KR100354959B1 - 분석영역 선택형 적외선 분광분석 진공장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 불균일 촉매 반응의 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한 적외선 분광 장치에 있어서, 측정되는 시료가 적재되는 시료적재부와, 상기 시료적재부를 수용하며 공기의 유입이 방지되도록 밀봉된 진공 챔버와, 상기 진공 챔버와 파이프를 통하여 연결되어 상기 진공 챔버 내에 있는 상기 측정 시료의 주변 공기를 뽑아 내어 상기 진공 챔버를 고진공으로 만드는 진공 펌프와, 상기 측정 시료가 적재되는 시료적재부의 분할 등분된 영역 중에 원하는 영역에만 적외선 빔이 선택적으로 조사되도록 빔의 진입 방향을 선택해 주는 빔쵸퍼부를 구비하는 것을 특징으로 한다. 이러한 구성을 갖는 본 발명에 따라, 종래의 전통적인 적외선 분광 장치에서 불균일 촉매 반응의 경우에 기체 시료의 반응 확인을 분석하는데 방해가 되는 대기의 성분들이 진공 챔버와 진공 펌프에 의하여 효과적으로 제거되고, 측정 촉매가 변경될 때 시료 용기를 개폐해야 하는 것으로 인하여 바탕 신호와 분석 조건의 동일성을 유지하지 못하는 단점을 제거하며 여러 측정시료를 동일한 분석 조건에서 측정하는 작업이 회전 가능한 빔쵸퍼에 의하여 달성되게 된다.

Description

분석영역 선택형 적외선 분광분석 진공장치{Infrared Spectro-analytical Vacuum Apparatus with Selective-type Analytical Domain}
본 발명은 적외선 분광 장치에 적용되는 진공 장치와 빔쵸퍼를 갖는 시료 용기에 관한 것으로, 좀더 상세하게는 적외선 분광 장치로 불균일 촉매 반응을 하는 반응물 및 생성물의 시료를 분석하는 경우에 시료적재부 주위를 진공 상태로 만들기 위한 진공 장치와 시료에 가해지는 적외선빔을 원하는 영역으로만 향하도록 선택하여 주는 빔쵸퍼를 갖는 시료 용기에 관한 것이다.
적외선 분광 기기는 적외선을 시료 분자에 조사하여 투과되어 나오는 광을 검출하여 시료의 구조를 분석하고 시료의 성질을 밝혀 주는 기기이다. 이를 위하여 분광 기기는, 일반적으로 복사선 에너지 광원, 시료를 담는 복사선에 투명한 용기, 측정을 위해 제한된 스펙트럼 영역을 제공하기 위한 장치, 복사 에너지를 유용한 신호(보통 전기 신호)로 변환시키는 복사선 검출기, 및 변환된 신호를 처리하는 신호 처리 장치와 판독 장치를 포함한다. 여기서 적외선 분광 기기는 복사선 에너지 광원으로 약 12,800 내지 10㎝-1범위의 파수(wavenumber) 또는 0.78 내지 1000㎛ 범위의 파장을 갖는 적외선을 사용하여 시료 용기 상의 시료를 정성 분석 또는 정량 분석을 수행한다. 이러한 적외선 분광 기기는 유기물이든 무기물이든 관계없이 공유 결합을 지닌 거의 모든 형태의 화합물 분자의 정성 분석과 정량 분석에 이용되는 장점을 갖는 주요한 도구이다.
따라서, 이 방법을 촉매 반응계에 적용하면 촉매 표면에 흡착되어 있는 기체 분자와 촉매 반응의 결과로서 생성된 물질을 분자 수준에서 관찰할 수 있고, 이를바탕으로 촉매 반응의 메카니즘을 규명할 수 있다. 종래에는 촉매 반응을 연구할 때, 촉매 자체만을 연구하기 위하여 얇은 원판 형태로 압착하여 고체 시료로 투광도를 측정하거나, 분말 형태일 경우 분산 퓨리에 변환 방식(DRIFT : Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transformation)으로 실험하였다. 또한 촉매 반응에 사용된 기체 시료는 별도의 기체 용기에 시료를 수십 Torr 정도로 충진하여 시료 장치부에 장착하고 측정을 하였다.
그러나, 적외선 분광 기기는 측정을 매개하는 적외선의 물리적 성질로 인하여 여러 제약 조건을 가지고 있다. 먼저 측정의 대상이 되는 시료를 담아 두는 시료 용기는 투과되는 적외선에 가능한 한 영향을 주지 않는 투명한 용기이여야만 한다. 또한 적외선에 투명한 용기는 시료를 담을 수 있는 모양을 유지할 수 있어야 한다.
이러한 이유로 말미암아 상기 적외선 분석용 시료에는 기체, 액체, 및 고체 중 어느 것도 이용 가능하나 측정에는 단일 시료로만 사용되고 있다. 이 중 기체 시료는 진공 용기에 확산시켜서 사용된다. 만족스러운 스펙트럼을 검출하기 위하여 짧은 용기 내에서 반사 표면에 빛을 반사시켜 긴 광로를 얻는 방법으로 광선이 용기에서 나오기 전에 시료를 수많이 통과하게 하여 검출한다. 액체 시료는 사용되는 적외선에 투명한 용매에 희석시켜 기지 농도의 시료로 포함하는 용액을 사용하여 검출한다. 적외선 영역에 걸쳐 모두 투명한 단일 용매는 존재하지 않기 때문에 만들어진 용매는 사용되는 적외선의 파수에 따라 적절하게 선택해야 한다. 한편 고체 시료는 목적하는 적외선 스펙트럼을 얻기 위하여 액체 또는 고체 매트릭스에서 고체를 분산시켜 얻는다. 일반적으로 고체 시료는 복사선의 산란 효과를 막기 위해 시료 고체의 입자 크기를 적외선 광선의 파장보다 작도록 분쇄해야 한다.
상기와 같이, 적외선 분석용 시료에는 기체, 액체, 또는 고체 어느 것도 가능하나 시료의 상에 따라 시료를 적재하는 방법이 다르기 때문에 단일 시료만을 사용하여 측정되었다. 이에는 적외선 영역에 걸쳐 투명한 좋은 용매가 없기 때문이기도 한데 이로 인하여 적외선 분광법에서는 일반적으로 시료 취급법이 가장 어렵고 시간도 많이 소요되는 부분이었다. 뿐만 아니라 한 번의 측정에 단일 시료만을 측정하고 다른 시료의 측정 시에는 다른 시료를 다시 적재하고 장착해야 하는 번거로움이 많았다. 이것으로 불균일 촉매 반응에서는 한 시료 장치에서 고체나 분말 또는 기체가 흡착된 경우와 같이 여러 가지 시료를 한 시료 장치에서 동시에 관찰하지는 못하였으며, 반응 시료의 주입과 반응 시료 생성물의 제거 등 여러 가지 시료 상태에 대한 연속 측정이 불가능하였다.
뿐만 아니라 특히 불균일 촉매 반응에서와 같이, 반응물 및 생성물을 적외선 분광 분석법으로 측정하고자 할 경우에는 다음의 문제점이 더 발생한다.
첫째, 종래의 적외선 분광 분석기에 의하여 이루어지는 대부분의 측정 실험은 일반적으로 상압 또는 수십 Torr 정도의 저압에서 수행되었는데, 시료 용기 주위에 존재하는 대기의 성분들은 불균일 촉매 반응의 경우 반응의 변화를 정확히 분석하는데 방해가 되는 배경 잡음을 일으키고,
둘째, 종래의 전통적인 적외선 분석법은 시료 용기의 구조상 단일 상태의 시료만을 대상으로 분석이 이루어지므로, 불균일 촉매계 반응의 경우에는 측정 촉매가 바뀔때마다 시료 장치를 개폐하고 시료를 재장착하여야 하고 이로 각 촉매에 대하여 수반되는 분석 과정의 바탕 신호와 분석 조건의 동일성을 유지하지 못하는 단점을 내포하고 있었다.
이러한 단점으로 인하여 불균일 촉매계의 반응 분석에는 시료 용기 내의 대기의 잡음 성분으로 인하여 반응에 관여하는 시료 물질의 흡착, 또는 탈착을 정밀하게 확인하는데 방해가 되었고 불균일 촉매계 반응의 경우에 물질들을 다양한 조건에서 측정 분석하는 실험을 수행해야 하는 경우에는 측정 상태가 바뀔 때마다 시료 장치를 개폐하고 시료를 재장착하여야 하므로 각 촉매에 대하여 수반되는 분석과정의 바탕 신호와 분석 조건의 동일성 유지가 확보되지 않음으로 인하여 각 촉매 작용의 비교 분석에 한계를 제공하였다. 적외선 분석을 위한 시료의 상(phase)은 고체, 액체 또는 기체가 모두 가능하나, 이는 시료의 상태가 단일 상인 경우를 대상으로 하며, 한 시료 장치에서 고체, 분말 또는 기체가 흡착된 경우와 같이 여러 가지 상의 시료를 한 시료 장치에서 동시에 관찰하지는 못하였으며, 반응 시료의 주입과 반응 시료 생성물의 제거 등 여러 가지 시료에 대한 연속적인 측정이 불가능하였다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 불균일 촉매 반응의 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한 적외선 분광 장치에 있어서, 측정되는 시료가 적재되는 시료적재부와, 상기 시료적재부를 수용하며 공기의 유입이 방지되도록 밀봉된 진공 챔버와, 상기 진공 챔버와 파이프를 통하여 연결되어 상기 진공 챔버 내에 있는 상기측정 시료의 주변 공기를 뽑아 내어 상기 진공 챔버를 고진공으로 만드는 진공 펌프와, 상기 측정 시료가 적재되는 시료적재부의 분할 등분된 영역 중에 원하는 영역에만 적외선 빔이 선택적으로 조사되도록 빔의 진입 방향을 선택해 주는 빔쵸퍼부를 구비하는 것을 특징으로 한다. 상기 시료적재부는 원하는 연속 측정 횟수만큼 분할 등분되고, 상기 분할 등분된 영역에는 원하는 측정시료별로 각각 분리 적재되고, 상기 진공 챔버 내에는 상기 시료적재부를 그 판의 편편한 면의 중앙 중공부에 수용하는 열전도율이 높은 시료적재부 지지판과, 상기 시료적재부 지지판의 일측에 물리적으로 결합되고 상기 진공 챔버 내의 공기의 이동 통로가 되는 파이프와, 상기 파이프와 진공 펌프로 연결되는 진공 파이프를 결합시키는 연결 플랜지로 구성되는 시료지지대를 더 포함한다. 또한 상기 빔쵸퍼부는 상기 진공 챔버의 외측에 부착된 하우징과 상기 하우징 내에서 회전 가능한 빔쵸퍼를 포함하고, 상기 빔쵸퍼는 상기 시료적재부의 분할 등분된 영역 중에 원하는 영역에만 적외선빔이 선택적으로 조사되도록 해주기 위하여 하나의 성분 영역의 크기 이하의 면적을 갖는 부채꼴 모양의 빔투과구를 포함한다.
도 1은 일반적으로 사용되는 적외선 분광 장치의 각 구성 요소의 배열도.
도 2는 본 발명에 따른 적외선 분광기에 사용되는 시료적재부의 사시 분해도.
도 3은 도 2에 도시된 본 발명에 따른 시료적재부 내부 구성 요소의 분해도.
도 4는 본 발명에 따른 시료적재부를 이용하여 측정된 시료의 분광 스펙트럼도.
<도면 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 적외선 분광 장치 12 : 광원
16 : 시료 용기 30 : 검출기
50 : 시료적재부 지지판 52 : 시료적재부
54 : 시료창 62 : 쵸퍼 하우징
66 : 쵸퍼 68 : 빔투과구
이제 도면을 참조하여 일반적으로 사용되는 적외선 분광 장치에서 본 발명에 따른 구성 요소의 구성 및 그 작용을 설명해본다. 도 1은 일반적으로 사용되는 적외선 분광 장치(10)의 각 부분 요소의 배열을 계통적으로 나타내는 것이다. 광원(12)에서 방출되는 적외선빔은 2 개로 분할되어 일부는 기준물(14)을, 다른 일부는 시료 용기(16)를 투과하여 몇몇 광학 기구들을 지나간 다음에 다시 서로 만나서 단색화 장치(20)로 입사하는데 이 단색화 장치에서는 특정 파장, 특정 주파수의 빔만이 검출기(30) 방향으로 빠져 나갈 수 있어, 이 특정 파장, 특정 주파수에 대한 정보를 검출하여 시료에 대한 정보를 알게 된다. 이 정보는 증폭기(32)를 통하여 증폭되고 동시화 정류기(34)를 거쳐 일부 보정을 하며 일부는 필터 및 변조기(36)에서 처리된 다음 동시화된 모터(38)에서 차아트(40)로 기록하게 된다.
전문에서 상세하게 기술된 바와 같이, 적외선 분광 장치에서는 적외선빔에 투명한 좋은 용액이 없기 때문에 시료를 준비하는 것이 가장 어려우며 시간도 많이 든다. 본 발명은 이 시료 용기(16)를 개선하여 진공 조건에서 연속 측정을 할 수 있게 향상된 시료 용기를 제공하여 적외선 분광 분석에 있어 난점이 되고 있는 전술한 문제점을 해결하고 있다.
도 2는 도 1에 사용되는 시료 용기의 사시 분해도를 도시한 것이다. 본 도면에서 정사각형 형상은 진공 챔버로 이 챔버의 내부에 측정 대상이 시료를 적재하는 시료적재부를 수용하며, 우측에 볼트로 고정되어지는 구성 요소는 시료적재부로 입사하는 적외선빔의 방향을 선택적으로 변경할 수 있게 하는 빔쵸퍼이다. 이 시료적재부로 입사하는 적외선빔의 입사 방향은 도면 번호 44로 기재되어 있는데 부채꼴 모양의 부분을 통하여 내부에 있는 시료 상으로 향하게 된다. 도면 번호 43 은 진공 챔버의 내부 공기를 추출하기 위하여 진공 펌프로 연결되는 연결 플랜지 부분이다. 이 진공 펌프의 작용에 의하여 진공 챔버는 기존의 저압과는 그 성능 면에서 큰 차이를 나타내게 된다. 기존의 챔버는 수십 Torr 저압에서 수행되는 반면, 본발명에 따른 진공 챔버는 10-6이하의 고진공으로 수행된다는 점에서 그 효과면에서 구별된다 하겠다.
본 구성은 시료적재부를 고진공으로 유지함으로써 대기 분자로 인하여 반응에 영향을 주는 것을 방지하고 바탕 신호나 잡음의 존재를 사전에 제거함으로써 효과적으로 반응에 관여한 반응 분자들의 스펙트럼을 분석할 수 있도록 한 것이다.
도 3은 좀더 구체적으로 도 2의 시료 용기의 내부 구성 요소를 보기 쉽게 분해하여 도시한 것이다. 제일 먼저 설명되는 것은 시료 부분이다. 이 시료는 사용되는 적외선빔에 투명한 재료, 예를 들어 이 예에서는 염화나트륨 재료에 고운 분말로 제공된 여러 성분의 촉매 가루를 각각 혼합하여 시료창(54)으로 제조한 다음 시료적재부(52)에 제공되어진다. 이 때 준비된 시료창(54)이 시료적재부(52)에 적재되는 때에 원하는 개수의 측정시료 성분, 예를 들어 여기에서는 4 가지 성분으로 분리 제공된다. 이 시료창(54)은 본 발명에 따라 촉매의 분말을 측정 시료별로 분리 적재하기 위하여 한 영역에 한 성분이 균등하게 함유된 염화나트륨으로 구성된 윈도우로 이루어지며, 이 예에서는 일례로 택정된 4 가지 다른 조성의 촉매를 동시에 측정할 수 있도록 하기 위하여 4 등분된 부채꼴 모양으로 구성되어 있다.
본 구성은 촉매 반응의 분석 과정에서 촉매계를 구성하는 각 성분들에게 적외선빔을 선택적으로 통과시킬 수 있도록 하여, 측정 대상이 바뀔 때마다 시료 장치를 개폐하고 시료를 재장착함으로써 발생되는 잡음이나 바탕 신호의 변경 문제를 해결하여 분석 조건의 동일성을 유지할 수 있도록 해주기 위한 것이다.
이제 이렇게 준비된 시료창(54)은 시료의 모양을 보호하고 각 성분들이 서로 섞이는 것을 방지하기 위하여 분리대를 갖춘 시료적재부(52) 내에 적재된다. 이 시료적재부는 시료가 압착되는 것을 막아주고 각 성분들이 자기 위치를 벗어나지 않고 자기 위치를 유지하도록 하는 공간유지대의 역할도 한다. 이 시료적재부는 어느 정도의 압력에도 견뎌야 하고 외부에서 전달되는 열에너지를 받아 온도가 변동될 때에도 변질되지 않도록 하기 위하여 실리콘 고무로 제조되며 그 모양은 원하는 측정시료의 횟수에 따라 분할된 시료창(54)의 모양, 예를 들어 이 예에서는 부채꼴 모양을 수용하게끔 제조된다.
이 시료적재부(52)는 시료적재부 지지판(50)의 중앙 영역부에 형성된 중공부(53)에 위치되며 지지판으로 인하여 외부 압력으로부터 보호를 받고 또 시료적재부 지지판의 온도에 따라 시료적재부 내 시료의 온도가 조절되게 한다. 본 구성의 온도 조절은 촉매 반응에서는 온도가 반응에 미치는 영향이 매우 지대하기 때문에 이 온도에 따른 촉매의 반응성 분석 및 시료의 생성물의 분석은 매우 유용하다고 볼 수 있다. 여기에서 조절되는 시료의 온도는 시료적재부를 통하여 열에너지를 전달함으로써 수행하고 있는데 대체로 -100℃ 내지 200℃ 범위이다. 시료적재부 지지판은 시료적재부로의 열 전달을 용이하게 하기 위하여 구리로 제조되는 것이 바람직하며 기타 시료 용기와의 열 반응으로 인하여 온도 범위가 제한되도록 한다. 이를 위하여 시료적재부 지지판(50) 사이에는 지지판(50)을 가열시켜주는 열발생부(도시되지 않음)가 위치하고 있는데, 이 가열부는 전선(51)을 통하여 외부 전원(도시되지 않음)으로부터 전력을 공급받는다. 또 가열되는 지지판(50)의 원하는 온도로 조절하기 위하여 지지판(50) 사이, 즉 열발생부 일측에는 지지판의 온도를 측정하는 센서부(도시되지 않음)가 배치된다. 이 센서부는 지지판의 온도를 측정하여 지지판의 온도가 설정온도보다 높으면 전원을 단절시키고 설정온도보다 낮으면 전원을 연결시켜 지지판의 온도를 일정하게 유지하게 하는 온도 조절 기능을 갖는다. 이렇게 함으로써 설정 온도로 유지되어지는 지지판으로부터 그 지지판의 중앙 영역 중공부 내부에 위치된 시료적재부 뿐만 아니라 시료의 온도도 일정하게 유지할 수 있게 된다.
그 다음에 상기 시료적재부 지지판의 측면에는 지지판 중공부(53)에 위치된 시료창(54)을 지지판 바깥쪽에서 고정하는 구리로 된 덮개(56)가 위치하게 된다. 여기까지가 진공 챔버 내부에 위치하는 시료를 지지하는 부품들이다. 이제 이 부분 요소들을 수용하게끔 육면체 형태의 챔버를 둘러싸면 진공 챔버가 형성되어진다. 이렇게 형성된 진공 챔버는 도 2 에 도시된 그림에서 육면체 형태의 박스 부분에 해당되며 지금까지 기술한 부품들은 이 박스 내에 수용되어 있는 것들이다. 이 박스의 상부로 튀어나온 원통형 파이프와 연결 플랜지(43)는 상기 진공 챔버 내부의 공기를 파이프 내부를 통하여 뽑아 내어 진공 펌프로 보내기 위하여 진공 파이프와 결합되는 부분이다.
다시 도 3으로 돌아가면, 그 다음에 나타나는 도면 번호 58, 60, 62, 64, 및 66은 진공 챔버 외부에 부착하는 윈도우와 빔쵸퍼의 부품들이다. 먼저 도면 번호 58 은 덮개(56)를 밀봉하고 적외선빔을 진공 챔버 내로 통과시키는 통로의 역할을 하는 윈도우이다. 이곳을 통하여 일어날 수 있는 공기의 유입을 막아주고 챔버 내부 진공을 유지하기 위하여 염화나트륨으로 된 이 윈도우(58)를 진공 챔버 외벽에 고정하는 부품이 진공 플랜지(60)이다.
그 다음에 빔쵸퍼의 하우징(62)이 진공 플랜지(60)에 볼트(64)에 의하여 체결되고 이 하우징(62) 내부에 빔쵸퍼(66)가 위치하게 된다. 이 빔쵸퍼(66)는 적외선빔이 시료(54)에 입사하는 위치를 선택적으로 변경할 수 있도록 회전 가능하게 제조되는데 이 예에서는 일례로 원반형 빔쵸퍼로 구성되어 회전이 용이하게 구성되어 있다. 또 시료(54)의 일정 영역에만 적외선빔을 조사하도록 하기 위하여 이 빔쵸퍼(66)에는 시료의 한 성분 영역 이하의 크기를 갖는 빔투과구(68)를 가지는 것이 바람직하다. 이때 빔투과구(68)은 도면 3에서는 부채꼴 모양을 하고 있지만 기타 원형이나 타원형 등 측정시료의 영역이하의 크기를 갖는 투과구면 어느 것이라도 족하다. 한편 빔쵸퍼(68)에는 외부에서 이 빔쵸퍼를 회전 구동시킬 수 있도록 하기 위하여 구동 장치가 연결될 수 있다.
이 예에서는 도 3에 도시된 바와 같이 시료적재부에 적재되는 시료의 측정 대상이 4 곳으로 분할되어 있으므로 일단 한번 한 곳의 시료를 측정한 뒤에는 시료 용기를 개폐하지 않고 고진공 조건 하에서 다음 측정을 위하여 빔쵸퍼만을 90°회전시켜 주기만 하면 된다. 수동으로 또는 공압으로 또는 모터를 사용하여 90°회전시켜 주면 간단히 4 가지 측정 시료에 대한 적외선 스펙트럼을 연속적으로 계속해서 시료 용기의 개폐없이 측정할 수 있으며 이는 동일한 조건에서의 측정이므로 시료 용기를 개폐하는 별개의 측정에서 발생될 수 있는 배경 신호의 차이를 원천적으로 제거할 수 있게 한다.
이상의 부분이 진공 챔버 외부에 부착되는 윈도우(58)와 빔쵸퍼의 부품들(62, 66)이다. 도 2에서 분해도로 도시된 부분이 이 부품들이다. 도 2에서 도시된 화살표 방향(44)으로 입사된 적외선빔은 회전 빔쵸퍼와 진공 챔버를 통과하고 빠져 나간다. 시료에 대한 정보를 싣고 진공 챔버를 빠져나간 적외선빔은, 도 1 에 도시된 바와 같이, 여러 광학 기구를 거쳐 단색화 장치(20)에서 특정 파장, 특정 주파수의 성분만이 선택된 후 검출기(30)로 입사하여 측정되어진다. 또한 단색화 장치(20)의 파장 선택을 달리하여 다른 파장, 다른 주파수 성분을 선택하여 반복해서 검출기(30)에서 측정한다. 이렇게 하여 시료에 대한 정보를 싣고 있는 적외선빔을 분석하여 불균일 촉매 반응의 다성분 촉매계의 활성 분석을 수행하게 된다.
본 구성을 이용한 실험을 예로 들어 간단히 설명해본다. 예를 들어 주촉매로는 Mo를 사용하고 조촉매로는 Co를 사용하여 알루미나 지지체에 담지시킨 촉매계로써 촉매 반응을 연구할 경우, 반응물 분자는 3 가지의 구성 성분 모두에 흡착될 가능성이 존재하므로 각 성분에 의한 촉매 반응의 기여도를 구분 할 수 없다. 따라서 표면에서 분자들의 거동을 관찰하려고 하는 연구자들에게는 3 가지 물질과 이 3 가지 물질을 혼합하여 구성한 한 개의 촉매계를 포함하여 모두 4 가지 물질을 동일한 실험 조건에서 관찰할 필요성이 제기된다. 이 목적을 달성하기 위하여 본 장치에서는 4 가지 측정 대상의 물질을 도 3에 도시된 바와 같은 시료창(54)으로 제조한 후 시료적재부(52)에 적재한 다음 본 발명에 따른 진공 챔버 내에 순서대로 설치한다. 이제 이 진공 챔버에 적외선빔을 조사하면 빔쵸퍼에 구비된 1/4 조각 빔투과구를 통하여 적외선빔이 원하는 측정시료의 영역에만 조사되게 된다. 이때 측정시료의영역에 있는 특정 성분에 반응물 분자가 흡착하는 것을 관찰할 수 있게 되며, 그 다음 측정시료를 측정하기 위하여 빔쵸퍼를 90°회전시켜주면 된다. 이렇게 하여 4 가지 측정 시료에 대하여 시료 용기를 개폐하지 않고 고진공 상태에서 연속적으로 측정할 수 있어서 동일한 조건에서의 측정이므로 비교 분석을 효과적으로 수행하게 해준다.
도 4 는 4가지 형태의 촉매 시료에 흡착된 푸란(furan)의 적외선 스펙트럼을 도시한 것이다. 순수 알루미나와 몰리브덴/알루미나와, 코발트/알루미나와, 코발트-몰리브덴/알루미나와, 푸란가스상의 곡선이 일례로 도시되어 그 차이를 보여주고 있다.
본 발명은 종래의 적외선 분광 장치를 불균일 촉매 반응에 사용하는데 야기되는 몇가지 문제점을 해소하여 준다. 본 발명은 시료적재부를 둘러싸는 진공 챔버와 시료적재부의 공기를 추출하여 진공 챔버를 진공으로 만드는 진공 펌프를 장착하여 종래의 적외선 분광 장치에서 불균일 촉매 반응에 관여하는 기체 시료의 반응 확인을 분석하는데 방해가 되는 대기의 성분들을 효과적으로 제거한다. 또한 본 발명은 종래의 전통적인 적외선 분광 장치에서 불균일 촉매 반응의 경우에 측정 촉매가 변경될 때 시료 용기를 개폐해야 하는 것으로 인하여 바탕 신호와 분석 조건의 동일성을 유지하지 못하는 단점을 제거해주는 미리 분리 적재된 시료적재부와 회전 가능한 빔쵸퍼를 제공하여 측정 촉매가 변경될 때에도 바탕 신호와 분석 조건의 동일성을 유지하며 연속 측정이 가능하게 한다.

Claims (10)

  1. 불균일 촉매 반응의 다성분 촉매계의 활성 분석을 위해 진공 챔버와 연결되어 진공 챔버 내를 고진공으로 만드는 진공 펌프를 구비하는 적외선 분광 장치에 있어서,
    원하는 연속 측정 횟수만큼 분할 등분되어, 상기 분할 등분된 영역에 측정되는 시료가 측정시료별로 각각 분리 적재되는 시료적재부와;
    상기 시료적재부를 수용하며 공기의 유입이 방지되도록 밀봉된 진공 챔버와;
    상기 측정 시료가 적재되는 시료적재부의 분할 등분된 영역 중 원하는 영역에만 적외선 빔이 선택적으로 조사되도록 빔의 진입 방향을 선택해 주는 빔쵸퍼부를 구비하는 것을 특징으로 하는 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한 적외선 분광 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 진공 챔버 내에는 상기 시료적재부를 그 판의 편편한 면의 중앙 중공부에 수용하는 열전도율이 높은 시료적재부 지지판과, 상기 시료적재부 지지판의 일측에 결합되고 상기 진공 챔버 내의 공기의 이동 통로가 되는 파이프와, 상기 파이프와 진공 펌프로 연결되는 진공 파이프를 결합시키는 연결 플랜지로 구성되는 시료지지대를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한 적외선 분광 장치.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 시료적재부 지지판에는 일측부에 열에너지를 발생시키는 열발생부와, 상기 시료적재부 지지판의 온도를 감지하여 설정 온도로 유지하게 해주는 센서부를 포함하는 것을 특징으로 하는 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한 적외선 분광 장치.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 센서부는 -100℃ 내지 200℃ 사이에서 온도 설정이 되는 것을 특징으로 하는 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한 적외선 분광 장치.
  5. 제 2 항에 있어서, 상기 시료적재부 지지판은 구리로 제조되는 것을 특징으로 하는 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한 적외선 분광 장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 진공 챔버 내부는 상기 진공 펌프의 작용에 의하여 10-6Torr 이하로 되는 것을 특징으로 하는 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한 적외선 분광 장치.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 빔쵸퍼부는 상기 진공 챔버의 외측에 부착된 하우징과 상기 하우징 내에서 회전 가능한 빔쵸퍼를 포함하는 것을 특징으로 하는 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한 적외선 분광 장치.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 빔쵸퍼는 상기 시료적재부의 분할 등분된 영역 중 원하는 영역에만 적외선빔이 선택적으로 조사되도록 해주기 위하여 하나의 성분 영역의 크기 이하의 면적을 갖는 부채꼴 모양의 빔투과구를 포함하는 것을 특징으로 하는 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한 적외선 분광 장치.
  9. 제 7 항에 있어서, 상기 빔쵸퍼에는 여러 가지 시료 성분에 대하여 동일한 조건으로 연속 측정이 가능하도록 하기 위하여 상기 빔쵸퍼를 회전 구동시키는 구동부가 연결되는 것을 특징으로 하는 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한 적외선 분광 장치.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 구동부는 상기 빔쵸퍼를 회전 동력을 발생시키는 모터, 상기 모터에 전기에너지를 공급하는 전원, 상기 모터의 회전 동력을 빔쵸퍼에 전달하는 동력 전달 부재, 및 외부에서 제어 대상의 데이터를 입력받고 상기 모터를 제어하는 제어부를 포함하는 것을 특징으로 하는 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한 적외선 분광 장치.
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