JPH09245964A - 光学的素子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 大気中でも良好な安定性を示し、長寿命の光
学的素子の製造方法を提供すること。 【解決手段】 発光層を含む有機層２、３、４の積層体
上に設けた金属電極１の上に、導電性封止膜７及び絶縁
性封止膜８を順次に成膜し、これらの成膜を前記有機層
２、３、４及び金属電極１と同じ真空蒸着装置11の中で
連続して行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、光学的素子の製造
方法に関し、例えば、自発光の平面型ディスプレイであ
って、特に、有機薄膜を電界発光層に用いる有機電界発
光ディスプレイに好適な光学的素子の製造方法に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、マルチメディア指向の商品を初め
として、人間と機械とのインターフェースの重要性が高
まってきている。人間がより快適に効率良く機械操作す
るためには、操作される機械からの情報を誤りなく、簡
潔に、瞬時に、充分な量で取り出す必要があり、そのた
めに、ディスプレイを初めとする様々な表示素子につい
て研究が行われている。

【０００３】また、機械の小型化に伴い、表示素子の小
型化、薄型に対する要求も日々、高まっているのが現状
である。

【０００４】例えば、ノート型パーソナルコンピュー
タ、ノート型ワードプロセッサなどの、表示素子一体型
であるラップトップ型情報処理機器の小型化には目を見
張る進歩があり、それに伴い、その表示素子である液晶
ディスプレイに関しての技術革新も素晴らしいものがあ
る。

【０００５】今日、液晶ディスプレイは、様々な製品の
インターフェースとして用いられており、ラップトップ
型情報処理機器はもちろんのこと、小型テレビや時計、
電卓を初めとして、我々の日常使用する製品に多く用い
られている。

【０００６】これらの液晶ディスプレイは液晶が低電圧
駆動、低消費電力であるという特徴を生かし、小型から
大容量表示デバイスに至るまで、人間と機械のインター
フェースとして、表示素子の中心として研究されてき
た。

【０００７】しかし、この液晶ディスプレイは自発光性
でないため、バックライトを必要とし、このバックライ
ト駆動に、液晶を駆動するよりも大きな電力を必要とす
るため、結果的に内蔵蓄電池等では使用時間が短くな
り、使用上の制限がある。

【０００８】更に、液晶ディスプレイは、視野角が狭い
ため、大型ディスプレイ等の大型表示素子には適してい
ないと共に、液晶分子の配向状態による表示方法である
ので、視野角の中においても、角度によりコントラスト
が変化してしまうのも大きな問題である。

【０００９】また、駆動方式から考えれば、駆動方式の
一つであるアクティブマトリクス方式は、動画を扱うに
十分な応答速度を示すが、ＴＦＴ（薄膜トランジスタ）
駆動回路を用いるため、画素欠陥により画面サイズの大
型化が困難である。ＴＦＴ駆動回路を用いることは、コ
ストダウンの点から考えても好ましくない。

【００１０】別の駆動方式である、単純マトリクス方式
は、低コストである上に画面サイズの大型化が比較的容
易であるが、動画を扱うに十分な応答速度を有していな
いという問題がある。

【００１１】これに対し、自発光性表示素子は、プラズ
マ表示素子、無機電界発光素子、有機電界発光素子等が
研究されている。

【００１２】プラズマ表示素子は低圧ガス中でのプラズ
マ発光を表示に用いたもので、大型化、大容量化に適し
ているものの、薄型化、コストの面での問題を抱えてい
る。また、駆動に高電圧の交流バイアスを必要とし、携
帯用デバイスには適していない。

【００１３】無機電界発光素子は、緑色発光ディスプレ
イ等が商品化されたが、プラズマ表示素子と同様に、交
流バイアス駆動であり、駆動には数百Ｖ必要であり、ま
たフルカラー化は困難であると思われる。

【００１４】一方、有機化合物による電界発光現象は、
1960年代前半に、強く螢光を発生するアントラセン単結
晶へのキャリア注入による発光現象が発見されて以来、
長い期間、研究されてきたが、低輝度、単色で、しかも
単結晶であったため、有機材料へのキャリア注入という
基礎的研究として行われていた。

【００１５】しかし、1987年にEastman Kodak 社のTang
らが低電圧駆動、高輝度発光が可能なアモルファス発光
層を有する積層構造の有機薄膜電界発光素子を発表して
以来、各方面で、Ｒ、Ｇ、Ｂの三原色の発光、安定性、
輝度上昇、積層構造、作製方法等の研究開発が盛んに行
われている。

【００１６】さらに、有機材料の特徴であるが、分子設
計等により様々な新規材料が発明され、直流低電圧駆
動、薄型、自発光性等の優れた特徴を有する、有機電界
発光表示素子のカラーディスプレイへの応用研究も盛ん
に行われ始めている。

【００１７】有機電界発光素子（以下、有機ＥＬ素子と
称することがある。）は、１μｍ以下の膜厚であり、電
流を注入することにより電気エネルギーを光エネルギー
に変換して面状に発光するなど、自発光型の表示デバイ
スとして理想的な特徴を有している。

【００１８】図22は、従来の有機ＥＬ素子10の一例を示
す。この有機ＥＬ素子10は、透明基板（例えばガラス基
板）６上に、ＩＴＯ（Indium tin oxide）透明電極５、
ホール輸送層４、発光層３、電子輸送層２、陰極（例え
ばアルミニウム電極）１を例えば真空蒸着法で順次製膜
したものである。

【００１９】そして、陽極である透明電極５と陰極１と
の間に直流電圧17を選択的に印加することによって、透
明電極５から注入されたキャリアとしてのホールがホー
ル輸送層４を経て、また陰極１から注入された電子が電
子輸送層２を経て移動し、電子−ホールの再結合が生
じ、ここから所定波長の発光18が生じ、透明基板６の側
から観察できる。

【００２０】発光層３には、例えばアントラセン、ナフ
タリン、フェナントレン、ピレン、クリセン、ペリレ
ン、ブタジエン、クマリン、アクリジン、スチルベン等
の発光物質を使用してよい。これは、電子輸送層２に含
有させることができる。

【００２１】図23は、別の従来例を示すものであり、こ
の例においては、発光層３を省略し、電子輸送層２に上
記の亜鉛錯体又は螢光物質との混合物を含有させ、電子
輸送層２とホール輸送層４との界面から所定波長の発光
18が生じるように構成した有機ＥＬ素子20を示すもので
ある。

【００２２】図24は、上記の有機ＥＬ素子の具体例を示
す。即ち、各有機層（ホール輸送層４、発光層３又は電
子輸送層２）の積層体を陰極１と陽極５との間に配する
が、これらの電極をマトリクス状に交差させてストライ
プ状に設け、輝度信号回路40、シフトレジスタ内蔵の制
御回路41によって時系列に信号電圧を印加し、多数の交
差位置（画素）にてそれぞれ発光させるように構成して
いる。

【００２３】従って、このような構成により、ディスプ
レイとして勿論、画像再生装置としても使用可能とな
る。なお、上記のストライプパターンを赤（Ｒ）、緑
（Ｇ）、青（Ｂ）の各色毎に配し、フルカラー又はマル
チカラー用として構成することができる。

【００２４】こうした有機ＥＬ素子を用いた、複数の画
素からなる表示デバイスにおいて、発光する有機薄膜層
２、３、４は一般に、透明電極５と金属電極１との間に
挟まれており、透明電極５側に発光する。

【００２５】しかし、上記のような有機ＥＬ素子も、な
お未解決の問題を有している。

【００２６】例えば、これらの有機電界発光素子の劣化
が大きな問題であるが、この劣化要因は、発光に伴う発
熱による有機材料の熱劣化や、作製時に混入された水分
や酸素の影響によるもの、また、カソード電極の酸化に
よる有機層との剥離等が考えられているものの、明らか
ではなく、これらの原因の複合要因であると考えられ
る。

【００２７】有機電界発光素子をディスプレイデバイス
等に応用する際、上記のような要因が、素子の寿命に及
ぼす影響が大きな問題である。従って、有機層及び金属
電極を保護するために封止膜を設け、その後に引き続い
て封止膜構造まで真空一貫作製することが望ましい。

【００２８】しかしながら、例えば絶縁性の封止膜を設
ける場合、これを真空蒸着装置の中で作製する際、絶縁
性の封止膜の蒸着時における輻射熱の影響が大きく、発
光層を初めとする有機層に対する影響が懸念されること
が判明した。

【００２９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な事情に鑑みてなされたものであって、有機層の劣化が
殆ど生じず、大気中でも良好な安定性を示す長寿命の光
学的素子の製造方法を提供することを目的としている。

【００３０】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、発光領
域を含む有機層の積層体上に電極が設けられている光学
的素子を製造するに際し、前記電極を真空成膜条件下で
形成した後に、この上に、真空を保持したまま少なくと
も導電性封止膜を形成する（望ましくは更に、その上に
絶縁性封止膜を形成する）、光学的素子の製造方法に係
るものである。

【００３１】

【発明の実施の形態】本発明の製造方法においては、前
記導電性封止膜上に、真空を保持したまま絶縁性封止膜
を形成することが望ましい。

【００３２】そして、上記の導電性封止膜及び絶縁性封
止膜を真空蒸着法により順次形成することが望ましい。

【００３３】そして、上記の素子は、透明電極を設けた
光学的に透明な基体の前記透明電極上に、有機ホール輸
送層、有機発光層及び／又は有機電子輸送層、金属電
極、導電性封止膜及び絶縁性封止膜を真空成膜条件下で
順次積層することが望ましい。

【００３４】これにより、上記の方法は、好適な有機電
界発光素子の製造方法となり、この素子はカラーディス
プレイ用の素子として好適なものとなる。

【００３５】

【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に説明す
る。

【００３６】実施例１ 図１は、実施例１により製造された有機ＥＬ素子31を示
す断面図である。図１は、図２の如く、ガラス基板６上
にドット状に多数形成された画素ＰＸの一つを示したも
のであってよい。

【００３７】本実施例による有機ＥＬ素子は、図１に示
すように、ガラス基板６上にＩＴＯ（Indium Tin Oxid
e）からなる透明電極５（アノード）、ホール輸送層
４、電子輸送層を兼ねた発光層３、及びリチウム−アル
ミニウム（ＬｉＡｌ）合金からなる電極１（カソード）
が積層されたものであり、前述した図23と同じシングル
ヘテロ型の積層体を構成している。

【００３８】そして、電極１上には、導電性封止膜７及
び絶縁性封止膜８が素子の側面を覆う如くに順次形成さ
れている。これらの封止膜は、後述する真空蒸着装置を
用い、本実施例の方法により成膜されたものである。

【００３９】なお、図１に示した構造は、図22に示した
電子輸送層２が独立して設けられているダブルヘテロ型
の有機ＥＬ素子にも適用することができる。

【００４０】図２は、真空蒸着装置により作製した有機
ＥＬ素子30の具体例を示す平面図である。即ち、サイズ
Ｌが30mm×30mmのガラス基板６上に、サイズｌが２mm×
２mmのＩＴＯ透明電極５を上記した真空蒸着装置により
約 100nmの厚さで蒸着後に、全面にＳｉＯ₂ ９を蒸着
し、これを所定の画素パターンにエッチングして多数の
開口15を形成し、ここに透明電極５をそれぞれ露出させ
る。従って、ＳｉＯ₂ によって２mm×２mmの発光領域
（画素）ＰＸに対し図３に示す蒸着マスク22を用いて各
有機層４、３及び金属電極１を順次形成する。

【００４１】図３は、本実施例における有機ＥＬ素子を
作製するために用いた各種の蒸着マスクの位置関係を模
式的に示した平面図であって、各マスクの開口部を示し
たものである。即ち、マスク22の開口部22ａにより上記
した有機層４、３及び電極１が形成され、次に、マスク
23の開口部23ａによりＩＴＯ透明電極５と直交して同列
の各素子上を帯状に導電性封止膜７が形成され、最後に
マスク24の開口部24ａにより各素子毎に絶縁性封止膜８
が形成されて、図１のような形状の素子が作製される。

【００４２】これらの各マスク22、23、24は、図４のよ
うな真空蒸着装置11の中に配置されている。この装置の
内部には、アーム12の下に固定された一対の支持手段13
が設けられ、この双方の固定手段13、13の間には、透明
ガラス基板６を下向きにし、マスク22、23、24をセット
できるステージ機構（図示省略）が設けられている。そ
して、ガラス基板及びマスクの下方には、所定個数の各
種蒸着源28を配置する。各蒸着源は、電源29による抵抗
加熱方式で加熱される。この加熱には、必要に応じてＥ
Ｂ（電子線）加熱方式等も使用される。

【００４３】次に、本実施例による有機ＥＬ素子の具体
的な製造プロセスを説明する。

【００４４】図５は、前述した図２と同じガラス基板６
上にＩＴＯ透明電極５を蒸着後に、全面にＳｉＯ₂ ９を
蒸着し、これを所定の画素パターンにエッチングして多
数の開口15を形成し、開口部15に透明電極５を露出させ
た状態を示す平面図であって、一部を省略して示したも
のである。そして、以下、図６〜図11に示す各製造段階
は、図５のａ部のＡ−Ａ断面で示したものである。

【００４５】まず、図５に示すように、30mm×30mmのガ
ラス基板６上に膜厚約 100nmで設けたＩＴＯ透明電極５
上に、ＳｉＯ₂ ９を蒸着し、これをパターニングして２
mm×２mmの発光領域15以外をマスクした有機ＥＬ素子作
製用のセルを作製した。

【００４６】これにより、図８の状態が形成される。つ
まり、図６は図５のＡ−Ａ線断面図、そして、図７は図
６の VII−VII 線断面図であり、いずれもＩＴＯ透明電
極５が形成された状態を示し、図８はこの透明電極５上
にＳｉＯ₂ が蒸着されてパターニングされた状態を示し
ている。

【００４７】次に、上記のように作製したセルを図４に
示した真空蒸着装置に入れ、図９のように蒸着マスク22
を用いてＴＰＤ（Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ジ
（３−メチルフェニル）４，４’−ジアミノビフェニ
ル）（図15の構造式参照）を真空蒸着法により真空下で
約50nmの厚みに蒸着した（蒸着速度２〜４Å/sec）。こ
れにより、マスク22の開口22ａからＴＰＤを蒸着し、ホ
ール輸送層４を形成した。

【００４８】続いて、同じ蒸着マスクのままで、上記の
如く蒸着されたホール輸送層４の上にアルミニウム−キ
ノリン錯体であるＡｌｑ₃ （トリス（８−キノリノー
ル）アルミニウム）（図14の構造式参照）を約50nmの厚
みに蒸着し（蒸着速度２〜４Å/sec）、発光層（電子輸
送層も兼ねたもの：以下、同様）３を形成した。

【００４９】続いて、同じ蒸着マスクのままで、上記の
発光層３の上にカソード電極としてＬｉＡｌ合金（Ｌｉ
含有率 2.5％）を約２ｋÅの厚みに蒸着して（蒸着速度
11〜13Å/sec）金属電極１を形成した。

【００５０】次に、図10のように、マスクを蒸着マスク
23に変えて上記金属電極１上に金（Ａｕ）を約10ｋÅの
厚みに蒸着した（蒸着速度30〜40Å/sec）。これによ
り、マスク23の開口23ａから金を蒸着し、図示の如く有
機層４、３及び電極１の積層体の表面を覆うように導電
性封止膜７を形成した。

【００５１】最後に、図11のように、マスクを蒸着マス
ク24に変えて上記導電性封止膜７の上にＳｉＯ₂ を２ｋ
Åの厚みに蒸着した（蒸着速度50〜60Å/sec）。これに
より、マスク24の開口24ａからＳｉＯ₂ を蒸着し、上記
の導電性封止膜７を覆う絶縁性封止膜８を形成して、図
１に示すような有機ＥＬ素子31を作製した。

【００５２】このようにして、本実施例は同じ真空蒸着
装置の中で、有機層から絶縁性封止膜までを蒸着マスク
を変えるだけで連続して（真空一貫プロセスで）蒸着す
るため、素子製造中に素子が大気に曝されることなく、
製造することができる。

【００５３】図12は、上記のようにして製造した図11の
一部分の拡大断面図（図３及び図５のＡ−Ａ線断面に相
当）であり、図13は図12のXIII−XIII線断面図（図３及
び図５のＢ−Ｂ線断面に相当）である。

【００５４】こうして作製された有機ＥＬ素子を作製後
に１ケ月間大気中に放置した後、この素子の特性を測定
したところ、印加電圧６Ｖで約1200cd/m² の輝度を得る
ことができ、この結果は素子作製直後に測定した結果と
殆ど変わらなかった。また、ダークスポットも殆ど発生
せず、封止膜７及び８による封止の効果が顕著であっ
た。

【００５５】本実施例によれば、電極１上に設けられる
導電性封止膜７が同じ真空蒸着装置の中で連続して成膜
されるので、この導電性封止膜７が下層に在る有機層及
び電極を保護し、電極１の酸化を阻止する作用があるの
に加え、更にこの上をＳｉＯ₂ からなる絶縁性封止膜８
で封止することにより、電極１の酸化防止及び有機層の
劣化防止の効果が一層強められる。

【００５６】そして、金からなる導電性封止膜７を絶縁
性封止膜８の下に介在させているため、絶縁性封止膜８
の蒸着時の輻射熱による有機層の劣化が防止される。こ
のためには、導電性封止膜７は蒸着時のバッファ層とし
て厚めに形成されることを要し、上記の厚み（約10ｋ
Å）は十分なものである。

【００５７】なお、導電性封止膜７が金属等の熱伝導性
の良い材料からなる場合には、上記の輻射熱を効率良く
放散する作用が期待でき、有機層の劣化防止に有利であ
ると考えられる。

【００５８】しかも、有機層から上を同じ真空蒸着装置
の中で連続して形成するため、生産性が高く、製造中に
大気中の酸素の影響がない。また、上記の各封止膜によ
って、大気中での使用下でも良好な安定性を有する有機
ＥＬ素子が得られる。

【００５９】そして、本実施例による上記した各効果
は、後述する他の実施例においても同様に得られるもの
である。

【００６０】実施例２ この実施例においても、上記した実施例１と同様に、図
９に示した蒸着マスク22を用いて発光層３までを形成し
た。この発光層３までは使用する材料等は実施例１と同
じである（後述する各例についても同様）ので、その説
明は省略する。

【００６１】続いて、同じ蒸着マスクのままで、上記発
光層３の上にカソード電極としてリチウム−アルミニウ
ム（ＬｉＡｌ）合金（リチウム含有率 2.5％）を約２ｋ
Åの厚みに蒸着して（蒸着速度11〜13Å/sec）金属電極
１を形成した。

【００６２】次に、マスクを蒸着マスク23に変えて上記
金属電極１上に金（Ａｕ）を約10ｋÅの厚みに蒸着し
（蒸着速度30〜40Å/sec）、導電性封止膜７を形成し
た。

【００６３】最後に、マスクを蒸着マスク24に変えて、
上記導電性封止膜７の上にアルミナ（Ａｌ₂ Ｏ₃ ）を２
ｋÅの厚みに蒸着して（蒸着速度50〜60Å/sec）絶縁性
封止膜８を形成し、図16のように有機ＥＬ素子32を作製
した。

【００６４】こうして作製された有機ＥＬ素子を作製後
に１ケ月間大気中に放置した後、この素子の特性を測定
したところ、印加電圧６Ｖで約1100cd/m² の輝度を得る
ことができ、この結果は素子作製直後に測定した結果と
殆ど変わらなかった。また、ダークスポットも殆ど発生
せず、封止膜７及び８による封止の効果がみられた。

【００６５】実施例３ この実施例においても、上記した実施例１と同様にして
形成した発光層３の上に、同じ蒸着マスクのままでカソ
ード電極としてストロンチウム−アルミニウム（ＳｒＡ
ｌ）合金（ストロンチウム含有率２％）を約２ｋÅの厚
みに蒸着して（蒸着速度11〜13Å/sec）金属電極１を形
成した。

【００６６】次に、マスクを蒸着マスク23に変えて、上
記の金属電極１上に金（Ａｕ）を約10ｋÅの厚みに蒸着
し（蒸着速度30〜40Å/sec）、導電性封止膜７を形成し
た。

【００６７】最後に、マスクを蒸着マスク24に変えて、
上記導電性封止膜７の上にＳｉＯ₂を２ｋÅの厚みに蒸
着して（蒸着速度50〜60Å/sec）絶縁性封止膜８を形成
し、図17のように有機ＥＬ素子33を作製した。

【００６８】こうして作製された有機ＥＬ素子を作製後
に１ケ月間大気中に放置した後、この素子の特性を測定
したところ、印加電圧７Ｖで約1000cd/m² の輝度を得る
ことができ、この結果は素子作製直後に測定した結果と
殆ど変わらなかった。また、ダークスポットも殆ど発生
せず、封止膜７及び８による封止の効果がみられた。

【００６９】実施例４ この実施例においても、上記した実施例１と同様に形成
した発光層３の上に、同じ蒸着マスクのままでカソード
電極としてストロンチウム−アルミニウム（ＳｒＡｌ）
合金（ストロンチウム含有率２％）を約２ｋÅの厚みに
蒸着して（蒸着速度11〜13Å/sec）金属電極１を形成し
た。

【００７０】次に、マスクを蒸着マスク23に変えて、上
記の金属電極１上に金（Ａｕ）を約10ｋÅの厚みに蒸着
し（蒸着速度30〜40Å/sec）、導電性封止膜７を形成し
た。

【００７１】最後に、マスクを蒸着マスク24に変えて、
上記導電性封止膜７の上にアルミナ（Ａｌ₂ Ｏ₃ ）を２
ｋÅの厚みに蒸着して（蒸着速度50〜60Å/sec）絶縁性
封止膜８を形成し、図18のように有機ＥＬ素子34を作製
した。

【００７２】こうして作製された有機ＥＬ素子を作製後
に１ケ月間大気中に放置した後、この素子の特性を測定
したところ、印加電圧８Ｖで約1200cd/m² の輝度を得る
ことができ、この結果は素子作製直後に測定した結果と
殆ど変わらず、封止膜７及び８による封止の効果がみら
れた。

【００７３】比較例１ この比較例においても、上記した実施例１と同様に形成
した発光層３の上に、同じ蒸着マスクのままでカソード
電極として上記した実施例３と同じく、ストロンチウム
−アルミニウム（ＳｒＡｌ）合金（ストロンチウム含有
率２％）を約２ｋÅの厚みで蒸着して（蒸着速度11〜13
Å/sec）金属電極１を形成した。

【００７４】最後に、マスクを蒸着マスク24に変えて、
上記の金属電極１上にＳｉＯ₂ を２ｋÅの厚みに蒸着し
て（蒸着速度50〜60Å/sec）絶縁性封止膜８を形成し、
図19のように有機ＥＬ素子35を作製した。従って、この
比較例は導電性封止膜７を設けないものとなっている。

【００７５】こうして作製された有機ＥＬ素子を作製直
後に測定したところ、絶縁性封止膜８の蒸着時に発生す
る輻射熱で有機層が劣化しており、殆ど発光が見られな
かった。従って、上記した実施例のように導電性封止膜
を絶縁性封止膜の下に隣接して設ける効果が証明され
た。

【００７６】比較例２ この比較例においても、上記した実施例１と同様に形成
した発光層３の上に、同じマスクのままでカソード電極
として上記した実施例１と同じく、リチウム−アルミニ
ウム（ＬｉＡｌ）合金（リチウム含有率 2.5％）を約２
ｋÅの厚みで蒸着して（蒸着速度11〜13Å/sec）金属電
極１を形成した。

【００７７】この後に、蒸着装置内を一旦、真空から大
気圧に戻し、更に再度、真空に引いた。

【００７８】次に、マスクを蒸着マスク23に変えて、上
記の金属電極１上に金（Ａｕ）を約10ｋÅの厚みに蒸着
し（蒸着速度30〜40Å/sec）、導電性封止膜７を形成し
た。

【００７９】最後に、マスクを蒸着マスク24に変えて、
上記導電性封止膜７の上にＳｉＯ₂を２ｋÅの厚みに蒸
着して（蒸着速度50〜60Å/sec）絶縁性封止膜８を形成
し、図20のように有機ＥＬ素子36を作製した。

【００８０】こうして作製された有機ＥＬ素子を作製後
に１ケ月間大気中に放置した後、この素子の特性を測定
したところ、印加電圧13Ｖで約500cd/m²の輝度を得るこ
とができたが、この結果は素子作製直後に測定した結果
に比べて大きく劣化していた。また、ダークスポットも
大量に発生していた。

【００８１】即ち、導電性封止膜７の形成前に素子が大
気に曝されたことによる悪影響が顕著に現れており、導
電性封止膜７の形成も真空条件下で行うことの重要性が
証明された。

【００８２】比較例３ この比較例においても、上記した実施例１と同様に形成
した発光層３の上に、同じマスクのままでカソード電極
として上記した実施例１と同じく、リチウム−アルミニ
ウム合金（ＬｉＡｌ）（リチウム含有率 2.5％）を約２
ｋÅの厚みで蒸着して（蒸着速度11〜13Å/sec）金属電
極１を形成した。

【００８３】次に、マスクを蒸着マスク23に変えて、上
記の金属電極１上に金（Ａｕ）を約10ｋÅの厚みに蒸着
して（蒸着速度30〜40Å/sec）導電性封止膜７を形成し
た。

【００８４】この後に、蒸着装置内を一旦、真空から大
気圧に戻し、更に再度、真空に引いた。

【００８５】最後に、マスクを蒸着マスク24に変えて、
上記の導電性封止膜７上にＳｉＯ₂を２ｋÅの厚みに蒸
着して（蒸着速度50〜60Å/sec）絶縁性封止膜８を形成
し、図21のように有機ＥＬ素子37を作製した。

【００８６】こうして作製された有機ＥＬ素子を作製後
に１ケ月間大気中に放置した後、この素子の特性を測定
したところ、印加電圧９Ｖで約900cd/m²の輝度を得るこ
とができたが、この結果は素子作製直後に測定した結果
に比べて劣化していた。また、ダークスポットも増加し
ていた。

【００８７】即ち、絶縁性封止膜８の形成前に素子が大
気に曝されたことによる悪影響が現れており、全ての成
膜を真空条件下で行うことの重要性が証明された。

【００８８】以上、本発明の実施例を説明したが、上述
の実施例は本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が
可能である。

【００８９】例えば、アノード電極、電子輸送層、ホー
ル輸送層、カソード電極の材料は、適宜選択して使用可
能である。ホール輸送層であるならば、ジアミン誘導
体、ベンジジン誘導体、スチリルアミン誘導体、トリフ
ェニルメタン誘導体、ヒドラゾン誘導体等のホール輸送
性有機物質を用いてもよい。同様に、電子輸送層には、
キノリノール誘電体、ペリレン誘導体、ビススチリル誘
導体、ピラジン誘導体等の電子輸送性有機物質を用いて
もよい。

【００９０】また、発光層はホスト−ゲスト系発光層で
ももちろんよく、その場合、ゲスト材料としては、昇華
性をもつ材料であれば何でもよく、螢光性を有する色素
に限定されない。例えばキナクリドンのような顔料でも
よい。

【００９１】発光層が電子輸送層又はホール輸送層とし
ての作用を兼ね備えたシングルヘテロ型の有機ＥＬ素子
としてもよい。

【００９２】また、カソード電極材料については、上述
した材料以外にも、効率良く電子を注入するために、電
極材料の真空準位からの仕事関数の小さい金属を用いる
のが好ましく、例えば、インジウム（Ｉｎ）、マグネシ
ウム（Ｍｇ）、銀（Ａｇ）、カルシウム（Ｃａ）、バリ
ウム（Ｂａ）、リチウム（Ｌｉ）等の低仕事関数の金属
を単体で、または他の金属との合金として安定性を高め
て使用してもよい。

【００９３】また、本発明においては、アノード電極側
から有機電界発光を取り出すため、アノード電極にはＩ
ＴＯを透明電極として用いたが、もちろん効率良くホー
ルを注入するために、アノード電極材料の真空準位から
の仕事関数が大きいもの、例えば金、二酸化スズ−アン
チモン混合物（ＳｎＯ₂ ＋Ｓｂ）、酸化亜鉛−アルミニ
ウム混合物（ＺｎＯ＋Ａｌ）等の電極を用いてもよい。

【００９４】また、導電性封止膜は金属材料以外の材料
でもよく、例えばポリオキサジアゾールからなる導電性
有機材料を蒸着後に紫外線による硬化を施し、蒸着重合
を行ってもよい。導電性金属材料は良導電性を示すもの
であればよく、例えばタングステン（Ｗ）、アルミニウ
ム（Ａｌ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）等の金属を単体で
或いは合金で用いてもよい。また、ダイヤモンドライク
カーボン薄膜に少数キャリアをドープしたような導電性
封止膜を用いてもよい。但し、酸化され難い材料を用い
ることが好ましい。

【００９５】また、絶縁性封止膜の材料としては、蒸着
可能な材料であれば何でもよく、例えば一酸化ケイ素
（ＳｉＯ）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ₂ ）、アルミナ（Ａ
ｌ₂ Ｏ₃ ）、二酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ₂ ）、窒化ア
ルミニウム（ＡｌＮ）等の材料を抵抗加熱蒸着法、電子
線加熱蒸着法、スパッタリング法等により作製可能であ
る。

【００９６】なお、上述した実施例は、モノカラー用の
有機ＥＬ素子を主として説明したが、発光材料を選択す
ることによって、Ｒ、Ｇ、Ｂの三色を発光するフルカラ
ー用、又はマルチカラー用の有機ＥＬ素子を上述した方
法で作製することができる。その他、本発明は、ディス
プレイ用としてだけでなく、光源用としても使用可能な
有機ＥＬ素子に適用できると共に、他の光学的用途にも
適用することができる。

【００９７】

【発明の作用効果】本発明は、上述した如く、発光領域
を含む有機層の積層体上に電極が設けられている光学的
素子を製造するに際し、前記電極を真空成膜条件下で形
成した後、この上に、真空を保持したまま少なくとも導
電性封止膜を形成しているので、大気による電極の酸化
が防止されると共に、導電性封止膜の上に絶縁性封止膜
を形成する場合にその形成時の輻射熱による有機層の劣
化を防止することができる。従って、大気中でも良好な
安定性を示し、長寿命の光学的素子を提供することが可
能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例による有機ＥＬ素子の概略断面
図である。

【図２】同有機ＥＬ素子の具体例の平面図である。

【図３】同有機ＥＬ素子の製造に用いる各種マスクの位
置関係を示す拡大平面図である。

【図４】同有機ＥＬ素子の製造に用いる真空蒸着装置の
概略断面図である。

【図５】同有機ＥＬ素子の製造においてガラス基板上に
蒸着したＳｉＯ₂ を所定の画素パターンにエッチングし
た状態を示す平面図である。

【図６】同有機ＥＬ素子の製造プロセスの一段階を示す
要部の概略断面図である。

【図７】図６の VII−VII 線断面図である。

【図８】同製造プロセスの他の一段階を示す要部の概略
断面図である。

【図９】同製造プロセスの他の一段階を示す要部の概略
断面図である。

【図10】同製造プロセスの他の一段階を示す要部の概略
断面図である。

【図11】同製造プロセスの更に他の一段階を示す要部の
概略断面図である。

【図12】同完成した有機ＥＬ素子の要部を示す拡大断面
図てある。

【図13】図12のXIII−XIII線断面図である。

【図14】同有機ＥＬ素子の発光層材料として使用するア
ルミニウム−キノリン錯体の構造式である。

【図15】同有機ＥＬ素子のホール輸送層材料として使用
するＴＰＤの構造式である。

【図16】本発明の他の実施例による有機ＥＬ素子の概略
断面図である。

【図17】本発明の他の実施例による有機ＥＬ素子の概略
断面図である。

【図18】本発明の更に他の実施例による有機ＥＬ素子の
概略断面図である。

【図19】本発明の比較例による有機ＥＬ素子の概略断面
図である。

【図20】本発明の他の比較例による有機ＥＬ素子の概略
断面図である。

【図21】本発明の更に他の比較例による有機ＥＬ素子の
概略断面図である。

【図22】従来例による有機ＥＬ素子を示す概略断面図で
ある。

【図23】他の従来例による有機ＥＬ素子の概略断面図で
ある。

【図24】同有機ＥＬ素子の具体例を示す概略斜視図であ
る。

【符号の説明】

１…電極（カソード）、２…電子輸送層、３…発光層、
４…ホール輸送層、５…ＩＴＯ透明電極、６…ガラス基
板、７…導電性封止膜、８…絶縁性封止膜、９…ＳｉＯ
₂ 膜、11…真空蒸着装置、15…開口、22、23、24…マス
ク、22ａ、23ａ、24ａ…開口部、28…蒸着源、29…電
源、30、31、32、33、34、35、36、37…有機ＥＬ素子、
ＰＸ…画素

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 発光領域を含む有機層の積層体上に電極
   が設けられている光学的素子を製造するに際し、前記電
   極を真空成膜条件下で形成した後に、この上に、真空を
   保持したまま少なくとも導電性封止膜を形成する、光学
   的素子の製造方法。
2. 【請求項２】 導電性封止膜上に、真空を保持したまま
   絶縁性封止膜を形成する、請求項１に記載した方法。
3. 【請求項３】 導電性封止膜及び絶縁性封止膜を真空蒸
   着法により順次形成する、請求項１に記載した方法。
4. 【請求項４】 透明電極を設けた光学的に透明な基体の
   前記透明電極上に、有機ホール輸送層、有機発光層及び
   ／又は有機電子輸送層、金属電極、導電性封止膜及び絶
   縁性封止膜を真空成膜条件下で順次積層する、請求項１
   に記載した方法。
5. 【請求項５】 有機電界発光素子として構成する、請求
   項４に記載した方法。
6. 【請求項６】 カラーディスプレイ用の素子として構成
   する、請求項５に記載した方法。