JPH092812A - フィルタテスト用シリカエアロゾル - Google Patents

フィルタテスト用シリカエアロゾル

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JPH092812A
JPH092812A JP7171644A JP17164495A JPH092812A JP H092812 A JPH092812 A JP H092812A JP 7171644 A JP7171644 A JP 7171644A JP 17164495 A JP17164495 A JP 17164495A JP H092812 A JPH092812 A JP H092812A
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JP
Japan
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silica
aerosol
air
filter
test
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JP7171644A
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Seiichi Takizawa
清一 瀧澤
Mizuho Asada
瑞穂 浅田
Yoshio Sakurai
芳夫 桜井
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Original Assignee
Cambridge Filter Japan Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/146After-treatment of sols
    • C01B33/148Concentration; Drying; Dehydration; Stabilisation; Purification

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 半導体製品等の諸特性に影響を与えることが
なく、また、ナトリウム等の化合物がエアフィルタへ付
着することがなく、安全性の高いフィルタテスト用のシ
リカエアロゾルを提供すること。 【構成】 気相で生成したシリカ粒子を空気中に分散さ
せてフィルタテスト用シリカエアロゾルとした。気相で
生成した無水シリカ粒子を直接空気中に分散させるか、
気相で生成したシリカ粒子を一旦水相に分散させてシリ
カ粒子分散液とし、該シリカ粒子分散液を噴霧、乾燥し
て空気中に分散させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、エアフィルタ単体での
スキャンテスト、捕集効率テスト及び、エアフィルタ設
置後のリークテストに使用するシリカエアロゾルに関す
る。
【0002】
【従来の技術】一般に、エアフィルタのスキャンテス
ト、捕集効率テスト等を行なう際は、テスト用エアロゾ
ルとして、DOP(フタル酸ジオクチル)、DOS(セ
バシン酸ジオクチル)、パラフィンオイル等の蒸気圧の
低い液体を加圧噴霧し、或いは加熱蒸発し、これを冷却
して凝縮させ粒子状として空気中に分散させ、テスト用
エアロゾルとしたものを使用している。しかしながら、
DOP、DOS、パラフィンオイル等から得たテスト用
エアロゾルを使用する場合、全数テストした後のエアフ
ィルタを半導体製造用のクリーンルームに設置する場合
等、DOP、DOS、パラフィンオイル等の蒸気圧が低
いにも関わらず、試験をしたエアフィルタに付着したテ
ストエアロゾルから微量の蒸気が蒸発し、半導体製品の
特性に影響を与えるという問題が生じる。また、DOP
は、発癌性、臭気、刺激性があることも知られており、
人体への有害性も問題となっている。
【0003】又、塩化ナトリウム等、水溶性の物質を水
溶液とし、これを噴霧、乾燥させて得た塩化ナトリウム
等の結晶粒子を空気中に分散させてテスト用エアロゾル
とする方法も提案されている。しかしこの塩化ナトリウ
ムの粒子は潮解し易いため、エアフィルタに付着した
後、二次側に流出してくる可能性がある。すなわち、ナ
トリウムのようなアルカリ金属或いはアルカリ土類金属
の一部は、ウエハの電気的特性を低下させる要因として
挙げられる物質であり、半導体工程において制御すべき
対象物である。したがって、ナトリウム等の化合物がク
リーンエアを供給するエアフィルタに付着したり含有さ
れることは避けるべきである。
【0004】これらの問題を解決する手段として、テス
ト用エアロゾルに大気塵を使用するスキャンテスト方法
が行われているが、大気塵の粒子濃度が不安定であり再
現性がなく、さらに粒子濃度が低いために測定時間が長
くなる等の問題点を有する。
【0005】1994年11月14日から16日に東京
で行なわれた国際医薬品科学技術協会(International
Association for Pharmaceutical Science and Technol
ogy)のアジア討論展示会の発表論文の原稿の「HEPA
フィルタのためのDOPを使用しない試験法」(Otsuka
Kazuhiko and Sumioka Masayuki, Nitta Coporation)
は、テスト用エアロゾルとしてシリカゾルを噴霧し乾燥
する方法を提案している。シリカゾルはいわゆるコロイ
ダルシリカとして水相にシリカが安定に分散したもので
あるが、一般的にケイ酸ナトリウムを出発原料としイオ
ン交換樹脂を使用して特定の比率のSiO2/Na2Oの
ゾルとしているため、このゾルを噴霧し乾燥し得たシリ
カ粒子にはナトリウムの化合物が付着しており、エアフ
ィルタに付着して二次側に流出してくるおそれがある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、半導体製品
の特性に影響を与えることがなく、また、ナトリウム等
の化合物がエアフィルタへ付着することがなく、安全性
の高いフィルタテスト用のシリカエアロゾルを提供する
ことを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の問題を解決するた
め、気相で生成したシリカ粒子を空気中に分散させてフ
ィルタテスト用シリカエアロゾルとした。
【0008】
【作用】本発明のフィルタテスト用シリカエアロゾル
は、半導体製品に悪影響を及ぼす要因となる蒸気等の発
生がなく、ナトリウム等の化合物も含んでいないので、
これらの不純物がエアフィルタに付着することがない。
【0009】
【実施例】本発明のフィルタテスト用のシリカエアロゾ
ルを発生させる実施例を以下に説明する。
【0010】実施例1 気相で生成したシリカ粒子を水相に分散させてシリカ粒
子分散液とし、これを噴霧、乾燥して空気中に分散させ
無水シリカのエアロゾルとする実施例を以下に説明す
る。
【0011】表1の成分を有する、日本アエロジル
(株)社製のアエロジル200のシリカを純水中に分散
させてシリカ粒子分散液を調整した。このアエロジル2
00のシリカは四塩化ケイ素を気相で燃焼加熱分解させ
て得た無水シリカであり、ケイ酸ナトリウムを出発原料
としたものではないので、ナトリウム等の化合物を含ん
でいない。
【0012】
【表1】
【0013】このアエロジル200のシリカの他に、日
本アエロジル(株)社製のアエロジル50、又は他の市
販製品であっても表1の成分表に示したような内容を有
する無水シリカであれば使用することができる。
【0014】シリカ粒子分散液の分散媒としては純水を
使用した。水道水を使用してもよいが、一般的には蒸留
水のような不純物を含まない水を使用するのが好まし
い。
【0015】上記アエロジル200のシリカ粒子を室温
において、蒸留水に、それぞれ2、4、6、8、及び12
重量パーセントになるよう加えて撹拌しシリカ粒子の各
分散液を調整した。アエロジル200の無水シリカ粒子
は水に対して比較的に親和性が高く簡単な攪拌で水中に
良く分散した。このシリカ粒子の分散液を図1の概略図
に示すようなラスキンノズル型発生器(2)を用いてシ
リカエアロゾルを発生させた。
【0016】ラスキンノズル型発生器(2)は、密封装
置(14)により蓋(12)が容器(3)の開口を閉じ
るようになっており、内部に別の装置からの圧縮空気が
圧縮空気接続用カプラ(6)を通して導入され、圧力計
(4)で表示される圧力の空気が、液面(18)まで装
填したシリカ粒子分散液に吹き込まれる。吹き込まれた
空気はシリカ粒子分散液を泡沫状にし、この泡沫は容器
(3)中でエアロゾルとなって噴出口(16)から噴出
する。泡沫飛散防止板(10)は比較的大きな泡沫が噴
出口(16)に付着して噴出口(16)の口径を小さく
しエアロゾルの噴出が妨害されることを防止する。なお
ラスキンノズル型発生器(2)の他に、ネプライザ、ア
トマイザ、超音波ネプライザ、二流体ノズル等のいずれ
の装置も使用することができる。
【0017】図2はシリカエアロゾル粒子濃度を測定す
る装置の概略図で、ラスキンノズル型発生器(2)、発
生器(2)に接続されたダクト(20)、HEPAフイ
ルタ(22)、HEPAフイルタ(24)、オリフィス
(30)、空気吸引機(32)、希釈装置(26)、及
びPMS社製パーティクルカウンターLAS−X−CR
Tであるパーティクルカウンター(28)から構成され
る。HEPAフイルタ(22、24)は装置内にシリカ
エアロゾル粒子以外の粒子の混入を防止するためのもの
で、希釈装置(26)はシリカ粒子の空気中での分散濃
度をパーティクルカウンター(28)の測定範囲内に低
下させるためのものである。
【0018】圧力2kg/cm2の圧縮空気をラスキン
ノズル型発生器(8)に加え、噴出口(16)からの噴
霧シリカエアロゾルを、7m3/minの清浄空気が流れる
タクト(6)内に導入した。ラスキンノズル型発生器
(2)からのシリカエアロゾルは、エアロゾル噴出口
(16)からダクト(20)に導入される間に、常温で
自然に乾燥され、空気中でのシリカ粒子分散体としてダ
クト(20)内を空気吸引機(30)に向かって移動
し、その一部は希釈装置(26)を経てパーティクルカ
ウンター(28)に入り、粒子濃度が測定される。
【0019】シリカ分散液濃度がそれぞれ2、4、6、
8、12wt%である各シリカ分散液の測定したシリカ
エアロゾル粒子濃度を表2に示す。
【0020】
【表2】
【0021】次に濃度2wt%の無水シリカ分散液につ
いて、圧縮空気の圧力を2kg/cm2から表3で示す
値に変化させて同様にエアロゾルの粒子を発生させたと
きのエアロゾルの粒子濃度を示す。
【0022】
【表3】
【0023】圧縮空気の圧力の他に、ラスキンノズル型
発生器(2)のノズルの数、又はノズルの形状を変える
ことにより、エアロゾルの粒子濃度を変化させることも
できる。
【0024】表2及び表3から判るように、無水シリカ
を分散させたエアロゾルは、少なくとも4.63×10
9個/m3の粒子濃度を示し、この程度の粒子濃度のシリ
カエアロゾルが得られるならば、大概のフィルタテスト
を行うことは可能である。
【0025】シリカ粒子分散液は、濃度が低すぎるとエ
アロゾルの発生量が少なくなり、高すぎても増粘してゲ
ル状になり、エアロゾルの発生量が少なくなるため、純
水に対する無水シリカの重量比は、2〜20%程度にす
るのが好ましい。
【0026】無水シリカの各分散液中のナトリウム化合
物の含有量を堀場製作所製コンパクトイオンメーターC
−122で測定したところ、Naとして上記各濃度のシ
リカ分散液で0ppmであった。
【0027】このようにして調整したシリカエアロゾル
を使用してフィルタテストとしてスキャンテストと捕集
効率テストを実施した。
【0028】1.スキャンテスト 通常スキャンテストは、ラスキンノズル型発生器により
発生させたDOP粒子を清浄空気中に分散させ、テスト
フィルタの上流側DOP粒子濃度を3.53×1010
上に設定したテストエアロゾルを使用し、気流速度0.
4m/秒、走査速度50mm/秒、走査ピッチ50mm
という条件でフィルタ下流側に透過する粒子数を、ハイ
アックロイコ社製パーティクルカウンターROYCO5
109により測定する。
【0029】ここでは、外形寸法高さ610mm幅61
0mm奥行き65mmで、10m3/minの流量において
0.1〜0.2μmの粒子の捕集効率が99.9998
%のULPAフィルタに、0.01%程度の漏れを生じ
る穴を開けたものを用いて、DOP粒子とシリカエアロ
ゾルによるスキャンテストを行った。各テストエアロゾ
ルの上流濃度と下流濃度を表に示す。
【0030】この様に、フィルタ上流濃度にほぼ比例す
る下流濃度が得られ、上流濃度を適宜調整することによ
り、DOPを用いて行われてきた従来と同じ精度でスキ
ャンテストが行えることが確認された。
【0031】
【表4】
【0032】2.捕集効率テスト ラスキンノズル型発生器により発生させたエアロゾルを
清浄空気中に分散させ、14cm角のグラスファイバー
濾材を挟んだ内径Φ100mmのホルダー内に320c
m/min 通風させた。その時の濾材の上流側と下流側の
粒子濃度をLAS−X−CRTにより測定し、濾材の捕
集効率を求めた。エアロゾルとして、DOP粒子、シリ
カエアロゾルを使用した。尚、シリカエアロゾルを発生
させた際に、シリカエアロゾルが帯電し捕集効率が高く
なってしまうため、放射性同位元素の241Amを用いて
帯電除去を施したテストも行った。これらのエアロゾル
上流濃度及び濾材の捕集効率を表5に示す。
【0033】この様に、シリカエアロゾルの帯電を除去
することにより、DOPを用いて行われた従来のフィル
タ捕集効率テストもシリカエアロゾルで行えることが確
認された。
【0034】
【表5】
【0035】実施例2 無水シリカ粒子を直接空気中に分散させてシリカエアロ
ゾルを調整する実施例を以下に説明する。
【0036】無水シリカ粒子を直接空気中に分散させる
分散器(34)としては、東京ダイレック(株)社製の
乾燥分散器パーラスエアロゾルジェネレーターRBG−
1000を使用した。図3の概略図に示されるように、
これは空気入口(46)、及び空気出口(48)、粉末
装填口(33)、送給ピストン(36)、粉末溜め(4
0)、分散ヘッド(44)、ブラシ(42)から構成さ
れる。
【0037】日本アエロジル(株)社製アエロジル20
0を分散器(34)の粉末装填口(33)に装填し、送
給ピストン(36)で粉末溜め(40)に送り、ブラシ
(42)をモータ(図示せず)で回転させて、アエロジ
ル200を分散ヘッド(44)に送り、空気入口(4
6)から圧縮空気を送ってアエロジル200を空気出口
(48)から空気中に噴出させる。パーラスエアロゾル
ジェネレーターRBG−1000の運転条件は、ピスト
ン上昇速度100mm/h、ブラシ回転数1200rp
m、空気圧力2.55kg/cm2であった。
【0038】アエロジル200を直接空気中に分散させ
たシリカエアロゾルを、図2のシリカエアロゾル粒子濃
度測定装置において、7m3 /min の清浄空気が流れる
ダクト(20)内に導入し、LAS−X−CRTにより
粒子濃度を測定した。結果を表6に示す。
【0039】
【表6】
【0040】表6から判るように、無水シリカを直接空
気中に分散させたエアロゾルは、少なくとも5.86×
109個/m3の粒子濃度を示し、フィルタテストを行な
うエアロゾルの濃度として十分に使用することができ
る。
【0041】
【発明の効果】本発明のフィルタテスト方法は、無水シ
リカを粒子として発生させたものであるので、スキャン
テスト、捕集効率テスト後のエアフィルタを半導体製造
用クリーンルームに設置しても、クリーンルーム内に供
給されるエアの中に半導体製品の特性に影響を及ぼす蒸
気や、ウエハの電気的特性を劣化させるNa等を含有す
ることがない。
【0042】また、無水シリカは、珪素を含む微粉状の
物質であるが、ケイ肺を引き起こすことはないので人体
への影響はなく、海外では食品添加物として認可されて
おり、安全性も高い。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、無水シリカ粒子分散液から本発明のシ
リカエアロゾルを発生させるのに使用するラスキンノズ
ル型発生器の概略図である。
【図2】図2は、本発明のシリカエアロゾルを発生させ
その粒子濃度を測定する装置の概略図である。
【図3】図3は無水シリカ粒子を直接空気中に分散させ
て本発明のシリカエアロゾルを調製する分散器パーラス
エアロゾルジェネレーターRBG−1000の概略図で
ある。
【符号の説明】
2 ラスキンノズル型発生器 3 容器 4 圧力計 6 圧縮空気接続用カプラ 8 ノズル 10 泡沫飛散防止板 12 蓋 14 密封装置 16 エアロゾル噴出口 20 ダクト 22 HEPAフイルタ 24 HEPAフイルタ 26 希釈装置 28 パーティクルカウンター 30 オリフィス 32 空気吸引機

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気相で生成したシリカ粒子を空気中に分
    散させたことを特徴とするフィルタテスト用シリカエア
    ロゾル。
  2. 【請求項2】 気相で生成したシリカ粒子を直接空気中
    に分散させたことを特徴とする請求項1記載のフィルタ
    テスト用シリカエアロゾル。
  3. 【請求項3】 気相で生成したシリカ粒子を水相に分散
    させてシリカ粒子分散液とし、該シリカ粒子分散液を噴
    霧、乾燥して空気中に分散させたことを特徴とする請求
    項1記載のフィルタテスト用シリカエアロゾル。
JP7171644A 1995-06-15 1995-06-15 フィルタテスト用シリカエアロゾル Pending JPH092812A (ja)

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