JPH09199434A - 半導体製造装置用部材 - Google Patents

半導体製造装置用部材

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JPH09199434A
JPH09199434A JP30020596A JP30020596A JPH09199434A JP H09199434 A JPH09199434 A JP H09199434A JP 30020596 A JP30020596 A JP 30020596A JP 30020596 A JP30020596 A JP 30020596A JP H09199434 A JPH09199434 A JP H09199434A
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sic
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graphite
susceptor
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Yasushi Iechika
泰 家近
Toshinao Katamine
俊尚 片峯
Yoshinobu Ono
善伸 小野
Tomoyuki Takada
朋幸 高田
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Abstract

(57)【要約】 【課題】化学的、機械的安定性に優れた3−5族化合物
半導体の製造装置用部材を提供することにより、該化合
物半導体に適した生産性の高い成長装置を提供する。 【解決手段】(1)一般式Inx Gay Alz N(ただ
し、x+y+z=1、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z
≦1)で表される3−5族化合物半導体の製造装置用部
材において、黒鉛基材がSiCに転化されてなるSiC
を用いてなる3−5族化合物半導体の製造装置用部材。 (2)一般式Inx Gay Alz N(ただし、x+y+
z=1、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1)で表さ
れる3−5族化合物半導体の製造装置用部材において、
黒鉛基材の少なくとも表層部がSiCに転化されてなる
黒鉛−SiC複合体を用いてなる3−5族化合物半導体
の製造装置用部材。 (3)前記(1)又は(2)記載の3−5族化合物半導
体の製造装置用部材を用いてなる3−5族化合物半導体
の製造装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は3−5族化合物半導
体の製造装置用部材とこれを用いた製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、紫外、青、緑色領域の発光ダイオ
ード(以下、LEDと記すことがある。)又は紫外、
青、緑色領域のレーザダイオード等の発光素子の材料と
して、一般式Inx Gay Alz N(ただし、x+y+
z=1、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1)で表さ
れる3−5族化合物半導体が知られている。該3−5族
化合物半導体の製造方法としては、分子線エピタキシー
(以下、MBEと記すことがある。)法、有機金属気相
成長(以下、MOVPEと記すことがある。)法、ハイ
ドライド気相成長(以下、HVPEと記すことがあ
る。)法などが挙げられる。なかでもMOVPE法は一
般にMBE法やHVPE法に比べて大面積で均一な層形
成が行なうことができるため好ましい。
【0003】ところで該化合物半導体の気相成長法にお
いては、製造装置の部材は、高温で水素、有機金属化合
物、アンモニアガス等の非常に反応性に富む原料ガス雰
囲気にさらされる。このため、該製造装置用部材は、こ
れらの原料ガスに対して高い耐性を持ち、しかも高純度
の半導体を成長するために不純物の放出が少ない材料で
構成されていることが必要である。
【0004】黒鉛は、高温で安定であり、高周波や赤外
線の吸収効率が高いため加熱が容易であり、不純物の放
出も少ない等の特徴のため、該化合物半導体以外の成長
装置用部材としてよく用いられている。しかし、黒鉛は
アンモニアとの反応性が高く、高温のアンモニアの雰囲
気に接すると劣化が激しいことが知られている。このた
め、アンモニアを用いる気相成長装置用部材には、黒鉛
の表面にSiC等の化学的に極めて安定な材料を数10
0μm程度コートして用いることが一般的に行なわれて
いる。
【0005】しかし、SiCをコートした黒鉛を部材用
材料として用いても、1000℃以上の高温に長時間さ
らした場合、又は1000℃以上の温度への加熱と室温
への冷却を繰り返した場合、徐々にSiCに亀裂が入っ
たり、ピンホールが生じるなどの問題があった。また、
コートしたSiCは表面が平滑でなく、摺動部分に用い
ることができないという問題があった。一方、SiCを
焼結した部材は、アンモニアにも高い耐性を有するもの
の、SiCは非常に硬い材料であり、複雑な形状への加
工が難しいという問題があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、化学
的、機械的安定性に優れた3−5族化合物半導体の製造
装置用部材を提供することにより、該化合物半導体に適
した生産性の高い成長装置を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、該部材に
ついて種々検討の結果、黒鉛基材に特定の処理を施して
得られるSiC又は黒鉛基材の少なくとも表層部がSi
Cに転化されてなる黒鉛−SiC複合体を材料として用
いることで、生産性の高い3−5族化合物半導体の製造
装置用部材が得られることを見いだし、本発明に至っ
た。すなわち、本発明は、(1)一般式Inx Gay
z N(ただし、x+y+z=1、0≦x≦1、0≦y
≦1、0≦z≦1)で表される3−5族化合物半導体の
製造装置用部材において、黒鉛基材がSiCに転化され
てなるSiCを用いてなる3−5族化合物半導体の製造
装置用部材に係るものである。また、本発明は、(2)
一般式Inx Gay Alz N(ただし、x+y+z=
1、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1)で表される
3−5族化合物半導体の製造装置用部材において、黒鉛
基材の少なくとも表層部がSiCに転化されてなる黒鉛
−SiC複合体を用いてなる3−5族化合物半導体の製
造装置用部材に係るものである。さらに、本発明は、
(3)前記(1)又は(2)記載の3−5族化合物半導
体の製造装置用部材の他の部材との接触部分の表面粗さ
が20μm以下であることを特徴とする(1)又は
(2)記載の3−5族化合物半導体の製造装置用部材に
係るものである。さらに、本発明は、(4)SiCに転
化されてなる層の厚みが、表面から少なくとも500μ
mであることを特徴とする(2)記載の3−5族化合物
半導体の製造装置用部材に係るものである。また、本発
明は、(5)前記(1)、(2)、(3)又は(4)記
載の3−5族化合物半導体の製造装置用部材を用いたこ
とを特徴とする3−5族化合物半導体の製造装置に係る
ものである。次に、本発明を詳細に説明する。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明の3−5族化合物半導体の
製造装置用部材は、黒鉛基材がSiCに転化されてなる
SiC又は黒鉛基材の少なくとも表層部をSiCに転化
してなる黒鉛−SiC複合体である。黒鉛は加工性がよ
く、高精度の加工が可能であるため、あらかじめ黒鉛の
母材を適切な形状に加工しておくことで、複雑な形状の
本発明の部材を得ることができる。また、表面上にSi
Cをコートした場合に比べてSiC層が剥離しにくく、
研磨等の加工を行なうことができる。とくに、SiCを
コートした場合、加熱と冷却の変化を繰り返した場合、
クラックなどが生じ、SiCが剥離したり、クラックか
らプロセスガスが浸透し、母材を侵食する等の劣化が生
じるが、本発明の部材は、適切にSiCへ転化すること
で、このような問題はほとんど発生しない。
【0009】黒鉛をSiCに転化させる方法について
は、公知の技術を用いることができる。具体的には、C
VR法として知られる黒鉛基材とSiOガスを反応させ
てSiCに転化する方法(特公昭61−11911号公
報、特開昭59−3084号公報)、黒鉛基材に溶融S
iを含浸させてSiCに転化する方法(特開平1−24
2408号公報)、黒鉛基材の表面をSiで被覆した後
高温処理により被覆したSiを黒鉛と反応させる方法
(特開平1−249679号公報)及び黒鉛基材をまず
SiOと反応させSiCに転化した後、さらに溶融Si
を含浸させてSiCに転化する方法(特開平6−219
835号公報)等が知られている。
【0010】これらの方法により製造された材料は、い
ずれも優れた化学的、機械的安定性を示すため、本発明
の部材用材料として好適に用いることができる。ただ
し、黒鉛に溶融Siを含浸させる方法では、表面のSi
Cへの転化率が低く、黒鉛が微視的に見ると露出してい
る場合がある。また、黒鉛をSiOガスと反応させる方
法では、基材の内部までSiCに転化することが難し
く、機械的ショックなどによりクラックが発生した場
合、内部の黒鉛が露出する場合がある。この点で、まず
黒鉛基材の少なくとも表層部をSiCに転化させた後、
さらに溶融Siを含浸させる方法では、表層部のSiC
への転化率が高く、内部までSiCへ転化させることが
できるため、とくに好適に用いることができる。
【0011】SiCに転化されてなる層の厚みは、黒鉛
基材の表面から少なくとも500μmであることが好ま
しい。更に好ましいSiCへの転化層の厚みは800μ
m以上、更に好ましくは1000μm以上である。Si
Cに転化された層の厚みが500μmより小さい場合、
SiCに転化された層と黒鉛基材との密着性が充分でな
く、機械的な強度が充分でない場合がある。この点で、
黒鉛又は黒鉛の表層部をSiCに転化した材料を溶融S
iに含浸させる方法は、黒鉛部材の内部まで均一にSi
Cに転化させることができるため、とくに好適である。
【0012】黒鉛基材の少なくとも表層部がSiCに転
化されてなる黒鉛−SiC複合体として、具体的な材料
としては、東洋炭素(株)製商品名SOLSIX、SO
LSIX−N、SOLSIX−G、SOLSIX−GA
等が挙げられる。とくに商品名SOLSIXはCVR法
により黒鉛の表層部をSiCに転化した後、これをさら
に溶融Siに含浸させ内部までSiCに転化した材料で
あり、本発明の部材用材料としてとくに好適に用いるこ
とができる。
【0013】本発明の部材が、歯車、軸受け等の摺動部
として用いられる場合、又はボールベアリングのボール
等として用いられる場合など、他の部材との接触部分が
ある場合には、該接触部分は表面研磨して用いることが
好ましい。好ましい表面粗さとしては、平均の凹凸が2
0μm以下、更に好ましくは10μm以下、更に好まし
くは8μm以下である。該接触部分の表面粗さが20μ
mより大きい場合、接触部分の摩擦が大きく、該部材を
損傷する場合があり、好ましくない。本発明の部材は、
1600℃程度までの加熱雰囲気においても安定して用
いることができる。
【0014】本発明の3−5族化合物半導体製造装置
は、前記の本発明の部材を用いたことを特徴とする。と
くにサセプタと呼ばれる基板の保持具に好適に用いられ
る該半導体の生産性の高い製造のためには、複数枚の基
板を一括して処理でき、しかも基板面内及び基板間での
該半導体の均一性の高い気相プロセス技術が求められ
る。このような目的のため、一般に基板はサセプタと呼
ばれる基板の保持具に載置され、基板はサセプタの作用
により自転又は自公転運動をする。自転又は自公転運動
は、プロセスガスの流れが基板面内及び基板間に均一に
さらされるようにするためのものである。ここで、自転
とは、基板が基板の中心を軸に回転することを指し、公
転とは、複数の基板を載置したサセプタが、サセプタの
中心を軸に回転することを指し、自公転とは、基板の自
転とサセプタの公転を同時に行なうことを指す。
【0015】該自転又は自公転運動を行なうためには、
サセプタに回転を伝えるための歯車などの機構を組み込
む必要がある。該サセプタを本発明の部材を用いて作製
する場合、上記範囲内に摺動部の表面粗さが入るように
研磨することで、自転又は自公転運動を滑らかに行なわ
せることができる。
【0016】また、該摺動部にボールベアリング、ロー
ルベアリング等の機構を組み込むことでさらに摺動性を
向上させることができる。この場合、ベアリングのボー
ル及びロールも本発明の部材で構成することが好まし
い。
【0017】本発明の半導体成長装置に用いることがで
きる自公転方式のサセプタ形状としては、通常の気相プ
ロセス用として公知のものを用いることができる。具体
的には、平面上に複数の基板を同心円状に並べたもの、
又は一般的にバレル型と呼ばれる、正多角形錐の側面上
に基板を載置するものなどが挙げられる。前記2種類の
サセプタの違いは、前者が自転軸と公転軸がほぼ平行で
あるのに対して、後者では自転軸と公転軸が大きな角を
なすことにある。実際には、自転軸と公転軸が平行に近
いものから、90°に近い角を持つものまで自由に自転
軸と公転軸のなす角を設定することができる。
【0018】また、半導体製造装置を用いて、高温のプ
ロセスを行なう場合、プロセスガスが装置内で対流を起
こすことがある。このような場合、プロセスガスの急峻
な切り替えができなくなる、又は半導体に不純物が多く
取り込まれる等の問題が生じる場合がある。このような
問題が生じる場合、基板のプロセスガスにさらされる面
が下向きになるようなサセプタを用い、プロセスガスを
下方から供給することで対流の発生を抑制できる場合が
ある。また、プロセスガスの装置内での流速を上げるこ
とでやはり対流の発生を抑制することができる場合があ
る。プロセスガスの流速を上げるための方法としては、
具体的にはプロセスガスの供給量を増やす、又は1気圧
以下の減圧でプロセスを行なうなどの方法が挙げられ
る。いずれの場合にも、本発明の部材を用いて、高い生
産性の装置を作製することができる。
【0019】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 比較例1 図1に示すGaN系半導体成長装置を用いて、GaNの
成長を行なった。なお、サセプタ用材料としては黒鉛に
SiCコートを200μm施したものを用いた。まず、
サファイア基板を有機洗浄してサセプタ上に載置し、成
長装置を1気圧の水素雰囲気に置換した。次に、サセプ
タを1100℃に加熱し塩化水素ガスによる成長装置の
エッチングを5分間行なった。次に、サセプタを550
℃まで降温しアンモニア、水素及びトリメチルガリウム
[(CH3 3 Ga、以下、TMGと記すことがあ
る。]を各々4SLM、4SLM、及び0.15SCC
M供給して、300ÅのGaNバッファ層を形成した。
次にサセプタを1100℃に加熱し、アンモニア、水素
及びTMGを各々4SLM、4SLM及び1SCCM供
給して30分GaNを成長した。得られたGaNは鏡面
で、膜厚は約2.5μmであった。ただしslm及びs
ccmとは気体の流量の単位で1slmは1分当たり、
標準状態で1リットルの体積を占める重量の気体が流れ
ていることを示し、1000sccmは1slmに相当
する。
【0020】上記のGaNの成長を20回繰り返し行な
ったところ、サセプタの側面のSiC部に亀裂の生じて
いるのが確認された。この亀裂が生じている部位の周辺
では、内部の黒鉛が腐食していた。また、サセプタ下部
ではSiCコート膜のはがれが確認された。
【0021】実施例1 比較例1のサセプタの上に、更に東洋炭素(株)製商品
名SOLSIXの厚さ2mmの黒鉛−SiC複合体から
なる板を置き、実施例1と同様の成長を行なった。該黒
鉛−SiC複合体からなる板は、表面から0.5mmの
部分がほぼSiCであり、内部は37%がSiCであり
残部が黒鉛である。成長を20回繰り返しても該黒鉛−
SiC複合体からなる板には亀裂、剥がれ、腐食等の変
化は見られなかった。本実施例のいずれの成長において
も、得られたGaN膜は鏡面であった。
【0022】実施例2 東洋炭素(株)製商品名SOLSIXを用いて、2イン
チ基板複数枚を同時に処理できる自公転サセプタを作製
した。摺動部は表面粗さが8μm以下になるよう研磨し
た。このサセプタを1100℃、アンモニア、水素、T
MGの分圧が比較例1と同様の雰囲気に置き、自公転を
行なったところ、滑らかな基板の自公転運動が確認され
た。また、成長圧力を0.1気圧とし、1100℃でキ
ャリアガスである水素に塩化水素を加えることにより基
板、サセプタ、反応炉をエッチングした後、アンモニ
ア、TMG、及びキャリアガスとして水素を用いて、5
50℃でバッファ層であるGaNを300Å成長し、1
050℃でGaNを3μm成長したところ、表面性に優
れた結晶成長ができた。X線によるロッキングカーブを
測定したところ半値幅が約5分と優れた結晶性を有して
いることが分かった。上記の成長を50回繰り返した
が、得られたGaN膜の結晶には上記と同様良好なもの
であり、また、サセプタにも亀裂、剥がれ等の劣化は認
められなかった。また基板の自公転も滑らかであった。
【0023】実施例3 東洋炭素(株)製商品名SOLSIXを用いて比較例1
で用いたものと同じ形状のサセプタを作製した。このサ
セプタを用いて、塩化水素ガスによるエッチングを数回
に分けて行なったことを除いては比較例1と同様にして
GaNの成長を行なった。このGaN上に、InN混晶
比が30%のInGaN層、AlN混晶比が20%のG
aAlN層をそれぞれ50Å、300Å積層し、いわゆ
る量子井戸構造を作製した。量子井戸構造の作製には、
トリメチルインジウム、トリエチルガリウム、トリエチ
ルアルミニウム、アンモニアおよびArをそれぞれ、I
n、Ga、Al、N原料およびキャリアガスとして用い
た。こうして得られた量子井戸構造のフォトルミネッセ
ンススペクトルを測定したところ、量子井戸からの明瞭
な青色発光が観測され、高品質の量子井戸が作製できて
いることが確認できた。
【0024】実施例4 実施例3で用いたサセプタを用いて、下記のような半導
体層の成長を合わせて100回行なったが、サセプタの
表面層のはがれ、ピンホール等の劣化は認められなかっ
た。該半導体層の成長の内訳としては、ノンドープ層の
成長を12回、n型層の成長を3回、p型層の成長を1
5回、量子井戸構造の成長を22回、およびn型層と量
子井戸構造とp型層を積層した発光素子用半導体層の成
長を48回であった。こうして得られた該化合物半導体
において、サセプタの劣化によると考えられるような結
晶性の低下は認められなかった。
【0025】
【発明の効果】本発明の部材を反応性の高い雰囲気に高
温でさらされる3−5族化合物半導体の気相成長装置に
用いることにより、高品質の該化合物半導体結晶を成長
できる生産性に優れた成長装置を作製することができる
ため、本発明は極めて有用であり工業的価値が大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】比較例1、実施例1において用いた反応炉の概
略を示す図。
【符号の説明】
1...反応炉 2...基板 3...サセプタ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高田 朋幸 茨城県つくば市北原6 住友化学工業株式 会社内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】一般式Inx Gay Alz N(ただし、x
    +y+z=1、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1)
    で表される3−5族化合物半導体の製造装置用部材にお
    いて、黒鉛基材がSiCに転化されてなるSiCを用い
    てなる3−5族化合物半導体の製造装置用部材。
  2. 【請求項2】一般式Inx Gay Alz N(ただし、x
    +y+z=1、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1)
    で表される3−5族化合物半導体の製造装置用部材にお
    いて、黒鉛基材の少なくとも表層部がSiCに転化され
    てなる黒鉛−SiC複合体を用いてなる3−5族化合物
    半導体の製造装置用部材。
  3. 【請求項3】請求項1又は2記載の3−5族化合物半導
    体の製造装置用部材の他の部材との接触部分の表面粗さ
    が20μm以下であることを特徴とする請求項1又は2
    記載の3−5族化合物半導体の製造装置用部材。
  4. 【請求項4】SiCに転化されてなる層の厚みが、表面
    から少なくとも500μmであることを特徴とする請求
    項2記載の3−5族化合物半導体の製造装置用部材。
  5. 【請求項5】請求項1、2、3、4又は5記載の3−5
    族化合物半導体の製造装置用部材を用いたことを特徴と
    する3−5族化合物半導体の製造装置。
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