JPH09264874A - めっき付着量の測定方法 - Google Patents

めっき付着量の測定方法

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JPH09264874A
JPH09264874A JP8077728A JP7772896A JPH09264874A JP H09264874 A JPH09264874 A JP H09264874A JP 8077728 A JP8077728 A JP 8077728A JP 7772896 A JP7772896 A JP 7772896A JP H09264874 A JPH09264874 A JP H09264874A
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茂之 松嶋
Katsuto Kawamura
勝人 河村
Moriyuki Miyahara
盛行 宮原
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Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明は、電解剥離法のうち所謂「接線法」で
めっき付着量を求めるに際し、電位−時間曲線1上の変
曲点を人手を介さずに容易、かつ迅速に定めるようにし
ためっき付着量の測定方法を提供することを目的として
いる。 【解決手段】めっき板から採取した試験片を陽極として
電解液中で定電流電解して、電位の経時変化を測定し、
ある特定電位に対応する時間を電解開始から試験片付着
物の剥離に要した時間とし、その当該時間までに流れた
電流値にファラデーの法則を適用して該試験片のめっき
付着量を算出する方法である。そして、測定した電位値
(E)を時間(t)に関して1回微分し、得られた微分
曲線が時間軸と囲む複数の正領域面積を計算し、最も大
きい面積のピーク位置を上記のある特定電位に対応する
時間とすることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、めっき付着量の測
定方法に関し、特に、ぶりき板等の付着量を電解剥離法
で求めるに際し、測定した電位−時間曲線を処理する技
術に係わる。
【0002】
【従来の技術】高品質のめっき鋼板を製造するには、そ
のめっき付着量を正確に測定してめっき条件を調整し、
常に適正なめっき厚みになるよう管理する必要がある。
そのためには、めっき付着量を迅速、且つ正確に測定す
ることが必要で、従来より種々のめっき付着量測定方法
が知られている。例えば、ぶりき板の錫付着量やティン
フリー鋼板の金属クロム付着量に対しては、JIS−G
−3303(付属書1)及びJIS−G−3315(付
属書1)で規定されている所謂電解剥離法、蛍光X線法
と称する試験方法がよく利用される。
【0003】このうち、電解剥離法は、電解槽中に炭素
棒電極(陰極)、試験片保持器及び銀製の照合電極を取
付け、該試験片を陽極として所定の電解液中で定電流電
解を行うものである。そして、電解中に試験片の電位を
電位差計で連続的に記録紙に描いて電位−時間曲線(v
−t曲線)を求め、その曲線からある特定電位値までに
流れた電気量が算出され、ファラデーの法則によって付
着量に換算される。
【0004】ところで、上記電解剥離法で、電位−時間
曲線より具体的にめっき付着量を求めるに際しては、電
解が進行し試料の溶解が錫層(クロム層)等のめっき層
から地鉄に移る時に該電位−時間曲線1に図5に示すよ
うな変曲点Aが出現するので、その変曲点Aを利用す
る。つまり、該変曲点Aを上記の「ある特定電位」と
し、電解開始からその点までの間に通じた電流量を用い
て付着量を算出するのが一般的である(通称、変曲点法
という)。しかし、試料がぶりき板の場合には、この変
曲点Aが明確に現れないことが多いので、該変曲点Aを
人が判断するには問題があった。また、電位−時間曲線
が滑らかでない時や電気的ノイズがあると、変曲点が見
つからない、あるいは誤った判定をすることもあった。
そこで、図5に示すように、電位−時間曲線1の変曲点
Aと思われる位置に仮に接線d1 を引き、また該曲線1
の電位が一定になった部分に水平線d2 を引き、該接線
1 と水平線d2 との交点Bまでの時間t1 内に流した
電流量に基づき付着量を求める方法が提案され、多用さ
れるようになった(以後’接線法’と呼ぶ)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この接
線法を用いても、電位−時間曲線を描いた記録紙から手
作業で上記接線d1 を引く場合、作業者によって接線d
1 が異なり、測定データの信頼性に欠けるという問題が
あった。さらに、この接線法を人手によらず機器で自動
的に行う方法もあり、その方法で接線d1 及び水平線d
2 を引くと、地鉄側の水平線d2 が無数に現れ、特定困
難となる別の問題がある。これは、一定電位の部分は各
瞬間での傾きの変化が小さいので、どこで一定になった
か機器で明確に判断できないからである。これを精度よ
く行なうとすると、電圧の極微小な変化をキャッチする
必要があり、現状の機器ではほとんど実行不可能であ
る。
【0006】そこで、本発明は、かかる事情を鑑み、電
解剥離法のうち所謂「接線法」でめっき付着量を求める
に際し、電位−時間曲線1上の変曲点を人手を介さずに
容易、かつ迅速に定めるようにしためっき付着量の測定
方法を提供することを目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】発明者は、上記目的を達
成するため鋭意研究し、電位−時間曲線を時間で1回微
分してその微分曲線が時間軸と囲む複数の正領域面積を
算出し、最も面積の大きい領域のピーク位置に着眼して
本発明を完成させた。すなわち、本発明は、めっき板か
ら採取した試験片を陽極として電解液中で定電流電解し
て、電位の経時変化を測定し、ある特定電位に対応する
時間を電解開始から試験片付着物の剥離に要した時間と
し、その当該時間までに流れた電流値にファラデーの法
則を適用して該試験片のめっき付着量を算出する方法に
おいて、測定した電位値(E)を時間(t)に関して1
回微分し、得られた微分曲線が時間軸と囲む複数の正領
域面積を計算し、最も大きい面積のピーク位置を上記の
ある特定電位に対応する時間とすることを特徴とするめ
っき付着量の測定方法である。
【0008】この場合、正領域面積とは、微分曲線と時
間軸とに区切られた部分の正領域の面積を意味し、例え
ば図4に示すS1 、S2 、S3 にあたり、またある特定
電位に対応する時間とは、図2のdや図4のfになる。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明によれば、電解剥離法にお
ける変曲点法において、電気的ノイズや電位−時間曲線
が滑らかでないことに起因する前記「ある特定電位に対
応する位置(時間)の誤認識や未発見を防止することが
できるようになる。その結果、電解剥離法のうち所謂
「接線法」でめっき付着量を求めるに際し、電位−時間
曲線1上の変曲点を人手を介さずに容易、かつ迅速に定
めることができた。
【0010】
【実施例】ぶりきリフロー材から採取した試料(大きさ
S=90mmφ)を陽極として、電解液に1規定塩酸水
溶液を、陰極に炭素棒を用いて、電流(F)250 m
Aの定電流電解を行った。その際得られた電位−時間曲
線を図1及び図3に示す。ぶりきリフロー材はSn,S
n−Fe合金、Feの3層からなるため、両図とも、電
位ー時間曲線にそれぞれ2つの変曲点が現れている。つ
まり、1つはSnとSn−Fe合金の境界であり、一つ
がSn−Fe合金とFeとの境界のある特定電位に対応
するものである。本発明に係るめっき付着量の測定方法
では、これらの電位を時間に関し、1回微分し図2及び
図4に示すような電位変化速度−時間曲線(微分曲線)
を得ることがポイントである。そして、該微分曲線が時
間軸と囲む複数個の正領域面積(例えば、図4のS1
2 、S3 )を計算すると共に、その面積の最も大きい
部分(S1 )と2番目に大きい部分(S2 )に出現して
いるピーク位置(f、g)を求める。本発明では、電解
開始からこのピーク位置(g)とfからgまでの時間
を、前記のある特定電位に対応する時間(D1,2)と
みなすのである。
【0011】従って、めっき付着量は、この時間を下記
式に代入して容易に計算することができる。 金属Sn量=0.61557×(1/S)×F×D1 合金Sn量=0.61557×(1/S)×F×0.6
7D2 ここで、Sは、試験片の面積(mm2 ) D1 、D2 は、上記特定電位に対応する時間(sec) Fは、電流値(mA)。
【0012】なお、本実施例では、ぶりきのリフロー材
について説明したが、この他にも、本発明は、種々のめ
っき鋼板のめっき量を電解剥離法で求める際に適用でき
る。めっき層が1層の金属の場合には、前記変曲点が1
つになることは言うまでもない。
【0013】
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、電解
剥離法において電位−時間曲線を時間で1回微分した微
分曲線が時間軸と囲む複数の正領域面積のうち、最大面
積のピーク位置を「ある特定電位に対応する時間」とみ
なすようにしたので、確実に、また正確に付着量が得ら
れるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図1】リフローぶりき板の電位−時間曲線を示す図で
ある。
【図2】図1の曲線を時間に関し1回微分して得られた
電位変化速度曲線を示す図である。
【図3】図1とは別のリフローぶりき板の電位−時間曲
線を示す図である。
【図4】図3の曲線を時間に関し1回微分して得られた
電位変化速度曲線を示す図である。
【図5】JISによる変曲点法及び接線法を説明する電
位−時間曲線を示す図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 めっき板から採取した試験片を陽極とし
    て電解液中で定電流電解して、電位の経時変化を測定
    し、ある特定電位に対応する時間を電解開始から試験片
    付着物の剥離に要した時間とし、その当該時間までに流
    れた電流値にファラデーの法則を適用して該試験片のめ
    っき付着量を算出する方法において、 測定した電位値(E)を時間(t)に関して1回微分
    し、得られた微分曲線が時間軸と囲む複数の正領域面積
    を計算し、最も大きい面積のピーク位置を上記のある特
    定電位に対応する時間とすることを特徴とするめっき付
    着量の測定方法。
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