JPH09239298A

JPH09239298A - Ｉｃｐ用噴霧装置

Info

Publication number: JPH09239298A
Application number: JP7538296A
Authority: JP
Inventors: Hideto Furumi; 秀人古味; Takeshi Goto; 武後藤; Chie Niimura; 千江新村; Yoji Arata; 洋治荒田
Original assignee: KINOUSUI KENKYUSHO KK
Current assignee: KINOUSUI KENKYUSHO KK
Priority date: 1996-03-06
Filing date: 1996-03-06
Publication date: 1997-09-16

Abstract

(57)【要約】【課題】ＩＣＰによる元素分析において、前回の試料
の影響を受けることなく正確な測定を行うことができ、
また、プラズマを点灯したままで洗浄することができる
噴霧装置を提供する。【解決手段】試料溶液をキャリアガスによって霧化
し、ＩＣＰ５に導入する噴霧装置１において、噴霧装置
１の内部に通じる開口部を通して洗浄液を導入し、導入
した洗浄液を噴霧装置１の壁面に付着させるノズル４
１，４２をスプレーチャンバー２，ネブライザー３に備
えることによって、前回の測定によって噴霧装置１の壁
面に付着している溶液を洗浄液により洗浄し、前回の試
料の影響を受けることなく正確な測定を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＩＣＰ−ＭＳ（誘
導結合プラズマ質量分析装置）やＩＣＰ−ＡＥＳ（誘導
結合プラズマ原子発光分析装置）等の元素分析装置に用
いるＩＣＰ（誘導結合プラズマ）に霧化試料を導入する
ための噴霧装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】通常、ＩＣＰ（誘導誘導結合プラズマ）
を用いて発光分光を行う場合には、イオン化されたアル
ゴンガスを強熱して生成されるプラズマ炎中に霧化した
試料溶液をキャリアガスとともに導入し、発光分光の光
源としている。そこで、ＩＣＰを用いた元素分析装置で
は、試料溶液を霧化するための噴霧装置を付属装置とし
て備えている。

【０００３】図６はＩＣＰの構成を説明するための図で
ある。図６において、ＩＣＰ５はプラズマ炎を生成する
放電管５１を備えるとともに、放電管５１中に霧化した
試料溶液をキャリアガスとともに導入する噴霧装置１を
備える。噴霧装置１はスプレーチャンバー２とネブライ
ザー３を備え、ネブライザー３中で試料溶液をキャリア
ガスによって霧化させ、スプレーチャンバー２中で粒子
の大きなものを除去し、均一粒子をものをプラズマ中の
導入する。

【０００４】ＩＣＰによる微量分析を行う場合には噴霧
装置の保守管理が重要であり、試料溶液中の元素が噴霧
装置のネブライザー３やスプレーチャンバー２の壁面に
付着し、次の測定試料中に混入して測定誤差を生じる場
合がある。例えば、高濃度の元素の溶液を導入すると、
ネブライザーの壁面やスプレーチャンバー周辺に溶液の
一部がしばらく残留する。この直後に低濃度の溶液を導
入すると、前回の高濃度の溶液や揮発した元素が混入す
る。この混入した試料溶液をＩＣＰで測定すると、低濃
度の溶液の測定値が高い値で測定され、不正確な測定値
となるおそれがある。特に、微量測定を行うＩＣＰ−Ｍ
Ｓや揮発しやすいアルカリ等の元素の測定を行う場合に
は大きな問題となる。

【０００５】従来、このような測定誤差を発生させない
ために、測定元素の濃度の高い試料と低い試料を分けて
測定したり、測定元素の濃度の低い試料から高い試料の
順で測定する等の測定手順を考慮して測定を行ってい
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従来のように、測定元
素の濃度に応じた測定手順を考慮し設定して、残留溶液
による測定誤差を除去を行う方法では、測定手順に制限
が生じたり、測定時間が長時間化するといった問題があ
る。

【０００７】また、測定中に誤って測定元素の濃度の高
い溶液が混入した場合には、測定を中断して装置を停止
した後、スプレーチャンバーを取り外して内部を洗浄
し、再度測定をやり直す必要がある。一般に、プラズマ
は一定時間（通常３０分以上）連続的に保持しないと安
定な状態とならないため、プラズマの点灯直後に測定を
行うことはできない。したがって、噴霧装置の洗浄のた
めにＩＣＰのプラズマを消灯させると、測定に要する時
間が長時間化することにもなる。

【０００８】そこで、本発明は従来の問題点を解決し、
ＩＣＰによる元素分析において、前回の試料の影響を受
けることなく正確な測定を行うことができ、また、プラ
ズマを点灯したままで洗浄することができる噴霧装置を
提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、試料溶液をキ
ャリアガスによって霧化し、ＩＣＰに導入する噴霧装置
において、噴霧装置の内部に通じる開口部を通して洗浄
液を導入し、導入した洗浄液を噴霧装置の内面に付着さ
せるノズルを備えることによって、前回の測定によって
噴霧装置の内面に付着している溶液を洗浄液により洗浄
し、前回の試料の影響を受けることなく正確な測定を行
う。また、この噴霧装置による洗浄は、ＩＣＰのプラズ
マを点灯したままで行うことができ、測定を中断するこ
となく連続して行うことができる。

【００１０】ＩＣＰを用いた元素分析装置において、噴
霧装置により霧化した試料溶液をＩＣＰのプラズマ中に
導入して分光分析を行う。該試料溶液の分光分析が終了
し次の試料溶液を導入する前に、噴霧装置の内部にノズ
ルを通して洗浄液を導入する。導入された洗浄液は噴霧
装置の内面に付着し、前回の測定で残留している試料溶
液を洗浄する。この洗浄はＩＣＰのプラズマを点灯した
状態で行うことができる。洗浄後、次の試料溶液を噴霧
装置に導入して霧化させ、ＩＣＰのプラズマ中に導入し
て分光分析を行う。噴霧装置の内面は洗浄液によって洗
浄されているため、前回の試料の影響を除去することが
できる。また、ＩＣＰのプラズマを点灯したままで洗浄
を行うことができるため、試料溶液の分光分析は中断す
ることなく連続して行うことができる。

【００１１】また、噴霧装置をスプレーチャンバーとネ
ブライザーを備えた構成とし、ノズルはスプレーチャン
バーおよびネブライザーの両方あるいは一方に設けるこ
とができる。また、ノズルから噴霧装置内への洗浄液の
導入は液体のままあるいは霧状で行うことができ、液体
のまま導入する場合には、ノズルの開口部を噴霧装置の
内壁面に形成し、開口部から流出させた洗浄液を内壁面
に付着させ壁面に沿って流下させて洗浄を行い、また、
霧状で導入する場合には、ノズルの開口部を噴霧装置の
内壁面から突出して形成し、洗浄液を開口部から噴霧装
置内部に霧化して壁面に付着させて洗浄を行う。

【００１２】また、ノズルの開口部をネブライザーの噴
出口の上方に設け、洗浄液をノズル開口部から霧化して
ネブライザー内に放出し、ネブライザー内の内壁面に付
着させて洗浄を行う構成とすることもできる。この構成
では、スプレーチャンバー内の洗浄は、スプレーチャン
バー内に別個に設けたノズルにより行うことができる。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら詳細に説明する。図１は本発明の第１の実
施の形態を説明するための概略図である。図１におい
て、噴霧装置１は試料溶液をＡｒ等のキャリアガスによ
って霧化するネブライザー３と、試料溶液中の大きな粒
子のものを除去し、均一粒子のものをＩＣＰ５のプラズ
マ中の導入するスプレーチャンバー２とを備えている。
なお、ネブライザーは同軸型とバビントン型の２種類が
知られており、図１では同軸型ネブライザーによる構成
を示している。

【００１４】図中の同軸型ネブライザー３は同軸に配置
した二重管を有し、一方の管は試料溶液を導入し他方の
管はキャリアガスを導入するものであり、キャリアガス
によって溶液試料を霧状としてスプレーチャンバー２側
に放出する。また、図中のスプレーチャンバー２は、Ｉ
ＣＰ５側に霧化した試料溶液を送る開口部および液化し
た試料溶液を排出するためのドレイン２３を備えた外管
２１と、この外管２１の内側に配置されるとともに、一
端はネブライザー３に接続され他端は開放端の内管２２
を備えた同心円状の２層構造である。内管２２はネブラ
イザー３による霧化機構の一部を構成し、霧化され試料
溶液中の大きな粒子を除去する。また、外管２１は内管
２２から放出された試料溶液の粒子からさらに均一な粒
子を選んでＩＣＰ５側に送る。

【００１５】本発明の第１の実施の形態は、ノズル４
（第１ノズル４１，第２ノズル４２），およびノズル４
に洗浄液を導入するための洗浄液導入機構７を備え、噴
霧装置１の内部を洗浄する機構を構成する。第１ノズル
４１はスプレーチャンバー２の外管２１を貫通してその
開口部を外管２１の内側に位置させ、第２ノズル４２は
スプレーチャンバー２の外管２１および内管２２を貫通
してその開口部を内管２２の内側に位置させる。第１ノ
ズル４１と第２ノズル４２の開口部はスプリンクラー状
に形成され、洗浄液導入機構７によって導入された洗浄
液を霧化して放出する。霧化された洗浄液は、外管２１
の内面あるいは内管２２の外面，内面に付着し、前回の
測定によって付着している試料溶液と混合し、前回の試
料溶液を洗浄する。混合した試料溶液および洗浄液は、
スプレーチャンバー２のドレイン２３から排出される。
なお、第１ノズル４１の設置数および外管２１での設置
位置は任意とすることができ、また、第２ノズル４２の
設置数および内管２２での設置位置も任意とすることが
でき、ノズルの数や配管の本数を増加させることによっ
て洗浄効率を向上させることもできる。

【００１６】図１中の洗浄液導入機構７は、洗浄液容器
７１，ペリスタルティックポンプ７２，およびバルブ７
３により構成することができ、バルブ７３の一端にノズ
ル４を接続する。バルブ７３を開放してペリスタルティ
ックポンプ７２を駆動すると、洗浄液容器７１内に収め
られている洗浄液はノズル４側に送り出され、第１ノズ
ル４１および第２ノズル４２からスプレーチャンバー２
およびネブライザー３側に洗浄液が導入される。なお、
洗浄液として例えば純水や硝酸、測定条件によっては水
道水等を用いることができる。

【００１７】次に、第１の実施の形態による噴霧装置の
洗浄処理動作の概略について説明する。試料溶液を噴霧
装置１に導入し、霧化した試料溶液をＩＣＰ５に導入し
て分光分析を行った後、噴霧装置１の洗浄を行う。この
洗浄では、ＩＣＰ５のプラズマは点灯状態としたまま
で、バルブ７３を開きペリスタルティックポンプ７２を
回して、洗浄液容器７１から洗浄液をノズル４に供給
し、第１ノズル４１および第２ノズル４２からスプレー
チャンバー２およびネブライザー３側に洗浄液が導入し
て洗浄を行う。洗浄した液はドレイン２３から排出され
る。

【００１８】噴霧装置１の洗浄状態は、ＩＣＰを用いた
分析装置において測定元素のピークをモニターし、該ピ
ーク強度が低下したことによって確認することができ
る。噴霧装置１の洗浄が確認された後、ペリスタルティ
ックポンプ７２を止めバルブ７３を閉めて、洗浄処理を
終了する。

【００１９】次に、本発明の第２の実施の形態について
図２を用いて説明する。第２の実施の形態は、図１の第
１の実施の形態とノズル４の構成以外は共通であるた
め、ここではノズル４についてのみ説明し、その他の第
１の実施の形態と共通する部分については説明を省略す
る。

【００２０】図２において、ノズル４は第１ノズル４３
と第２ノズル４４を備え、第１ノズル４３はスプレーチ
ャンバー２の外管２１を貫通してその開口部の縁を外管
２１の内壁面に接して形成し、また、第２ノズル４４は
スプレーチャンバー２の外管２１および内管２２を貫通
してその開口部の縁を内管２２の内壁面に接して形成す
る。第１ノズル４１と第２ノズル４２の開口部は、各管
部における洗浄液の噴き出し口となり、洗浄液導入機構
７によって導入された洗浄液を壁面に付着させ、重力に
よって管の表面をつたって流下させる。通常、噴霧装置
１を構成する管部はネブライザー３側を上方としドレイ
ン２３側を下方として傾斜させた配置としており、ま
た、管部の表面は液体に対して良好な表面活性を有して
いるため、開口部から放出された洗浄液は、管の内面全
体をつたって流下して全体の洗浄を行うことができる。

【００２１】なお、第１ノズル４３の設置数および外管
２１での設置位置は任意とすることができ、また、第２
ノズル４４の設置数および内管２２での設置位置も任意
とすることができ、ノズルの数や配管の本数を増加させ
ることによって洗浄効率を向上させることもできる。

【００２２】また、図２において、内管２２の外壁面の
洗浄は、第１ノズル４３から放出される洗浄液により行
うことも、また、第１ノズル４３の先端を内管２２の外
壁面の近傍まで延長すること（図示していない）によっ
て行うこともできる。

【００２３】次に、本発明の第３の実施の形態について
図３を用いて説明する。第３の実施の形態は、図１の第
１の実施の形態とノズル４の構成以外は共通であるた
め、ここではノズル４についてのみ説明し、その他の第
１の実施の形態と共通する部分については説明を省略す
る。

【００２４】図３において、ノズル４は第１ノズル４１
と第２ノズル４６を備える。第１ノズル４１はスプレー
チャンバー２の外管２１を貫通してスプリンクラー状に
形成した開口部を外管２１の内側に位置させ、洗浄液導
入機構７によって導入し洗浄液を霧化して放出する。霧
化された洗浄液は、外管２１の内面および内管２２の外
面に付着し、前回の測定によって付着している試料溶液
と混合し、この試料溶液の洗浄を行う。混合した試料溶
液および洗浄液は、スプレーチャンバー２のドレイン２
３から排出される。また、第２ノズル４６は同軸型のネ
ブライザー３と一体に形成し、その開口部は試料溶液お
よびキャリアガスを放出するノズル開口部６５から後方
に位置をずらして配設する。第２ノズル４６から放出さ
れた洗浄液はノズル開口部６５を洗浄するとともに、ス
プレーチャンバー２の内管２２の内壁面を洗浄し、ドレ
インから排出される。なお、洗浄液の内壁面への放出
は、滴下あるいはキャリアガスによる霧化によって行う
ことができる。

【００２５】なお、前記第１の実施の形態と同様に、第
１ノズル４３の設置数および外管２１での設置位置は任
意とすることができ、また、ノズルの数や配管の本数を
増加させることによって洗浄効率を向上させることもで
きる。

【００２６】次に、本発明の第４の実施の形態について
図４を用いて説明する。第４の実施の形態は、図３の第
３の実施の形態とネブライザーの構成以外は共通である
ため、ここでは相違する部分についてのみ説明し、その
他の共通する部分については説明を省略する。

【００２７】図４において、第４の実施の形態のノズル
４は第１ノズル４１と第２ノズル４８を備える。第１ノ
ズル４１は第２の実施の形態あるいは第３の実施の形態
と同様との構成とすることができる。なお、図４に示す
第１ノズル４１は第３の実施の形態と同様の構成を示し
ている。

【００２８】第４の実施の形態のネブライザー３はバビ
ントン型について本発明を適用した例であり、第２ノズ
ル４８は、絞った開口部を試料溶液を放出する開口部に
併設する構成によって、バビントン型のネブライザー３
と一体に形成する。第２ノズル４８から放出された洗浄
液は、バビントン型のネブライザー３の先端部から滴下
されるかあるいはキャリアガスによって霧状となってス
プレーチャンバー２の内管２２の内部に放出され、内管
２２の内壁面を洗浄する。なお、このとき、第２ノズル
４８の少なくとも１つの開口部を試料溶液用開口部の上
方に配設することによって、試料溶液用開口部の洗浄を
行うことができる。

【００２９】また、前記第１の実施の形態と同様に、第
１ノズル４３の設置数および外管２１での設置位置は任
意とすることができ、また、ノズルの数や配管の本数を
増加させることによって洗浄効率を向上させることもで
きる。

【００３０】次に、図５（ａ），（ｂ）を用いてバビン
トン型ネブライザーの構成例を説明し、図５（ｃ）を用
いて同軸型ネブライザーの構成例について説明する。

【００３１】図５（ａ）に示すネブライザーは、試料溶
液を導入する管とキャリアガスを導入する管を収めたバ
ビントン型ネブライザー３の共通筒内に洗浄液を導入す
る管を収め、筒の先端にそれぞれの管の開口部を形成す
るものである。図５（ａ）では、３つの洗浄液用開口部
６４と、それぞれ１つずつの試料溶液用開口部６１およ
びキャリアガス用開口部６２を備えた例を示している。

【００３２】試料溶液用開口部６１およびキャリアガス
用開口部６２は共通の溝６３内に開口させて連結した構
成とし、試料溶液用開口部６１から供給され溝に沿って
流下した試料溶液をキャリアガスにより霧化する構成と
している。また、洗浄液用開口部６４の少なくとも１つ
は、試料溶液用開口部６１の上方に配置される。洗浄液
用開口部６４から滴下した洗浄液は溝６３内の試料溶液
用開口部６１およびキャリアガス用開口部６２を洗浄
し、さらに、滴下あるいはキャリアガスによる霧化によ
って噴霧装置１の内面の洗浄を行う。

【００３３】また、図５（ｂ）に示すネブライザーは、
図５（ａ）に示すバビントン型ネブライザーとほぼ共通
する構成であり、２段に形成された溝６６内に洗浄液用
開口部６４と試料溶液用開口部６１およびキャリアガス
用開口部６２を順に上方から下方に向かって縦方向に配
設する構成であり、洗浄液用開口部６４は溝６６の１段
目に形成し、試料溶液用開口部６１とキャリアガス用開
口部６２は溝６６の２段目に形成する。この構成によっ
て、洗浄液用開口部６４から滴下した洗浄液は、溝６６
の２段目に形成された試料溶液用開口部６１とキャリア
ガス用開口部６２を洗浄し、さらに、滴下あるいはキャ
リアガスによる霧化によって噴霧装置１内の内面の洗浄
を行う。

【００３４】また、図５（ｃ）の一部を切断した図は同
軸型ネブライザーの構成例である。図５（ｃ）におい
て、同軸型ネブライザーは、試料溶液を導入する管をキ
ャリアガスが通る先細の筒内に収め、先端のノズル開口
部６５において試料溶液用開口部６７を開放して形成さ
れる。さらに、同筒内に洗浄液用の管を収めると共に、
ノズル開口部６５から後方の筒部上壁部に洗浄液用開口
部６８を開口し、洗浄液用の管の先端を洗浄液用開口部
６８に配置する。洗浄液用開口部６４から滴下した洗浄
液は、ノズル表面，ノズル開口部６５および試料溶液用
開口部６７を洗浄し、さらに、滴下あるいはキャリアガ
スによる霧化によって噴霧装置１内の内面の洗浄を行
う。

【００３５】前記第１〜第４の実施の形態において、ペ
リスタルティックポンプを用いた洗浄液導入機構を用い
ることによって、洗浄処理を自動制御あるいはスイッチ
投入時に行うことができる。また、ペリスタルティック
ポンプを用いず、洗浄液容器を手で押すことによって手
動で行う構成とすることもできる。

【００３６】また、前記実施の形態によれば、前回の試
料の影響を受けずに正確な測定を連続して行うことがで
き、また、プラズマを点灯したままで洗浄処理を行うこ
とができるため、プラズマの消灯や点灯によるプラズマ
安定までの待ち時間を不要とすることかできる。

【００３７】また、試料の測定順や作業順の誤りや、高
い濃度の試料の導入等があった場合でも、誤った時点か
ら行うことができ測定を最初から行う必要がない。

【００３８】また、例えば、ｐｐｍオーダーからｐｐｔ
オーダーまで等の濃度差が１，０００，０００倍以上の
広い濃度範囲の試料の測定においても、濃度の高い標準
溶液や試料と、濃度の低い標準溶液や試料あるいはゼロ
水との測定を、測定の途中に洗浄処理を挿入するだけ
で、連続して行うことができる。

【００３９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ＩＣＰによる元素分析において、前回の試料の影響を受
けることなく正確な測定を行うことができ、また、プラ
ズマを点灯したままで噴霧装置を洗浄することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施の形態を説明するための概
略図である。

【図２】本発明の第２の実施の形態を説明するための概
略図である。

【図３】本発明の第３の実施の形態を説明するための概
略図である。

【図４】本発明の第４の実施の形態を説明するための概
略図である。

【図５】本発明のＩＣＰ用噴霧装置に適用することがで
きるネブライザーの構成を説明するための概略図であ
る。

【図６】ＩＣＰの構成を説明するための図である

【符号の説明】

１噴霧装置２スプレーチャンバー３ネブライザー４，４１，４２，４３，４４，４６，４８ノズル５ＩＣＰ７洗浄液導入機構６１，６７試料溶液用開口部６２キャリヤガス用開口部６３，６６溝６４，６８洗浄液用開口部６５ノズル開口部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者荒田洋治茨城県つくば市千現２丁目１番６株式会社機能水研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料溶液をキャリアガスによって霧化
し、ＩＣＰに導入する噴霧装置において、噴霧装置の内
部に通じる開口部を通して洗浄液を導入し該洗浄液を噴
霧装置の内面に付着させるノズルを備えたことを特徴と
するＩＣＰ用噴霧装置。
【請求項２】前記噴霧装置はスプレーチャンバーとネ
ブライザーを備え、スプレーチャンバーあるいはネブラ
イザーの少なくとも一方は前記ノズルを備えることを特
徴とする請求項１記載のＩＣＰ用噴霧装置。
【請求項３】前記ノズルの開口部は噴霧装置の内壁面
に形成され、洗浄液を内壁面に付着させ該壁面に沿って
流下させることを特徴とする請求項１，又は２記載のＩ
ＣＰ用噴霧装置。
【請求項４】前記ノズルの開口部は噴霧装置の内壁面
から突出して形成され、洗浄液を噴霧装置内部に噴霧さ
せ内壁面に付着させることを特徴とする請求項１，又は
２記載のＩＣＰ用噴霧装置。
【請求項５】前記ノズルの開口部はネブライザーの噴
出口の上方に設けることを特徴とする請求項２記載のＩ
ＣＰ用噴霧装置。