JPH09208855A - 熱硬化性粉体塗料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】平均粒子径が５〜１５ミクロン、９０％累積粒
子径が１５〜２５ミクロン及び粒子形状が球状であるこ
とを特徴とする熱硬化性粉体塗料。 【効果】粉体塗料の粒子径が小さいにも係わらず粉体塗
料の流動性が良く粉体塗装作業性に優れかつ粉体塗膜の
外観（平滑性等）が向上するといった顕著な効果を発揮
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は新規な熱硬化性粉体塗料
に係わる。

【０００２】

【従来の技術及びその課題】粉体塗料は、従来の溶剤型
塗料と比較して無公害であること、ライン管理が容易で
あること、塗料回収が容易であること等の数多くの特徴
を有している。これらの特徴をもつことから特に自動車
分野で注目されている。しかしながら、従来の粉体塗料
を仕上がり外観が特に要求される自動車外板に適用した
場合には、約４０ミクロンの溶剤型塗膜と同程度の塗面
平滑性を得るためには約６０ミクロン以上の塗膜厚が必
要であり粉体塗料の薄膜での平滑性の改良が求められ
る。粉体塗膜の平滑性を改良する方法として、粉体塗料
の粒子径をなるだけ小さくすることが考えられるが、粉
体塗料の粒子径を小さくすることによって粉体塗料の流
動性が低下するために粉体塗装作業性が悪くなったり、
また、粉体塗料をスプレ−ガンによって静電気的に荷電
させた場合に粉体塗料に対する帯電性が不均一となるた
めに塗着粉末の充填性が低下するため粉体塗膜の平滑性
が悪くなるといった問題点があり、粉体塗膜の平滑性を
改良するには至っていない。

【０００３】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記した
問題点を解決するために鋭意研究を重ねた結果、特定の
粒子径を持つ球状の粉体塗料が従来からの問題点を解決
できるものであることを見出し、本発明を完成するに至
った。

【０００４】即ち、本発明は、平均粒子径が５〜１５ミ
クロン、９０％累積粒子径が１５〜２５ミクロン及び粒
子形状が球状であることを特徴とする熱硬化性粉体塗料
に係わる。

【０００５】

【発明の実施の形態】本発明において熱硬化性粉体塗料
の平均粒子径は５〜１５ミクロン、特に８〜１２ミクロ
ンの範囲を有することが好ましい。平均粒子径が５ミク
ロン未満になると粉体流動性が低下し静電粉体塗装作業
性が悪くなり、一方、１５ミクロンを越えると塗膜の平
滑性が悪くなるので好ましくない。

【０００６】また、熱硬化性粉体塗料の９０％累積粒子
径は１５〜２５ミクロン、特に１６〜２０ミクロンの範
囲が好ましい。９０％累積粒子径が１５ミクロン未満の
ものでは、静電スプレ−ガンの先端に塊となって付着す
るためにスプレ−パタ−ンが変化したり該塊が塗膜に付
着して塗膜にブツが発生したりする、また、９０％累積
粒子径が２５ミクロンを越えるものでは塗膜の平滑性が
悪くなるので好ましくない。なお、９０％累積粒子径
は、熱硬化性粉体塗料の粒度分布を測定（例えば、マイ
クロトラック、ＦＲＡ粒度分析計、商標名、“日機装株
式会社製”）してその累積頻度が９０％になる粒子径を
示す。

【０００７】本発明において熱硬化性粉体塗料の形状は
球状のものである。該球状は真球状のものが好ましいが
球状に近いものであれば構わない。熱硬化性粉体塗料の
粒子形状が球状以外のもの、例えば、熱硬化性粉体塗料
をジェットミル、アトマイザ−等の粉砕機で機械的粉砕
したものでは粒子表面形状が不定形となるために塗着粉
体塗料の充填密度が低くなりそのために粉体塗膜の平滑
性が低下したり、また、熱硬化性粉体塗料の流動性が低
下するために塗装機等に供給する塗料の輸送量が不均一
となり塗装作業性が悪くなったり、また、粉体粒子表面
に帯電する電荷が不均一となるために塗着効率が低下し
たりするといった欠点があるので好ましくない。

【０００８】本発明において熱硬化性粉体塗料として
は、従来から公知の熱硬化性粉体塗料を使用することが
できる。具体的には、それ自体加熱により溶融、流動す
る熱硬化性粉体基体樹脂（軟化温度約４０〜１００℃）
に硬化剤を配合してなる熱硬化性粉体塗料を使用するこ
とができる。該熱硬化性粉体基体樹脂としては、熱によ
り硬化剤と反応する官能基を有する樹脂が使用できる。
具体的には、例えば、アクリル系樹脂、ポリエステル系
樹脂、エポキシ系樹脂及びこれらのハイブリッド系樹脂
などが好適である。官能基としては、例えば、水酸基、
カルボキシル基、エポキシ基、ブロックされたイソシア
ネ−ト基等が挙げられる。また、硬化剤としては、該硬
化剤に含まれる官能基が該基体樹脂中に含まれる官能基
と反応し硬化塗膜を形成するものであり、例えば、水酸
基を含有する基体樹脂ではアミノ基を含有するアミノ樹
脂（ヘキサメトキシメラミン樹脂等）、ブロックポリイ
ソシアネ−ト基を含有するブロックイソシアネ−ト化合
物（カプロラクタムブロックイソホロンジイソシアネ−
ト等）等の硬化剤、カルボキシル基含有基体樹脂ではエ
ポキシ基を含有するポリエポキシド（トリグリシジルイ
ソシアネ−ト等）等の硬化剤、エポキシ基含有基体樹脂
ではカルボキシル基を含有するポリカルボン酸（ドデカ
ン二酸、トリメリット酸等）及びβ−ヒドロキシエチル
アルキルアミド等の硬化剤、ブロックされたイソシアネ
−ト基含有基体樹脂では水酸基を含有するポリオ−ル
（トリメチロ−ルプロパン等）等の硬化剤及びベンジル
−４−ヒドロキシフェニルメチルスルホニウムヘキサフ
ルオロアンチモネ−トエポキシ重合開始剤等の硬化剤が
挙げられる。

【０００９】熱硬化性粉体塗料の成分として上記した配
合物以外に必要に応じて硬化触媒、有機着色顔料、無機
着色顔料、充填剤、紫外線安定剤、紫外線吸収剤、流動
性調整剤、ハジキ防止剤等が配合できる。

【００１０】本発明の熱硬化性粉体塗料は、例えば、従
来からの方法（例えば、粉体樹脂、硬化剤及び必要に応
じてその他の成分を配合しミキサ−でドライブレンドし
た後、加熱溶融混練し、冷却、粗粉砕、微粉砕、濾過）
で製造した熱硬化性粉体塗料を熱気流と接触させること
により製造できる。熱硬化性粉体塗料を熱気流と接触さ
せる温度、時間等の球形化条件は、使用する粉体塗料の
軟化温度、溶融粘度等の性質によって異なるため、使用
する粉体塗料に応じて好適な条件を設定すれば良いが、
一般的には約１００〜３００℃、好ましくは１５０〜２
５０℃の範囲で約１〜６０秒の範囲で行うことができ
る。

【００１１】熱硬化性粉体塗料を熱気流と接触させる方
法は、例えば、図１に記載する方法で製造することがで
きる。図１は粉体塗料を熱気流と接触させる装置の概略
図である。該図１は熱風噴射ノズル（１）のまわりに、
そのノズル（１）から噴射される熱風中に向けて粉体塗
料を分散噴射する粉体噴射ノズル（２）を配置し、熱風
噴射ノズル（１）に対向した粉体塗料収集用フ−ド
（３）と捕集器（４）及び集塵器（１１）が接続された
装置の概略図である。また、（５）は冷却用の外気取入
口である。粉体塗料（不定形粒子）は、粉体噴射ノズル
（２）から分散噴射され。そして熱風噴射ノズル（１）
から噴射された熱気流と接触し粉体塗料の（一部）溶融
が行われることにより粉体粒子が球形化される。粉体塗
料を熱気流と接触させ粉体塗料を球形化する装置として
は、例えば、特公平４−２７８９７号、実開平３−１５
６３９号に記載の粉体の表面改質装置を使用して製造す
ることができる。

【００１２】本発明の熱硬化性粉体塗料は、被塗物に粉
体塗装し、焼付け（例えば、約１４０℃以上の温度で約
３０分間）によって硬化塗膜を形成することができる。
該被塗物としては、静電粉体塗装が可能な素材であれば
特に制限なしに従来から公知のものを使用することがで
きる。該被塗物としては、例えば、金属類、表面処理が
施された金属類、プラスチック類、これらの素材に塗料
が塗装されたもの等が挙げられる。

【００１３】粉体塗装は、それ自体公知の方法、例え
ば、静電粉体塗装、摩擦帯電粉体塗装等で行うことが好
ましい。塗装膜厚は、特に制限されないが、約２０ミク
ロン〜８０ミクロン、好ましくは約２０ミクロン〜５０
ミクロンの範囲が好適である。

【００１４】

【実施例】以下、実施例を掲げて本発明を詳細に説明す
る。

【００１５】実施例１ エポキシ粉体樹脂（エピコ−ト１００４、油化シェルエ
ポキシ株式会社製、商品名、ビスフェノ−ルＡ型エポキ
シ樹脂）７３０ｇ、アジピン酸ジヒドラジッド硬化剤４
０ｇ、二酸化チタン（チタニックス ＪＲ−６０３、テ
イカ株式会社製、商品名）２３０ｇの配合物をドライブ
レンド（ヘンシェルミキサ−）、溶融混合分散（２軸エ
クストル−ダ−混練機）、冷却、粗粉砕、微粉砕（ジェ
ットミル）、濾過をおこないエポキシ粉体塗料を得た。
該エポキシ粉体塗料を図１に記載の装置を使用して、熱
気流２２０℃で処理して球状エポキシ粉体塗料を製造し
た。

【００１６】実施例２及び３ 表１に記載の配合で実施例１と同様にして粉体塗料を製
造した。次いで得られた粉体塗料を表１に記載の温度で
球形化処理を行った。

【００１７】比較例１ 実施例１において球形化処理を行わないものを比較例１
とした。

【００１８】比較例２ 実施例２において球形化処理を行わないものを比較例２
とした。

【００１９】比較例３ 実施例３において球形化処理を行わないものを比較例３
とした。

【００２０】比較例４ 実施例２において球形化処理を１１０℃で行ったものを
比較例４とした。

【００２１】表１において粉体塗料の配合物（＊）は次
ぎの意味を表す。

【００２２】アクリル粉体樹脂：ファインデック Ａ２
０７Ｓ、大日本インキ化学工業株式会社製、商品名、エ
ポキシ基含有アクリル樹脂 ポリエステル粉体樹脂：ファインデック Ｍ８０２０、
大日本インキ化学工業株式会社製、商品名、水酸基含有
アクリル樹脂 ブロックイソシアネ−ト硬化剤：ベスタゴンＢ１５３
０、ヒュルス株式会社製、商品名 実施例及び比較例の結果を表１に示す。

【００２３】

【表１】

【００２４】表１において試験は次の様にして行った。

【００２５】平均粒子径及び９０％累積粒子径：マイク
ロトラック、ＦＲＡ粒度分析計、商標名、“日機装株式
会社製”で測定した。

【００２６】塗装作業性：静電塗装機（ＰＧ−１、松尾
産業社製を使用）を使用して、−７０ＫＶ、吐出量１５
０ｇ／分の塗装条件で３００×４００ｍｍのブリキ板の
焼付け膜厚が５０ミクロンになるように静電粉体塗装し
たときの塗装作業性を下記の基準で評価した。○は吐出
ムラ、ガン先端への塗料付着がなく塗装作業性が優れ
る、△は吐出ムラ、ガン先端への塗料付着があり塗装作
業性が劣る、×は吐出ムラ、ガン先端への塗料付着が多
く塗装作業性が著しく劣る。

【００２７】塗着効率：垂直にしたブリキ板（大きさ３
０ｃｍ×３０ｃｍの被塗物）に距離２０ｃｍ（被塗物と
ガン先端との距離）離れたところから静電塗装機（ＰＧ
−１、松尾産業社製を使用）を使用して、−７０ＫＶ、
吐出量１５０ｇ／分で１０秒間塗装した。塗着効率は式
（塗着重量／吐出重量）×１００で求めた数値である。

【００２８】安息角：パウダ−テスタ−（ホソカワミク
ロン株式会社製、商標名）を使用した。円形のテ−ブル
上に粉体塗料を流下させたときに堆積する山の稜線の角
度を測定した。角度が小さいほど流動性が良好である。

【００２９】かさ密度：ＪＩＳ Ｋ−５１０１ ２０．
見掛かさ密度に従って測定した。

【００３０】塗装板の調整：カチオン電着塗装および中
塗り塗装鋼板を研磨紙（＃６００）で水研磨、乾燥を行
った後、焼付け膜厚が約５０ミクロンになるように静電
粉体塗装し、１６０℃で３０分間焼付けを行ったものを
試験として使用した。表１において塗膜外観、鏡面反射
率、平滑性は下記の方法で試験した。

【００３１】塗膜外観：塗膜表面を目視で観察し評価し
た。○は平滑性、チヂミ等の異常がないもの、△は平滑
性、チヂミ等の異常が認められるもの、×は平滑性、チ
ヂミ等の異常が著しく認められるもの。

【００３２】鏡面反射率：ＪＩＳ Ｋ−５４００の６０
度鏡面光沢度を測定した。

【００３３】塗膜平滑性：ウエ−ブ スキャン プラス
（ＢＹＫ社製、商標名）を使用してロングタ−ム ウエ
−ブネスを測定した。数値が小さいほど平滑性が優れ
る。

【００３４】

【発明の効果】本発明の熱硬化性粉体塗料は、粉体塗料
の粒子径が小さいにも係わらず粉体塗料の流動性が良く
粉体塗装作業性に優れること及び塗着粉末の充填率が高
くなるために粉体塗膜の外観（平滑性等）が向上すると
いった顕著な効果を発揮する。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明の球形化で使用する装置の概略図
である。

【符号の説明】

１ 熱風噴射ノズル ２ 粉体噴射ノズル ３ 粉体塗料収集用フ−ド ４ 捕集器 ５ 冷却用の外気取入口 ６ 粉体塗料 ７ 粉体供給用ホッパ− ８ 粉体輸送用エア− ９ ヒ−タ− 10 熱風 11 集塵器

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上田 伸一 神奈川県平塚市東八幡４丁目17番１号関西 ペイント株式会社内 (72)発明者 小笠原 利男 神奈川県平塚市東八幡４丁目17番１号関西 ペイント株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】平均粒子径が５〜１５ミクロン、９０％累
   積粒子径が１５〜２５ミクロン及び粒子形状が球状であ
   ることを特徴とする熱硬化性粉体塗料。
2. 【請求項２】熱硬化性粉体塗料が機械粉砕によって得ら
   れた非球状の粉体塗料を熱気流と接触させることにより
   球状化させることを特徴とする請求項１に記載の熱硬化
   性粉体塗料。