JPH09213351A - 固体電解質燃料電池の製造方法 - Google Patents
固体電解質燃料電池の製造方法Info
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- JPH09213351A JPH09213351A JP8017300A JP1730096A JPH09213351A JP H09213351 A JPH09213351 A JP H09213351A JP 8017300 A JP8017300 A JP 8017300A JP 1730096 A JP1730096 A JP 1730096A JP H09213351 A JPH09213351 A JP H09213351A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ホルダーと円筒状基体管との接続部における
シールが確実になされて原料ガスと酸化剤との混合が起
こらず、固体電解質燃料電池の構成部分の劣化も生じ
ず、しかもシール剤の剥離が容易な固体電解質燃料電池
の製造方法を提供する。 【解決手段】 ＥＶＤ法を用いて多孔質基体上にイット
リア安定化ジルコニア電解質薄膜を形成する固体電解質
燃料電池の製造方法において、原料である金属塩化物と
酸化剤との混合を防止するためのシール剤として、アル
カリ土類金属をドープしたランタンマンガナイト、アル
カリ土類金属をドープしたランタンクロマイト、アルカ
リ土類金属をドープしたランタンコバルタイト、カルシ
ア安定化ジルコニアまたはイットリア安定化ジルコニア
を用いる。
シールが確実になされて原料ガスと酸化剤との混合が起
こらず、固体電解質燃料電池の構成部分の劣化も生じ
ず、しかもシール剤の剥離が容易な固体電解質燃料電池
の製造方法を提供する。 【解決手段】 ＥＶＤ法を用いて多孔質基体上にイット
リア安定化ジルコニア電解質薄膜を形成する固体電解質
燃料電池の製造方法において、原料である金属塩化物と
酸化剤との混合を防止するためのシール剤として、アル
カリ土類金属をドープしたランタンマンガナイト、アル
カリ土類金属をドープしたランタンクロマイト、アルカ
リ土類金属をドープしたランタンコバルタイト、カルシ
ア安定化ジルコニアまたはイットリア安定化ジルコニア
を用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、固体電解質燃料電
池の製造方法に関するものである。
池の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】従来よ
り、固体電解質燃料電池の製造過程において、図１に示
すような装置を用いて、ＥＶＤ法により多孔質基体上に
イットリア安定化ジルコニア電解質薄膜を形成してい
る。このような装置においては、多孔質の円筒状基体管
（１０）の外側から供給される金属塩化物（ＺｒＣ
ｌ４、ＹＣｌ３等）と内側から供給される酸化剤（Ｈ２
Ｏ等）とがホルダー（１２）と円筒状基体管（１０）と
の隙間から漏出して混合しないように、両者の接続部を
シールする必要があり、その方法としては、次の２つが
用いられてきた。
り、固体電解質燃料電池の製造過程において、図１に示
すような装置を用いて、ＥＶＤ法により多孔質基体上に
イットリア安定化ジルコニア電解質薄膜を形成してい
る。このような装置においては、多孔質の円筒状基体管
（１０）の外側から供給される金属塩化物（ＺｒＣ
ｌ４、ＹＣｌ３等）と内側から供給される酸化剤（Ｈ２
Ｏ等）とがホルダー（１２）と円筒状基体管（１０）と
の隙間から漏出して混合しないように、両者の接続部を
シールする必要があり、その方法としては、次の２つが
用いられてきた。
【０００３】ＳｉＯ２を含むガラスをシール剤として
用いる方法、 セラミック接着剤をシール剤として用いる方法。
用いる方法、 セラミック接着剤をシール剤として用いる方法。
【０００４】しかしながら、これらの方法はそれぞれ次
のような問題を有し、必ずしも満足できるものではなか
った。
のような問題を有し、必ずしも満足できるものではなか
った。
【０００５】まず、の方法では、ＥＶＤ法による成膜
中に金属塩化物側でＳｉＯ２が蒸発し、ＺｒＯ２と反応
してＺｒＳｉＯ４を形成し、ＺｒＯ２膜の膜質を劣化さ
せるという問題があった。
中に金属塩化物側でＳｉＯ２が蒸発し、ＺｒＯ２と反応
してＺｒＳｉＯ４を形成し、ＺｒＯ２膜の膜質を劣化さ
せるという問題があった。
【０００６】の方法では、シール部分と他の構成部分
との熱膨張率が異なるため、ヒートサイクルに弱く、ク
ラックが発生し易いという問題があった。
との熱膨張率が異なるため、ヒートサイクルに弱く、ク
ラックが発生し易いという問題があった。
【０００７】また、上記シール剤は成膜温度（９００〜
１，４００℃）において固体電解質燃料電池構成部材と
反応して強固に固着するため、容易に剥すことができな
いという問題もあった。
１，４００℃）において固体電解質燃料電池構成部材と
反応して強固に固着するため、容易に剥すことができな
いという問題もあった。
【０００８】本発明は、上記に鑑みてなされたもので、
ホルダーと円筒状基体管との接続部におけるシールが確
実になされて原料ガスと酸化剤との混合が起こらず、固
体電解質燃料電池の構成部分の劣化も生じず、しかもシ
ール剤の剥離が容易な固体電解質燃料電池の製造方法を
提供することを課題とする。
ホルダーと円筒状基体管との接続部におけるシールが確
実になされて原料ガスと酸化剤との混合が起こらず、固
体電解質燃料電池の構成部分の劣化も生じず、しかもシ
ール剤の剥離が容易な固体電解質燃料電池の製造方法を
提供することを課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本願請求項１の発明は、
上記の課題を解決するために、ＥＶＤ法を用いて多孔質
基体上にイットリア安定化ジルコニア電解質薄膜を形成
する固体電解質燃料電池の製造方法において、原料であ
る金属塩化物と酸化剤との混合を防止するためのシール
剤として、アルカリ土類金属をドープしたランタンマン
ガナイト、アルカリ土類金属をドープしたランタンクロ
マイト、アルカリ土類金属をドープしたランタンコバル
タイト、カルシア安定化ジルコニアまたはイットリア安
定化ジルコニアを用いるものである。
上記の課題を解決するために、ＥＶＤ法を用いて多孔質
基体上にイットリア安定化ジルコニア電解質薄膜を形成
する固体電解質燃料電池の製造方法において、原料であ
る金属塩化物と酸化剤との混合を防止するためのシール
剤として、アルカリ土類金属をドープしたランタンマン
ガナイト、アルカリ土類金属をドープしたランタンクロ
マイト、アルカリ土類金属をドープしたランタンコバル
タイト、カルシア安定化ジルコニアまたはイットリア安
定化ジルコニアを用いるものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下に本発明の製造方法を図を用
いてさらに詳細に説明するが、本発明はこれによって限
定されるものではない。
いてさらに詳細に説明するが、本発明はこれによって限
定されるものではない。
【００１１】図１は、ＥＶＤ法によりイットリア安定化
ジルコニア膜を製造する装置の概念図であり、図２は、
円筒状基体管（１０）とシール部（１３）の表面にイッ
トリア安定化ジルコニア膜（１１）が形成される様子を
示した模式図である。
ジルコニア膜を製造する装置の概念図であり、図２は、
円筒状基体管（１０）とシール部（１３）の表面にイッ
トリア安定化ジルコニア膜（１１）が形成される様子を
示した模式図である。
【００１２】図１に示されるように、円筒状基体管（１
０）はホルダー（１２）に装着され、成膜時には、円筒
状基体管（１０）の外側から、原料である塩化イットリ
ウムと塩化ジルコニウムがアルゴンキャリアガスを用い
て供給され、円筒状基体管（１０）の内側からは、酸化
剤として水蒸気等が供給される。このとき上記金属塩化
物と酸化剤とが円筒状基体管（１０）とホルダー（１
２）との接続部から漏出して混合しないように、成膜を
行う前に接続部をシールするが、本発明では、シール剤
として、アルカリ土類金属をドープしたランタンマンガ
ナイト、アルカリ土類金属をドープしたランタンクロマ
イト、アルカリ土類金属をドープしたランタンコバルタ
イト、カルシア安定化ジルコニアまたはイットリア安定
化ジルコニアを用いる。
０）はホルダー（１２）に装着され、成膜時には、円筒
状基体管（１０）の外側から、原料である塩化イットリ
ウムと塩化ジルコニウムがアルゴンキャリアガスを用い
て供給され、円筒状基体管（１０）の内側からは、酸化
剤として水蒸気等が供給される。このとき上記金属塩化
物と酸化剤とが円筒状基体管（１０）とホルダー（１
２）との接続部から漏出して混合しないように、成膜を
行う前に接続部をシールするが、本発明では、シール剤
として、アルカリ土類金属をドープしたランタンマンガ
ナイト、アルカリ土類金属をドープしたランタンクロマ
イト、アルカリ土類金属をドープしたランタンコバルタ
イト、カルシア安定化ジルコニアまたはイットリア安定
化ジルコニアを用いる。
【００１３】シールの方法は特に限定されないが、例え
ば、上記シール剤の粉末を、少量のポリビニルアルコー
ルを添加した水によってスラリー化して、円筒状基体管
（１０）とホルダー（１２）との間に塗布すればよい。
ば、上記シール剤の粉末を、少量のポリビニルアルコー
ルを添加した水によってスラリー化して、円筒状基体管
（１０）とホルダー（１２）との間に塗布すればよい。
【００１４】ＥＶＤ法によるイットリア安定化ジルコニ
ア膜の成膜温度は９００〜１，４００℃であるので、成
膜開始前に、この範囲内の所定の温度まで昇温する。そ
の際に、上記スラリーが乾燥・焼結して多孔質のシール
部（１３）が得られるが、このときのシール部（１３）
の焼結密度は７０〜９０％程度であり、それ自体では、
充分なシール効果が得られない。
ア膜の成膜温度は９００〜１，４００℃であるので、成
膜開始前に、この範囲内の所定の温度まで昇温する。そ
の際に、上記スラリーが乾燥・焼結して多孔質のシール
部（１３）が得られるが、このときのシール部（１３）
の焼結密度は７０〜９０％程度であり、それ自体では、
充分なシール効果が得られない。
【００１５】しかしながら、昇温後、金属塩化物と酸化
剤である水蒸気とをそれぞれ供給して成膜を開始する
と、その成膜の初期の段階において、円筒状基体管（１
０）の表面のみならずシール部（１３）の表面でも次式
（ａ）（ｂ）の反応が起こり、図２に示すようにイット
リア安定化ジルコニア膜（１１）が成長する。このと
き、シール部（１３）の多孔質部分がイットリア安定化
ジルコニアによって閉塞され、シール部（１３）は充分
なシール効果をもつに至る。
剤である水蒸気とをそれぞれ供給して成膜を開始する
と、その成膜の初期の段階において、円筒状基体管（１
０）の表面のみならずシール部（１３）の表面でも次式
（ａ）（ｂ）の反応が起こり、図２に示すようにイット
リア安定化ジルコニア膜（１１）が成長する。このと
き、シール部（１３）の多孔質部分がイットリア安定化
ジルコニアによって閉塞され、シール部（１３）は充分
なシール効果をもつに至る。
【００１６】 ＺｒＣｌ４＋２Ｈ２Ｏ → ＺｒＯ２＋４ＨＣｌ （ａ） ２ＹＣｌ３＋３Ｈ２Ｏ → Ｙ２Ｏ３＋６ＨＣｌ （ｂ）。
【００１７】上記のように、シール剤としてアルカリ土
類金属をドープしたランタンマンガナイト、アルカリ土
類金属をドープしたランタンクロマイト、アルカリ土類
金属をドープしたランタンコバルタイト、カルシア安定
化ジルコニアまたはイットリア安定化ジルコニアを用い
た場合、ＳｉＯ２が蒸発し、ＺｒＯ２と反応してＺｒＳ
ｉＯ４を形成することに起因するＺｒＯ２膜の膜質の劣
化が起こらない。また、これらの材料は固体電解質燃料
電池の構成材料と熱膨張率がほぼ一致するため、ヒート
サイクルの際に、固体電解質燃料電池の構成部分に損傷
を与えない。
類金属をドープしたランタンマンガナイト、アルカリ土
類金属をドープしたランタンクロマイト、アルカリ土類
金属をドープしたランタンコバルタイト、カルシア安定
化ジルコニアまたはイットリア安定化ジルコニアを用い
た場合、ＳｉＯ２が蒸発し、ＺｒＯ２と反応してＺｒＳ
ｉＯ４を形成することに起因するＺｒＯ２膜の膜質の劣
化が起こらない。また、これらの材料は固体電解質燃料
電池の構成材料と熱膨張率がほぼ一致するため、ヒート
サイクルの際に、固体電解質燃料電池の構成部分に損傷
を与えない。
【００１８】さらに、シール部（１３）は、ＥＶＤ法に
よる電解質薄膜（１１）の成膜後、ホルダー（１２）か
らも円筒状基体管（１０）からも容易に剥離できる。
よる電解質薄膜（１１）の成膜後、ホルダー（１２）か
らも円筒状基体管（１０）からも容易に剥離できる。
【００１９】
【実施例】実施例 円筒状基体管（１０）としてアルカリ土類金属をドープ
したランタンマンガナイトを焼結したものを用い、シー
ル剤としてアルカリ土類金属をドープしたランタンマン
ガナイトを用いて、上記製造方法によりイットリア安定
化ジルコニア膜１１を製造した。
したランタンマンガナイトを焼結したものを用い、シー
ル剤としてアルカリ土類金属をドープしたランタンマン
ガナイトを用いて、上記製造方法によりイットリア安定
化ジルコニア膜１１を製造した。
【００２０】すなわちアルミナ製のホルダー（１２）
に、アルカリ土類金属をドープしたランタンマンガナイ
トからなる円筒状基体管（１０）を装着する際に、アル
カリ土類金属をドープしたランタンマンガナイトの粉末
１００重量部、ポリビニルアルコール１重量部および水
７０重量部からなる水性スラリーを両者の接続部に塗布
してシールした。
に、アルカリ土類金属をドープしたランタンマンガナイ
トからなる円筒状基体管（１０）を装着する際に、アル
カリ土類金属をドープしたランタンマンガナイトの粉末
１００重量部、ポリビニルアルコール１重量部および水
７０重量部からなる水性スラリーを両者の接続部に塗布
してシールした。
【００２１】成膜開始前の１，１００℃までの昇温によ
り、スラリーが乾燥・焼結して多孔質のシール部（１
３）が得られた。円筒状基体管（１０）の外側から塩化
イットリウムと塩化ジルコニウムをアルゴンキャリアガ
スを用いて供給し、円筒状基体管（１０）の内側から水
蒸気と酸素を供給し、ＥＶＤ法によりイットリア安定化
ジルコニア膜（１１）の成膜を行った。
り、スラリーが乾燥・焼結して多孔質のシール部（１
３）が得られた。円筒状基体管（１０）の外側から塩化
イットリウムと塩化ジルコニウムをアルゴンキャリアガ
スを用いて供給し、円筒状基体管（１０）の内側から水
蒸気と酸素を供給し、ＥＶＤ法によりイットリア安定化
ジルコニア膜（１１）の成膜を行った。
【００２２】成膜後、シール部（１３）はアルミナ製ホ
ルダー（１２）からも円筒状基体管（１０）からも容易
に剥離できた。
ルダー（１２）からも円筒状基体管（１０）からも容易
に剥離できた。
【００２３】シール部（１３）を剥した後、アルカリ土
類金属をドープしたランタンマンガナイトを焼結して形
成した円筒状基体管（１０）と、イットリア安定化ジル
コニア膜（１１）をＸ線マイクロアナライザーで分析し
たが、固体電解質燃料電池の部材としての機能に障害を
与えるようなシール剤の残留、シール剤と固体電解質燃
料電池部材との反応、固体電解質燃料電池部材の劣化は
いずれも見い出せなかった。
類金属をドープしたランタンマンガナイトを焼結して形
成した円筒状基体管（１０）と、イットリア安定化ジル
コニア膜（１１）をＸ線マイクロアナライザーで分析し
たが、固体電解質燃料電池の部材としての機能に障害を
与えるようなシール剤の残留、シール剤と固体電解質燃
料電池部材との反応、固体電解質燃料電池部材の劣化は
いずれも見い出せなかった。
【００２４】また、シール剤として、アルカリ土類金属
をドープしたランタンマンガナイトに代えて、アルカリ
土類金属をドープしたランタンクロマイト、アルカリ土
類金属をドープしたランタンコバルタイト、カルシア安
定化ジルコニア、イットリア安定化ジルコニアをそれぞ
れ用い、上記と同様にしてイットリア安定化ジルコニア
膜の成膜を行ったが、いずれにおいてもシール剤の残
留、固体電解質燃料電池部材の劣化等の不具合は見られ
ず、良好な結果が得られた。
をドープしたランタンマンガナイトに代えて、アルカリ
土類金属をドープしたランタンクロマイト、アルカリ土
類金属をドープしたランタンコバルタイト、カルシア安
定化ジルコニア、イットリア安定化ジルコニアをそれぞ
れ用い、上記と同様にしてイットリア安定化ジルコニア
膜の成膜を行ったが、いずれにおいてもシール剤の残
留、固体電解質燃料電池部材の劣化等の不具合は見られ
ず、良好な結果が得られた。
【００２５】比較例 シール剤としてパイレックスガラスを用いた以外は上記
実施例と同様にして、ＥＶＤ法によりイットリア安定化
ジルコニア膜の成膜を行った。シール部（１３）を剥が
して、Ｘ線マイクロアナライザーにより分析した結果、
イットリア安定化ジルコニア膜上にＳｉの付着が見ら
れ、またＳｉＯ２とＺｒＯ２との反応生成物であるＺｒ
ＳｉＯ２が観察された。
実施例と同様にして、ＥＶＤ法によりイットリア安定化
ジルコニア膜の成膜を行った。シール部（１３）を剥が
して、Ｘ線マイクロアナライザーにより分析した結果、
イットリア安定化ジルコニア膜上にＳｉの付着が見ら
れ、またＳｉＯ２とＺｒＯ２との反応生成物であるＺｒ
ＳｉＯ２が観察された。
【００２６】
【発明の効果】上記したように本発明の製造方法によれ
ば、ホルダーと円筒状基体管との接続部におけるシール
が確実になされて原料ガスと酸化剤との混合が防止され
る。また、成膜条件下においてシール剤そのものが化学
的に安定であるため、固体電解質燃料電池の構成部分の
劣化が起こらない。また、ヒートサイクルにおいて、シ
ール部と他の構成部分との熱膨張率との差によるクラッ
クも生じない。さらに、成膜後にシール部を基体から容
易に剥すことができる。
ば、ホルダーと円筒状基体管との接続部におけるシール
が確実になされて原料ガスと酸化剤との混合が防止され
る。また、成膜条件下においてシール剤そのものが化学
的に安定であるため、固体電解質燃料電池の構成部分の
劣化が起こらない。また、ヒートサイクルにおいて、シ
ール部と他の構成部分との熱膨張率との差によるクラッ
クも生じない。さらに、成膜後にシール部を基体から容
易に剥すことができる。
【図１】ＥＶＤ法によるイットリア安定化ジルコニア膜
製造装置の概念図である。
製造装置の概念図である。
【図２】図１の装置において、円筒状基体管（１０）と
シール部（１３）の表面にイットリア安定化ジルコニア
膜（１１）が形成される様子を示した模式図である。
シール部（１３）の表面にイットリア安定化ジルコニア
膜（１１）が形成される様子を示した模式図である。
１０ 円筒状基体管 １１ イットリア安定化ジルコニア膜 １２ ホルダー １３ シール部 １４ 炉
Claims (1)
- 【請求項１】ＥＶＤ法を用いて多孔質基体上にイットリ
ア安定化ジルコニア電解質薄膜を形成する固体電解質燃
料電池の製造方法であって、原料である金属塩化物と酸
化剤との混合を防止するためのシール剤として、アルカ
リ土類金属をドープしたランタンマンガナイト、アルカ
リ土類金属をドープしたランタンクロマイト、アルカリ
土類金属をドープしたランタンコバルタイト、カルシア
安定化ジルコニアまたはイットリア安定化ジルコニアを
用いることを特徴とする固体電解質燃料電池の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8017300A JPH09213351A (ja) | 1996-02-02 | 1996-02-02 | 固体電解質燃料電池の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8017300A JPH09213351A (ja) | 1996-02-02 | 1996-02-02 | 固体電解質燃料電池の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09213351A true JPH09213351A (ja) | 1997-08-15 |
Family
ID=11940160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8017300A Pending JPH09213351A (ja) | 1996-02-02 | 1996-02-02 | 固体電解質燃料電池の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09213351A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111492517A (zh) * | 2018-01-05 | 2020-08-04 | 松下知识产权经营株式会社 | 正极材料和电池 |
-
1996
- 1996-02-02 JP JP8017300A patent/JPH09213351A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111492517A (zh) * | 2018-01-05 | 2020-08-04 | 松下知识产权经营株式会社 | 正极材料和电池 |
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