JP2002338838A - 色素配向薄膜 - Google Patents

色素配向薄膜

Info

Publication number
JP2002338838A
JP2002338838A JP2001146279A JP2001146279A JP2002338838A JP 2002338838 A JP2002338838 A JP 2002338838A JP 2001146279 A JP2001146279 A JP 2001146279A JP 2001146279 A JP2001146279 A JP 2001146279A JP 2002338838 A JP2002338838 A JP 2002338838A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
dye
thin film
oriented
absorption peak
formula
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2001146279A
Other languages
English (en)
Inventor
Toshihiko Tanaka
利彦 田中
Masaru Matsuoka
賢 松岡
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Co Ltd filed Critical Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority to JP2001146279A priority Critical patent/JP2002338838A/ja
Publication of JP2002338838A publication Critical patent/JP2002338838A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Polarising Elements (AREA)
  • Liquid Crystal (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】一軸配向したビスアゾメチン色素の分子構造を
有し、優れた二色比を有する色素配向薄膜を提供するこ
と。 【解決手段】本発明の色素配向膜は、式(A)又は(B)の
色素分子が一軸配向してなる構造を備え、300〜20
00nmの光吸収スペクトルに吸収ピークを有し、該光
吸収ピークの波長における二色性比が1.2以上又は
1.5以上であり、且つ膜厚が1nm〜10μmである
構成を有する。 【化1】 (式(A)中、Ar、Ar'はアリール基等を示し、式(B)
中、XはC30以下の炭化水素基、H又はハロゲン原子
等を表す。)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、光電子技術の分野
で有用な一軸配向した色素分子を有する色素配向薄膜に
関する。
【0002】
【従来の技術】ビスアゾメチン色素は、元来顔料の一種
として開発されたが、光電子材料としても優れた物性を
有する。多くの場合、吸収強度が強くかつ蛍光性が強
い。したがって、薄膜やフィルムにこの色素分子を配向
できれば二色性が生じる。このような性質は、液晶表示
装置等に利用できる偏光素子や偏光した蛍光を発生する
素子に応用することができる。しかし、このような一軸
配向したビスアゾメチン色素の簿膜は知られていない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、J.C.Wittma
nnらは、ポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFE
と記すことがある。)を加熱しながら圧力をかけてガラ
ス基板にこすりつけることにより、配向したPTFE薄
膜が得られることを提案し、また、これをフッ素樹脂配
向膜とすることにより、アルカン類、液晶分子、ポリマ
ー、オリゴマー、無機塩等を配向させうることを報告し
ている(ネイチャー(NATURE)第352巻、414頁(1991))。し
かし、この報告においては、ビスアゾメチン色素類に関
しては何等示されておらず、ビスアゾメチン色素の分子
を一軸配向させた薄膜が優れた二色比を有することも教
示されていない。
【0004】本発明の目的は、一軸配向したビスアゾメ
チン色素の分子構造を有し、優れた二色比を有する色素
配向薄膜を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、式(A)
で表される構造からなる色素分子が一軸配向してなる構
造を備え、300〜2000nmの範囲の光吸収スペク
トルに少なくとも1つの吸収ピークを有し、該少なくと
も1つの光吸収ピークの波長における二色性比が1.2
以上であり、且つ膜厚が1nm〜10μmであることを
特徴とする色素配向薄膜が提供される。
【化3】 (式中、Ar及びAr'はそれぞれ独立にアリール基を示
し、該アリール基は、窒素原子、酸素原子、硫黄原子又
はハロゲン原子を含んでいても良い。)
【0006】式(B)で表される構造からなる色素分子が
一軸配向してなる構造を備え、300〜2000nmの
範囲の光吸収スペクトルに少なくとも1つの吸収ピーク
を有し、該少なくとも1つの光吸収ピークの波長におけ
る二色性比が1.5以上であり、且つ膜厚が1nm〜1
0μmであることを特徴とする色素配向薄膜が提供され
る。
【化4】 (式中、Xは炭素数30以下の炭化水素基、炭素数30
以下の窒素原子を含む炭化水素基、炭素数30以下の酸
素原子を含む炭化水素基、水素原子又はハロゲン原子を
表す。)
【0007】
【発明の実施の形態】以下、本発明にについて詳細に説
明する。本発明の色素配向薄膜は、上記式(A)又は(B)
で表される構造からなるビスアゾメチン色素分子が一軸
配向した構造を備える。配向を考慮した場合、使用する
色素は、上記式(B)で表される構造からなる色素分子が
好ましい。式(A)において、Ar及びAr'はそれぞれ
独立にアリール基を示し、該アリール基は、窒素原子、
酸素原子又はハロゲン原子を含んでいても良い。また、
式(B)において、Xは、炭素数30以下の炭化水素基、
炭素数30以下の窒素を含む炭化水素基、炭素数30以
下の酸素を含む炭化水素基又はハロゲン原子を示すが、
配向性の点で、水素原子、炭素数1〜12のアルキル
基、炭素数1〜12のアルコキシ基又は炭素数1〜12
のアミノ基が好ましい。式(A)又は(B)で示されるビズ
アゾメチン色素としては、例えば、以下の構造式(1)〜
(9)で示される色素等が挙げられる。
【0008】
【化5】
【0009】本発明の色素配向薄膜において、前記式
(A)又は(B)で表されるビスアゾメチン色素の純度は、
ビスアゾメチン色素の種類により異なるが、通常90〜
100%の範囲、好ましくは95〜100%の範囲、さ
らに好ましくは98〜100%の範囲、特に好ましく9
9〜100%の範囲である。
【0010】本発明の色素配向薄膜は、上記ビスアゾメ
チン色素分子が一軸配向している構造を備える。このよ
うなビスアゾメチン色素分子を一軸配向させる方法とし
ては、例えば、フッ素樹脂配向膜の上に、上記ビスアゾ
メチン色素分子を堆積させる方法等により好適に得られ
る。堆積方法としては、例えば、気相からの蒸着、溶融
物の塗布、溶液の塗布等が挙げられるが、均一な薄膜を
形成できる点で、気相からの蒸着が好ましい。上記フッ
素樹脂配向膜は、公知の方法で作製できるが、特に、米
国特許第5180470号明細書記載の方法を用いるこ
とにより高配向膜が得られる。具体的には、加熱下にお
いて基板上にフッ素系樹脂の塊を、圧力をかけてこすり
つける方法等により作製できる。また、基板上にフッ素
系樹脂の薄膜やフィルムを作製した後、該薄膜やフィル
ムの表面を摩擦する方法によっても作製することができ
る。
【0011】上記フッ素樹脂配向膜の作製に用いるフッ
素系樹脂としては、例えば、PTFE、ポリ3−フッ化
エチレン、ポリフッ化ビニリデン(以下、PVDFと略
す)、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキル
ビニルエーテル共重合体(以下、PFAと略す)、テトラ
フルオロエチレン−エチレン共重合体等が挙げられる
が、PTFEが好ましい。また、上記フッ素系樹脂をこ
すりつける基板としては、耐熱性があり平滑な材料が使
用でき、例えば、ガラス基板;透明電極((Indium−Tin
Oxide)、In23、SnO2等)を被覆したガラス基板;
ステンレス、真鍮、アルミニウム、銅、ニッケル等で作
製した金属製基板;ポリエチレンテレフタレート、ポリ
カーボネート等の耐熱性高分子材料により作製した高分
子材料基板等が挙げられる。ただし、得られる色素配向
薄膜の配向の点で300〜340℃の温度でPTFEを
こすりつけることが特に好ましいので、この場合フッ素
樹脂配向膜をこすりつける基板は、300℃以上の熱に
十分に耐えるものであることが好ましい。このような基
板としては、ガラス基板;透明電極((Indium−Tin Oxid
e)、In23、SnO2等)を被覆したガラス基板;ステ
ンレス、真鍮、アルミニウム、銅、ニッケル等の金属基
板が例示できる。金属基板の場合、表面にNi等の金属
をメッキした材料も使用できるが、メッキが施される下
地の材料も300℃以上の熱に十分に耐えることが好ま
しい。
【0012】上記フッ素樹脂配向膜の作製において、基
板にフッ素系樹脂の塊を、圧力をかけてこすりつける場
合の基板の加熱温度は、用いるフッ素系樹脂と、こすり
つける基板との種類によるが、フッ素系樹脂の分解温度
以下であり、且つ100〜350℃が好ましい。フッ素
系樹脂がPTFEであり、こすりつける基板がガラス基
板の場合には、加熱温度は、好ましくは130〜340
℃、さらに好ましくは250〜340℃、特に好ましく
は300〜340℃である。また、こすりつける圧力
は、フッ素系樹脂と、こすりつける基板との種類により
適宜選択できる。例えば、樹脂がPTFEであり、こす
りつける基板がガラス基板の場合、均一で配向特性に優
れたフッ素樹脂配向膜を得るためには、こすりつける圧
力は、0.5〜40kgf/cm2が好ましく、5〜2
0kgf/cm2がさらに好ましい。更に、こすりつけ
る速度も、フッ素系樹脂と、こすりつける基板との種類
により適宜選択できる。例えば、フッ素系樹脂がPTF
Eであり、こすりつける基板がガラス基板の場合、均一
で配向特性に優れたフッ素樹脂配向膜を得るためには、
こすりつける速度は、0.01〜10cm/秒が好まし
く、0.01〜0.5cm/秒がさらに好ましい。
【0013】上記フッ素樹脂配向膜の厚さは、薄すぎる
とその上に形成する所望の上記ビスアゾメチン色素の分
子が一軸配向しなくなる。一方、フッ素樹脂配向膜の厚
さが厚すぎると可視域での散乱が大きくなって光学素子
としての透過率を下げてしまう。よって、上記フッ素樹
脂配向膜の厚さは、通常1nm〜1μm、好ましくは1
nm〜0.2μm、より好ましくは1nm〜50nmで
ある。
【0014】上記ビスアゾメチン色素分子を一軸配向さ
せる方法として、気相からの蒸着方法を採用する場合に
は、例えば、上記ビスアゾメチン色素分子を分解温度以
下で加熱することにより昇華させて、上記フッ素樹脂配
向膜を設けた基板上に堆積させることにより行うことが
できる。この際、上記ビスアゾメチン色素分子は蒸発に
必要な加熱により分解しないで昇華するものが用いられ
るが、蒸発源の温度を色素分子の分解温度以下とするこ
とが好ましい。このような温度としては、上記ボスアゾ
メチン色素分子の構造により異なるが、該色素分子の一
般的な特徴から400℃以下が好ましく、300℃以下
がさらに好ましい。基板の温度は一般に該色素分子の融
点以下とすることが望ましく、−10〜200℃の温度
で且つ該色素分子の融点以下が好ましく、0〜150℃
の温度で且つ色素分子の融点以下がさらに好ましく、0
〜100℃の温度で且つ色素分子の融点以下が特にに好
ましい。
【0015】上記蒸着は、減圧下行うことができ、この
際の減圧度は通常大気圧以下であるが、上記ビスメチン
色素分子の加熱温度を下げるために、また蒸発源と基板
との距離を確保する意味で、できるだけ真空の状態に減
圧することが好ましい。具体的には10-5Torr以下
が好ましい。このようなフッ素樹脂配向膜上に形成した
色素配向薄膜は、一軸配向してなるものであるが、この
一軸配向を更に高めるために、形成後、該薄膜を所望温
度で加熱することもできる。
【0016】本発明の色素配向薄膜は、一般にピンホー
ルがなく、均一な薄膜とする点からは厚い方が良く、一
方、高配向度とするためには薄いことが有利である。こ
のような点を考慮し、本発明の色素配向薄膜の膜厚は、
1nm〜10μm、好ましくは5nm〜5μm、さらに
好ましくは10nm〜1μm、特に好ましくは10nm
〜0.5μmである。
【0017】本発明の色素配向薄膜は、300〜200
0nmの範囲の光吸収スペクトルに少なくとも1つの吸
収ピークを有する必要がある。加えて、該少なくとも1
つの光吸収ピークの波長における二色性比は、1.2以
上、好ましくは1.3以上、さらに好ましくは1.5以
上、特に好ましくは5以上を示す。
【0018】
【実施例】以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れらによって限定されるものではない。なお、例中の二
色比とは、特定の波長における、色素配向薄膜の偏光方
向に垂直な方向の偏光の吸光度(A1)と、色素配向薄膜
の偏光方向に平行な方向の偏光の吸光度(A2)を測定
し、次の式により求めたものであり、特に吸収ピーク波
長での値を用いた。吸光度の値としては基材による吸収
を差し引いて、色素配向薄膜そのものの吸収を用いた。 二色比=A1/A2
【0019】実施例1 <フッ素樹脂配向膜の形成>米国特許第5180470
号明細書記載の方法を用いることにより、PTFEの配
向膜を得た。具体的には、約300℃に加熱したガラス
基板(2.5cm×8.0cm)上に、同様に加熱した長
さ2cm、直径1.0cmのPTFE円柱の側面である
曲面を押しつけ、基板を0.1cm/秒の速度で移動さ
せることにより、幅2.0cm×長さ7.0cmのPT
FE配向膜を形成した。この際、PTFE円柱は5kg
重の圧力で基板に押しつけた。また、押し付けた際の基
板との接触面積は約0.4cm2であった。 <色素配向薄膜の形成>上記で作製したPTFE配向膜
を有する基板上に、上記構造式(1)で示される色素を蒸
着し、色素配向薄膜を上記PTFE配向膜上に形成し
た。蒸着の際の真空度は10-5Torr以下とした。得
られた色素配向薄膜(蒸着膜)の膜厚を測定したところ約
0.05μmであった。 <二色性比の評価>上記で得られた色素配向薄膜の30
0〜800nmの範囲の偏光吸光度を測定したところ、
621nmに吸収ピークがあった。この吸収ピークでの
二色比は21であった。また、この色素配向薄膜に水銀
ランプで365nmの波長の紫外線を照射したところ、
強く偏光した赤色の蛍光を発していることが観察でき
た。従って、この色素配向薄膜は、一軸配向しているこ
とが判る。
【0020】実施例2 <色素配向薄膜の形成>実施例1と同様にして作製した
PTFE配向膜を有する基板上に、上記構造式(4)で示
される色素を蒸着し、色素配向薄膜を上記PTFE配向
膜上に形成した。蒸着の際の真空度は10-5Torr以
下とした。得られた色素配向薄膜(蒸着膜)の膜厚を測定
したところ約0.1μmであった。 <二色性比の評価>上記で得られた色素配向薄膜の30
0〜800nmの範囲の偏光吸光度を測定したところ、
396nmに吸収ピークがあった。この吸収ピークでの
二色比は1.5であった。従って、この色素配向薄膜
は、一軸配向していることが判る。
【0021】
【発明の効果】本発明の色素配向薄膜は、式(A)又は
(B)で表される構造からなる色素分子が一軸配向してな
る構造を備え、300〜2000nmの範囲の光吸収ス
ペクトルに少なくとも1つの吸収ピークを有し、該少な
くとも1つの光吸収ピークの波長における二色性比が特
定値以上であり、且つ膜厚が1nm〜10μmであるの
で、偏光素子、偏光発光素子等の光学デバイス等に有用
であり、工業的価値が大きい。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 式(A)で表される構造からなる色素分子
    が一軸配向してなる構造を備え、300〜2000nm
    の範囲の光吸収スペクトルに少なくとも1つの吸収ピー
    クを有し、該少なくとも1つの光吸収ピークの波長にお
    ける二色性比が1.2以上であり、且つ膜厚が1nm〜
    10μmであることを特徴とする色素配向薄膜。 【化1】 (式中、Ar及びAr'はそれぞれ独立にアリール基を示
    し、該アリール基は、窒素原子、酸素原子、硫黄原子又
    はハロゲン原子を含んでいても良い。)
  2. 【請求項2】 式(B)で表される構造からなる色素分子
    が一軸配向してなる構造を備え、300〜2000nm
    の範囲の光吸収スペクトルに少なくとも1つの吸収ピー
    クを有し、該少なくとも1つの光吸収ピークの波長にお
    ける二色性比が1.5以上であり、且つ膜厚が1nm〜
    10μmであることを特徴とする色素配向薄膜。 【化2】 (式中、Xは炭素数30以下の炭化水素基、炭素数30
    以下の窒素原子を含む炭化水素基、炭素数30以下の酸
    素原子を含む炭化水素基、水素原子又はハロゲン原子を
    表す。)
JP2001146279A 2001-05-16 2001-05-16 色素配向薄膜 Pending JP2002338838A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001146279A JP2002338838A (ja) 2001-05-16 2001-05-16 色素配向薄膜

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001146279A JP2002338838A (ja) 2001-05-16 2001-05-16 色素配向薄膜

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2002338838A true JP2002338838A (ja) 2002-11-27

Family

ID=18991957

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001146279A Pending JP2002338838A (ja) 2001-05-16 2001-05-16 色素配向薄膜

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2002338838A (ja)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2906142A1 (fr) * 2006-09-21 2008-03-28 Oreal Procede de teinture de matieres keratiniques a partir d'une composition comprenant au moins un colorant direct azomethine, composition utilisee dans le procede
US7527862B2 (en) 2003-10-14 2009-05-05 Mitsubishi Chemical Corporation Dyes for anisotropic dye films, dye compositions for anisotropic dye films, anisotropic dye films and polarizing elements
JP2010106242A (ja) * 2008-09-30 2010-05-13 Fujifilm Corp 二色性色素組成物、これを用いた光吸収異方性膜、偏光素子及び液晶表示装置
WO2011125620A1 (ja) 2010-03-31 2011-10-13 富士フイルム株式会社 液晶性化合物、液晶性組成物、光吸収異方性膜、及び液晶表示装置
JP2012194297A (ja) * 2011-03-16 2012-10-11 Nitto Denko Corp 組成物およびそれを用いた偏光膜の製造方法
US8623476B2 (en) 2008-11-28 2014-01-07 Fujifilm Corporation Polarizing element and method of producing the same
US8927070B2 (en) 2008-09-30 2015-01-06 Fujifilm Corporation Dichroic dye composition, light absorption anisotropic film, and polarizing element

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5098928A (ja) * 1974-01-03 1975-08-06
JPH1046038A (ja) * 1996-08-05 1998-02-17 Sumitomo Chem Co Ltd 色素配向薄膜
JP2001002631A (ja) * 1999-06-22 2001-01-09 Sumitomo Chem Co Ltd ジスアゾ化合物及びそれを含有する染料系偏光膜

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5098928A (ja) * 1974-01-03 1975-08-06
JPH1046038A (ja) * 1996-08-05 1998-02-17 Sumitomo Chem Co Ltd 色素配向薄膜
JP2001002631A (ja) * 1999-06-22 2001-01-09 Sumitomo Chem Co Ltd ジスアゾ化合物及びそれを含有する染料系偏光膜

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7527862B2 (en) 2003-10-14 2009-05-05 Mitsubishi Chemical Corporation Dyes for anisotropic dye films, dye compositions for anisotropic dye films, anisotropic dye films and polarizing elements
FR2906142A1 (fr) * 2006-09-21 2008-03-28 Oreal Procede de teinture de matieres keratiniques a partir d'une composition comprenant au moins un colorant direct azomethine, composition utilisee dans le procede
JP2010106242A (ja) * 2008-09-30 2010-05-13 Fujifilm Corp 二色性色素組成物、これを用いた光吸収異方性膜、偏光素子及び液晶表示装置
US8927070B2 (en) 2008-09-30 2015-01-06 Fujifilm Corporation Dichroic dye composition, light absorption anisotropic film, and polarizing element
US8623476B2 (en) 2008-11-28 2014-01-07 Fujifilm Corporation Polarizing element and method of producing the same
WO2011125620A1 (ja) 2010-03-31 2011-10-13 富士フイルム株式会社 液晶性化合物、液晶性組成物、光吸収異方性膜、及び液晶表示装置
KR20130090753A (ko) 2010-03-31 2013-08-14 후지필름 가부시키가이샤 액정성 화합물, 액정성 조성물, 광흡수 이방성막, 및 액정 표시 장치
US9011988B2 (en) 2010-03-31 2015-04-21 Fujifilm Corporation Liquid-crystal compound, liquid-crystal composition, light absorption anisotropic film, and liquid-crystal display device
JP2012194297A (ja) * 2011-03-16 2012-10-11 Nitto Denko Corp 組成物およびそれを用いた偏光膜の製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Geng et al. Monodisperse oligofluorenes forming glassy-nematic films for polarized blue emission
KR100398793B1 (ko) 배향염료함유필름,그것의제조방법및그것을이용한편광자와액정표시장치
CN103364861B (zh) 圆偏振光板及其制造方法
JP5525213B2 (ja) 偏光膜、積層体、及び液晶表示装置
US7504138B2 (en) Liquid crystal display device
JP5776303B2 (ja) 組成物及び偏光子
JP2008523443A (ja) 配向膜の要らないホメオトロピック配向液晶フィルム及びその製造方法
TW200932880A (en) Polymerizable liquid crystal composition, hometropic alignment liquid crystal film made from the composition and method for preparing the same
WO2016051663A1 (ja) 液晶組成物、偏光発光フィルム、波長変換部材およびその製造方法、バックライトユニット、液晶表示装置
JP6453662B2 (ja) 液晶組成物、偏光発光フィルム、波長変換部材及びその製造方法、バックライトユニット、液晶表示装置
TWI273113B (en) Optical retardation film
Uchida et al. Liquid crystal alignments and surface energy
JP3687130B2 (ja) 配向色素膜とその製造方法および偏光素子と液晶表示装置
JP2002338838A (ja) 色素配向薄膜
JP3970022B2 (ja) ガスバリア性透明フィルム
NO174124B (no) Fremgangsmaate for preparering av en flytende-krystall celle
Ceridório et al. Molecular-level interactions of an azopolymer and poly (dodecylmethacrylate) in mixed Langmuir and Langmuir–Blodgett films for optical storage
JPH1046038A (ja) 色素配向薄膜
US5582882A (en) Fluorine containing organo-polymeric material for alignment layer and liquid crystal display device employing the same
JP3992203B2 (ja) 配向分子薄膜
US10162213B2 (en) Method of producing polarizing light-emitting film using photoluminescent ferroelectric liquid crystal molecules and liquid crystal display comprising the same
JPH08334622A (ja) 一軸配向共役系高分子薄膜とその製造方法および偏光素子と液晶表示装置
JPH09281335A (ja) 配向色素膜の製造方法
JPH111593A (ja) 配向分子薄膜
JPH08248225A (ja) 偏光素子とその製造方法および液晶表示装置

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20071116

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20100729

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20100817

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20101214