JPH09300428A - 口 金 - Google Patents
口 金Info
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- JPH09300428A JPH09300428A JP8124990A JP12499096A JPH09300428A JP H09300428 A JPH09300428 A JP H09300428A JP 8124990 A JP8124990 A JP 8124990A JP 12499096 A JP12499096 A JP 12499096A JP H09300428 A JPH09300428 A JP H09300428A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ツール・マークやダレが発生せず、さらにＴｉ
Ｎの密着不良が生じずに、吐出するポリマー等を安定し
生産することができる口金を提供する。 【解決手段】合成重合体ポリマーを吐出する口金の吐出
側表面および／または吐出孔内壁面に、非晶質の炭素皮
膜がコーティングされていることを特徴とする口金。
Ｎの密着不良が生じずに、吐出するポリマー等を安定し
生産することができる口金を提供する。 【解決手段】合成重合体ポリマーを吐出する口金の吐出
側表面および／または吐出孔内壁面に、非晶質の炭素皮
膜がコーティングされていることを特徴とする口金。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば溶融紡糸、
乾式紡糸、あるいは湿式紡糸、また、溶融フィルム製
膜、乾式フィルム製膜、あるいは湿式フィルム製膜等の
各種口金に耐摩耗性、離型性、耐食性等に優れたコーテ
ィングを施すことで、溶融ポリマー等の製糸製、製膜性
を安定させ、生産性及び口金寿命を向上させることの可
能な口金に関するものである。
乾式紡糸、あるいは湿式紡糸、また、溶融フィルム製
膜、乾式フィルム製膜、あるいは湿式フィルム製膜等の
各種口金に耐摩耗性、離型性、耐食性等に優れたコーテ
ィングを施すことで、溶融ポリマー等の製糸製、製膜性
を安定させ、生産性及び口金寿命を向上させることの可
能な口金に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、溶融紡糸、乾式紡糸、あるいは湿
式紡糸用として用いられる口金は、その使用される雰囲
気に対する耐久性および耐食性ならびに精密な穿孔加工
を可能にするための加工性などの要件を満足するため、
比較的軟質で加工性が良く、かつ耐食性の優れた材料が
用いられる。
式紡糸用として用いられる口金は、その使用される雰囲
気に対する耐久性および耐食性ならびに精密な穿孔加工
を可能にするための加工性などの要件を満足するため、
比較的軟質で加工性が良く、かつ耐食性の優れた材料が
用いられる。
【０００３】すなわち、上記材料としては、例えばステ
ンレス鋼、金−白金合金あるいはタンタルが主となる材
料を切削および研磨加工にて作られているが、製作直後
の口金の吐出側表面および吐出孔内の仕上加工状態は、
機械加工もしくはバフ研磨等による微細なツール・マー
クが残っているのが問題であった。
ンレス鋼、金−白金合金あるいはタンタルが主となる材
料を切削および研磨加工にて作られているが、製作直後
の口金の吐出側表面および吐出孔内の仕上加工状態は、
機械加工もしくはバフ研磨等による微細なツール・マー
クが残っているのが問題であった。
【０００４】また、製膜口金も同様であるが、口金が分
割製作できることにより内壁面への仕上加工が容易なこ
とから、硬質Ｃｒメッキを施している場合もある。
割製作できることにより内壁面への仕上加工が容易なこ
とから、硬質Ｃｒメッキを施している場合もある。
【０００５】上記の従来口金を改善すべく、前記口金表
面に窒化チタン（ＴｉＮ）をコーティングした紡糸口金
が特開昭５７−１９３５０９号公報に記載されている
が、これを図６と図７に基づいて説明する。
面に窒化チタン（ＴｉＮ）をコーティングした紡糸口金
が特開昭５７−１９３５０９号公報に記載されている
が、これを図６と図７に基づいて説明する。
【０００６】図６は、従来の紡糸口金の一部縦断面図で
あり、図７は、従来の紡糸口金の紡糸孔の縦断面図であ
る。
あり、図７は、従来の紡糸口金の紡糸孔の縦断面図であ
る。
【０００７】図６に示すように、従来の紡糸口金におい
ては、溶融ポリマー吐出孔４のエッジ部は侵食によりダ
レ４ａが発生したり、符号７で示すＴｉＮの密着不良に
よる剥離が発生し（図７参照）、精度良い口金として使
用不可能となる問題があった。
ては、溶融ポリマー吐出孔４のエッジ部は侵食によりダ
レ４ａが発生したり、符号７で示すＴｉＮの密着不良に
よる剥離が発生し（図７参照）、精度良い口金として使
用不可能となる問題があった。
【０００８】一方、特開昭５３−５２７１３号公報の金
属イオンプレーティングや、特開昭６３−２７０８０５
号公報のセラミックコーティングなどでは、耐摩耗性や
コーティング加工性に問題があり、いずれも特開昭５７
−１９３５０９号公報と同様に、耐摩耗性や、耐食性、
母材口金への密着力不足のため使用するにいたらないも
のであった。
属イオンプレーティングや、特開昭６３−２７０８０５
号公報のセラミックコーティングなどでは、耐摩耗性や
コーティング加工性に問題があり、いずれも特開昭５７
−１９３５０９号公報と同様に、耐摩耗性や、耐食性、
母材口金への密着力不足のため使用するにいたらないも
のであった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】口金の吐出側表面ある
いは吐出内壁面の微細なツール・マークは、溶融ポリマ
ー等の均質な吐出流を阻害し、紡糸あるいは製膜等の延
伸性劣化を招来している。
いは吐出内壁面の微細なツール・マークは、溶融ポリマ
ー等の均質な吐出流を阻害し、紡糸あるいは製膜等の延
伸性劣化を招来している。
【００１０】また、一般にノズル等のオリフィス部を通
過するポリマーからなる紡糸、あるいは製膜流体は、非
常に高圧、高速で、また場合によっては加熱昇温の状態
で流れるため、オリフィス部特にエッジ部は、激しい摩
耗現象を起こし、吐出するポリマー等の精度が安定せ
ず、品質に影響を及ぼす。
過するポリマーからなる紡糸、あるいは製膜流体は、非
常に高圧、高速で、また場合によっては加熱昇温の状態
で流れるため、オリフィス部特にエッジ部は、激しい摩
耗現象を起こし、吐出するポリマー等の精度が安定せ
ず、品質に影響を及ぼす。
【００１１】本発明は、上記の問題を解消し、ツール・
マークやダレが発生せず、さらにＴｉＮの密着不良が生
じずに、吐出するポリマー等を安定し生産することがで
きる口金を提供することを目的とする。
マークやダレが発生せず、さらにＴｉＮの密着不良が生
じずに、吐出するポリマー等を安定し生産することがで
きる口金を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明の口金は、吐出側表面および／または吐出孔
内壁面に、非晶質の炭素皮膜がコーティングされている
ことを特徴とする。
め、本発明の口金は、吐出側表面および／または吐出孔
内壁面に、非晶質の炭素皮膜がコーティングされている
ことを特徴とする。
【００１３】前記口金の皮膜は、具体的には、たとえ
ば、ダイヤモンド・ライク・カーボン（ＤＬＣ）といわ
れるものである。
ば、ダイヤモンド・ライク・カーボン（ＤＬＣ）といわ
れるものである。
【００１４】また、本発明の紡糸口金は、ＤＬＣを口金
の吐出側表面あるいは内壁面もしくはこれらの双方にコ
ーティングを施すことで、口金部材の表面硬度がビッカ
ース硬度で１５００ＨＶ以上、好ましくは３０００〜５
０００ＨＶにアップさせ、耐摩耗性を向上させ、かつ、
口金吐出側表面及び内壁面の離型性（潤滑性）を向上さ
せることができる。そしてＤＬＣコーティングは、０．
１〜１０μｍ、好ましくは０．５〜５μｍの非常に薄い
薄膜で、微細な加工面への処理でも口金母材の加工形状
をほとんど変えることなくコーティング処理を施すこと
ができる。
の吐出側表面あるいは内壁面もしくはこれらの双方にコ
ーティングを施すことで、口金部材の表面硬度がビッカ
ース硬度で１５００ＨＶ以上、好ましくは３０００〜５
０００ＨＶにアップさせ、耐摩耗性を向上させ、かつ、
口金吐出側表面及び内壁面の離型性（潤滑性）を向上さ
せることができる。そしてＤＬＣコーティングは、０．
１〜１０μｍ、好ましくは０．５〜５μｍの非常に薄い
薄膜で、微細な加工面への処理でも口金母材の加工形状
をほとんど変えることなくコーティング処理を施すこと
ができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】上記口金母材表面に、ＤＬＣコー
ティング膜を形成する手段としては、次のような方法が
挙げられる、 スパッタリング法によるＤＬＣコーティング イオンビーム法によるＤＬＣコーティング イオンプレーティング法によるＤＬＣコーティング プラズマＣＶＤ法によるＤＬＣコーティング 等が挙げられる。
ティング膜を形成する手段としては、次のような方法が
挙げられる、 スパッタリング法によるＤＬＣコーティング イオンビーム法によるＤＬＣコーティング イオンプレーティング法によるＤＬＣコーティング プラズマＣＶＤ法によるＤＬＣコーティング 等が挙げられる。
【００１６】また、ＤＬＣコーティングを施す前の口金
母材への下地処理として、ＣｒまたはＴｉを主成分とす
る被膜の上にシリコンまたはゲルマニュウムを主体する
中間層を介在させることで、より強固な密着性を与える
ことができる。
母材への下地処理として、ＣｒまたはＴｉを主成分とす
る被膜の上にシリコンまたはゲルマニュウムを主体する
中間層を介在させることで、より強固な密着性を与える
ことができる。
【００１７】一方、口金母材としては高硬度材料であ
る、超硬材や、ＳＫＤ、ＳＫＨ、ＳＫ材等がＤＬＣコー
ティングには適しているが、ＳＵＳ材やセラミックス材
また樹脂や陶器表面にでも上記中間層を設けることでコ
ーティング処理が可能となる。また、口金母材表面に硬
質Ｃｒメッキを施している場合もある。
る、超硬材や、ＳＫＤ、ＳＫＨ、ＳＫ材等がＤＬＣコー
ティングには適しているが、ＳＵＳ材やセラミックス材
また樹脂や陶器表面にでも上記中間層を設けることでコ
ーティング処理が可能となる。また、口金母材表面に硬
質Ｃｒメッキを施している場合もある。
【００１８】次に、本発明の作用を説明する。
【００１９】図８は、従来の紡糸口金の紡糸孔と吐出ポ
リマーの縦断面図である。
リマーの縦断面図である。
【００２０】ＤＬＣを口金の吐出側表面にコーティング
することで、一般に紡糸あるいは製膜流体は、独自の粘
弾性特性により、図８に示す如く、オリフィスを通過
し、噴出する際にバラス効果による急激な膨張を起し、
噴出する流体が口金エッジ部を激しく侵食し、またオリ
フィス周辺のノズル表面に付着するが、離型性がよく、
かつ耐摩耗性の優れるＤＬＣコーティングにより、口金
エッジ部の形状を長く維持することができ、吐出流体を
安定して流出することができる。
することで、一般に紡糸あるいは製膜流体は、独自の粘
弾性特性により、図８に示す如く、オリフィスを通過
し、噴出する際にバラス効果による急激な膨張を起し、
噴出する流体が口金エッジ部を激しく侵食し、またオリ
フィス周辺のノズル表面に付着するが、離型性がよく、
かつ耐摩耗性の優れるＤＬＣコーティングにより、口金
エッジ部の形状を長く維持することができ、吐出流体を
安定して流出することができる。
【００２１】また、口金下面の吐出側表面だけでなく、
流入側表面及び内壁面へのＤＬＣコーティングを施すこ
とで、口金流入側表面及び口金内を流れるポリマー等の
吐出流体は、離型性の良いＤＬＣコーティング処理によ
り、口金内壁面での吐出流体の流動抵抗が極めて小さく
スムーズに流動する。
流入側表面及び内壁面へのＤＬＣコーティングを施すこ
とで、口金流入側表面及び口金内を流れるポリマー等の
吐出流体は、離型性の良いＤＬＣコーティング処理によ
り、口金内壁面での吐出流体の流動抵抗が極めて小さく
スムーズに流動する。
【００２２】
【実施例】以下本発明による紡糸口金を図面に示す実施
例に基づいて説明する。
例に基づいて説明する。
【００２３】図１は、本発明に係る紡糸口金の一実施例
を示す一部縦断面図である。
を示す一部縦断面図である。
【００２４】図２は、本発明に係る紡糸口金の紡糸孔の
一実施例を示す縦断面図である。
一実施例を示す縦断面図である。
【００２５】図３は、本発明に係る紡糸口金の紡糸孔の
他の実施例を示す縦断面図である。図４は、本発明に係
る紡糸孔の吐出孔断面形状の一実施例を示す横断面図で
ある。
他の実施例を示す縦断面図である。図４は、本発明に係
る紡糸孔の吐出孔断面形状の一実施例を示す横断面図で
ある。
【００２６】図５は、本発明に係るスリットダイの一実
施例を示す断面図である。
施例を示す断面図である。
【００２７】図１に示す実施例においては、ステンレス
鋼（ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ６３０）よりなる厚さ１
４ｍｍ、直径６９ｍｍの紡糸口金本体１に多数配置した
紡糸孔２の吐出側表面５に符号６で示すＤＬＣをコーテ
ィング処理したものである。このように構成された本発
明の紡糸口金１ａは、吐出側表面５のみでも充分にＤＬ
Ｃコーティングの効果があり、生産性が向上する。ま
た、口金の紡糸孔２の吐出孔４および流入孔３の内壁面
のみに、図２に示すように、符号６で示すＤＬＣをコー
ティングしても十分に生産性向上の効果があるが、図３
に示すように、吐出側表面５と口金の紡糸孔２の内壁面
および紡糸孔２の流入側の口金上面５ａにＤＬＣ６をコ
ーティング処理するとなお良好な紡糸性能が得られる。
鋼（ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ６３０）よりなる厚さ１
４ｍｍ、直径６９ｍｍの紡糸口金本体１に多数配置した
紡糸孔２の吐出側表面５に符号６で示すＤＬＣをコーテ
ィング処理したものである。このように構成された本発
明の紡糸口金１ａは、吐出側表面５のみでも充分にＤＬ
Ｃコーティングの効果があり、生産性が向上する。ま
た、口金の紡糸孔２の吐出孔４および流入孔３の内壁面
のみに、図２に示すように、符号６で示すＤＬＣをコー
ティングしても十分に生産性向上の効果があるが、図３
に示すように、吐出側表面５と口金の紡糸孔２の内壁面
および紡糸孔２の流入側の口金上面５ａにＤＬＣ６をコ
ーティング処理するとなお良好な紡糸性能が得られる。
【００２８】このように図１と図３に示すように、吐出
側表面５にＤＬＣ６をコーティング処理すると、吐出す
るポリマーとの離型性が良いことから一層ポリマー離れ
が良いものとなる。
側表面５にＤＬＣ６をコーティング処理すると、吐出す
るポリマーとの離型性が良いことから一層ポリマー離れ
が良いものとなる。
【００２９】また、図４に示す如く吐出孔４の形状が異
形孔タイプの紡糸口金には、流入孔３と吐出孔４の内面
にＤＬＣ６がコーティングされることで、加工つなぎ部
のポリマーが異常滞留しやすい箇所では、ポリマー流れ
がスムーズになり、かつ異形孔エッジ部の侵食等を防ぐ
ことで口金寿命を延命化することができる。
形孔タイプの紡糸口金には、流入孔３と吐出孔４の内面
にＤＬＣ６がコーティングされることで、加工つなぎ部
のポリマーが異常滞留しやすい箇所では、ポリマー流れ
がスムーズになり、かつ異形孔エッジ部の侵食等を防ぐ
ことで口金寿命を延命化することができる。
【００３０】さらに、図５に示す如く、製膜に用いるス
リットダイ１ｂでは、スリット部８やマニホールド部９
にＤＬＣ６をコーティングすることで、製膜幅方向のポ
リマー流れがスムーズになり、幅方向膜厚さが均一で生
産性が安定する。また、吐出面５へのＤＬＣ６のコーテ
ィングは、紡糸口金と同様に、耐摩耗性、耐食性、離型
性が向上することから、スリットダイ寿命を延命化す
る。
リットダイ１ｂでは、スリット部８やマニホールド部９
にＤＬＣ６をコーティングすることで、製膜幅方向のポ
リマー流れがスムーズになり、幅方向膜厚さが均一で生
産性が安定する。また、吐出面５へのＤＬＣ６のコーテ
ィングは、紡糸口金と同様に、耐摩耗性、耐食性、離型
性が向上することから、スリットダイ寿命を延命化す
る。
【００３１】
【発明の効果】以上の如く本発明によれば、以下のよう
な効果を奏することができる。
な効果を奏することができる。
【００３２】イ）ＤＬＣをコーティング処理したので、
離型性や耐食、耐薬品性に優れた効果を有する口金が得
られ、更に非常に洗浄性の良い口金となる。
離型性や耐食、耐薬品性に優れた効果を有する口金が得
られ、更に非常に洗浄性の良い口金となる。
【００３３】ロ）ＤＬＣのコーティング膜硬度をビッカ
ース硬度１５００ＨＶ以上にしたことで、口金の吐出部
エッジの耐摩耗性等がアップし、侵食によるダレ防止、
更に生産、メンテ等によるキズを防止し、延命の効果を
有する。
ース硬度１５００ＨＶ以上にしたことで、口金の吐出部
エッジの耐摩耗性等がアップし、侵食によるダレ防止、
更に生産、メンテ等によるキズを防止し、延命の効果を
有する。
【００３４】ハ）ＤＬＣの被膜厚さを非常に薄く処理で
き、また、コントロールできることから、母材口金の寸
法精度を損ねることなくコーティングできる効果を有す
る。 ニ）また、製膜用のスリットダイにＤＬＣをコーティン
グした場合、スリット内の幅方向のポリマー流れがスム
ーズで且つ均一の圧力分布となるため、均一厚みの安定
した製膜（シート）が得られ、なお、スリット部の表面
粗度が微細なものとなることから、膜表面が大変フラッ
トになる効果を有する。
き、また、コントロールできることから、母材口金の寸
法精度を損ねることなくコーティングできる効果を有す
る。 ニ）また、製膜用のスリットダイにＤＬＣをコーティン
グした場合、スリット内の幅方向のポリマー流れがスム
ーズで且つ均一の圧力分布となるため、均一厚みの安定
した製膜（シート）が得られ、なお、スリット部の表面
粗度が微細なものとなることから、膜表面が大変フラッ
トになる効果を有する。
【００３５】ホ）紡糸口金に適用すれば、耐摩耗性や離
型性が向上することでポリマー吐出孔のエッジ部のダレ
等を防ぎ、安定したポリマー吐出ができ、長期間使用し
ても吐出エッジ部が摩耗せず、従って紡出する糸等に生
じるムラが発生しない。また、口金プレートに多数配置
したポリマー吐出孔を持つ口金でも、ポリマー等の流入
が全てスムーズとなり、各孔毎のバラツキが生じない効
果を有する。そのため、溶融紡糸、乾式紡糸、あるいは
湿式紡糸用として用いられる口金にＤＬＣコーティング
を施すことで、吐出するポリマー等の生産性を安定化
し、かつ口金寿命も向上することが可能となる。
型性が向上することでポリマー吐出孔のエッジ部のダレ
等を防ぎ、安定したポリマー吐出ができ、長期間使用し
ても吐出エッジ部が摩耗せず、従って紡出する糸等に生
じるムラが発生しない。また、口金プレートに多数配置
したポリマー吐出孔を持つ口金でも、ポリマー等の流入
が全てスムーズとなり、各孔毎のバラツキが生じない効
果を有する。そのため、溶融紡糸、乾式紡糸、あるいは
湿式紡糸用として用いられる口金にＤＬＣコーティング
を施すことで、吐出するポリマー等の生産性を安定化
し、かつ口金寿命も向上することが可能となる。
【００３６】従って従来の紡糸口金に取って代わること
のできる画期的な紡糸口金といえる。
のできる画期的な紡糸口金といえる。
【図１】本発明に係る紡糸口金の一実施例を示す一部縦
断面図である。
断面図である。
【図２】本発明に係る紡糸口金の紡糸孔の一実施例を示
す縦断面図である。
す縦断面図である。
【図３】本発明に係る紡糸口金の紡糸孔の他の実施例を
示す縦断面図である。
示す縦断面図である。
【図４】本発明に係る紡糸孔の吐出孔断面形状の一実施
例を示す横断面図である。
例を示す横断面図である。
【図５】本発明に係るスリットダイの一実施例を示す断
面図である。
面図である。
【図６】従来の紡糸口金の一部縦断面図である。
【図７】従来の紡糸口金の紡糸孔の縦断面図である。
【図８】従来の紡糸口金の紡糸孔と吐出ポリマーの縦断
面図である。
面図である。
１ ：口金 １ａ：紡糸口金 １ｂ：スリットダイ ２ ：紡糸孔 ３ ：流入孔 ４ ：吐出孔 ５ ：吐出表面 ５ａ：口金上面 ６ ：ＤＬＣコーティング ７ ：ＴｉＮコーティング ８ ：スリット部 ９ ：マニホールド部 １０ ：ポリマー
Claims (9)
- 【請求項１】ポリマーを吐出する口金の吐出側表面およ
び／または吐出孔内壁面に、非晶質の炭素皮膜がコーテ
ィングされていることを特徴とする口金。 - 【請求項２】前記口金の皮膜がダイヤモンド・ライク・
カーボン（ＤＬＣ）であることを特徴とする請求項１記
載の口金。 - 【請求項３】前記口金の皮膜の表面硬度がビッカース硬
度１５００ＨＶ以上であることを特徴とする請求項１ま
たは２記載の口金。 - 【請求項４】前記口金の皮膜の厚さが０．１〜１０μｍ
であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載
の口金。 - 【請求項５】ＤＬＣコーティングを施す前の口金母材へ
の下地処理として、ＣｒまたはＴｉを主成分とする被膜
の上にＳｉまたはＧｅを主成分とする中間層を介在させ
ることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の口
金。 - 【請求項６】前記口金がプラスチック吐出用のダイであ
ることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の口
金。 - 【請求項７】前記口金が製膜用のスリットダイであるこ
とを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の口金。 - 【請求項８】前記口金が紡糸ノズル孔を有するものであ
ることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の口
金。 - 【請求項９】前記紡糸ノズル孔が異形孔であることを特
徴とする請求項８記載の口金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8124990A JPH09300428A (ja) | 1996-05-20 | 1996-05-20 | 口 金 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8124990A JPH09300428A (ja) | 1996-05-20 | 1996-05-20 | 口 金 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09300428A true JPH09300428A (ja) | 1997-11-25 |
Family
ID=14899186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8124990A Pending JPH09300428A (ja) | 1996-05-20 | 1996-05-20 | 口 金 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09300428A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002371432A (ja) * | 2001-06-08 | 2002-12-26 | Teijin Ltd | ポリトリメチレンテレフタレートの紡糸方法、及び紡糸口金 |
| JP2004293023A (ja) * | 2003-03-10 | 2004-10-21 | Toray Ind Inc | 溶融紡糸口金およびその製造方法ならびにそれを用いた溶融紡糸方法 |
| JP2004324037A (ja) * | 2003-04-08 | 2004-11-18 | Toray Ind Inc | 溶融紡糸装置およびその製造方法ならびにそれを用いた溶融紡糸方法 |
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| KR100888801B1 (ko) * | 2002-11-15 | 2009-03-13 | 두산인프라코어 주식회사 | 방전가공기용 노즐 제조방법 |
-
1996
- 1996-05-20 JP JP8124990A patent/JPH09300428A/ja active Pending
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