CN110441291A - 一种等离子体原子发射光谱分析仪 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等离子体原子发射光谱分析仪，包括控制中心、载气供应装置、光谱分析主机、富集系统和消解系统；富集系统包括样液容器、富集件、富集容器和富集管路；富集管路包括样水输入管、洗脱液输入管和定量泵送机构；定量泵送机构与样液容器连通，定量泵送机构与洗脱液输入管连通，定量泵送机构与富集件连通；消解系统包括消解器、富集样液输入管、消解液输入管和定量泵送机构；定量泵送机构通过与富集容器连通，定量泵送机构与消解液输入管的一端连通，定量泵送机构与消解器连通；消解器通过定量泵送机构与雾化室连通。本发明能够自动地对待分析溶液进行富集、消解和光谱分析，不易出错，效率高。
Description
技术领域
本发明属于分析设备领域，具体涉及一种等离子体原子发射光谱分析仪。
背景技术
微波等离子体原子发射光谱分析法，其分析原理是：高温下原子被激发后发出非连续波长的光，发射谱线的波长与特定元素有关，发射谱线的强度与元素含量有关。这种方法通常用来检测分析水质中的各类金属的含量。
要使用微波等离子体原子发射光谱分析法对物质的组分进行检测，首先需要一个能激发原子的微波等离子体氛围，现有技术中通常采用短时脉冲通过氩气的产生电火花形成磁耦合等离子体，然后连续导入氮气到微波腔中，使等离子体维持在石英炬管中。
采用氮气作为载气，将待分析溶液气溶胶导入了氮气中，采用等离子体将混合气体原子化和部分离子化。等离子体产生的光经由光谱仪里的一系列镜子反射到光谱仪的光学元件上。光谱仪的精密组件将光谱根据波长分光，经光栅分光后，就可检测不连续的光谱。根据与已知溶液(也就是标准溶液)得到的不同波长光强值的比较，就可以根据原始分析样品中的组分和含量。
然而，在待分析溶液气溶胶导入氮气中之前，还需要对待分析溶液进行元素的富集和有机物的消解，便于后续分析的准确。然而现有的富集和消解过程只能人工进行，十分繁琐，容易出错，不利于提高效率。
因此，需要一种新的技术以解决现有技术中采用微波等离子体原子发射光谱分析法时富集和消解繁琐、容易出错、效率较低的问题。
发明内容
为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种等离子体原子发射光谱分析仪，其能够自动地对待分析溶液进行富集和消解，并自动进行光谱分析，不易出错，大大提高了分析效率。
本发明采用了以下技术方案：
一种等离子体原子发射光谱分析仪，包括控制中心、载气供应装置和光谱分析主机，所述分析仪设有矩管和雾化室，所述载气供应装置连通所述雾化室，还包括富集系统和消解系统；
所述富集系统包括样液容器、富集件、富集容器和富集管路；所述富集管路包括样水输入管、洗脱液输入管和第一定量泵送机构；所述第一定量泵送机构的输入口通过所述样水输入管与所述样液容器连通，第一定量泵送机构的输入口与所述洗脱液输入管的一端连通，第一定量泵送机构的排出口与所述富集件连通；第一定量泵送机构与所述控制中心电连接；
所述消解系统包括消解器、富集样液输入管、消解液输入管和第二定量泵送机构；所述第二定量泵送机构的输入口通过所述富集样液输入管与所述富集容器连通，第二定量泵送机构的输入口与所述消解液输入管的一端连通，第二定量泵送机构的排出口与所述消解器连通；所述消解器通过第三定量泵送机构与所述雾化室连通；第二定量泵送机构、消解器与所述控制中心电连接。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述第一定量泵送机构包括第一多通阀和注射泵；所述注射泵与所述第一多通阀的公共端口连通；所述样水输入管的一端和洗脱液输入管的一端分别与所述第一多通阀的支端口连通；所述第一多通阀、注射泵与所述控制中心电连接。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述第二定量泵送机构包括第二多通阀和第一蠕动泵；所述第一蠕动泵的输入口与所述第二多通阀的公共端口连通；所述富集样液输入管的一端和消解液输入管的一端分别与所述第二多通阀的支端口连通；所述第二多通阀、第一蠕动泵与所述控制中心电连接。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述第三定量泵送机构包括第一三通阀和第二蠕动泵；所述第一蠕动泵的排出口、所述第二蠕动泵的输入口均通过所述第一三通阀与所述消解器连通；所述第一三通阀与所述消解器之间还设有控制第一三通阀与消解器之间连通/关闭的第一二通阀，第二蠕动泵的排出口与所述雾化室连通；所述第一三通阀、第二蠕动泵、第一二通阀与所述控制中心电连接。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述第一三通阀与所述第二蠕动泵之间还设有第三多通阀；第二蠕动泵的输入口与第三多通阀的公共端口连通，第一三通阀与所述第三多通阀的支端口连通，所述第三多通阀上还连接有标准液输入管和/或清洗液输入管；所述第三多通阀与所述控制中心电连接。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述消解器设有消解腔和导气管；所述导气管用于将消解腔与大气连通，导气管上设有控制导气管连通的第二二通阀，所述第二二通阀与所述控制中心电连接。
作为本发明技术方案的进一步改进，还包括采样管路，所述采样管路包括采样管和设置在采样管上的过滤器和采样泵，所述采样管的排出口与所述取样杯连通；所述采样泵与所述控制中心电连接。
作为本发明技术方案的进一步改进，还包括二次过滤管路，所述二次过滤管路包括与所述采样管的排出口连通的过滤杯，所述过滤杯与所述取样容器之间通过第三蠕动泵连接；所述第三蠕动泵与所述控制中心电连接。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述过滤杯与所述第三蠕动泵之间设有第二三通阀，所述第二三通阀的另一端口连接有一反吹泵，所述过滤泵与所述采样泵之间设有排气阀，排气阀与采样泵之间设有手动阀；所述过滤杯上来连接有回流管。
作为本发明技术方案的进一步改进，还包括一机壳，所述机壳设有内腔和用于将所述内腔封闭的门；所述控制中心、载气供应装置、光谱分析主机、富集系统和消解系统均设置在所述内腔中；所述机壳上还固定有与所述控制中心连接的显示装置。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明设置了富集系统和消解系统，能够自动将待分析的样品溶液中的元素进行富集处理，并能够将富集后的待分析溶液进行消解，分解溶液中的有机物，最后输送到雾化室与载气供应装置中的载气(例如：氮气)形成气溶胶态，并经保存在矩管中的等离子体进行原子化和离子化，激发出特征光谱输入到光谱分析主机中进行光谱分析，再与现在溶液的光谱比较，最终分析出样品总的组分和含量。整个过程自动化处理，操作量低，不易出错，大大提高了分析的效率。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术作进一步地详细说明：
图1是本发明整体的前视图；
图2是本发明的内部的流路图；
图3是本发明整体的光谱分析主机的示意图；
图4是本发明整体安装架上零部件的示意图；
图5是图4的背面示意图；
图6是本发明的六通阀、富集柱和富集容器的示意图；
图7是本发明的注射泵和六通阀的示意图。
附图标记：
1-光谱分析主机；
2-机壳；21-显示装置；22-门；23-安装架；
3-富集系统；30-排空管；31-样液容器；32-富集件；33-富集容器；34-样水输入管；35-洗脱液输入管；36-第一多通阀；37-注射泵；
4-消解系统；41-消解器；411-消解腔；412-导气管；413-第二二通阀；42-富集样液输入管；43-消解液输入管；44-第二多通阀；45-第一蠕动泵；46-第一三通阀；47-第二蠕动泵；48-第三多通阀；481-标准液输入管；482-清洗液输入管；49-第一二通阀；
5-采样管路；51-采样管；52-过滤器；53-采样泵；
6-二次过滤管路；61-过滤杯；62-第三蠕动泵；63-第二三通阀；64-反吹泵；65-手动阀；66-排气阀；67-回流管。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、方案和效果。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。附图中各处使用的相同的附图标记指示相同或相似的部分。
需要说明的是，如无特殊说明，当某一特征被称为“固定”、“连接”在另一个特征，它可以直接固定、连接在另一个特征上，也可以间接地固定、连接在另一个特征上。此外，本发明中所使用的上、下、左、右等描述仅仅是相对于附图中本发明各组成部分的相互位置关系来说的。
参照图1至图7，一种等离子体原子发射光谱分析仪，包括控制中心、载气供应装置(图中未显示)、光谱分析主机1和机壳2，该分析仪设有矩管和雾化室11，该载气供应装置连通该雾化室11，还包括富集系统3和消解系统4。
该机壳2设有内腔和用于将该内腔封闭的门22，门22与机壳2相铰接，内腔中设有安装架23用于安装固定各个零部件。
该控制中心、载气供应装置、光谱分析主机1、富集系统3和消解系统4均设置在该内腔中；该机壳2上还固定有与该控制中心连接的显示装置21。该显示装置21为显示屏，用于显示控制的进程和显示采集的光谱数据和分析结果。
光谱分析主机1采用现有的光谱分析主机1；载气供应装置可以采用现有的氮气发生器。还可以采用现有的微波等离子体激发装置为光谱分析主机1的矩管提供微波等离子体。
其中，该富集系统3包括样液容器31、富集件32、富集容器33和富集管路。
该富集管路包括样水输入管34、洗脱液输入管35和第一定量泵送机构；该第一定量泵送机构的输入口通过该样水输入管34与该样液容器31连通，第一定量泵送机构的输入口与该洗脱液输入管35的一端连通，第一定量泵送机构的排出口与该富集件32连通；第一定量泵送机构与该控制中心电连接。
第一定量泵送机构用于将样液容器31内的待分析样品抽入到富集件32中，经由富集件32进行富集；将洗脱液装在一瓶子内，并将该洗脱液输入管35的另一端插入该瓶子内，通过第一定量泵送输送将洗脱液抽入富集件32进行洗脱，使富集件32中富集的样液元素与富集件32分离并落入到富集容器33内。其中，富集件32采用富集柱，富集容器33为富集样杯。
具体地，第一定量泵送机构包括第一多通阀36和注射泵37；该注射泵37与该第一多通阀36的公共端口连通；该样水输入管34的一端和洗脱液输入管35的一端分别与该第一多通阀36的支端口连通；该第一多通阀36、注射泵37与该控制中心电连接。
根据实际的检测分析情况，富集件32可以设置有多个，而富集管路的数量也可以设置为与富集件32的相适应。本实施例中，富集件32设置有四，相应的富集管路也设有四个，但其中第一多通阀36为六通阀，可以同时连接两个装有不同洗脱液的容器，并分别输送到两个不同的富集件32中，即两个富集管路共用一个六通阀，当然实际上也可以每一个富集管路采用一个六通阀或者其他的多通阀。
该六通阀上的另外的端口还可以用来连接连接装有清洗剂的容器，便于分析完成后对管道进行清洁，为下一次的分析做准备。
其中，该消解系统4包括消解器41、富集样液输入管42、消解液输入管43和第二定量泵送机构。
该第二定量泵送机构的输入口通过该富集样液输入管42与该富集容器33连通，第二定量泵送机构的输入口与该消解液输入管43的一端连通，第二定量泵送机构的排出口与该消解器41连通；该消解器41通过第三定量泵送机构与该雾化室11连通；第二定量泵送机构、消解器41与该控制中心电连接。
使用时消解液输入管43插在装有消解液的容器内，第二定量泵送机构能够将富集容器33内的待分析的样液以及该消解液抽出输入到消解器41中，经消解器41加热对样液中的有机物进行分解，有利于提高下一步分析过程中的精度。
其中，样液容器31和富集容器33都设有排空管30，排空管30上是由阀门进行控制。
具体地，该第二定量泵送机构包括第二多通阀44和第一蠕动泵45；该第一蠕动泵45的输入口与该第二多通阀44的公共端口连通；该富集样液输入管42的一端和消解液输入管43的一端分别与该第二多通阀44的支端口连通；该第二多通阀44、第一蠕动泵45与该控制中心电连接。
第二多通阀44采用六通阀，其余的端口上还可以连接清洗剂或者直接接空气，接空气的口子可以配合蠕动泵将消解系统4内的液体排空，再切换为抽取清洗剂对管道进行冲洗。
优选地，该第三定量泵送机构包括第一三通阀46和第二蠕动泵47；该第一蠕动泵45的排出口、该第二蠕动泵47的输入口均通过该第一三通阀46与该消解器41连通；该第一三通阀46与该消解器41之间还设有控制第一三通阀46与消解器41之间连通/关闭的第一二通阀49，第二蠕动泵47的排出口与该雾化室11连通；该第一三通阀46、第二蠕动泵47、第一二通阀49与该控制中心电连接。
通过该第一三通阀46进行切换，能够使第一蠕动泵45给消解器41中输送待检测的样液，此时第一三通阀46将与第二蠕动泵47之间的连通切断，仅进行对消解器41中样液的输送；待消解完成，将蠕动泵反向，使第一三通阀46与消解器41之间管道为进行消解的样液抽回至第一三通阀46的左侧，再将第一三通阀46切换连通，使消解器41与第二蠕动泵47之间连通，并在第二蠕动泵47的驱动下将消解后的样液输入光谱分析主机1的雾化室11中，与氮气雾化混合成为气溶胶态，并在等离子体的作用下进行原子化和离子化，激发出特征光谱，被该光谱分析主机1采集并与标准样液的光谱波长进行对比，最终分析出原分析样品中的组分和含量。在这一步中，标准样液的光谱波长可以预存在控制中心或者现场激发进行测量。
如果要现场进行标准样液的激发测量，则该第一三通阀46与该第二蠕动泵47之间还设有第三多通阀48(也采用六通阀)；第二蠕动泵47的输入口与第三多通阀48的公共端口连通，第一三通阀46与该第三多通阀48的支端口连通，该第三多通阀48上还连接有标准液输入管481和/或清洗液输入管482；该第三多通阀48与该控制中心电连接。本发明中，六通阀共设有五个，其中一个为备用六通阀
通过在第一三通阀46与该第二蠕动泵47之间设置一六通阀，能够将标准样液之间输送到雾化器内，再激发输入光谱分析主机1，十分方便。还能够在分析完成后用第二蠕动泵47抽取清洗液对这部分管道进行清洁，以方便后续分析工作的展开。
具体地，该消解器41设有消解腔411和导气管412；该导气管412用于将消解腔411与大气连通，导气管412上设有控制导气管412连通的第二二通阀413，该第二二通阀413与该控制中心电连接。导气管412用于连通消解腔411和大气，在往消解腔411中输入样液时，该第二二通阀413打开，在进行加热消解时关闭。
作为优选，本发明的等离子体原子发射光谱分析仪还包括采样管路5，该采样管路5包括采样管51和设置在采样管51上的过滤器52和采样泵53，该采样管51的排出口与该取样杯连通；该采样泵53与该控制中心电连接。可以通过采样泵53抽取样水进行采样，并且经过该过滤器52进行一次过滤，方便取出一起杂质，防止堵塞管路。其中，该过滤器52采样Y型过滤器。
为了进一步对采样的水进行过滤，本发明还包括二次过滤管路6，该二次过滤管路6包括与该采样管51的排出口连通的过滤杯61，该过滤杯61与该样液容器31之间通过第三蠕动泵62连接；该第三蠕动泵62与该控制中心电连接。采样泵53抽进来的样水经Y型过滤器52一次过滤后排入该过滤杯61中，进行第二过滤，进一步去除杂质，防止管路堵塞。二次过滤后的样液由第三蠕动泵62抽取排入到样液容器31中。
为了防止过滤杯61使用久了堵塞，该过滤杯61与该第三蠕动泵62之间设有第二三通阀63，该第二三通阀63的另一端口连接有一反吹泵64，该过滤泵与该采样泵53之间设有排气阀66，排气阀66与采样泵53之间设有手动阀65；该过滤杯61上来连接有回流管67。当过滤杯61中的样水杯第三蠕动泵62抽走后，将第二三通阀63切换为反吹泵64与过滤杯61连接，关闭手动阀65，启动反吹泵64，将过滤杯61中的杂质从回流管67排出。后续再需要采样时，将各阀门还原，并在采样时通过排气阀66排出管内的空气。
本发明该的等离子体原子发射光谱分析仪的其它内容参见现有技术，在此不再赘述。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种等离子体原子发射光谱分析仪，包括控制中心、载气供应装置和光谱分析主机，所述分析仪设有矩管和雾化室，所述载气供应装置连通所述雾化室，其特征在于：还包括富集系统和消解系统；
所述富集系统包括样液容器、富集件、富集容器和富集管路；所述富集管路包括样水输入管、洗脱液输入管和第一定量泵送机构；所述第一定量泵送机构的输入口通过所述样水输入管与所述样液容器连通，第一定量泵送机构的输入口与所述洗脱液输入管的一端连通，第一定量泵送机构的排出口与所述富集件连通；第一定量泵送机构与所述控制中心电连接；
所述消解系统包括消解器、富集样液输入管、消解液输入管和第二定量泵送机构；所述第二定量泵送机构的输入口通过所述富集样液输入管与所述富集容器连通，第二定量泵送机构的输入口与所述消解液输入管的一端连通，第二定量泵送机构的排出口与所述消解器连通；所述消解器通过第三定量泵送机构与所述雾化室连通；第二定量泵送机构、消解器与所述控制中心电连接。
2.根据权利要求1所述的等离子体原子发射光谱分析仪，其特征在于：所述第一定量泵送机构包括第一多通阀和注射泵；所述注射泵与所述第一多通阀的公共端口连通；所述样水输入管的一端和洗脱液输入管的一端分别与所述第一多通阀的支端口连通；所述第一多通阀、注射泵与所述控制中心电连接。
3.根据权利要求1所述的等离子体原子发射光谱分析仪，其特征在于：所述第二定量泵送机构包括第二多通阀和第一蠕动泵；所述第一蠕动泵的输入口与所述第二多通阀的公共端口连通；所述富集样液输入管的一端和消解液输入管的一端分别与所述第二多通阀的支端口连通；所述第二多通阀、第一蠕动泵与所述控制中心电连接。
4.根据权利要求3所述的等离子体原子发射光谱分析仪，其特征在于：所述第三定量泵送机构包括第一三通阀和第二蠕动泵；所述第一蠕动泵的排出口、所述第二蠕动泵的输入口均通过所述第一三通阀与所述消解器连通；所述第一三通阀与所述消解器之间还设有控制第一三通阀与消解器之间连通/关闭的第一二通阀，第二蠕动泵的排出口与所述雾化室连通；所述第一三通阀、第二蠕动泵、第一二通阀与所述控制中心电连接。
5.根据权利要求4所述的等离子体原子发射光谱分析仪，其特征在于：所述第一三通阀与所述第二蠕动泵之间还设有第三多通阀；第二蠕动泵的输入口与第三多通阀的公共端口连通，第一三通阀与所述第三多通阀的支端口连通，所述第三多通阀上还连接有标准液输入管和/或清洗液输入管；所述第三多通阀与所述控制中心电连接。
6.根据权利要求4所述的等离子体原子发射光谱分析仪，其特征在于：所述消解器设有消解腔和导气管；所述导气管用于将消解腔与大气连通，导气管上设有控制导气管连通的第二二通阀，所述第二二通阀与所述控制中心电连接。
7.根据权利要求1所述的等离子体原子发射光谱分析仪，其特征在于：还包括采样管路，所述采样管路包括采样管和设置在采样管上的过滤器和采样泵，所述采样管的排出口与所述取样杯连通；所述采样泵与所述控制中心电连接。
8.根据权利要求7所述的等离子体原子发射光谱分析仪，其特征在于：还包括二次过滤管路，所述二次过滤管路包括与所述采样管的排出口连通的过滤杯，所述过滤杯与所述取样容器之间通过第三蠕动泵连接；所述第三蠕动泵与所述控制中心电连接。
9.根据权利要求8所述的等离子体原子发射光谱分析仪，其特征在于：所述过滤杯与所述第三蠕动泵之间设有第二三通阀，所述第二三通阀的另一端口连接有一反吹泵，所述过滤泵与所述采样泵之间设有排气阀，排气阀与采样泵之间设有手动阀；所述过滤杯上来连接有回流管。
10.根据权利要求1所述的等离子体原子发射光谱分析仪，其特征在于：还包括一机壳，所述机壳设有内腔和用于将所述内腔封闭的门；所述控制中心、载气供应装置、光谱分析主机、富集系统和消解系统均设置在所述内腔中；所述机壳上还固定有与所述控制中心连接的显示装置。
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