JPH09208361A - 単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】大重量の単結晶を引上げるときであっても、坩
堝から流出した溶融液による事故および酸化珪素の除去
作業にともなう事故の発生を防止する下部構造を有する
単結晶製造装置を提供する。 【解決手段】成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容
する坩堝１と、この溶融液を加熱するヒーター２と、前
記部材を収容する金属チャンバー４とを具備するチョク
ラルスキー法による単結晶製造装置であって、前記金属
チャンバーの底面4a上に、金属チャンバーの円筒内壁面
4bに近接して配置される有効内径が80mm以上の複数のガ
ス排出管５と、これら複数のガス排出管の内周に配置さ
れる液漏れ受皿６とが設けられていることを特徴とする
単結晶製造装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明はチョクラルスキー法
（以下、単に「ＣＺ法」という）による単結晶製造装置
に関し、さらに詳しくは、坩堝から流出した溶融液によ
る事故および酸化珪素の除去作業に伴う事故の発生を防
止する単結晶製造装置の下部構造に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】単結晶の製造方法には種々の方法がある
が、量産が可能な方式で広く応用されているものとして
ＣＺ法がある。この方法に用いられる単結晶製造装置
は、円筒状の金属チャンバー内に結晶形成用材料を収容
する坩堝と、この坩堝の周囲に配設される加熱ヒーター
が配設されて構成される。

【０００３】図２は、ＣＺ法が用いられる単結晶製造装
置の下部構造を説明する縦断面図である。通常、シリコ
ン単結晶の製造に使用される坩堝１は二重構造であっ
て、内側の石英容器1aと外側の黒鉛容器1bとで構成さ
れ、坩堝支持軸1c上に設置される。坩堝１の外側には加
熱ヒーター２が配設されており、坩堝１内にはこの加熱
ヒーターによって溶融された結晶形成用材料、つまり原
料となる多結晶シリコンの溶融液３が収容されている。
その溶融液３の表面に、図示しない引上げ手段の先端に
取り付けた種結晶の下端を接触させ、この種結晶を上方
へ引き上げることによって、その下端に溶融液が凝固し
た単結晶を成長させていく。これらの部品、部材は金属
チャンバー４内に収納され、全体として単結晶製造装置
を構成している。

【０００４】ＣＺ法によってシリコン単結晶を製造する
場合、石英容器内のシリコン溶融液から引上げて育成さ
せるため、坩堝に収納されるシリコン溶融液４は坩堝容
器の石英（SiO₂）から溶出した多くの酸素を含んでい
る。そのため、単結晶の引上げ中は、溶融液の表面から
蒸発する一酸化珪素（SiO ）およびこの一酸化珪素と加
熱ヒーター２や黒鉛容器1b等の高温の黒鉛部材との反応
により生成される一酸化炭素（CO）が発生する。特に、
一酸化珪素（SiO ）の微粉または塊状の析出物は金属チ
ャンバー４の上面または側面に付着し、単結晶の引上げ
の進行にともなって溶融液３の表面上に落下し、これが
結晶成長界面に取り込まれて、結晶の有転位化の原因と
なる。

【０００５】単結晶の引上げ中は、一酸化珪素の析出物
等の除去を図るため、金属チャンバー４の上方の中央部
から常時不活性ガスとして高純度のアルゴンガスを供給
して、金属チャンバー４内にガス流れを形成させる。こ
のガス流れは、坩堝に収納されるシリコン溶融液３の表
面から蒸発する一酸化珪素および黒鉛部材との反応によ
り生成される一酸化炭素などを伴ってガス排出管５から
排出される。図２に示すように、このガス排出管５は液
漏れ受皿６とともに、金属チャンバーの底面4aに設けら
れている。

【０００６】前述の通り、シリコン単結晶の製造に使用
される坩堝は二重構造であって、内側の石英容器と外側
の黒鉛容器とで構成されているが、これらの容器は耐熱
性に優れるものの、脆くて耐衝撃性が乏しいという欠点
を有している。そのため、初期チャージ時に多結晶シリ
コン原料を坩堝に投入すると、そのときの衝撃によって
坩堝に亀裂が発生して、引上げ過程で高温の溶融液がそ
の亀裂部分から坩堝の外に流出する場合がある。また、
リチャージ時に多結晶シリコン原料を投入すると、坩堝
内に収容された溶融液が周囲に飛散することもある。こ
のため、前記の液漏れ受皿６が金属チャンバーの底面4a
に設けられている。

【０００７】ところが、引上げ過程で高温の溶融液３が
坩堝の外へ流出或いは飛散すると、溶融液３は金属チャ
ンバーの底面に設けられる液漏れ受皿６に回収されるも
のの、新たな事故を誘発させるおそれがある。すなわ
ち、流出した高温のシリコン溶融液３は浸食作用が強
く、液漏れ受皿６とガス排出管５との間に設けられたシ
ール部分７を浸食する。また、最近の大重量単結晶の引
上げにともなって、多量のシリコン溶融液が流出する
と、液漏れ受皿６に回収された溶融液３がガス排出管５
内に流れ込む場合もある。一旦、シール部分が浸食を受
けたり、ガス排出管内に溶融液が流れ込む事態が発生す
ると、金属チャンバーに設けられた冷却配管が容易に損
傷し、冷却水が蒸発して金属チャンバー内が高圧の蒸気
で満たされて、水蒸気爆発を起こすことになる。

【０００８】単結晶製造装置では定期的にガス排出管の
清掃作業が行われるが、この作業の際にも問題がある。
前述の通り、単結晶の引上げ中は、常時、シリコン溶融
液３の表面から蒸発する一酸化珪素を伴ったアルゴンガ
スがガス排出管５から排出される。そのため、ガス排出
管５の内面には一酸化珪素が付着し易く、付着が甚だし
くなると金属チャンバー内のガス流れを阻害することに
なる。これを防ぐため、定期的にガス排出管に付着した
一酸化珪素を除去する作業が行われる。しかし、付着し
た一酸化珪素は酸化反応を生じ易いので、一酸化珪素の
除去作業の際に粉塵爆発が発生することがある。特に、
大重量の単結晶を引上げる場合には、引上げ毎の一酸化
珪素の付着量が増加する傾向にあり、留意しなければな
らない問題となっている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した従
来技術の問題点を克服して、大重量の単結晶を引上げる
ときであっても、坩堝から流出した溶融液による事故お
よび一酸化珪素の除去作業にともなう事故の発生を防止
する下部構造を有する単結晶製造装置を提供することを
目的としてなされたものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、図１に示すよ
うな、下記の単結晶製造装置を要旨としている。

【００１１】すなわち、成長させるべき単結晶の原料溶
融液を収容する坩堝１と、この溶融液を加熱するヒータ
ー２と、前記部材を収容する金属チャンバー４とを具備
するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であっ
て、前記金属チャンバーの底面4a上に、金属チャンバー
の円筒内壁面4bに近接して配置される有効内径が80mm以
上の複数のガス排出管５と、これら複数のガス排出管の
内周に配置される液漏れ受皿６とが設けられていること
を特徴とする単結晶製造装置である。

【００１２】ここで、「金属チャンバーの円筒内壁面に
近接して配置される」とは、ガス排出管を金属チャンバ
ーの円筒内壁面に接するように配置しても良いし、円筒
内壁面と一定の間隔を設けて配置しても良いことを意味
する。また、「複数のガス排出管の内周に配置される」
とは、液漏れ受皿が金属チャンバーの底面の中心位置に
配置され、その外周に複数のガス排出管が設置されてい
ることを意味する。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明の単結晶製造装置の下部構
造を図を用いて説明する。

【００１４】図１は、本発明の単結晶製造装置の下部構
造の一例を示す縦断面図である。同図から明らかなよう
に、製造装置の外観を構成する金属チャンバー４は、図
示を省略した冷却配管が施された円筒状の真空容器であ
って、単結晶の引上げ軸を中心として配置されている。
金属チャンバー４の中央位置に坩堝１が配設され、その
外周にはこれを囲んで坩堝内の溶融液３を加熱するヒー
ター２が配設されている。坩堝１は内側を石英容器1aと
し、外側を黒鉛容器1bとした二重構造で構成され、坩堝
支持軸1c上に設置され、回転および昇降が可能となる。
一方、金属チャンバーの底面4aには、坩堝支持軸1cを基
準とする中心位置に液漏れ受皿６が配置されるととも
に、液漏れ受皿と金属チャンバーの円筒内壁面4bとの間
であって液漏れ受皿の外周に複数のガス排出管５が設置
されている。

【００１５】本発明において、ガス排出管５が液漏れ受
皿６の外周であって、金属チャンバーの円筒内壁面4bに
近接して配置されていることが特徴となる。ガス排出管
を金属チャンバーの円筒内壁面に近接して配置させるよ
うにしたのは、ガス排出管の配置位置を液漏れ受皿から
外し、ガス排出管が液漏れ受皿を囲むように配置させる
ためである。このように構成することによって、たと
え、引上げ過程で高温の溶融液が坩堝の外へ流出或いは
飛散しても、溶融液は液漏れ受皿に回収されるだけであ
って、ガス排出管が溶融液に浸食されたり、溶融液がガ
ス排出管内に流れ込むことはない。このため、金属チャ
ンバーの冷却配管が損傷され、水蒸気爆発の事故を未然
に防止することができる。ガス排出管を金属チャンバー
の円筒内壁面に近接させて配置する位置は、円筒内壁面
に接するようにしても良いし、円筒内壁面と一定の間隔
を設けて配置しても良い。いずれの場合であっても、複
数のガス排出管が液漏れ受皿を囲むように配置されてい
れば良い。

【００１６】本発明において、ガス排出管の有効内径が
80mm以上にする必要がある。従来、ガス排出管の内径が
小さい場合には、例えば、直径８インチおよび12インチ
の大重量の単結晶（重量115Kg 〜190Kg ）を引上げる場
合、有効内径が60mmのガス排出管を用いる場合には、ガ
ス排出管の内面に付着した一酸化珪素の除去作業の際に
粉塵爆発が発生する事態が多発した。

【００１７】従来の作業経験から、ガス排出管の有効内
径は80mm以上が必要とされた。しかし、単結晶製造装置
の構造上の理由から、その上限は 150mmとするのが望ま
しい。

【００１８】ガス排出管は、金属チャンバーの底面の円
周方向に複数本必要とされる。ガス排出管の本数は、ア
ルゴンガスの流通状況によって定められる。一般に、ア
ルゴンガスの流速Ｖｇは、ガス供給圧力Ｐｇ、ガス流量
Ｑｇ、ガス通過空間断面積Ａｇおよび炉内圧力Ｐｆに依
存し、次の（１）式によって表される。

【００１９】 Ｖｇ＝（Ｑｇ／Ａｇ）×（Ｐｇ／Ｐｆ） ・・・（１） 上記（１）式から、一定のアルゴンガス流通状況、すな
わち、ガス流速Ｖｇおよびガス流量Ｑｇを確保するに
は、ガス通過空間断面積Ａｇが必要になることが分か
る。したがって、所定のガス通過空間断面積Ａｇを確保
するためにガス排出管の必要本数が決定され、これらの
ガス排出管が金属チャンバーの底面の円周方向に配置さ
れる。

【００２０】液漏れ受皿は、上記のガス排出管の内周に
配置される。すなわち、金属チャンバーの底面の中心位
置に液漏れ受皿が配置されるとともに、液漏れ受皿の外
周に複数のガス排出管が設置されている。このように構
成することによって、引上げ過程で高温の溶融液が坩堝
の外へ流出或いは飛散しても、溶融液は液漏れ受皿に回
収されるだけであって、ガス排出管が溶融液に浸食され
たり、溶融液がガス排出管内に流れ込むことはなく、水
蒸気爆発を未然に防止することができる。また、液漏れ
受皿が回収できる最大容量は、引上げられる単結晶の重
量から定められる。例えば、直径８インチおよび12イン
チの大重量の単結晶（重量115Kg 〜190Kg ）を引上げる
場合には、初期チャージ量を考慮して、溶融液量で120K
g 〜200Kg の回収容量が必要とされる。

【００２１】液漏れ受皿は、黒鉛製にするのが望まし
い。黒鉛は比較的軽量であって取扱いが簡易であり、昇
華温度も3000℃を超えて耐熱性に優れているので耐熱断
熱材として適している。さらに、黒鉛は高純度で製造す
ることが可能であるから、単結晶製造装置内に配置して
も重金属等による引上げ結晶の汚染のおそれが少ないか
らである。

【００２２】

【発明の効果】本発明の単結晶製造装置によれば、大重
量の単結晶を引上げるときであっても、坩堝から流出し
た溶融液による水蒸気爆発および酸化珪素の除去作業に
ともなう粉塵爆発の発生を有効に防止することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の単結晶製造装置の下部構造の一例を示
す縦断面図である。

【図２】従来のＣＺ法が用いられる単結晶製造装置の下
部構造を説明する縦断面図である。

【符号の説明】

１…坩堝、 1a…石英容器、 1b…黒鉛容器、 1c…坩
堝支持軸 ２…加熱ヒーター、 ３…溶融液 ４…金属チャンバー、 4a…金属チャンバーの底面、
4b…円筒内壁面 ５…ガス排出管、 ６…液漏れ受皿、 ７…シール部分

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容
   する坩堝と、この溶融液を加熱するヒーターと、前記部
   材を収容する金属チャンバーとを具備するチョクラルス
   キー法による単結晶製造装置であって、前記金属チャン
   バーの底面上に、金属チャンバーの円筒内壁面に近接し
   て配置される有効内径が80mm以上の複数のガス排出管
   と、これら複数のガス排出管の内周に配置される液漏れ
   受皿とが設けられていることを特徴とする単結晶製造装
   置。