JPH09178658A - 近赤外線透過スペクトル計測装置および錠剤の近赤外線透過測定用器具 - Google Patents
近赤外線透過スペクトル計測装置および錠剤の近赤外線透過測定用器具Info
- Publication number
- JPH09178658A JPH09178658A JP8261529A JP26152996A JPH09178658A JP H09178658 A JPH09178658 A JP H09178658A JP 8261529 A JP8261529 A JP 8261529A JP 26152996 A JP26152996 A JP 26152996A JP H09178658 A JPH09178658 A JP H09178658A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tablet
- sample
- light
- transmission spectrum
- infrared transmission
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 title claims description 14
- 238000005259 measurement Methods 0.000 title description 44
- 238000000411 transmission spectrum Methods 0.000 title 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 150
- 238000007689 inspection Methods 0.000 claims description 34
- 238000004433 infrared transmission spectrum Methods 0.000 claims description 20
- 230000003028 elevating effect Effects 0.000 claims description 8
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 4
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract description 17
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 description 14
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 10
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 9
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 9
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 6
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 4
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004497 NIR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 238000011481 absorbance measurement Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000004308 accommodation Effects 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 229940126534 drug product Drugs 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000012497 inhomogeneous sample Substances 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- 239000006187 pill Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/15—Medicinal preparations ; Physical properties thereof, e.g. dissolubility
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
することができる近赤外線透過スペクトル計測装置およ
び錠剤の近赤外線透過測定用器具を提供する。 【解決手段】 試料受け(20、40、76)は試料の
錠剤の直径よりも少しだけ大きい直径を有する縦穴を有
し、縦穴の中に錠剤を収納し、縦穴の底面には錠剤の直
径より小さい直径を有する中心孔が形成され、光源と検
出器の間に錠剤を配置し、光源と錠剤の間に縦穴の底面
の出口穴と実質的に同じ直径の中心孔を有する環状の遮
蔽体(30、44)を配置するにより錠剤に光源から照
射される光ビームの範囲を絞り込むようにする。
Description
定に使用される近赤外線透過スペクトル計測装置、特
に、薬剤化合物を含む錠剤の近赤外線透過測定に好適な
装置および器具に関する。
nfrared;以下略して“NIR”という。)分光学は、
試料の定性分析および定量分析のための貴重な非破壊
(非浸透)方法である。分光器を用いた測定を行うのに
必要とされる設備は、分光計としてよく知られるNIR
光源と検出器を含んでいる。試料から反射した、または
試料を透過したどちらかの入射光から、試料の原料構成
要素に関する情報が測定できる。薬剤化合物の測定は分
光計分析適用のなかでも重要である。薬剤中の化合物は
異なる吸光度特性を有するので、試料における定性およ
び定量特性は、試料から反射した、または試料を透過し
たどちらかの光を解析することによって決定できる。
いた固体の測定は、主として反射技術を用いて行われ
る。反射率測定は、試料の表面の数ミクロンほどのとこ
ろまで入射する光線の照射を1回以上伴う。しかしなが
ら、固体の反射率測定は、その正確さを得るためにいく
らかの問題点があり、多大な努力が必要である。例えば
試料に照射されるNIRエネルギーを光学的に高めるよ
うな設計を行うなどの努力が必要となる。技術の進歩に
も関わらず、反射率測定に伴う多くの問題点および障害
はなおも存在する。測定対象の活性化合物が試料の表面
に存在せず、母材の中に埋まっているような場合は、試
料の活性化合物は反射技術を用いては測定できない。さ
らに、活性化合物は母材から完全に分類することは不可
能である。均質でない試料では、代表的でない測定結果
を導いてしまう可能性がある。試料の表面またはその近
辺に存在する活性化合物の化学反応は、錠剤の被覆膜ま
たは周囲への露出によって、影響を受けるかもしれな
い。これらの要因は、反射技術を使用した測定における
不正確さの一因となる。反射率測定を使用した技術では
試料を粉末状に砕かなければならないものもあるが、例
えば生成物破壊の検査を行うような品質制御の方法とし
ての技術は除外する。
用を本質的に無視するかまたは見落としていた。しか
し、透過測定の使用を無視してもよいのは、錠剤が不透
明である場合や、NIR光は試料中を問題になるほど透
過することはないと仮定できる場合である。しかしなが
ら多くの場合、不透明にみえる固体でも、赤外線スペク
トルにおけるほとんどの光が透過するので、透過測定に
より有用な情報を得ることができる。
適当なハードウェアが無いという更なる問題点があり、
このことが薬剤化合物に関する透過測定を無視すること
の一因となっているかもしれない。薬剤は様々な大き
さ、形状のものがあり、ハードウェアは測定される試料
に簡単に適応できるようにしなければならない。したが
って、薬剤化合物を含む錠剤のような小さな固体試料
を、分光計機器に都合よく、効果的に設置するための方
法が必要である。このような方法は、迷放射が測定を妨
げないようにしなけらばならない。試料の周りに散乱ま
たは漏れる入射光はいずれも吸光度の測定において非線
形の誤差を引き起こし測定の正確さを損なう可能性があ
る。
過測定装置において使用される試料受け装置および遮蔽
体に関するものであり、試料受け装置および遮蔽体によ
り、検出器に到達する迷放射の入射を最小限にするか、
または排除することを課題としている。
上記課題を解決するため、錠剤を解析するのに使用され
る近赤外線透過スペクトル計測装置であって、光を発す
る光源と、該光源からの光を前記錠剤に伝達する検査プ
ローブと、前記検査プローブが、前記錠剤に伝達され透
過された、前記錠剤からの光を受光する検出器と、前記
光源と前記検出器の間に介在して錠剤受けを収容する手
段と、を備え、前記錠剤受けが、上部表面および下部表
面と、該上部表面および該下部表面で開口する段付きの
縦穴とが形成された本体を有し、該本体の縦穴が第一部
分および該第一部分と同軸に形成される第二部分からな
り、該第一部分に納められた遮蔽手段が、前記検査プロ
ーブからの光を前記錠剤の頂部表面の周囲よりも内側の
範囲に照射させる中心開口部を有し、前記第二部分が、
前記錠剤を収容するとともに前記下部表面に開口する出
口穴を有し、該出口穴が前記錠剤よりも小さい直径を有
するとともに前記第二部分から前記下部表面を介して前
記光を通過させることを特徴とする。
は、遮蔽手段の中心開口部によって錠剤の頂部表面の周
囲より内側の範囲に制限されて照射されるから、錠剤表
面から錠剤を透過する方向に向き易く、近赤外光が錠剤
の周りに漏れ難くなる。請求項2記載の発明は、上記課
題を解決するため、請求項1記載の近赤外線透過スペク
トル計測装置において、前記遮蔽手段が、前記第一部分
の直径よりも小さい外径および前記第一部分の高さより
も低い高さを有するとともに、前記出口穴と実質的に等
しい直径を有する中心通路を有する環状リングからなる
ことを特徴とする。
るため、請求項1記載の近赤外線透過スペクトル計測装
置において、前記遮蔽手段が、前記光源に取り付けられ
たフードを備え、前記フードが、中心孔を有する環状体
からなり、前記錠剤と前記フードが接触するように前記
縦穴に向かって前記フードを移動させる手段をさらに備
えたことを特徴とする。
るため、請求項1記載の近赤外線透過スペクトル計測装
置において、前記錠剤受けの本体が、前記段付きの縦穴
を複数有していることを特徴とする。請求項5記載の発
明は、上記課題を解決するため、請求項4記載の近赤外
線透過スペクトル計測装置において、前記複数の段付き
の縦穴が弓形の形状に配置され、かつ、前記弓形の形状
を回転して前記光源と前記錠剤検出器手段の間の所定位
置に前記段付きの縦穴を移動する手段をさらに備えたこ
とを特徴とする。
るため、請求項5記載の近赤外線透過スペクトル計測装
置において、回転軸を回転させる回転手段と、前記回転
軸によって前記錠剤受けを回転させるよう前記錠剤受け
を前記回転軸に取り付ける手段と、をさらに備えたこと
を特徴とする。請求項7記載の発明は、上記課題を解決
するため、請求項3記載の近赤外線透過スペクトル計測
装置において、前記錠剤上で前記検査プローブを自動的
に昇降させる昇降手段をさらに備えたことを特徴とす
る。
るため、錠剤の近赤外線透過測定用器具において、狭い
バンド幅の近赤外光ビームを錠剤を通して透過させる手
段と、前記錠剤を透過した光を検出する手段と、前記錠
剤の頂部表面上に前記光ビームが照射されたとき、該光
ビームの照射範囲を前記錠剤の頂部表面の周囲の範囲内
に完全に絞り込む手段と、を備えたことを特徴とする。
な固体試料をスペクトル測定を行う位置に運ぶためのも
のである試料受け装置または試料配置装置に関するもの
である。試料受け装置は、遮蔽装置と組み合わされて、
錠剤の縁から光が漏れるのを防ぐとともに、逆に試料中
を透過する放射の検出を妨げるのを防ぐ。試料中を透過
せずに検出器に到達する迷光を削減または排除すること
によって、正確な測定が可能となる。本発明はさらに、
複数のスペクトル測定をすばやくユーザが実行できるよ
うに、様々な自動化を図る一方、位置決め装置および遮
蔽体の組み合わせにより、さらに利点を具体化してい
る。
を図1に示す。同図によれば、装置は、外筒14および
内部の光ファイバー束16を有する検査プローブ12を
備えている。格子スペクトル計からなる光源10は、光
ファイバー束16に狭いバンド幅のNIR光を供給す
る。検査プローブ12は、支持体(詳細は図示していな
い)の最上部の面18および最下部の面19によって定
義されるスロット15の上方の固定位置に据え付けられ
る。スロット15内には試料受け20が収納されてお
り、スロット15の直ぐ下には検査プローブ12と略同
軸になるよう検出器22が配置されている。本発明の機
器は薬剤の生成物の測定のために設計されたものである
が、試料の錠剤は測定を必要とする物質であれば、どん
な固体から構成されるものでよい。検出器22は錠剤2
4中を透過したNIR放射(近赤外領域のスペクトル
線)の振幅を検出するもので、その検出信号をコンピュ
ータ23に伝送し、コンピュータ23は検出器22から
の信号を透過測定の解析を行うためにディジタル形式に
変換し、取り込む。
面42を有し、側壁26および環状の面28によって最
上部面25に開口する第一円柱状縦穴が形成される。第
一縦穴の中には、中心孔を有する環状の遮蔽体30が収
容される。遮蔽体30の高さは側壁26の高さより低
く、中心孔の直径は錠剤24の直径の約3分の2または
67%である。遮蔽体30は試料受け20の最上部面2
5より上へ出っ張らないような大きさにする。遮蔽体3
0の底面は中心孔の縁で錠剤24の頂部表面32と直接
接する。第二円柱状縦穴は第一縦穴と同中心であり、側
壁面34および出口穴を有する底面36によって形成さ
れ、第一縦穴の面28に開口する。第二縦穴は錠剤24
を収容する。
る。同図によれば、面28と同じ平面の底面および第一
縦穴の側壁26と交差する2つの鉛直の側壁によって形
成される差し入れ口38を有する。差し入れ口38は試
料受け20の側面に開口し、第一縦穴を連通させる。差
し入れ口38は遮蔽体30の着脱を容易にするものであ
る。さらに図2に示されるように、第二縦穴の底面36
の出口穴39から試料受け20の下部表面42に連通す
る中央通路が供給される。
0の第二縦穴の中に挿入される。ついで、遮蔽体30が
第一縦穴の中に置かれ、錠剤24の頂部表面32と接触
する。試料受け20は手動で、面18および面19によ
って形成されるスロット15の中に挿入され、試料受け
20と検出器22の間に並べられる。錠剤24が置かれ
ると、光源と検出器22が稼動され、測定が行われる。
合するように正確に形成され、錠剤の周りから光が漏れ
る可能性を最小限に食い止める。解析を要する各錠剤の
形状の独自の大きさに適合するように、個々の試料受け
と遮蔽体は作成されるよう考案されている。試料受け2
0の第一縦穴は直径が0.600インチである。錠剤を
収容する試料受け20の第二縦穴は直径0.400イン
チで錠剤の直径より大きい。試料受け20の第二縦穴の
直径を正確に決めることにより、試料周りに漏れる入射
光は著しく少なくなる。第二縦穴の側壁34の高さは可
変であり、錠剤の高さの約80%になるように設計され
る。錠剤の高さより第二縦穴の側壁34の高さを顕著に
小さくすることにより、遮蔽体が錠剤の頂部表面32と
確実に接するようにする。錠剤が穴の中でがたつかない
ように、第二縦穴は最低でも錠剤の高さの約25%の高
さの側壁34を有する。第二縦穴の底面36に形成され
る出口穴39は、錠剤の直径の約67%または3分の2
の直径で形成される。
直径と同じ大きさで、かつ、軸方向に一列に並ぶように
する。遮蔽体の高さおよび中心孔の直径ともに可変であ
り、錠剤の大きさによって決められる。試料の下部表面
と検出器の間の距離は約0.005インチである。本実
施例において、測定の工程では、NIRスペクトルの範
囲で、狭いバンド幅の光の中心周波数を変化するように
スペクトル計の格子を回転させる。格子が回転すると、
スペクトル範囲を通して波長を徐々に間隔を空けて、増
やしながら測定できる。コンピュータは公知の技術を用
いて、試料を分類して、試料の成分を定性分析するなど
を含む解析するための透過測定の結果を解析する。
中に存在させ、NIR放射が周囲へ漏れずに試料を通過
し、検出器へ確実に到達するようにしている。錠剤を挿
入するのに必要最小限の大きさの試料受け縦穴を有する
ことにより、光の漏れを最小限している。さらに、遮蔽
体が錠剤の上へ直接静置されるとともに錠剤の大きさよ
り小さい中心孔を有することで、錠剤をバイパスするN
IR光の可能性を最小限にしている。これらは、光ファ
イバー束が錠剤の頂部表面の面積より狭い断面積を有す
ることにより、さらに、出口穴が錠剤より小さく形成さ
れることにより達成できる。
放射され、検査プローブの中で終端している光ファイバ
ー束を介して伝達され、その放射は空中を介して試料に
直接伝達されることによってエネルギーは保護される。
ほとんどの分光学的分析において、試料は波長の全スペ
クトルを同時に受けるので、試料によるエネルギーの吸
収を伴い、それにより熱せられ、文字どおり焼けてしま
うリスクがある。ある種の薬剤の試料の活性化化合物は
特に熱低下に敏感である。もし、試料の品質を低下させ
てしまったら、試料をさらに、他の分析で分析して、正
確な測定結果を得ることが不可能となる。本発明の好ま
しい実施例によれば、前散乱されたNIR放射は、試料
が受ける熱を最小限にする。
示す図であり、試料受け40の第二縦穴の中に試料の錠
剤が入っている状態を示している。本実施例において、
検査プローブ12は錠剤と検出器に対して直線的に軸方
向に動くように搭載される。図4に示されるように、第
二実施例では遮蔽フード44が可動検査プローブ12に
付属されている。遮蔽フード44は中心孔46を有し、
中心孔46は錠剤の直径の約67%または3分の2の直
径を有する。第1実施例と同様に、検査プローブ12の
光ファイバー束16は、NIR光源としての格子スペク
トル計に接続される。遮蔽フード44は通常円形で平ら
な底面を有し、中心孔46の縁で錠剤と直接接するよう
になっている。この接触の仕方は図1に示した遮蔽体3
0と同じである。遮蔽フード44は、光ファイバー束1
6から放出されるNIR光源を錠剤の頂部表面の面積よ
り狭い範囲の錠剤の上部表面に照射させる。錠剤の表面
より小さい範囲を照射することにより、錠剤の端と試料
を収容している縦穴の側面から光が漏れるのを防ぐの
で、光の漏れを最小限にできる。これにより、錠剤周り
にNIR照射が漏れる可能性を最小限にする。さらに、
中心孔46の直径は試料受けの底面に形成された出口通
路の直径と同じである。
れる振り子軸48は検査プローブ12を動かすためのも
のである。ネジ75は振り子軸48の一端に、ネジ付き
固定リング64を介して検査プローブ12を回転可能に
保持するためのものである。振り子軸48は安定装置軸
52上にある位置50を枢軸として回転する。検査プロ
ーブ12と反対側の他端で振り子軸48はカム54と接
している。カム54の回転によって、振り子軸48は検
査プローブ12を試料の上で昇降させる。カム54はコ
ンピュータによって制御されるモータ55によって回転
する。命令に応じてモータ55は発動し、カム54を回
転させ、振り子軸48が検査プローブ12を試料の錠剤
に向かって降下させる。検査プローブ12は錠剤と直接
接触することによって、さらに下方へ動かないようにな
っていて、従って測定時は検査プローブ12は試料の上
へ静止される。図3に示されるように、検査プローブ1
2が降下して錠剤と接触したとき、遮蔽フード44は試
料受け40の上部表面より下の穴へと入っていく。
れる試料受け40は、10個の段差のある試料縦穴を有
し、通常、参照番号70で示されるように、弓形に配置
される。つまみ72は試料受け40を取り扱うためのも
のであり、開口部74は回転軸に試料受け40を滑り込
ませるためのものである。試料受け40の縦穴70はそ
れぞれ第一実施例で説明したものと実質的に同じである
が、差し込み口38と同じような差し込み口は必要では
ない。
(変速)モータ56の動作も制御し、回転軸58および
試料受け40が静置される回転テーブル60をともに回
転させる。回転テーブル60の直径は試料受け40の直
径より小さく、各底穴66は試料受け40を貫通し、回
転テーブル60とも重ならずに開口している。試料受け
40の上のくぼみ部62でスプリングクリップ68によ
って、試料受け40は回転軸58周りに保持される。こ
れらのモータ56、回転軸58および回転テーブル60
は検査プローブ12に試料の錠剤を連続供給するための
ものである。モータ56は、モータ55と同期して動作
し、検査プローブ12の下に試料受け40上の試料縦穴
が並んだときに、検査プローブ12を試料の錠剤の上で
昇降させる。センサ57は試料受けの位置を検出するた
めのものである。
に、測定の工程では、NIRスペクトルの範囲で、狭い
バンド幅の光の中心周波数を変化するようにスペクトル
計の格子を回転させる。格子が回転すると、スペクトル
範囲を通して波長を徐々に間隔を空けて、増やしながら
測定できる。コンピュータは公知の技術を用いて、試料
を分類して、試料の成分を定性分析するなどを含む解析
するための透過測定の結果を解析する。
中に存在させることにより、NIR放射が周囲へ漏れず
に試料を通過し、検出器へ確実に到達するようにしてい
る。錠剤を挿入するのに必要最小限の大きさの試料受け
縦穴を有することにより、光の漏れを最小限にしてい
る。さらに、遮蔽体が直接錠剤の上へ直接静置されると
ともに錠剤の大きさより小さい中心孔を有することで、
錠剤をバイパスするNIR光の可能性を最小限にしてい
る。これらは光ファイバー束が錠剤の頂部表面の面積よ
り狭い断面積を有することにより、さらに、出口穴が錠
剤より小さく形成されることにより、達成できる。
同様に、NIR光は格子スペクトル計から放射され、検
査プローブの中で終端している光ファイバー束を介して
伝達され、その放射は空中を介して試料に直接伝達され
ることによってエネルギーは保護される。前散乱された
NIR放射は、試料が受ける熱を最小限にする。さら
に、本発明における第三実施例を図7から9を用いて説
明すると、本実施例は自動的にソフトウェア制御される
検査プローブ昇降機を備え、第二実施例で説明したよう
に試料の上で検査プローブを昇降する。図8および9に
示されるように、本実施例で使用される試料受け76は
検査プローブの下に錠剤を一つ配置するものである。試
料受け76は、側壁77および側壁78の間に終端壁8
0に接触するまで手動で挿入される。側壁78は支点8
5を有し、支点85を軸として回転するようになってい
る。図9に示されるように、初め、側壁78はスプリン
グ81により傾いた第一の位置にある。図8に示される
ように、試料受け76が挿入されると、スプリング81
に力がかけられ、側壁78が第二の位置へ支点85を軸
として回転し、錠剤を測定する位置に試料受け76を保
持する。本実施例の試料受け76は一つの錠剤を保持す
るものであり、第一縦穴の差し入れ口の特徴が異なる以
外は図2で説明した試料受けに類似している。第三実施
例の遮蔽体は、図3から6の第二実施例で説明した検査
プローブの遮蔽フード44と同じである。第二実施例と
同じように、試料受けが測定位置に来たとき、検査プロ
ーブを順次に下げるようにモータ55を動作させる命令
が準備される。
例と同様に、測定の工程では、NIRスペクトルの範囲
で、狭いバンド幅の光の中心周波数を変化するようにス
ペクトル計の格子を回転させる。格子が回転すると、ス
ペクトル範囲を通して波長を徐々に間隔を空けて、増や
しながら測定できる。コンピュータは公知の技術を用い
て、試料を分類して、試料の成分を定性分析するなどを
含む解析するための透過測定の結果を解析する。
中に存在させることにより、NIR放射が周囲へ漏れず
に試料を通過し、検出器へ確実に到達するようにしてい
る。錠剤を挿入するのに必要最小限の大きさの試料受け
縦穴を有することにより、光の漏れを最小限にしてい
る。さらに、遮蔽体が直接錠剤の上へ直接静置されると
ともに錠剤の大きさより小さい中心孔を有することで、
錠剤をバイパスするNIR光の可能性を最小限にしてい
る。これらは光ファイバー束が錠剤の頂部表面の面積よ
り狭い断面積を有することにより、さらに、出口穴が錠
剤より小さく形成されることにより、達成できる。
二実施例と同様に、NIR光は格子スペクトル計から放
射され、検査プローブの中で終端している光ファイバー
束を介して伝達され、その放射は空中を介して試料に直
接伝達されることによってエネルギーは保護される。前
散乱されたNIR放射は、試料が受ける熱を最小限にす
る。
試料受けおよび検出器の間の距離の合計を最小限を保つ
ようにする。赤外線放射と試料の間の距離の短縮は光エ
ネルギーの減衰を最小限にするので、本発明では重要で
ある。検査プローブ内の光ファイバーと錠剤の頂部表面
の間の正確な距離は、形状および選択される実施例によ
って異なる。例えば、図1で説明した固定式検査プロー
ブを備えた第一実施例において、検査プローブと試料の
錠剤の頂部表面の間の距離は約1/16インチから5/
32インチ程度の範囲である。また、図3から9で説明
した自動検査プローブ昇降機を備えた第二および第三実
施例においては、検査プローブと試料の錠剤の頂部表面
の間の距離は0.010から0.020インチの間であ
る。
発せられ、検査プローブを通じて錠剤に照射される近赤
外光が錠剤の周りに漏れるのを最小限にできるので、錠
剤をバイパスして検出器に到達する迷放射の入射を最小
限に、または排除することができ、正確な近赤外線透過
スペクトル測定を行うことができる。
外形寸法は赤外線透過スペクトル計測装置の錠剤受けの
本体の縦穴の第一部分によって定められるので、解析を
要する各錠剤の独自の形状および大きさに適合するよう
に、錠剤受けと遮蔽手段を作成でき、赤外線透過スペク
トル計測装置を様々な形状および大きさの錠剤に簡単に
適合することができる。
遮蔽フードを縦穴に向かって移動させるので、容易に遮
蔽手段を縦穴に挿入でき、測定準備工程を簡略化するこ
とができる。請求項4記載の発明によれば、錠剤受けの
本体が複数の段付きの縦穴を有しているので、複数の錠
剤を同時に収納することができ、複数の錠剤を同じ工程
で測定位置に供給することができる。
載の装置において、複数の段付きの縦穴を弓形に配置
し、各縦穴を所定の測定位置に移動させる手段をさらに
有するので、複数の錠剤を所定の測定位置に移動でき、
複数の錠剤を同じ工程で連続的に測定位置に供給するこ
とができる。請求項6記載の発明によれば、請求項5記
載の装置において、錠剤受けを回転させる手段をさらに
有するので、錠剤受けの各縦穴を所定の測定位置に容易
に移動させることができ、複数の錠剤を迅速に連続して
測定位置に供給することができる。
載の装置において、検査プローブを錠剤上で自動的に昇
降する昇降手段をさらに有するので、自動的に検査プロ
ーブを錠剤上に設置でき、測定を容易に迅速に実行する
ことができる。請求項8記載の発明によれば、錠剤に照
射される近赤外光ビームをが錠剤の周りに漏れるのを防
ぐので、錠剤をバイパスして検出器に到達する迷放射の
入射を排除することができ、正確な近赤外線透過スペク
トル測定を行う錠剤の赤外線透過測定測定器具を提供す
ることができる。
る。
端部の斜視図である。
回転軸と回転テーブルを示している。
た状態を示す上面図である。
受けが位置したときの上から見た部分図である。
面 30 遮蔽体(遮蔽手段) 32 錠剤の頂部表面 34 第二縦穴(段付き縦穴の第二部分)の側壁 36 第二縦穴(段付き縦穴の第二部分)の底面 39 出口穴 40 試料受け(錠剤受け) 42 下部表面(錠剤受けの下部表面) 44 遮蔽フード 46 中心孔 48 振り子軸(昇降手段) 50 位置 52 安定装置軸 54 カム 55 モータ(昇降手段) 56 ステップ式(変速)モータ(回転手段) 57 センサ 58 回転軸 62 くぼみ 64 ネジ付き固定リング 66 底穴 68 スプリングクリップ(取り付け手段) 70 弓形形状 72 つまみ 74 開口部 75 ネジ 76 試料受け(錠剤受け) 77,78 側壁 80 終端壁 81 スプリング 85 支点
Claims (8)
- 【請求項1】錠剤を解析するのに使用される近赤外線透
過スペクトル計測装置であって、 光を発する光源と、 該光源からの光を前記錠剤に伝達する検査プローブと、 前記検査プローブが、前記錠剤に伝達され透過された、
前記錠剤からの光を受光する検出器と、 前記光源と前記検出器の間に介在して錠剤受けを収容す
る手段と、を備え、 前記錠剤受けが、上部表面および下部表面と、該上部表
面および該下部表面で開口する段付きの縦穴とが形成さ
れた本体を有し、該本体の縦穴が第一部分および該第一
部分と同軸に形成される第二部分からなり、該第一部分
に納められた遮蔽手段が、前記検査プローブからの光を
前記錠剤の頂部表面の周囲よりも内側の範囲に照射させ
る中心開口部を有し、前記第二部分が、前記錠剤を収容
するとともに前記下部表面に開口する出口穴を有し、該
出口穴が前記錠剤よりも小さい直径を有するとともに前
記第二部分から前記下部表面を介して前記光を通過させ
ることを特徴とする近赤外線透過スペクトル計測装置。 - 【請求項2】前記遮蔽手段が、前記第一部分の直径より
も小さい外径および前記第一部分の高さよりも低い高さ
を有するとともに、前記出口穴と実質的に等しい直径を
有する中心通路を有する環状リングからなることを特徴
とする請求項1記載の近赤外線透過スペクトル計測装
置。 - 【請求項3】前記遮蔽手段が、前記光源に取り付けられ
たフードを備え、 前記フードが、中心孔を有する環状体からなり、 前記錠剤と前記フードが接触するように前記縦穴に向か
って前記フードを移動させる手段をさらに備えたことを
特徴とする請求項1記載の近赤外線透過スペクトル計測
装置。 - 【請求項4】前記錠剤受けの本体が、前記段付きの縦穴
を複数有していることを特徴とする請求項1記載の近赤
外線透過スペクトル計測装置。 - 【請求項5】前記複数の段付きの縦穴が弓形の形状に配
置され、かつ、前記弓形の形状を回転して前記光源と前
記錠剤検出器手段の間の所定位置に前記段付きの縦穴を
移動する手段をさらに備えたことを特徴とする請求項4
記載の近赤外線透過スペクトル計測装置。 - 【請求項6】回転軸を回転させる回転手段と、前記回転
軸によって前記錠剤受けを回転させるよう前記錠剤受け
を前記回転軸に取り付ける手段と、をさらに備えたこと
を特徴とする請求項5記載の近赤外線透過スペクトル計
測装置。 - 【請求項7】前記錠剤上で前記検査プローブを自動的に
昇降させる昇降手段をさらに備えたことを特徴とする請
求項3記載の近赤外線透過スペクトル計測装置。 - 【請求項8】狭いバンド幅の近赤外光ビームを錠剤を通
して透過させる手段と、 前記錠剤を透過した光を検出する手段と、 前記錠剤の頂部表面上に前記光ビームが照射されたと
き、該光ビームの照射範囲を前記錠剤の頂部表面の周囲
の範囲内に完全に絞り込む手段と、を備えたことを特徴
とする錠剤の近赤外線透過測定用器具。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US08/538293 | 1995-10-02 | ||
US08/538,293 US5760399A (en) | 1995-10-02 | 1995-10-02 | Measurement of transmission spectra of pharmaceutical tablets |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007109483A Division JP4070222B2 (ja) | 1995-10-02 | 2007-04-18 | 錠剤の近赤外線透過スペクトル測定用器具 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09178658A true JPH09178658A (ja) | 1997-07-11 |
JP3967785B2 JP3967785B2 (ja) | 2007-08-29 |
Family
ID=24146290
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26152996A Expired - Fee Related JP3967785B2 (ja) | 1995-10-02 | 1996-10-02 | 近赤外線透過スペクトル計測装置および錠剤の近赤外線透過測定用器具 |
JP2007109483A Expired - Fee Related JP4070222B2 (ja) | 1995-10-02 | 2007-04-18 | 錠剤の近赤外線透過スペクトル測定用器具 |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007109483A Expired - Fee Related JP4070222B2 (ja) | 1995-10-02 | 2007-04-18 | 錠剤の近赤外線透過スペクトル測定用器具 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5760399A (ja) |
EP (1) | EP0767369A3 (ja) |
JP (2) | JP3967785B2 (ja) |
CA (1) | CA2185613A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007039335A (ja) * | 1998-11-24 | 2007-02-15 | Nippon Electric Glass Co Ltd | セラミックス物品の製造方法 |
Families Citing this family (39)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2328016B (en) * | 1997-08-08 | 2001-04-25 | Pfizer Ltd | Spectrophotometric analysis |
SE9800965D0 (sv) | 1998-03-23 | 1998-03-23 | Astra Ab | Analysing Device |
SE512098C2 (sv) | 1998-05-19 | 2000-01-24 | Agrovision Ab | Koncentrationsbestämning av en komponent i en blandning av minst två komponenter |
AU5886399A (en) * | 1998-09-07 | 2000-03-27 | Hamish Alexander Nigel Kennedy | Quality sorting of produce |
GB2347739A (en) * | 1999-03-09 | 2000-09-13 | Pfizer Ltd | Powder Analysis |
SE9903423D0 (sv) * | 1999-09-22 | 1999-09-22 | Astra Ab | New measuring technique |
SE0000314D0 (sv) * | 2000-01-31 | 2000-01-31 | Astrazeneca Ab | Apparatus and method for analysing |
US6667808B2 (en) | 2000-03-08 | 2003-12-23 | Thermo Electron Scientific Instruments Corporation | Multifunctional fourier transform infrared spectrometer system |
US6751576B2 (en) | 2000-03-10 | 2004-06-15 | Cognis Corporation | On-site agricultural product analysis system and method of analyzing |
WO2002018921A2 (en) | 2000-08-29 | 2002-03-07 | Glaxo Group Limited | Method and system for real-time fluorescent determination of trace elements |
US6894772B2 (en) * | 2001-02-12 | 2005-05-17 | Analytical Spectral Devices | System and method for grouping reflectance data |
US6853447B2 (en) * | 2001-02-12 | 2005-02-08 | Analytical Spectral Devices, Inc. | System and method for the collection of spectral image data |
US20030135547A1 (en) * | 2001-07-23 | 2003-07-17 | Kent J. Thomas | Extensible modular communication executive with active message queue and intelligent message pre-validation |
US6771369B2 (en) * | 2002-03-12 | 2004-08-03 | Analytical Spectral Devices, Inc. | System and method for pharmacy validation and inspection |
SE0200782D0 (sv) * | 2002-03-14 | 2002-03-14 | Astrazeneca Ab | Method of analysing a pharmaceutical sample |
EP1363120A1 (en) | 2002-05-14 | 2003-11-19 | PerkinElmer International C.V. | Tool for making a sample holder |
US7218395B2 (en) * | 2003-04-16 | 2007-05-15 | Optopo Inc. | Rapid pharmaceutical identification and verification system |
US20050097021A1 (en) * | 2003-11-03 | 2005-05-05 | Martin Behr | Object analysis apparatus |
EP1699422A4 (en) * | 2003-12-31 | 2009-04-29 | Univ South Carolina | THIN-FILED POROUS OPTICAL SENSORS FOR GASES AND OTHER LIQUIDS |
DE102004008321B3 (de) * | 2004-02-20 | 2005-11-17 | Fette Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Qualitätsüberwachung bei der Herstellung von Tabletten |
US20070201136A1 (en) * | 2004-09-13 | 2007-08-30 | University Of South Carolina | Thin Film Interference Filter and Bootstrap Method for Interference Filter Thin Film Deposition Process Control |
US7053373B1 (en) | 2005-01-19 | 2006-05-30 | Thermo Electron Scientific Instruments Llc | Infrared spectrometer with automated tablet sampling |
US20070166245A1 (en) * | 2005-11-28 | 2007-07-19 | Leonard Mackles | Propellant free foamable toothpaste composition |
EP1974201A1 (en) * | 2005-11-28 | 2008-10-01 | University of South Carolina | Optical analysis system for dynamic, real-time detection and measurement |
EP1969326B1 (en) | 2005-11-28 | 2020-06-10 | Ometric Corporation | Optical analysis system and method for real time multivariate optical computing |
US8345234B2 (en) * | 2005-11-28 | 2013-01-01 | Halliburton Energy Services, Inc. | Self calibration methods for optical analysis system |
DE102006002359B4 (de) * | 2006-01-18 | 2009-01-02 | Fette Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zur Überwachung der Produktion von Tabletten in einer Rundläuferpresse |
US20070294094A1 (en) * | 2006-06-20 | 2007-12-20 | Ometric Corporation | Methods of customizing, licensing and sustaining a technology option to meet a customer requirement |
US9170154B2 (en) | 2006-06-26 | 2015-10-27 | Halliburton Energy Services, Inc. | Data validation and classification in optical analysis systems |
WO2008057912A2 (en) * | 2006-11-02 | 2008-05-15 | University Of South Carolina | Multi-analyte optical computing system |
US8213006B2 (en) * | 2007-03-30 | 2012-07-03 | Halliburton Energy Services, Inc. | Multi-analyte optical computing system |
WO2008121715A1 (en) * | 2007-03-30 | 2008-10-09 | Ometric Corporation | In-line process measurement systems and methods |
WO2008121692A1 (en) * | 2007-03-30 | 2008-10-09 | University Of South Carolina | Tablet analysis and measurement system |
US8283633B2 (en) * | 2007-11-30 | 2012-10-09 | Halliburton Energy Services, Inc. | Tuning D* with modified thermal detectors |
US8212213B2 (en) * | 2008-04-07 | 2012-07-03 | Halliburton Energy Services, Inc. | Chemically-selective detector and methods relating thereto |
EP2427166B1 (en) | 2009-05-07 | 2013-10-16 | Gea Pharma Systems Limited | Tablet production module and method for continuous production of tablets |
US9297749B2 (en) * | 2012-03-27 | 2016-03-29 | Innovative Science Tools, Inc. | Optical analyzer for identification of materials using transmission spectroscopy |
US8888005B2 (en) | 2013-04-12 | 2014-11-18 | David Prokop | Uniquely identifiable drug dosage form units |
JP7463926B2 (ja) * | 2020-09-23 | 2024-04-09 | ウシオ電機株式会社 | 錠剤分光測定方法、錠剤分光測定装置、錠剤検査方法及び錠剤検査装置 |
Family Cites Families (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4349531A (en) * | 1975-12-15 | 1982-09-14 | Hoffmann-La Roche Inc. | Novel dosage form |
JPH0131957Y2 (ja) * | 1980-03-28 | 1989-10-02 | ||
DE3032334A1 (de) * | 1980-08-27 | 1982-04-08 | Dr. Madaus & Co, 5000 Köln | Vorrichtung zum optischen abtasten |
EP0172663B1 (en) * | 1984-07-23 | 1994-09-14 | Mutual Corporation | Method and apparatus for inspecting tablets automatically |
US4882493A (en) * | 1988-03-09 | 1989-11-21 | Indiana University Foundation | Sample holders or reflectors for intact capsules and tablets and for liquid microcells for use in near-infrared reflectance spectrophotometers |
JP2770243B2 (ja) * | 1989-09-21 | 1998-06-25 | ライオンエンジニアリング株式会社 | 錠剤成分量検査方法およびその装置 |
US5070874A (en) * | 1990-01-30 | 1991-12-10 | Biocontrol Technology, Inc. | Non-invasive determination of glucose concentration in body of patients |
DE4030699C1 (ja) * | 1990-09-28 | 1991-10-10 | Bruker Analytische Messtechnik Gmbh, 7512 Rheinstetten, De | |
US5319200A (en) * | 1991-06-05 | 1994-06-07 | Zeltex, Inc. | Rapid near-infrared measurement of nonhomogeneous samples |
US5235409A (en) * | 1991-08-13 | 1993-08-10 | Varian Associates, Inc. | Optical detection system for capillary separation columns |
DE9114260U1 (de) * | 1991-11-15 | 1992-01-23 | HPF Hans P. Friedrich Elektronik GmbH, 73660 Urbach | Vorrichtung zur optischen Füllgutkontrolle |
US5214277A (en) * | 1992-06-15 | 1993-05-25 | Drennen Iii James K | Near-infrared reflectance spectrometer system and related sample cell and sample support |
US5338935A (en) * | 1992-09-25 | 1994-08-16 | Truett William L | Positioning device for infrared accessories in FTIR spectrometers |
CH692841A5 (de) * | 1993-12-14 | 2002-11-29 | Buehler Ag | Sortiervorrichtung. |
US5463223A (en) * | 1994-01-24 | 1995-10-31 | Patwong Technologies, Inc. | Disposable all purpose micro sample holder |
US5504332A (en) * | 1994-08-26 | 1996-04-02 | Merck & Co., Inc. | Method and system for determining the homogeneity of tablets |
-
1995
- 1995-10-02 US US08/538,293 patent/US5760399A/en not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-09-16 CA CA002185613A patent/CA2185613A1/en not_active Abandoned
- 1996-09-19 EP EP96114994A patent/EP0767369A3/en not_active Withdrawn
- 1996-10-02 JP JP26152996A patent/JP3967785B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2007
- 2007-04-18 JP JP2007109483A patent/JP4070222B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007039335A (ja) * | 1998-11-24 | 2007-02-15 | Nippon Electric Glass Co Ltd | セラミックス物品の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0767369A2 (en) | 1997-04-09 |
CA2185613A1 (en) | 1997-04-03 |
JP3967785B2 (ja) | 2007-08-29 |
JP2007225621A (ja) | 2007-09-06 |
JP4070222B2 (ja) | 2008-04-02 |
US5760399A (en) | 1998-06-02 |
EP0767369A3 (en) | 1998-07-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3967785B2 (ja) | 近赤外線透過スペクトル計測装置および錠剤の近赤外線透過測定用器具 | |
US6667808B2 (en) | Multifunctional fourier transform infrared spectrometer system | |
JP4229529B2 (ja) | 反射率および透過率による分光分析装置および方法並びに分光計用のプローブ | |
US4801804A (en) | Method and apparatus for near infrared reflectance measurement of non-homogeneous materials | |
JP3790827B2 (ja) | ダイヤモンドのカラーを測定しかつ分析するためのシステム、装置及び方法 | |
US4734584A (en) | Quantitative near-infrared measurement instrument for multiple measurements in both reflectance and transmission modes | |
US7576855B2 (en) | Spectrophotometric method and apparatus | |
US8150114B2 (en) | Method for ensuring quality of a sample carrier | |
US6791674B2 (en) | Analytical method and apparatus for blood using near infrared spectroscopy | |
US7397566B2 (en) | Method and apparatus for optical interactance and transmittance measurements | |
JPH1054761A (ja) | 分光分析方法および分光分析装置 | |
AU770628B2 (en) | Apparatus and method for analysing | |
JP2008102149A (ja) | 分析装置の処理量を高める方法、分析装置のチップの使用方法及び分析装置の分配ステーション | |
US7339169B1 (en) | Sample rotating turntable kit for infrared spectrometers | |
EP0574601B1 (en) | Improved method and apparatus for optical interactance and transmittance measurements | |
JP2003149157A (ja) | 化学分析装置 | |
JP2000039395A (ja) | 臨床分析装置においてスループットを改善する方法 | |
JP3949850B2 (ja) | 蛍光x線分析装置 | |
KR200209051Y1 (ko) | 불균일 촉매 반응의 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한진공 장치와 빔쵸퍼를 갖는 적외선 분광 장치 | |
KR100354959B1 (ko) | 분석영역 선택형 적외선 분광분석 진공장치 | |
KR100354958B1 (ko) | 분할등분형 시료적재부 및 선택형 빔쵸퍼부를 갖는 적외선 분광장치 | |
KR200209050Y1 (ko) | 불균일 촉매 반응의 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한진공 장치와 빔쵸퍼를 갖는 적외선 분광 장치 | |
KR200209049Y1 (ko) | 불균일 촉매 반응의 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한진공 장치와 빔쵸퍼를 갖는 적외선 분광 장치 | |
TWM537211U (zh) | 可供複數樣品自動進樣之進樣機 | |
JPH03282352A (ja) | 光音響赤外分光分析用の信号検出装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060124 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060420 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060829 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061124 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20061219 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070418 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20070425 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070515 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070601 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |