JPH09316794A - セルロース繊維を基材とするパルプに充填剤を加える方法 - Google Patents

セルロース繊維を基材とするパルプに充填剤を加える方法

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JPH09316794A
JPH09316794A JP9036434A JP3643497A JPH09316794A JP H09316794 A JPH09316794 A JP H09316794A JP 9036434 A JP9036434 A JP 9036434A JP 3643497 A JP3643497 A JP 3643497A JP H09316794 A JPH09316794 A JP H09316794A
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Markku Leskelae
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ハリネン エサ
Johan Gullichsen
グリシェン ヨハン
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Metsa Serla Oyj
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 セルロース繊維を基材とするパルプに充填剤
を加える新規な方法を提供する。 【解決手段】 パルプを流動化し、充填剤をそこに加え
る。好ましくは、充填剤が加えられる間、パルプを流動
化状態で撹拌する。充填剤が加えられるときに、パルプ
は中コンシステンシーであることが好ましい。パルプに
加えられる充填剤は水酸化カルシウムであり、炭酸カル
シウムは二酸化炭素で沈降する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セルロース繊維を
基材とするパルプに充填剤を加える方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】本書の「セルロース繊維を基材とするパ
ルプ」とは、製紙およびパルプの産業において使用さ
れ、植物または木材などのリグノセルロースを含有する
植物の成型品または草木の茎を備える植物から、化学的
または機械的な方法により得られるパルプを意味し、す
でにリグニンが除去されておりまたはかかるリグニンは
部分的にまたは完全に保持されており、セルロース、木
材パルプ、リファイナーメカニカルパルプ、これらの混
合物、これらおよび／またはこれらの誘導体に由来する
微細物質である。「紙」は、製紙や厚紙用の機械により
得られる、被覆または被覆されていない、種々の種類の
紙や厚紙を意味する。
【０００３】今日、紙製品の発達は、これらの製品のバ
イヤーや法的措置により決定される傾向が大きい。印刷
紙のバイヤーは、郵送コストを経済的にし、さらに製造
の際の浪費量の減少を希望する。さらに、重量に基づく
浪費加工費は包装材料に課されている。一般に、エネル
ギーや非有用に関する税は、紙製品の価格に特別課税と
して転化されている。このため、紙のバイヤーは、高品
質の要求を満たす低グラメージ（low grammage) を有す
る紙製品を望んでいる。
【０００４】上記のような一般的な発達傾向のため、原
料を低減した高品質の紙製品に対する要求がある。紙の
グラメージが減少すると、その密度は臨界的な性質とな
る。多くの応用例において、臨界特性は紙の剛性であ
り、それは密度が増加すると大きく減少する。これは、
その密度を最小にするように紙の構造を変更する要求に
至る。このことは、紙の原料や製造方法にさらに要求を
課することになる。
【０００５】電子通信に対する競争に止まるために紙に
基づく通信では、紙の刷り特性をさらに改良すべきであ
る。紙のグラメージの減少に関する強い傾向を考慮する
と、種々の種類の紙の緩慢な発達では十分ではなく、紙
の特性に関するより大きな発達が必要である。
【０００６】数年の間、研究はケミカルパルプ繊維の細
孔やキャビティーを充填する充填剤の使用に向けられて
いた。かかる研究によれば、紙の製造におけるより好ま
しい充填剤の保持、紙の充填剤含有量を増加させる可能
性、ワイヤーの汚れや磨耗の減少、紙のリンティング(l
inting) の減少の効果がある。これに関連して、二酸化
チタンを使用することがシャランら（Schallan et al)
により報告されている。米国特許（２２，５８３，５４
８および３，０２９，１８１）には、炭酸カルシウムを
良好な水溶性の有する２つの塩、例えば塩化カルシウム
や炭酸ナトリウムを用いて沈降または繊維上に沈降させ
る方法が記載されている。この方法には、繊維が紙製品
の製造に使用される前に洗浄しなければならない水溶性
の副生成物を生ずる欠点がある。これは水の使用量を増
加させる、このためその方法の利用性が高くならない。
これらの方法に備わるその他の欠点は、ケミカルパルプ
の表面で生ずる化学的な変化であり、その変化にはかか
る繊維が紙の製造に使用されると紙の強度を著しく減少
することが含まれる。
【０００７】特開昭６２−１６２０９８には、ケミカル
パルプと水酸化カルシウムの含水スラリーに二酸化炭素
を加え、その結果炭酸カルシウムが沈降することが記載
されている。この方法には、処理が低コンシステンシー
のケミカルパルプで行われるという欠点がある。この場
合、大量の炭酸塩がバルク溶液(bulk solution) に沈降
し、さらに繊維表面で、繊維の内部の代わりに、紙強度
が幾分弱くなる。さらに、ケミカルパルプの低いコンシ
ステンシーにおいて、必要な水の量や工業的なスケール
に必要とされる結晶化容器の容積も大きくなり、不経済
的である。
【０００８】今日、目標は必要な水の量の減少であり、
最終目的はクローズドシステムである。このため、ケミ
カルパルプの低いコンシステンシーにおける上記方法の
装置には問題がある。
【０００９】米国特許５，２２３，０９０には、炭酸カ
ルシウムと水酸化炭素(carbon hydroxide)の沈降が、加
圧ディスクリファイナーで、中コンシステンシーケミカ
ルパルプ懸濁液（コンシステンシー値：５〜１５重量
％）で行われることが記載されている。この方法により
得られた紙は、初期の充填方法と比較して大きな強度特
性を有する。この方法の大きな欠点は、リファイナーデ
ィスクの速い磨耗である、なぜならば炭酸カルシウムお
よびその原料物質、水酸化カルシウムは大きな磨耗を起
こすからである。そのうえ、その方法は、炭酸塩の沈降
前に、水酸化カルシウムをケミカルパルプと混合する間
に低コンシステンシー段階を含む。したがって、必要な
水の量は、実際に、初期の方法よりも全然少ない。これ
は、初期の方法では、製造方法の応用性を限定していた
からである。
【００１０】高ケミカルパルプコンシステンシー条件に
おける二酸化炭素による炭酸カルシウムの沈降は、コン
システンシーが２％を越えると、ケミカルパルプ懸濁液
の有効な混合が複雑となり、さらに困難となるために、
一定の限定がある。これは、水中のセルロース繊維は、
繊維が一緒に凝集物を形成する傾向にある。この現象は
１９５０年代から広範に研究されており、凝集は、懸濁
液中の繊維コンシステンシーが臨界値を越えると、常に
生ずる機械的な効果であることが立証された。パルプ繊
維に対して、この制限コンシステンシーは極めて低く、
０．１％よりも低い。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の欠点をを解消することにある。本発明の具体的な目的
は、セルロース繊維を基材とするパルプに充填剤(fille
r)を加える新規な方法であって、その添加は中コンシス
テンシー懸濁液において制御された方法で実施できる方
法を提供することにある また、本発明の目的は、セルロース繊維を基材とするパ
ルプに充填剤を加える新規な方法であって、よりよい充
填剤の保持が達成され、充填剤は、紙の製造中に水で洗
い流す必要がない方法を提供することにある。さらに、
本発明の目的は、セルロース繊維を基材とするパルプに
充填剤を加える新規な方法であって、かかるパルプから
製造される紙の曲げ強度は、商用充填剤を使用する場合
に比べて大きい方法を提供することにある。本発明の目
的は、また、プロセス水の取扱いに関する問題を除去す
ることにある。このプロセス水は、水で充填剤をプロセ
スから除去する際に生ずるものである。本発明の具体的
な目的は、従来よりも高濃度における充填剤の使用を許
容し、良好な保持が達成できるように、パルプに充填剤
を加える方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、次のように特
定できる。
【００１３】［１］ パルプを流動化させ、そこへ水酸
化カルシウムを加え、炭酸カルシウムを二酸化炭素によ
り沈降させることを特徴とするセルロース繊維を基材と
するパルプに充填剤を加える方法。
【００１４】［２］ 前記パルプを少なくとも２回流動
化させる前記１に記載の方法。
【００１５】［３］ 水酸化カルシウムを加えながら前
記パルプを流動状態で撹拌する請求項１または前記２に
記載の方法。
【００１６】［４］ 前記炭酸カルシウムを二酸化炭素
により沈降させながら前記パルプを流動状態で撹拌する
前記１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【００１７】［５］ 充填剤が加えられるときに前記パ
ルプは中コンシステンシー状態である前記１〜４のいず
れか１項に記載の方法。
【００１８】［６］ 充填剤が加えられるときの前記パ
ルプのコンシステンシーは５〜１８重量％である前記１
〜５のいずれか１項に記載の方法。
【００１９】［７］ 前記炭酸カルシウムが、１〜２０
bar の圧力下において１〜１００％の二酸化炭素で沈降
する前記６に記載の方法。
【００２０】［８］ 沈降する間の水酸化カルシウムと
セルロース繊維との比率が０．０１〜２である前記１〜
７のいずれか１項に記載の方法。
【００２１】［９］ 沈降温度が５〜１５０℃、好まし
くは１０〜９０℃、さらに好ましくは１５〜８０℃であ
る前記１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【００２２】［１０］ 前記充填されたパルプに含まれ
る炭酸カルシウムの量は０〜３０重量％、好ましくは５
０重量％まで、さらに好ましくは６０重量％まで、もっ
とも好ましくは０〜１３重量％である前記１〜９のいず
れか１項に記載の方法。
【００２３】［１１］ セルロース繊維を基材とする前
記パルプは、セルロース繊維、メカニカルパルプおよび
／またはリファイナー（refiner)メカニカルパルプまた
はこれらから得られた微細物質からなる前記１〜１０の
いずれか１項に記載の方法。 ［１２］ セルロース繊維を基材とする前記パルプは主
にセルロース繊維から得られる微細物質からなり、水酸
化カルシウムは前記パルプに加えられ、炭酸カルシウム
は二酸化炭素により沈降させ、沈降の際に水酸化カルシ
ウムと微細物質との比率が０．１〜２０，好ましくは
１．４〜４である前記１１に記載の方法。 ［１３］ 充填剤を凝集させる物質を前記充填剤の重量
の０．０１〜６重量％、好ましくは１〜２重量％の割合
でパルプに加える前記１〜１２のいずれか１項に記載の
方法。
【００２４】［１４］ 澱粉が前記パルプに加えられる
前記１３に記載の方法。
【００２５】
【発明の実施の形態】本発明は、広範な研究に基づくも
のである。研究中に、繊維懸濁液の凝集傾向は多くの因
子に従属するが、最も重要な因子は懸濁液のコンシステ
ンシーであることが立証された。中コンシステンシー繊
維懸濁液において、繊維は、通常、強く凝集する。凝集
は、懸濁液のフラックスの状態を左右することにより減
少させることができる。研究において、十分に強い状態
のフラックスで懸濁液が乱流状態のニュートン流体のよ
うな挙動をすることが見出だされた。かかるフラックス
への移行は、以後、懸濁液の流動化と称する。
【００２６】流動化に必要な動力は、一般に、５ｋＷ／
ｌより少なく、トルクやローターの回転スペードで示さ
れる。グリシェンら(Gullichsen et al)の初期の研究に
おいて、パルプコンシステンシーが流動化に必要なトル
クに影響を与えるが、流動状態において種々のコンシス
テンシーを有するパルプ間に相違がないことが立証され
た。しかし、中コンシステンシーパルプでは、流動状態
でもフラックスを保持するために必要なトルクは、水の
場合よりも幾分高い。
【００２７】繊維懸濁液を流動化状態にする方法や、一
般に、繊維懸濁液の流動化は次の刊行物に記載されてい
る［J. Gullichsen and E. Harkonen, Medium Consiste
ncyTechnology I. Fundamental Data, Tappi 64(6), 69
(1981); C. P. J Bennington, R. J. Kerekes and J.
R. Grace, Motion of Pulp Fiber Suspension in Rotar
y Devives, Canadian Journal of Chemical Engineerin
g 69, 251 (1990); M. Tuomisaari, Kuitususpensioide
n reologinen Kayttaytyminen, PCS Communications 1
9, Keskuslaboratorio (1991); M. Tuomisaari, J. Gul
lichsen and J.Hietaniemi, Floc Disruption in Mediu
m-Consistency Fiber Suspensions, Proc. 1991 Intern
ational Paper Rhysics Conference, TAPPI Press, 609
(1991); Chen Ke-fu and Chen Shu-mei, The Determin
ation of the Critical Shear Stress for Fluidizatio
n of Medium Consistency Suspension of Straw Pulps,
Nordic Pulp and Paper Research Journal 6 (1), 20
(1991) and R. S. Seth,D. W. Francis and C. P. J.
Bennington, The Effect of Mechanical Treatment Dur
ing Medium Stock Consentration Fluidization on Pul
p Properties, Appita 46(1), 54 (1993) ］。
【００２８】本発明は、パルプの流動化や無機充填剤の
添加に基づくものである。無機充填剤は、パルプが流動
状態の時、または周期的で連続的な流動状態を利用し
て、例えば紙の原料として使用されるセルロースに基づ
くパルプに加える。パルプは、充填剤が加えられている
ときに、流動状態で撹拌される。
【００２９】本発明の方法と米国特許５，２２３，０９
０に記載の方法と比較すると、引用明細書において、沈
降は非流動状態で起こる；例えば、非流動状態はリフィ
ナーでは生じない、ことが述べられる。これに対し、本
発明によれば沈降は、ケミカルパルプ懸濁液が流動状態
の場合に、すばやく起る。
【００３０】充填剤が加えられているときに、セルロー
ス繊維に基づくパルプのコンシステンシーは、例えば
０．０００１〜１８重量％である。しかし、本発明の有
利な点は、高コンシステンシー、例えば０．１重量％以
上、好ましくは２重量％以上、特にコンシステンシーが
５重量％超、好ましくは１０重量％超、１５重量％ま
で、１８重量％までの中コンシステンシー懸濁液におい
て示される。かかるコンシステンシーレベルにおいて、
本発明は、従来の方法では決して達成できなかった利益
が得られる。
【００３１】本発明の方法は、繊維懸濁液が流動状態ま
たは周期的に連続する流動状態において、次の処理を行
って適用できる：炭酸カルシウムをケミカルパルプ繊維
の壁の細孔および／またはルーメンに沈降させることに
よりセルロース繊維を基材とする繊維の細孔および／ま
たはルーメンに充填する（in-situ)、ケミカルパルプ繊
維から得られる微細物質、ケミカルパルプまたはリファ
イナーメカニカルパルプなどの微細物質に基づくセルロ
ース繊維の存在下に炭酸カルシウム(in-situ) を沈降さ
せることにより、多孔性の炭酸カルシウム凝集物を形成
する。
【００３２】この様に、繊維懸濁液は、水酸化カルシウ
ムが加えられおよび／または二酸化炭素による炭酸塩の
沈降が行われおよび／または懸濁が、化学薬品の添加前
および／または後またはその他の化学薬品の添加前およ
び／または後に流動化可能なときに流動状態にできる。
【００３３】かかる充填剤を二酸化炭素法により沈降さ
せることにより得られる炭酸カルシウムの場合には、一
般に、沈降容器または結晶化容器における炭酸カルシウ
ムの原料物質の含有量に対する最適範囲がある。かかる
最適範囲において、結晶化は経済的かつ制御された方法
で実行できる。炭酸カルシウムが低コンシステンシーで
繊維に結晶化するならば(in-situ) 、水酸化カルシウム
含有量の経済的な範囲、すなわち混合物の全重量の７〜
１５重量％のＣａ（ＯＨ）2 の近傍においても達成でき
ないであろう。低コンシステンシー結晶化容器におい
て、約２％の最大水酸化カルシウム含有量およびパルプ
フラックスに関する有利なコンシステンシーで、全重量
の０．３重量％の含有量は達成できる。このため、低コ
ンシステンシーレベルで作業するときに、結晶化は大き
な低コンシステンシー結晶化容器や大量の水を用いて実
施すべきである。
【００３４】本発明の方法で中コンシステンシー混合器
で沈降の実施をするときに、混合物の全量に対して７．
５重量％の水酸化カルシウムを容易に含有させることが
できる、それは経済的な範囲であるからである。中コン
システンシーにおいて沈降を行わせることにより、混合
物の全量に対して１８重量％もの水酸化カルシウムを含
量させることができる。
【００３５】本発明の方法が適用され、炭酸カルシウム
が繊維の壁の細孔および／またはルーメンに沈降すると
きに、反応器の大きさや必要な水の量は、低繊維コンシ
ステンシーでの操作の際よりもかなり小さくかつ少なく
なる。
【００３６】本発明によれば、細孔が充填された繊維で
は、繊維の壁の細孔やルーメンに含まれる充填剤の量は
０〜３０重量％、５０重量％まで、６０重量％でも、好
ましくは０〜３０重量％であることが好ましい。ルーメ
ンが充填された繊維では、繊維の壁の細孔やルーメンに
含まれる炭酸カルシウムの量は０〜３０重量％、５０重
量％まで、６０重量％でも、好ましくは０〜１５重量％
であることが好ましい。充填された繊維は、充填剤含量
が０重量％超、例えば１重量％以上、好ましくは５重量
％以上であることが好ましい。多孔質炭酸カルシウム凝
集物の製造において、Ｃａ（ＯＨ）2 と微細物質の比率
は１０〜２０００重量％、特に１４０〜４００重量％で
あることが好ましい。
【００３７】上記方法により製造され、炭酸カルシウム
を繊維の壁の細孔および／またはルーメンに沈降させ(i
n-situ) および／またはセルロース繊維に基づく微細物
質の存在下に炭酸カルシウムを沈降させることにより得
られる多孔質炭酸カルシウム結晶凝集物は、乾燥でき、
乾燥後に使用できまたはそのまま直ちに湿った状態で製
紙に使用できる。一般に、沈降の間に使用される少量の
バルクウオーター(bulk water)のため、処理後に繊維の
洗浄は必要なく、このことは、細孔および／またはルー
メンの充填中に炭酸塩が繊維の表面にはほとんど沈降し
ないこと意味する。
【００３８】本発明の方法において、炭酸カルシウム
は、一般に、カルシウムや炭酸塩のイオンを含む水溶液
から結晶化できる。一般に、その反応は、液／液、ガス
／液、液／固体またはガス／液体／固体のタイプであ
る。二酸化炭素法において、真の反応は次のようであ
る： Ｃａ（ＯＨ）2 ＋ＣＯ2 ⇔ ＣａＣＯ3 ＋Ｈ2 Ｏ （Ｉ）。
【００３９】炭酸カルシウムは、水酸化カルシウムが上
記反応式にしたがって反応するときに沈降する。炭酸カ
ルシウムの鉱物型およびその結晶の型や大きさは、反応
条件を調整することにより影響を与えることができる。
繊維重量に対するＣａ（ＯＨ）2 の割合は、０〜２００
重量％、一般に１０〜３０重量％のオーダーであること
が好ましい。二酸化炭素は混合反応器に直接的に有利に
導入でき、流動化が起き、好ましくは理論量かつ加圧状
態で流動化が起きる。必要により、若干過剰の二酸化炭
素を使用することも可能である。二酸化炭素は、所定の
圧力、例えば１〜２０ｂａｒ、好ましくは１〜１０bar
で供給できる。
【００４０】二酸化炭素沈降法は、バッチまたは連続式
で実施できる。混合反応器は、同様に、並列および／ま
たは直列で接続可能である。工業的スケールの沈降で
は、好適な数の混合器を並列または直列で使用できるの
で、所定量のケミカルパルプが処理でき、完全な反応が
達成できる。一般に、連続式反応器または連続して結合
した反応器を使用する必要はない、というのは反応は、
ガス混合物が良好なときに、混合器の間に提供されたコ
ンテナーで進むからである。
【００４１】沈降後、充填剤を凝集させる澱粉などの化
学薬品を繊維状パルプに加えることができ、かかる化学
薬品の量は、例えば充填剤の重量の０．１〜４重量％、
好ましくは２±１重量％である。
【００４２】本発明の方法で使用される繊維懸濁液の流
動化用の混合器は、繊維懸濁液を流動状態にできる流動
化の可能なものであればいかなるものでもよい。混合器
は、例えばタービンタイプのものであってもよく、そこ
でパルプは強い混合作用を受ける。混合器には、また、
沈降する化学薬品や化学薬品を沈降させるものをパルプ
に供給するための化学品供給装置を備えている。好適な
混合器は、１〜２０bar 、好ましくは１〜１０bar の圧
力で働き、Ｃａ（ＯＨ）2 や二酸化炭素ガスを混合すべ
きパルプで示される圧力で供給する水酸化カルシウムや
ガス供給装置を備えている。混合器は、バッチ式または
連続式反応器であってもよい。
【００４３】本発明の方法やパルプに沈降および／また
は添加する顔料、特に繊維の細孔やルーメンに沈降する
炭酸カルシウムは、グラメージを減少するとともに印刷
紙の臨界特性を展開する完全に新しい方法を提供する。
特に、炭酸カルシウムが中コンシステンシーケミカルパ
ルプ懸濁液において繊維の壁やルーメンに沈降できるこ
とは、新規でありかつ予想できない。その他の新しい特
徴は、炭酸カルシウムが、中コンシステンシーにおいて
微細物質に基づくセルロース繊維の存在下で沈降でき、
微細な物質のフィブリルにより保持される多孔質炭酸カ
ルシウム結晶凝集物を生じ、その凝集物は所定の比率で
紙パルプを作る製紙業にそのまま直接的に使用できるこ
とである。
【００４４】本発明は、特に中コンシステンシーパルプ
が使用される際に、従来の低コンシステンシー法と比較
して相対的にパルプの高乾燥（固体）物質含有を維持で
きる。それゆえ、その方法では、相対的に小さな装置を
用いて工業的なスケールで実施できる。このことは、パ
ルプが低コンシステンシーで処理される場合には不可能
であった。
【００４５】炭酸カルシウムが中コンシステンシーパル
プで明晰に沈降するときに、原料物質の水酸化カルシウ
ム含量は最適範囲に保持され、沈降をちょうど良く制御
できる。
【００４６】さらに、その方法はエネルギーの使用効率
に関して顕著な改良をもたらすことができる。
【００４７】そのうえ、本発明は極めて高速反応（Ｃａ
ＣＯ3 の形成および沈降）を達成でき、したがって加圧
混合器が使用された場合の短い加工時間や好ましくはガ
ス、二酸化炭素が使用できる。この方法で使用される二
酸化炭素は、主に純粋または純粋ではなく、その他のガ
スを含んでいる。特に、煙道ガスから得られる二酸化炭
素または煙道ガスをそのまま使用する場合に利益があ
る；二酸化炭素の濃度は、例えば１５±５％のオーダー
である。
【００４８】さらに、本発明の方法では、製紙の工程に
おいて極めて良好な充填剤の保持ができる。
【００４９】また、細孔および／またはルーメンの充填
が中コンシステンシーで実施されるときに、バルクウオ
ーターが少ないので僅かな炭酸カルシウムだけが繊維の
外に沈降する。このため、製造された紙の強度特性は、
従来の充填法と比較して好ましい。特に、紙の曲げ強度
は、従来の技術により充填剤が加えられた対応する紙の
グレードよりも大きい。
【００５０】さらに、本発明の方法により製造されるパ
ルプが製紙に使われるときに、紙は低密度を有し、この
低密度は紙の低グラメージが必要な場合に利益がある。
【００５１】本発明の方法は、すべての紙や厚紙の製造
に使用できる。しかし、主要な適用領域は、オフィス用
のグレードの紙の製造である。
【００５２】次に、本発明は添付の図面を参照して実施
態様に基づいて詳細に記載する。
【００５３】図１は、本発明の装置のダイアグラムを示
す図面である。
【００５４】図２は、本発明の装置に使用されるその他
の混合器を示す図面である。
【００５５】図３〜５は、本発明の方法により処理され
た、炭酸カルシウムの沈降後の、繊維懸濁液中の個々の
繊維の拡大電子顕微鏡写真を示す。
【００５６】図６〜９は、商用炭酸カルシウム充填剤が
従来法で加えられたパルプと比較した、本発明の方法で
処理されたパルプを用いて製造された紙の密度、ＩＳＯ
明度、曲げ強さおよび引張強さを示すグラフである。
【００５７】図１は、本発明の方法の実施用に設計され
た連続用装置を示すダイアグラムである。装置には、パ
ルプを反応器に供給するパルプ入口ダクト２と反応器か
らパルプを連続的に除く出口ダクト３を備える混合反応
器１が含まれる。さらに、反応器には、水酸化カルシウ
ム混合物や二酸化炭素ガスをそれぞれ反応器に供給する
供給装置５と６とが備わっている。反応器は、１〜２０
bar で操業できる圧力容器である。反応器は、ミキサー
７とミキサー用モーターを備えている。制御装置８、例
えばコンピューターは装置の操作を制御するように配置
されている。
【００５８】本発明の方法が適用される際に、セルロー
ス繊維を基材とするパルプ、炭酸カルシウムや二酸化炭
素が、連続的に反応器１に供給される。同時に、そのパ
ルプは、流動状態にあるように、激しく撹拌される。こ
の状況で、炭酸カルシウムが繊維の細孔やルーメンに沈
降する。
【００５９】図２は、本発明の方法を実施するために設
計された、その他の装置に属する混合反応器１の部分断
面を含む図面である。反応器はタービンタイプであっ
て、シャフト１３に取り付けられた数枚のタービン羽根
１２を含んでいる。かかるタービン羽根はシャフトに対
して若干傾斜して位置しているので、アンダープレッシ
ャーやオーバープレッシャーがタービンケース１４内に
おいてタービン羽根の反対側で生ずるであろう。タービ
ンケースの上部は円柱状であり、円柱容積を所定の大き
さに調整できるような特殊な移動可能な（シリンダー）
カバー１５を備えている。カバー１５は、パルプを混合
室１４に供給するために取り除かれ、その後カバーは再
び取り付けられる。カバー１５には、例えばカバーを移
動させ、その後混合室１４の容積や圧力を調整するため
の水圧（油圧）式アクチュエーターが備わっていてもよ
い。装置には、試料を採取するためのサンプリングバル
ブ１１、パルプを混合室から除くための出口ダクト３、
原料、例えば水酸化カルシウムをパルプに添加するため
の供給装置５、および沈降ガス、例えば二酸化炭素を混
合器に添加するためのガス供給装置６が備わっている。
装置には、種々の化学薬品 （沈降する化学品、化学薬
品用の沈降剤、添加剤）を反応器に供給するための種々
の供給装置を備えていてもよい。さらに、装置には、例
えば装置を制御し、結果を計算するため、図１に示され
るような、コンピューターのような制御装置を備えるこ
とができる。
【００６０】
【実施例】以下、実施例に基づき本発明をより詳細に説
明する。
【００６１】実施例１ 炭酸カルシウム(in-situ) を繊維懸濁液中のセルロース
繊維壁の細孔に沈降させることによるセルロース繊維の
細孔の充填法 実験は、図２に示される装置を用いて実施した。混合器
の混合室の全容積は２．５リットルであり、さらに混合
モーターは５．５ｋＷ、３０００ｒｐｍの出力を有す
る。
【００６２】実験において、コンシステンシー１０重量
％のケミカルバーチウッドパルプ(chemical birchwood
pulp) と理論量の水酸化カルシウムとをつりあわせて混
合器に導入した。混合物のｐＨを測定し、混合物は、沈
降反応が開始する前に撹拌した。混合物の温度を１８℃
に調整し、その後、温度を制御しなかった。１００％の
二酸化炭素を混合器に供給することにより反応を開始
し、反応の進行を、混合物を流動化状態で撹拌し、二酸
化炭素の圧力を観察しながらモニターした。２５秒の
間、反応に要求される理論量を幾分越える二酸化炭素を
供給した。混合スピードは３０００ｒｐｍであった。混
合後、二酸化炭素であって混合物中に均一に分散したも
のを、混合物を混合することなく、１分間反応させ、混
合物を４００ｒｐｍで２分間撹拌した。プロポーショニ
ング４分後、混合物を３０００ｒｐｍで２０秒間撹拌
し、プロポーショニング５分後、余分の二酸化炭素を混
合器から除去した。パルプの温度、ｐＨを測定した。
【００６３】このように処理されたパルプに対し、Ｃａ
ＣＯ3 粒子の大きさや形状を、電子顕微鏡（ＳＥＭ）を
用いて分析した。ＣａＣＯ3 の鉱物型は、Ｘ線回析分析
で測定した。繊維の外表面の洗浄後、繊維の灰化測定を
実施して繊維内部のＣａＣＯ3 含量を確認した。
【００６４】この実験の沈降において、炭酸カルシウム
に関する充填剤含量は、１沈降で２０重量％、２沈降で
３０重量％であった。ケミカルパルプのコンシステンシ
ーは１０重量％であり、その全質量は１００ｇであっ
た。化学薬品の量は、表１に示される。
【００６５】
【表１】
【００６６】換言すれば、１８．５１ｇのＣａ（ＯＨ）
2 と１０．９９ｇのＣＯ2 を反応に使用し、その結果、
２５ｇのＣａＣＯ3 が得られ、対応する充填剤含量は２
０重量％であった。沈降反応に使用されたＣａ（ＯＨ）
2 は、p.a.品質であった。
【００６７】混合反応器の読みで示されるように、反応
は、反応の開始後、１沈降について約３．５分、２沈降
について約５分で終了した。このことは、ｐＨ測定によ
り、沈降後ｐＨ値が約７であることを確認した。この様
に反応は極めて早かった。
【００６８】炭酸カルシウムの全量に比例し、必要な反
応時間は、低コンシステンシーかつ使用される二酸化炭
素量が１５％である通常の圧力におけるものの約１４％
であった。いいかえれれば、実施された実験に基づく
と、炭酸カルシウムの７倍を越える沈降が達成された。
【００６９】Ｘ線回析分析によれば、沈降炭酸カルシウ
ムは純粋な方解石（主に、斜方面体晶、やや丸い）から
なっていた。繊維表面上で区別可能な粒子は平均直径が
約０．５〜μｍであった。繊維壁の中の炭酸カルシウム
は、非常に結晶サイズが小さいものである。細孔が充填
された繊維を焼却すると、繊維の骨格が残った。このこ
とは、非充填の繊維の場合には観察されなかったことで
ある。さらに、炭酸カルシウム粒子が繊維表面から洗い
流されたパルプ試料では、充填剤含量は約１０重量％で
あった。これらの事実は、炭酸カルシウムが繊維壁の中
にあったこと示した。
【００７０】図３〜５は、電子顕微鏡で撮影された図で
あって、炭酸カルシウム沈降以後の繊維を示す。図面か
ら、繊維表面の炭酸カルシウム粒子の大きさは、紙の光
学特性に関して優れていることが判る。粒子の中には繊
維表面にあるものもあるが、従来の方法で加えられた商
用充填剤のように繊維の間で利用できる。保持剤は、同
様に、従来のものでもよい。
【００７１】実施例２ 中コンシステンシーで細孔充填されたケミカルパルプ繊
維を使用するときの紙の特性 シート試験用に、実施例１の沈降２で得られた細孔の充
填されたパルプが使用されたので、かかるパルプは、沈
降後、３０重量％の炭酸カルシウム含量を示した。６０
ｇ／ｍ2 のシートが実験室シートモールドで得られた。
使用した保持剤は、紙の質量に対して、０．８重量％の
カチオン性澱粉、０．２５重量％のケイ酸ＢＭＡであっ
た。紙の繊維壁中の炭酸カルシウム量は、下記の表２に
示されるように、細孔充填繊維の量を変更することによ
り調整した。
【００７２】
【表２】
【００７３】シート番号５〜７は比較実験例である。
【００７４】表３は、本発明の方法で処理された繊維や
商用炭酸カルシウム（Albafil M, Specialty Minerals
）をそれぞれ紙の原料として製造した紙試料の紙の特
性を示す；細孔充填繊維は沈降後外部から洗浄しなかっ
た。というのは水の経済性や実際の応用でプロセス溶液
の観点から極めて重要だからである。
【００７５】
【表３】
【００７６】同様に、結果は図６〜９に示される。
【００７７】紙用の原料として、本発明の方法にしたが
って中コンシステンシーで細孔が充填された繊維では、
商用の炭酸カルシウム(Albafil M, Specialty Mineral
s) を伴う非処理繊維と比較して極めて低密度のものが
得られ、紙の明度と引張強さは同レベルであった。紙の
密度が低いため、本発明の方法で処理された繊維が原料
として使用されると、その曲げ強さは明らかに優れてい
る。引張強度は、従来の沈降法と比較して明らかに大き
い。この実施例で使用された繊維は、沈降工程後に全く
洗浄されておらず、さらに引張強度が商用の炭酸カルシ
ウムを伴う未処理繊維を用いて製造されたものと同じレ
ベルであったことに注目すべきである。良好な引張強度
値は、中コンシステンシーパルプ中のバルクウオーター
の量が低コンシステンシーパルプのものよりもかなり少
ないということに最も起因するであろう。このことは、
沈降プロセスにおいて炭酸カルシウムのバルクウオータ
ーへの沈降が少なく、したがって繊維表面に付着する炭
酸カルシウムが少ないことを意味する。
【００７８】得られた結果は極めて良好である。低い紙
の密度と高い曲げ強度は、さらに紙のグラメージの減少
に寄与する。
【００７９】本発明の実施態様、実施例によれば、本発
明の沈降法は、初期の沈降法と比較して、紙の特性に関
して優れている。
【００８０】本発明の実施態様、実施例は、本発明を限
定することなく本発明を説明することを意図するもので
ある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一装置のダイアグラムを示す図面であ
る。
【図２】本発明の装置に使用されるその他の混合器を示
す図面である。
【図３】本発明の方法により処理された一繊維の拡大電
子顕微鏡写真である。
【図４】本発明の方法により処理された一繊維の拡大電
子顕微鏡写真である。
【図５】本発明の方法により処理された一繊維の拡大電
子顕微鏡写真である。
【図６】本発明の方法で処理されたパルプを用いて製造
された紙および従来法により得られた紙の特性を示すグ
ラフである。
【図７】本発明の方法で処理されたパルプを用いて製造
された紙および従来法により得られた紙の特性を示すグ
ラフである。
【図８】本発明の方法で処理されたパルプを用いて製造
された紙および従来法により得られた紙の特性を示すグ
ラフである。
【図９】本発明の方法で処理されたパルプを用いて製造
された紙および従来法により得られた紙の特性を示すグ
ラフである。
【符号の説明】 １…混合反応器 ２…パルプ入口ダクト ３…出口ダクト ５…供給装置 ６…供給装置 ７…ミキサー ８…制御装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エサ ハリネン フィンランド国，エフアイエヌ−00350 ヘルシンキ，ウルビランティー ９ ビー 14 (72)発明者 ヨハン グリシェン フィンランド国，エフアイエヌ−31460 ヒルシジャービ，パリカイステンカルタノ （番地なし)

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 パルプを流動化させ、そこへ水酸化カル
    シウムを加え、炭酸カルシウムを二酸化炭素により沈降
    させることを特徴とするセルロース繊維を基材とするパ
    ルプに充填剤を加える方法。
  2. 【請求項２】 前記パルプを少なくとも２回流動化させ
    る請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 水酸化カルシウムを加えながら前記パル
    プを流動状態で撹拌する請求項１または請求項２に記載
    の方法。
  4. 【請求項４】 前記炭酸カルシウムを二酸化炭素により
    沈降させながら前記パルプを流動状態で撹拌する請求項
    １〜３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 充填剤が加えられるときに前記パルプは
    中コンシステンシー状態である請求項１〜４のいずれか
    １項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 充填剤が加えられるときの前記パルプの
    コンシステンシーは５〜１８重量％である請求項１〜５
    のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記炭酸カルシウムが、１〜２０bar の
    圧力下において１〜１００％の二酸化炭素で沈降する請
    求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 沈降する間の水酸化カルシウムとセルロ
    ース繊維との比率が０．０１〜２である請求項１〜７の
    いずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 沈降温度が５〜１５０℃、好ましくは１
    ０〜９０℃、さらに好ましくは１５〜８０℃である請求
    項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記充填されたパルプに含まれる炭酸
    カルシウムの量は０〜３０重量％、好ましくは５０重量
    ％まで、さらに好ましくは６０重量％まで、もっとも好
    ましくは０〜１３重量％である請求項１〜９のいずれか
    １項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 セルロース繊維を基材とする前記パル
    プは、セルロース繊維、メカニカルパルプおよび／また
    はリファイナー（refiner)メカニカルパルプまたはこれ
    らから得られた微細物質からなる請求項１〜１０のいず
    れか１項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 セルロース繊維を基材とする前記パル
    プは主にセルロース繊維から得られる微細物質からな
    り、水酸化カルシウムは前記パルプに加えられ、炭酸カ
    ルシウムは二酸化炭素により沈降させ、沈降の際に水酸
    化カルシウムと微細物質との比率が０．１〜２０，好ま
    しくは１．４〜４である請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 充填剤を凝集させる物質を前記充填剤
    の重量の０．０１〜６重量％、好ましくは１〜２重量％
    の割合でパルプに加える請求項１〜１２のいずれか１項
    に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 澱粉が前記パルプに加えられる請求項
    １３に記載の方法。
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