CN111957276B - 一种基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于气敏材料合成领域，并具体公开了一种基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置。该装置包括供料单元和制备单元，其中：供料单元中注射泵的入口与其对应的原料腔连接，其出口与第一切换阀连接，用于从原料腔中定量抽取气敏原料并混合；第一切换阀的出口与反应模块连接，进而将混合后的气敏原料送入反应模块；制备单元中反应釜用于为气敏原料提供反应场所，以制得反应产物，同时该反应釜的出口依次与第一蠕动泵和第一自动进样器连接，进而将反应产物自动转移至样品架组件中；第二蠕动泵与自动抽样器连接，用于从样品架组件中抽取废液，以此制得气敏材料。本发明能够避免人为操作导致误差过大的问题，同时能够有效提高气敏材料的合成效率。

Description

一种基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置

技术领域

本发明属于气敏材料合成领域，更具体地，涉及一种基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置。

背景技术

现有技术中对于气敏材料的合成一般采用球磨法、静电纺丝法以及溶剂热法。其中球磨法是指利用球磨的转动或振动，将原材料进行研磨、搅拌制备成纳米级颗粒的方法，其缺点在于合成容易引入杂质，对材料合成的可控性差；静电纺丝法是指在静电作用下将聚合物溶液以喷射拉伸的方式制备成纳米级丝状材料的方法，其不足在于只能合成大于10nm的带状纳米材料，且只能对其合成过程进行简单控制；溶剂热法是指以有机物为溶剂，原始混合物在密闭容器内以一定的温度和压力条件下进行反应的合成方法，其特点在于对材料合成的过程进行有效控制，能够合成几乎所有金属氧化物和大部分金属纳米粉体。

目前，利用传统的反应釜型溶剂热法合成工艺合成气敏材料粉体时，晶粒粒度是衡量气敏材料性能的重要指标，主要通过控制溶剂热反应过程中的温度、压力、保温时间以及溶液组分和浓度来控制晶粒粒度。然而利用传统的反应釜型溶剂热法制备气敏材料，在实际工艺流程中，由于溶液组分和浓度是人为配比，不可避免的带来误差；且还要对各步骤中的反应产物进行收集，对反应后产生的废液进行处理，因此传统的溶剂热法合成效率低，不适合批量生产多种类的气敏材料；此外，传统的反应釜存在控温不准确等问题，不利于高性能气敏材料的合成。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需一种基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置，其中利用注射泵从原料腔中定量抽取气敏原料，能够避免人为操作导致误差过大的问题，同时通过设置自动进样器和自动抽样器，能够有效提高气敏材料的合成效率，因而尤其适用于制备气敏材料的应用场合。

为实现上述目的，本发明提出了一种基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置，该装置包括供料单元和制备单元，其中：

所述供料单元包括预设数量的原料腔和注射泵以及第一切换阀，所述注射泵的入口与其对应的原料腔连接，该注射泵的出口与所述第一切换阀连接，用于从所述原料腔中定量抽取气敏原料并在所述第一切换阀中混合；所述第一切换阀的出口与所述反应模块连接，用于将混合后的所述气敏原料送入所述反应模块；

所述制备单元包括反应釜、第一蠕动泵、自动进样器、样品架组件、第二蠕动泵和自动抽样器，所述反应釜用于为所述气敏原料提供反应场所，通过精密控制反应过程中的时间和温度以制得反应产物，同时该反应釜的出口依次与所述第一蠕动泵和第一自动进样器连接，进而将所述反应产物自动转移至所述样品架组件中；所述第二蠕动泵与所述自动抽样器连接，用于从所述样品架组件中抽取废液，以此制得所述气敏材料。

作为进一步优选地，当所述反应模块包括两个或两个以上的反应釜时，所述供料单元还包括第二切换阀，同时所述制备单元还包括第三切换阀，所述第二切换阀设置在所述第一切换阀和反应釜之间，用于将混合后的气敏原料分配到各个反应釜中；所述第三切换阀设置在所述反应釜和第一蠕动泵之间，用于将所述反应产物分配到所述样品架组件中。

作为进一步优选地，所述样品架组件包括样品架、试样管、机械手、三维滑台和离心机，其中：所述样品架用于放置所述试样管；所述机械手固定在所述三维滑台上，并在所述三维滑台的带动下完成所述试样管的抓取和转移工作；所述离心机用于对所述试样管进行离心，以完成固液分离工作。

作为进一步优选地，所述样品架组件还包括固定在所述三维滑台上的图像定位摄像头和高度传感器，用于为所述样品架组件完成自动抓取和转移工作提供定位服务。

作为进一步优选地，所述供料单元中包括一个放置清洗液的原料腔和一个放置清洗气体的原料腔，用于清洗和排空管道。

作为进一步优选地，所述注射泵包括注射器和电磁阀，其中所述注射器采用步进控制的方式调整所述气敏原料的抽取体积；所述电磁阀用于控制所述注射泵的开闭。

作为进一步优选地，所述反应釜的控温范围为室温～300℃，误差小于1℃。

作为进一步优选地，所述注射泵中注射器的容量为10mL～1000mL。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：

1.本发明提供了一种基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置，其中利用注射泵从原料腔中定量抽取气敏原料并在反应釜中混合反应制备气敏材料，能够有效解决传统溶剂热法合成气敏材料时因人为操作导致误差过大的问题，同时通过设置自动进样器和自动抽样器能够有效提高气敏材料的合成效率；

2.此外，本发明通过设置多个反应釜，并利用多个切换阀进行切换，能够实现多种气敏材料的并行合成工作；

3.尤其是，本发明通过对样品架组件的结构进行优化，通过设置三维滑台、图像定位摄像头和高度传感器，能够带动机械手完成自动抓取和转移工作，进一步提高装置的自动化程度；

4.同时，本发明还在原料腔中放置清洗液和清洗气体，用于实现自动清洗功能，进一步提高了气敏材料的合成效率，为气敏材料的批量化自动化生产提供了有效途径。

附图说明

图1是按照本发明优选实施例构建的基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置的立体结构示意图；

图2是按照本发明优选实施例构建的基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置的侧视图；

图3是按照本发明优选实施例构建的基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置的连接示意图。

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：

1-光学平台，2-注射泵，3-第一切换阀，4-第二切换阀，5-第三切换阀，6-反应釜，7-反应釜支架，8-图像定位摄像头，9-三维滑台，10-机械手，11-第一蠕动泵，12-第二蠕动泵，13-自动抽样器，14-自动进样器，15-离心机，16-试样管，17-试样架，18-高度传感器，19-原料腔，20-第一废液腔，21-第二废液腔。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

如图1所示，本发明实施例提供了一种基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置，该装置包括安装在光学平台1上的供料单元和制备单元，其中：

供料单元包括预设数量的原料腔19和注射泵2以及第一切换阀3，注射泵2的入口与其对应的原料腔19连接，该注射泵的出口与第一切换阀3连接，用于从原料腔19中定量抽取气敏原料并在第一切换阀3中混合，其中包括一个放置清洗液的原料腔19和一个放置清洗气体的原料腔19，用于清洗和排空管道；注射泵2包括注射器和电磁阀，其中注射器采用步进控制的方式调整气敏原料的抽取体积，通过控制注射器对应的电机以控制注射器的推进距离，从而控制供料的体积，电磁阀用于控制注射泵2的开闭，从而控制是否供料；第一切换阀3的出口与反应模块连接，用于将混合后的气敏原料送入反应模块；

制备单元包括反应釜6、第一蠕动泵11、自动进样器14、样品架组件、第二蠕动泵12和自动抽样器13，反应釜6固定在反应釜支架7上，用于为气敏原料提供反应场所并精确控制反应时间和温度，以制得反应产物，同时该反应釜6的出口依次与第一蠕动泵11和第一自动进样器14连接，进而将反应产物自动转移至样品架组件中；第二蠕动泵12与自动抽样器13连接，用于从样品架组件中抽取废液，以此制得气敏材料。

进一步，当反应模块包括两个或两个以上的反应釜6时，供料单元还包括第二切换阀4，同时制备单元还包括第三切换阀5，第二切换阀4设置在第一切换阀3和反应釜6之间，用于将混合后的气敏原料分配到各个反应釜6中；第三切换阀5设置在反应釜6和第一蠕动泵11之间，用于将反应产物分配到样品架组件中。

进一步，样品架组件包括样品架17、试样管16、机械手10、三维滑台9、离心机15、图像定位摄像头8和高度传感器18，其中：样品架17用于放置试样管16；三维滑台9包括XYZ三个方向的导轨，Y方向导轨一侧固定有机械手10，该机械手10可实现对试样管16的加盖和去盖，同时在三维滑台9的带动下完成试样管16的抓取和转移工作，从而实现试样管16在试样架17和离心机15之间的转移；离心机15用于对试样管16进行离心，以完成固液分离工作；图像定位摄像头8和高度传感器18固定在三维滑台的Y方向导轨上，用于为所述样品架组件完成自动抓取和转移工作提供定位服务；同时自动进样器14和自动抽样器13也固定在三维滑台9的Y方向导轨上，在三维滑台9的带动下对不同的试样管16进行自动进样和自动抽样。

进一步，反应釜6的容积为50mL～500mL，并进一步优选为200mL,反应釜6配备有控温箱，可精密控制反应过程中的温度，反应釜6的控温范围为室温～300℃，并且误差小于1℃；同时反应釜6自带的带刻度针阀可控制反应中的压力；注射泵2中注射器的容量为10mL～1000mL。

本发明提供的基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置的工作过程为：PC端控制软件运行发出信号，信号调理控制电路接收该信号并驱动控制器使控制器完成相应指令，三维滑台9上的步进电机、自动抽样器13、自动进样器14和机械手10按相应指令运行。具体流程为：按需要合成气敏材料的成分要求，阵列原料腔19中不同种类气敏原料液首先由注射泵2精准抽取，再通过精准控制注射量流入第一切换阀3，通过控制第一切换阀3和第二切换阀4之间不同通道的切换，将气敏原料分配到阵列反应釜6中进行反应。通过控制反应釜6的设定温度以及针阀来控制反应釜的反应条件，得到需要的反应产物。然后通过第一蠕动泵的工作和第三切换阀5通道的切换，将不同反应釜6内的反应产物通过自动进样器14转移到试样架17上的试样管16中，然后利用机械手10将装有反应产物的试样管16转移到离心机15中完成固液分离，接着利用机械手10将离心机15中的试样管16转移到试样架17上，通过第二蠕动泵12的工作，将离心后试样管16中的液体通过自动抽样器13抽取到第二废液腔21中，即得到需要的气敏材料固体。特别地，在某一原料腔中装入等离子水，另一原料腔中装入纯净空气，其作用为：注射泵2在抽取某一试剂之后，第一切换阀3、第二切换阀4及管道中会有残留液，利用注射泵2抽取等离子水并调整第一切换阀3和第二切换阀4的通道，使得等离子水清洗管道并将废液输出到第一废液腔20中。经多次清洗后，利用注射泵2抽取空气，调整第一切换阀3、第二切换阀4，将残留的等离子水也一并排到第一废液腔20中，完成管道的清洗。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置，其特征在于，该装置包括供料单元和制备单元，其中：

所述供料单元包括预设数量的原料腔（19）和注射泵（2）以及第一切换阀（3），所述注射泵（2）的入口与其对应的原料腔（19）连接，该注射泵的出口与所述第一切换阀（3）连接，用于从所述原料腔（19）中定量抽取气敏原料并在所述第一切换阀（3）中混合；所述第一切换阀（3）的出口与所述反应模块连接，用于将混合后的所述气敏原料送入所述反应模块；

所述制备单元包括反应釜（6）、第一蠕动泵（11）、自动进样器（14）、样品架组件、第二蠕动泵（12）和自动抽样器（13），所述反应釜（6）用于为所述气敏原料提供反应场所，通过精密控制反应过程中的时间和温度以制得反应产物，同时该反应釜（6）的出口依次与所述第一蠕动泵（11）和第一自动进样器（14）连接，进而将所述反应产物自动转移至所述样品架组件中；所述第二蠕动泵（12）与所述自动抽样器（13）连接，用于从所述样品架组件中抽取废液，以此制得所述气敏材料；

当所述反应模块包括两个或两个以上的反应釜（6）时，所述供料单元还包括第二切换阀（4），同时所述制备单元还包括第三切换阀（5），所述第二切换阀（4）设置在所述第一切换阀（3）和反应釜（6）之间，用于将混合后的气敏原料分配到各个反应釜（6）中；所述第三切换阀（5）设置在所述反应釜（6）和第一蠕动泵（11）之间，用于将所述反应产物分配到所述样品架组件中；

所述供料单元中包括一个放置清洗液的原料腔（19）和一个放置清洗气体的原料腔（19），用于清洗和排空管道。

2.如权利要求1所述的基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置，其特征在于，所述样品架组件包括样品架（17）、试样管（16）、机械手（10）、三维滑台（9）和离心机（15），其中：所述样品架（17）用于放置所述试样管（16）；所述机械手（10）固定在所述三维滑台（9）上，并在所述三维滑台（9）的带动下完成所述试样管（16）的抓取和转移工作；所述离心机（15）用于对所述试样管（16）进行离心，以完成固液分离工作。

3.如权利要求2所述的基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置，其特征在于，所述样品架组件还包括固定在所述三维滑台（9）上的图像定位摄像头（8）和高度传感器（18），用于为所述样品架组件完成自动抓取和转移工作提供定位服务。

4.如权利要求1所述的基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置，其特征在于，所述注射泵（2）包括注射器和电磁阀，其中所述注射器采用步进控制的方式调整所述气敏原料的抽取体积；所述电磁阀用于控制所述注射泵（2）的开闭。

5.如权利要求1所述的基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置，其特征在于，所述反应釜（6）的控温范围为室温～300℃，误差小于1℃。

6.如权利要求1～5任一项所述的基于溶剂热法的气敏材料并行自动合成装置，其特征在于，所述注射泵（2）中注射器的容量为10mL～1000mL。

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