JP2007114063A - ネブライザ及び試料液霧化装置 - Google Patents

Abstract

【課題】霧状試料の大径化及び水滴化を抑制し、安定性及び信頼性を有して、効率良く定性分析や定量分析を行い得るネブライザ及び試料液霧化装置を提供する。
【解決手段】ネブライザ３の試料液ノズル３１の外周側には、試料液ノズル３１と同心に、キャリアガスノズル３２が設けられている。さらに、キャリアガスノズル３２の外周側には、キャリアガスノズル３２と同心に、通ガス管３４が設けられている。通ガス管３４はホウ珪酸ガラス製であり、通ガス管３４の先端部は、試料液ノズル３１及びキャリアガスノズル３２の先端部よりも突出している。通ガス管３４の後端部には、アルゴンガス供給管３５が立設されており、アルゴンガスが通流される。
【選択図】図１

Description

本発明は、高周波誘導結合プラズマ・質量分析装置（以下、ＩＣＰ−ＭＳという）、高周波誘導結合プラズマ・発光分光分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ）等の分析装置に用いられるネブライザ及び試料液霧化装置に関する。

図６は、従来の試料液霧化装置を示す断面図である。試料液霧化装置のガラス製で丸底を有する円筒状のスプレーチャンバ２１の先端部は、エンドキャップ２２により封止されており、エンドキャップ２２には、ネブライザ２３の先端部が貫通されている。スプレーチャンバ２３の内側には、円筒状の隔壁筒２６が設けられている。アルゴンガスにより霧化された試料がネブライザ２３の噴出孔からスプレーチャンバ２１に噴出され、細かい霧となって、スプレーチャンバ２１の上部略中央部に設けられた移送管２４から図示しないプラズマトーチへ送られる。プラズマトーチで高周波誘導プラズマの作用によりイオン化された試料は、ＩＣＰ−ＭＳの場合、質量分析装置へ送られる。ＩＣＰ−ＡＥＳの場合は励起され、光として発光分光分析装置で検出され、定性分析や定量分析が行われる。大きな霧となった試料液は、スプレーチャンバ２１の底部に設けられた排出管２５より外部へ排出される。

しかしながら、図６の従来の試料液霧化装置においては、ネブライザ２３により霧化された試料がエンドキャップ２２の内側表面及びネブライザ２３の外周面に付着して経時的に大径の水滴となるという問題がある。この水滴は、次々に交換される試料によって徐々に形成されるので、汚染源となるだけでなく、ある程度、大きくなった場合に落下して、ネブライザ２３に振動を与えたり、スプレーチャンバ２１内の気圧を変化させ、最終的に分析装置の検出信号が揺らぐ原因になるという問題がある。又、ネブライザ２３の先端部で成長した水滴が試料液の噴出流とともに、再霧化され、一時的に径が大きい液滴がスプレーチャンバ２１内に生じると、最終的な検出信号にノイズが生じ、誤差が生じて、分析の安定性及び信頼性が損なわれるという問題もある。

さらに、試料の測定中にこの水滴を除去するのは困難であり、必要に応じて、ＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ−ＡＥＳを停止して該当部分を洗浄し、再度、ＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ−ＡＥＳを起動し、安定化させて、検量線の作成から始めなければならず、煩雑であり、効率が悪くなるという問題がある。

本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであり、霧化試料の大径化及び水滴化を抑制し、安定性及び信頼性を有して、効率良く定性分析や定量分析を行い得るネブライザ及び試料液霧化装置を提供することを目的とする。

第１発明のネブライザは、試料液を噴出させる試料液ノズルと、該試料液ノズルの外周側に配設され、キャリアガスを噴出させるキャリアガスノズルとを備えるネブライザにおいて、前記キャリアガスノズルの外周側に、ガスを通流させる通ガス管をさらに備えることを特徴とする。

本発明においては、ネブライザを試料液霧化装置のスプレーチャンバに設けて試料を霧化させるときに、ネブライザ先端部近傍に粗い霧や粘性が高い霧が生じた場合でも通ガス管を通流されるガスによってスプレーチャンバの底部側へ強制的に排出されるので、前記霧が霧化試料に吸着して大径化したり、ネブライザ側に逆流してネブライザ、通ガス管等に水滴が付着することがない。また、通ガス管内のガス流によりキャリアガスノズルの外周面はドライな状態を保持することになり、キャリアガスは通ガス管と直接接触しないので、通ガス管の内側に水滴が形成されにくい。従って、このネブライザを備える試料液霧化装置を用いることにより、霧化試料の大径化及び水滴化が抑制され、検出信号にノイズが生じることがなく、安定性及び信頼性を有して、効率的に定性分析や定量分析を行うことが出来る。

第２発明のネブライザは、前記通ガス管の先端部を突出させてあることを特徴とする。

本発明においては、この突出された先端部の内側が、試料液ノズルからの試料液の噴出及びキャリアガスノズルからのキャリアガスの噴出により減圧になり、通ガス管内を通流されるガスが流れやすくなる。

第３発明のネブライザは、前記通ガス管が先細であることを特徴とする。

本発明においては、霧化試料の拡散範囲が狭くなり、通ガス管内への霧の拡散も防止され、通ガス管内における水滴の発生が抑制される。そして、水滴の発生抑制効果が良好であるので通ガス管の通ガス量が少なくてすむ。

第４発明の試料液霧化装置は、試料液を噴出させる試料液ノズルと、該試料液ノズルの外周側に配設され、キャリアガスを噴出させるキャリアガスノズルとを有するネブライザと、その一端部に設けた蓋部に前記ネブライザの先端部が貫通されており、該ネブライザから噴出される、霧化された試料を径の大きさで分別するスプレーチャンバとを備える試料液霧化装置において、前記ネブライザは第１発明乃至第３発明のいずれかに記載のネブライザであることを特徴とする。

本発明においては、通ガス管内のガス流によりキャリアガスノズルの外周面はドライな状態を保持することになり、通ガス管の内側に水滴が形成されにくい。また、仮に、試料を霧化させるときに、ネブライザ先端部近傍に粗い霧や粘性が高い霧が生じた場合でも通ガス管を通流されるガスによってスプレーチャンバの底部側へ強制的に排出されるので、前記霧が霧化試料に吸着して大径化したり、ネブライザ側に逆流してネブライザ等に水滴が付着することがない。従って、この試料液霧化装置を用いることにより、霧化試料の大径化及び水滴化が抑制され、検出信号にノイズが生じることがなく、安定性及び信頼性を有して、効率良く定性分析や定量分析を行うことが出来る。

第５発明の試料液霧化装置は、試料液を噴出させる試料液ノズル、及びキャリアガスを噴出させるキャリアガスノズルを有するネブライザの先端部を、スプレーチャンバの一端部に設けた蓋部に貫通させてスプレーチャンバに挿入する試料液霧化装置において、前記スプレーチャンバに挿入されるネブライザの外周部分を包囲し、その内周側にガスを通流させる通ガス管を、前記蓋部に備えることを特徴とする。

本発明においては、通ガス管内のガス流によりキャリアガスノズルの外周面はドライな状態を保持することになり、通ガス管の内側に水滴が形成されにくい。また、仮に、試料を霧化させるときに、ネブライザ先端部近傍に粗い霧や粘性が高い霧が生じた場合でも通ガス管を通流されるガスによってスプレーチャンバの底部側へ強制的に排出されるので、前記霧が霧化試料に吸着して大径化したり、ネブライザ側に逆流してネブライザ等に水滴が付着することがない。従って、この試料液霧化装置を用いることにより、霧化試料の大径化及び水滴化が抑制され、検出信号にノイズが生じることがなく、安定性及び信頼性を有して、効率的に定性分析や定量分析を行うことが出来る。

本発明によれば、通ガス管内のガス流によりキャリアガスノズルの外周面はドライな状態を保持することになり、通ガス管の内側に水滴が形成されにくい。また、仮に、試料を霧化させるときに、ネブライザ先端部近傍に粗い霧や粘性が高い霧が生じた場合でも通ガス管を通流されるガスによってスプレーチャンバの底部側へ強制的に排出されるので、前記霧が霧化試料に吸着して大径化したり、ネブライザ側に逆流してネブライザ、通ガス管、エンドキャップ等に水滴が付着することがない。従って、このネブライザを備える試料液霧化装置を用いることにより、霧化試料の大径化及び水滴化が抑制され、検出信号にノイズが生じることがなく、安定性及び信頼性を有して、効率的に定性分析や定量分析を行うことが出来る。

以下に、本発明をその実施形態を示す図面に基づいて、具体的に説明する。

実施の形態１．
図１は、本発明の実施の形態１に係る試料液霧化装置１０を示す斜視図である。試料液霧化装置１０のガラス製で丸底を有する円筒状のスプレーチャンバ１の先端部は、フッ素樹脂製のエンドキャップ２により封止されており、エンドキャップ２には、開口部をスプレーチャンバ１の底部に向けた状態で、ネブライザ３の先端部が貫通されている。スプレーチャンバ１の略中央部には、霧化した試料を図示しないプラズマトーチへ移送するための移送管４が設けられており、スプレーチャンバ１の底部の下側には、大径の霧化試料を排出させるための排出管５が設けられている。スプレーチャンバ１の内側には、円筒状の隔壁筒６が設けられている。

図２は、ネブライザ３を示す拡大断面図であり、図３は、図１のネブライザのIII-III線断面図である。このネブライザ３において、試料液を噴出させる試料液ノズル３１の外周側には、試料液ノズル３１と同心に、キャリアガスとしてのアルゴンガスを噴出させるキャリアガスノズル３２が設けられている。キャリアガスノズル３２の後端部の下側にはアルゴンガスが供給されるアルゴンガス供給管３３が設けられている。試料液ノズル３１及びキャリアガスノズル３２はガラス製であり、先細に形成されている。

キャリアガスノズル３２の外周側には、キャリアガスノズル３２と同心に、開口部をスプレーチャンバ１の底部に向けて、円筒状の通ガス管３４が設けられている。通ガス管３４はホウ珪酸ガラス製であり、通ガス管３４の直径は、キャリアガスノズル３２の直径より数ｍｍ（２〜３ｍｍ）大きい。通ガス管３４の後端部には、通ガス管３４とＬ字をなすようにアルゴンガス供給管３５が立設されており、通ガス管３４内にアルゴンガスが通流されるように構成されている。通ガス管３４の後端部のアルゴンガス供給管３５が立設されている側と反対側においては、キャリアガスノズル３２から垂下したアルゴンガス供給管３３が貫通している。また、通ガス管３４の後端面は丸底状をなし、試料液ノズル３１の後端部が貫通している。そして、通ガス管３４の先端部は、試料液ノズル３１及びキャリアガスノズル３２の先端部よりも突出している。

この試料液霧化装置１０においては、試料液ノズル３１から試料液が噴出され、キャリアガスノズル３２からアルゴンガスが噴出され、試料液が霧化されて、細かい霧となって移送管４から図示しないプラズマトーチへ送られる。プラズマトーチで高周波誘導プラズマの作用により励起されてイオン化された試料は、ＩＣＰ−ＭＳの場合、質量分析装置へ送られ、ＩＣＰ−ＡＥＳの場合、発光した光を発光分光分析装置で計測し、定性分析や定量分析が行われる。霧化されなかった試料液は、排出管５より外部へ排出される。

本実施形態においては、試料を霧化させるときに、ネブライザ３の先端部近傍に粗い霧や粘性が高い霧が生じた場合でも通ガス管３４を通流されるアルゴンガスによってスプレーチャンバ１の底部側に強制的に排出される。よって、前記霧が霧化試料に吸着して大径化したり、ネブライザ３及びエンドキャップ２側に逆流して、ネブライザ３、通ガス管３４及びエンドキャップ２の表面に付着して水滴に成長することがない。また、通ガス管３４を通流されるアルゴンガスによりキャリアガスノズル３２の外周面がドライな状態を保持し、キャリアガスノズル３２を通流されるアルゴンガスは通ガス管３４に直接接触しないので、通ガス管３４の内側で水滴が形成されにくい。通ガス管３４の先端部は、試料液ノズル３１及びキャリアガスノズル３２の先端部より突出しているので、この先端部の内側が、試料液ノズル３１からの試料液の噴出及びキャリアガスノズル３２からのアルゴンガスの噴出により減圧になり、通ガス管３４内を通流されるアルゴンガスが流れやすくなっている。

従って、このネブライザ３を備える試料液霧化装置１０をＩＣＰ−ＭＳやＩＣＰ−ＡＥＳに用いることにより、検出信号にノイズが生じて誤差が生じることがなく、安定性及び信頼性を有して、定性分析や定量分析を行うことが出来る。また、水滴を除去洗浄するために分析を中断することがなく、効率良く分析を行うことが出来る。

なお、前記実施形態においては、スプレーチャンバ１として、円筒型のスコットチャンバに適用した場合につき説明しているがこれに限定されるものではなく、サイクロンチャンバ等、他の型のスプレーチャンバでもよい。また、スプレーチャンバ１の材質もガラス製に限定されず、テフロン（登録商標）（フッ素樹脂）等の樹脂製でもよい。通ガス管３４の材質もホウ珪酸ガラス製に限定されず、通ガス管３４に通されるガスもアルゴンガスに限定されず、他の希ガスでもよい。

また、通ガス管３４の先端部を試料液ノズル３１及びキャリアガスノズル３２の先端部よりも突出させた場合につき説明しているがこれに限定されるものではなく、先端部を揃えてもよい。但し、通ガス管３４の先端部を突出させた方が、上述したように、先端部の内側が減圧になって、アルゴンガスが流れやすくなるので、好ましい。

実施の形態２．
図４は、本発明の他の実施形態に係るネブライザ３を示す断面図である。図中、実施の形態１の図２のネブライザ３と同一部分は同一符号を付してある。

本実施形態においては、通ガス管３６は、キャリアガスノズル３２の先端部の傾斜角度と同程度の傾斜角度を有した状態で、キャリアガスノズル３１と略同じ位置から先端部に向けてテーパ状に小径となっている。通ガス管３６の先端部は、試料液ノズル３１及びキャリアガスノズル３２の先端部よりも突出している。

本実施形態においては、通ガス管３４を先細に形成しているので、霧化試料の拡散範囲が狭くなり、通ガス管３４内への霧の拡散も防止されて、通ガス管３４内の水滴化が抑制される。そして、水滴化抑制効果が高いので、通ガス管３４の通ガス量が少なくてすむ。

実施の形態３．
図５は、本発明の実施の形態３に係る試料液霧化装置１０の一部を示す断面図である。図中、実施の形態１の図１の試料液霧化装置１０と同一部分は同一符号を付してある。

本実施形態の試料液霧化装置１０のフッ素樹脂製のエンドキャップ２には、ホウ珪酸ガラス製で円筒状の通ガス管１１が貫通されている。通ガス管１１の先端部は、先細に形成されている。通ガス管１１には、アルゴンガスを通ガス管１１内に供給するためのアルゴンガス供給管１１ａが立設されており、アルゴンガス供給管１１ａはエンドキャップ２の後端部に嵌められている。通ガス管１１の後端部には、フッ素樹脂製のエンドキャップ１２が嵌められており、このエンドキャップ１２にネブライザ９が貫通されている。ネブライザ９は、先端部を通ガス管１１の先端部より少し後退させた状態で、エンドキャップ１２に嵌められている。

ネブライザ９において、試料液を噴出させる試料液ノズル９１の外周側には、試料液ノズル９１と同心に、キャリアガスとしてのアルゴンガスを噴出させるキャリアガスノズル９２が設けられている。キャリアガスノズル９２の後端部の下側にはアルゴンガスが供給されるアルゴンガス供給管９３が設けられている。試料液ノズル９１及びキャリアガスノズル９２はガラス製であり、先細に形成されている。ネブライザ９は、エンドキャップ１２に、キャリアガスノズル９２が通ガス管１１と同心になるように嵌められる。

本実施形態においては、試料を霧化させるときに、ネブライザ９の先端部近傍に粗い霧や粘性が高い霧が生じた場合でも通ガス管１１を通流されるアルゴンガスによってスプレーチャンバ１の底部側に強制的に排出される。よって、前記霧が霧化試料に吸着したり、ネブライザ９側に逆流してネブライザ９及び通ガス管１１の表面に水滴が付着することがない。また、通ガス管１１を通流されるアルゴンガスによりキャリアガスノズル９２の外周面がドライな状態を保持し、通ガス管１１の内側で水滴が形成されにくい。

従って、この試料液霧化装置１０をＩＣＰ−ＭＳやＩＣＰ−ＡＥＳに用いることにより、検出信号にノイズが生じて誤差が生じることがなく、安定性及び信頼性を有して、定性分析や定量分析を行うことが出来る。

なお、本実施形態においては、通ガス管１１のアルゴンガス供給管１１ａがエンドキャップ２に嵌められた場合につき説明しているがこれに限定されず、通ガス管１１がエンドキャップ２に嵌められている位置より後端側に設けられるものであってもよい。また、アルゴンガス供給管１１ａとアルゴンガス供給管９３とが１８０度をなすように配置されなくてもよい。

本発明の実施の形態１に係る試料液霧化装置を示す斜視図である。 ネブライザを示す拡大断面図である。 図１のネブライザのIII-III線断面図である。 本発明の他の実施形態に係るネブライザを示す断面図である。 本発明の実施の形態３に係る試料液霧化装置の一部を示す断面図である。 従来の試料液霧化装置を示す断面図である。

符号の説明

１ スプレーチャンバ
２ エンドキャップ
３ ネブライザ
３１ 試料液ノズル
３２ キャリアガスノズル
３３ アルゴンガス供給管
３４ 通ガス管
３５ アルゴンガス供給管
４ 移送管
５ 排出管
６ 隔壁筒
９ ネブライザ
９１ 試料液ノズル
９２ キャリアガスノズル
９３ アルゴンガス供給管
１０ 試料液霧化装置
１１ 通ガス管
１１ａ アルゴンガス供給管
１２ エンドキャップ

Claims (5)

1. 試料液を噴出させる試料液ノズルと、該試料液ノズルの外周側に配設され、キャリアガスを噴出させるキャリアガスノズルとを備えるネブライザにおいて、
   前記キャリアガスノズルの外周側に、ガスを通流させる通ガス管をさらに備えることを特徴とするネブライザ。
2. 前記通ガス管の先端部を突出させてある請求項１に記載のネブライザ。
3. 前記通ガス管が先細である請求項１又は２に記載のネブライザ。
4. 試料液を噴出させる試料液ノズルと、該試料液ノズルの外周側に配設され、キャリアガスを噴出させるキャリアガスノズルとを有するネブライザと、
   その一端部に設けた蓋部に前記ネブライザの先端部が貫通されており、該ネブライザから噴出される、霧化された試料を径の大きさで分別するスプレーチャンバと
   を備える試料液霧化装置において、
   前記ネブライザは請求項１乃至３のいずれかに記載のネブライザであることを特徴とする試料液霧化装置。
5. 試料液を噴出させる試料液ノズル、及びキャリアガスを噴出させるキャリアガスノズルを有するネブライザの先端部を、スプレーチャンバの一端部に設けた蓋部に貫通させてスプレーチャンバに挿入する試料液霧化装置において、
   前記スプレーチャンバに挿入されるネブライザの外周部分を包囲し、その内周側にガスを通流させる通ガス管を、前記蓋部に備えることを特徴とする試料液霧化装置。
   

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