CN108176336B - 一种高通量共沉淀合成装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于自动化高通量技术领域，公开了一种高通量共沉淀合成装置，包括：主体框架；二轴机械手，设置在所述主体框架上，相对所述主体框架实现横向和竖向移动；试剂分配模块，固定在所述移动机械手臂上，用于试剂分配模块的横向和竖向移动；液体泵，设置在所述主体框架上，与所述试剂分配模块相连，控制实验试剂的添加；试剂储存模块，所述试剂储存模块设置在所述主体框架上，用于存储实验试剂；共沉淀反应模块，设置在所述主体框架上，用于容置实验试剂反应；中央控制系统，分别与所述移动机械手臂以及所述液体泵相连。本发明提供一种高通量共沉淀合成装置，提升了高通量共沉淀反应的试验精度和效率，降低了操作人员的劳动强度和操作误差。

Description

一种高通量共沉淀合成装置

技术领域

本发明涉及自动化高通量技术领域，特别涉及一种高通量共沉淀合成装置。

背景技术

在石油化工、生物医药等领域，采用沉淀法是湿化学制备催化剂的常用方法。该方法广泛用于制备高含量的非贵金属、复合金属氧化物催化剂或催化剂载体(非负载型)。相关实验室或科研中心每天都需进行大量共沉淀实验以制备和遴选催化剂。

共沉淀法制备复合氧化物催化剂是在金属盐溶液中加入沉淀剂(或在沉淀剂中加入金属盐溶液)，生成难溶性金属盐或金属水合物，从溶液中沉淀出来，再经陈化、过滤、洗涤、干燥、焙烧、成型、活化等程序制得催化剂或催化剂载体。

其中共沉淀反应过程持续时间可达几十分钟至数小时，且需连续不断加液，而陈化过程又可达数小时至数十小时。该类过程必须保证反应溶液处于恒温状态和搅拌状态。若由实验人员亲自完成这些实验过程，则是一个耗时而又繁重的工作，同时实验精度也不容易保证。而为筛选一种合适催化剂，往往又需进行大批量实验，非常消耗人力、物力和财力。

发明内容

本发明提供一种高通量共沉淀合成装置，提升了高通量共沉淀反应的试验精度和效率，降低了操作人员的劳动强度和操作误差。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种高通量共沉淀合成装置，包括：

主体框架；

二轴机械手，设置在所述主体框架上，相对所述主体框架实现横向和竖向移动；

试剂分配模块，固定在所述二轴机械手上，实现试剂分配模块的横向和竖向移动，用于实验试剂的定位投送；

液体泵，设置在所述主体框架上，与所述试剂分配模块相连，控制实验试剂的添加；

试剂储存模块，所述试剂储存模块设置在所述主体框架上，用于存储实验试剂；

共沉淀反应模块，所述共沉淀反应模块设置在所述主体框架上，用于容置实验试剂反应；

中央控制系统，所述中央控制系统分别与所述二轴机械手以及所述液体泵相连；

其中，所述移二轴机械手包括：X轴系统、悬臂以及Z轴系统；

所述X轴系统设置在所述主体框架上；

所述悬臂固定在所述X轴系统的移动端上；

所述Z轴系统固定在所述悬臂上；

所述试剂分配模块固定在所述Z轴系统的移动端上；

所述X轴系统以及所述Z轴系统分别与所述中央控制系统相连。

进一步地，所述试剂分配模块包括：固定支架以及设置在其上的分配针组；

所述分配针组通过输液管与所述液体泵相连；

所述固定支架固定在所述Z轴系统的移动端上；

其中，所述分配针组包括：针管、针卡以及针管加热器；

所述针管固定在所述针卡上，并与所述液体泵相连；

所述针管加热器固定在所述针卡上，并所述中央控制系统相连；

所述针卡固定在所述固定支架上。

进一步地，所述共沉淀反应模块包括：顶盖结构、底座结构、加热结构以及电磁搅拌结构；

所述底座结构包括：底座以及设置在所述底座内的反应釜；

所述顶盖结构固定在所述底座上，并设置与所述针管对应的注液口，用于向所述反应釜投加实验试剂；

所述加热结构固定在所述底座底端，并与所述中央控制系统相连，用于加热反应釜；

所述电磁搅拌结构设置在所述底座下方与所述底座固定相连，并与所述中央控制系统相连，用于搅拌反应釜内的实验试剂。

进一步地，所述顶盖结构包括：顶盖、顶盖隔热垫以及冷却系统；

所述注液口设置在所述顶盖上，位于所述反应釜上方；

所述冷却系统嵌于所述顶盖的底端面内，并与所述中央控制系统相连，用于冷凝所述反应釜内上升的蒸汽；

所述顶盖隔热垫设置在所述顶盖的底端面上，用于隔绝所述底座结构的热量；

其中，所述冷却系统包括：冷却管；

所述冷却管固定在所述顶盖底端面上，位于所述反应釜正上方，并与所述中央控制系统相连；

所述顶盖隔热垫上开设与所述反应釜的釜口匹配的孔；

所述注液口连通所述顶盖隔热垫开设的孔，并错开所述冷却管分布在所述顶盖上。

进一步地，所述加热结构包括：加热垫；

所述加热垫设置在所述底座的底端，并与所述中央控制系统相连，用于通过加热所述底座间接加热所述反应釜。

进一步地，所述加热结构包括：油浴结构；

所述油浴结构设置在所述底座内，用于对反应釜油浴加热。

进一步地，所述试剂储存模块为多个，用于盛装不同实验试剂；

所述试剂储存模块包括：盖板、盲管以及储存箱体；

所述盖板上开设与所述分配针组内的针管的位置对应的多个盖板通孔，用于针管进入吸取实验试剂；

其中，在一个所述试剂储存模块中，一个所述盖板通孔与所述储存箱体连通，其余所述盖板通孔与固定在所述盖板底端面上的盲孔连通。

进一步地，所述装置还包括：PH探针以及PH探针校准模块；

所述PH探针嵌于所述针卡上，并与所述中央控制系统相连；

所述PH探针校准模块包括：设置在所述主体框架上的第一容器及其盛载的PH校准液。

进一步地，所述装置还包括：清洗模块和干燥模块；

所述清洗模块包括：设置在所述主体框架上的废液收集容器、纯水清洗容器以及纯水箱；

所述纯水箱与所述液体泵相连，用于吸取纯水注入到所述纯水清洗容器中清洗所述分配针组；

所述废液收集容器紧邻所述纯水清洗容器设置，用于配合所述液体泵收集分配针组中残留的实验试剂；

所述干燥模块包括：热风喷吹装置；所述热风喷吹装置固定在所述主体框架上，与所述中央控制系统相连。

进一步地，所述装置还包括：顶盖存放模块；

所述顶盖存放模块设置在所述框架主体上，用于启闭共沉淀反应模块时暂存顶盖结构。

本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

本申请实施例中提供的高通量共沉淀合成装置，适应试验需求，可实现共沉淀反应和陈化过程自动进行；并且可以多通道并行进行共沉淀法制备复合氧化物催化剂。通过自动执行实验操作，大幅降低实验人员劳动强度，且大幅提高实验效率；采用自动液体分配系统，精度可达微升级，提高了实验精度，避免了人为误差；并且可以在更低量级实验原材料基础上筛选催化剂，降低实验成本。

附图说明

图1为本发明提供的高通量共沉淀合成装置结构示意图；

图2为本发明提供的试剂分配模块结构示意图；

图3为本发明提供的分配针组结构示意图；

图4为本发明提供的PH校准模块结构示意图；

图5为本发明提供的液体储存模块结构示意图；

图6为本发明提供的共沉淀反应模块结构示意图；

图7为本发明提供的顶盖结构的示意图；

图8为本发明提供的底座结构的示意图；

图9为本发明提供的冷却管结构示意图。

具体实施方式

本申请实施例通过提供一种高通量共沉淀合成装置，提升了高通量共沉淀反应的试验精度和效率，降低了操作人员的劳动强度和操作误差。

为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细说明，应当理解本发明实施例以及实施例中的具体特征是对本申请技术方案的详细的说明，而不是对本申请技术方案的限定，在不冲突的情况下，本申请实施例以及实施例中的技术特征可以相互组合。

参见图1，一种高通量共沉淀合成装置，包括：主体框架6、二轴机械手、试剂分配模块4、液体泵5、试剂储存模块10、共沉淀反应模块12以及中央控制系统。

其中，主体框架6为合成装置的主体机架，用于装载固定各类涉及到的仪器仪表和设备。基于本装置的共沉淀实验，可将主体框架划分为水平支架62和竖向支架61；竖向支架61固定在所述水平支架62上。

一般而言，为了实验过程的稳定可靠进行，水平支架62用于承载反应过程相关设备，如试剂储存模块10、共沉淀反应模块12；竖向支架61用于固定安置操作过程相关设备，如二轴机械手、试剂分配模块4、液体泵5以及中央控制系统；从而将操作和反应过程相对分开，避免相互干扰。

二轴机械手设置在所述主体框架6上，是主要的操作设备，其移动端可相对于所述主体框架6实现横向和竖向移动，用于实验试剂的定位投送。具体到本申请中，主要涉及到横向和竖向移动过程，并设置在主体框架6的竖向支架61上。

具体来说，所述移二轴机械手包括：X轴系统1、悬臂3以及Z轴系统2。

其中，所述X轴系统1设置在所述主体框架6的竖向支架61的上部；所述悬臂3固定在所述X轴系统1的移动端上；从而实现悬臂3的横向移动，调整操作位。

所述Z轴系统2固定在所述悬臂3上；从而使得Z轴系统2整体随着悬臂3移动，调整横向位置。

所述试剂分配模块4固定在所述Z轴系统2的移动端上。从而使得试剂分配模块4跟随所述悬臂3横向移动的同时，还能够在Z轴系统2的带动下，调整上下位置，从而适应实验试剂投送的横向位置和竖向位置的调整需求。

试剂分配模块4是实验试剂添加投送的功能模块，用于将实验试剂投送到共沉淀反应模块12内；将其固定在所述二轴机械手上，实现试剂分配模块4的横向和竖向移动，用于实验试剂的定位投送，从而适应多共沉淀反应模块12或者更为复杂的实验试剂分配操作。

液体泵5是试剂分配模块4的驱动结构，设置在所述主体框架6的竖向支架61上，通过输液管与所述试剂分配模块4相连，控制实验试剂的添加。一般来说，液体泵5动作，通过试剂分配模块4吸取实验试剂而后转运投送到既定位置；当然也不排除，通过液体泵5吸取母液瓶等存储试剂的容器内的实验试剂中的实验试剂，而后通过液体分配模块投送到既定位置。

试剂储存模块10用于存储实验试剂，与上述试剂分配模块4和液体泵5配合实现实验试剂的转移添加操作。所述试剂储存模块10设置在所述主体框架6的水平支架62上，实现稳定存储，便捷取用。一般来说，通过上述试剂分配模块4和液体泵5吸取试剂储存模块10内的实验试剂，而后投送到既定位置或者容器中。

共沉淀反应模块12是共沉淀反应的主要反应区域，所述共沉淀反应模块设置在所述主体框架6的水平支架62上，用于容置实验试剂反应。

一般来说，试剂储存模块10和共沉淀反应模块12就近设置，提升操作效率。

中央控制系统作为装置的运行过程的控制中枢实现各种设备操作的协调统一，分别与所述二轴机械手以及所述液体泵相连。

下面分别具体描述上述各模块的结构。

参见图2，所述试剂分配模块4包括：固定支架4-1以及设置在其上的分配针组4-2。

所述分配针组4-2通过输液管与所述液体泵5相连，通过液体泵5控制分配针组4-2的吸取和滴加操作。

所述固定支架4-1固定在所述Z轴系统2的移动端上；跟随所述二轴机械手实现位置控制，从而实现精确定位投送。

参见图3，所述分配针组4-2包括：针管4-2-2、针卡4-2-3以及针管加热器4-2-4。

所述针卡4-2-3固定在所述固定支架4-1上，所述针管4-2-2固定在所述针卡4-2-3上，并与所述液体泵5相连。同时，针卡4-2-3对针管4-2-2的位置分布进行了设定，从而在通过二轴机械手移动到既定位置时，能够准确的伸入到预定的容器或者结构中，提升了位置控制的精度。

所述针管加热器4-2-4固定在所述针卡4-2-3上，并与所述中央控制系统相连，用于对针管4-2-2的加热；特别针对粘度较大的液体试剂，通过加热能够增大待分配液体实验试剂的流动性，便于液体吸取和分配，同时亦可增加分配精度。通常根据具体实验试剂的理化性质选择性使用。

一般来说，为了防止实验试剂出现交叉污染，针管4-2-2沿圆周均布；同时，针管4-2-2的数量可根据需要进行增减；本实施例共沉淀实验中每组分配针组选取三根针管4-2-2。分配针组4-2的数量也可根据需要增减，本实施例选取六组。

一般来说，在一个实验过程中，一根针管4-2-2对应一种实验试剂。当然，不排除根据实际实验需要，一个针管先后投送多种实验试剂的情况；但是在这种情况下，针管4-2-2复用前需要经过清洗干燥，以免造成交叉污染。

通常，在实验前后以及复用前需要对实验仪器进行清洗干燥，避免试剂污染。本实施例针对此种情况提供了一种清洗模块7和干燥模块8，分别设置在所述主体框架6的水平支架62上。

具体来说，清洗模块7包括：废液收集容器、纯水清洗容器以及纯水箱。其中，所述纯水箱装载用于清洗的纯水，其与所述液体泵5相连，通过所述液体泵5吸取纯水箱中的纯水，而后通过针管4-2-2注入到纯水清洗容器中，从而通过浸洗的方式清洗分配针组4-2。当然，纯水箱中根据具体的实验需求也可以盛载其他清洗介质。

所述废液收集容器紧邻所述纯水清洗容器设置，用于配合所述液体泵5收集分配针组中残留的实验试剂。

干燥模块8与所述清洗模块7配合使用，清洗后即刻干燥。一般采用模块化的设置方式固定在主体框架6的水平支架62上。

干燥模块8的干燥方式多样，通常采用热风吹扫的方式，将分配针组4-2表面附着的纯水吹干。即干燥模块8采用热风喷吹装置；所述热风喷吹装置固定在所述主体框架6上，与所述中央控制系统相连。一般相邻设置在所述清洗模块7一侧，完成清洗操作后即可转入干燥操作。或者将干燥模块8与清洗模块7在竖直方向叠放在一起，完成清洗操作后，抬升一定距离进入干燥环节。

进一步地，为了实时掌握共沉淀反应的PH变化，本实施例还设置有PH探针监测共沉淀反应模块12内反应过程的PH值。

鉴于共沉淀反应的试剂添加过程的持续时间长的特点，通过将PH探针4-2-1固定到试剂分配模块4上，跟随试剂分配模块4对应监测共沉淀反应过程的PH值，能够可靠的实现全程监测。

参见图3，PH探针4-2-1设置在所述针卡4-2-3上，与针管4-2-2相邻设置，跟随针管4-2-2进入到共沉淀反应模块12内监测PH值。

为保证PH探针4-2-1在共沉淀反应中深入反应溶液中检测PH值，在安装时PH探针的底端要比针管4-2-2的底端低一定距离。

通常，在运行较长时间或空置一段时间后，PH探针的检测将会出现较大误差，故需对PH探针进行校准。

参见图4，本实施例提供一种PH校准模块9用于校准PH探针；具体包括：第一容器9-1以及其内盛载的PH校准液。通过将实时监测的PH值回传给中央控制系统，与PH校准液的真实PH值比对，实现校准操作。

一般来说，为防止污染和节省PH校准液，同时也为了精确校准，所述第一容器可采用一次性玻璃或塑料试管。盛装PH校准液的一次性玻璃或塑料试管通过支撑板9-2进行固定，配合二轴机械手进行自动化校准。

本实施例的共沉淀实验涉及多种实验试剂，相应的，试剂储存模块10的数量与实验试剂的种类数量一致；通常将多个试剂储存模块10集中放置，便于取用和管理。

参见图5，试剂储存模块10包括：储存箱体10-3以及盖板10-1。所述盖板10-1固定在所述储存箱体10-3上，所述盖板10-1上开设与所述针管4-2-2匹配的孔，便于针管4-2-2通过，吸取实验试剂。

针对多针管4-2-2集中设置的结构形式，为了满足一个针管4-2-2对应一种实验试剂的操作，避免交叉感染的问题，所述盖板10-1的孔的数量与针管4-2-2的数量一致，且其布置方式与所述针卡4-2-3上针管4-2-2的布置方式一致。从而当分配针组4-2整体伸入时，所有的针管4-2-2都能够顺利进入到储存箱体10-3内；同时一个盖板10-1上孔中仅有一个位置的孔连通储存箱体10-3内部，其余位置的孔连通设置在所述储存箱体10-3内的盲管10-2；当分配针组4-2伸入时，有且仅有一个位置的针管4-2-2进入到储存箱体10-3内的实验试剂内，吸取实验试剂，其余位置的针管4-2-2均对应进入盲管10-2中，避免交叉感染。其中，每个针管4-2-2对应一个液体泵5，避免交叉污染，也能提升控制可靠性和试验精度。

一般来说，不同试剂储存模块10的盖板10-1上连通储存箱体10-3的孔的位置不同，从而适应针卡4-2-3上的不同位置的针管4-2-2吸取不同实验试剂的需求。

值得说明的是，储存箱体10-3的宽度根据所述针卡4-2-3尺寸设置，使的分配针组4-2进入储存箱体10-3时，PH探针4-2-1悬置在储存箱体10-3外。相应的，相邻试剂储存模块10之间预留一定间隙，用于容纳PH探针4-2-1。

进一步地，共沉淀反应模块12为共沉淀法制备复合氧化物催化剂的主要工作模块，该功能模块亦安装在主体框架6的水平支架61上；一般为多个。各共沉淀反应模块12具有独立加热功能，并可实现对温度的精确调节，以实现共沉淀反应过程对温度的要求；同时，为避免各共沉淀反应模块12之间因不同温度相互影响，各个共沉淀反应模块12之间设置有绝热板进行隔热。共沉淀反应模块12也具有搅拌功能，以保证共沉淀反应完全，并加快共沉淀反应过程；还具有冷凝回流功能，以保证共沉淀反应溶液在加热状态下水蒸汽不逸出。需要说明的是，共沉淀反应模块12的数量可根据实验需要进行增减；本实例选取八组。

下面具体说明。

参见图6和图8，所述共沉淀反应模块12包括：顶盖结构12-1、底座结构12-2、加热结构12-3以及电磁搅拌结构12-4。所述底座结构12-2包括：底座12-2-3以及设置在所述底座12-2-3内的反应釜12-2-1。一般来说，底座12-2-3内开设用于容纳反应釜12-2-1的安装孔12-2-2。

所述顶盖结构12-1固定在所述底座12-2-3上，并设置与所述针管4-2-2对应的注液口，用于向所述反应釜12-2-1投加实验试剂；所述电磁搅拌结构设置在所述底座12-2-3下方与所述底座12-2-3固定相连，并与所述中央控制系统相连，用于配合设置在反应釜12-2-1内的搅拌子搅拌反应釜12-2-1内的实验试剂；所述加热结构12-3设置在所述底座12-2-3底部，并与所述中央控制系统相连，用于通过加热所述底座12-2-3间接加热反应釜12-2-1。参见图7，所述顶盖结构12-1包括：顶盖12-1-1、顶盖隔热垫12-1-2以及冷却系统12-1-5。

注液口12-1-3设置在所述顶盖12-1-1上，位于所述反应釜12-2-1上方；便于向反应釜12-2-1内注入实验试剂，同时实现较好的密封效果。同时，在PH探针4-2-1跟随针管4-2-2移动的情况下，注液口12-1-3能够方便PH探针4-2-1和针管4-2-2进入。

所述冷却系统12-1-5嵌于所述顶盖12-1-1的底端面内，并与所述中央控制系统相连，用于冷凝所述反应釜12-2-1蒸腾的蒸汽。

所述顶盖隔热垫12-1-2覆盖在所述顶盖12-1-1的底端面上，用于隔绝所述底座结构的热量，保证反应釜12-2-1的受热均匀。

一般来说，为了保证顶盖结构12-1的定位精度，所述顶盖12-1-1的底端面上设置定位销孔12-1-4；相配合的，所述底座12-2-3上端面设置定位销12-2-4，顶盖12-1-1可对应扣合在所述底座12-2-3上。

为了便于操作，所述顶盖12-1-1上设置把手12-1-6。

参见图9，所述冷却系统12-1-5包括：冷却管12-1-5-1；所述冷却管嵌于在所述顶盖12-1-1底端面内，并与所述中央控制系统相连，位于所述反应釜12-2-1正上方。所述冷却管12-1-5-1压紧在所述顶盖隔热垫12-1-2与所述顶盖12-1-1底端面之间。

所述顶盖隔热垫12-1-2上开设与所述反应釜12-2-1的釜口匹配的孔，在所述反应釜12-2-1上方形成独立空间，使得反应釜12-2-1内的蒸汽限制在所述独立空间内，并通过冷却管12-1-5-1冷却，避免反应过程中有毒有害气体逸出；所述注液口12-1-3连通所述顶盖隔热垫12-1-2上开设的孔，并错开所述冷却管12-1-5-1分布在所述顶盖12-1-1上。

一般来说，冷却管12-1-5-1可以直接集成在顶盖12-1-1上，也可作为单独零件设置，其布置形式需要避开各组注液口12-1-3。同时应能够保证对顶盖12-1-1进行充分冷却，本实施例中冷却管12-1-5-1设计成M形结构。

进一步地，所述加热结构12-3包括：加热垫；所述加热垫设置在所述底座12-2-3的底端，并与所述中央控制系统相连，用于通过加热所述底座12-2-3间接加热所述反应釜12-2-1；实现均匀和快速加热。

当然，所述加热结构还可以采用油浴结构；所述油浴结构设置在所述底座内，用于对反应釜油浴加热。

电磁搅拌结构12-4安装于底座结构12-2的底部，与预先放置在反应釜12-2-1中的搅拌子配合，用于对反应釜12-2-1中的溶液进行搅拌。

所述主体框架6的水平支架62上，紧邻所述共沉淀反应模块12设置顶盖存放模块11，用于临时存放顶盖12-1。所述顶盖存放模块11上对应设置与所述定位销孔12-1-4匹配的定位销。

下面基于上述结构说明本装置的工作过程。

首先，实验操作人员把共沉淀反应模块12上的顶盖结构12-1取下，放置于顶盖存放模块11上面，并向反应釜12-2-1中放入电磁搅拌子；然后把顶盖结构12-1恢复初始状态。若使用多个共沉淀反应模块12，则可根据实验设计，对其它共沉淀反应模块12执行相同操作。然后实验操作人员把实验设计参数输入装置中央控制单元。

中央控制单元控制X轴系统1动作，将悬臂3移动至清洗模块7上方，Z轴系统2带动试剂分配模块4向下运动，把PH探针4-2-1和针管4-2-2浸没于清洗模块7中，并对试剂分配模块4和PH探针进行清洗。

然后，X轴系统1动作，将悬臂3移动至干燥模块8上方，Z轴系统2带动试剂分配模块4向下运动，把PH探针4-2-1和针管4-2-2伸入干燥模块8中，并对PH探针4-2-1和针管4-2-2进行干燥处理。

然后，X轴系统1动作，将悬臂3移动至PH校准模块9上方，Z轴系统2带动试剂分配模块4向下运动，把PH探针4-2-1浸没于事先准备的PH校准液中，对PH探针4-2-1进行校准，然后再次对针管4-2-2进行清洗和干燥。一般来说，校准操作在实验前进行。

然后，X轴系统1动作，将悬臂3移动至第一个试剂储存模块10的上方，Z轴系统2带动试剂分配模块4向下运动，把针管4-2-2浸没于第一个试剂储存模块10中。中央控制单元控制液体泵5根据实验设计吸取一定量的第一种溶液。其中，每通道由一个液体泵单独控制，故每通道吸取液体可根据需要设定，各通道所吸取液体体积可以相同，也可不同。吸液完成后，Z轴系统2带动试剂分配模块4向上运动一定距离。

然后，X轴系统1动作，将悬臂3移动至共沉淀反应模块12上方。Z轴系统2带动试剂分配模块4向下运动，把PH探针4-2-1和针管4-2-2伸入到反应釜12-2-1中。中央控制单元控制液体泵5根据实验设计通过针管4-2-2向反应釜12-2-1中加入一定量第一种液体。其中，每通道由一个液体泵单独控制，故每通道加入液体可根据需要设定，各通道所加入液体体积可以相同，也可不同。若采用多组共沉淀反应模块12，则在第一组共沉淀反应模块12加液完成后，中央控制单元控制装置依次对其他各组共沉淀反应模块12执行加液操作。

然后，再次对针管4-2-2和PH探针4-2-1进行清洗和干燥。

然后，X轴系统1动作，将悬臂3移动至第二个试剂储存模块10的上方，Z轴系统2带动试剂分配模块4向下运动，把针管4-2-2浸没于第二个试剂储存模块10中。中央控制单元控制液体泵5根据实验设计吸取一定量的第二种溶液。吸液完成后，X轴系统1动作，将悬臂3移动至第三个试剂储存模块10的上方，吸取第三种溶液。吸液完成后，X轴系统1动作，将悬臂3移动至第四个试剂储存模块10的上方，吸取第四种溶液。在此过程中，第一组共沉淀反应模块12可执行预热工作。其中，吸取第二种溶液、第三种溶液以及第四种溶液的针管不相同。

待第一组共沉淀反应模块12温度达实验设计温度后，悬臂3移动至第一组共沉淀反应模块12上方，Z轴系统2带动试剂分配模块4向下运动，把PH探针4-2-1和针管4-2-2深入试剂分配模块4中。同时，中央控制单元控制第一组共沉淀反应模块12中的电磁搅拌结构12-4工作，对第一组沉淀反应模块12中的反应釜12-2-1进行搅拌。中央控制单元控制液体泵5根据实验设计通过针管4-2-2向反应釜12-2-1中同时连续按一定速度加入第二种、第三种和第四种溶液，进行共沉淀反应。此共沉淀反应持续时间根据实验设计，可能需要几十分钟至数小时，在此过程中，需保持温度恒定，持续搅拌和持续加液状态。在此过程中PH探针4-2-1实时监测反应溶液PH值，并反馈给中央控制系统。

待第一组共沉淀反应模块12共沉淀反应加液过程接近结束时，中央控制系统控制第二组共沉淀反应模块12中的加热系统12-3工作。在第一组共沉淀反应模块12共沉淀反应加液过程结束时，第二组共沉淀反应模块12的温度恰好达到所需实验温度。此时，中央控制系统控制悬臂3移动至第二组共沉淀反应模块12，并自动进入共沉淀反应状态。在此过程中，第一组共沉淀反应模块12进入陈化过程，此过程需持续数小时至十几个小时；在此过程中需继续保持加热(温度恒定)、电磁搅拌和冷却回流状态，直至实验设定持续时间，完成共沉淀反应陈化过程，最终得到催化剂晶体颗粒。

以上过程循环进行，直至所有共沉淀反应模块12完成共沉淀反应和陈化过程。然后，中央控制单元自动控制装置进行废液排除、液体分配系统清洗和干燥过程，悬臂3回归初始位置。

本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

本申请实施例中提供的高通量共沉淀合成装置，适应试验需求，可实现共沉淀反应和陈化过程自动进行；并且可以多通道并行进行共沉淀法制备复合氧化物催化剂。通过自动执行实验操作，大幅降低实验人员劳动强度，且大幅提高实验效率；采用自动液体分配系统，精度可达微升级，提高了实验精度，避免了人为误差；并且可以在更低量级实验原材料基础上筛选催化剂，降低实验成本。

最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种高通量共沉淀合成装置，其特征在于，包括：

主体框架；

二轴机械手，设置在所述主体框架上，相对所述主体框架实现横向和竖向移动；

试剂分配模块，固定在所述二轴机械手上，通过所述二轴机械手实现试剂分配模块的横向和竖向移动，用于实验试剂的定位投送；

液体泵，设置在所述主体框架上，与所述试剂分配模块相连，控制实验试剂的添加；

试剂储存模块，所述试剂储存模块设置在所述主体框架上，用于存储实验试剂；

共沉淀反应模块，所述共沉淀反应模块设置在所述主体框架上，用于容置实验试剂反应；

中央控制系统，所述中央控制系统分别与所述二轴机械手以及所述液体泵相连；

其中，所述二轴机械手包括：X轴系统、悬臂以及Z轴系统；

所述X轴系统设置在所述主体框架上；

所述悬臂固定在所述X轴系统的移动端上；

所述Z轴系统固定在所述悬臂上；

所述试剂分配模块固定在所述Z轴系统的移动端上；

所述X轴系统以及所述Z轴系统分别与所述中央控制系统相连；

所述试剂分配模块包括：固定支架以及设置在其上的分配针组；

所述分配针组通过输液管与所述液体泵相连；

所述固定支架固定在所述Z轴系统的移动端上；

其中，所述分配针组包括：针管、用作所述针管的夹具的针卡以及针管加热器；

所述针管固定在所述针卡上，并与所述液体泵相连；

所述针管加热器固定在所述针卡上，并所述中央控制系统相连；

所述针卡固定在所述固定支架上。

2.如权利要求1所述的高通量共沉淀合成装置，其特征在于，所述共沉淀反应模块包括：顶盖结构、底座结构、加热结构以及电磁搅拌结构；

所述底座结构包括：底座以及设置在所述底座内的反应釜；

所述顶盖结构固定在所述底座上，并设置与所述针管对应的注液口，用于向所述反应釜投加实验试剂；

所述加热结构固定在所述底座底端，并与所述中央控制系统相连，用于加热反应釜；

所述电磁搅拌结构设置在所述底座下方与所述底座固定相连，并与所述中央控制系统相连，用于搅拌反应釜内的实验试剂。

3.如权利要求2所述的高通量共沉淀合成装置，其特征在于，所述顶盖结构包括：顶盖、顶盖隔热垫以及冷却系统；

所述注液口设置在所述顶盖上，位于所述反应釜上方；

所述冷却系统嵌于所述顶盖的底端面内，并与所述中央控制系统相连，用于冷凝所述反应釜内上升的蒸汽；

所述顶盖隔热垫设置在所述顶盖的底端面上，用于隔绝所述底座结构的热量；

其中，所述冷却系统包括：冷却管；

所述冷却管固定在所述顶盖底端面内，位于所述反应釜正上方，并与所述中央控制系统相连；

所述顶盖隔热垫上开设与所述反应釜的釜口匹配的孔；

所述注液口连通所述顶盖隔热垫开设的孔，并错开所述冷却管分布在所述顶盖上。

4.如权利要求3所述的高通量共沉淀合成装置，其特征在于，所述加热结构包括：加热垫；

所述加热垫设置在所述底座的底端，并与所述中央控制系统相连，用于通过加热所述底座间接加热所述反应釜。

5.如权利要求3所述的高通量共沉淀合成装置，其特征在于，所述加热结构包括：油浴结构；

所述油浴结构设置在所述底座内，用于对反应釜油浴加热。

6.如权利要求3或4所述的高通量共沉淀合成装置，其特征在于，所述试剂储存模块为多个，用于盛装不同实验试剂；

所述试剂储存模块包括：盖板、盲管以及储存箱体；

所述盖板上开设与所述分配针组内的针管的位置对应的多个盖板通孔，用于针管进入吸取实验试剂；

其中，在一个所述试剂储存模块中，一个所述盖板通孔与所述储存箱体连通，其余所述盖板通孔与固定在所述盖板底端面上的盲孔连通。

7.如权利要求2～5任一项所述的高通量共沉淀合成装置，其特征在于，所述装置还包括：PH探针以及PH探针校准模块；

所述PH探针嵌于所述针卡上，并与所述中央控制系统相连；

所述PH探针校准模块包括：设置在所述主体框架上的第一容器及其盛载的PH校准液。

8.如权利要求7所述的高通量共沉淀合成装置，其特征在于，所述装置还包括：清洗模块和干燥模块；

所述清洗模块包括：设置在所述主体框架上的废液收集容器、纯水清洗容器以及纯水箱；

所述纯水箱与所述液体泵相连，用于吸取纯水注入到所述纯水清洗容器中清洗所述分配针组；

所述废液收集容器紧邻所述纯水清洗容器设置，用于配合所述液体泵收集分配针组中残留的实验试剂；

所述干燥模块包括：热风喷吹装置；所述热风喷吹装置固定在所述主体框架上，与所述中央控制系统相连。

9.如权利要求8所述的高通量共沉淀合成装置，其特征在于，所述装置还包括：顶盖存放模块；

所述顶盖存放模块设置在所述框架主体上，用于启闭共沉淀反应模块时暂存顶盖结构。

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