JPH09237731A - 異方性永久磁石およびその製造方法 - Google Patents

異方性永久磁石およびその製造方法

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JPH09237731A
JPH09237731A JP8043599A JP4359996A JPH09237731A JP H09237731 A JPH09237731 A JP H09237731A JP 8043599 A JP8043599 A JP 8043599A JP 4359996 A JP4359996 A JP 4359996A JP H09237731 A JPH09237731 A JP H09237731A
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vacuum
capsule
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anisotropic
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JP8043599A
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Hiroshi Kato
洋 加藤
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Original Assignee
Seiko Epson Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石の製造方法にお
いて、ベーキングを行いながら同時に真空吸引を行なう
工程を採用し、製造工程時間を短縮することにより、高
い磁気特性，耐食性を有しかつ低コストな異方性永久磁
石を提供することを目的としている。またカプセル内に
永久磁石合金鋳塊を並べて挿入し、熱間圧延中に該永久
磁石合金鋳塊を金属接合させ、接合線中に存在する酸化
物，非接合部量を規定することにより、より大型で磁気
特性，耐食性に優れた異方性永久磁石を低コストで提供
することを目的としている。 【解決手段】カプセルを３０〜３００℃でベーキングし
ながら、同時に１ｔｏｒｒより低圧の真空下にて５〜１
８０分保持し、かつ到達真空度が１〜１０-4ｔｏｒｒで
真空封止する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｒ−ＴＭ−Ｂ系
（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１
種，ＴＭは遷移元素）異方性永久磁石およびその製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石合金から粉末工
程を経ることなく異方性永久磁石を得る製造方法および
その製造方法により製造された異方性永久磁石は、これ
まで数多くの従来技術が開示されている。しかしそれら
従来技術においてカプセル内の真空吸引工程とベーキン
グ工程を同時に採用している従来技術は開示されていな
い。また永久磁石合金鋳塊を金属製容器に複数挿入し熱
間圧延する従来技術は数少なく（例えば特開平０２−９
４６０３号公報）、これら従来技術においても、真空吸
引工程とベーキング工程を同時に行なっている従来技
術、永久磁石合金鋳塊を個々独立した状態で挿入する従
来技術、永久磁石合金鋳塊間の酸化物量について規定し
ている従来技術は開示されていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術にあっては以下のような問題点を有していた。す
なわちＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石合金鋳塊は非常に活性で
酸化され易く、カプセル内に大気が残存している状態、
また永久磁石合金鋳塊表面に水分が吸着し、カプセル内
の残存水分量が多い状態で加熱をすると、該永久磁石合
金鋳塊表面は即座のうちに酸化され、そのように酸化し
てしまった合金鋳塊を使用して異方性永久磁石を製造し
ても、磁気特性が得られないばかりでなく十分な耐食性
は得られない。よって従来技術の如くカプセル内の真空
吸引工程を製造工程中に有さない異方性永久磁石の製造
方法にあっては、永久磁石合金鋳塊を金属製容器内に挿
入し蓋を被せてカプセルとする際、金属製容器内面と永
久磁石合金鋳塊との寸法差を非常に小さくし、カプセル
内空隙量を小さくしなければならないという欠点を有し
ていた。また永久磁石合金鋳塊と金属製容器内面の寸法
差を小さくしなければならない為、永久磁石合金鋳塊の
加工費，金属製容器の加工費が高くなり、コストアップ
の原因となっていた。
【０００４】永久磁石合金鋳塊を金属製容器に複数挿入
し、熱間圧延中に該合金鋳塊を金属接合させる製造方法
では、カプセル内に大気が残存すると該合金鋳塊接合面
が加熱中に酸化してしまい接合出来なくなる。また特開
平０２−９４６０３号公報１０頁１９行記載のように、
金属製容器に挿入する永久磁石合金鋳塊を予め電子ビー
ム溶接等で接合一体化する製造方法においては、合金加
工コストに加えて一体化のコストが必要となりコストア
ップの原因となる。さらに熱間圧延を行なう１０００℃
前後では該永久磁石合金鋳塊は半溶融状態となるため、
該合金鋳塊接合部についても溶融状態となり、永久磁石
合金鋳塊は個々に独立した状態となり、接合面が酸化し
接合できなくなる。
【０００５】また永久磁石合金鋳塊を金属製容器に複数
挿入し、熱間圧延中に該合金鋳塊を金属接合させる製造
方法により製造され一体化した永久磁石において、接合
合金鋳塊間の酸化物，非接合部量を規定することは、一
体化状況の良否の判断基準として有効であり、製造され
た永久磁石を評価する上で重要な基準となるにも関ら
ず、これまでこの規定がされていなかった。
【０００６】また従来技術の如く真空吸引工程時間につ
いて考慮されない場合、真空吸引工程に大型真空ポンプ
等を使用し即座に規定到達真空度を得ることができて
も、熱間圧延の実施までに永久磁石合金鋳塊からのガ
ス，吸着水分が放出されカプセル内真空度は低下してし
まう。そのため製造された異方性永久磁石の磁気特性お
よび耐食性が悪くなってしまうという問題があった。
【０００７】またカプセル内部の真空吸引工程におい
て、ベーキングを同時に行なわない場合、永久磁石合金
表面の吸着水分が徐々に昇華し、永久磁石合金鋳塊表面
より脱離するため、所望の真空度を得るには長い工程時
間を要する。そのため工程費用が高くなりコストアップ
の原因となっていた。
【０００８】本発明は、高い磁気特性と耐食性を有し、
長期の安定性に優れたＲ−ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石お
よびその製造方法を提供することを第１の目的としてい
る。また本発明は、製造工程時間短縮により、より低コ
ストなＲ−ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石およびその製造方
法を提供することを第２の目的としている。また本発明
は、カプセル内に永久磁石合金鋳塊を並べて挿入し熱間
圧延中に該永久磁石合金鋳塊を金属接合させることによ
り、より大型のＲ−ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石を提供す
ることを第３の目的としている。また本発明は、接合合
金鋳塊間の酸化物量を規定することにより、大型で耐食
性に優れたＲ−ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石を提供するこ
とを第４の目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明は、
Ｒ−ＴＭ−Ｂ系（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち
少なくとも１種，ＴＭは遷移元素）永久磁石合金鋳塊を
金属製容器に挿入後、真空吸引用開口部を有する蓋を被
せてカプセルとし、該カプセルをベーキングしながら同
時に真空吸引し、真空吸引用開口部を封止した後熱間圧
延を行なうことを特徴とする。
【００１０】請求項２記載の発明は、請求項１記載の製
造方法において、カプセルのベーキングを３０〜３００
℃の温度で行なうことを特徴とする。
【００１１】請求項３記載の発明は、請求項１ないし２
いずれか一項に記載の製造方法において、１ｔｏｒｒよ
り低圧の真空下にて５〜１８０分保持する真空吸引工程
を有し、かつ到達真空度が１〜１０-4ｔｏｒｒであるこ
とを特徴とする。
【００１２】請求項４記載の発明は、請求項１ないし３
いずれか一項に記載の製造方法において、永久磁石合金
鋳塊を個々独立した状態で金属製容器内に複数挿入し、
熱間圧延中に該合金鋳塊を金属接合させることを特徴と
する。
【００１３】請求項５記載の発明は、Ｒ−ＴＭ−Ｂ系
（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１
種，ＴＭは遷移元素）永久磁石合金鋳塊を金属製容器に
挿入後、真空吸引用開口部を有する蓋を被せてカプセル
とし、該カプセルをベーキングしながら同時に真空吸引
し、真空吸引用開口部を封止した後熱間圧延を行なうこ
とにより製造されることを特徴とする。
【００１４】請求項６記載の発明は、請求項５記載の異
方性永久磁石において、カプセルのベーキングを３０〜
３００℃の温度で行うことにより製造されることを特徴
とする。
【００１５】請求項７記載の発明は、請求項５ないし６
いずれか一項に記載の異方性永久磁石において、１ｔｏ
ｒｒより低圧の真空下にて５〜１８０分保持する真空吸
引工程を有し、かつ到達真空度が１〜１０-4ｔｏｒｒで
ある製造方法により製造されることを特徴とする。
【００１６】請求項８記載の発明は、請求項５ないし７
いずれか一項に記載の異方性永久磁石において、永久磁
石合金鋳塊が金属接合されていることを特徴とする。
【００１７】請求項９記載の発明は、Ｒ−ＴＭ−Ｂ系
（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１
種，ＴＭは遷移元素）永久磁石合金鋳塊を金属製容器に
複数挿入後蓋を被せてカプセルとし、該カプセルを熱間
圧延して得られる複数の永久磁石合金鋳塊が金属接合に
より一体化した異方性永久磁石において、一体化した永
久磁石合金鋳塊の接合面の任意断面を金属顕微鏡にて観
察した場合、５００μｍの接合線内に観察される酸化
物，非接合部の総長さが２００μｍ以下であることを特
徴とする。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下本発明について詳細に説明す
る。
【００１９】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石合金を高周波溶解
炉にて溶解後、金型に鋳造し作製する。永久磁石合金鋳
塊は磁気特性確保のためそのミクロ金属組織が粒径５０
μｍ以下の柱状晶となっていることが必要とされる。そ
のため永久磁石合金鋳塊の厚みは３０ｍｍ以下の厚みと
すると、良好な柱状晶組織が得られる。金型は銅製もし
くは鉄製であり、鋳造時における冷却能を上げるため、
水冷構造を有するとなお良好な柱状晶組織が得られる。
【００２０】鋳造後熱間圧延時に合金鋳塊間の接着を行
なう場合は、接合面に付着しているスラグ，酸化膜等を
ディスクグラインダーで除去する。
【００２１】該永久磁石合金鋳塊１を金属製容器２に挿
入する工程を図１に示す。金属製容器は金属製であれば
良いが、特に軟鋼のような汎用鋼で作製すれば、熱間圧
延性，蓋取付け時の溶接性が良好であり、更には金属製
容器の製造コストを低くすることができる。永久磁石合
金鋳塊は鋳造したままの形状で良く、個々厚み，高さ，
幅等の寸法にバラツキを有している。これらのバラツキ
は金属製容器内の空隙となるが、蓋を取り付けてカプセ
ルとした後カプセル内を真空封止するため、該空隙が酸
化物形成の原因とはならない。また該空隙は熱間圧延中
に潰されて熱間圧延後には消滅してしまい問題とはなら
ない。
【００２２】図２に蓋４を金属製容器２に被せる工程を
示す。蓋には真空吸引用開口部５があり、金属製容器に
設けられた溶接用開先３部を溶接金属６を介して接合し
カプセルとする。溶接時に永久磁石合金鋳塊にかかる熱
の影響を少なくするため、溶接はアルゴン溶接で行なう
ことが望ましい。また蓋の材質については軟鋼のような
汎用鋼が好ましい。
【００２３】蓋を金属製容器に溶接しカプセルにした
後、３０〜３００℃の温度範囲にてベーキングを行ない
ながら同時に真空吸引を行なう。ベーキングの開始は永
久磁石合金鋳塊の酸化を最小限にするため、カプセル内
真空度が１ｔｏｒｒより低圧の真空度となってから行な
うのが好ましい。ベーキングはカプセル外部より電熱線
等により熱を供給し、カプセル内の永久磁石合金鋳塊表
面に吸着している水分，ガス等を強制的にとばす方法で
ある。永久磁石合金鋳塊への吸着水分，ガスをとばす方
法としては、本発明のベーキングしながら真空吸引を行
なう方法，真空吸引を長時間行ない真空乾燥させる方法
等が考えられる。しかし後者は工程に長時間を要するた
め好ましくない。またベーキング温度としては、室温以
上となる３０℃から低真空中における永久磁石合金鋳塊
の酸化が無視できなくなる３００℃までが好ましいが、
ベーキング工程後のハンドリングを考慮した場合、カプ
セル温度が余り高くならない１００〜１５０℃でベーキ
ングを行なうのが最適である。
【００２４】図３に真空吸引用開口部の封止方法を電子
ビーム溶接で行う場合の真空吸引工程の概略図を示す。
また同様に該開口部の封止方法を機械的圧着方法とした
場合を図４に示す。図３の如く電子ビーム溶接による場
合は、真空度は真空チャンバー７内の真空度で規定され
る。真空チャンバー内にはカプセル８が数個並べられ、
カプセルの周りにベーキング用電熱線９を配し、ベーキ
ングを行いながらチャンバー内を真空吸引し、電子ビー
ム電極端子１０によりカプセルの真空吸引用開口部を封
止する。また図４の如く機械的圧着方法の場合は、真空
度は真空排気系１３中の真空度で規定され、ベーキング
用電熱線９によりベーキングを行いながら真空吸引し、
真空吸引用パイプ１１を圧着端子１２にて圧着して封止
する。両者の真空吸引工程において、前記の通り真空吸
引工程に大型真空ポンプ等を使用し即座に規定到達真空
度を得ることができても、熱間圧延の実施までに永久磁
石合金鋳塊からのガス，吸着水分が放出されカプセル内
真空度は低下してしまう。そのため製造された異方性永
久磁石の磁気特性および耐食性が悪くなってしまう。よ
って規定真空度にて保持する真空吸引工程を併せて設け
る必要があるが、保持時間を５分以下とした場合十分な
吸着水分の放出、脱ガスが行なえない。また１８０分以
上の保持真空吸引工程を行った場合、長時間真空吸引を
行ったことに対する吸着水分の放出，脱ガスの効果が少
ないにも関らず、工程コストは高くなり製造コストが高
くなってしまう。以上より規定真空度での保持時間を５
〜１８０分とするが、吸着水分の放出，脱ガスの効果と
工程コストのバランスを考慮した場合、保持時間は６０
〜１２０分とすることが最も好ましい。また真空度につ
いては、製造された異方性永久磁石の磁気特性，耐食性
を確保するため、１ｔｏｒｒより低圧の真空度が必要で
ある。また１０-4ｔｏｒｒより低圧の真空度を得るには
長時間を要するため工程コストの上昇につながり適当で
ない。よって到達真空度は１０-4ｔｏｒｒまでとするの
が適当である。以上より１〜１０-4ｔｏｒｒの到達真空
度を得ることが必要となるが、カプセル内の永久磁石合
金鋳塊の酸化を最低限とするため１０-4ｔｏｒｒ台の真
空度を得ることが最適である。
【００２５】以上のように真空吸引，真空封止されたカ
プセルを加熱し熱間圧延を行なう。加熱方法は輻射加
熱，高周波誘導加熱等の一般的な加熱方法をとり、加熱
温度は７００〜１０００℃の温度範囲とする。この温度
範囲を下回る場合、カプセル自体の変形能が小さくなり
圧延が困難になる。また１０００℃以上の温度では圧延
時に柱状晶粒径が粗大化してしまう。加熱に際して雰囲
気制御は必要とされない。圧延に際しては、圧延途中に
おけるカプセルの温度低下を起こさないようにする事が
重要である。
【００２６】熱間圧延後、圧延材を冷却する。室温程度
まで冷却された時点でカプセル材を磁石から剥離し所望
異方性永久磁石を得る。
【００２７】複数の永久磁石合金鋳塊を金属接合させた
場合、製造された異方性永久磁石において一体化した永
久磁石合金鋳塊の接合線内に存在する酸化物を観察する
方法を図５に示す。一体化した永久磁石合金鋳塊１４よ
り任意にスライス片１５を切出し、スライス片中の接合
線１６を顕微鏡観察する。２００倍にて写真撮影を行
い、接着線５００μｍ中に存在する酸化物，非接合部の
総長さを測定する。この測定を製造された異方性永久磁
石の任意の箇所において行なう。この際取出したスライ
ス片より磁気特性測定サンプルを作製すれば、磁気特性
と酸化物の測定が同時に行なえ効率的である。酸化物と
非接合部の総長さが２００μｍ以下の場合、製造された
異方性永久磁石を使用中に接合線が選択的に腐蝕される
ことはなく、完全に一体化された異方性永久磁石として
使用できるのに対し、２００μｍを越える場合は接合線
が選択的に腐蝕され使用中に割れてしまう。よって酸化
物，非接合部量を５００μｍの接合線中に総長さ２００
μｍ以下との評価基準を設けることにより、耐食性に優
れた大型の異方性永久磁石を得ることができる。
【００２８】〔実施例１〕分析組成が原子百分比でＰｒ
−１７．０％，Ｆｅ−７７．０％，Ｂ−５．２％，Ｃｕ
−０．８％柱状晶平均粒径が１５μｍ以下、厚み約２０
ｍｍ×幅約８０ｍｍ×高さ約３８ｍｍなる永久磁石合金
鋳塊を金型鋳造法により得た。該合金鋳塊の目的寸法に
対する実寸法はおよそ±３ｍｍであった。該合金鋳塊を
鋳造したままの状態でＳＳ４１（ＪＩＳ規格）汎用鋼に
より作製された外形幅１１２ｍｍ×高さ１０２ｍｍ×長
さ１６０ｍｍの金属製容器に挿入し、図２の如く真空吸
引用開口部を有する蓋を被せて、アルゴン溶接によりカ
プセルとした。
【００２９】該カプセルを電子ビーム溶接チャンバー内
に置き真空吸引した。チャンバー内真空度が１ｔｏｒｒ
より低圧の真空度となった時点で、真空吸引を行いなが
ら最高温度が１５０℃以下となるようにカプセルをベー
キングした。チャンバー内真空度が１０-1ｔｏｒｒ台が
得られてから更に２時間真空吸引，ベーキングを継続し
て行い、その後開口部を電子ビーム溶接により封止し
た。封止前におけるチャンバー内真空度は１０-4ｔｏｒ
ｒ台が得られていた。
【００３０】真空封止を行ったカプセルを大気中電気炉
にて１０００℃に加熱し、図６の如く圧下方向１７，圧
延前後方向１８定めて総加工度７０％の圧延を行った。
圧延ロールはφ３００ｍｍでパススケジュールは加工度
１．４１の圧延を４回リバースで行い、パス毎に再加熱
を１５分行った。圧延後各温度の炉に戻し、圧延材が各
加熱温度に達した後炉電源を切り炉冷を行った。冷却時
間は２００℃まで５０時間を要した。室温まで冷却の後
ＳＳ４１のカプセルを除去し異方性永久磁石を得た。熱
間圧延前に金属製容器と永久磁石合金鋳塊間に存在して
いた空隙は圧延後消滅しておりパッキングが完全に行わ
れていた。製造された異方性永久磁石より１０ｍｍ×１
０ｍｍ×１０ｍｍの磁気特性測定用サンプルを１０ケ切
出し、直流自記磁束計にて磁気特性を測定した結果を表
１に示す。測定に際しては測定方向を異方化の方向に平
行に行った。
【００３１】
【表１】
【００３２】上記表１より明らかなように、本発明の製
造方法により、高い磁気特性の異方性永久磁石が製造さ
れた。
【００３３】また上記磁気特性測定サンプルを測定後、
脱磁を行った後、樹脂コーティングを行い、８０℃×９
０％ＲＨの条件にて耐食性試験を行った。５００時間後
にサンプル表面の樹脂コート材の剥離状況を調査した結
果を表２に示す。表中○は樹脂コート材の剥離が確認さ
れなかったことを示し、×は剥離が確認されたことを示
す。
【００３４】
【表２】
【００３５】上記表２より明らかなように、本発明の製
造法により製造された異方性永久磁石は、高い耐食性を
維持することが可能である。
【００３６】〔実施例２〕実施例１と同組成，同サイズ
の永久磁石合金鋳塊を金型鋳造法により３枚製造した。
熱間圧延時に該永久磁石合金鋳塊同士を金属接合し一体
化するため、８０ｍｍ×３８ｍｍの面のスラグ，酸化膜
等をディスクグラインダーで除去し、図７の如くＳＳ４
１（ＪＩＳ規格）汎用鋼により作製された外形幅１２０
ｍｍ×高さ７６ｍｍ×長さ１６０ｍｍの金属製容器に３
枚並べて挿入し、真空吸引用開口部を有する蓋を被せ
て、アルゴン溶接によりカプセルとした。
【００３７】該カプセルを実施例１と同様工程で真空封
止，加熱，圧延，冷却し、異方性永久磁石を得た。該異
方性永久磁石において各合金鋳塊は金属接合されており
一体化されていた。また金属性容器と合金鋳塊間に存在
していた空隙は消滅しており、パッキングが完全に行わ
れていた。幅１０ｍｍのスライス片を製造された異方性
永久磁石より切出し、該スライス片より１０ｍｍ×１０
ｍｍ×１０ｍｍの磁気特性測定用サンプルを該異方性永
久磁石より１０ケ、および接合線中の酸化物測定サンプ
ルを１０ケ作製した。直流自記磁束計にて磁気特性を測
定した結果を表３に示す。測定に際しては測定方向を異
方化の方向に平行に行った。
【００３８】
【表３】
【００３９】上記表３より明らかなように、カプセル内
に永久磁石合金鋳塊を複数並べて挿入し、熱間圧延中に
該永久磁石合金鋳塊を金属接合させる製造方法において
も、高い磁気特性の異方性永久磁石が製造された。
【００４０】またスライス片より作製した接合線中の酸
化物測定サンプルにおいて、任意接着線５００μｍ×３
本中に存在する酸化物，非接合部の総長さを測定した結
果を表４に示す。
【００４１】
【表４】
【００４２】上記表４のように接着線５００μｍの接合
線内に観察される酸化物，非接合部の総長さが２００μ
ｍ以下である。この１０サンプルについて樹脂コーティ
ングを行い、８０℃×９０％ＲＨの条件にて耐食性試験
を行った。５００時間後にサンプル表面の樹脂コート材
の剥離状況を調査した結果を表５に示す。表中○は樹脂
コート材の剥離が確認されなかったことを示し、×は剥
離が確認されたことを示す。
【００４３】
【表５】
【００４４】上記表５より明らかなように、本発明のよ
うに接着線中の酸化量を規定することにより、接合線の
耐食性を確保することが可能となり、耐食性の高い大型
の異方性永久磁石を提供することができる。
【００４５】〔実施例３〕実施例１同様の異方性永久磁
石の製造工程において、電子ビーム溶接チャンバー内で
のベーキング温度を室温（２０℃）〜４００℃の温度間
で５０℃づつ変化させて異方性永久磁石を製造した。
（室温でのベーキングはベーキングを行なわなかったこ
とを示す）製造された異方性永久磁石より１０ｍｍ×１
０ｍｍ×１０ｍｍのサンプルをそれぞれ１０ケ切出し、
直流自記磁束計にて磁気特性を測定した。また磁気特性
を測定後、脱磁を行い樹脂コーティングの後、実施例１
と同様の条件にて耐食性試験を行った。５００時間後に
サンプル表面の樹脂コート材の剥離状況を調査した。ベ
ーキング温度と１０ケのサンプルの平均磁気特性，また
そのサンプルの耐食性の相関を図８に示す。図８中横軸
はベーキング温度であり、縦軸は磁気特性である。また
○□△は耐食性試験において１０ケのサンプル中９割以
上樹脂コート材の剥離が確認されなかったことを示し、
●■▲は樹脂コート材の剥離が２割以上確認されたこと
を示す。図８よりベーキングの効果は３０℃以上で顕著
に現れ、１００〜１５０℃で最も効果が大きくなる。ま
た上限の温度として３００℃以上の温度でベーキングを
行なうと磁気特性の低下が起こる。これは低真空中での
永久磁石合金の酸化が原因と考えられる。よって請求項
２記載の発明で示しているように、カプセルのベーキン
グを３０〜３００℃の温度で行いながら、同時に真空吸
引を行なうことにより、高い磁気特性，耐食性の異方性
永久磁石を製造することが可能となる。
【００４６】〔実施例４〕実施例１と同様の異方性永久
磁石の製造工程において、電子ビーム溶接チャンバー内
での真空吸引工程で、電子ビーム溶接による封止前にお
けるチャンバー内到達真空度を１０〜５×１０-5ｔｏｒ
ｒ間で変化させ真空封止を行った。製造された異方性永
久磁石より１０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍのサンプルを
それぞれ１０ケ切出し、直流自記磁束計にて磁気特性を
測定した。また磁気特性を測定後、脱磁を行い樹脂コー
ティングの後、実施例１と同様の条件にて耐食性試験を
行った。５００時間後にサンプル表面の樹脂コート材の
剥離状況を調査した。到達真空度と１０ケのサンプルの
平均磁気特性，またそのサンプルの耐食性の相関を図９
に示す。図９中横軸は到達真空度であり、縦軸は磁気特
性である。また○□△は耐食性試験において１０ケのサ
ンプル中９割以上樹脂コート材の剥離が確認されなかっ
たことを示し、●■▲は樹脂コート材の剥離が２割以上
確認されたことを示す。図９より封止前のチャンバー内
到達真空度が、１ｔｏｒｒ以下の場合磁気特性特に保磁
力が低下し、また耐食性の低下も著しい傾向が顕著とな
る。よって請求項３記載の発明で示しているように、真
空吸引用開口部封止前の到達真空度を１〜１０-4ｔｏｒ
ｒとすることにより、高い磁気特性，耐食性の異方性永
久磁石を製造することが可能となる。
【００４７】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。
【００４８】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石の製造方法
において、カプセルをベーキングしながら同時に真空吸
引を行なう工程を採用することにより、高い磁気特性と
高い耐食性を有する異方性永久磁石を得ることができ
る。
【００４９】そしてベーキング温度，真空吸引工程時
間，到達真空度について規定することにより、高い耐食
性を有する異方性永久磁石を得ることができると共に、
製造工程時間短縮により低コストな異方性永久磁石を得
ることができる。
【００５０】またカプセル内に永久磁石合金鋳塊を並べ
て挿入し、熱間圧延中に該永久磁石合金鋳塊を金属接合
させることにより、より大型で磁気特性，耐食性に優れ
た異方性永久磁石を得ることができる。
【００５１】さらに製造された異方性永久磁石におい
て、永久磁石合金鋳塊同士の接合線中の酸化物，非接合
部量を規定することにより、耐食性に優れた大型の異方
性永久磁石を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】永久磁石合金鋳塊を金属製容器に挿入する工程
図。
【図２】蓋を金属製容器に被せる工程図。
【図３】電子ビーム溶接法における真空吸引工程の概略
図。
【図４】機械的圧着法における真空吸引工程の概略図。
【図５】酸化物測定用サンプルの取出し工程図。
【図６】カプセルに対する圧下方向，圧延前後方向を示
す図。
【図７】複数の永久磁石合金鋳塊を金属製容器の挿入す
る代表例を示す図。
【図８】ベーキング温度，磁気特性，耐食性の相関図。
【図９】到達真空度，磁気特性，耐食性の相関図。
【符号の説明】
１．Ｒ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石合金鋳塊 ２．金属製容器 ３．溶接用開先 ４．蓋 ５．真空吸引用開口部 ６．溶接金属 ７．真空チャンバー ８．カプセル ９．電子ビーム電極端子 １０．ベーキング用電熱線 １１．真空吸引用パイプ １２．圧着端子 １３．機械的圧着法における真空排気系 １４．一体化した異方性永久磁石 １５．スライス片 １６．永久磁石合金鋳塊接合線 １４．熱間圧延における圧下方法 １５．熱間圧延における圧延前後方向

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系（ただしＲはＹを含む希土
    類元素のうち少なくとも１種，ＴＭは遷移元素）永久磁
    石合金鋳塊を金属製容器に挿入後、真空吸引用開口部を
    有する蓋を被せてカプセルとし、該カプセルをベーキン
    グしながら同時に真空吸引し、真空吸引用開口部を封止
    した後熱間圧延を行なうことを特徴とする異方性永久磁
    石の製造方法。
  2. 【請求項２】前記異方性永久磁石の製造方法において、
    カプセルのベーキングを３０〜３００℃の温度で行うこ
    とを特徴とする請求項１記載の異方性永久磁石の製造方
    法。
  3. 【請求項３】前記異方性永久磁石の製造方法において、
    １ｔｏｒｒより低圧の真空下にて５〜１８０分保持する
    真空吸引工程を有し、かつ到達真空度が１〜１０-4ｔｏ
    ｒｒであることを特徴とする請求項１ないし２いずれか
    一項に記載の異方性永久磁石の製造方法。
  4. 【請求項４】前記異方性永久磁石の製造方法において、
    永久磁石合金鋳塊を個々独立した状態で金属製容器内に
    複数挿入し、熱間圧延中に該合金鋳塊を金属接合させる
    ことを特徴とする請求項１ないし３いずれか一項に記載
    の異方性永久磁石の製造方法。
  5. 【請求項５】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系（ただしＲはＹを含む希土
    類元素のうち少なくとも１種，ＴＭは遷移元素）永久磁
    石合金鋳塊を金属製容器に挿入後、真空吸引用開口部を
    有する蓋を被せてカプセルとし、該カプセルをベーキン
    グしながら同時に真空吸引し、真空吸引用開口部を封止
    した後熱間圧延を行なうことにより製造される異方性永
    久磁石。
  6. 【請求項６】前記異方性永久磁石において、カプセルの
    ベーキングを３０〜３００℃の温度で行うことにより製
    造される請求項５記載の異方性永久磁石。
  7. 【請求項７】前記異方性永久磁石において、１ｔｏｒｒ
    より低圧の真空下にて５〜１８０分保持する真空吸引工
    程を有し、かつ到達真空度が１〜１０-4ｔｏｒｒである
    製造方法により製造される、請求項５ないし６いずれか
    一項に記載の異方性永久磁石。
  8. 【請求項８】前記異方性永久磁石において、永久磁石合
    金鋳塊を個々独立した状態で金属製容器内に複数挿入
    し、熱間圧延中に該合金鋳塊を金属接合させたことを特
    徴とする、請求項５ないし７いずれか一項に記載の異方
    性永久磁石。
  9. 【請求項９】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系（ただしＲはＹを含む希土
    類元素のうち少なくとも１種，ＴＭは遷移元素）永久磁
    石合金鋳塊を金属製容器に複数挿入後蓋を被せてカプセ
    ルとし、該カプセルを熱間圧延して得られる複数の永久
    磁石合金鋳塊が金属接合により一体化した異方性永久磁
    石において、一体化した永久磁石合金鋳塊の接合面の任
    意断面を金属顕微鏡にて観察した場合、５００μｍの接
    合線内に観察される酸化物，非接合部の総長さが２００
    μｍ以下であることを特徴とする異方性永久磁石。
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