JPH092809A - 次亜リン酸ニッケルの製造方法 - Google Patents
次亜リン酸ニッケルの製造方法Info
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- JPH092809A JPH092809A JP17165095A JP17165095A JPH092809A JP H092809 A JPH092809 A JP H092809A JP 17165095 A JP17165095 A JP 17165095A JP 17165095 A JP17165095 A JP 17165095A JP H092809 A JPH092809 A JP H092809A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 簡便な操作で、工業的に有利な方法で無電解
めっきに有用な次亜リン酸ニッケルを製造する方法を提
供する。 【構成】 水酸化ニッケル又は／及び炭酸ニッケルと次
亜リン酸とを、Ｐ元素とＮｉ元素のモル比（Ｐ／Ｎｉ）
が２．２〜３の範囲で、ｐＨ３以下で温度４０〜８０℃
の水系において反応させ、次いで冷却晶析させる次亜リ
ン酸ニッケル［Ｎｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）2 ・６Ｈ2 Ｏ］の製
造方法。
めっきに有用な次亜リン酸ニッケルを製造する方法を提
供する。 【構成】 水酸化ニッケル又は／及び炭酸ニッケルと次
亜リン酸とを、Ｐ元素とＮｉ元素のモル比（Ｐ／Ｎｉ）
が２．２〜３の範囲で、ｐＨ３以下で温度４０〜８０℃
の水系において反応させ、次いで冷却晶析させる次亜リ
ン酸ニッケル［Ｎｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）2 ・６Ｈ2 Ｏ］の製
造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規な次亜リン酸ニッ
ケルの製造方法、更に詳しくは、次亜リン酸と水酸化ニ
ッケル又は／及び炭酸ニッケルとを水系において反応さ
せる次亜リン酸ニッケルの製造方法に関する。
ケルの製造方法、更に詳しくは、次亜リン酸と水酸化ニ
ッケル又は／及び炭酸ニッケルとを水系において反応さ
せる次亜リン酸ニッケルの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】無電解めっきにおいて、基本組成とし
て、通常、還元剤として次亜リン酸ソーダが、ニッケル
源として硫酸ニッケルが用いられている。このようなめ
っき液組成において、そのめっき老化液には、硫酸ソー
ダが蓄積されることから、その処理方法等に問題があ
る。この問題を軽減する方法として、特開平４−２１０
４８０号公報には、還元剤として次亜リン酸ニッケル或
いは次亜リン酸コバルトを用いることが開示されてい
る。
て、通常、還元剤として次亜リン酸ソーダが、ニッケル
源として硫酸ニッケルが用いられている。このようなめ
っき液組成において、そのめっき老化液には、硫酸ソー
ダが蓄積されることから、その処理方法等に問題があ
る。この問題を軽減する方法として、特開平４−２１０
４８０号公報には、還元剤として次亜リン酸ニッケル或
いは次亜リン酸コバルトを用いることが開示されてい
る。
【０００３】現在、知られている次亜リン酸ニッケルの
製造方法としては、次亜リン酸と水酸化ニッケルを原料
として、次亜リン酸ニッケルの６水塩が得られることは
公知である。（「化学大辞典」４巻、縮刷版、４９頁、
１９９３年、共立出版株式会社発行）しかしながら、そ
の反応条件等は全く知られていない。
製造方法としては、次亜リン酸と水酸化ニッケルを原料
として、次亜リン酸ニッケルの６水塩が得られることは
公知である。（「化学大辞典」４巻、縮刷版、４９頁、
１９９３年、共立出版株式会社発行）しかしながら、そ
の反応条件等は全く知られていない。
【０００４】また、次亜リン酸ニッケルの他の製造方法
としては、硫酸ニッケルと次亜リン酸ソーダを水系で複
分解反応させて次亜リン酸ニッケルを得る方法（Ｐ．Ｂ
ｒｅｔｅａｕ、Ｂｌ．Ｓｏｃ．Ｃｈｅｍ．、１９１１、
Ｖｏｌ．９、５１８〜５１９頁）が知られているが、こ
の反応においては硫酸ナトリウムの副生物が生成するた
め目的とする次亜リン酸ニッケルを反応液から分離回収
するのに手間が掛かるという欠点がある。
としては、硫酸ニッケルと次亜リン酸ソーダを水系で複
分解反応させて次亜リン酸ニッケルを得る方法（Ｐ．Ｂ
ｒｅｔｅａｕ、Ｂｌ．Ｓｏｃ．Ｃｈｅｍ．、１９１１、
Ｖｏｌ．９、５１８〜５１９頁）が知られているが、こ
の反応においては硫酸ナトリウムの副生物が生成するた
め目的とする次亜リン酸ニッケルを反応液から分離回収
するのに手間が掛かるという欠点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、叙上の事
実を鑑み、次亜リン酸ニッケルの製造方法において副生
成物を生じない直接法について鋭意研究を重ねた結果、
次亜リン酸と水酸化ニッケル又は／及び炭酸ニッケルと
の反応につき、温度と原料のモル比を制御した特定の条
件下で反応を行わせることにより、工業的に有利な方法
で次亜リン酸ニッケルを得ることができることを知見し
本発明を完成させた。
実を鑑み、次亜リン酸ニッケルの製造方法において副生
成物を生じない直接法について鋭意研究を重ねた結果、
次亜リン酸と水酸化ニッケル又は／及び炭酸ニッケルと
の反応につき、温度と原料のモル比を制御した特定の条
件下で反応を行わせることにより、工業的に有利な方法
で次亜リン酸ニッケルを得ることができることを知見し
本発明を完成させた。
【０００６】すなわち、本発明は簡便な操作で、かつ工
業的に有利な方法で無電解めっきに有用な次亜リン酸ニ
ッケルを得ることを目的とする。
業的に有利な方法で無電解めっきに有用な次亜リン酸ニ
ッケルを得ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、水酸化ニッケ
ル又は／及び炭酸ニッケルと次亜リン酸とを温度４０〜
８０℃の水系において反応させ、次いで冷却晶析させる
ことを特徴とする次亜リン酸ニッケルの製造方法に係わ
るものである。
ル又は／及び炭酸ニッケルと次亜リン酸とを温度４０〜
８０℃の水系において反応させ、次いで冷却晶析させる
ことを特徴とする次亜リン酸ニッケルの製造方法に係わ
るものである。
【０００８】また、本発明における次亜リン酸と水酸化
ニッケル又は／及び炭酸ニッケルとの反応は、Ｐ元素と
Ｎｉ元素のモル比（Ｐ／Ｎｉ）が２．２〜３の範囲で行
われることを構成上の特徴とする。
ニッケル又は／及び炭酸ニッケルとの反応は、Ｐ元素と
Ｎｉ元素のモル比（Ｐ／Ｎｉ）が２．２〜３の範囲で行
われることを構成上の特徴とする。
【０００９】本発明の次亜リン酸ニッケルの製造方法の
特徴とするところは、反応終了後、反応溶液をそのまま
冷却晶析してＮｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）2 ・６Ｈ2 Ｏの結晶を
簡便な操作でかつ、高収率で得ることができることであ
る。
特徴とするところは、反応終了後、反応溶液をそのまま
冷却晶析してＮｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）2 ・６Ｈ2 Ｏの結晶を
簡便な操作でかつ、高収率で得ることができることであ
る。
【００１０】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
用いる原料の水酸化ニッケル又は／及び炭酸ニッケル
は、通常、工業的に生産されるものであれば、いかなる
ものでも用いることができるが、原料中にソーダ塩等の
アルカリ分が不純物として混在しているものは好ましく
ない。これは、本発明の反応は、通常、ｐＨ３以下の強
酸性下で行われるが、原料中に多量のアルカリ分が存在
すると、反応時のｐＨがアルカリ側に傾き、原料の次亜
リン酸が亜リン酸に自己分解すると共に、生成する次亜
リン酸ニッケルもまた亜リン酸ニッケルに自己分解する
ためである。このため、原料の水酸化ニッケルまたは炭
酸ニッケルは中性塩として用いることが好ましい。
用いる原料の水酸化ニッケル又は／及び炭酸ニッケル
は、通常、工業的に生産されるものであれば、いかなる
ものでも用いることができるが、原料中にソーダ塩等の
アルカリ分が不純物として混在しているものは好ましく
ない。これは、本発明の反応は、通常、ｐＨ３以下の強
酸性下で行われるが、原料中に多量のアルカリ分が存在
すると、反応時のｐＨがアルカリ側に傾き、原料の次亜
リン酸が亜リン酸に自己分解すると共に、生成する次亜
リン酸ニッケルもまた亜リン酸ニッケルに自己分解する
ためである。このため、原料の水酸化ニッケルまたは炭
酸ニッケルは中性塩として用いることが好ましい。
【００１１】本発明において、次亜リン酸と水酸化ニッ
ケル又は／及び炭酸ニッケルとの反応のモル比（Ｐ／Ｎ
ｉ）は、通常２．２以上であれば特に限定されないが、
好ましくは２．２〜３、さらに好ましくは２．２〜２．
５の範囲である。この理由は、モル比が２．２未満で
は、反応が進まず、目的生成物である次亜リン酸ニッケ
ルを製造することができない。モル比が３を越えると未
反応の次亜リン酸が多量に反応系内に残存するために、
めっき薬剤として使用する限り、特に問題はないけれど
も、６水塩の含水結晶として分離回収が悪くなるので実
用的でない。
ケル又は／及び炭酸ニッケルとの反応のモル比（Ｐ／Ｎ
ｉ）は、通常２．２以上であれば特に限定されないが、
好ましくは２．２〜３、さらに好ましくは２．２〜２．
５の範囲である。この理由は、モル比が２．２未満で
は、反応が進まず、目的生成物である次亜リン酸ニッケ
ルを製造することができない。モル比が３を越えると未
反応の次亜リン酸が多量に反応系内に残存するために、
めっき薬剤として使用する限り、特に問題はないけれど
も、６水塩の含水結晶として分離回収が悪くなるので実
用的でない。
【００１２】このように次亜リン酸が過剰の状態で反応
を行うが、反応系のｐＨは３以下、好ましくは２〜３が
望ましい。ｐＨが３を越えると上記のような原料の次亜
リン酸が亜リン酸に自己分解すると共に、生成する次亜
リン酸ニッケルもまた亜リン酸ニッケルに自己分解する
ため目的物の収率が低下する。
を行うが、反応系のｐＨは３以下、好ましくは２〜３が
望ましい。ｐＨが３を越えると上記のような原料の次亜
リン酸が亜リン酸に自己分解すると共に、生成する次亜
リン酸ニッケルもまた亜リン酸ニッケルに自己分解する
ため目的物の収率が低下する。
【００１３】本発明の次亜リン酸ニッケルの製造方法の
態様としては、予め、反応容器に原料の次亜リン酸と水
酸化ニッケル又は／及び炭酸ニッケルを仕込んで、４０
〜８０℃で反応させることにより目的とする次亜リン酸
ニッケルを得ることもできる。また、反応を早く行うた
めには、所定の濃度に調製した次亜リン酸水溶液を予め
加温しておき、これに原料の水酸化ニッケル又は／及び
炭酸ニッケルを添加することが好ましい。
態様としては、予め、反応容器に原料の次亜リン酸と水
酸化ニッケル又は／及び炭酸ニッケルを仕込んで、４０
〜８０℃で反応させることにより目的とする次亜リン酸
ニッケルを得ることもできる。また、反応を早く行うた
めには、所定の濃度に調製した次亜リン酸水溶液を予め
加温しておき、これに原料の水酸化ニッケル又は／及び
炭酸ニッケルを添加することが好ましい。
【００１４】反応温度は、通常４０〜８０℃、好ましく
は４０〜７０℃である。反応温度が４０℃より低くなる
と、反応時間が極端に長くなり、８０℃より高くなると
原料の次亜リン酸が亜リン酸に自己分解すると共に、生
成した次亜リン酸ニッケルもまた亜リン酸ニッケルに自
己分解するために好ましくない。
は４０〜７０℃である。反応温度が４０℃より低くなる
と、反応時間が極端に長くなり、８０℃より高くなると
原料の次亜リン酸が亜リン酸に自己分解すると共に、生
成した次亜リン酸ニッケルもまた亜リン酸ニッケルに自
己分解するために好ましくない。
【００１５】原料の水酸化ニッケル又は炭酸ニッケル
は、粉末状のものを添加してもよいが、予め水に分散さ
せたスラリー状のものを、反応系内に徐々に添加するこ
とが好ましい。
は、粉末状のものを添加してもよいが、予め水に分散さ
せたスラリー状のものを、反応系内に徐々に添加するこ
とが好ましい。
【００１６】また、原料に水酸化ニッケル及び炭酸ニッ
ケルを併用して使用する場合は、上記と同様に粉末状の
もの、又は予め水に分散させたスラリー状のものを使用
することができ、反応系内に徐々に添加するのが好まし
い。水酸化ニッケル及び炭酸ニッケルの混合割合は、特
に制限することはなく、任意の割合で可能である。
ケルを併用して使用する場合は、上記と同様に粉末状の
もの、又は予め水に分散させたスラリー状のものを使用
することができ、反応系内に徐々に添加するのが好まし
い。水酸化ニッケル及び炭酸ニッケルの混合割合は、特
に制限することはなく、任意の割合で可能である。
【００１７】反応は、原料の水酸化ニッケル又は／及び
炭酸ニッケルが反応系内で全量溶解した時点で完了し、
反応時間は、反応温度或いは原料のモル比にもよるが通
常、２時間以内、好ましくは３０分以内で反応は終了す
る。
炭酸ニッケルが反応系内で全量溶解した時点で完了し、
反応時間は、反応温度或いは原料のモル比にもよるが通
常、２時間以内、好ましくは３０分以内で反応は終了す
る。
【００１８】反応終了後、そのまま反応溶液を所定の温
度で冷却晶析することにより緑色のＮｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）
2 ・６Ｈ2 Ｏ結晶が析出し、次いで、濾過等の通常の分
離手段により反応溶液から結晶を回収することができ
る。更に、所望により得られた緑色結晶を乾燥させるこ
ともできるが、この場合、温度を４０℃以下で行う必要
がある。これは、４０℃より温度が高くなると結晶水を
徐々に失い、容易に変質を始めるからである。
度で冷却晶析することにより緑色のＮｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）
2 ・６Ｈ2 Ｏ結晶が析出し、次いで、濾過等の通常の分
離手段により反応溶液から結晶を回収することができ
る。更に、所望により得られた緑色結晶を乾燥させるこ
ともできるが、この場合、温度を４０℃以下で行う必要
がある。これは、４０℃より温度が高くなると結晶水を
徐々に失い、容易に変質を始めるからである。
【００１９】
【作用】本発明において、水酸化ニッケル又は／及び炭
酸ニッケルと次亜リン酸との反応による次亜リン酸ニッ
ケルの製造方法は、下記の反応式（１）、（２）に基づ
いてそれぞれ進行する。
酸ニッケルと次亜リン酸との反応による次亜リン酸ニッ
ケルの製造方法は、下記の反応式（１）、（２）に基づ
いてそれぞれ進行する。
【００２０】
【化１】 Ｎｉ（ＯＨ）2 ＋２Ｈ3 ＰＯ2 ＋４Ｈ2 Ｏ → Ｎｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）2 ・６Ｈ2 Ｏ （１） ＮｉＣＯ3 ＋２Ｈ3 ＰＯ2 ＋５Ｈ2 Ｏ → Ｎｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）2 ・６Ｈ2 Ｏ＋ＣＯ2 （２）
【００２１】本発明では、原料の次亜リン酸と水酸化ニ
ッケル又は／及び炭酸ニッケルとのモル比（Ｐ／Ｎｉ）
を通常２．２以上、好ましくは２．２〜３に調製し、か
つ、水系において反応温度、通常４０〜８０℃、好まし
くは４０〜７０℃で反応を行うことにより、原料の次亜
リン酸或いは、生成する次亜リン酸ニッケルの自己分解
等の副反応を抑えることができる。特に、次亜リン酸水
溶液を予め加温し、次いで、この加温した次亜リン酸水
溶液へ原料の水酸化ニッケル又は／及び炭酸ニッケルを
反応系内に徐々に添加し、反応を行わせる場合には、極
めて短時間で反応は終了する。
ッケル又は／及び炭酸ニッケルとのモル比（Ｐ／Ｎｉ）
を通常２．２以上、好ましくは２．２〜３に調製し、か
つ、水系において反応温度、通常４０〜８０℃、好まし
くは４０〜７０℃で反応を行うことにより、原料の次亜
リン酸或いは、生成する次亜リン酸ニッケルの自己分解
等の副反応を抑えることができる。特に、次亜リン酸水
溶液を予め加温し、次いで、この加温した次亜リン酸水
溶液へ原料の水酸化ニッケル又は／及び炭酸ニッケルを
反応系内に徐々に添加し、反応を行わせる場合には、極
めて短時間で反応は終了する。
【００２２】次いで、その反応液をそのまま所望の温度
まで冷却し、晶析させることによりＮｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）
2 ・６Ｈ2 Ｏの緑色結晶を高収率で得ることができる。
まで冷却し、晶析させることによりＮｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）
2 ・６Ｈ2 Ｏの緑色結晶を高収率で得ることができる。
【００２３】
【実施例】以下、本発明につき、更に具体的に説明する
ために実施例及び比較例を挙げるが、これに限定される
ものではない。
ために実施例及び比較例を挙げるが、これに限定される
ものではない。
【００２４】実施例１ ２０重量％次亜リン酸水溶液１５００ｇを５０℃に昇温
し、攪拌しながら炭酸ニッケル粉末２４５ｇ（Ｐ／Ｎｉ
のモル比２．２）を徐々に加えた。添加した炭酸ニッケ
ル粉末は炭酸ガスを発生しながら速やかに溶解し、炭酸
ニッケルを全量添加後、７０℃で反応させた。約１５分
で炭酸ニッケル粉末は全量溶解し、反応終点とした。こ
のときの反応系のｐＨは３であった。更に、攪拌を続け
ながら反応溶液を２０℃まで冷却し、２時間晶析を行な
った。得られた結晶を反応溶液から濾過分離し、３５℃
で２時間乾燥して緑色結晶３２８ｇを得た。収率は９５
％であった。
し、攪拌しながら炭酸ニッケル粉末２４５ｇ（Ｐ／Ｎｉ
のモル比２．２）を徐々に加えた。添加した炭酸ニッケ
ル粉末は炭酸ガスを発生しながら速やかに溶解し、炭酸
ニッケルを全量添加後、７０℃で反応させた。約１５分
で炭酸ニッケル粉末は全量溶解し、反応終点とした。こ
のときの反応系のｐＨは３であった。更に、攪拌を続け
ながら反応溶液を２０℃まで冷却し、２時間晶析を行な
った。得られた結晶を反応溶液から濾過分離し、３５℃
で２時間乾燥して緑色結晶３２８ｇを得た。収率は９５
％であった。
【００２５】得られた緑色結晶をＩＣＰ発光分光装置
｛日本ジャーレルアッシュ社製、ＩＣＡＰ ５７５ Ｍ
ａｒｋ（ＩＩ）｝と示差熱分析装置｛セイコー電子工業
社製、ＴＧ／ＤＴＡ ３００｝により分析を行った。
｛日本ジャーレルアッシュ社製、ＩＣＡＰ ５７５ Ｍ
ａｒｋ（ＩＩ）｝と示差熱分析装置｛セイコー電子工業
社製、ＴＧ／ＤＴＡ ３００｝により分析を行った。
【００２６】結晶中のＰ元素とＮｉ元素のモル比（Ｐ／
Ｎｉ）が２であり、かつ、約１００℃で約３６％の重量
の減少がみられた。この重量変化は、次亜リン酸ニッケ
ル６水和物中の水の量［６Ｈ2 Ｏ（重量；１０８ｇ）／
Ｎｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）2 ・６Ｈ2 Ｏ（重量；２９６．７
ｇ）＝３６％］に相当することから、この緑色結晶は、
次亜リン酸ニッケルの６水和物［Ｎｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）2
・６Ｈ2 Ｏ］であることを確認した。
Ｎｉ）が２であり、かつ、約１００℃で約３６％の重量
の減少がみられた。この重量変化は、次亜リン酸ニッケ
ル６水和物中の水の量［６Ｈ2 Ｏ（重量；１０８ｇ）／
Ｎｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）2 ・６Ｈ2 Ｏ（重量；２９６．７
ｇ）＝３６％］に相当することから、この緑色結晶は、
次亜リン酸ニッケルの６水和物［Ｎｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）2
・６Ｈ2 Ｏ］であることを確認した。
【００２７】実施例２ ５０重量％次亜リン酸水溶液５００ｇを４０℃に昇温
し、攪拌しながら水に予め分散させたスラリー濃度３２
重量％の水酸化ニッケル５００ｇ（Ｐ／Ｎｉのモル比
２．２）を徐々に滴下した。水酸化ニッケルは滴下後速
やかに溶解し、水酸化ニッケル全量添加後、６０℃で反
応させた。約３０分で水酸化ニッケルは全量溶解し、反
応終点とした。このときの反応系のｐＨは３であった。
更に、攪拌を続けながら２０℃まで冷却し、２時間晶析
を行った。得られた結晶を反応溶液から濾過分離し、４
０℃にて２時間乾燥して緑色結晶［Ｎｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）
2 ・６Ｈ2 Ｏ］３８３ｇを得た。収率は９７％であっ
た。
し、攪拌しながら水に予め分散させたスラリー濃度３２
重量％の水酸化ニッケル５００ｇ（Ｐ／Ｎｉのモル比
２．２）を徐々に滴下した。水酸化ニッケルは滴下後速
やかに溶解し、水酸化ニッケル全量添加後、６０℃で反
応させた。約３０分で水酸化ニッケルは全量溶解し、反
応終点とした。このときの反応系のｐＨは３であった。
更に、攪拌を続けながら２０℃まで冷却し、２時間晶析
を行った。得られた結晶を反応溶液から濾過分離し、４
０℃にて２時間乾燥して緑色結晶［Ｎｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）
2 ・６Ｈ2 Ｏ］３８３ｇを得た。収率は９７％であっ
た。
【００２８】実施例３ ２０重量％次亜リン酸水溶液１５００ｇ（温度２０℃）
に、攪拌しながら炭酸ニッケル粉末２４５ｇ（Ｐ／Ｎｉ
のモル比２．２）を徐々に加えた。炭酸ニッケルを全量
添加後、４０℃で反応させた。約２時間で炭酸ニッケル
が全量溶解し、反応終点とした。このときの反応系のｐ
Ｈは３であった。更に、攪拌をしながら２０℃まで冷却
し、２時間晶析を行った。得られた結晶を反応溶液から
濾過分離し、４０℃にて２時間乾燥して緑色結晶［Ｎｉ
（Ｈ2 ＰＯ2 ）2 ・６Ｈ2 Ｏ］３２５ｇを得た。収率は
９４％であった。
に、攪拌しながら炭酸ニッケル粉末２４５ｇ（Ｐ／Ｎｉ
のモル比２．２）を徐々に加えた。炭酸ニッケルを全量
添加後、４０℃で反応させた。約２時間で炭酸ニッケル
が全量溶解し、反応終点とした。このときの反応系のｐ
Ｈは３であった。更に、攪拌をしながら２０℃まで冷却
し、２時間晶析を行った。得られた結晶を反応溶液から
濾過分離し、４０℃にて２時間乾燥して緑色結晶［Ｎｉ
（Ｈ2 ＰＯ2 ）2 ・６Ｈ2 Ｏ］３２５ｇを得た。収率は
９４％であった。
【００２９】実施例４ ５０重量％次亜リン酸水溶液３２５ｇを５０℃に昇温
し、攪拌しながら炭酸ニッケル粉末６１ｇと水酸化ニッ
ケル４７ｇ（両方合わせた場合のＰ／Ｎｉのモル比２．
４）を徐々に加えた。添加した炭酸ニッケル粉末は炭酸
ガスを発生しながら速やかに溶解し、水酸化ニッケル粉
末も速やかに溶解した。粉末を全量添加後、７０℃で反
応させたところ、約３０分で全量溶解し、反応終点とし
た。このときのｐＨは２．５であった。更に、攪拌を続
けながら反応溶液を１０℃まで冷却し、２時間晶析を行
った。得られた結晶を反応溶液から濾過分離し、３５℃
にて２時間乾燥して緑色結晶［Ｎｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）2 ・
６Ｈ2 Ｏ］２６３ｇを得た。収率は９４％であった。
し、攪拌しながら炭酸ニッケル粉末６１ｇと水酸化ニッ
ケル４７ｇ（両方合わせた場合のＰ／Ｎｉのモル比２．
４）を徐々に加えた。添加した炭酸ニッケル粉末は炭酸
ガスを発生しながら速やかに溶解し、水酸化ニッケル粉
末も速やかに溶解した。粉末を全量添加後、７０℃で反
応させたところ、約３０分で全量溶解し、反応終点とし
た。このときのｐＨは２．５であった。更に、攪拌を続
けながら反応溶液を１０℃まで冷却し、２時間晶析を行
った。得られた結晶を反応溶液から濾過分離し、３５℃
にて２時間乾燥して緑色結晶［Ｎｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）2 ・
６Ｈ2 Ｏ］２６３ｇを得た。収率は９４％であった。
【００３０】比較例１ ２０重量％次亜リン酸水溶液１５００ｇを５０℃に昇温
し、攪拌しながら炭酸ニッケル粉末２７０ｇ（Ｐ／Ｎｉ
のモル比２．０）を徐々に加えた。炭酸ニッケルの添加
量が増えるに従って、反応速度（炭酸ニッケルの溶解速
度）が遅くなった。炭酸ニッケルを全量添加後、７０℃
で３時間反応を行ったが目的とする次亜リン酸ニッケル
を得ることができなかった。
し、攪拌しながら炭酸ニッケル粉末２７０ｇ（Ｐ／Ｎｉ
のモル比２．０）を徐々に加えた。炭酸ニッケルの添加
量が増えるに従って、反応速度（炭酸ニッケルの溶解速
度）が遅くなった。炭酸ニッケルを全量添加後、７０℃
で３時間反応を行ったが目的とする次亜リン酸ニッケル
を得ることができなかった。
【００３１】
【発明の効果】以上説明した様に、本発明は、次亜リン
酸と水酸化ニッケル又は／及び炭酸ニッケルの反応にお
いて、Ｐ元素とＮｉ元素のモル比（Ｐ／Ｎｉ）を２．２
〜３に調製し、かつ水系で反応を４０〜８０℃で行うこ
とにより、容易に次亜リン酸ニッケルを生成せしめ、次
いでその反応液をそのまま冷却晶析することにより、Ｎ
ｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）2 ・６Ｈ2 Ｏの緑色結晶を高収率で得
ることができる極めて工業的に有利な製造方法である。
酸と水酸化ニッケル又は／及び炭酸ニッケルの反応にお
いて、Ｐ元素とＮｉ元素のモル比（Ｐ／Ｎｉ）を２．２
〜３に調製し、かつ水系で反応を４０〜８０℃で行うこ
とにより、容易に次亜リン酸ニッケルを生成せしめ、次
いでその反応液をそのまま冷却晶析することにより、Ｎ
ｉ（Ｈ2 ＰＯ2 ）2 ・６Ｈ2 Ｏの緑色結晶を高収率で得
ることができる極めて工業的に有利な製造方法である。
【００３２】本発明により得られた次亜リン酸ニッケル
は、無電解ニッケルめっき方法の新規な還元剤、ニッケ
ル源として効果的な薬剤として適用できる。
は、無電解ニッケルめっき方法の新規な還元剤、ニッケ
ル源として効果的な薬剤として適用できる。
Claims (4)
- 【請求項１】 水酸化ニッケル又は／及び炭酸ニッケル
と次亜リン酸とを温度４０〜８０℃の水系において反応
させ、次いで冷却晶析させることを特徴とする次亜リン
酸ニッケルの製造方法。 - 【請求項２】 次亜リン酸と水酸化ニッケル又は／及び
炭酸ニッケルとの反応をＰ元素とＮｉ元素のモル比（Ｐ
／Ｎｉ）が２．２〜３の範囲で行なう請求項１記載の次
亜リン酸ニッケルの製造方法。 - 【請求項３】 次亜リン酸と水酸化ニッケル又は／及び
炭酸ニッケルとの反応をｐＨ３以下で行なう請求項１記
載の次亜リン酸ニッケルの製造方法。 - 【請求項４】 次亜リン酸ニッケルはＮｉ（Ｈ2 ＰＯ
2 ）2 ・６Ｈ2 Ｏの含水結晶である請求項１記載の次亜
リン酸ニッケルの製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17165095A JP3606396B2 (ja) | 1995-06-15 | 1995-06-15 | 次亜リン酸ニッケルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17165095A JP3606396B2 (ja) | 1995-06-15 | 1995-06-15 | 次亜リン酸ニッケルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH092809A true JPH092809A (ja) | 1997-01-07 |
| JP3606396B2 JP3606396B2 (ja) | 2005-01-05 |
Family
ID=15927152
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17165095A Expired - Fee Related JP3606396B2 (ja) | 1995-06-15 | 1995-06-15 | 次亜リン酸ニッケルの製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3606396B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111892217A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-11-06 | 南昌航空大学 | 一种化学镀镍废液中含镍化合物转化再利用的方法 |
-
1995
- 1995-06-15 JP JP17165095A patent/JP3606396B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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