部１１ｂには、高純度液体窒素を回収する
配管５１が接続され、配管５１の他端は、第二熱交換器
８に接続され、そこから更に第一熱交換器４の高純度窒
素ガスの経路４ｄに接続されている。なお、第二熱交換
器８は、配管５１の精留塔１への接続部よりはるか下方
のレベルに配置され、ヘッド差相当の圧力が、第二熱交
換器８の内部の高純度液体窒素に作用する様になってい
る。
けられた貯留部１１ｂには、高純度液体窒素を回収する
配管５１が接続され、配管５１の他端は、第二熱交換器
８に接続され、そこから更に第一熱交換器４の高純度窒
素ガスの経路４ｄに接続されている。なお、第二熱交換
器８は、配管５１の精留塔１への接続部よりはるか下方
のレベルに配置され、ヘッド差相当の圧力が、第二熱交
換器８の内部の高純度液体窒素に作用する様になってい
る。
【００３４】成分調整塔の精留段の下部３７には配管８
１が接続され、配管８１は、第一熱交換器４及び配管８
２を介して膨張タービン６の入側に接続されている。膨
張タービン６の出側は、配管８３を介して第一熱交換器
４の酸素富化廃ガスの経路４ａに接続されている。以上
の様にしてガス排出ラインが構成されている。なお、膨
張タービン６にはそれと並列にバイパス配管８４が設け
られている。
１が接続され、配管８１は、第一熱交換器４及び配管８
２を介して膨張タービン６の入側に接続されている。膨
張タービン６の出側は、配管８３を介して第一熱交換器
４の酸素富化廃ガスの経路４ａに接続されている。以上
の様にしてガス排出ラインが構成されている。なお、膨
張タービン６にはそれと並列にバイパス配管８４が設け
られている。
【００３５】成分調整塔の頂部３５は、配管９１を介し
て第一熱交換器４の再循環ガスの経路４ｃに接続され、
そこから配管９２を介して第一圧縮機５の入側に接続さ
れ、第一圧縮機５の出側は、配管９３を介して原料空気
供給配管４１の途中に接続されている。以上の様にして
第一循環ラインが構成されている。
て第一熱交換器４の再循環ガスの経路４ｃに接続され、
そこから配管９２を介して第一圧縮機５の入側に接続さ
れ、第一圧縮機５の出側は、配管９３を介して原料空気
供給配管４１の途中に接続されている。以上の様にして
第一循環ラインが構成されている。
【００３６】配管９１の途中から分岐された配管９５
は、第二圧縮機７の入側に接続され、第二圧縮機７の出
側は、配管９６を介して第二熱交換器８の加熱媒体側の
経路に接続され、そこから配管９７を介して第二膨張弁
２２に接続され、そこから更に成分調整塔の精留段３１
の上部へ接続されている。以上の様にして第二循環ライ
ンが構成されている。なお、第二圧縮機７のシャフト
は、前記の膨張タービン６のシャフトに連結されてい
る。
は、第二圧縮機７の入側に接続され、第二圧縮機７の出
側は、配管９６を介して第二熱交換器８の加熱媒体側の
経路に接続され、そこから配管９７を介して第二膨張弁
２２に接続され、そこから更に成分調整塔の精留段３１
の上部へ接続されている。以上の様にして第二循環ライ
ンが構成されている。なお、第二圧縮機７のシャフト
は、前記の膨張タービン６のシャフトに連結されてい
る。
【００３７】次に、この装置を用いて高純度窒素ガスを
生産するプロセスについて説明する。原料空気圧縮機２
５で約８．３kg／cm2 Ｇに昇圧された原料空気は、モレ
キュラ−シーブ２６に導入され、そこで水分及び二酸炭
素等が除去された後、原料空気供給配管４１を通って第
一熱交換器４に導入される。原料空気は、第一熱交換器
４の中で、廃棄される酸素富化廃ガス及び製品として回
収される高純度窒素ガスなどによって冷却された後、配
管４２を通って、圧力約８．１kg／cm2 Ｇ、温度約−１
６７℃の状態で精留塔の精留段１１の下部に導入され
る。
生産するプロセスについて説明する。原料空気圧縮機２
５で約８．３kg／cm2 Ｇに昇圧された原料空気は、モレ
キュラ−シーブ２６に導入され、そこで水分及び二酸炭
素等が除去された後、原料空気供給配管４１を通って第
一熱交換器４に導入される。原料空気は、第一熱交換器
４の中で、廃棄される酸素富化廃ガス及び製品として回
収される高純度窒素ガスなどによって冷却された後、配
管４２を通って、圧力約８．１kg／cm2 Ｇ、温度約−１
６７℃の状態で精留塔の精留段１１の下部に導入され
る。
【００３８】精留塔１において、原料空気は、精留段１
１の中を上昇しながら、上部から流れ下る後述の還流液
と向流接触を行い、原料空気中の酸素が還流液中に取り
込まれる一方で、還流液中の窒素が気化して気相中に取
り込まれる。この結果、精留塔の頂部１５には水素、ヘ
リウム等の低沸点成分を含む窒素ガス（酸素１ｐｐｂ以
下）が、精留塔の底部１６には酸素富化液体空気（酸素
約３０ vol％）が、それぞれ分離される。
１の中を上昇しながら、上部から流れ下る後述の還流液
と向流接触を行い、原料空気中の酸素が還流液中に取り
込まれる一方で、還流液中の窒素が気化して気相中に取
り込まれる。この結果、精留塔の頂部１５には水素、ヘ
リウム等の低沸点成分を含む窒素ガス（酸素１ｐｐｂ以
下）が、精留塔の底部１６には酸素富化液体空気（酸素
約３０ vol％）が、それぞれ分離される。
【００３９】精留塔の底部１６に溜った温度約−１６８
℃の酸素富化液体空気は、配管７１を通って第一膨張弁
２１に導入され、そこで減圧されて冷却された後、圧力
約２．７kg／cm2 Ｇ、温度約−１８０℃の状態で成分調
整塔の精留段３１の上部に導入される。成分調整塔３に
おいて、酸素富化液体空気は、精留段３１を流れ下りな
がらその一部が気化して、成分調整塔の頂部３５には酸
素と窒素の混合ガス（酸素約１９ vol％）が、成分調整
塔の底部３６には酸素濃度が更に高まった酸素富化液体
空気（酸素約５５ vol％）が溜まる。
℃の酸素富化液体空気は、配管７１を通って第一膨張弁
２１に導入され、そこで減圧されて冷却された後、圧力
約２．７kg／cm2 Ｇ、温度約−１８０℃の状態で成分調
整塔の精留段３１の上部に導入される。成分調整塔３に
おいて、酸素富化液体空気は、精留段３１を流れ下りな
がらその一部が気化して、成分調整塔の頂部３５には酸
素と窒素の混合ガス（酸素約１９ vol％）が、成分調整
塔の底部３６には酸素濃度が更に高まった酸素富化液体
空気（酸素約５５ vol％）が溜まる。
【００４０】精留塔の頂部１５に溜った窒素ガスは、配
管６１を通って窒素凝縮器２へ送られ、そこで成分調整
塔の底部３６に溜められた前記酸素富化液体空気との間
接熱交換によって冷却される。冷却され凝縮した液体窒
素は、配管６２を通って精留塔の精留段１１ａの上部へ
戻され、還流液として精留段に供給される。一方、水
素、ヘリウム等の低沸点成分が濃縮された未凝縮ガス
は、配管６３を通って系外へ廃棄される。
管６１を通って窒素凝縮器２へ送られ、そこで成分調整
塔の底部３６に溜められた前記酸素富化液体空気との間
接熱交換によって冷却される。冷却され凝縮した液体窒
素は、配管６２を通って精留塔の精留段１１ａの上部へ
戻され、還流液として精留段に供給される。一方、水
素、ヘリウム等の低沸点成分が濃縮された未凝縮ガス
は、配管６３を通って系外へ廃棄される。
【００４１】成分調整塔の精留段３１の下部の気相中３
７からは、温度約−１７３℃の酸素富化廃ガス（酸素約
５５ vol％）が取出されて、配管８１（ガス排出ライ
ン）を通って第一熱交換器４に導入される。酸素富化廃
ガスは、第一熱交換器４の途中から、温度約−１４５℃
で取り出されて、膨張タービン６に導入される。そこで
減圧されて冷却された後、圧力約０．３kg／cm2 Ｇ、温
度約−１６５℃の状態で主熱交換器４に再び導入され、
原料空気の冷却に使用された後、常温となって系外へ廃
棄される。なお、この酸素富化廃ガスは、モレキュラー
シーブ２６の再生用に随時、使用される。
７からは、温度約−１７３℃の酸素富化廃ガス（酸素約
５５ vol％）が取出されて、配管８１（ガス排出ライ
ン）を通って第一熱交換器４に導入される。酸素富化廃
ガスは、第一熱交換器４の途中から、温度約−１４５℃
で取り出されて、膨張タービン６に導入される。そこで
減圧されて冷却された後、圧力約０．３kg／cm2 Ｇ、温
度約−１６５℃の状態で主熱交換器４に再び導入され、
原料空気の冷却に使用された後、常温となって系外へ廃
棄される。なお、この酸素富化廃ガスは、モレキュラー
シーブ２６の再生用に随時、使用される。
【００４２】一方、成分調整塔の頂部３５から、配管９
１（第一循環ライン）を介して取出された前記混合ガス
の一部は、第一熱交換器４に導入され、そこで原料空気
の冷却に使用された後、配管９２を通って第一圧縮機５
に導入され、圧力約８．２kg／cm2 Ｇに昇圧された後、
配管９３を通って原料空気供給配管４１に合流され、再
循環される。
１（第一循環ライン）を介して取出された前記混合ガス
の一部は、第一熱交換器４に導入され、そこで原料空気
の冷却に使用された後、配管９２を通って第一圧縮機５
に導入され、圧力約８．２kg／cm2 Ｇに昇圧された後、
配管９３を通って原料空気供給配管４１に合流され、再
循環される。
【００４３】また、成分調整塔の頂部３５から、配管９
１を介して取出された前記混合ガスの他の一部は、配管
９５（第二循環ライン）を通って第二圧縮機７に導入さ
れ、そこで昇圧され昇温された後、圧力約８．２kg／cm
2 Ｇ、温度約−１５５℃の状態で、配管９６を通って第
二熱交換器８に加熱媒体として導入される。混合ガス
は、第二熱交換器８で後述の高純度液体窒素と熱交換し
て、温度約−１６９℃まで冷却され、更に配管９７を通
って第二膨張弁２２に導かれ、減圧されて冷却された
後、圧力約２．７kg／cm2 Ｇ、温度約−１８１℃の状態
で、成分調整塔の精留段３１の上部へ戻される。なお、
第二圧縮機７のシャフトは、前記の膨張タービン６のシ
ャフトに連結されており、第二圧縮機７は膨張タービン
６によって駆動される。
１を介して取出された前記混合ガスの他の一部は、配管
９５（第二循環ライン）を通って第二圧縮機７に導入さ
れ、そこで昇圧され昇温された後、圧力約８．２kg／cm
2 Ｇ、温度約−１５５℃の状態で、配管９６を通って第
二熱交換器８に加熱媒体として導入される。混合ガス
は、第二熱交換器８で後述の高純度液体窒素と熱交換し
て、温度約−１６９℃まで冷却され、更に配管９７を通
って第二膨張弁２２に導かれ、減圧されて冷却された
後、圧力約２．７kg／cm2 Ｇ、温度約−１８１℃の状態
で、成分調整塔の精留段３１の上部へ戻される。なお、
第二圧縮機７のシャフトは、前記の膨張タービン６のシ
ャフトに連結されており、第二圧縮機７は膨張タービン
６によって駆動される。
【００４４】精留塔の頂部１５より数段下の精留段に設
けられた貯留部１１ｂからは、水素、ヘリウム等の低沸
点成分を含まない高純度液体窒素が、温度約−１７２℃
で取り出され、配管５１（製品ガス回収ライン）を通っ
て第二熱交換器８に導入される。第二熱交換器８で上記
の混合ガスとの間接熱交換によって気化した高純度窒素
ガスは、温度約−１７２で主熱交換器４へ送られ、そこ
で原料空気の冷却に使用されて常温まで昇温された後、
配管５３を通って流量調節弁２７で、圧力８．４kg／cm
2 Ｇに調整され、フィルタ２９でパーティクルが除去さ
れた後、高純度窒素ガスの製品として回収される。
けられた貯留部１１ｂからは、水素、ヘリウム等の低沸
点成分を含まない高純度液体窒素が、温度約−１７２℃
で取り出され、配管５１（製品ガス回収ライン）を通っ
て第二熱交換器８に導入される。第二熱交換器８で上記
の混合ガスとの間接熱交換によって気化した高純度窒素
ガスは、温度約−１７２で主熱交換器４へ送られ、そこ
で原料空気の冷却に使用されて常温まで昇温された後、
配管５３を通って流量調節弁２７で、圧力８．４kg／cm
2 Ｇに調整され、フィルタ２９でパーティクルが除去さ
れた後、高純度窒素ガスの製品として回収される。
【００４５】なお、第二熱交換器８は、配管５１の精留
塔への接続部より、約１０ｍ〜１５ｍ下側のレベルに配
置され、精留塔１の運転圧力約７．８kg／cm2 Ｇ（塔頂
で）にヘッド差相当の約０．７〜１．０kg／cm2 程度の
圧力が加算された圧力が、第二熱交換器８の内部の高純
度液体窒素に作用する様になっている。
塔への接続部より、約１０ｍ〜１５ｍ下側のレベルに配
置され、精留塔１の運転圧力約７．８kg／cm2 Ｇ（塔頂
で）にヘッド差相当の約０．７〜１．０kg／cm2 程度の
圧力が加算された圧力が、第二熱交換器８の内部の高純
度液体窒素に作用する様になっている。
【００４６】以上のプロセスによる高純度窒素ガスの回
収率は、投入した原料空気の約６２vol％である。 （例２）図２に本発明の実施の形態の他の例を示す。図
中、８ａは熱交換器本体、９は気液分離器を表す。
収率は、投入した原料空気の約６２vol％である。 （例２）図２に本発明の実施の形態の他の例を示す。図
中、８ａは熱交換器本体、９は気液分離器を表す。
【００４７】この例では、先の例における第二熱交換器
を、熱交換器本体８ａと気液分離器９との二つの部分に
分離して構成している。即ち、気液分離器９を熱交換器
本体８ａの冷却媒体側の経路と並列に接続し、配管５１
（製品ガス回収ライン）を気液分離器８に接続し、気液
分離器９において高純度液体窒素を気化させる様に構成
している。それ以外の構成は、図１に示した例と共通で
ある。
を、熱交換器本体８ａと気液分離器９との二つの部分に
分離して構成している。即ち、気液分離器９を熱交換器
本体８ａの冷却媒体側の経路と並列に接続し、配管５１
（製品ガス回収ライン）を気液分離器８に接続し、気液
分離器９において高純度液体窒素を気化させる様に構成
している。それ以外の構成は、図１に示した例と共通で
ある。
【００４８】上記の構成の場合には、高純度液体窒素を
精留塔１から気液分離器９に導入し、更に、気液分離器
９の液相部分から高純度液体窒素を配管５８を介して熱
交換器本体８ａに導入し、前記混合ガスと熱交換させ、
その一部が気化した状態で配管５９を介して気液分離器
９へ戻し、これによって発生した高純度窒素ガスを、配
管５２、第一熱交換器４、配管５３を介して製品として
回収する。 （例３）図３に本発明の実施の形態の他の例を示す。こ
の例では、第二循環ラインの戻り先を成分調整塔の底部
３６とする様に構成している。それ以外の構成は、図１
と共通である。
精留塔１から気液分離器９に導入し、更に、気液分離器
９の液相部分から高純度液体窒素を配管５８を介して熱
交換器本体８ａに導入し、前記混合ガスと熱交換させ、
その一部が気化した状態で配管５９を介して気液分離器
９へ戻し、これによって発生した高純度窒素ガスを、配
管５２、第一熱交換器４、配管５３を介して製品として
回収する。 （例３）図３に本発明の実施の形態の他の例を示す。こ
の例では、第二循環ラインの戻り先を成分調整塔の底部
３６とする様に構成している。それ以外の構成は、図１
と共通である。
【００４９】この場合には、精留塔の運転圧力は塔頂で
約７．８kg／cm2 Ｇ、成分調整塔の運転圧力は約２．７
kg／cm2 Ｇ、高純度窒素ガスの回収率は約６２ vol％と
なる。
約７．８kg／cm2 Ｇ、成分調整塔の運転圧力は約２．７
kg／cm2 Ｇ、高純度窒素ガスの回収率は約６２ vol％と
なる。
【００５０】成分調整塔の頂部３５から配管９１を介し
て取出された前記混合ガスの他の一部は、配管９５を
（第二循環ライン）を通って第二圧縮機７に導入され、
そこで昇圧され昇温された後、圧力約８．２kg／cm2
Ｇ、温度約−１５５℃の状態で、配管９６を通って第二
熱交換器８に加熱媒体として導入される。混合ガスは、
第二熱交換器８で高純度液体窒素と熱交換して温度約−
１６９℃まで冷却され、更に配管９７を通って第二膨張
弁２２へ導かれ、減圧されて冷却された後、圧力約２．
７kg／cm2 Ｇ、温度約−１８１℃の状態で、成分調整塔
の底部３６へ戻される。 （例４）図４に本発明の実施の形態の他の例を示す。こ
の例では、第二循環ラインを、成分調整塔３の精留段の
下部の気相部分３７から取出した酸素富化廃ガスの一部
を、第二圧縮機７、第二熱交換器８、第二膨張弁２２を
経由して、成分調整塔の底部３６へ戻す様に構成してい
る。それ以外の構成は、図１に示した例と共通である。
て取出された前記混合ガスの他の一部は、配管９５を
（第二循環ライン）を通って第二圧縮機７に導入され、
そこで昇圧され昇温された後、圧力約８．２kg／cm2
Ｇ、温度約−１５５℃の状態で、配管９６を通って第二
熱交換器８に加熱媒体として導入される。混合ガスは、
第二熱交換器８で高純度液体窒素と熱交換して温度約−
１６９℃まで冷却され、更に配管９７を通って第二膨張
弁２２へ導かれ、減圧されて冷却された後、圧力約２．
７kg／cm2 Ｇ、温度約−１８１℃の状態で、成分調整塔
の底部３６へ戻される。 （例４）図４に本発明の実施の形態の他の例を示す。こ
の例では、第二循環ラインを、成分調整塔３の精留段の
下部の気相部分３７から取出した酸素富化廃ガスの一部
を、第二圧縮機７、第二熱交換器８、第二膨張弁２２を
経由して、成分調整塔の底部３６へ戻す様に構成してい
る。それ以外の構成は、図１に示した例と共通である。
【００５１】この場合には、精留塔の運転圧力は塔頂で
約７．８kg／cm2 Ｇ、成分調整塔の運転圧力は約２．７
kg／cm2 Ｇ、高純度窒素ガスの回収率は約６２ vol％と
なる。
約７．８kg／cm2 Ｇ、成分調整塔の運転圧力は約２．７
kg／cm2 Ｇ、高純度窒素ガスの回収率は約６２ vol％と
なる。
【００５２】成分調整塔３の精留段の下部の気相部分３
７から配管８１を介して取出された酸素富化廃ガスの一
部は、配管９５（第二循環ライン）を通って第二圧縮機
７に導入され、そこで昇圧され昇温された後、圧力約
５．４kg／cm2 Ｇ、温度−１５５℃の状態で、配管９６
を通って第二熱交換器８に加熱媒体として導入される。
酸素富化廃ガスの前記一部は、第二熱交換器８で高純度
液体窒素と熱交換して温度約−１６９℃まで冷却され、
更に配管９７を通って第二膨張弁２２に導かれ、減圧さ
れて冷却された後、圧力約２．７kg／cm2 Ｇ、温度約−
１７６℃の状態で、成分調整塔の底部３６へ戻される。 （例５）図５に本発明の実施の形態の他の例を示す。こ
の例では、第二循環ラインを、成分調整塔３の精留段の
下部の気相部分３７から取出した酸素富化廃ガスの一部
を、第二圧縮機７、第一熱交換器４、第二熱交換器８、
第二膨張弁２２を経由して、成分調整塔の底部３６へ戻
す様に構成している。
７から配管８１を介して取出された酸素富化廃ガスの一
部は、配管９５（第二循環ライン）を通って第二圧縮機
７に導入され、そこで昇圧され昇温された後、圧力約
５．４kg／cm2 Ｇ、温度−１５５℃の状態で、配管９６
を通って第二熱交換器８に加熱媒体として導入される。
酸素富化廃ガスの前記一部は、第二熱交換器８で高純度
液体窒素と熱交換して温度約−１６９℃まで冷却され、
更に配管９７を通って第二膨張弁２２に導かれ、減圧さ
れて冷却された後、圧力約２．７kg／cm2 Ｇ、温度約−
１７６℃の状態で、成分調整塔の底部３６へ戻される。 （例５）図５に本発明の実施の形態の他の例を示す。こ
の例では、第二循環ラインを、成分調整塔３の精留段の
下部の気相部分３７から取出した酸素富化廃ガスの一部
を、第二圧縮機７、第一熱交換器４、第二熱交換器８、
第二膨張弁２２を経由して、成分調整塔の底部３６へ戻
す様に構成している。
【００５３】この例では、酸素富化廃ガスの前記一部
は、第二圧縮機７の出側から、配管９８を介して第一熱
交換器４の途中に導入され、ここで冷却された後、第一
熱交換器４の途中から取り出されて、配管９９を介して
第二熱交換器８に導入される。それ以外の構成は、図４
に示した例と共通である。 （例６）図６に本発明の実施の形態の他の例を示す。こ
の例では、第二循環ラインの戻り先を、第二熱交換器８
の上流側の原料空気配管とする様に構成している。それ
以外の構成は、図１と共通である。
は、第二圧縮機７の出側から、配管９８を介して第一熱
交換器４の途中に導入され、ここで冷却された後、第一
熱交換器４の途中から取り出されて、配管９９を介して
第二熱交換器８に導入される。それ以外の構成は、図４
に示した例と共通である。 （例６）図６に本発明の実施の形態の他の例を示す。こ
の例では、第二循環ラインの戻り先を、第二熱交換器８
の上流側の原料空気配管とする様に構成している。それ
以外の構成は、図１と共通である。
【００５４】この場合には、精留塔の運転圧力は塔頂で
約７．８kg／cm2 Ｇ、成分調整塔の運転圧力は約２．７
kg／cm2 Ｇ、高純度窒素ガスの回収率は約６２ vol％と
なる。
約７．８kg／cm2 Ｇ、成分調整塔の運転圧力は約２．７
kg／cm2 Ｇ、高純度窒素ガスの回収率は約６２ vol％と
なる。
【００５５】成分調整塔の頂部３１から配管９１を介し
て取出された前記混合ガスの他の一部は、配管９５を
（第二循環ライン）を通って第二圧縮機７に導入され、
そこで昇圧され昇温された後、圧力約８．２kg／cm2
Ｇ、温度約−１５５℃の状態で、配管９６を通って第一
熱交換器４の途中の原料の圧縮空気の経路４ｂに合流さ
れる。
て取出された前記混合ガスの他の一部は、配管９５を
（第二循環ライン）を通って第二圧縮機７に導入され、
そこで昇圧され昇温された後、圧力約８．２kg／cm2
Ｇ、温度約−１５５℃の状態で、配管９６を通って第一
熱交換器４の途中の原料の圧縮空気の経路４ｂに合流さ
れる。
【００５６】
【発明の効果】本発明に基く高純度窒素製造装置では、
精留塔の底部に分離された酸素富化液体空気を成分調整
塔に導いて、そこで一部を気化させて、酸素と窒素の混
合ガスと、酸素がより濃縮された酸素富化液体空気に分
離し、この混合ガスを原料として再循環するとともに、
この酸素がより濃縮された酸素富化液体空気を酸素富化
廃ガスの状態で系外に廃棄している。
精留塔の底部に分離された酸素富化液体空気を成分調整
塔に導いて、そこで一部を気化させて、酸素と窒素の混
合ガスと、酸素がより濃縮された酸素富化液体空気に分
離し、この混合ガスを原料として再循環するとともに、
この酸素がより濃縮された酸素富化液体空気を酸素富化
廃ガスの状態で系外に廃棄している。
【００５７】また、この酸素富化廃ガスの圧力を膨張タ
ービンを用いて動力として回収し、この動力を用いて再
循環させる混合ガスの一部（あるいは酸素富化廃ガスの
一部）を圧縮し、この圧縮された混合ガスの顕熱及び潜
熱を熱源として用いて、精留塔から液相状態で取出され
た高純度液体窒素を気化させて、高純度窒素ガスの製品
として回収している。従って、精留塔の頂部から取り出
された窒素ガスの潜熱を加熱源とする従来の装置（図
７）と比較した場合、酸素濃度の上昇に伴った液化圧力
の降下を利用して、高純度液体窒素の気化に必要な熱源
となるガスの供給圧力を低めに設定することが可能であ
る。
ービンを用いて動力として回収し、この動力を用いて再
循環させる混合ガスの一部（あるいは酸素富化廃ガスの
一部）を圧縮し、この圧縮された混合ガスの顕熱及び潜
熱を熱源として用いて、精留塔から液相状態で取出され
た高純度液体窒素を気化させて、高純度窒素ガスの製品
として回収している。従って、精留塔の頂部から取り出
された窒素ガスの潜熱を加熱源とする従来の装置（図
７）と比較した場合、酸素濃度の上昇に伴った液化圧力
の降下を利用して、高純度液体窒素の気化に必要な熱源
となるガスの供給圧力を低めに設定することが可能であ
る。
【００５８】更に、高純度液体窒素を気化させる第二熱
交換器を、精留塔から高純度液体窒素を取り出す部位よ
りも下方に配置して、この液ヘッドを利用して、払い出
される高純度窒素ガスの圧力を、原料空気圧縮機及びそ
の他の圧縮機の圧力よりも高くすることができる。
交換器を、精留塔から高純度液体窒素を取り出す部位よ
りも下方に配置して、この液ヘッドを利用して、払い出
される高純度窒素ガスの圧力を、原料空気圧縮機及びそ
の他の圧縮機の圧力よりも高くすることができる。
【００５９】この結果、精留塔の運転圧力を、従来の装
置（図７）と比較して、０．８〜１．２kg／cm2 程度、
下げることが可能になった。これに伴い、精留塔の頂部
での還流比率が１〜２％削減され、更に、電力源単位も
約５％削減された。
置（図７）と比較して、０．８〜１．２kg／cm2 程度、
下げることが可能になった。これに伴い、精留塔の頂部
での還流比率が１〜２％削減され、更に、電力源単位も
約５％削減された。
【図１】本発明に基く高純度窒素製造装置の実施の形態
の一例を示す概略構成図。
の一例を示す概略構成図。
【図２】本発明に基く高純度窒素製造装置の実施の形態
の他の例を示す概略構成図。
の他の例を示す概略構成図。
【図３】本発明に基く高純度窒素製造装置の実施の形態
の他の例を示す概略構成図。
の他の例を示す概略構成図。
【図４】本発明に基く高純度窒素製造装置の実施の形態
の他の例を示す概略構成図。
の他の例を示す概略構成図。
【図５】本発明に基く高純度窒素製造装置の実施の形態
の他の例を示す概略構成図。
の他の例を示す概略構成図。
【図６】本発明に基く高純度窒素製造装置の実施の形態
の他の例を示す概略構成図。
の他の例を示す概略構成図。
【図７】従来の高純度窒素製造装置の一例を示す概略構
成図。
成図。
【図８】従来の高純度窒素製造装置の他の例を示す概略
構成図。
構成図。
１・・・精留塔、 ２・・・窒素凝縮器、 ３・・・成分調整塔、 ４・・・第一熱交換器、 ５・・・第一圧縮機（リサイクル圧縮機）、 ６・・・膨張タービン、 ７・・・第二圧縮機、 ８・・・第二熱交換器、 ８ａ・・・熱交換器本体、 ９・・・気液分離器、 ２１・・・第一膨張弁、 ２２・・・第二膨張弁、 ２５・・・原料空気圧縮機、 ２６・・・モレキュラーシーブ、 ２７・・・流量調整弁、 ２９・・・フィルタ、 １１、３１・・・精留段、 ５１、５２、５３・・・製品ガス回収ライン、 ８１、８２、８３、８５・・・ガス排出ライン、 ９１、９２、９３・・・第一循環ライン、 ９５、９６、９７・・・第二循環ライン。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成８年１１月５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項３
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項４
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２８】更に、上記の各構成の変形として、前記第
二熱交換器を熱交換器本体と気液分離器によって構成
し、熱交換器本体の冷却媒体側の経路と並列に気液分離
器を接続し、前記製品ガス回収ラインをこの気液分離器
に接続し、この気液分離器において高純度液体窒素を気
化させる構成も有効である。この構成の場合には、高純
度液体窒素を精留塔からこの気液分離器へ導入し、更
に、気液分離器の液相部分から高純度液体窒素を熱交換
器本体に導入して前記混合ガス又は酸素富化廃ガスと間
接熱交換させ、その一部が気化した状態で気液分離器へ
戻し、この様にして発生した高純度窒素ガスを製品ガス
回収ラインを介して製品として回収する。
二熱交換器を熱交換器本体と気液分離器によって構成
し、熱交換器本体の冷却媒体側の経路と並列に気液分離
器を接続し、前記製品ガス回収ラインをこの気液分離器
に接続し、この気液分離器において高純度液体窒素を気
化させる構成も有効である。この構成の場合には、高純
度液体窒素を精留塔からこの気液分離器へ導入し、更
に、気液分離器の液相部分から高純度液体窒素を熱交換
器本体に導入して前記混合ガス又は酸素富化廃ガスと間
接熱交換させ、その一部が気化した状態で気液分離器へ
戻し、この様にして発生した高純度窒素ガスを製品ガス
回収ラインを介して製品として回収する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３１】原料の圧縮空気の供給経路には、上流側か
ら順に、原料空気圧縮機２５、モレキュラーシーブス塔
２６、原料空気供給配管４１、第一熱交換器４が設けら
れている。第一熱交換器４の原料空気の経路４ｂは、配
管４２を介して精留塔の精留段１１の下部に接続されて
いる。
ら順に、原料空気圧縮機２５、モレキュラーシーブス塔
２６、原料空気供給配管４１、第一熱交換器４が設けら
れている。第一熱交換器４の原料空気の経路４ｂは、配
管４２を介して精留塔の精留段１１の下部に接続されて
いる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３７】次に、この装置を用いて高純度窒素ガスを
生産するプロセスについて説明する。原料空気圧縮機２
５で約８．３kg／cm2 Ｇに昇圧された原料空気は、モレ
キュラ−シーブス塔２６に導入され、そこで水分及び二
酸炭素等が除去された後、原料空気供給配管４１を通っ
て第一熱交換器４に導入される。原料空気は、第一熱交
換器４の中で、廃棄される酸素富化廃ガス及び製品とし
て回収される高純度窒素ガスなどによって冷却された
後、配管４２を通って、圧力約８．１kg／cm2 Ｇ、温度
約−１６７℃の状態で精留塔の精留段１１の下部に導入
される。
生産するプロセスについて説明する。原料空気圧縮機２
５で約８．３kg／cm2 Ｇに昇圧された原料空気は、モレ
キュラ−シーブス塔２６に導入され、そこで水分及び二
酸炭素等が除去された後、原料空気供給配管４１を通っ
て第一熱交換器４に導入される。原料空気は、第一熱交
換器４の中で、廃棄される酸素富化廃ガス及び製品とし
て回収される高純度窒素ガスなどによって冷却された
後、配管４２を通って、圧力約８．１kg／cm2 Ｇ、温度
約−１６７℃の状態で精留塔の精留段１１の下部に導入
される。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４１】成分調整塔の精留段３１の下部の気相中３
７からは、温度約−１７３℃の酸素富化廃ガス（酸素約
５５ vol％）が取出されて、配管８１（ガス排出ライ
ン）を通って第一熱交換器４に導入される。酸素富化廃
ガスは、第一熱交換器４の途中から、温度約−１４５℃
で取り出されて、膨張タービン６に導入される。そこで
減圧されて冷却された後、圧力約０．３kg／cm2 Ｇ、温
度約−１６５℃の状態で主熱交換器４に再び導入され、
原料空気の冷却に使用された後、常温となって系外へ廃
棄される。なお、この酸素富化廃ガスは、モレキュラー
シーブス塔２６の再生用に随時、使用される。
７からは、温度約−１７３℃の酸素富化廃ガス（酸素約
５５ vol％）が取出されて、配管８１（ガス排出ライ
ン）を通って第一熱交換器４に導入される。酸素富化廃
ガスは、第一熱交換器４の途中から、温度約−１４５℃
で取り出されて、膨張タービン６に導入される。そこで
減圧されて冷却された後、圧力約０．３kg／cm2 Ｇ、温
度約−１６５℃の状態で主熱交換器４に再び導入され、
原料空気の冷却に使用された後、常温となって系外へ廃
棄される。なお、この酸素富化廃ガスは、モレキュラー
シーブス塔２６の再生用に随時、使用される。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４４】精留塔の頂部１５より数段下の精留段に設
けられた貯留部１１ｂからは、水素、ヘリウム等の低沸
点成分を含まない高純度液体窒素が、温度約−１７２℃
で取り出され、配管５１（製品ガス回収ライン）を通っ
て第二熱交換器８に導入される。第二熱交換器８で上記
の混合ガスとの間接熱交換によって気化した高純度窒素
ガスは、温度約−１７２℃で主熱交換器４へ送られ、そ
こで原料空気の冷却に使用されて常温まで昇温された
後、配管５３を通って流量調節弁２７で流量が調整さ
れ、圧力８．４kg／cm2 Ｇで取り出され、フィルタ２９
でパーティクルが除去された後、高純度窒素ガスの製品
として回収される。
けられた貯留部１１ｂからは、水素、ヘリウム等の低沸
点成分を含まない高純度液体窒素が、温度約−１７２℃
で取り出され、配管５１（製品ガス回収ライン）を通っ
て第二熱交換器８に導入される。第二熱交換器８で上記
の混合ガスとの間接熱交換によって気化した高純度窒素
ガスは、温度約−１７２℃で主熱交換器４へ送られ、そ
こで原料空気の冷却に使用されて常温まで昇温された
後、配管５３を通って流量調節弁２７で流量が調整さ
れ、圧力８．４kg／cm2 Ｇで取り出され、フィルタ２９
でパーティクルが除去された後、高純度窒素ガスの製品
として回収される。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４７】この例では、先の例における第二熱交換器
を、熱交換器本体８ａと気液分離器９との二つの部分に
分離して構成している。即ち、気液分離器９を熱交換器
本体８ａの冷却媒体側の経路と並列に接続し、配管５１
（製品ガス回収ライン）を気液分離器９に接続し、熱交
換器本体８ａにおいて高純度液体窒素を気化させる様に
構成している。それ以外の構成は、図１に示した例と共
通である。
を、熱交換器本体８ａと気液分離器９との二つの部分に
分離して構成している。即ち、気液分離器９を熱交換器
本体８ａの冷却媒体側の経路と並列に接続し、配管５１
（製品ガス回収ライン）を気液分離器９に接続し、熱交
換器本体８ａにおいて高純度液体窒素を気化させる様に
構成している。それ以外の構成は、図１に示した例と共
通である。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】符号の説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【符号の説明】 １・・・精留塔、 ２・・・窒素凝縮器、 ３・・・成分調整塔、 ４・・・第一熱交換器、 ５・・・第一圧縮機（リサイクル圧縮機）、 ６・・・膨張タービン、 ７・・・第二圧縮機、 ８・・・第二熱交換器、 ８ａ・・・熱交換器本体、 ９・・・気液分離器、 ２１・・・第一膨張弁、 ２２・・・第二膨張弁、 ２５・・・原料空気圧縮機、 ２６・・・モレキュラーシーブス塔、 ２７・・・流量調整弁、 ２９・・・フィルタ、 １１、３１・・・精留段、 ５１、５２、５３・・・製品ガス回収ライン、 ８１、８２、８３、８５・・・ガス排出ライン、 ９１、９２、９３・・・第一循環ライン、 ９５、９６、９７・・・第二循環ライン。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
【手続補正１１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】
Claims (8)
- 【請求項１】 原料の圧縮空気を冷却する第一熱交換器
と、 精留段を備え、圧縮空気を第一熱交換器からこの精留段
の下部へ導入し、還流液と向流接触させて、その底部に
酸素富化液体空気を、その頂部に窒素ガスを分離する精
留塔と、 前記酸素富化液体空気を導入し、減圧して冷却する第一
膨張弁と、 精留段を備え、前記酸素富化液体空気を第一膨張弁から
この精留段の上部へ導入して、その底部に酸素富化液体
空気を、その頂部に酸素と窒素の混合ガスを分離する成
分調整塔と、 精留塔の頂部から前記窒素ガスを導入して、成分調整塔
の底部に溜められた前記酸素富化液体空気との間接熱交
換により冷却し、凝縮した液体窒素を精留塔の精留段の
上部へ前記還流液として供給するともに、未凝縮ガスを
外部へ排出する窒素凝縮器と、 途中に膨張タービンを備え、成分調整塔の精留段の下部
の気相部分から酸素富化廃ガスを回収してこの膨張ター
ビンに導入し、減圧され冷却された酸素富化廃ガスを、
冷却媒体の一部として第一熱交換器に導入した後、外部
へ排出するガス排出ラインと、 途中に第一圧縮機を備え、前記混合ガスの一部を、成分
調整塔の頂部から第一圧縮機へ導入し、圧縮された前記
混合ガスを前記原料の圧縮空気に合流させる第一循環ラ
インと、 途中に、前記膨張タービンによって駆動される第二圧縮
機、第二熱交換器及び第二膨張弁を備え、前記混合ガス
の他の一部を、成分調整塔の頂部から第二圧縮機へ導入
し、圧縮された前記混合ガスを加熱媒体として第二熱交
換器に導入した後、第二膨張弁に導入して減圧して液化
し、成分調整塔の精留段の上部へ戻す第二循環ライン
と、 精留塔の頂部より数段下の精留段から高純度液体窒素を
回収し、第二熱交換器で前記混合ガスと熱交換させて、
気化した高純度窒素ガスを冷却媒体の一部として第一熱
交換器に導入した後、製品として回収する製品ガス回収
ラインと、 を備えたことを特徴とする高純度窒素製造装置。 - 【請求項２】 原料の圧縮空気を冷却する第一熱交換器
と、 精留段を備え、圧縮空気を第一熱交換器からこの精留段
の下部へ導入し、還流液と向流接触させて、その底部に
酸素富化液体空気を、その頂部に窒素ガスを分離する精
留塔と、 前記酸素富化液体空気を導入し、減圧して冷却する第一
膨張弁と、 精留段を備え、前記酸素富化液体空気を第一膨張弁から
この精留段の上部へ導入して、その底部に酸素富化液体
空気を、その頂部に酸素と窒素の混合ガスを分離する成
分調整塔と、 精留塔の頂部から前記窒素ガスを導入して、成分調整塔
の底部に溜められた前記酸素富化液体空気との間接熱交
換により冷却し、凝縮した液体窒素を精留塔の精留段の
上部へ前記還流液として供給するともに、未凝縮ガスを
外部へ排出する窒素凝縮器と、 途中に膨張タービンを備え、成分調整塔の精留段の下部
の気相部分から酸素富化廃ガスを回収してこの膨張ター
ビンに導入し、減圧され冷却された酸素富化廃ガスを、
冷却媒体の一部として第一熱交換器に導入した後、外部
へ排出するガス排出ラインと、 途中に第一圧縮機を備え、前記混合ガスの一部を、成分
調整塔の頂部から第一圧縮機へ導入し、圧縮された前記
混合ガスを前記原料の圧縮空気に合流させる第一循環ラ
インと、 途中に、前記膨張タービンによって駆動される第二圧縮
機、第二熱交換器及び第二膨張弁を備え、前記混合ガス
の他の一部を、成分調整塔の頂部から第二圧縮機へ導入
し、圧縮された前記混合ガスを加熱媒体として第二熱交
換器に導入した後、第二膨張弁に導入して減圧して液化
し、成分調整塔の底部へ戻す第二循環ラインと、 精留塔の頂部より数段下の精留段から高純度液体窒素を
回収し、第二熱交換器で前記混合ガスと熱交換させて、
気化した高純度窒素ガスを冷却媒体の一部として第一熱
交換器に導入した後、製品として回収する製品ガス回収
ラインと、 を備えたことを特徴とする高純度窒素製造装置。 - 【請求項３】 原料の圧縮空気を冷却する第一熱交換器
と、 精留段を備え、圧縮空気を第一熱交換器からこの精留段
の下部へ導入し、還流液と向流接触させて、その底部に
酸素富化液体空気を、その頂部に窒素ガスを分離する精
留塔と、 前記酸素富化液体空気を導入し、減圧して冷却する第一
膨張弁と、 精留段を備え、前記酸素富化液体空気を第一膨張弁から
この精留段の上部に導入して、その底部に酸素富化液体
空気を、その頂部に酸素と窒素の混合ガスを分離する成
分調整塔と、 精留塔の頂部から前記窒素ガスを導入して、成分調整塔
の底部に溜められた前記酸素富化液体空気との間接熱交
換により冷却し、凝縮した液体窒素を精留塔の精留段の
上部へ前記還流液として供給するともに、未凝縮ガスを
外部へ排出する窒素凝縮器と、 途中に膨張タービンを備え、成分調整塔の精留段の下部
の気相部分から酸素富化廃ガスの一部を回収してこの膨
張タービンに導入し、減圧され冷却された酸素富化廃ガ
スを、冷却媒体の一部として第一熱交換器に導入した
後、外部へ排出するガス排出ラインと、 途中に第一圧縮機を備え、前記混合ガスを、成分調整塔
の頂部から第一圧縮機へ導入し、圧縮された前記混合ガ
スを前記原料の圧縮空気に合流させる第一循環ライン
と、 途中に、前記膨張タービンによって駆動される第二圧縮
機、第二熱交換器及び第二膨張弁を備え、成分調整塔の
精留段の下部の気相部分から酸素富化廃ガスの他の一部
を回収して第二圧縮機に導入し、圧縮された前記混合ガ
スを加熱媒体として第二熱交換器に導入した後、第二膨
張弁に導入して減圧して液化し、成分調整塔の底部へ戻
す第二循環ラインと、 精留塔の頂部より数段下の精留段から高純度液体窒素を
回収し、第二熱交換器で前記混合ガスと熱交換させて、
気化した高純度窒素ガスを冷却媒体の一部として第一熱
交換器に導入した後、製品として回収する製品ガス回収
ラインと、 を備えたことを特徴とする高純度窒素製造装置。 - 【請求項４】 前記第二循環ラインは、途中に、前記膨
張タービンによって駆動される第二圧縮機、前記第一熱
交換器、第二熱交換器及び第二膨張弁を備え、成分調整
塔の精留段の下部の気相部分から酸素富化廃ガスの他の
一部を回収して第二圧縮機に導入し、圧縮された前記混
合ガスを加熱媒体として前記第一熱交換器に導入し、次
いで加熱媒体として第二熱交換器に導入した後、第二膨
張弁に導入して減圧して液化し、成分調整塔の底部へ戻
すことを特徴とする請求項３に記載の高純度窒素製造装
置。 - 【請求項５】 原料の圧縮空気を冷却する第一熱交換器
と、 第一熱交換器を通った圧縮空気を、製品として回収され
る高純度液体窒素と間接熱交換させて更に冷却する第二
熱交換器と、 精留段を備え、圧縮空気を第二熱交換器からこの精留段
の下部へ導入し、還流液と向流接触させて、その底部に
酸素富化液体空気を、その頂部に窒素ガスを分離する精
留塔と、 前記酸素富化液体空気を導入し、減圧して冷却する第一
膨張弁と、 精留段を備え、前記酸素富化液体空気を第一膨張弁から
この精留段の上部に導入して、その底部に酸素富化液体
空気を、その頂部に酸素と窒素の混合ガスを分離する成
分調整塔と、 精留塔の頂部から前記窒素ガスを導入して、成分調整塔
の底部に溜められた前記酸素富化液体空気との間接熱交
換により冷却し、凝縮した液体窒素を精留塔の精留段の
上部へ前記還流液として供給するともに、未凝縮ガスを
外部へ排出する窒素凝縮器と、 途中に膨張タービンを備え、成分調整塔の精留段の下部
の気相部分から酸素富化廃ガスを回収してこの膨張ター
ビンに導入し、減圧され冷却された酸素富化廃ガスを、
冷却媒体の一部として第一熱交換器に導入した後、外部
へ排出するガス排出ラインと、 途中に第一圧縮機を備え、前記混合ガスの一部を、成分
調整塔の頂部から第一圧縮機へ導入し、圧縮された前記
混合ガスを前記原料の圧縮空気に合流させる第一循環ラ
インと、 途中に、前記膨張タービンによって駆動される第二圧縮
機を備え、前記混合ガスの他の一部を、成分調整塔の頂
部から第二圧縮機に導入し、圧縮された前記混合ガス
を、第一熱交換器の中間部で前記原料空気に合流させる
第二循環ラインと、 精留塔の頂部より数段下の精留段から高純度液体窒素を
回収し、第二熱交換器で前記混合ガスと熱交換させて、
気化した高純度窒素ガスを冷却媒体の一部として第一熱
交換器に導入した後、製品として回収する製品ガス回収
ラインと、 を備えたことを特徴とする高純度窒素製造装置。 - 【請求項６】 前記第二熱交換器は、前記精留塔から高
純度液体窒素を取り出す部位よりも低い位置に配置さ
れ、前記第二熱交換器から前記部位までの高さは、１０
ｍ以上、１５ｍ以下であることを特徴とする請求項１か
ら請求項５に記載の高純度窒素製造装置。 - 【請求項７】 前記第二熱交換器は、熱交換器本体と気
液分離器とによって構成され、気液分離器は熱交換器本
体の冷却媒体側の管路に並列に接続され、前記製品ガス
回収ラインは気液分離器に接続され、気液分離器におい
て気化した高純度窒素ガスを製品として回収することを
特徴とする請求項１から請求項５に記載の高純度窒素製
造装置。 - 【請求項８】 冷却された圧縮空気を導入し、これを還
流液と向流接触させて、その底部に酸素富化液体空気
を、その頂部に窒素ガスを分離するとともに、その頂部
付近の液相部分から高純度液体窒素を取り出す精留塔
と、 前記酸素富化液体空気を導入し、この一部を気化させ
て、その底部に酸素富化液体空気を、その頂部に酸素と
窒素の混合ガスを分離する成分調整塔と、 を備えた高純度窒素製造装置を使用して、 前記成分調整塔から取り出された前記混合ガスを圧縮し
て昇温し、この昇温された混合ガスとの熱交換によっ
て、前記精留塔から取り出された高純度液体窒素を気化
させることを特徴とする高純度窒素製造方法。
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