JPH09292182A - 圧媒ガスの供給装置 - Google Patents

圧媒ガスの供給装置

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JPH09292182A JP8107782A JP10778296A JPH09292182A JP H09292182 A JPH09292182 A JP H09292182A JP 8107782 A JP8107782 A JP 8107782A JP 10778296 A JP10778296 A JP 10778296A JP H09292182 A JPH09292182 A JP H09292182A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体を対象として短サイクルで熱間等方圧
処理を行うに好適な圧媒ガス供給装置を提供する。 【解決手段】 圧媒ガスを収容しているガスホルダと、
該ガスホルダから供給された圧媒ガスを加圧するための
圧縮機と、加熱ヒータを有する高圧容器と、前記圧縮機
により加圧された圧媒ガスを貯える蓄圧器と、圧媒ガス
の配管系内部を真空排気する第1真空排気手段と、前記
高圧容器の開口部を真空に保持するための真空ケーシン
グおよびこの真空ケーシング内部を真空排気する第2真
空排気手段と、を備え、前記圧縮機の出口側において前
記高圧容器と蓄圧器が直列および並列に切り替え可能に
連結する弁手段を備えている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高圧ガスの圧力に
より種々のプロセスを行う装置において、とくに粒子状
の不純物等を含まない清浄な圧媒ガスを供給するシステ
ム、とくに、半導体を対象として短サイクルで処理を行
うのに好適な圧媒ガスの供給装置に関するものである。
さらに、半導体の処理においては、被処理品であるシリ
コンウェーハをスパッタリング等の処理サイクルと同期
させて1枚ずつ処理する枚葉式の装置で高圧処理するこ
とが検討されており、この場合、短時間で圧媒ガスを供
給することが必要で、本発明はこのような短時間での加
圧にも対応できる圧媒ガスの供給装置に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】高圧ガスの力を利用するプロセスとして
は、高圧容器の内部に電気炉を装着したいわゆるHIP
装置を用いて、高温・高圧の不活性ガス雰囲気下で、金
属やセラミックス等の被処理物を等方圧で処理するHI
P法が知られている。このHIP装置の高圧ガス供給シ
ステムは、一般に図2に示すように、高圧ガス圧媒源と
してのガス集合装置100、ガス圧縮機101、本体圧
力容器102とから主構成されている。運転時には、ガ
ス集合装置100からヒータ103を有する圧力容器1
02に直接ガスを注入する配管系、これらを直列に接続
してガス圧縮機101により加圧されたガスを直接圧力
容器に供給する配管系、処理後に高圧ガスを圧力容器1
02からガス集合装置100に直接回収する配管系、圧
力容器102からガス圧縮機101を経由して強制的に
ガスをガス集合装置100に回収する配管系を弁を切り
替えて形成するように設計されている。
【0003】なお、図2において、104は加熱電源、
105は水冷ジャケット、106は真空ポンプを示して
いる。しかし、HIP処理においても、処理の材料によ
っては圧媒のアルゴン等の不活性ガスに混入した酸素等
の不純物により酸化されて損傷するものもあり、このよ
うな材料の処理用のHIP装置のガス供給システムとし
て、図3に示すように、酸素を除去するために酸素と親
和性の強い金属を充填して加熱するようになした反応容
器を、圧縮機と直列に接続したものが提案されている
(実公昭58−40976号公報参照、以下、従来例の
1)。
【0004】すなわち、図3で示すように、被処理体を
装入した高圧容器200内に、圧媒ガスホルダ201の
圧媒ガスを圧縮機202を介して圧入し、該容器内にお
いて高温・高圧ガス雰囲気下で前記被処理体に熱間静水
圧プレス処理を施し、しかる後該容器中の圧媒ガスを前
記圧媒ガスホルダ201に回収する熱間静水圧プレス装
置において、前記圧媒ガスホルダ201から高圧容器2
00内へ圧媒ガスを供給するガス供給ライン203と、
高圧容器200から圧媒ガスホルダ201に圧媒ガスを
回収するガス回収ライン204とを設けると共に、前記
ガス供給ライン203に圧縮機202と、酸素親和性の
強い金属を充填し、かつ加熱装置206を備えた反応器
205とを直列に配設してなるものであった。
【0005】また、HIP装置を工業生産に用いる場合
の欠点として、サイクルタイムが長いことがあり、圧縮
機によるガスの加圧時間を短縮することも検討されてき
た。図2に示した通常のHIP装置では、ガス圧縮機は
高圧容器の加圧時と、強制的に高圧ガスを高圧容器から
ガス集合装置に回収する際にのみ運転される。圧力・温
度保持の工程(通常1〜5時間)ではガス圧縮機は停止
状態にある。このため、このガス圧縮機の利用効率を高
め、かつ加圧時間を短縮することが必要である。
【0006】そこで図4に示すように、ガス圧縮機の出
口側に、本体の高圧容器と高圧の中間容器を並列に配置
して、本体容器にガスを供給していない時には、弁によ
り切り替えて、この中間容器に高圧ガスを充填し、処理
時にはこの中間容器から差圧を利用して、本体高圧容器
と中間容器の圧力とがほぼバランスする圧力まで本体高
圧容器に高圧ガスを供給する装置が提案されている(実
公昭58−50237号公報参照、従来例の2)。
【0007】ずなわち、図4において、要素機器として
圧媒ガス供給源としてのガスホルダ300と、被処理体
を収容して熱間静水圧処理を施す高圧容器301と圧縮
機302とを備えた熱間静水圧処理装置において、前記
要素機器の他にさらに圧媒ガスを中間的に貯蔵する中間
容器303を設け、ガスホルダ300と圧縮機302と
を直列に、またこれに対して中間容器303と高圧容器
301とを並列に連結するラインを設けると共に、前記
圧縮機302と高圧容器301並びに圧縮機302と中
間容器303とを連結する各ラインより夫々圧縮機吸込
側に連結するバイパスライン304,305を設けたも
のであった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】高圧ガスをシリコン半
導体の処理に利用するに際して第一に重要なことは、微
細な粉末粒子(パーティクル)が被処理品の上に付着し
ないこと、酸化等の変質を生じないことである。酸化の
防止については前述の従来例の1に示されたような方法
が適用可能であるが、パーティクルの発生や混入防止に
ついては、高圧容器内部のヒータや断熱材に粉末粒子が
発生しないような材料を用いる、あるいは高圧ガスの配
管系にフィルタを付設する程度は可能なものの、大きな
提案はされていないのが実情である。
【0009】また、加圧時間の短縮についても、前述の
従来例の2では、ガス充填体積が数10ないし数m3
大きなHIP装置が想定されており、1回の処理のサイ
クルタイムは1時間以上となっている。シリコンウェー
ハの枚葉式での高圧ガス処理においては、前述のよう
に、1)パーティクルを含めた汚染物質の混入防止、
2)サイクルタイムをスパッタリング等のプロセスと同
期させて数分/サイクルの極めて短サイクルで実施する
こと、が重要で、従来技術では、かならずしもこの要請
に応えられないのが実情である。
【0010】そこで、本発明はこのような従来技術の問
題点を解消する圧媒ガスの供給装置を提供することが目
的である。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は、加熱ヒータを
有する高圧容器内で被処理品を加熱して高圧ガス雰囲気
の条件で処理する装置に用いられる圧媒ガスの供給装置
において、前述の目的を達成するために、次の技術的手
段を講じている。すなわち、本発明は、圧媒ガスを収容
しているガスホルダと、該ガスホルダから供給された圧
媒ガスを加圧するための圧縮機と、加熱ヒータを有する
高圧容器と、前記圧縮機により加圧された圧媒ガスを貯
える蓄圧器と、圧媒ガスの配管系内部を真空排気する第
1真空排気手段と、前記高圧容器の開口部を真空に保持
するための真空ケーシングおよびこの真空ケーシング内
部を真空排気する第2真空排気手段と、を備え、前記圧
縮機の出口側において前記高圧容器と蓄圧器が直列およ
び並列に切り替え可能に連結する弁手段を備えているこ
とを特徴とするものであり、このような構成を採用した
ことにより、極めて清浄な雰囲気下で、かつ短サイクル
で高圧ガス処理を行うことが可能となったのである(請
求項1)。
【0012】さらに、本発明では、蓄圧器のガス圧力を
高圧容器での処理圧力より高圧力としており、蓄圧器の
標準状態換算でのガス収納量Vaが、高圧容器の標準状
態換算での充填ガス量Vpより(1/(1−Pp/P
a))倍以上とされていることが望ましい。ここで、P
pは、プロセス処理用容器の処理圧力、Paは、圧縮機
の最高吐出圧力である(請求項2)。
【0013】また、この場合、圧縮機のガス流量Qが標
準状態換算で、Q≧Vp/t0 (t 0 :1回の処理全体
のサイクルタイム)とすることにより円滑な運転が可能
な高圧ガスの供給システムとすることができる(請求項
3)。パーティクルの除去の目的には、高圧蓄圧器を含
め、高圧蓄圧器からプロセス処理用高圧容器にいたる配
管系にフィルタを付設することが推奨される(請求項
4)。
【0014】さらに、配管系内部に吸着等されたガス成
分や、装置を分解組み立てした際に混入した空気を除去
して、コンタミを防止するためには、高圧配管系の内部
を真空排気する第1真空排気手段がプロセス処理用高圧
容器内部を経由して排気するように接続することが推奨
される(請求項5)。さらに、使用する圧媒ガスの消耗
量を削減して処理コストを低減するためには、使用した
ガスの一部を回収することが必要で、そのためには、高
圧ガス圧媒供給タンクと並列に回収ガス収容タンクが弁
を介して付設することが推奨される(請求項6)。
【0015】
【発明の実施の形態】以下、図を参照して本発明におけ
る好適な実施の形態および実施例を説明する。図1に本
発明に係る圧媒ガスの供給システムを有する高圧ガス処
理装置の構成を示す。
【0016】プロセス処理用高圧容器1の内部には電気
抵抗加熱方式の加熱装置すなわち、ジュール熱によるヒ
ータが組み込まれており、被処理品であるシリコンウェ
ーハを出し入れするための高圧容器の開口部は真空に保
持されるように、真空ケーシング6により囲まれてい
る。この真空ケーシング6は、ゲート弁(図示せず)を
介して、スパッタリング装置等からシリコンウェーハを
移送するように連結されている。
【0017】この本体であるプロセス処理用高圧容器1
への圧媒ガスの供給システムは、高圧ガス圧媒供給タン
ク(ガスホルダ)2、圧媒ガスを加圧するためのガス圧
縮機3、高圧ガス配管系の内部を真空排気するための開
閉弁5Aとポンプ5Bを有する第1真空排気手段5、上
述の真空ケーシング6の内部を真空排気するための開閉
弁7Aとポンプ7Bを有する第2真空排気手段7および
上記機器を連絡する配管や、弁類8,9,10,13,
14,15、圧力の制御に必要なセンサである圧力計2
1,23、過度の圧力上昇を防止するための安全弁2
2,24等から構成されていて、高圧容器1は冷却手段
25で冷却可能である。
【0018】以下、実際の操業例により、各主要機器お
よびシステム全体の作用を説明する。装置全体が点検等
により休業停止後、操業を開始する際、あるいは設置直
後の運転と、定常的に処理品が流れ作業的に処理されて
いる際とで、状況が異なるので、区分して説明する。
【0019】休業停止後、操業を開始する際、あるいは
設置直後の運転の際には、高圧ガス配管系はもちろん、
真空ケーシング6の内部、あるいはプロセス処理用高圧
容器1の内面も大気に晒されるのが通例である。このた
め、各機器は大気中の水分等を吸着していることから、
これらの不純物による被処理品の汚染を防止するため、
高圧ガス圧媒供給タンク2を除くすべての部品の中の空
気を、関係するすべての弁を開として高圧ガス配管系排
気用第1真空配置装置5を駆動して配管系統に残存する
空気を除去する。この際には、当然プロセス処理用高圧
容器1の内部のヒータに通電して、本体部分を加熱して
本体部分の吸着ガス等の不純物の除去を促進することが
望ましいが、必ずしも加熱することが条件ではない。
【0020】このような高圧ガス配管系の浄化処理を行
った後、弁13,19,8を開、弁9,10を閉として
ガス圧縮機3を駆動して高圧蓄圧器4に圧媒ガスをたと
えばガス圧縮機の最高吐出圧力Paまで加圧充填する。
また、この時プロセス処理用高圧容器1の内部は最終的
に実際の処理の温度となるように調節される。以上述べ
た、休業停止後、操業を開始する際、あるいは設置直後
の運転の際の立ち上げ運転終了後、定常的な操業に移行
するが、実際には、最初の数回の処理時には、まだ、装
置の内部の清浄度が十分でないことが多く、5〜10回
程度、ダミーサンプルもしくはゲッタ機能をもったサン
プルを処理することが推奨される。操作は以下の通りで
ある。
【0021】まず、プロセス処理用高圧容器1に被処理
品であるシリコンウェーハが装入されて、高圧容器の開
口部が閉じられた後、弁10,16を開として、高圧蓄
圧器4からプロセス処理用高圧容器1に差圧を利用して
高圧ガスを注入し、圧力計21の値が所定の圧力(処理
圧力Pp)に到達したら、弁16を閉とする。この差圧
によるガスの供給時もガス圧縮機は稼働状態とし、高圧
蓄圧器4の配管系の圧力が過剰になれば、圧力計23の
信号によりガス圧縮機を停止させ、ある値以下になれば
再起動するように制御される。また、プロセス処理用高
圧容器1への初期の圧媒ガスの充填は高圧ガス圧媒供給
タンク2から弁13,15,16を経る回路で供給して
も良い。
【0022】数10秒もしくは数分の温度保持工程が終
了したらプロセス処理用高圧容器1からガスを回収して
減圧する。処理終了後のガスは弁16,15,14を経
て回収ガス収容タンク12に回収される。圧力がバラン
スして回収速度が低下した時点で、プロセス処理用高圧
容器1の内部に残ったガスは弁17,26を介して大気
に放出される。実際には大気圧近傍の1.2〜3kgf
/cm2 の圧力になるとガスの放出速度が低下するた
め、高圧ガス配管系排気用第1真空排気装置5を駆動し
て強制的に残った圧媒ガスを排気し、最終的に所定の真
空度まで減圧する。
【0023】減圧後、プロセス処理用高圧容器1を開と
して、シリコンウェーハを真空ケーシング6から他の処
理のために移送し、次に処理するウェーハを装入し、以
上の操作が繰り返される。以上の操作において、円滑な
操業を実現するには、プロセス処理用高圧容器1のガス
充填量(標準状態でVp)すなわち大きさ、高圧蓄圧器
のガス収納量(標準状態でVa)、処理圧力Pp、高圧
蓄圧器のガス圧力、もしくはガス圧縮機の最高吐出圧力
Pa、1サイクルを終えるサイクルタイムt0 、および
ガス圧縮機のガス吐出量(流量、標準状態換算でQ)の
関係が非常に重要である。以下にその好適な関係につい
て説明する。
【0024】高圧蓄圧器4の容量すなわちガス収納量V
a(標準状態換算)は、プロセス処理用容器1の処理圧
力Pp、上記の高圧蓄圧器4の圧力Paの時、プロセス
処理用高圧容器1の標準状態での充填ガス量に対し、
(1/(1−Pp/Pa))倍以上大きくすることが推
奨される。ここで、基本的にPa≧Ppとなる高圧蓄圧
器を用いることが前提となる。上式により、プロセス処
理用高圧容器1に差圧により高圧蓄圧器4からガスを流
入させた時の高圧蓄圧器4での許容する圧力低下の割合
に応じて高圧蓄圧器の容量を決められる。
【0025】また、高圧蓄圧器4の圧力低下を回復させ
るためには、1回の処理でプロセス処理用高圧容器1に
充填されたガス量Vpを、1回のサイクルタイムt0
内にガス圧縮機を駆動して補充する必要があり、ガス圧
縮機のガス流量Qは標準状態換算で、Vp/t0 以上と
なる。なお、処理の過程で、ガス圧縮機3や弁等は多く
の場合摺動部を持っており、これらの操作時には、不可
避的に摩耗によるパーティクルの発生が生じる。これら
のパーティクルがプロセス処理用高圧容器1に流入する
のを最小限に抑えるためにこれらを捕捉するためのフィ
ルタ11の設置が望ましい。ガス圧縮機3や高圧蓄圧器
4までの弁等で発生したパーティクルで比較的寸法の大
きなものは、高圧蓄圧器の容量が10リットル以上の容
量であればここで流速が低下するため、高圧蓄圧器4の
内部で沈降することから、高圧蓄圧器から漏れたパーテ
ィクルや、沈降しにくい微細なパーティクルを除去する
ために、高圧蓄圧器4からプロセス処理用高圧容器1に
いたる配管系にフィルタ11を設けることが推奨され
る。
【0026】
【実施例】ガス充填容積2000cm3 のプロセス処理
用高圧容器をもつ装置を、Pp=800kgf/c
2 、400℃の条件(標準状態換算ガス充填量Vp=
0.627Nm3 )、サイクルタイム5分で操業する他
に、高圧蓄圧器のガス充填容積を20000cm3 、充
填圧力Pa=900kgf/cm2 (標準状態換算Va
=10.33Nm3 )とし、ガス圧縮機(最高吐出圧力
900kgf/cm2 )に流量を標準状態換算で10N
3 /h(吸い込み圧力100kgf/cm2 )を使用
した。Va/Vp=15.1,1/(1−Pp/Pa)
=8.999である。高圧蓄圧器からプロセス処理用高
圧容器にガスを約1分間で差圧充填したあとの高圧蓄圧
器のガス圧力は約840kgf/cm2 であった。ま
た、本例では、Vp/t0 =7.524で、繰り返し操
業の過程で圧媒ガス供給タンクのガス圧力が約10kg
f/cm2 から70kgf/cm2 に低下して実効のQ
が低下しても、ほぼ円滑な操業が可能であった。
【0027】
【発明の効果】以上詳述した通り本発明によれば、極め
て清浄な雰囲気下で、かつ短サイクルで高圧ガス処理を
行うことが可能となった。とくに、シリコンウェーハの
上にスパッタリング法により形成されたAl合金配線膜
の下部に残存する気孔の除去などの処理が、スパッタリ
ング装置での成膜処理とほぼ同期して行えるようにな
り、ウェーハ1枚ずつをスパッタリングから高圧処理ま
で連続的に実施できるようになり、今後の半導体製造分
野における半導体の信頼性向上、歩留まりの向上に寄与
するところ大である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態を示す全体構成図である。
【図2】一般的なHIP装置の全体構成図である。
【図3】従来例の1の全体構成図である。
【図4】従来例の2の全体構成図である。
【符号の説明】
1 高圧容器 2 ガスホルダ 3 ガス圧縮機 4 蓄圧器 5 第1真空排気手段 7 第2真空排気手段 11 フィルタ 12 ガス回収タンク
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中井 友充 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目3番1号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 (72)発明者 坂下 由彦 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目3番1号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 加熱ヒータを有する高圧容器内で被処理
    品を加熱して高圧ガス雰囲気の条件で処理する装置に用
    いられる圧媒ガスの供給装置において、 圧媒ガスを収容しているガスホルダと、該ガスホルダか
    ら供給された圧媒ガスを加圧するための圧縮機と、加熱
    ヒータを有する高圧容器と、前記圧縮機により加圧され
    た圧媒ガスを貯える蓄圧器と、圧媒ガスの配管系内部を
    真空排気する第1真空排気手段と、前記高圧容器の開口
    部を真空に保持するための真空ケーシングおよびこの真
    空ケーシング内部を真空排気する第2真空排気手段と、
    を備え、前記圧縮機の出口側において前記高圧容器と蓄
    圧器が直列および並列に切り替え可能に連結する弁手段
    を備えていることを特徴とする圧媒ガスの供給装置。
  2. 【請求項2】 蓄圧器のガス圧力を高圧容器での処理圧
    力より高圧力としており、蓄圧器の標準状態換算でのガ
    ス収納量(Va)が、高圧容器の標準状態換算での充填
    ガス量(Vp)より(1/(1−Pp/Pa))倍以上
    とされていることを特徴とする請求項1記載の圧媒ガス
    の供給装置。但し、Pp:高圧容器の処理圧力、Pa:
    圧縮機の最高吐出圧力。
  3. 【請求項3】 圧縮機のガス流量(Q)が標準状態換算
    で、Q≧Vp/t0とされていることを特徴とする請求
    項2記載の圧媒ガスの供給装置。但し、t0 :1回の処
    理全体のサイクルタイム。
  4. 【請求項4】 蓄圧器を含め、該蓄圧器から高圧容器に
    至る配管系にフィルタを備えていることを特徴とする請
    求項1〜3のいずれかに記載の圧媒ガスの供給装置。
  5. 【請求項5】 第1真空排気手段が高圧容器内部を経由
    して排気するように接続されていることを特徴とする請
    求項1〜4のいずれかに記載の圧媒ガスの供給装置。
  6. 【請求項6】 ガスホルダと並列に回収ガスタンクが弁
    手段を介して備えられていることを特徴とする請求項1
    〜5のいずれかに記載の圧媒ガスの供給装置。
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