JPH09237732A - 異方性永久磁石製造用カプセル - Google Patents

異方性永久磁石製造用カプセル

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JPH09237732A
JPH09237732A JP8043600A JP4360096A JPH09237732A JP H09237732 A JPH09237732 A JP H09237732A JP 8043600 A JP8043600 A JP 8043600A JP 4360096 A JP4360096 A JP 4360096A JP H09237732 A JPH09237732 A JP H09237732A
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permanent magnet
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vacuum
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Hiroshi Kato
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Abstract

(57)【要約】 【課題】R−TM−B系異方性永久磁石の製造方法にお
いて、カプセル内を真空吸引する真空吸引用開口部の形
状,位置を規定したカプセルを使用することにより、高
い磁気特性と高い耐食性を有する異方性永久磁石を、低
コストで得ることを目的としている。また永久磁石合金
粉末が真空吸引用開口部よりカプセル外部へ漏れること
を防止する構造を有したカプセルを使用することによ
り、真空ポンプ,真空チャンバー内の汚染が最少限とな
る製造方法を提供することを目的としている。 【解決手段】真空吸引用開口部が凸形状であるカプセル
を使用し、仕切板等により永久磁石合金粉末が真空吸引
用開口部よりカプセル外部へ漏れることを防止する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、R−TM−B系
(ただしRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1
種,TMは遷移元素)異方性永久磁石製造用カプセルに
関する。
【0002】
【従来の技術】R−TM−B系永久磁石合金粉末,永久
磁石合金鋳塊から、異方性永久磁石を得る製造方法は、
これまで数多くの従来技術が開示されている(例えば特
開平02−102504号公報)。しかしそれら従来技
術において、製造に使用するカプセルにおける真空吸引
用開口部の位置,形状等についての従来技術は開示され
ていない。
【0003】また真空吸引工程中に挿入したR−TM−
B系永久磁石合金粉末が真空吸引用開口部から漏れるこ
とを防止したカプセル構造について従来技術はない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術にあっては以下のような問題点を有していた。す
なわちR−TM−B系永久磁石合金粉末,R−TM−B
系永久磁石合金鋳塊は非常に活性で酸化され易く、大気
中また低真空中で加熱をすると、該合金粉末,該合金鋳
塊表面に酸化膜が形成され、磁気特性が得られなくなる
ばかりか耐食性にも大きな問題が生じる。そのため該合
金粉末,該合金鋳塊をカプセル内に挿入し、カプセルを
熱間加工して異方性永久磁石を得る製造方法において
は、カプセルに真空吸引用開口部を設け、真空吸引工
程,封止工程を設けてカプセル内真空度を良好にする必
要がある。
【0005】真空吸引用開口部の封止方法としては、カ
プセルにパイプを設け該パイプを潰して封止する機械的
圧着法や、電子ビーム溶接によって封止する方法等が従
来技術として挙げられている。しかしいずれの封止方法
においても、封止工程後の封止工程所要時間,封止後熱
間加工によって封止部が受ける応力を考慮した場合、封
止が行ない易い形状また真空吸引用開口部の取り付け位
置についても規定する必要があった。
【0006】また従来技術にあっては、真空吸引中にR
−TM−B系永久磁石合金粉末が真空吸引用開口部より
カプセル外部へ漏れることを防止する構造が採られてお
らず、真空吸引時の真空ポンプ,真空チャンバーの汚染
が著しいという問題点を有していた。
【0007】本発明は、高い磁気特性と耐食性を有し、
長期の安定性に優れたR−TM−B系異方性永久磁石の
製造が可能となる異方性永久磁石製造用カプセルを提供
することを第1の目的としている。また本発明は製造工
程時間短縮により、より低コストなR−TM−B系異方
性永久磁石の製造が可能となる異方性永久磁石製造用カ
プセルを提供することを第2の目的としている。さらに
本発明はカプセル内を真空吸引する工程において、真空
ポンプ,真空チャンバーの永久磁石合金粉末による汚染
が最小限となる異方性永久磁石製造用カプセルを提供す
ることを第3の目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】請求項1記載の発明は、
R−TM−B系(ただしRはYを含む希土類元素のうち
少なくとも1種,TMは遷移元素)永久磁石合金粉末ま
たは永久磁石合金鋳塊を真空吸引用開口部を有するカプ
セルに挿入し、該カプセルを真空封止した後熱間加工を
行なう異方性永久磁石の製造方法において、該カプセル
の真空吸引用開口部が凸形状であることを特徴とする。
【0009】請求項2記載の発明は、請求項1記載の異
方性永久磁石製造用カプセルにおいて、真空吸引用開口
部が開口穴面積0.5〜100mm2,開口穴周りの凸
部肉厚が0.5〜10mmであることを特徴とする。
【0010】請求項3記載の発明は、請求項1ないし2
のいずれか一項に記載の異方性永久磁石用カプセルにお
いて、真空吸引中にR−TM−B系永久磁石合金粉末が
真空吸引用開口部よりカプセル外部へ漏れることを防止
する構造をカプセルが有していることを特徴とする。
【0011】請求項4記載の発明は、請求項1ないし3
のいずれか一項に記載の異方性永久磁石製造用カプセル
において、真空吸引用開口部の位置が、熱間加工時に受
ける引張応力の最も小さくなるカプセル面に位置するこ
とを特徴とする。
【0012】
【発明の実施の形態】以下本発明について詳細に説明す
る。
【0013】R−TM−B系永久磁石合金粉末をアトマ
イズ法,急冷法,合金粉砕法等により作製する。粉末の
粒度は、高い磁気特性を確保するために、最大300μ
m以下,平均100μm程度とすることが好ましい。ま
た合金鋳塊を使用する場合、R−TM−B系永久磁石合
金を高周波溶解炉にて溶解後、金型に鋳造し永久磁石合
金鋳塊を作製する。該永久磁石合金鋳塊は磁気特性確保
のため、そのミクロ組織が粒径50μm以下の柱状晶と
なっていることが必要とされる。
【0014】該永久磁石合金粉末,該永久磁石合金鋳塊
1を、カプセルを形成する金属製容器2に挿入した状況
を図1に示す。金属製容器は金属製であれば良いが、特
に軟鋼のような汎用鋼で作製すれば、熱間加工性,蓋取
付け時の溶接性が良好であり、更にはカプセルの製造コ
ストを低くすることができる。
【0015】図2に金属製容器2に永久磁石合金粉末1
を挿入後、請求項3記載の真空吸引中に永久磁石合金粉
末が真空吸引用開口部よりカプセル外部へ漏れることを
防止する構造をなす仕切板3を置いた状況を示す。仕切
板を真空吸引用開口部と挿入した永久磁石合金粉末間に
位置させることにより、真空吸引用開口部から直接磁石
合金粉末が吸引されることを防止する構造となる。仕切
板は金属製容器の内面との隙間が0.1〜5mmとなる
大きさであれば良いが、特に1〜2mmであれば気密性
が良好であり、寸法公差が大きくなるため製造コストを
低くすることができる。また厚みについても1〜2mm
とすれば、その製造コストや作業中のハンドリング等に
有効である。また材質は金属製容器の材質と同様に軟鋼
のような汎用鋼が好ましい。
【0016】図3にカプセルが形成された状況を示す。
蓋4には真空吸引用開口部5があり、金属製容器2の溶
接用開先6部を溶接金属7で溶接することにより真空吸
引用開口部を有するカプセルが形成される。溶接時に永
久磁石合金粉末,永久磁石合金鋳塊1にかかる熱の影響
を少なくするため、溶接の種類はアルゴン溶接で行なう
ことが好ましい。
【0017】真空吸引用開口部の凸形状は、図4に示す
ように凸部8がカプセル4から飛び出した形状、もしく
は図5に示すように凸部8がカプセル内に食込んだ形状
であり、いずれにおいても請求項2記載のように開口穴
面積0.5〜100mm2,凸部肉厚0.5〜10mm
となっている。開口穴については開口穴面積0.5mm
2(穴径約φ0.8mm)以下となると、該開口穴作製
時における機械加工容易性が低下するばかりか、開口面
積が小さすぎて真空吸引時におけるコンダクタンスが大
きくなってしまう。また100mm2(穴径約φ11.
2mm)以上とすると真空封止の容易性が損なわれる。
これら両者より開口穴面積は2〜10.2mm2(穴径
約φ1.6〜3.6mm)にすることが好ましい。
【0018】真空吸引用開口部の封止方法は、図6の如
く真空吸引用開口部の凸部肉厚を特に薄くしてパイプ9
とし、パイプを圧着端子10により押し潰して機械的に
圧着させる方法や、電子ビーム溶接によって封止する方
法がある。しかし封止工程後の封止部の漏れについて考
慮した場合、漏れ量を1×10-7torr・リットル/
sec以下とすることが望ましく、この程度の漏れ量を
確保するためには、真空封止の方法として電子ビーム溶
接を採用することがより好ましい。
【0019】電子ビーム溶接の概略図を図7に示す。電
子ビーム溶接は真空中にて凸部8にビーム電極端子11
を接近させ、該ビーム電極端子を走査させながら高エネ
ルギー密度の電子ビーム12を凸部に照射して凸部を溶
融し、溶融金属13の表面張力を利用して真空吸引用開
口部2を封止する溶接方法である。真空吸引用開口部の
形状に要求される条件は、凸部の熱容量を小さくし溶融
し易くすることである。そのために凸部の厚みを10m
m以下とすることが工程時間短縮に必要となる。また封
止後における封止部の機械的強度を得るため凸部の厚み
を0.5mm以上とすることも必要となる。それら両者
を考慮し凸部の厚みは0.5〜10mmとするが、凸部
の機械加工容易性より2〜7mmとすることが特に好ま
しい。
【0020】真空吸引用開口部を真空封止後、カプセル
を加熱し熱間加工を行なう。加熱方法は輻射加熱,高周
波誘導加熱等の一般的な加熱方法をとり、加熱温度は7
00〜1000℃の温度範囲とする。この温度範囲を下
回る場合、カプセル自体の変形能が小さくなり加工が困
難になる。また1000℃以上の温度では加工時に永久
磁石合金粉末,永久磁石合金鋳塊の結晶粒径が粗大化し
てしまう。加熱に際して雰囲気制御は必要とされない。
加工方法はプレス,押出し,スエージング,圧延等の加
工方法を使用する。加工に際しては、加工途中における
カプセルの温度低下を起こさないようにする事が重要で
ある。
【0021】熱間加工後加工材を冷却する。室温程度ま
で冷却された時点でカプセル材を剥離し所望異方性永久
磁石を得る。
【0022】〔実施例1〕分析組成が原子百分比でNd
−14%,Fe−80.5%,B−5.5%、粉末粒度
が200μm以下なる永久磁石合金粉末を急冷法により
得た。SS41(JIS規格)汎用鋼により、外径φ1
00mm,内径φ90mm,高さ100mmのリング、
同材質のφ100mm,厚み10mmの下蓋を作製し、
両者を溶接して金属製容器を作製した。該金属製容器中
に上記永久磁石合金粉末を充填し、図2の如く仕切板
(φ88mm×厚み2mmの板,材質SS41)を載
せ、真空吸引用開口部の形状が開口穴がφ1.5mm,
凸部が肉厚5mmの円筒形状である蓋(蓋自体の厚みは
10mm,材質SS41)を被せて、アルゴン溶接によ
りカプセルとした。
【0023】該カプセルを電子ビーム溶接チャンバー内
に置き真空吸引した。チャンバー内真空度が10-2to
rrより低圧の真空度となった時点で、真空吸引を行い
ながら最高温度が150℃以下となるようにカプセルを
ベーキングした。チャンバー内真空度が10-3torr
台が得られてから更に2時間真空吸引,ベーキングを継
続して行い、その後開口部を電子ビーム溶接により封止
した。封止前におけるチャンバー内真空度は10-5to
rr台が得られていた。
【0024】真空封止を行ったカプセルを大気炉中にて
950℃に加熱し、上下蓋がダイに接触するようにセッ
ティングし、歪み速度1×10-3/sにて総加工度70
%のホットプレスを行った。加工後室温まで冷却の後、
SS41のカプセルを除去し、Ar雰囲気中で熱処理を
行った。熱処理を終了した異方性永久磁石より10mm
×10mm×10mmの磁気特性測定用サンプルを10
ケ切出し、直流自記磁束計にて磁気特性を測定した結果
を表1に示す。測定に際しては測定方向を異方化の方向
に平行に行った。
【0025】
【表1】
【0026】上記表1より明らかなように、本発明の製
造方法により、高い磁気特性の異方性永久磁石が製造さ
れた。
【0027】また上記磁気特性測定サンプルを測定後、
脱磁を行った後、樹脂コーティングを行い、80℃×9
0%RHの条件にて耐食性試験を行った。500時間後
にサンプル表面の樹脂コート材の剥離状況を調査した結
果を表2に示す。表中○は樹脂コート材の剥離が確認さ
れなかったことを示し、×は剥離が確認されたことを示
す。
【0028】
【表2】
【0029】上記表2より明らかなように、本発明の製
造法により製造された異方性永久磁石は、高い耐食性を
得ることが可能である。
【0030】〔実施例2〕実施例1と同様の異方性永久
磁石の製造工程において、蓋に設けられた開口部の形状
が図8の如く凸形状でない蓋にてカプセルを作製した。
実施例1と同様に電子ビーム溶接にて真空吸引用開口部
を封止した。開口部を溶融金属で封止するに要する時間
を計測したところ、1カプセル封止するのに電子ビーム
を照射してから4分を要した。実施例1の製造工程では
電子ビームを照射してから1分で封止が行なえた。この
結果は真空吸引用開口部を凸形状とすることにより、電
子ビームにより溶融する部分の熱容量が小さくなり、溶
融が容易となるため、工程所要時間の短縮が可能となる
ことを示している。よって真空吸引用開口部が凸形状で
あるカプセルを使用することにより、より低コストな異
方性永久磁石の製造方法が可能となる。
【0031】〔実施例3〕実施例1と同様の異方性永久
磁石の製造工程において、図9のように真空吸引用開口
部をカプセル側面の熱間加工中に最も大きな引張応力を
得る面に位置させ異方性永久磁石を製造した。熱間加工
後室温まで冷却の後、SS41のカプセルを除去し異方
性永久磁石を取出した。この結果熱間加工中に電子ビー
ム溶接にて封止した真空吸引用開口部が大きな変位を受
け破れた為、カプセル内部の永久磁石粉末が大気に暴
露,酸化されて、バルク化することが出来なかった。こ
の結果より、真空吸引用開口部を熱間加工時に受ける引
張応力の最も小さくなるカプセル面に位置させることに
より、より安定に異方性永久磁石を製造することが可能
となることが判明した。
【0032】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。
【0033】R−TM−B系異方性永久磁石の製造方法
において、カプセル内を真空吸引する真空吸引用開口部
が凸形状であるカプセルを使用することにより、高い磁
気特性と高い耐食性を有する異方性永久磁石を得ること
ができる。
【0034】そして真空吸引用開口部の凸部形状,位置
の規定により、低コストで高い耐食性を有する異方性永
久磁石を得ることができる。
【0035】また磁石合金粉末が真空吸引用開口部より
カプセル外部へ漏れることを防止する構造を有したカプ
セルを使用することにより、真空ポンプ,真空チャンバ
ー内の汚染を最少限にすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】永久磁石合金粉末,永久磁石合金鋳塊を金属製
容器に挿入した図。
【図2】永久磁石合金粉末を挿入後、仕切板を置いた
図。
【図3】カプセルを形成した図。
【図4】凸部がカプセルから飛び出した形状である真空
吸引用開口部の概略図。
【図5】凸部がカプセル内に食込んだ形状である真空吸
引用開口部の概略図。
【図6】パイプ形状の真空吸引用開口部の封止工程図。
【図7】電子ビーム溶接の概略図。
【図8】真空吸引用開口部の形状が円筒形状でない場合
の代表例を示す図。
【図9】真空吸引用開口部がカプセル側面に位置する場
合の代表例を示す図。
【符号の説明】
1.R−TM−B系永久磁石合金粉末または永久磁石合
金鋳塊 2.金属製容器 3.仕切板 4.蓋 5.真空吸引用開口部 6.溶接用開先 7.溶接金属 8.凸部 9.パイプ 10.機械的封止方法における圧着端子 11.ビーム電極端子 12.電子ビーム 13.溶融金属

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】R−TM−B系(ただしRはYを含む希土
    類元素のうち少なくとも1種,TMは遷移元素)永久磁
    石合金粉末または永久磁石合金鋳塊を真空吸引用開口部
    を有するカプセルに挿入し、該カプセルを真空封止した
    後熱間加工を行なう異方性永久磁石の製造方法におい
    て、該カプセルの真空吸引用開口部が凸形状であること
    を特徴とする異方性永久磁石製造用カプセル。
  2. 【請求項2】前記異方性永久磁石製造用カプセルにおい
    て、真空吸引用開口部が開口穴面積0.5〜100mm
    2,開口穴周りの凸部肉厚が0.5〜10mmであるこ
    とを特徴とする請求項1記載の異方性永久磁石製造用カ
    プセル。
  3. 【請求項3】前記異方性永久磁石製造用カプセルにおい
    て、真空吸引中にR−TM−B系永久磁石合金粉末が真
    空吸引用開口部よりカプセル外部へ漏れることを防止す
    る構造をカプセルが有していることを特徴とする請求項
    1ないし2いずれか一項に記載の異方性永久磁石製造用
    カプセル。
  4. 【請求項4】前記異方性永久磁石製造用カプセルにおい
    て、真空吸引用開口部の位置が、熱間加工時に受ける引
    張応力の最も小さくなるカプセル面に位置することを特
    徴とする請求項1ないし3いずれか一項に記載の異方性
    永久磁石製造用カプセル。
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