CN201974407U

CN201974407U - 一种卷烟烟气气相化学成分在线分析装置

Info

Publication number: CN201974407U
Application number: CN2011200631053U
Authority: CN
Inventors: 胡永华; 潘洋; 王程辉; 徐迎波; 王健
Original assignee: University of Science and Technology of China USTC; China Tobacco Anhui Industrial Co Ltd
Current assignee: University of Science and Technology of China USTC; China Tobacco Anhui Industrial Co Ltd
Priority date: 2011-03-11
Filing date: 2011-03-11
Publication date: 2011-09-14
Anticipated expiration: 2021-03-11

Abstract

本实用新型公开了一种卷烟烟气气相化学成分在线分析装置，其特征是在吸烟机的抽吸筒和在线分析质谱仪之间设置烟气传输石英毛细管；所述抽吸筒的端面设置有两个开口，其中一个开口为烟气分析采样口，另一个开口为连接一个三通管的烟气导入和导出口，所述三通管同时与可连续切换的卷烟夹持器以及管道真空抽气口相连通；所述在线分析质谱仪的内部设置有真空紫外光电离区；所述烟气传输石英毛细管的一个端口与抽吸筒上的烟气采样口相连接，另一个端口穿过在线分析质谱仪的腔壁进入真空紫外光电离区中。本实用新型有效地消除了逐口抽吸卷烟时，上口烟气对下口烟气气相成分分析结果的影响，能够实现对单口卷烟烟气气相成分进行在线、自动和连续分析。

Description

一种卷烟烟气气相化学成分在线分析装置

技术领域

本实用新型涉及一种卷烟烟气气相化学成分的分析装置，更具体地说是一种用于单口卷烟烟气气相成分的在线和实时分析装置。

背景技术

卷烟烟气是卷烟产品面向消费者的最主要表征，是体现卷烟质量水平和风格特征的最主要因素。因此，卷烟烟气化学成分的分析是一项十分重要的研究工作，也是构筑卷烟核心技术的关键要素之一。

卷烟烟气同时也是一种十分复杂的化学混合物，迄今为止，人们已经从中鉴定出了几千种物质。通常，为了研究方便，人们采用剑桥滤片将烟气分为粒相物质和气相物质两部分，其中室温条件下可以通过剑桥滤片的烟气部分被称为气相物质，能够被剑桥滤片截取的部分被称为粒相物质。气相物质所占烟气总量的比重高达92％，主要有氮气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氢，此外还包括挥发性烃类、酯类、呋喃类、腈类、醛酮、醇类等等；粒相物质约占烟气总量的不到8％，主要由水、烟碱和焦油组成，其中焦油又是由多种烃类及烃的氧化物、硫化物和氮化物等组成的复杂混合物；另外，还有一些中间类型的物质，如一些半挥发性的酸类物质和醛类物质等，它们在烟气的气、粒两相中同时存在。

传统的烟气分析方法，基本上是采用离线式分析方式进行，即先对烟气进行捕集，然后根据需要采用不同的前处理过程，再用不同的仪器进行分析。然而，许多研究表明，在抽吸期间从卷烟滤嘴端出来的新鲜主流烟气是高浓度、高活性的气溶胶，其内部的物质组成处在一个不断变化的动态过程之中。因而，传统的烟气分析方法由于要涉及到取样、分离、纯化以及衍生化等复杂的分析过程，会导致烟气的老化，而且在取样和分析过程中还可能会引入人为的物质，从而使得其分析结果难以真实地反映抽吸者口腔中的烟气状况。所以，要想从化学组成的角度对卷烟烟气质量、风格特征以及香气成分和有害成分进行剖析和评价的一个科学的方法就是对单口卷烟烟气进行在线和实时分析。

由于焦油态卷烟烟气粒相物质容易在吸烟机的管道和分析仪器的内部沉积，而且在分析时难以有效清除，直接对其进行检测，会导致定性、尤其是定量分析结果的极不准确。因此，从目前文献资料的报道来看，对卷烟烟气气相组分进行分析是各类在线分析研究的重点，红外光谱法和真空紫外光电离质谱法等技术手段已经应用于该类分析。

红外光谱法是一种快速、无损的分析方法，自从1956年Philippe和Hobbs首次将红外光谱法应用于卷烟烟气分析以来，该方法在研究新鲜烟气中的化学反应和烟气气相组分的分析中得到了广泛的应用。但是，由于红外光谱法是依据化合物的特定吸收波长对组分进行定性，因而对于复杂的烟气体系而言，该方法只能对其中少数特定的目标物质进行分析，而且其定量分析结果的可靠性也不很理想。

真空紫外光电离质谱技术是一种非常优秀的、普适的和快速的探测手段，它通常使用真空紫外灯、激光或者同步辐射光作为电离光源，能够以软电离的方式对有机化合物进行电离，几乎只产生待测物的母体离子，而不产生碎片，所以，该技术非常适合于复杂混合物的研究。近年来，Mitschke等人(Mitschke S，Adam T，Streibel T，et al.Application oftime-of-flight mass spectrometry with laser-based photoionization methods for time-resolvedon-line analysis of mainstream cigarette smoke.Anal Chem，2005，77(8)：2288-2296.)首次采用以激光作光源的真空紫外光电离质谱技术在线分析了单口卷烟烟气化学成分。该技术具有响应速度快、选择性高(光谱与质谱双重选择)和适合多组分检测等优点。但是Mitschke等人发现由于商用吸烟机烟气流动管道长，内壁往往附着大量残余的烟气成分，从而对下一口烟气的定量分析结果带来很大的干扰；为了消除干扰，Mitschke等人用自制吸烟装置代替商用吸烟机，并在每两口烟气抽吸间隙人工拔出烟支，利用抽吸空气的方式对残余烟气进行清除，但仍无法很好的消除烟气残留所带来的干扰效应；此外，Mitschke等人所使用的自制吸烟装置操作烦琐，主要用于基础研究，无法对卷烟烟气进行连续自动化的检测；而且，考虑到国际通用的烟气抽吸模式均使用商用吸烟机，使用自制吸烟装置不利于各实验室对烟气分析结果进行比对。因此，其具体的应用受到了很大的局限。

发明内容

本实用新型为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种结构简单、操作方便、定性和定量效果好，可以实现在商用单通道吸烟机的各种抽吸条件下，对单口卷烟烟气气相物中多组分同时进行在线和实时分析的自动化卷烟烟气分析装置，从而为烟草科技人员研究卷烟烟气气相化学成分提供一种好的技术手段。

本实用新型解决技术问题采用如下技术方案：

一种卷烟烟气气相化学成分在线分析装置，在商用吸烟机的抽吸筒和在线分析质谱仪之间设置烟气传输石英毛细管；所述抽吸筒的端面设置有两个开口，其中一个开口为烟气分析采样口，另一个开口为烟气导入和导出口，所述烟气导入和导出口连接一个三通管，所述三通管同时与可连续切换的卷烟夹持器以及管道真空抽气口相连通；所述在线分析质谱仪的内部设置有质谱真空抽气口、真空紫外光电离区、离子加速区、离子反射区和光电倍增检测器；所述烟气传输石英毛细管的一个端口与抽吸筒上的烟气采样口相连接，另一个端口穿过在线分析质谱仪的腔壁进入真空紫外光电离区中。

本实用新型一种卷烟烟气气相化学成分在线分析装置的结构特点也在于：

所述三通管的一个端口与抽吸筒上的烟气导入和导出口相连，另一个端口依次通过弹性软管、烟气导入管和烟气导入二通阀连通，所述烟气导入二通阀与固定在转动圆盘的上可连续切换的卷烟夹持器相连通，所述三通管的第三端口通过真空控制二通阀与管道真空抽气口相连通；所述烟气导入管置于导管控制步进电机上；所述转动圆盘通过其中心处的电机固定孔固定在转动电机的转动轴上，且转动圆盘的盘面上有一系列等间距的圆孔，各圆孔中均固定有卷烟夹持器；所述卷烟夹持器的内部设置有两个端口，其中一个端口为卷烟烟支插入端口，另一个端口是与烟气导入二通阀相连接的烟气流出端口；所述卷烟烟支置于由烟夹控制器控制的卷烟烟夹上；所述卷烟烟夹置于烟夹控制步进电机上。

所述转动圆盘朝向卷烟烟支的一侧上方设置有一个红外探头。

所述在线分析质谱仪使用真空紫外灯、激光或者同步辐射光作为电离光源。

所述导管控制步进电机和烟夹控制步进电机的运动方向、运动速度和停止时间自由设定；所述转动电机的转动速度和转动间歇时间自由设定。

与已有技术相比，本实用新型的有益效果体现在：

1、本实用新型对商用吸烟机的抽吸筒和管道进行改造，同时增加一些附加装置，能够实现在每口烟气抽吸后可自动更换新的卷烟夹持器，消除了烟气粒相物质穿透剑桥滤片所带来的影响，同时采用真空泵抽出吸烟机管道和抽吸筒内的剩余气体，最大限度地减少了残余烟气成分产生的干扰效应；另一方面，采用烟气传输石英毛细管将取样后的烟气气相物直接引入质谱的真空紫外光电离区，大大提高了质谱检测的灵敏度。

2、本实用新型结构简单、操作方便、定性和定量分析效果好，不需要任何溶剂和前处理过程，烟气从产生到检测只需要数秒钟时间，实验过程简单、快速，可以实现在商用吸烟机的各种抽吸条件下，对单口卷烟烟气气相物中多组分进行在线和实时分析。

3、本实用新型也可以应用于新鲜卷烟烟气气相成分和其它气相化学反应的动态变化过程研究。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图。

图2为本实用新型转动圆盘右视结构示意图。

图3为本实用新型卷烟夹持器结构示意图。

图4为实施例1中逐口烟气气相化学成分在线分析质谱图。

图5为实施例1中第一口烟气分析后残留烟气的在线分析质谱图。

图6为实施例2中质量数分别为32、60和61的几种代表性烟气组分随时间的变化情况。

图中标号：1吸烟机，2抽吸筒，3烟气分析采样口，4烟气导入和导出口，5三通管，6烟气传输石英毛细管，7真空控制二通阀，8弹性软管，9管道真空抽气口，10烟气导入管，11导管控制步进电机，12烟气导入二通阀，13转动圆盘，13a圆孔，13b电机固定孔，14转动电机，15红外探头，16卷烟烟夹，17卷烟夹持器，17a插入端口，17b烟气流出端口，18烟夹控制步进电机，19烟夹控制器，20卷烟烟支，21在线分析质谱仪，22质谱真空抽气口，23真空紫外光电离区，24离子加速区，25离子反射区，26光电倍增检测器。

以下通过具体实施方式，并结合附图对本实用新型作进一步说明。

具体实施方式

实施例：图1、图2所示，装置的各构成部分包括吸烟机1、抽吸筒2、烟气传输石英毛细管6、在线分析质谱仪21、三通管5、转动圆盘13、卷烟夹持器17、卷烟烟夹16、管道真空抽气口9。

在线分析质谱仪21的内部设置有质谱真空抽气口22、真空紫外光电离区23、离子加速区24、离子反射区25和光电倍增检测器26；

吸烟机1的抽吸筒2的端面设置有两个开口，其中一个开口为烟气分析采样口3，另一个开口为烟气导入和导出口4；

烟气传输石英毛细管6的一个端口与抽吸筒2的烟气分析采样口3相连接，另一个端口穿过在线分析质谱仪21的腔壁进入真空紫外光电离区23中。

三通管5的一个端口与抽吸筒2上的烟气导入和导出口4相连，另一个端口依次通过弹性软管8、烟气导入管10和烟气导入二通阀12相连通，烟气导入二通阀12可与固定在转动圆盘13上的可连续切换的卷烟夹持器17相连通，三通管5的第三端口通过真空控制二通阀7与管道真空抽气口9相连通。

转动圆盘13通过其中心处的电机固定孔13b固定在转动电机14的转动轴上，且转动圆盘13的盘面上有一系列等间距的圆孔13a，各圆孔13a中均固定有卷烟夹持器17。

图1、图3所示，卷烟夹持器17的内部设置有两个端口，其中一个端口为卷烟烟支20插入端口17a，另一个端口为可与烟气导入二通阀12相连接的烟气流出端口17b；

转动圆盘13朝向卷烟烟支20一侧的上方设置有一个红外探头15；

卷烟烟支20置于由烟夹控制器19控制的卷烟烟夹16上；

烟气导入管10和卷烟烟夹16分别置于导管控制步进电机11和烟夹控制步进电机18上。

具体实施中，导管控制步进电机11和烟夹控制步进电机18的运动方向、运动速度和停止时间可以自由设定；转动电机14的转动速度和转动间歇时间也可以自由设定。

另外，本实用新型所需程序设置的部件也可由软件进行设置，并由一个触发器进行控制。

在线分析质谱仪21，既可以使用真空紫外灯或激光作为电离光源，也可以使用同步辐射光作为电离光源。

烟气传输石英毛细管6与抽吸筒2的烟气分析采样口3和在线分析质谱仪21的腔壁之间可以以不漏气的任何方式进行连接或固定；卷烟夹持器17的烟气流出端口17b与烟气导入二通阀12也可以以不漏气的任何方式进行连接。

实验前，在各卷烟夹持器17中装入剑桥滤片；打开在线分析质谱仪21和吸烟机1的工作电源；设置在线分析质谱仪21的采样时间和采样频率，设置吸烟机1的抽吸条件，设置导管控制步进电机11和烟夹控制步进电机18的运动方向、运动速度、停止时间和工作频率，通过烟夹控制器19设置卷烟烟夹16的夹持时间和频率；关闭烟气导入二通阀12，打开管道真空抽气口9的真空抽气系统。待在线分析质谱仪21的真空度满足要求时，即可进行实验。

实验过程中，先在已经处于夹持状待的卷烟烟夹16中插入卷烟烟支20，关闭真空控制二通阀7，启动各程序设置部件的工作程序，待卷烟夹持器17的烟气流出端口17b与烟气导入二通阀12相连接，且卷烟烟夹16将卷烟烟支20插入卷烟夹持器17的烟支插入端口17a并且处于松开状态后，打开烟气导入二通阀12，并点燃卷烟烟支20进行第一口烟气抽吸。第一口烟气抽吸完毕后，关闭烟气导入二通阀12，打开真空控制二通阀7，卷烟烟夹16将卷烟烟支20从烟支插入端口17a拔出，与此同时烟气导入二通阀12与卷烟夹持器17的烟气流出端口17b分离；接着转动圆盘13开始转动，下一个装有空白剑桥滤片的卷烟夹持器17与卷烟烟支20和烟气导入二通阀12处于同一直线上，从而又可以进行下一口烟气的抽吸和分析。待卷烟烟支抽吸到红外探头15所检测到的位置时，吸烟机1停止抽吸，单口烟气的逐口分析实验完毕。

当进行卷烟烟气气相成分的动态变化过程研究时，可以在重新设定在线分析质谱仪21的工作条件下，在某口烟气抽吸后，关闭吸烟机1以及其他附件的工作程序，此时在线分析质谱仪21对抽吸筒2内的烟气每隔一定时间进行一次扫描分析，烟气的动态变化过程可以从不同时间的质谱图中获得。

实施例1：

在标准抽吸条件下抽吸卷烟，即每口抽吸35ml，抽吸2秒钟，抽吸间隙为58秒钟。由于在卷烟抽吸前，从烟气导入二通阀12到烟气导入和导出口4之间的管道内的体积是一定的且为真空状态，所以在设定吸烟机的抽吸体积时这部分管道内的体积是应该考虑的，即实际设定的吸烟机抽吸体积应该为35ml减去管道内的体积；在线分析质谱仪采用同步辐射作为电离光源，光子能量选择为11.0eV，一次卷烟抽吸后立即对烟气进行扫描检测，每口烟气的扫描时间设定为10秒钟，即可以获得逐口分析时单口烟气质谱图，分析结果参见图4。

另外，为了验证本实用新型对烟气残留的清除效果，在第一口烟气分析后拔出烟支，然后进行第二口空气抽吸，分析结果参见图5。

实施例2：

吸烟机抽吸条件同实施例1，同步辐射光电离在线分析质谱仪的光子能量选择为12.0eV。在第一口烟气抽吸结束后，关闭吸烟机以及其它工作附件，与此同时，立即启动在线分析质谱仪每隔一定时间进行一次扫描检测，每次扫描时间为5秒钟，总的分析时间为240秒钟，即可获得待测组分的变化规律。

图6给出了质量数分别为32、60和61的几种代表性烟气组分随时间的变化情况。

因此，本实用新型所提供的一种卷烟烟气气相化学成分在线分析装置，有效地消除了逐口抽吸卷烟时，上口烟气对下口烟气气相成分分析结果的影响，能够实现在商用吸烟机的各种抽吸条件下，对单口卷烟烟气气相成分进行在线、自动分析和研究卷烟烟气气相成分的动态变化过程，从而为烟草科技人员研究新鲜卷烟烟气提供了一种有效的技术方法和手段。

Claims

1.一种卷烟烟气气相化学成分在线分析装置，其特征是在商用吸烟机(1)的抽吸筒(2)和在线分析质谱仪(21)之间设置烟气传输石英毛细管(6)；所述抽吸筒(2)的端面设置有两个开口，其中一个开口为烟气分析采样口(3)，另一个开口为烟气导入和导出口(4)，所述烟气导入和导出口(4)连接一个三通管(5)，所述三通管(5)同时与可连续切换的卷烟夹持器(17)以及管道真空抽气口(9)相连通；所述在线分析质谱仪(21)的内部设置有质谱真空抽气口(22)、真空紫外光电离区(23)、离子加速区(24)、离子反射区(25)和光电倍增检测器(26)；所述烟气传输石英毛细管(6)的一个端口与抽吸筒(2)上的烟气采样口(3)相连接，另一个端口穿过在线分析质谱仪(21)的腔壁进入真空紫外光电离区(23)中。

2.根据权利要求1所述的一种卷烟烟气气相化学成分在线分析装置，其特征在于所述三通管(5)的一个端口与抽吸筒(2)上的烟气导入和导出口(4)相连，另一个端口依次通过弹性软管(8)、烟气导入管(10)和烟气导入二通阀(12)连通，所述烟气导入二通阀(12)与固定在转动圆盘(13)的上可连续切换的卷烟夹持器(17)相连通，所述三通管(5)的第三端口通过真空控制二通阀(7)与管道真空抽气口(9)相连通；所述烟气导入管(10)置于导管控制步进电机(11)上；所述转动圆盘(13)通过其中心处的电机固定孔(13b)固定在转动电机(14)的转动轴上，且转动圆盘(13)的盘面上有一系列等间距的圆孔(13a)，各圆孔(13a)中均固定有卷烟夹持器(17)；所述卷烟夹持器(17)的内部设置有两个端口，其中一个端口为卷烟烟支(20)插入端口(17a)，另一个端口是与烟气导入二通阀(12)相连接的烟气流出端口(17b)；所述卷烟烟支(20)置于由烟夹控制器(19)控制的卷烟烟夹(16)上；所述卷烟烟夹(16)置于烟夹控制步进电机(18)上。

3.根据权利要求2所述的一种卷烟烟气气相化学成分在线分析装置，其特征在于所述转动圆盘(13)朝向卷烟烟支(20)的一侧上方设置有一个红外探头(15)。

4.根据权利要求1所述的一种卷烟烟气气相化学成分在线分析装置，其特征在于所述在线分析质谱仪(21)使用真空紫外灯、激光或者同步辐射光作为电离光源。