JPH04263069A

JPH04263069A - スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法

Info

Publication number: JPH04263069A
Application number: JP8971591A
Authority: JP
Inventors: Makoto Kinoshita; 真木下; Jun Tamura; 純田村; Masaki Morikawa; 正樹森川; Kunio Kishida; 岸田　邦雄
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1990-12-28
Filing date: 1991-03-28
Publication date: 1992-09-18

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリング用ター
ゲットに関し、特に、ハードディスク用として好適な磁
性材料であるＣｒ−Ｐｔ−Ｃｏ合金をスパッタリングす
る際に用いられるスパッタリング用ターゲットおよびそ
の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来から、Ｃｒ−Ｐｔ−Ｃｏ合金が磁性
材料として優れた特性を備えていることは知られている
。このＣｒ−Ｐｔ−Ｃｏ合金は、一般に、溶解鋳造法に
よって製造されている。

【０００３】ところで、このＣｒ−Ｐｔ−Ｃｏ合金は、
延性が低くて非常にもろく、鋳造した状態では、圧延加
工をほとんど行なうことができないという性質を有して
いる。このため、鋳造によってＣｒ−Ｐｔ−Ｃｏ合金を
製造し、これを、スパッタリング用ターゲット（以下「
ターゲット」と略称する。）の製品として要求される厚
さや形状に加工しようとすると、割れや欠けやひびを生
じてしまい、実際には、こうした方法によってターゲッ
トを製造することができなかった。

【０００４】また、鋳造によって得たＣｒ−Ｐｔ−Ｃｏ
合金は、結晶粒の直径（結晶粒径）が１〜５ｍｍと大き
く、この合金をターゲットとして用いると、スパッタリ
ングの際に金属原子の飛散方向に偏りを生じ、生成膜の
磁気特性が不安定となるといった別の不都合があり、こ
の点からも、鋳造によって得たＣｒ−Ｐｔ−Ｃｏ合金を
そのままターゲットとして用いることはできなかった。

【０００５】そこで、従来から、一旦Ｃｒ−Ｐｔ−Ｃｏ
合金を鋳造した後、これを粉砕して粉末とし、この粉末
をターゲットとしての所定形状に圧縮成形し焼結すると
いう、いわゆる粉末冶金法によってターゲットを製造し
ている。こうした手段によれば、製品に割れ等を生じる
ことなく、所定形状のターゲットを得ることができ、し
かも粉砕によって結晶粒径をある程度小さくすることが
できるために膜の安定性も向上するという利点がある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来の粉末冶金法においては、Ｃｒ−Ｐｔ−Ｃｏ合金を粉
砕した際に、粉末が空気中の酸素を不可避的に吸収して
しまい、製品中の酸素濃度が上昇して磁気特性が悪化し
、この手段によって得たターゲットを用いてハードディ
スクを製造した場合に、Ｃｒ−Ｐｔ−Ｃｏ合金本来の特
性から期待される記録密度を達成することができず、記
録密度向上の妨げとなるという不都合があった。

【０００７】本発明は、前記の事情に鑑みてなされたも
ので、高い記録密度を有するハードディスクを製造する
ことのできるターゲットおよびその製造方法を提供する
ことを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】請求項１の発明にかかる
ターゲットは、Ｃｒ５〜２０重量％、Ｐｔ１０〜５５重
量％、残部Ｃｏを成分とする合金からなり、平均結晶粒
径が２０μｍ以下に構成されている。

【０００９】ここで、Ｃｒ・Ｐｔ・Ｃｏの各成分が上記
範囲を外れている組成である場合には、スパッタリング
による生成膜の磁気特性が所望の値を得られないことに
なり、実用上不適当であり、また、Ｐｔが５５重量％を
超えている場合には、もろさが増大して圧延が困難にな
る。さらに、平均結晶粒径が２０μｍを超えると、スパ
ッタリングの際に金属原子の飛散方向に偏りを生じ生成
膜の磁気特性が不安定になる。

【００１０】前記ターゲットの製造方法に係る請求項２
の発明は、Ｃｒ５〜２０重量％、Ｐｔ１０〜５５重量％
、残部Ｃｏからなる合金を溶解鋳造によって製造し、つ
いで、合金を所定の厚さまで圧延した後機械加工を行な
って所定形状のスパッタリング用ターゲットを製造する
方法であって、前記合金を焼鈍処理した後、圧縮率１０
％以下で圧延し、その後、合金が所定の厚さとなるまで
合金に対して前記した手順によって焼鈍および圧延の工
程を繰り返す構成とした。

【００１１】この場合、焼鈍における好ましい条件とし
ては、加熱時に８００℃〜１２００℃で１時間〜４時間
、より好ましくは９００℃〜１１００℃で１時間〜２時
間の範囲が良く、冷却時に０℃〜７００℃で０．５時間
〜３時間、より好ましくは５００℃〜７００℃で０．５
時間〜１時間の範囲が良い。

【００１２】ここで、加熱温度が８００℃よりも低い場
合には、焼鈍が不十分となり、前回の圧延による加工硬
化を完全に軟化することができず、圧延時に割れを生じ
、また、加熱温度が１２００℃よりも高い場合には、再
結晶粒が粗大化することにより、スパッタリングの際に
金属原子の飛散方向に偏りを生じ、生成膜の磁気特性が
不安定になる。さらに、加熱時間が１時間よりも短い場
合には、焼鈍が不十分となり、加工硬化を完全に軟化す
ることができず、圧延時に割れを生じ、また、加熱時間
が４時間よりも長い場合には、再結晶粒が粗大化するこ
とにより、スパッタリングの際に金属原子の飛散方向に
偏りを生じ、生成膜の磁気特性が不安定になるとともに
、生産性が低下する。

【００１３】一方、冷却温度が０℃〜７００℃の範囲を
外れる場合には、延性が低下して圧延時に割れを生じ、
冷却時間が０．５時間よりも短い場合には、冷却が不十
分となり、延性を与えることができず、圧延時に割れを
生じることになり、冷却時間が３時間を超える場合には
、生産性が低下して、実用上不適当である。

【００１４】請求項３に係るターゲットの製造方法にお
いては、前記合金を、ステンレスや鋼やハステロイなど
の鉄系材料からなる缶の内部に封入した後、焼鈍処理お
よび圧延という工程を繰り返して行なう構成とした。

【００１５】請求項４に係るターゲットの製造方法にお
いては、合金を鉄系の缶の内部に封入し、ついで缶およ
び合金に対して熱間静水圧プレス（以下「ＨＩＰ」と略
称する。）を行った後、焼鈍処理および圧延という工程
を繰り返して行う構成とした。ここで、ＨＩＰ処理の条
件としては、アルゴンガスの雰囲気中で、圧力８００〜
１５００ｋｇ／ｃｍ２、温度１０００〜１３００℃、処
理時間１〜３時間である場合に高い割れ防止効果を得る
ことができ、より好ましい条件としては、圧力１０００
ｋｇ／ｃｍ２、温度１２５０℃、処理時間２時間程度で
ある。

【００１６】

【作用】請求項１の発明によれば、結晶粒径を２０μｍ
以下としているので、原子の飛散方法に偏りが少なく、
スパッタリングによる生成膜の磁気特性を安定させるこ
とができる。

【００１７】請求項２の発明によれば、圧縮率を１０％
以下とするとともに、圧延に先立って、焼鈍処理を行な
うこととしたので、割れや欠けを生じることなく、合金
を所定の厚さまで圧延してターゲットを製造することが
できる。

【００１８】また、請求項３の発明によれば、請求項２
の発明において予め合金を缶の内部に封入しておくこと
により、合金の表面の酸化を防止することができ、表面
の剥離やひびを防止することができる。また、前記缶は
鉄系材料からなっているため、合金と接着して分離不可
能となることがなく、また、十分に延性を有しているの
で、圧延によって割れや欠けを生じることを防止できる
。

【００１９】さらに、請求項４の発明によれば、合金を
鉄系の缶の内部に封入した後、缶および合金に対してＨ
ＩＰ処理を行う構成としたので、缶と合金とを密着させ
ることができる。このため、圧延による合金の割れや欠
けを一層有効に防止することができる。

【００２０】

【実施例】まず、本発明に係るスパッタリング用ターゲ
ットの製造方法の第１実施例について説明する。

【００２１】図１および図２は、この実施例に使用する
缶を示す図である。この缶１０は、一端側が開口部１１
ａとされた角筒状の缶本体１１と、この缶本体１１の他
端側底面１１ｂに取り付けられて缶本体１１の内部に連
通された円筒状の筒部１２と、常時は缶本体１１から分
離されており、前記開口部１１ａに嵌合された状態にお
いて開口部１１ａを塞ぐ蓋体１３（図２）とから構成さ
れている。

【００２２】ついで、本実施例の製造方法を、図７およ
び図８に示す流れ図を参照しながら説明する。

【００２３】まず、溶解鋳造法の一種である真空溶解鋳
造法によってＣｏ−１３Ｃｒ−１２Ｐｔ（ａｔ％）、Ｃ
ｏ−９．０９Ｃｒ−３１．４７Ｐｔ（重量％）の組成を
有する合金のインゴットを製造する。このインゴットの
組織を図３・図４に示した。ついで、ワイヤーカット放
電加工によってインゴットを切断して、直方体状の素板
２０（図２）を形成する（面削）。この素板２０の形状
は、前記缶本体１１の内周面の形状とほぼ相似形で、か
つやや小さい形状としておく。ついで、この素板２０を
前記缶本体１１の開口部１１ａから内部に挿入した後、
開口部１１ａに蓋体１３を嵌合して両者の端部どうしを
溶接して固定する。ついで、筒部１２の開口端部に真空
ポンプを接続し、その内部を真空に引いて１×１０−４
Ｔｏｒｒ程度の圧力とする。ついで、前記筒部１２の軸
方向に間隔を開けて３箇所においてその内壁面を加熱圧
着し、缶１０の内部を密封する（キャニング）。ついで
、缶１０および素板２０を１０００℃で２時間加熱し、
その後、６００℃で３０分間炉冷して焼鈍処理を行なう
。ついで、圧縮率Ｔを２％として２回圧延する。ここで圧
縮率Ｔは、次式Ｔ＝ΔＴ／Ｔ０　×１００によって算出される。ここで、ΔＴは１回の圧延作業当
りの厚さの減少量、Ｔ０はその回の圧延前における素板
２０の厚さである。

【００２４】ついで、素板２０の厚さを測定し、所定厚
さよりも厚い場合には、前記した加熱・冷却・圧延工程
を繰り返す。このときには、前記加熱条件としては１０
００℃で１時間の加熱とし、圧延条件としては、圧縮率
Ｔを５％として２回圧延するものとする。また、素板２
０の厚さが所定厚さ以下となった場合には、１０００℃
で１時間加熱処理した後に室温まで放冷し、ついで、プ
レス等によって素板２０の形状を矯正し、切削加工やワ
イヤーカットや研磨によって規定の寸法形状に機械加工
し、ついで、プレート上に素板２０を固定して（ボンデ
ィング）、製品としてのターゲットを製造することがで
きる。

【００２５】本実施例の製造方法によれば、素板２０に
割れや欠けを生じることなく、圧延作業を終了すること
ができる。

【００２６】特に、本実施例においては、素板２０を缶
１０によって封入しているので、圧延工程において素板
２０の表面が酸化して脆くなることを防止でき、その表
面の剥離やひびといった現象を防止して、面精度が高く
高品質のターゲットを得ることができるという利点もあ
る。

【００２７】本実施例の方法によって得たターゲットの
組織を図５・図６に示し、その特性を表１に示した。表
１において平均結晶粒径の算出は、図６に示される再結
晶粒径を基準とするもので、ターゲットの表面における
所定区画において、走査型電子顕微鏡により確認される
個々の結晶の縦横の幅を測定し、その平均値を算出して
その結晶の粒径とみなし、この作業を区画内の各結晶粒
について行なって得た値を平均結晶粒径とした。また、
表１において磁性膜安定性とは、各材料の保磁力Ｈｃを
測定し、その大小を比較して評価したものである。

【００２８】

【表１】ここで、比較例１は、本実施例のターゲットの
原料として用いた合金のインゴットについて調べたもの
であり、比較例２は、従来の粉末冶金法によって製造し
た、本実施例と同一の組成を有するターゲットについて
調べたものである。

【００２９】表１から明らかなように、本実施例のター
ゲット製造方法によれば、平均結晶粒径が小さく、かつ
、不純物濃度の低いターゲットを得ることができた。また、この方法によれば、保磁力Ｈｃが高く、磁性膜安
定性の高いターゲットを得ることができる。しかも、タ
ーゲットの透磁率（μ）が低いため、スパッタリングの
効率が高いという利点もある。

【００３０】つぎに、本発明に係るスパッタリング用タ
ーゲットの製造方法の第２実施例について、図９および
図１０に示す流れ図を参照しながら説明する。

【００３１】この第２実施例の説明においては、前記し
た第１実施例と共通する構成については詳細についての
説明を省略する。

【００３２】第２実施例に係るターゲットの製造方法に
おいては、前記第１実施例の場合と同一の組成を有する
素板２０を缶１０の内部に封入（キャニング）したのち
、缶１０および素板２０に対してＨＩＰを行うものとし
、焼鈍処理の後に圧縮率２０以下で圧延することとした
点で前記第１実施例の製造方法と相違する。ここで、Ｈ
ＩＰ処理の条件としては、圧力１０００ｋｇ／ｃｍ２、
温度１２５０℃、処理時間２時間とした。

【００３３】本実施例の製造方法によれば、熱処理の前
にＨＩＰを行うこととしているので、缶１０と素板２０
とを強固に密着させることができる。このため、圧縮率
を２０％とした場合であっても、素板２０に割れや欠け
を発生することがなく、所定厚さまで圧延することがで
きる。

【００３４】したがって、前記第１実施例の製造方法に
比較して圧縮率を高くすることができて、製造効率を向
上させ、製品のコスト削減を図ることができるという利
点がある。

【００３５】また、本実施例に係る製造方法によれば、
ＨＩＰ処理により缶１０と素板２０とを強固に密着させ
ることができるので、圧延工程における圧縮率を１０％
以下とした場合には、Ｃｒ５〜２０重量％、Ｐｔ１０〜
７０重量％、残部Ｃｏという組成の合金であっても、素
板２０に割れや欠けが発生することがなく、圧延作業を
行うことができるという利点もある。すなわち、前記第
１実施例の製造方法に比較して、Ｐｔの比率を５５〜７
０重量％とした場合であっても、圧延処理を行うことが
可能となる。

【００３６】

【発明の効果】請求項１の発明に係るターゲットは、Ｃ
ｒ５〜２０重量％、Ｐｔ１０〜５５重量％、残部Ｃｏを
成分とする合金からなり、平均結晶粒径が２０μｍ以下
に構成されているので、均一なスパッタリングが可能に
なり、したがって、このターゲットによれば、安定性が
高く保磁力Ｈｃが高い磁性膜を得ることができ、しかも
、透磁率（μ）を低く押えることができるため、スパッ
タリングの効率が高いという効果がある。

【００３７】請求項２の発明に係るターゲットの製造方
法は、Ｃｒ５〜２０重量％、Ｐｔ１０〜５５重量％、残
部Ｃｏからなる合金を焼鈍処理した後、圧縮率１０％以
下で圧延し、その後、合金が所定の厚さとなるまで合金
に対して前記した手順に従って焼鈍および圧延の工程を
繰り返す構成としたので、ターゲットとなる素板に割れ
や欠けを生じることなく圧延作業を行うことができ、請
求項１記載のターゲットを効率よく得ることができる。

【００３８】請求項３の発明に係るターゲットの製造方
法においては、前記請求項２の発明において、前記合金
を、鉄系材料からなる缶の内部に封入した後、焼鈍処理
および圧延という工程を行なうこととしたので、その表
面の酸化現象を阻止して表面の剥離やひびといった現象
を防止することができ、面精度が高く高品質のターゲッ
トを得ることができる。

【００３９】請求項４の発明に係るターゲットの製造方
法においては、合金を鉄系の缶の内部に封入し、ついで
缶および合金に対してＨＩＰを行った後、焼鈍処理およ
び圧延という工程を繰り返して行う構成としたので、圧
延工程における圧縮率を２０％とした場合であっても、
合金に割れや欠けを発生することがなく、所定厚さまで
圧延することができ、圧縮率を高くすることができて、
製造効率を向上させ、製品のコスト削減を図ることがで
きる。

【００４０】また、Ｃｒ５〜２０重量％、Ｐｔ１０〜７
０重量％、残部Ｃｏという組成の合金であっても、合金
に割れや欠けが発生することがなく、圧延作業を行うこ
とができ、Ｐｔの含有率の高いＣｒ−Ｐｔ−Ｃｏ合金で
あっても圧延によって所定の形状に加工することができ
るという効果もある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るターゲットの製造方法の実施例に
使用する缶の斜視図である。

【図２】図１に示す缶の縦断面図である。

【図３】真空鋳造法によって鋳造した合金の金属組織を
示す顕微鏡写真で、倍率は５０倍である。

【図４】図３において倍率を上げた拡大写真であって、
倍率は２００倍である。

【図５】実施例に係るターゲットの金属組織を示す顕微
鏡写真であって、倍率は５０倍である。

【図６】図５において倍率を上げた拡大写真であって、
倍率は２００倍である。

【図７】第１実施例に係るターゲットの製造方法を示す
流れ図である。

【図８】第１実施例に係るターゲットの製造方法を示す
流れ図であり、図７中※部分より後の工程を示す図であ
る。

【図９】第２実施例に係るターゲットの製造方法を示す
流れ図である。

【図１０】第２実施例に係るターゲットの製造方法を示
す流れ図であり、図９中※部分より後の工程を示す図で
ある。

【符号の説明】

１０　　缶

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】　　Ｃｒ５〜２０重量％、Ｐｔ１０〜５５
重量％、残部Ｃｏを成分とする合金からなり、平均結晶
粒径が２０μｍ以下であることを特徴とするスパッタリ
ング用ターゲット。
【請求項２】　　Ｃｒ５〜２０重量％、Ｐｔ１０〜５５
重量％、残部Ｃｏからなる合金を溶解鋳造によって製造
し、ついで、前記合金を所定の厚さまで圧延した後機械
加工を行なって所定形状のスパッタリング用ターゲット
を製造する方法であって、前記合金を焼鈍処理した後、
圧縮率１０％以下で圧延し、その後、前記合金が所定の
厚さとなるまで前記合金に対して前記焼鈍および圧延の
工程を繰り返すことを特徴とするスパッタリング用ター
ゲットの製造方法。
【請求項３】　　Ｃｒ５〜２０重量％、Ｐｔ１０〜５５
重量％、残部Ｃｏからなる合金を溶解鋳造によって製造
し、ついで、前記合金を所定の厚さまで圧延した後機械
加工を行なって所定形状のスパッタリング用ターゲット
を製造する方法であって、前記合金を鉄系の缶の内部に
封入し、ついで前記合金を焼鈍処理した後、圧縮率１０
％以下で圧延し、その後、前記合金が所定の厚さとなる
まで前記合金に対して前記焼鈍および圧延の工程を繰り
返すことを特徴とするスパッタリング用ターゲットの製
造方法。
【請求項４】　　Ｃｒ５〜２０重量％、Ｐｔ１０〜７０
重量％、残部Ｃｏからなる合金を溶解鋳造によって製造
し、ついで、前記合金を所定の厚さまで圧延した後機械
加工を行なって所定形状のスパッタリング用ターゲット
を製造する方法であって、前記合金を鉄系の缶の内部に
封入し、ついで前記缶および合金に対して熱間静水圧プ
レスを行い、ついで前記合金を焼鈍処理した後に圧延し
、その後、前記合金が所定の厚さとなるまで前記合金に
対して前記焼鈍および圧延の工程を繰り返すことを特徴
とするスパッタリング用ターゲットの製造方法。