JPH0919613A - セラミックハニカム構造体端面の目封じ方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 セラミックハニカム構造体の端面を緊密にか
つ容易に封止することができる目封じ方法を提供する。 【構成】 セラミックハニカム構造体の目封じしないし
ない貫通孔に焼成工程において燃焼、分解する膨張性の
物質を導入する工程、この膨張性の物質を膨張させるこ
とで目封じしない貫通孔の端部を仮封止する工程、その
後目封じする貫通孔の端部に封止材を充填する工程から
なる目封じ方法。この方法は、燃焼、分解する膨張性の
物質で仮封止するので容易に、かつ緊密に貫通孔の端部
を封止することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ハニカム構造を有する
セラミックハニカム構造体端面の複数の貫通孔のうち、
所定の貫通孔を目封じする方法に関するものであり、特
に端面部における貫通孔の開口面積が小さいハニカム構
造体の端面目封じ方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】現在、自動車や家電等の分野において、
ハニカム構造を有するセラミックハニカム構造体（以
下、ハニカムともいう）が広く用いられており、特に自
動車分野においてはディーゼルエンジンから排出される
微粒子を捕集するディーゼル・パティキュレート・フィ
ルターとして好適に使用されている。一般にこのような
ハニカムフィルターは、排ガスの進行方向に平行な複数
の貫通孔を有しており、一方の端面の貫通孔を一つ置き
に目封じして（以下、目封じ又は封止という）市松模様
状に封止すると共に、他端面において残りの貫通孔を封
止することで貫通孔のどちらか一方の端面が交互に封止
された構造となっている。このため、端面の開口部から
進入した排ガスは、貫通孔を形成している多孔質の壁部
を通過して他方端面の開口部より排出さることになり、
この際に排ガス中の微粒子が壁部に捕集されることにな
る。近年においては、このようなハニカムフィルターの
捕集効率を向上することが望まれており、このため捕集
部を高比表面積化すること、すなわち貫通孔の開口面積
が小さい形状のハニカム構造体を使用する傾向にある。

【０００３】このようなセラミックスハニカム構造体の
製造方法としては、例えばコーディエライト、ムライ
ト、アルミナ、炭化珪素等のセラミック粉末と有機バイ
ンダー成分及び分散溶媒として水からなる混合原料を押
出成形等によりハニカム形状に成形した後、乾燥して水
分を除去し、成形体を作製し、この成形体の両方の端面
を交互に封止した後に焼成することで製造している。

【０００４】このためセラミックハニカム構造体の端面
の封止方法については多数提案されており、例えば特開
昭５７ー７２１５号公報に開示されている。ハニカム構
造体端面にフィルム等を貼り付けた後に選択的に目封じ
するハニカム貫通孔にあたる部分に穴を開け、あるいは
予め穴の開いたフィルムをハニカム端面に貼り付けて、
封止材をこの穴を通して貫通孔内に導入することで端面
を目封じする方法が知られている。

【０００５】このような方法を用いた場合、所定の封止
する貫通孔のみに封止材を導入するためには、フィルム
に形成した封止材導入用の穴の大きさを目封じするハニ
カム貫通孔の開口面積にくらべて同等もしくは小さくし
なければならないが、封止材を容易に導入するためには
フィルム上の穴部の大きさはできるだけ大きいこと、好
ましくはハニカム貫通孔の開口面積と同等であることが
よい。しかし、フィルムにハニカム貫通孔と同等の穴部
を形成することは厳密な寸法精度を必要とするために非
常に困難な作業であり、多大な労力と時間を要すること
になる。このため実際の工程においては、フィルムに形
成する穴は貫通孔の開口面積より小さくなり、特に貫通
孔の面積の小さいハニカム構造体においては、フィルム
の穴の大きさは最大でも貫通孔の開口面積の５０％程度
のものとなる。

【０００６】上述の方法においては、封止材をフィルム
に形成した穴部を通して所定の貫通孔に確実に導入し、
かつ緊密に封止するためには封止材の粘度を調整するこ
とが必要であり、特に貫通孔の面積の小さいハニカム構
造体においては厳密な調整を要することになる。すなわ
ち封止材に低粘性のスラリーを用いた場合は、比較的小
さい穴部からもスラリーが導入されやすいが、封止部の
乾燥収縮が大きくなるために、乾燥時の封止部にクラッ
クや亀裂を生成する結果をまねくことになる。更に封止
した貫通孔の中央部はスラリーを完全に保持できずに穴
開き部を生じやすく、結果的に緊密な封止部を形成でき
なくなる。また逆に高粘度の封止材を用いた場合は、加
圧等により導入することが必要となるため、この際にフ
ィルムを破損するおそれがある。また前述のように、貫
通孔の開口面積に比べてフィルムの封止材導入の穴面積
が小さいために、貫通孔の隅部や封止材とフィルムの間
に空隙部を残しやすいために、結果的に緊密な封止部を
形成することが困難となる。

【０００７】このような問題を解決する手段として、ま
ず目封じしない貫通孔部分のフィルムに穴を開け、エポ
キシ樹脂等をディッピング法で導入し硬化させた後、フ
ィルムをはがし、目封じ材を高圧で導入する方法が開示
されている。この方法によると、目封じ材を開口した貫
通孔に直接充填するために、その導入が極めて容易にな
る。ところがこの方法においても、エポキシ樹脂を貫通
孔内に導入するのが困難な上に、ハニカム端面にフィル
ムを貼り、目封じしない貫通孔にあたる部分に穴を開け
る工程や導入したエポキシ樹脂を硬化する工程に多大な
時間を要することになる。また硬化した樹脂と貫通孔壁
部との間に隙間を生じやすく、封止材スラリーが浸入す
る結果をまねくことになる。更に樹脂の熱膨張が大きい
ために焼成工程においてハニカムの貫通孔の壁部を破損
し易いという欠点を有している。

【０００８】また上述の、フィルムに形成した穴部から
封止材を導入して目封じする方法、エポキシ樹脂により
仮封止した後に封止材を導入して目封じする方法のいず
れの方法においても、一端面を封止または仮封止した後
に、他端面においても同様の工程、すなわちフィルムを
貼ったり、穴を開けたりする工程を繰り返す必要がある
ために、生産性の点においても問題があった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上の状況
に対処してなされたもので、本発明の目的とするところ
は、セラミックハニカム構造体の貫通孔のうち目封じし
ない貫通孔を仮封止した後に、残りの目封じする貫通孔
の端部に封止材を導入することで端面を目封じする方法
において、仮封止を確実かつ容易に行うことにより、端
面を緊密に目封じする方法を提供することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】第一の発明は、セラミッ
クハニカム構造体の端面のうち所定の貫通孔を目封じす
る方法において、ハニカム端面の目封じしない貫通孔に
焼成によって燃焼、分解する膨張性の物質を導入する工
程、この膨張性の物質を膨張させることで目封じしない
貫通孔の端部を仮封止する工程、その後目封じする貫通
孔に封止材スラリーを充填する工程からなることを特徴
とするセラミックハニカム構造体端面の目封じ方法であ
る。

【００１１】また、第二の発明はセラミックハニカム構
造体の端面のうち所定の貫通孔を目封じする方法におい
て、ハニカム端面を覆うことのできる部材上に、焼成に
よって燃焼、分解する燃焼性物質をハニカム貫通孔のう
ち目封じしない貫通孔の開口部に相当する位置に印刷す
る工程、前記燃焼性物質がハニカム端面の目封じしない
貫通孔の開口部に合うように前記部材を載置した後に目
封じしない貫通孔の端部を前記燃焼性物質で仮封止する
工程、その後目封じする貫通孔の端部に封止材を充填す
る工程からなることを特徴とするセラミックハニカム構
造体端面の目封じ方法である。

【００１２】さらに第三の発明は、上記第二の発明にお
いて印刷する燃焼性物質が膨張性の物質であり、該物質
を膨張させることで貫通孔の端部を仮封止することを特
徴とするセラミックハニカム構造体端面の目封じ方法で
ある。また第四の発明は、セラミックハニカム構造体の
端面のうち所定の貫通孔を目封じする方法において、一
端面における目封じしない貫通孔の開口部を仮封止した
後に反対面の仮封止を実施する方法で、仮封止した端面
を上向きに、もう一方の端面を下向きにしてハニカム端
面を覆うことのできる部材上に載置し、焼成によって燃
焼、分解する燃焼性物質をハニカムの上方から落下する
ことで上端面を仮封止した以外の貫通孔内に該物質を落
下させてハニカム下端面に導入する工程、該物質により
下端面の貫通孔端部を仮封止する工程、その後目封じす
る貫通孔の端部に封止材を充填する工程からなることを
特徴とするセラミックハニカム構造体端面の目封じ方法
である。さらに第五の発明は、上記第四の発明において
落下させる燃焼性物質が膨張性の物質であり、該物質を
膨張させることで貫通孔端部を仮封止することを特徴と
するセラミックハニカム構造体端面の目封じ方法であ
る。

【００１３】以下、本発明を更に詳細に説明する。

【００１４】本発明において、目封じするセラミックハ
ニカム構造体の材質としては特に制約はなく、例えば、
コーディエライト、ムライト、アルミナ、ジルコニア、
炭化珪素、窒化珪素等の物質及びこれらの数種の複合材
を用いることができる。これらのセラミック原料粉末に
有機バインダー及び水等の分散媒を加えてハニカム形状
に成形する。ハニカム形状の成形方法としては、押出成
形、シート成形、プレス成形等の方法が可能であるが、
通常、押出成形を用いるのが好ましい。成形体の外周形
状、及び成形体を構成する貫通孔の形状は、丸形あるい
は四角形や六角形等の多角形状の何れでも構わない。本
発明による目封じされたセラミックハニカム構造体は、
乾燥した成形体の両端面を目封じした後、本焼成するこ
とより作製されるものである。

【００１５】まず第一の発明について説明する。最初の
工程は、セラミックハニカム構造体端面の目封じしない
貫通孔に、焼成によって燃焼、分解する膨張性の物質を
導入した後、該物質を膨張させることにより目封じしな
い貫通孔を仮封止する工程である。本発明における膨張
性の物質とは、加熱、光等の何らかのエネルギーを付与
することにより膨張する物質または発泡して膨張する発
泡性の物質、高吸水性樹脂、膨張性ゴム、ゲル化により
膨張する高分子ポリマー等の体積膨張する物質である
が、後工程の封止材スラリーを導入する際に、仮封止部
がずれたり破損したりしない程度に貫通孔端部を仮封止
できるものなら他の膨張性の物質を用いても構わない。
このうち最も簡便なのは発泡することで膨張する発泡性
物質であり、これらの物質としては、例えば有機発泡剤
としてプロパン、ブタン、ペンタン等の低沸点飽和炭化
水素や、塩化メチル、クロロジフルオロエタン等のハロ
ゲン化炭化水素を、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリ
プロピレン、ポリウレタン、アクリロニトリル等の樹脂
発泡体に含浸した物質等を使用することができる。この
うち具体的には、発泡ポリスチレン、発泡ポリエチレン
等の加熱により容易に発泡して膨張する物質が好適に使
用できる。これらの物質は、仮封止する貫通孔の大きさ
や膨張時の体積膨張率に合わせて、その種類、量が選択
される。

【００１６】仮封止する貫通孔内に導入する方法として
は、膨張性の物質が粘性を有する液状である場合は、端
面の目封じする貫通孔をマスクした後に該物質を塗布し
たり、あるいは圧入、ディッピングすることで貫通孔内
に導入する方法が用いられる。また、注射器や筆等を用
いて貫通孔内に直接導入しても良い。膨張性の物質が粉
体状である場合は、その性質を損なわない分散媒により
ペースト状、あるいはスラリー状に調整した後に、同様
の方法により導入することができる。またビーズ発泡品
等の流動性がよい場合は、そのまま所定の貫通孔内に上
方から落下させて導入しても良いし、バインダー等を添
加して造粒、あるいは成形してから貫通孔内に導入して
も良い。いずれの場合にしても、膨張性の物質により仮
封止をするために、導入時に緊密な仮封止部を形成する
必要はなく、貫通孔内の一部に導入されていれば膨張す
ることで緊密な仮封止部を形成できる。このため導入が
極めて容易であり、ハニカム構造体の貫通孔の大きさや
数、使用する膨張性物質に合わせて好適な導入方法を選
択することができる。

【００１７】すなわち本発明においては、仮封止に膨張
性の物質を用いて貫通孔内に導入した後に該物質を膨張
させるために、貫通孔壁部との密着性に優れた仮封止部
を容易に形成することが可能である。このため後工程に
おいて、封止材を目封じする所定の貫通孔のみに確実に
導入することができる。また、目封じする貫通孔に直接
封止材を導入できるために緊密な目封じ部を形成するこ
とが可能である。特に加熱等により発泡膨張する物質を
用いると発泡工程に要する時間が極めて短時間であるた
めに、従来のように多大な時間を要することなく仮封止
部を形成することが可能となる。更に、加熱により燃
焼、分解するために、樹脂のように熱膨張による貫通孔
壁部の破損等もなく、仮封止部を容易に除去することが
できる。

【００１８】また端面におけるハニカム構造体の貫通孔
の断面積が小さく、仮封止する貫通孔の数が多い場合
は、第一の発明に加え第二、第三の発明が適用できる。
すなわち、ハニカム端面を覆うことのできる部材上に、
焼成工程において燃焼、分解する燃焼性の物質を仮封止
する貫通孔の開口部に相当する位置に印刷する。次い
で、この印刷された燃焼性の物質と合うようにセラミッ
クハニカム構造体の端面を部材上に載置した後に、目封
じしない貫通孔の端部を燃焼性物質で仮封止するのであ
る。この方法によると、燃焼性の物質を導入するのに印
刷法を用いるために、従来のようなフィルム貼りや穴開
けといった工程を必要としなくなる。このため特に貫通
孔の開口面積が小さく、貫通孔の数の多い、高比表面積
タイプのセラミックハニカム構造体においては、この工
程に多大な時間と労力を要するので、本発明の方法を極
めて効果的に用いることができる。

【００１９】このような印刷法を用いた方法としては、
例えば、ハニカム端面に銅箔を貼り合わせた後にレジス
トインク等をハニカム端面の目封じしない開口部模様に
印刷して、これをエッチングすることで印刷部以外の目
封じする貫通孔を開口する方法や、あるいはポリビニル
アルコール等の水溶性フィルムをハニカム端面に貼り合
わせた後、目封じしない開口部模様にグリース等の非水
溶性物質を印刷し、これを水につけて水溶性フィルムを
溶解することで目封じする貫通孔を開口する方法等を用
いることができる。

【００２０】また本発明においては、印刷する燃焼性の
物質が膨張性の物質であることが好ましい。このうち具
体的には、発泡ポリスチレン、発泡ポリエチレン等の加
熱により容易に発泡して膨張する物質を好適に使用でき
る。この理由としては、印刷した発泡性の物質が貫通孔
内端部で発泡膨張して緊密な仮封止部を形成するためで
ある。また印刷する発泡物質の大きさとハニカム端面の
仮封止部の形状が完全に一致する必要はなく、貫通孔の
断面積に含有される大きさ、すなわち貫通孔の断面積以
下の大きさで印刷すればよいからである。使用する発泡
性の物質により多少異なるが、通常、体積が数十倍に発
泡する物質を用いる場合は、貫通孔面積の約半分の大き
さ、例えば貫通孔の形状が２×２ｍｍの正方形形状なら
ば直径１ｍｍの円形、あるいは１×１ｍｍならば直径
０．５ｍｍの円形模様で厚さ０．１〜２．０ｍｍに印刷
すれば、発泡後に緊密な仮封止部を形成することができ
る。

【００２１】また発泡性の物質を印刷する部材は、載置
するハニカム端面と密着するようにプレート状あるいは
シート状等の表面が平滑な部材であることが必要であ
る。この理由としては、端面と部材の間に隙間がある
と、発泡した物質の一部がこの隙間から貫通孔の外部に
向けて生成し、結果的に仮封止部の強度が低下したり、
隣接した貫通孔の開口部をふさぐことになるからであ
る。部材の材質としては発泡させる方法により選択さ
れ、例えば加熱により発泡させる場合は耐熱性のある金
属やセラミック性の部材を、光等により発泡させる場合
は透過性のあるガラスやプラスチック性の部材を使用す
ることができるが、必要に応じて他の材質からなるもの
を用いても良い。このうち印刷した物質が、発泡した際
にプレートから容易に離型できるように、離型性の良い
材質、例えばセラミックならば窒化ほう素等の材質から
なるものを選ぶのが好ましい。またその他の材質であっ
ても、表面に離型剤や油等を塗布してから印刷すること
で離型性を良くすることが可能となる。以上の方法によ
り、プレート状部材上に載置したハニカム貫通孔内で印
刷した発泡性の物質を発泡させた後、ハニカム端面をプ
レート状部材から引き離すことで、所定の貫通孔を仮封
止した端面部を形成できる。

【００２２】このような方法でセラミックハニカムの一
端面を仮封止した後に他端面を仮封止する方法として
は、第四、第五の発明が適用できる。すなわち、一端面
の貫通孔の端部を仮封止した後に、この仮封止した端面
を上向きに、もう一方の端面を下向きにして、ハニカム
端面を覆うことのできる部材上にセラミックハニカム構
造体を載置する。次いで、燃焼性の物質をハニカムの上
方から上端面を仮封止した以外の貫通孔内に落下させる
ことにより、下端面の貫通孔端部を仮封止する方法であ
る。使用する燃焼性の物質としては、焼成によって燃
焼、分解するものなら何れでも良いが、膨張性の物質で
あることが好ましく、このうち具体的には発泡ポリスチ
レン、発泡ポリエチレン等の加熱により容易に発泡して
膨張する物質を好適に使用できる。この理由としては、
発泡性の物質を貫通孔内に導入した後に発泡させるため
に、落下時に緊密に充填する必要はなく、発泡させるこ
とで緊密な仮封止部を容易に形成することが可能となる
からである。燃焼性の物質は粉状、粒状のものであり、
通常、発泡性のポリスチレンビーズやポリエチレンビー
ズのように取扱いが容易であり、かつ流動性の良い物質
が好ましく使用される。また発泡性の物質を落下させる
際には、振動装置等によりセラミックハニカム本体に振
動を加えることで効果的に落下させることができる。そ
の後、下端面に落下した発泡性の物質を発泡させること
で仮封止部が形成され、例えば加熱発泡性のポリスチレ
ンビースを用いる場合は、下端面に接置しているプレー
ト状部材を落下後に発泡温度に加熱する、あるいは予め
加熱したプレート部材上にセラミックハニカムを載置
後、その上端面から落下させて下端面で発泡させること
で仮封止部を容易に形成できる。

【００２３】すなわち第四、第五のの発明においては、
従来のように両方の端面に同様の工程を繰り返す必要が
なく、一端面を仮封止することで他端面を容易に仮封止
することが可能となる。このため両端面を目封じするの
に費やす時間を大幅に減少することができる。また、目
封じ用の治具やフィルムやマスクといった消耗品、大が
かりな付帯設備等を必要としないために生産性の上でも
優れた効果を奏する。

【００２４】最後の工程として、このように両端面の目
封じしない貫通孔を仮封止した後に、仮封止していない
開口した貫通孔に封止材を充填することにより両端面の
目封じをおこなう。封止材を充填する方法としては、デ
ィピング、圧入等の方法を使用することができるが、目
封じする貫通孔の面積が小さい場合はディピング法によ
り充填するのが好ましい。ここで封止材スラリーの粘度
は、１００〜１５００ｃｐｓが好ましく、より好ましく
は、３００〜７００ｃｐｓの範囲である。封止材成分と
しては、焼成工程において封止部に熱膨張差等によるク
ラックを生成しないものなら何れでもよいが、通常、ハ
ニカムを構成するセラミック粉末と同材質、あるいはこ
れを主成分とする封止材を用いる。また本発明で使用す
るスラリーは、必要に応じて結合剤や分散剤等を加えて
もよい。以下、他端面においても同様の工程により端面
を目封じした後に、乾燥、脱脂、焼成工程を経て、所定
の貫通孔を目封じしたセラミックハニカム構造体が得ら
れる。また本発明で使用する発泡性の物質は、仮焼また
は本焼成工程において燃焼、分解するために、焼結体に
おいては何ら影響を及ぼすことはない。

【００２５】以上、上述した第一から第五の発明による
と、封止材の充填をフィルム等に形成された穴部よりお
こなわずに、仮封止されていない貫通孔の端部の開口部
に直接充填することができるために、封止材スラリーを
容易に貫通孔内に導入することが可能となり、緊密な封
止部を形成することができる。特に、これまで目封じが
困難であった貫通孔の開口面積が小さいセラミックハニ
カムの目封じ方法として有効であり、乾燥後に封止部に
クラックや亀裂を生成することなく、信頼性高い封止部
を形成する方法として好適に使用することができる。

【００２６】

【実施例】以下に、本発明の方法を用いてセラミックハ
ニカム構造体の開口端面を目封じした実施例を比較例と
対比して具体的に説明するが、本発明の方法はこれらの
実施例に限定されるものではない。

【００２７】（実施例１）平均粒径１０μm のα型炭化
珪素粉末（屋久島電工製）１００重量部にバインダーと
してメチルセルロース１５重量部、水２５重量部、ステ
アリン酸エマルジョン２重量部を配合し、ヘンシェル型
ミキサーで均一に混合した後、オーガー型真空押出成型
機を用いてハニカム構造をしたセラミック成形体を成形
した。このハニカム構造をしたセラミック成形体の端面
は、一辺が１００ｍｍ、長さ１００ｍｍ、セル壁の厚さ
０．２ｍｍ、セルピッチ１．２ｍｍ、セル数４００セル
／平方インチである。このセラミックハニカム成形体の
貫通孔の形状は、いずれも正方形である。また、この成
形体は乾燥後、封止材料スラリーにより端面を封止した
後、脱脂工程を経て焼成される。

【００２８】セラミックハニカム成形体の仮封止工程は
次のようにおこなった。まず、仮封止用ペーストとして
は、平均粒子径２０μｍの高温発泡性樹脂（松本油脂製
薬社製商品名「マツモトマイクロスフェアー」品名Ｆ−
５０）１００重量部にメチルセルロース３重量部及びα
ーテルピネオール４０重量部を配合したものを原料とし
て、これらの原料を混練して粘度５０００ｃｐｓに調整
した。次いで乾燥したセラミックハニカム成形体の一方
の端面にポリエステルよりなるフィルムを貼り付けた
後、セラミックハニカム成形体の目封じしない貫通孔に
あたる部分に、針治具を用いて直径０．５ｍｍの穴を形
成した。次にこの端面に仮封止用ペーストを刷毛を用い
て塗布することで、フィルムの穴部より仮封止用ペース
トを貫通孔内に導入した。次に、このフィルムを剥がし
た後に１００℃に加熱した金属板の上に仮封止用ペース
トを導入した端面が接するようにハニカム成形体を載置
し、金属板上で１分間保持することで導入した発泡性の
物質を発泡させて所定の目封じしない貫通孔を仮封止し
た（表中：端面Ａ）。もう一方の端面についても同様の
方法で所定の目封じしない貫通孔を仮封止した（表中：
端面Ｂ）。

【００２９】次に、このようにして両端面を仮封止した
セラミックハニカム成形体に封止材スラリーを充填する
ことで端面の目封じをおこなった。封止材スラリーは、
平均粒径３μｍのα型炭化珪素粉末（屋久島電工製）１
００重量部にメチルセルロース３重量部、水３３重量
部、分散剤としてトリメチルアミン１重量部を原料とし
て混合し、粘度５００ｃｐｓに調整した。スラリーの充
填はディッピング法を用いておこない、封止材スラリー
中に仮封止したセラミックハニカム成形体の端面を３分
間浸漬して、目封じする貫通孔の開口部に深さ５ｍｍに
わたって封止材を着肉固化させて端面を目封じした。以
下、同様の手順によりもう一方の端面についても封止材
スラリーにより端面を目封じした。ついで５０℃で５時
間の熱風乾燥をおこなった後、６００℃で１時間の脱脂
工程をおこない、更に不活性雰囲気中２１００℃で２時
間の本焼成を実施することでセラミックハニカム成形体
を焼結させるとともに端面の目封じ部の焼結をおこなっ
た。

【００３０】以上の全工程において、各端面を目封じす
るのに要した時間、すなわち乾燥体に仮封止する工程か
ら封止材スラリーを充填して目封じする工程までに要す
る時間を調査した。これらの各工程とその所要時間を表
１、図１に示す。また焼結体の端部に関して、光学顕微
鏡を用いて封止部のクラック、隙間の有無を観察するこ
とで目封じ状態を調査した。これらの調査結果を表２に
示す。

【００３１】（実施例２）実施例１で使用したのと同じ
セラミックハニカム成形体の乾燥体を用いて、端面に次
のような仮封止工程をおこなった。まず、仮封止用ペー
ストとしては、平均粒子径２０μｍの高温発泡性樹脂
（松本油脂製薬社製商品名「マツモトマイクロスフェア
ー」品名Ｆ−５０）１００重量部にメチルセルロース３
重量部及びαーテルピネオール４０重量部を配合したも
のを原料として、これらの原料を混練して粘度５０００
ｃｐｓに調整した。次いで、一辺が１５０ｍｍ、厚さ３
ｍｍのステンレスプレート上に離型剤として潤滑油を塗
布した後に、仮封止用ペーストを仮封止する貫通孔の開
口部に相当する位置に市松模様状に直径０．５ｍｍの円
形状で厚さ０．５ｍｍにスクリーン印刷をおこなった。
次に、このプレート上に乾燥したセラミックハニカム成
形体を、印刷した円形模様がセラミックハニカム成形体
の仮封止する貫通孔の開口部内に含まれるように位置決
めをして載置した後、このプレートを１００℃に加熱し
た金属板の上に１分間置いて、印刷した発泡性の物質を
発泡させた。発泡後、セラミックハニカム成形体をプレ
ートから引き上げて端面（表中：端面Ａ）が発泡剤によ
り仮封止されていることを確認した。さらにもう一方の
端面（表中：端面Ｂ）に同様の工程をおこなうことで端
面部の仮封止をおこなった。このようにして両端面を仮
封止したセラミックハニカム成形体について、実施例１
と同様の工程により封止材スラリーを用いてディッピン
グ法により両端面を目封じした後、乾燥、脱脂、本焼成
工程をおこないハニカム構造の焼結体を得た。得られた
焼結体に対して実施例１と同様に目封じするのに要する
時間と目封じ状態について調査をおこなった。これらの
結果を表１、表２及び図２に示す。

【００３２】（実施例３）実施例１で使用したのと同じ
乾燥したセラミックハニカムの成形体を用いて端面に次
のような仮封止工程をおこなった。まず一方の端面（表
中：端面Ａ）については実施例２と同様の工程、すなわ
ちスクリーン印刷した発泡性の物質を発泡させることで
端面の仮封止をおこなった。次いで、振動装置上に一辺
が１５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのガラス板を置き、この上に
セラミックハニカムの仮封止した端面を上向きに、開口
した端面を下向きにして載置した。次に仮封止剤として
平均粒径０．５μｍの発泡ポリスチレンビーズ１０ｇを
上方の端面から投入し振動装置を駆動することで、上端
面の仮封止した貫通孔以外の貫通孔内に落下させた。こ
の際に上方の端面の外周部にテープを巻き付けて枠をつ
くることで投入する発泡ポリスチレンビーズが周囲に飛
散しないようにした。１分後に振動装置を停止後、ハニ
カムを載置したガラス板の下方から投入した発泡ポリス
チレンビーズが下端面に落下しているのを確認した。次
いで、このセラミックハニカム成形体を載置したガラス
板を１２０℃に加熱した金属板の上に１分間置くこと
で、下端面に落下している発泡ポリスチレンビーズを発
泡させて端面の仮封止をおこなった（表中：端面Ａ）。
このようにして両端面を仮封止したセラミックハニカム
成形体について、実施例１と同様の工程により封止材ス
ラリーを用いてディッピング法により両端面を目封じし
た後、乾燥、脱脂、本焼成工程をおこないハニカム構造
の焼結体を得た。得られた焼結体に対して実施例１と同
様に目封じするのに要する時間と目封じ状態について調
査をおこなった。これらの結果を表１、表２及び図３に
示す。

【００３３】（比較例１）実施例１で使用したのと同じ
乾燥したセラミックハニカムの成形体を用いて、端面に
次のような仮封止工程をおこなった。まず、乾燥したセ
ラミックハニカム成形体の両方の端面にポリエステルよ
りなるフィルムを貼り付けた後、セラミックハニカムの
目封じしない貫通孔にあたる部分に、針治具を用いて直
径０．５ｍｍの穴を形成した。次いでこの両端面にエポ
キシ樹脂を塗布して穴部より貫通孔内にエポキシ樹脂を
導入後、５０℃で６０分間乾燥することで樹脂を硬化さ
せて両端面の仮封止をおこなった（表中：端面Ａ，端面
Ｂ）。このようにして両端面を仮封止したセラミックハ
ニカムの成形体について、実施例１と同様の工程により
封止材スラリーを用いてディッピング法により両端面を
目封じした後、乾燥、脱脂、本焼成工程をおこないハニ
カム構造の焼結体を得た。得られた焼結体に対して実施
例１と同様に目封じするのに要する時間と目封じ状態に
ついて調査をおこなった。これらの結果を表１、表２及
び図４に示す。

【００３４】（比較例２）実施例１で用いたのと同じ乾
燥したセラミックハニカムの成形体を用いて、両方の端
面にポリエステルよりなるフィルムを貼り付けた後、セ
ラミックハニカム成形体の目封じする貫通孔にあたる部
分に、針治具を用いて直径０．５ｍｍの穴を形成した。
次いでそれぞれの端面に、実施例１と同じ封止材スラリ
ーを用いてディッピング法により端面のフィルム上の穴
部よりをスラリーを導入することで、両方の端面の目封
じをおこなった。その後、実施例１と同様の乾燥、脱
脂、本焼成工程をおこなうことでハニカム構造の焼結体
を得た。得られた焼結体に対して実施例１と同様に目封
じするのに要する時間と目封じ状態について調査をおこ
なった。これらの結果を表１、表２及び図５に示す。

【００３５】

【表１】

【００３６】

【表２】

【００３７】表１の結果から明らかなように、比較例１
においては、一部の貫通孔においてエポキシ樹脂による
仮封止が充分でなく隅部に隙間を生じていたために、封
止材スラリーの流入が見られた。また本焼成の際の樹脂
の膨張により、焼結体の端面にクラックを生成してい
た。さらに目封じする工程に多大な時間を必要とした。
また比較例２においても目封じ部分の貫通孔隅部に多数
の隙間を生成していた。対して実施例１〜３において
は、目封じ部にクラックや隙間等の目封じ漏れはなく、
端面が緊密に目封じされていた。さらに実施例２及び実
施例３の方法を用いることで、目封じ工程を短時間かつ
容易に実施できることが確認された。本実施例において
は、１個のセラミックハニカムを目封じする工程の比
較、評価をおこなったが、量産化する場合においても同
様あるいはそれ以上の効果が期待できる。

【００３８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
セラミックハニカム構造体の端面の目封じしない貫通孔
の端部を確実かつ容易に仮封止することができる。これ
より封止材を目封じする貫通孔の開口部に直接充填する
ことができるために、緊密な封止部を形成することがで
きる。特に、これまで目封じが困難であった貫通孔の面
積が小さいセラミックハニカムの目封じ方法として有効
であり、焼成後に封止部に隙間やクラックを生成するこ
となく、信頼性高い封止部を形成する方法として好適に
使用することができる。該セラミックハニカム構造体
は、特にディーゼルエンジンから排出される微粒子を捕
集するディーゼル・パティキュレート・フィルター用と
して好適に使用されるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１の工程と所要時間を示す図である。

【図２】実施例２の工程と所要時間を示す図である。

【図３】実施例３の工程と所要時間を示す図である。

【図４】比較例１の工程と所要時間を示す図である。

【図５】比較例２の工程と所要時間を示す図である。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 セラミックハニカム構造体の端面のうち
   所定の貫通孔を目封じする方法において、目封じしない
   貫通孔に焼成によって燃焼、分解する膨張性の物質を導
   入する工程、この膨張性の物質を膨張させることで目封
   じしない貫通孔の端部を仮封止する工程、その後目封じ
   する貫通孔の端部に封止材を充填する工程からなること
   を特徴とするセラミックハニカム構造体端面の目封じ方
   法。
2. 【請求項２】 セラミックハニカム構造体の端面のうち
   所定の貫通孔を目封じする方法において、セラミックハ
   ニカム構造体の端面を覆うことのできる部材上に、焼成
   によって燃焼、分解する燃焼性物質をセラミックハニカ
   ム構造体の貫通孔のうち目封じしない貫通孔の開口部に
   相当する位置に印刷する工程、前記燃焼性物質がセラミ
   ックハニカム構造体の端面の目封じしない貫通孔の開口
   部に合うように前記部材を載置した後に目封じしない貫
   通孔の端部を前記燃焼性物質で仮封止する工程、その後
   目封じする貫通孔の端部に封止材を充填する工程からな
   ることを特徴とするセラミックハニカム構造体端面の目
   封じ方法。
3. 【請求項３】 燃焼性物質が膨張性の物質であり、該物
   質を膨張させることで貫通孔の端部を仮封止することを
   特徴とする請求項２に記載のセラミックハニカム構造体
   端面の目封じ方法。
4. 【請求項４】 セラミックハニカム構造体の端面のうち
   所定の貫通孔を目封じする方法において、一端面におけ
   る目封じしない貫通孔の開口部を仮封止した後に、この
   仮封止した端面を上向きに、もう一方の端面を下向きに
   してセラミックハニカム構造体の端面を覆うことのでき
   る部材上に載置し、焼成によって燃焼、分解する燃焼性
   物質をセラミックハニカム構造体の上方から落下するこ
   とで上端面を仮封止した以外の貫通孔内に該物質を落下
   させてセラミックハニカム構造体の下端面に導入する工
   程、該物質により下端面の貫通孔端部を仮封止する工
   程、その後目封じする貫通孔の端部に封止材を充填する
   工程からなることを特徴とするセラミックハニカム構造
   体端面の目封じ方法。
5. 【請求項５】 燃焼性物質が膨張性の物質であり、該物
   質を膨張させることで貫通孔の端部を仮封止することを
   特徴とする請求項４に記載のセラミックハニカム構造体
   端面の目封じ方法。