JPH09312409A - カルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法及び太陽電池 - Google Patents
カルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法及び太陽電池Info
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- JPH09312409A JPH09312409A JP8127521A JP12752196A JPH09312409A JP H09312409 A JPH09312409 A JP H09312409A JP 8127521 A JP8127521 A JP 8127521A JP 12752196 A JP12752196 A JP 12752196A JP H09312409 A JPH09312409 A JP H09312409A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】I族、III族及びVI族元素よりなるカルコパイラ
イト構造半導体薄膜の製造方法において、少なくとも２
種類以上からなるVI族元素に対しそれぞれI族及びIII族
元素の蒸着速度を実質的に一定としたまま、蒸着時間を
異ならせ、前記元素の固溶率を制御することにより、均
一性、再現性よく多成分のVI族元素の組成制御を行い、
高品質なカルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法及
び高性能な太陽電池を提供する。 【解決手段】蒸着源からの蒸着速度を一定にしたまま、
蒸着源９〜１２と基板４と間に設けたシャッター１３ま
たはバルブの開閉間隔を変えることによって任意の組成
を有するI族、III族、VI族元素よりなるカルコパイライ
ト構造半導体薄膜６を高精度かつ再現性よく作製するこ
とが可能である。
イト構造半導体薄膜の製造方法において、少なくとも２
種類以上からなるVI族元素に対しそれぞれI族及びIII族
元素の蒸着速度を実質的に一定としたまま、蒸着時間を
異ならせ、前記元素の固溶率を制御することにより、均
一性、再現性よく多成分のVI族元素の組成制御を行い、
高品質なカルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法及
び高性能な太陽電池を提供する。 【解決手段】蒸着源からの蒸着速度を一定にしたまま、
蒸着源９〜１２と基板４と間に設けたシャッター１３ま
たはバルブの開閉間隔を変えることによって任意の組成
を有するI族、III族、VI族元素よりなるカルコパイライ
ト構造半導体薄膜６を高精度かつ再現性よく作製するこ
とが可能である。
Description
【発明の属する技術分野】本発明は、I族、III族、VI族
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の製造方
法及び太陽電池に関する。
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の製造方
法及び太陽電池に関する。
【従来の技術】太陽電池の光吸収層として用いられるI
族、III族、VI族元素からなるI-III-VI 2 型カルコパイ
ライト構造半導体薄膜は光吸収係数が大きく、薄膜化が
可能な太陽電池材料として注目を集めている。このI-II
I-VI2 型カルコパイライト構造半導体薄膜を用いて作製
した太陽電池の構成の一例として、基板としてソーダラ
イムガラス、その上に下部電極のＭｏ、光吸収層のI-II
I-VI2 型カルコパイライト構造半導体薄膜、その上にＰ
Ｎ接合形成用のＣｄＳ、透明電極のＩＴＯ／ＺｎＯが形
成され、サブストレート型I族、III族、VI族元素よりな
るカルコパイライト構造半導体薄膜太陽電池のセルとな
る。このI-III-VI2 型カルコパイライト構造半導体薄膜
を用いて太陽電池を作製した場合、光吸収層となるI-II
I-VI2 型カルコパイライト構造半導体薄膜の品質が太陽
電池特性を大きく左右する。特にI族、III族、VI族元素
よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の組成はI-II
I-VI2型カルコパイライト構造半導体薄膜太陽電池特性
を決定する重要な要因となり、I族、III族、VI族元素よ
りなるカルコパイライト構造半導体薄膜の組成を精密に
制御することにより高性能なI-III-VI2 型カルコパイラ
イト構造半導体薄膜太陽電池を作製することが可能とな
る。
族、III族、VI族元素からなるI-III-VI 2 型カルコパイ
ライト構造半導体薄膜は光吸収係数が大きく、薄膜化が
可能な太陽電池材料として注目を集めている。このI-II
I-VI2 型カルコパイライト構造半導体薄膜を用いて作製
した太陽電池の構成の一例として、基板としてソーダラ
イムガラス、その上に下部電極のＭｏ、光吸収層のI-II
I-VI2 型カルコパイライト構造半導体薄膜、その上にＰ
Ｎ接合形成用のＣｄＳ、透明電極のＩＴＯ／ＺｎＯが形
成され、サブストレート型I族、III族、VI族元素よりな
るカルコパイライト構造半導体薄膜太陽電池のセルとな
る。このI-III-VI2 型カルコパイライト構造半導体薄膜
を用いて太陽電池を作製した場合、光吸収層となるI-II
I-VI2 型カルコパイライト構造半導体薄膜の品質が太陽
電池特性を大きく左右する。特にI族、III族、VI族元素
よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の組成はI-II
I-VI2型カルコパイライト構造半導体薄膜太陽電池特性
を決定する重要な要因となり、I族、III族、VI族元素よ
りなるカルコパイライト構造半導体薄膜の組成を精密に
制御することにより高性能なI-III-VI2 型カルコパイラ
イト構造半導体薄膜太陽電池を作製することが可能とな
る。
【発明が解決しようとする課題】上記I-III-VI2 型カル
コパイライト構造半導体薄膜太陽電池を作製する場合、
太陽光を効率よく吸収するためには、光吸収層であるI-
III-VI2 型カルコパイライト構造半導体薄膜のバンドギ
ャップＥｇを太陽光とのスペクトルにマッチングさせた
Ｅｇ＝１．４〜１．５ｅＶ程度になるようセッティング
することが理想である。ところが、例えばＣｕＩｎＳｅ
2 ではＥｇ＝１．０ｅＶと、太陽光スペクトルとの整合
性よりバンドギャップが小さいため、ＣｕＩｎＳｅ2 の
バンドギャップを広げる目的でＩｎサイトにＧａを固溶
したり、またはＳｅサイトにＳを固溶することによりバ
ンドギャップを拡大する試みがなされている。しかし膜
形成時において多成分の元素を同時に蒸着する場合、成
膜時における制御性が困難となり、均一で再現性に優れ
た薄膜形成が難しくなる。特にVI族元素に関しては蒸気
圧が高く蒸着レートの精密なコントロールが難しく、固
溶体を形成する場合の組成制御が困難となる。従って多
成分の元素からなる薄膜形成を行う場合、いかに均一
性、再現性よく多成分元素の組成制御を行うかが高品質
なI-III-VI2 型カルコパイライト構造半導体薄膜の作
製、さらには高性能なI-III-VI2 型カルコパイライト構
造半導体薄膜太陽電池を得るための課題となる。本発明
は、上記問題を解決するため、均一性、再現性よく多成
分のVI族元素の組成制御を行い、高品質なカルコパイラ
イト構造半導体薄膜の製造方法及び高性能な太陽電池を
提供することを目的とする。
コパイライト構造半導体薄膜太陽電池を作製する場合、
太陽光を効率よく吸収するためには、光吸収層であるI-
III-VI2 型カルコパイライト構造半導体薄膜のバンドギ
ャップＥｇを太陽光とのスペクトルにマッチングさせた
Ｅｇ＝１．４〜１．５ｅＶ程度になるようセッティング
することが理想である。ところが、例えばＣｕＩｎＳｅ
2 ではＥｇ＝１．０ｅＶと、太陽光スペクトルとの整合
性よりバンドギャップが小さいため、ＣｕＩｎＳｅ2 の
バンドギャップを広げる目的でＩｎサイトにＧａを固溶
したり、またはＳｅサイトにＳを固溶することによりバ
ンドギャップを拡大する試みがなされている。しかし膜
形成時において多成分の元素を同時に蒸着する場合、成
膜時における制御性が困難となり、均一で再現性に優れ
た薄膜形成が難しくなる。特にVI族元素に関しては蒸気
圧が高く蒸着レートの精密なコントロールが難しく、固
溶体を形成する場合の組成制御が困難となる。従って多
成分の元素からなる薄膜形成を行う場合、いかに均一
性、再現性よく多成分元素の組成制御を行うかが高品質
なI-III-VI2 型カルコパイライト構造半導体薄膜の作
製、さらには高性能なI-III-VI2 型カルコパイライト構
造半導体薄膜太陽電池を得るための課題となる。本発明
は、上記問題を解決するため、均一性、再現性よく多成
分のVI族元素の組成制御を行い、高品質なカルコパイラ
イト構造半導体薄膜の製造方法及び高性能な太陽電池を
提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明のカルコパイライト構造半導体薄膜の製造方
法は、I族、III族及びVI族元素よりなるカルコパイライ
ト構造半導体薄膜の製造方法において、少なくとも２種
類以上からなるVI族元素に対しそれぞれI族及びIII族元
素の蒸着速度を実質的に一定としたまま、互いに異なる
VI族元素の蒸着時間を異ならせることにより前記元素の
固溶率を制御することを特徴とする。前記製造方法にお
いては、互いに異なるVI族元素の蒸着時間を異ならせる
手段が、各々独立した蒸着源と基板間に設けた各々のシ
ャッターまたはバルブの開閉による手段であることが好
ましい。また前記製造方法においては、蒸着源が単一元
素であることが好ましい。また前記製造方法において
は、蒸着源がVI族元素を含む化合物元素であることが好
ましい。また前記製造方法においては、VI族元素の蒸着
源に対し、各々独立した蒸着源と基板間に設けた各々の
シャッターまたはバルブを蒸着時間内で少なくとも２通
りの間隔で開閉して蒸着することが好ましい。例えば、
２種類の異なるVI族元素をＡ，Ｂと定義すると、蒸着開
始時にはＡが６０％、Ｂが４０％になるようにＡを３０
秒間、Ｂを２０秒間シャッターまたはバルブを開き、こ
れを繰り返し、次に蒸着途中から終了にかけては、Ａが
４０％、Ｂが６０％になるようにＡを２０秒間、Ｂを３
０秒間シャッターまたはバルブを開き、これを繰り返す
ことにより膜の厚さ方向に２通りの固溶率を有する薄膜
を作成することができる。このようにして膜厚方向に任
意の組成を有する薄膜形成が可能となる。また前記製造
方法においては、基板上にVI族元素を含むI族元素とIII
族元素からなる薄膜を堆積した後に、VI族元素雰囲気中
で熱処理する工程を含むことが好ましい。また前記製造
方法においては、I族元素の蒸着源としてＣｕ単体、Ａ
ｇ単体、Ｃｕ含有化合物、Ａｇ含有化合物から選ばれる
少なくとも一つの物質を用いることが好ましい。また前
記製造方法においては、III族元素の蒸着源としてＩｎ
単体、Ｇａ単体、Ａｌ単体、Ｉｎ含有化合物、Ｇａ含有
化合物、及びＡｌ含有化合物から選ばれる少なくとも一
つの物質を用いることが好ましい。また前記製造方法に
おいては、VI族元素の蒸着源としてＳ単体、Ｓｅ単体、
Ｔｅ単体、Ｓ含有化合物、Ｓｅ含有化合物、Ｔｅ含有化
合物から選ばれる少なくとも一つの物質を用いることが
好ましい。次に本発明のカルコパイライト構造半導体薄
膜太陽電池は、前記の製造方法により作製したI族、III
族、VI族元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜
を光吸収層に用いて太陽電池を作製したものである。前
記において、少なくとも２種類以上からなるVI族元素の
固溶率を蒸着時間の違いにより制御するために、蒸着時
間を各々独立した蒸着源と基板間に設けた各々のシャッ
ターまたはバルブの開閉により制御することが好まし
い。このとき、VI族蒸着源がVI族単一元素またはVI族元
素を含む化合物元素であることが好ましい。また、VI族
元素の蒸着源に対し各々独立した蒸着源と基板間に設け
た各々のシャッターまたはバルブの開閉を蒸着時間内に
少なくとも２通りの間隔で蒸着することが好ましい。さ
らに、基板上にVI族元素を含むI族元素とIII族元素から
なる薄膜を堆積した後に、VI族元素雰囲気中で熱処理す
ることによりI族、III族、VI族元素よりなるカルコパイ
ライト構造半導体薄膜を作製することが可能である。さ
らに、I族元素の蒸着源としてＣｕ、Ａｇの単体、また
はＣｕ、Ａｇ含有化合物のうち少なくとも１つを、III
族元素の蒸着源としてＩｎ、Ｇａ、Ａｌの単体またはＩ
ｎ、Ｇａ、Ａｌ含有化合物のうち少なくとも１つを、VI
族元素の蒸着源としてＳ、Ｓｅ、Ｔｅの単体またはＳ、
Ｓｅ、Ｔｅ含有化合物のうち少なくとも１つを用いるこ
とが好ましい。前記した本発明法によれば、I族、III
族、VI族元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜
において、少なくとも２種類以上からなるVI族の元素に
対し、蒸着速度を一定としたまま蒸着時間の違いにより
VI族元素の固溶率を制御することにより、組成制御が容
易かつ成膜の再現性に優れたI族、III族、VI族元素より
なるカルコパイライト構造半導体薄膜を製造することが
できる。蒸着時間の違いにより、少なくとも２種類以上
からなるVI族元素の固溶率を制御するために、蒸着時間
を各々独立した蒸着源と基板間に設けた各々のシャッタ
ーまたはバルブの開閉により制御することにより容易か
つ任意の組成を再現性よくかつ精密に制御することがで
きる。このとき、VI族蒸着源がVI族単一元素またはVI族
元素を含む化合物元素にすることにより、任意の構成元
素からなるI族、III族、VI族元素よりなるカルコパイラ
イト構造半導体薄膜を製造することができる。また、VI
族元素の蒸着源に対し各々独立した蒸着源と基板間に設
けた各々のシャッターまたはバルブを蒸着時間内で少な
くとも２通りの間隔で開閉して蒸着することにより膜厚
方向に異なった組成勾配を有するカルコパイライト構造
半導体薄膜を形成することができ、任意のバンドギャッ
プダイアグラムの設計が可能となる。さらに、基板上に
VI族元素を含むI族元素とIII族元素からなる薄膜を堆積
した後に、VI族元素雰囲気中で熱処理することによりI
族、III族、VI族元素よりなるカルコパイライト構造半
導体薄膜を作製することにより、大面積かつ均一に組成
制御が容易かつ成膜の再現性に優れたI族、III族、VI族
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜を製造す
ることができる。さらに、I族元素の蒸着源としてＣ
ｕ、Ａｇの単体、またはＣｕ、Ａｇ含有化合物のうち少
なくとも１つを、III族元素の蒸着源としてＩｎ、Ｇ
ａ、Ａｌの単体またはＩｎ、Ｇａ、Ａｌ含有化合物のう
ち少なくとも１つを、VI族元素の蒸着源としてＳ、Ｓ
ｅ、Ｔｅの単体またはＳ、Ｓｅ、Ｔｅ含有化合物のうち
少なくとも１つを用いることにより高品質かつ任意のバ
ンドギャップを有するI族、III族、VI族元素よりなるカ
ルコパイライト構造半導体薄膜を製造することができ
る。
め、本発明のカルコパイライト構造半導体薄膜の製造方
法は、I族、III族及びVI族元素よりなるカルコパイライ
ト構造半導体薄膜の製造方法において、少なくとも２種
類以上からなるVI族元素に対しそれぞれI族及びIII族元
素の蒸着速度を実質的に一定としたまま、互いに異なる
VI族元素の蒸着時間を異ならせることにより前記元素の
固溶率を制御することを特徴とする。前記製造方法にお
いては、互いに異なるVI族元素の蒸着時間を異ならせる
手段が、各々独立した蒸着源と基板間に設けた各々のシ
ャッターまたはバルブの開閉による手段であることが好
ましい。また前記製造方法においては、蒸着源が単一元
素であることが好ましい。また前記製造方法において
は、蒸着源がVI族元素を含む化合物元素であることが好
ましい。また前記製造方法においては、VI族元素の蒸着
源に対し、各々独立した蒸着源と基板間に設けた各々の
シャッターまたはバルブを蒸着時間内で少なくとも２通
りの間隔で開閉して蒸着することが好ましい。例えば、
２種類の異なるVI族元素をＡ，Ｂと定義すると、蒸着開
始時にはＡが６０％、Ｂが４０％になるようにＡを３０
秒間、Ｂを２０秒間シャッターまたはバルブを開き、こ
れを繰り返し、次に蒸着途中から終了にかけては、Ａが
４０％、Ｂが６０％になるようにＡを２０秒間、Ｂを３
０秒間シャッターまたはバルブを開き、これを繰り返す
ことにより膜の厚さ方向に２通りの固溶率を有する薄膜
を作成することができる。このようにして膜厚方向に任
意の組成を有する薄膜形成が可能となる。また前記製造
方法においては、基板上にVI族元素を含むI族元素とIII
族元素からなる薄膜を堆積した後に、VI族元素雰囲気中
で熱処理する工程を含むことが好ましい。また前記製造
方法においては、I族元素の蒸着源としてＣｕ単体、Ａ
ｇ単体、Ｃｕ含有化合物、Ａｇ含有化合物から選ばれる
少なくとも一つの物質を用いることが好ましい。また前
記製造方法においては、III族元素の蒸着源としてＩｎ
単体、Ｇａ単体、Ａｌ単体、Ｉｎ含有化合物、Ｇａ含有
化合物、及びＡｌ含有化合物から選ばれる少なくとも一
つの物質を用いることが好ましい。また前記製造方法に
おいては、VI族元素の蒸着源としてＳ単体、Ｓｅ単体、
Ｔｅ単体、Ｓ含有化合物、Ｓｅ含有化合物、Ｔｅ含有化
合物から選ばれる少なくとも一つの物質を用いることが
好ましい。次に本発明のカルコパイライト構造半導体薄
膜太陽電池は、前記の製造方法により作製したI族、III
族、VI族元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜
を光吸収層に用いて太陽電池を作製したものである。前
記において、少なくとも２種類以上からなるVI族元素の
固溶率を蒸着時間の違いにより制御するために、蒸着時
間を各々独立した蒸着源と基板間に設けた各々のシャッ
ターまたはバルブの開閉により制御することが好まし
い。このとき、VI族蒸着源がVI族単一元素またはVI族元
素を含む化合物元素であることが好ましい。また、VI族
元素の蒸着源に対し各々独立した蒸着源と基板間に設け
た各々のシャッターまたはバルブの開閉を蒸着時間内に
少なくとも２通りの間隔で蒸着することが好ましい。さ
らに、基板上にVI族元素を含むI族元素とIII族元素から
なる薄膜を堆積した後に、VI族元素雰囲気中で熱処理す
ることによりI族、III族、VI族元素よりなるカルコパイ
ライト構造半導体薄膜を作製することが可能である。さ
らに、I族元素の蒸着源としてＣｕ、Ａｇの単体、また
はＣｕ、Ａｇ含有化合物のうち少なくとも１つを、III
族元素の蒸着源としてＩｎ、Ｇａ、Ａｌの単体またはＩ
ｎ、Ｇａ、Ａｌ含有化合物のうち少なくとも１つを、VI
族元素の蒸着源としてＳ、Ｓｅ、Ｔｅの単体またはＳ、
Ｓｅ、Ｔｅ含有化合物のうち少なくとも１つを用いるこ
とが好ましい。前記した本発明法によれば、I族、III
族、VI族元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜
において、少なくとも２種類以上からなるVI族の元素に
対し、蒸着速度を一定としたまま蒸着時間の違いにより
VI族元素の固溶率を制御することにより、組成制御が容
易かつ成膜の再現性に優れたI族、III族、VI族元素より
なるカルコパイライト構造半導体薄膜を製造することが
できる。蒸着時間の違いにより、少なくとも２種類以上
からなるVI族元素の固溶率を制御するために、蒸着時間
を各々独立した蒸着源と基板間に設けた各々のシャッタ
ーまたはバルブの開閉により制御することにより容易か
つ任意の組成を再現性よくかつ精密に制御することがで
きる。このとき、VI族蒸着源がVI族単一元素またはVI族
元素を含む化合物元素にすることにより、任意の構成元
素からなるI族、III族、VI族元素よりなるカルコパイラ
イト構造半導体薄膜を製造することができる。また、VI
族元素の蒸着源に対し各々独立した蒸着源と基板間に設
けた各々のシャッターまたはバルブを蒸着時間内で少な
くとも２通りの間隔で開閉して蒸着することにより膜厚
方向に異なった組成勾配を有するカルコパイライト構造
半導体薄膜を形成することができ、任意のバンドギャッ
プダイアグラムの設計が可能となる。さらに、基板上に
VI族元素を含むI族元素とIII族元素からなる薄膜を堆積
した後に、VI族元素雰囲気中で熱処理することによりI
族、III族、VI族元素よりなるカルコパイライト構造半
導体薄膜を作製することにより、大面積かつ均一に組成
制御が容易かつ成膜の再現性に優れたI族、III族、VI族
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜を製造す
ることができる。さらに、I族元素の蒸着源としてＣ
ｕ、Ａｇの単体、またはＣｕ、Ａｇ含有化合物のうち少
なくとも１つを、III族元素の蒸着源としてＩｎ、Ｇ
ａ、Ａｌの単体またはＩｎ、Ｇａ、Ａｌ含有化合物のう
ち少なくとも１つを、VI族元素の蒸着源としてＳ、Ｓ
ｅ、Ｔｅの単体またはＳ、Ｓｅ、Ｔｅ含有化合物のうち
少なくとも１つを用いることにより高品質かつ任意のバ
ンドギャップを有するI族、III族、VI族元素よりなるカ
ルコパイライト構造半導体薄膜を製造することができ
る。
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。
て説明する。
【実施例１】本実施例におけるI族、III族、VI族元素よ
りなるカルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法を説
明する。図１に真空容器の概略図を示した。図１の排気
口７を備えた真空容器１の内部に、基板ホルダー２と基
板を加熱するタンタルヒーター３を設け、１μｍ厚のモ
リブデン（Ｍｏ）５をコートした厚さ１ｍｍのソーダラ
イムガラス基板４上にＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜６を
約２μｍ形成した。ＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜６の堆
積に際し、ＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜６の主成分であ
るＣｕの蒸着源９と、Ｉｎの蒸着源１０、Ｓの蒸着源１
１、Ｓｅの蒸着源１２を用意し、それぞれの蒸着源が入
ったルツボの温度を１２２０℃、９００℃、１００℃、
２００℃で一定とした。それぞれの蒸着源はなくならな
い限り一定の蒸着レートで熱拡散した。例えばこの設定
温度でＣｕ、Ｉｎ、Ｓのみの蒸着を行うと、化学量論比
組成を有するＣｕＩｎＳ2薄膜が得られる蒸着速度とな
っている。同様にＣｕ、Ｉｎ、Ｓｅでは化学量論比組成
を有するＣｕＩｎＳｅ2薄膜が得られる蒸着速度となっ
ている。この条件下でＳとＳｅの組成比（原子数比）が
Ｓ／（Ｓ＋Ｓｅ）＝０．４となるＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）
2薄膜６の作製を試みた。ここで基板の加熱は裏側から
電源１５を用いてタンタルヒータ３により加熱され、基
板温度は５００℃一定とし、基板裏側から熱電対８によ
り計測した。１４は制御回路である。図２にＣｕＩｎ
（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜形成時の成膜プロセスを示す。ここ
でＣｕとＩｎは蒸着中において続けて蒸着を行い、Ｓと
Ｓｅに関してはＳの蒸着時間は１秒、Ｓｅの蒸着時間は
１.５秒と交互に蒸着を行いながらこれを繰り返し、合
計１時間蒸着を行った。このときＳとＳｅの交互蒸着の
方法として、それぞれの蒸着源１１、１２上方に設けた
シャッター１３を開閉を制御回路１４により行った。表
１に図２の成膜プロセスにより作製した膜のエネルギー
分散型Ｘ線測定による組成比を示す。
りなるカルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法を説
明する。図１に真空容器の概略図を示した。図１の排気
口７を備えた真空容器１の内部に、基板ホルダー２と基
板を加熱するタンタルヒーター３を設け、１μｍ厚のモ
リブデン（Ｍｏ）５をコートした厚さ１ｍｍのソーダラ
イムガラス基板４上にＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜６を
約２μｍ形成した。ＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜６の堆
積に際し、ＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜６の主成分であ
るＣｕの蒸着源９と、Ｉｎの蒸着源１０、Ｓの蒸着源１
１、Ｓｅの蒸着源１２を用意し、それぞれの蒸着源が入
ったルツボの温度を１２２０℃、９００℃、１００℃、
２００℃で一定とした。それぞれの蒸着源はなくならな
い限り一定の蒸着レートで熱拡散した。例えばこの設定
温度でＣｕ、Ｉｎ、Ｓのみの蒸着を行うと、化学量論比
組成を有するＣｕＩｎＳ2薄膜が得られる蒸着速度とな
っている。同様にＣｕ、Ｉｎ、Ｓｅでは化学量論比組成
を有するＣｕＩｎＳｅ2薄膜が得られる蒸着速度となっ
ている。この条件下でＳとＳｅの組成比（原子数比）が
Ｓ／（Ｓ＋Ｓｅ）＝０．４となるＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）
2薄膜６の作製を試みた。ここで基板の加熱は裏側から
電源１５を用いてタンタルヒータ３により加熱され、基
板温度は５００℃一定とし、基板裏側から熱電対８によ
り計測した。１４は制御回路である。図２にＣｕＩｎ
（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜形成時の成膜プロセスを示す。ここ
でＣｕとＩｎは蒸着中において続けて蒸着を行い、Ｓと
Ｓｅに関してはＳの蒸着時間は１秒、Ｓｅの蒸着時間は
１.５秒と交互に蒸着を行いながらこれを繰り返し、合
計１時間蒸着を行った。このときＳとＳｅの交互蒸着の
方法として、それぞれの蒸着源１１、１２上方に設けた
シャッター１３を開閉を制御回路１４により行った。表
１に図２の成膜プロセスにより作製した膜のエネルギー
分散型Ｘ線測定による組成比を示す。
【表１】 前記表１から、VI族元素におけるＳの比率は仕込んだ値
をほぼ満足していることがわかる。すなわち前記作製法
を用いることにより目的とする組成を有するＣｕＩｎ
（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜を形成することができた。次に作製
した膜が均質なものであるかどうか評価するために、Ｘ
線回折を用いて結晶性の評価を行った。図３に前記作製
法により得られたＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜のＸ線回
折パターンを示す。この図３において、得られた回折ピ
ークはすべてＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2の結晶学的データ
に基づき指数づけをすることができ、異相のない単一相
のＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2が得られていることを示して
いる。また、膜厚方向に分布が存在しないことを確証す
るため、２次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）を用いて膜
厚方向に対する各元素の分布の評価を行った。図４にＳ
ＩＭＳによる深さ方向元素分析の結果を示す。この図４
からも明らかなように、膜中深さ方向に対してＳ１８と
Ｓｅ１９が均一に分布している様子がわかる。すなわ
ち、ＳＩＭＳによる分析結果からも得られたＣｕＩｎ
（Ｓ，Ｓｅ）2が均質であることがわかる。従って、本
発明のI族、III族、VI族元素よりなるカルコパイライト
構造半導体薄膜の製造方法を用いることによりVI族元素
の任意の組成を有するI族、III族、VI族元素よりなるカ
ルコパイライト構造半導体薄膜を制御性、再現性よく作
製することが確認できた。
をほぼ満足していることがわかる。すなわち前記作製法
を用いることにより目的とする組成を有するＣｕＩｎ
（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜を形成することができた。次に作製
した膜が均質なものであるかどうか評価するために、Ｘ
線回折を用いて結晶性の評価を行った。図３に前記作製
法により得られたＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜のＸ線回
折パターンを示す。この図３において、得られた回折ピ
ークはすべてＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2の結晶学的データ
に基づき指数づけをすることができ、異相のない単一相
のＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2が得られていることを示して
いる。また、膜厚方向に分布が存在しないことを確証す
るため、２次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）を用いて膜
厚方向に対する各元素の分布の評価を行った。図４にＳ
ＩＭＳによる深さ方向元素分析の結果を示す。この図４
からも明らかなように、膜中深さ方向に対してＳ１８と
Ｓｅ１９が均一に分布している様子がわかる。すなわ
ち、ＳＩＭＳによる分析結果からも得られたＣｕＩｎ
（Ｓ，Ｓｅ）2が均質であることがわかる。従って、本
発明のI族、III族、VI族元素よりなるカルコパイライト
構造半導体薄膜の製造方法を用いることによりVI族元素
の任意の組成を有するI族、III族、VI族元素よりなるカ
ルコパイライト構造半導体薄膜を制御性、再現性よく作
製することが確認できた。
【実施例２】次に、第２の実施例におけるI族、III族、
VI族元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の製
造方法を説明する。実験の条件は第１の実施例とほぼ同
様であるが、Ｓの蒸着源１１の代わりにＩｎ2Ｓ3、Ｓｅ
の蒸着源１２の代わりにＩｎ 2Ｓｅ3を用いている。この
場合もＩｎ2Ｓ3とＩｎ2Ｓｅ3の交互蒸着によりＣｕＩｎ
（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜を形成したところ、実施例１とほぼ
同等の組成を示し、Ｘ線回折からも同じ結晶性を示すＸ
線回折パターンが得られた。また、ＳＩＭＳからも膜中
深さ方向に対して均質であることがわかった。すなわ
ち、蒸着源に複数元素化合物を用いても本発明の製造方
法の適用が可能である。
VI族元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の製
造方法を説明する。実験の条件は第１の実施例とほぼ同
様であるが、Ｓの蒸着源１１の代わりにＩｎ2Ｓ3、Ｓｅ
の蒸着源１２の代わりにＩｎ 2Ｓｅ3を用いている。この
場合もＩｎ2Ｓ3とＩｎ2Ｓｅ3の交互蒸着によりＣｕＩｎ
（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜を形成したところ、実施例１とほぼ
同等の組成を示し、Ｘ線回折からも同じ結晶性を示すＸ
線回折パターンが得られた。また、ＳＩＭＳからも膜中
深さ方向に対して均質であることがわかった。すなわ
ち、蒸着源に複数元素化合物を用いても本発明の製造方
法の適用が可能である。
【実施例３】次に、第３の実施例におけるI族、III族、
VI族元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の製
造方法を説明する。図５にＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜
形成時の成膜プロセスを示す。実験の条件は第１の実施
例において、ＳとＳｅの蒸着時間をそれぞれ１秒、４秒
で３０分間蒸着を行い、引き続きをＩｎとＧａの蒸着時
間をそれぞれ２秒、３秒で３０分間蒸着を行った。表２
に図５の成膜プロセスで作製した膜のエネルギー分散型
Ｘ線測定による組成比を示す。
VI族元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の製
造方法を説明する。図５にＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜
形成時の成膜プロセスを示す。実験の条件は第１の実施
例において、ＳとＳｅの蒸着時間をそれぞれ１秒、４秒
で３０分間蒸着を行い、引き続きをＩｎとＧａの蒸着時
間をそれぞれ２秒、３秒で３０分間蒸着を行った。表２
に図５の成膜プロセスで作製した膜のエネルギー分散型
Ｘ線測定による組成比を示す。
【表２】 表２から、VI族元素におけるＳの比率は、仕込んだ値を
ほぼ満足していることがわかる。次に図６にオージェ電
子分光分析（ＡＥＳ）法による膜厚方向に対する各元素
分布の結果を示す。この図６からも明らかなように、膜
中深さ方向に対して膜表面と裏面で仕込んだ比率でＳ１
８とＳｅ１９量が分布している様子がわかる。横軸中程
で組成勾配があるのは、熱によるそれぞれの元素の相互
拡散である。しかし、比較的急峻な組成勾配を有してい
ることがわかる。従って、ＡＥＳによる分析結果からも
得られたＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2が任意の組成勾配を有
する膜であることがわかり、この成膜法により任意の組
成勾配を有するI族、III族、VI族元素よりなるカルコパ
イライト構造半導体薄膜の形成が可能であることがわか
る。
ほぼ満足していることがわかる。次に図６にオージェ電
子分光分析（ＡＥＳ）法による膜厚方向に対する各元素
分布の結果を示す。この図６からも明らかなように、膜
中深さ方向に対して膜表面と裏面で仕込んだ比率でＳ１
８とＳｅ１９量が分布している様子がわかる。横軸中程
で組成勾配があるのは、熱によるそれぞれの元素の相互
拡散である。しかし、比較的急峻な組成勾配を有してい
ることがわかる。従って、ＡＥＳによる分析結果からも
得られたＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ）2が任意の組成勾配を有
する膜であることがわかり、この成膜法により任意の組
成勾配を有するI族、III族、VI族元素よりなるカルコパ
イライト構造半導体薄膜の形成が可能であることがわか
る。
【実施例４】次に、第４の実施例におけるI族、III族、
VI族元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の製
造方法を説明する。図７に本実施例の薄膜形成プロセス
を示す。実験の条件は第１の実施例でＳを除いて基板温
度を３００℃とし、薄膜形成後基板温度を５００℃まで
１００℃／ｍｉｎ．の割合で昇温しながらＳｅの蒸着を
行い、５００℃になった状態でＳｅに替えてＳの蒸着を
行いながら３０分間これを保持した。得られた膜をエネ
ルギー分散型Ｘ線測定、Ｘ線回折、ＳＩＭＳを用いて評
価を行ったところ、実施例１と同様の結果が得られた。
従って本薄膜形成法によっても任意の組成を有するI
族、III族、VI族元素よりなるカルコパイライト構造半
導体薄膜形成が可能である。
VI族元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の製
造方法を説明する。図７に本実施例の薄膜形成プロセス
を示す。実験の条件は第１の実施例でＳを除いて基板温
度を３００℃とし、薄膜形成後基板温度を５００℃まで
１００℃／ｍｉｎ．の割合で昇温しながらＳｅの蒸着を
行い、５００℃になった状態でＳｅに替えてＳの蒸着を
行いながら３０分間これを保持した。得られた膜をエネ
ルギー分散型Ｘ線測定、Ｘ線回折、ＳＩＭＳを用いて評
価を行ったところ、実施例１と同様の結果が得られた。
従って本薄膜形成法によっても任意の組成を有するI
族、III族、VI族元素よりなるカルコパイライト構造半
導体薄膜形成が可能である。
【実施例５】次に、第５の実施例におけるI族、III族、
VI族元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の製
造方法を説明する。第５の実施例としてI族元素として
ＣｕまたはＡｇのうち少なくとも一つを、III族元素と
してＩｎまたはＧａ、Ａｌのうち少なくとも一つを、VI
族元素としてＳまたはＳｅ、Ｔｅのうち少なくとも一つ
を用いても同様の効果を示した。すなわち、実施例１の
ＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ） 2薄膜５は他のI族、III族、VI族
元素よりなる構成元素でも可能であることがわかった。
従って、本I族、III族、VI族元素よりなるカルコパイラ
イト構造半導体薄膜の製造方法を用いることにより、膜
厚方向の任意の箇所に任意のVI族元素組成を有する多元
素成分I族、III族、VI族元素よりなるカルコパイライト
構造半導体薄膜の作製が可能である。
VI族元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の製
造方法を説明する。第５の実施例としてI族元素として
ＣｕまたはＡｇのうち少なくとも一つを、III族元素と
してＩｎまたはＧａ、Ａｌのうち少なくとも一つを、VI
族元素としてＳまたはＳｅ、Ｔｅのうち少なくとも一つ
を用いても同様の効果を示した。すなわち、実施例１の
ＣｕＩｎ（Ｓ，Ｓｅ） 2薄膜５は他のI族、III族、VI族
元素よりなる構成元素でも可能であることがわかった。
従って、本I族、III族、VI族元素よりなるカルコパイラ
イト構造半導体薄膜の製造方法を用いることにより、膜
厚方向の任意の箇所に任意のVI族元素組成を有する多元
素成分I族、III族、VI族元素よりなるカルコパイライト
構造半導体薄膜の作製が可能である。
【実施例６】第１の実施例で作製したI族、III族、VI族
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜を用いて
太陽電池を作製した。図８に太陽電池の構成を示す。以
下にそれぞれの作製法について説明する。ＣｕＩｎ
（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜６の上に溶液析出法によりＣｄＳ薄
膜２１を約５０ｎｍの厚さで形成し、この上にスパッタ
法によりＺｎＯ薄膜２２を０．５μｍ、ＩＴＯ薄膜２３
を１μｍの厚さで形成した。さらに、この上とＭｏ薄膜
５の上に取り出し電極として真空蒸着法によりＡｕ電極
２４を０.５μｍの厚さで形成した。表３は本発明のI
族、III族、VI族元素よりなるカルコパイライト構造半
導体薄膜を用いて作製した太陽電池の特性を示したもの
である。太陽電池特性の測定はＡ.Ｍ.１．５、１００ｍ
Ｗ／ｃｍ2の条件下で行った。
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜を用いて
太陽電池を作製した。図８に太陽電池の構成を示す。以
下にそれぞれの作製法について説明する。ＣｕＩｎ
（Ｓ，Ｓｅ）2薄膜６の上に溶液析出法によりＣｄＳ薄
膜２１を約５０ｎｍの厚さで形成し、この上にスパッタ
法によりＺｎＯ薄膜２２を０．５μｍ、ＩＴＯ薄膜２３
を１μｍの厚さで形成した。さらに、この上とＭｏ薄膜
５の上に取り出し電極として真空蒸着法によりＡｕ電極
２４を０.５μｍの厚さで形成した。表３は本発明のI
族、III族、VI族元素よりなるカルコパイライト構造半
導体薄膜を用いて作製した太陽電池の特性を示したもの
である。太陽電池特性の測定はＡ.Ｍ.１．５、１００ｍ
Ｗ／ｃｍ2の条件下で行った。
【表３】 表３からわかるように、本発明のI族、III族、VI族元素
よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜は太陽電池と
しての機能を果たすことが確認できた。以上のように、
上記に示した本発明のI族、III族、VI族元素よりなるカ
ルコパイライト構造半導体薄膜を用いて太陽電池を作製
することが可能である。
よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜は太陽電池と
しての機能を果たすことが確認できた。以上のように、
上記に示した本発明のI族、III族、VI族元素よりなるカ
ルコパイライト構造半導体薄膜を用いて太陽電池を作製
することが可能である。
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明のカルコパ
イライト構造半導体薄膜の製造方法によれば、I族、III
族及びVI族元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄
膜の製造方法において、少なくとも２種類以上からなる
VI族元素に対しそれぞれI族及びIII族元素の蒸着速度を
実質的に一定としたまま、蒸着時間を異ならせることに
より前記元素の固溶率を制御する。この結果、均一性、
再現性よく多成分元素の組成制御を行い、高品質なカル
コパイライト構造半導体薄膜の製造方法及び高性能な太
陽電池を提供できる。
イライト構造半導体薄膜の製造方法によれば、I族、III
族及びVI族元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄
膜の製造方法において、少なくとも２種類以上からなる
VI族元素に対しそれぞれI族及びIII族元素の蒸着速度を
実質的に一定としたまま、蒸着時間を異ならせることに
より前記元素の固溶率を制御する。この結果、均一性、
再現性よく多成分元素の組成制御を行い、高品質なカル
コパイライト構造半導体薄膜の製造方法及び高性能な太
陽電池を提供できる。
【図１】 本発明の一実施例におけるI族、III族、VI族
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜形成装置
の断面を示す図。
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜形成装置
の断面を示す図。
【図２】 本発明の一実施例におけるI族、III族、VI族
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜形成過程
を示す図。
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜形成過程
を示す図。
【図３】 本発明の一実施例におけるI族、III族、VI族
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の結晶性
を示す図。
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の結晶性
を示す図。
【図４】 本発明の一実施例におけるI族、III族、VI族
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の膜厚深
さ方向に対する各元素の分布を示す図。
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の膜厚深
さ方向に対する各元素の分布を示す図。
【図５】 本発明の一実施例におけるI族、III族、VI族
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜形成過程
を示す図。
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜形成過程
を示す図。
【図６】 本発明の一実施例におけるI族、III族、VI族
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の膜厚深
さ方向に対する各元素の組成分布を示す図。
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜の膜厚深
さ方向に対する各元素の組成分布を示す図。
【図７】 本発明の一実施例におけるI族、III族、VI族
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜形成過程
を示す図。
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜形成過程
を示す図。
【図８】 本発明の一実施例におけるI族、III族、VI族
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜太陽電池
の断面を示す図。
元素よりなるカルコパイライト構造半導体薄膜太陽電池
の断面を示す図。
１ 真空容器 ２ 基板ホルダー ３ タンタルヒーター ４ ガラス基板 ５ Ｍｏ薄膜 ６ Ｃｕ（Ｉｎ，Ｇａ）（Ｓ，Ｓｅ）薄膜 ７ 排気口 ８ 熱電対 ９ Ｃｕ源 １０ Ｉｎ源 １１ Ｓ源 １２ Ｓｅ源 １３ シャッター １４ 制御回路 １５ ヒーター用電源 １６ Ｃｕ １７ Ｉｎ １８ Ｓ １９ Ｓｅ ２０ Ｍｏ ２１ ＣｄＳ薄膜 ２２ ＺｎＯ薄膜 ２３ ＩＴＯ薄膜 ２４ Ａｕ電極
フロントページの続き (72)発明者 和田 隆博 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (10)
- 【請求項１】 I族、III族及びVI族元素よりなるカルコ
パイライト構造半導体薄膜の製造方法において、少なく
とも２種類以上からなるVI族元素に対しそれぞれI族及
びIII族元素の蒸着速度を実質的に一定としたまま、互
いに異なるVI族元素の蒸着時間を異ならせることにより
前記元素の固溶率を制御することを特徴とするカルコパ
イライト構造半導体薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 蒸着時間を異ならせる手段が、各々独立
した互いに異なるVI族元素の蒸着源と基板間に設けた各
々のシャッターまたはバルブの開閉による手段である請
求項１に記載のカルコパイライト構造半導体薄膜の製造
方法。 - 【請求項３】 蒸着源が単一元素である請求項２に記載
のカルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法。 - 【請求項４】 蒸着源がVI族元素を含む化合物元素であ
る請求項２に記載のカルコパイライト構造半導体薄膜の
製造方法。 - 【請求項５】 VI族元素の蒸着源に対し、各々独立した
蒸着源と基板間に設けた各々のシャッターまたはバルブ
を蒸着時間内で少なくとも２通りの間隔で開閉して蒸着
する請求項２に記載のカルコパイライト構造半導体薄膜
の製造方法。 - 【請求項６】 基板上にVI族元素を含むI族元素とIII族
元素からなる薄膜を堆積した後に、VI族元素雰囲気中で
熱処理する工程を含む請求項１〜５のいずれかに記載の
カルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法。 - 【請求項７】 I族元素の蒸着源としてＣｕ単体、Ａｇ
単体、Ｃｕ含有化合物、Ａｇ含有化合物から選ばれる少
なくとも一つの物質を用いる請求項１〜６のいずれかに
記載のカルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法。 - 【請求項８】 III族元素の蒸着源としてＩｎ単体、Ｇ
ａ単体、Ａｌ単体、Ｉｎ含有化合物、Ｇａ含有化合物、
及びＡｌ含有化合物から選ばれる少なくとも一つの物質
を用いる請求項１〜６のいずれかに記載のカルコパイラ
イト構造半導体薄膜の製造方法。 - 【請求項９】 VI族元素の蒸着源としてＳ単体、Ｓｅ単
体、Ｔｅ単体、Ｓ含有化合物、Ｓｅ含有化合物、Ｔｅ含
有化合物から選ばれる少なくとも一つの物質を用いる請
求項１〜６のいずれかに記載のカルコパイライト構造半
導体薄膜の製造方法。 - 【請求項１０】 前記請求項１〜９のいずれかかの製造
方法により作製したI族、III族、VI族元素よりなるカル
コパイライト構造半導体薄膜を光吸収層に用いて作製し
たカルコパイライト構造半導体薄膜太陽電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8127521A JPH09312409A (ja) | 1996-05-22 | 1996-05-22 | カルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法及び太陽電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8127521A JPH09312409A (ja) | 1996-05-22 | 1996-05-22 | カルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法及び太陽電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09312409A true JPH09312409A (ja) | 1997-12-02 |
Family
ID=14962081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8127521A Pending JPH09312409A (ja) | 1996-05-22 | 1996-05-22 | カルコパイライト構造半導体薄膜の製造方法及び太陽電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09312409A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2370282A (en) * | 2000-12-16 | 2002-06-26 | Univ Northumbria Newcastle | Anodic process for producing chalcopyrite compounds |
-
1996
- 1996-05-22 JP JP8127521A patent/JPH09312409A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2370282A (en) * | 2000-12-16 | 2002-06-26 | Univ Northumbria Newcastle | Anodic process for producing chalcopyrite compounds |
| GB2370282B (en) * | 2000-12-16 | 2003-03-26 | Univ Northumbria Newcastle | Rapid anodic process for producing chalcopyrite compounds |
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