JPH09281335A - 配向色素膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】品質が良好で二色性比が高い配向色素膜の製造
方法を提供する。 【解決手段】［１］フッ素樹脂配向膜を表面に有する基
板を、５０℃以上かつ二色性色素材料の融点以下の温度
に加熱した状態において、該基板上に二色性色素材料を
気相から堆積する配向色素膜の製造方法。 ［２］フッ素樹脂配向膜を表面に有する基板上に、二色
性色素材料の薄膜を形成し、該薄膜を５０℃以上かつ該
二色性色素材料の融点以下の温度に加熱する配向色素膜
の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は偏光素子に有用であ
る配向色素膜の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】偏光素子は、液晶ディスプレイ（以下、
ＬＣＤと記すことがある。）の表示に欠かせないものと
して広く使用されている。現在、偏光素子は、延伸配向
したポリビニルアルコール（以下、ＰＶＡと記すことが
ある。）又はその誘導体フィルムにヨウ素や二色性染料
を吸着させること、又はポリ塩化ビニルフィルムの脱塩
酸もしくはポリビニルアルコール系フィルムの脱水によ
りポリエンを生成して配向させることによって製造され
ている。

【０００３】このうち偏光素子としてヨウ素を用いた偏
光膜は、初期の偏光性能は優れているが、水や熱に対し
て弱く、高温高湿の条件下で長期間使用する場合にはそ
の耐久性に問題がある。耐久性を増すために、保護膜等
の種々の方策が取られているが十分ではない。また、染
料系偏光素子ではヨウ素系のものに比べ、水や熱に対す
る耐久性に優れているが、偏光特性が劣っている。ま
た、２００μｍ以下の微細な幅の偏光素子の製造は、染
色した延伸フィルムを切断する以外の方法は、困難であ
る。

【０００４】ＬＣＤのフルカラー化が進展しているが、
これにはカラーフィルターが用いられている。この場
合、偏光素子とカラーフィルターの光吸収のために、透
過光量は非常に小さい。このため、明るいＬＣＤを得る
ために、強いバックライトを用いなければならず、液晶
セルの温度上昇や消費電力が大きくなるなどの問題もあ
る。色素分子を配向させる方法については上記の配向高
分子フィルムを染色する方法以外に、液晶に色素を混合
し、セル中で配向させる方法等が知られている。

【０００５】Ｊ．Ｃ．Ｗｉｔｔｍａｎｎらは、ポリテト
ラフルオロエチレン（以下、ＰＴＦＥと記すことがあ
る。）を加熱しながら圧力をかけてガラス基板にこすり
つけることにより、配向したＰＴＦＥ薄膜が得られるこ
とを示した。これを配向膜とすることにより、アルカン
類、液晶分子、ポリマー、オリゴマー、無機塩などを配
向させることができることが報告されている〔ネイチャ
ー（ＮＡＴＵＲＥ）第３５２巻、４１４頁（１９９１
年）〕。

【０００６】したがって該配向膜上で二色性色素材料を
堆積すると偏光素子として有用な薄膜が得られる。しか
し、該配向膜上で二色性色素材料の薄膜を製造する際
に、二色性比は該配向膜の均一性、欠陥等の品質又は薄
膜の成長速度に著しく影響される。偏光素子としての性
能が高ければ高いほど優れたＬＣＤが得られるため、こ
れらの影響の少ない品質の良好な配向色素膜の製造方法
が望まれる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、品質
の良好な配向色素膜の製造方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に到達し
たものである。すなわち、本発明は、［１］フッ素樹脂
配向膜を表面に有する基板を、５０℃以上かつ二色性色
素材料の融点以下の温度に加熱した状態において、該基
板上に二色性色素材料を気相から堆積する配向色素膜の
製造方法に係るものである。また、本発明は、［２］フ
ッ素樹脂配向膜を表面に有する基板を５０℃以上かつ二
色性色素材料の融点以下の温度に加熱した状態におい
て、該基板上に二色性色素材料を気相から堆積し、次に
この二色性色素材料の薄膜を５０℃以上かつ該二色性色
素材料の融点以下の温度に加熱する配向色素膜の製造方
法に係るものである。更に、本発明は、［３］フッ素樹
脂配向膜を表面に有する基板上に、二色性色素材料の薄
膜を形成し、該薄膜を５０℃以上かつ該二色性色素材料
の融点以下の温度に加熱する配向色素膜の製造方法に係
るものである。更に、本発明は、［４］フッ素樹脂配向
膜を表面に有する基板上に、一般式（１）で表される構
造を有する二色性色素材料の薄膜を形成し、該薄膜を光
照射下で、５０℃以上かつ該二色性色素材料の融点以下
の温度に加熱する配向色素膜の製造方法に係るものであ
る。

【化４】 〔ここで、ｎ＝０〜３の正数である。Ａｒは、それぞれ
独立に下記構造から選ばれる基である。

【化５】 Ａｒ’は、それぞれ独立に下記構造から選ばれる基であ
る。

【化６】

【０００９】（ここで、Ｘ₁ 〜Ｘ₂₇は、それぞれ独立に
水素原子、水酸基、アミノ基、アリルアミノ基、アシル
アミノ基、炭素数１〜８のアルキル基、炭素数１〜８の
アルコキシ基、炭素数６〜２０のアリール基、炭素数４
〜２０の複素環化合物基、カルボン酸基、スルホン酸
基、スルホンアミド基、スルホンアルキルアミド基、ハ
ロゲン、シアノ基又はニトロ基を示す。１つの芳香族環
に２つ以上の種類の置換基が存在してもよい。芳香環に
おけるこれら置換基の数は置換可能な数まで使用するこ
とができる。また、アゾ基をはさむ２つのベンゼン環に
アゾ基と隣接してそれぞれ水酸基があり、銅、ニッケ
ル、亜鉛又は鉄から選ばれる１つの遷移金属原子と錯結
合していてもよい。）〕 また、本発明は、［５］前記［４］記載の一般式（１）
で表される構造を有する二色性色素材料の薄膜におい
て、該薄膜面内に少なくとも２つの部分に区別されるパ
ターンが形成されてなり、その中の１つのパターンにお
いて、該薄膜が４００〜８００ｎｍの範囲に少なくとも
１種の吸収ピークを有し、該吸収ピーク波長において該
パターン以外の部分よりも高い二色性比を有する二色性
色素薄膜に係るものである。また、本発明は、［６］フ
ッ素樹脂配向膜を表面に有する基板上に、［４］記載の
一般式（１）で表される構造を有する二色性色素材料の
薄膜を形成し、該薄膜を少なくとも２つの部分に区別さ
れるパターン状の光の照射下で、５０℃以上かつ該二色
性色素材料の融点以下の温度に加熱する［５］記載の二
色性色素薄膜の製造方法に係るものである。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明による配向色素膜の
製造方法について詳細に説明する。本発明に用いられる
二色性色素材料は、アスペクト比（分子長軸長さ／分子
短軸長さ）が好ましくは２以上、更に好ましくは３以上
であり、分子軸と遷移モーメントとのなす角が好ましく
は２０°以内であり、色素分子の長軸方向における最大
吸収波長での吸光度と短軸方向の吸光度との比が好まし
くは５以上、更に好ましくは８以上、特に好ましくは１
０以上であれば、染料、顔料を問わず使用できる。

【００１１】特に、従来の染料系偏光フィルムやゲスト
−ホスト型液晶ディスプレイに使用される二色性色素材
料のうち、ネマチック液晶に溶解させて液晶セルに入れ
て配向させる方法、延伸配向したＰＶＡ又はその誘導体
フィルムに吸着させる方法等により配向させた場合に、
特定の吸収波長での配向方向における吸光度と、それと
直交する方向における吸光度との比の最大値が好ましく
は５以上、更に好ましくは８以上、特に好ましくは１０
以上となるものが好適に用いられる。

【００１２】ゲスト−ホスト型液晶ディスプレイ用二色
性色素材料では、メロシアニン系、スチリル系、アゾメ
チン系、アゾ系、キノン系、キノフタロン系、ペリレン
系、インジゴ系、テトラジン系などが知られており、配
向の点でアゾ系の二色性色素材料が好ましい。特にアゾ
系色素では、ジスアゾ系とトリスアゾ系がより好まし
い。一方、偏光フィルムに用いられる二色性色素材料で
はアゾ系、アントラキノン系が知られているがアゾ系が
好ましい。また、アゾ系では、スチルベン系、ベンジジ
ン系が更に好ましい。

【００１３】具体的には、アゾ系色素としては、前記の
一般式（１）に示すものが好ましい。より具体的には、
アゾ系色素としては、表１に示す化合物が例示される
が、このなかでは、（２）（３）（５）（６）（７）
（８）（９）（１０）（１１）（１２）（１３）が好ま
しく、（３）（５）（６）（７）（８）（９）（１０）
（１２）（１３）が特に好ましい。

【００１４】

【表１】

【００１５】次に、本発明で用いられる基板は、加熱時
に機械的化学的に安定で平滑なものを使用することが好
ましい。生成する配向色素膜をそのまま偏光素子として
使用する場合には、可視光に対して透明で平滑なものが
用いられ、ガラス、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
カーボネート等が例示される。また、生成する配向色素
膜を剥離や他の基板に転移し偏光素子として用いる場合
には、上記の基材に加えて、金属板、金属ロールも使用
できる。この場合、金属材料としては、ＳＵＳや表面に
Ｎｉ等をメッキした材料も使用できる。ガラス等の耐熱
性の高い基板の場合は、その上に配向膜と配向色素膜を
作成すればよいし、十分な耐熱性がなく、配向膜を直接
形成できない基板の場合は、一旦ガラス等の耐熱性の高
い基板上に配向膜と配向色素膜を形成し、これを転移す
ることによって作成すればよい。

【００１６】本発明では、フッ素樹脂の配向膜を表面に
有する基板を用いる。該フッ素樹脂の配向膜は、公知の
方法で作成できるが、特に米国特許５１８０４７０号明
細書記載の方法を用いることにより高配向の膜が得られ
る。具体的には、加熱した基板にフッ素樹脂の塊を圧力
をかけてこすりつけることにより作成できる。このとき
の基板の加熱温度は、樹脂の種類にもよるが、好ましく
は１００℃以上３５０℃又は樹脂の分解温度以下であ
り、更に好ましくは１３０℃以上３００℃以下である。
圧力とこすりつける速度は、適宜選択できるが、均一で
配向特性に優れた配向膜を得るためには、０．５ｋｇｆ
／ｍ² 以上５ｋｇｆ／ｍ² 以下、０．０１ｃｍ／秒以上
１０ｃｍ／秒以下が好ましい。該フッ素樹脂配向膜の厚
さは、配向特性を示す厚さで、かつ可視域での吸収が十
分に小さければよいので、好ましくは１ｎｍ〜２μｍ、
更に好ましくは５ｎｍ〜１μｍ、特に好ましくは１０ｎ
ｍ〜０．５μｍである。該フッ素樹脂配向膜に用いられ
るフッ素樹脂としては、ＰＴＦＥ、ポリ３フッ化エチレ
ン、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等が例示される
が、ＰＴＦＥが特に好ましい。

【００１７】本発明［１］においては、前記のようにし
て得られたフッ素樹脂配向膜を表面に有する基板を、５
０℃以上かつ二色性色素材料の融点以下の温度に加熱し
た状態において、該基板上に二色性色素材料を気相から
堆積することを特徴とする。ここで、気相から堆積する
方法、すなわち蒸着法としては、二色性色素材料を真空
下、分解温度以下で加熱することにより昇華させて基板
上に堆積させる方法が挙げられる。このときの真空度
は、均一に蒸着するために、１０^-3Ｔｏｒｒ以下が好ま
しく、１０^-4Ｔｏｒｒ以下が更に好ましく、１０^-5Ｔｏ
ｒｒ以下が特に好ましい。好ましい蒸着速度は、使用す
る二色性色素材料によって異なるので適宜選択すること
ができるが、一般には０．０１ｎｍ／秒以上１０ｎｍ／
秒以下が好ましく、０．０１ｎｍ／秒以上５ｎｍ／秒以
下が更に好ましく、０．０１ｎｍ／秒以上２ｎｍ／秒が
特に好ましい。

【００１８】本発明における配向色素膜の好ましい膜厚
は、二色性色素材料の二色性や、モル吸光係数、膜中の
色素の配向度にもよるが、ピンホールがなく、均一な薄
膜を形成するという観点からは厚い方がよく、高配向度
とするためには薄い方がよい。また、薄すぎると、単体
透過率が大きすぎるため、偏光素子として用いても十分
な性能が得られない。よって、膜厚は、好ましくは１ｎ
ｍ以上５μｍ以下、更に好ましくは５ｎｍ以上１μｍ以
下、特に好ましくは１０ｎｍ以上０．５μｍ以下であ
る。更に、上記のように、該基板上に二色性色素材料を
気相から堆積し、次にこの二色性色素材料の薄膜を５０
℃以上かつ該二色性色素材料の融点以下の温度に加熱す
ることは、配向色素膜の欠陥を減らし、配向の優れた膜
を安定して製造することができるので好ましい。

【００１９】次に、本発明［３］の配向色素膜の製造方
法においては、フッ素樹脂配向膜を表面に有する基板上
に、二色性色素材料の薄膜を形成し、該薄膜を５０℃以
上かつ該二色性色素材料の融点以下の温度に加熱するこ
とを特徴とする。ここで、二色性色素材料の薄膜を形成
する方法としては、フッ素樹脂配向膜上への、二色性色
素材料の蒸着法、溶融した二色性色素材料の塗布法、二
色性色素材料溶液の塗布法などが例示されるが、二色性
色素材料の蒸着が好ましい。二色性色素材料を真空下、
分解温度以下で加熱することにより昇華させて基板上に
堆積させる。真空度は均一に蒸着するために１０^-3Ｔｏ
ｒｒ以下が好ましく、１０ ^-4Ｔｏｒｒ以下が更に好まし
く、１０^-5Ｔｏｒｒ以下が特に好ましい。本発明［３］
における好ましい蒸着速度については、本発明［１］に
おいて記した好ましい蒸着速度と同じである。

【００２０】次に、二色性色素材料の薄膜を５０℃以上
かつ該二色性色素材料の融点以下の温度に加熱する。こ
うすることにより配向色素膜の欠陥を減らし、配向の優
れた膜を安定して製造することができる。基板を加熱す
る温度は、使用する二色性色素材料によって異なるので
適宜選択できるが、５０℃以上２５０℃以下が好まし
く、５０℃以上２００℃以下が更に好ましく、１００℃
以上２００℃以下が特に好ましい。

【００２１】また、５０℃以上に加熱しながら蒸着した
配向色素膜を、更に後から加熱することが好ましく、８
０℃以上に加熱しながら蒸着した配向色素膜を、更に後
から加熱することがさらに好ましい。本発明［３］にお
ける配向色素膜の好ましい膜厚も、本発明［１］におい
て記した好ましい膜厚と同じである。

【００２２】また、一般式（１）で表わされる二色性色
素材料、すなわちアゾ結合を含むアゾ系色素の場合に
は、二色性色素材料の種類によっては、後から光を照射
下に加熱することが好ましい。使用する光は、二色性色
素材料の吸収波長に対応する成分を含むものが使用でき
るが、二色性色素材料を分解する作用のある３００ｎｍ
以下の遠紫外線を含まないことが好ましい。

【００２３】また、本発明［５］の二色性色素薄膜は、
前記［１］記載の一般式（１）で表される構造を有する
二色性色素材料の薄膜において、該薄膜面内に少なくと
も２つの部分に区別されるパターンが形成されてなり、
その中の１つのパターンにおいて、該薄膜が４００〜８
００ｎｍの範囲に少なくとも１種の吸収ピークを有し、
該吸収ピーク波長において該パターン以外の部分よりも
高い二色性比を有するものである。該二色性色素薄膜の
膜厚は、用途や製造方法によって異なるが一般にパター
ン部分の二色性比の点で１ｎｍ以上５μｍ以下が好まし
く、５ｎｍ以上１μｍがさらに好ましく、１０ｎｍ以上
０．５μｍ以下が特に好ましい。また、少なくとも一方
のパターン部分の二色性比は、１．５以上が好ましく、
２以上がさらに好ましく、３以上が特に好ましい。ま
た、パターンの最少寸法は、用途によるが、１ｍｍ以下
が好ましく、１００μｍ以下がさらに好ましく、１０μ
ｍ以下が特に好ましい。また、本発明［６］は、フッ素
樹脂配向膜を表面に有する基板上に、［４］記載の一般
式（１）で表される構造を有する二色性色素材料の薄膜
を形成し、該薄膜を少なくとも２つの部分に区別される
パターン状の光の照射下で、５０℃以上かつ該二色性色
素材料の融点以下の温度に加熱する［５］記載の二色性
色素薄膜の製造方法である。具体的には、光をフォトマ
スクなどを通して２次元のパターンとして照射すれば、
配向色素膜において照射しながら加熱した部分は、他の
部分よりも配向が向上するため、配向度の異なる、即ち
配向度の強弱の２次元パターンを配向色素膜面内に形成
できる。また、他の製造方法としては、基板表面のフッ
素樹脂配向膜をパターンにする等の方法が挙げられる。
該二色性色素薄膜は、光制御フィルム、光記録材料など
の光学材料の分野に使用されることが期待できる。

【００２４】

【実施例】以下、本発明を更に詳細に説明するために実
施例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。なお、本発明における二色性比とは、特定の波長に
おける、配向色素膜の配向方向に平行な方向の偏光の吸
光度（Ａ１）と、配向色素膜の配向方向と直交する方向
の偏光の吸光度（Ａ２）を測定し、次の式により求めた
ものであり、特に吸収ピーク波長での値を用いた。吸光
度の値としては、基材による吸収を差し引いて、配向色
素膜単独のものを用いた。

【数１】二色性比＝Ａ１／Ａ２

【００２５】実施例１ ＜配向膜の形成＞米国特許５１８０４７０号明細書記載
の方法を用いることにより、ＰＴＦＥの配向膜を得た。
具体的には、約３００℃に加熱したガラス基板（２．５
ｃｍ×８．０ｃｍ）上に直径１ｃｍ長さ２ｃｍのＰＴＦ
Ｅの円柱の側面たる曲面を５ｋｇｆの圧力で押しつけ、
基板を０．１ｃｍ／秒の速度で移動することにより、幅
２．０ｃｍ×長さ７．０ｃｍのＰＴＦＥ配向膜を得た。 ＜色素膜の形成＞得られたＰＴＦＥ配向膜上に、アゾ系
色素である表１記載の（１３）［日本感光色素社製の商
品名Ｇ２３２］を蒸着した。蒸着時の基板温度を１００
℃とした。蒸着の際の真空度は、１０^-5Ｔｏｒｒ以下で
あった。得られた色素膜の厚さは約１２０ｎｍであっ
た。 ＜二色性比の評価＞３００ｎｍから７００ｎｍの範囲の
偏光吸光度を測定すると、５２０ｎｍに吸収ピークがあ
った。吸収ピークでの二色性比は１５であった。

【００２６】実施例２ ＜色素膜の形成＞実施例１と同様にして得たＰＴＦＥ配
向膜上に、アゾ系色素である表１ー１記載の（８）［日
本感光色素社製の商品名Ｇ２０７］を蒸着した。蒸着時
の基板温度を１００℃とした。蒸着の際の真空度は、１
０^-5Ｔｏｒｒ以下であった。得られた色素膜の厚さは約
１２０ｎｍであった。 ＜二色性比の評価＞３００ｎｍから７００ｎｍの範囲の
偏光吸光度を測定すると、３８０ｎｍに吸収ピークがあ
った。吸収ピークでの二色性比は６．８であった。

【００２７】実施例３ ＜色素膜の形成＞実施例１と同様にして得たＰＴＦＥ配
向膜上に、アゾ系色素である表１記載の（１２）を蒸着
した。蒸着時の基板温度を２００℃とした。蒸着の際の
真空度は、１０^-5Ｔｏｒｒ以下であった。得られた色素
膜の厚さは約１１０ｎｍであった。 ＜二色性比の評価と加熱処理＞３００ｎｍから７００ｎ
ｍの範囲の偏光吸光度を測定すると、５９１ｎｍに吸収
ピークがあった。波長５９１ｎｍでの二色性比は１．４
であった。この試料を１００℃で２０分加熱してから同
じ測定を行った。６８０ｎｍに吸収ピークがあった。波
長６８０ｎｍでの二色性比は３．２であった。

【００２８】実施例４ ＜色素膜の形成＞実施例１と同様にして得たＰＴＦＥ配
向膜上に、アゾ系色素である表１記載の（３）を蒸着し
た。蒸着時の基板温度を１００℃とした。蒸着の際の真
空度は、１０^-5Ｔｏｒｒ以下であった。得られた色素膜
の厚さは約１００ｎｍであった。 ＜二色性比の評価と加熱処理＞３００ｎｍから７００ｎ
ｍの範囲の偏光吸光度を測定すると６００ｎｍに吸収ピ
ークがあった。波長６００ｎｍでの二色性比は１．１で
あった。この試料を１００℃で２０分加熱してから同じ
測定を行った。８００ｎｍ以上に吸収ピークがあった。
波長８００ｎｍでの二色性比は３．６であった。

【００２９】実施例５ ＜色素膜の形成＞実施例１と同様にして得たＰＴＦＥ配
向膜上に、アゾ系色素である表１記載の（６）を蒸着し
た。蒸着の際の真空度は、１０^-5Ｔｏｒｒ以下であっ
た。得られた色素膜の厚さは約６４ｎｍであった。 ＜二色性比の評価と加熱処理＞この試料を蛍光燈下窒素
気流中で２００℃で３０分加熱してから測定を行った。
３００ｎｍから７００ｎｍの範囲の偏光吸光度を測定す
ると４０８ｎｍと６２７ｎｍに吸収ピークがあった。波
長６２７ｎｍでの二色性比は３であった。

【００３０】実施例６ ＜色素膜の形成＞実施例１と同様にして得たＰＴＦＥ配
向膜上に、アゾ系色素である表１記載の（６）を蒸着し
た。蒸着時の基板温度を２００℃とした。蒸着の際の真
空度は、１０^-5Ｔｏｒｒ以下であった。得られた色素膜
の厚さは約９０ｎｍであった。 ＜二色性比の評価と加熱処理＞３００ｎｍから７００ｎ
ｍの範囲の偏光吸光度を測定すると３７０ｎｍ及び５２
６ｎｍに吸収ピークがあった。波長５２６ｎｍでの二色
性比は１．２であった。この試料を蛍光燈下窒素気流中
２００℃で３０分加熱してから同じ測定を行った。３７
８ｎｍ及び５６３ｎｍに吸収ピークがあった。波長５６
３ｎｍでの二色性比は４．７であった。

【００３１】実施例７ ＜色素膜の形成＞実施例６と同じ操作で色素膜を得た。 ＜二色性比の評価と加熱処理＞この試料に蛍光燈光をフ
ォトマスクを介して照射しながら窒素気流中２００℃で
２０分加熱する。試料にはフォトマスクのパターンに対
応して二色性比の高い部分と低い部分が形成される。

【００３２】比較例１ ＜配向膜の形成＞実施例１と同じ操作でＰＴＦＥ配向膜
を得た。 ＜色素膜の形成＞基板温度を１５〜２５℃とする以外は
実施例１と同じ操作で、得られたＰＴＦＥ配向膜上に、
アゾ系色素である表１記載の（１３）［日本感光色素社
製の商品名Ｇ２３２］を蒸着した。蒸着の際の真空度
は、１０^-5Ｔｏｒｒ以下であり、蒸着速度は１ｎｍ／秒
であった。得られた色素膜の厚さは１２０ｎｍであっ
た。 ＜二色性比の評価＞３００ｎｍから７００ｎｍの範囲の
偏光吸光度を測定すると、４００ｎｍに吸収ピークがあ
った。吸収ピークでの二色性比は１．４であった。

【００３３】比較例２ ＜色素膜の形成＞基板温度を１５〜２５℃とする以外は
実施例２と同じ操作で、得られたＰＴＦＥ配向膜上に、
アゾ系色素である表１−１記載の（８）［日本感光色素
社製の商品名Ｇ２０７］を蒸着した。蒸着の際の真空度
は、１０^-5Ｔｏｒｒ以下であり、蒸着速度は１ｎｍ／秒
であった。得られた色素膜の厚さは約１２０ｎｍであっ
た。 ＜二色性比の評価＞３００ｎｍから７００ｎｍの範囲の
偏光吸光度を測定すると、３８８ｎｍに吸収ピークがあ
った。吸収ピークでの二色性比は５．８であった。

【００３４】比較例３ ＜色素膜の形成＞基板温度を１５〜２５℃とする以外は
実施例３と同じ操作で、得られたＰＴＦＥ配向膜上に、
アゾ系色素である表１記載の（１２）を蒸着した。 ＜二色性比の評価＞３００ｎｍから７００ｎｍの範囲の
偏光吸光度を測定すると、５８５ｎｍに吸収ピークがあ
った。波長５９１ｎｍでの二色性比は１．１であった。

【００３５】比較例４ ＜色素膜の形成＞実施例６と同じ実験を行った。 ＜二色性比の評価と加熱処理＞この試料を暗所で窒素気
流中２００℃で３０分加熱してから測定を行った。３９
５ｎｍに吸収ピークがあった。波長３９５ｎｍでの二色
性比は１．２であった。

【００３６】

【発明の効果】本発明の製造方法で作製した配向色素膜
は、配向が良好なために二色性比が高いので工業的価値
が大きい。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】フッ素樹脂配向膜を表面に有する基板を、
   ５０℃以上かつ二色性色素材料の融点以下の温度に加熱
   した状態において、該基板上に二色性色素材料を気相か
   ら堆積することを特徴とする配向色素膜の製造方法。
2. 【請求項２】フッ素樹脂配向膜を表面に有する基板を、
   ５０℃以上かつ二色性色素材料の融点以下の温度に加熱
   した状態において、該基板上に二色性色素材料を気相か
   ら堆積し、次にこの二色性色素材料の薄膜を５０℃以上
   かつ該二色性色素材料の融点以下の温度に加熱すること
   を特徴とする配向色素膜の製造方法。
3. 【請求項３】フッ素樹脂配向膜を表面に有する基板上
   に、二色性色素材料の薄膜を形成し、該薄膜を５０℃以
   上かつ該二色性色素材料の融点以下の温度に加熱するこ
   とを特徴とする配向色素膜の製造方法。
4. 【請求項４】フッ素樹脂配向膜を表面に有する基板上
   に、一般式（１）で表される構造を有する二色性色素材
   料の薄膜を形成し、該薄膜を光照射下で、５０℃以上か
   つ該二色性色素材料の融点以下の温度に加熱することを
   特徴とする配向色素膜の製造方法。 【化１】 〔ここで、ｎ＝０〜３の正数である。Ａｒは、それぞれ
   独立に下記構造から選ばれる基である。 【化２】 Ａｒ’は、それぞれ独立に下記構造から選ばれる基であ
   る。 【化３】 （ここで、Ｘ₁ 〜Ｘ₂₇は、それぞれ独立に水素原子、水
   酸基、アミノ基、アリルアミノ基、アシルアミノ基、炭
   素数１〜８のアルキル基、炭素数１〜８のアルコキシ
   基、炭素数６〜２０のアリール基、炭素数４〜２０の複
   素環化合物基、カルボン酸基、スルホン酸基、スルホン
   アミド基、スルホンアルキルアミド基、ハロゲン、シア
   ノ基又はニトロ基を示す。１つの芳香族環に２つ以上の
   種類の置換基が存在してもよい。芳香環におけるこれら
   置換基の数は置換可能な数まで使用することができる。
   また、アゾ基をはさむ２つのベンゼン環にアゾ基と隣接
   してそれぞれ水酸基があり、銅、ニッケル、亜鉛又は鉄
   から選ばれる１つの遷移金属原子と錯結合していてもよ
   い。）〕
5. 【請求項５】二色性色素材料が、請求項４記載の一般式
   （１）で表される構造を有することを特徴とする請求項
   １、２又は３記載の配向色素膜の製造方法。
6. 【請求項６】請求項４記載の一般式（１）で表される構
   造を有する二色性色素材料の薄膜において、該薄膜面内
   に少なくとも２つの部分に区別されるパターンが形成さ
   れてなり、その中の１つのパターンにおいて、該薄膜が
   ４００〜８００ｎｍの範囲に少なくとも１種の吸収ピー
   クを有し、該吸収ピーク波長において該パターン以外の
   部分よりも高い二色性比を有することを特徴とする二色
   性色素薄膜。
7. 【請求項７】フッ素樹脂配向膜を表面に有する基板上
   に、請求項４記載の一般式（１）で表される構造を有す
   る二色性色素材料の薄膜を形成し、該薄膜を少なくとも
   ２つの部分に区別されるパターン状の光の照射下で、５
   ０℃以上かつ該二色性色素材料の融点以下の温度に加熱
   することを特徴とする請求項６記載の二色性色素薄膜の
   製造方法。