JPH09158710A - ディーゼル排ガス浄化フィルタ - Google Patents
ディーゼル排ガス浄化フィルタInfo
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- JPH09158710A JPH09158710A JP7320107A JP32010795A JPH09158710A JP H09158710 A JPH09158710 A JP H09158710A JP 7320107 A JP7320107 A JP 7320107A JP 32010795 A JP32010795 A JP 32010795A JP H09158710 A JPH09158710 A JP H09158710A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 連続気泡を有する多孔質セラミックハニカム
構造体のセル開口部の片端が１個おきに目封じされ、こ
の端で目封じされていないセル開口部は反対側の端を目
封じされておりセル壁中の細孔を通過してガスが流通す
るようになっているハニカムフィルタを有するディーゼ
ル排ガス浄化フィルタにおいて、上記ハニカムフィルタ
になるべく多くの活性アルミナを担持させる。 【解決手段】 上記ハニカムフィルタのセル側壁表面及
びその細孔の内部に活性アルミナを付着させる。
構造体のセル開口部の片端が１個おきに目封じされ、こ
の端で目封じされていないセル開口部は反対側の端を目
封じされておりセル壁中の細孔を通過してガスが流通す
るようになっているハニカムフィルタを有するディーゼ
ル排ガス浄化フィルタにおいて、上記ハニカムフィルタ
になるべく多くの活性アルミナを担持させる。 【解決手段】 上記ハニカムフィルタのセル側壁表面及
びその細孔の内部に活性アルミナを付着させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ディーゼルエンジ
ン等の内燃機関から排出されるガスに含まれている物質
のうち少なくともパティキュレートを除去し、排気ガス
を浄化するために用いられるパティキューレート捕集用
のフィルタに関する。
ン等の内燃機関から排出されるガスに含まれている物質
のうち少なくともパティキュレートを除去し、排気ガス
を浄化するために用いられるパティキューレート捕集用
のフィルタに関する。
【０００２】
【従来の技術】ディーゼルエンジン等の内燃機関から排
出されるパティキュレートには、人体に有害な物質が含
まれており、これを除去することが環境上の課題となっ
ている。このため、従来では、ディーゼルエンジンの排
気系に設けたフィルタでパティキュレートを捕集し、一
定量捕集した後パティキュレートを電気ヒータやバーナ
等で燃焼除去する方法が行なわれている。また、フィル
タに担持した白金族金属触媒でパティキュレートの燃焼
温度を下げ、捕集したパティキュレートを連続的に燃焼
させる方法もある。前者の捕集したパティキュレートを
電気ヒータやバーナ等で燃焼除去する方法の場合、パテ
ィキュレートの捕集量が多いほど燃焼時のフィルタ最高
温度が上昇し、フィルタにかかる熱応力でフィルタが破
損することがあり、パティキュレートの捕集量制御が重
要であるが、完全に捕集量を制御するには至っていな
い。後者の触媒による燃焼の場合、燃焼温度が比較的低
くなりフィルタにかかる熱応力が小さくなるため、触媒
は耐熱性に優れる。
出されるパティキュレートには、人体に有害な物質が含
まれており、これを除去することが環境上の課題となっ
ている。このため、従来では、ディーゼルエンジンの排
気系に設けたフィルタでパティキュレートを捕集し、一
定量捕集した後パティキュレートを電気ヒータやバーナ
等で燃焼除去する方法が行なわれている。また、フィル
タに担持した白金族金属触媒でパティキュレートの燃焼
温度を下げ、捕集したパティキュレートを連続的に燃焼
させる方法もある。前者の捕集したパティキュレートを
電気ヒータやバーナ等で燃焼除去する方法の場合、パテ
ィキュレートの捕集量が多いほど燃焼時のフィルタ最高
温度が上昇し、フィルタにかかる熱応力でフィルタが破
損することがあり、パティキュレートの捕集量制御が重
要であるが、完全に捕集量を制御するには至っていな
い。後者の触媒による燃焼の場合、燃焼温度が比較的低
くなりフィルタにかかる熱応力が小さくなるため、触媒
は耐熱性に優れる。
【０００３】上記の方法において、パティキュレートの
捕集にはおもに、セラミックのハニカム構造体を用いる
ことが多く、その材質としては、低熱膨張性をしめすコ
ーディエライトが一般的に用いられる。
捕集にはおもに、セラミックのハニカム構造体を用いる
ことが多く、その材質としては、低熱膨張性をしめすコ
ーディエライトが一般的に用いられる。
【０００４】本発明の関係するディーゼル排ガス浄化フ
ィルタは、ハニカム構造のセラミックモノリスの片端の
セル開口部、例えばガス入口側のセル開口部は一個おき
に目封じしてあり、ガス出口側のセル開口部は入口側の
開口部が目封じしていないセルについてのみ目封じす
る。したがって、排気ガスはセル側壁の細孔を通過し、
排気ガスとともに流れるパティキュレートはこのセル側
壁の表面およびセル側壁の細孔内部で捕集される。
ィルタは、ハニカム構造のセラミックモノリスの片端の
セル開口部、例えばガス入口側のセル開口部は一個おき
に目封じしてあり、ガス出口側のセル開口部は入口側の
開口部が目封じしていないセルについてのみ目封じす
る。したがって、排気ガスはセル側壁の細孔を通過し、
排気ガスとともに流れるパティキュレートはこのセル側
壁の表面およびセル側壁の細孔内部で捕集される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ディーゼル排ガス用の
ハニカム構造多孔質セラミックフィルタは前記のように
モノリスハニカムの両端を交互に目封じすることによ
り、ガスはセル壁の数μｍ〜数十μｍの気孔を通過して
隣接するセルに流れる構造のため、パティキュレートの
捕集効率が他の構造のフィルタよりも高い利点がある。
本発明は、前述のような目封じがなされ、活性アルミナ
等の高比表面積材料粒子でセル側壁表面及びその細孔の
内部をコーティングされた多孔質セラミックフィルタを
有するディーゼル排ガス浄化フィルタを提供するもので
ある。
ハニカム構造多孔質セラミックフィルタは前記のように
モノリスハニカムの両端を交互に目封じすることによ
り、ガスはセル壁の数μｍ〜数十μｍの気孔を通過して
隣接するセルに流れる構造のため、パティキュレートの
捕集効率が他の構造のフィルタよりも高い利点がある。
本発明は、前述のような目封じがなされ、活性アルミナ
等の高比表面積材料粒子でセル側壁表面及びその細孔の
内部をコーティングされた多孔質セラミックフィルタを
有するディーゼル排ガス浄化フィルタを提供するもので
ある。
【０００６】ハニカム構造のセラミック担体に活性アル
ミナ等の高比表面積材料粒子をコーティングする場合、
活性アルミナのスラリーにカーボン等の可燃性物質粒子
を添加してこのスラリーを担体表面にコーティングして
焼成することにより、上記可燃性物質を焼失させてコー
ティング層の表面に多数のポアを形成し、このポアによ
りコーティング層へのガスの拡散効率を高めるようにし
たものが公知となっている（特開昭５７−９９３１４号
公報、特開昭６１−２４５８４９号公報）。しかし、こ
れはフロースルー式のセラミックハニカムに関し、排気
ガスのコーティング層への接触面積を増大させ酸化触媒
との反応性を向上させて浄化性能を向上させることを目
的としている。つまり、活性アルミナのコーティング層
の表面にカーボンで約１０〜２０μｍ程度のポアで凹み
をつくることでコート層の表面積を増大させることが目
的であり、本発明の関係する排ガスがセル側壁を通過す
るディーゼル排ガス浄化フィルタとは根本的に異なる。
ミナ等の高比表面積材料粒子をコーティングする場合、
活性アルミナのスラリーにカーボン等の可燃性物質粒子
を添加してこのスラリーを担体表面にコーティングして
焼成することにより、上記可燃性物質を焼失させてコー
ティング層の表面に多数のポアを形成し、このポアによ
りコーティング層へのガスの拡散効率を高めるようにし
たものが公知となっている（特開昭５７−９９３１４号
公報、特開昭６１−２４５８４９号公報）。しかし、こ
れはフロースルー式のセラミックハニカムに関し、排気
ガスのコーティング層への接触面積を増大させ酸化触媒
との反応性を向上させて浄化性能を向上させることを目
的としている。つまり、活性アルミナのコーティング層
の表面にカーボンで約１０〜２０μｍ程度のポアで凹み
をつくることでコート層の表面積を増大させることが目
的であり、本発明の関係する排ガスがセル側壁を通過す
るディーゼル排ガス浄化フィルタとは根本的に異なる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の態様は、
連続気泡を有する多孔質セラミックハニカム構造体のセ
ル開口部の片端が１個おきに目封じされ、この端で目封
じのされていないセル開口部は反対側の端を目封じされ
ており、セル壁中の細孔を通過してガスが流通するよう
になっているハニカム型フィルタであって、セル側壁の
表面及びセル側壁の細孔内部に高比表面積材料粒子（以
下単に「高比表面積材料」という）を含むコーティング
材料が付着している構造体、を有する、セル壁の中の細
孔を通過してガスが流通するディーゼル排ガス浄化フィ
ルタである。
連続気泡を有する多孔質セラミックハニカム構造体のセ
ル開口部の片端が１個おきに目封じされ、この端で目封
じのされていないセル開口部は反対側の端を目封じされ
ており、セル壁中の細孔を通過してガスが流通するよう
になっているハニカム型フィルタであって、セル側壁の
表面及びセル側壁の細孔内部に高比表面積材料粒子（以
下単に「高比表面積材料」という）を含むコーティング
材料が付着している構造体、を有する、セル壁の中の細
孔を通過してガスが流通するディーゼル排ガス浄化フィ
ルタである。
【０００８】本発明の第２の態様は、連続気泡を有する
多孔質セラミックハニカム構造体を、高比表面積材料で
可燃性焼失物質粒子（以下単に「可燃性焼失物質」とい
う）を含むコーティングスラリーでコーティングし、こ
の際、前記高比表面積材料及び可燃性焼失物質の平均粒
径が前記ハニカム構造体の平均細孔径より小さな大きさ
であり、その後焼成すること、並びに前記ハニカム構造
体のセル開口部の片端を１個おきに目封じし、この端で
目封じしていない開口部は反対側の端を目封じするこ
と、を含む、セル壁の中の細孔を通過してガスが流通す
るディーゼル排ガス浄化フィルタの製造方法である。
多孔質セラミックハニカム構造体を、高比表面積材料で
可燃性焼失物質粒子（以下単に「可燃性焼失物質」とい
う）を含むコーティングスラリーでコーティングし、こ
の際、前記高比表面積材料及び可燃性焼失物質の平均粒
径が前記ハニカム構造体の平均細孔径より小さな大きさ
であり、その後焼成すること、並びに前記ハニカム構造
体のセル開口部の片端を１個おきに目封じし、この端で
目封じしていない開口部は反対側の端を目封じするこ
と、を含む、セル壁の中の細孔を通過してガスが流通す
るディーゼル排ガス浄化フィルタの製造方法である。
【０００９】本発明に用いる多孔質セラミックハニカム
構造体は、従来低熱膨張性セラミックスとして知られて
いるコーディエライト（化学組成式２ＭｇＯ・２Ａｌ2
Ｏ3・５ＳｉＯ2)で作られていることが好ましい。これ
の気孔率は当業者に周知の方法で自由に調節することが
できる。
構造体は、従来低熱膨張性セラミックスとして知られて
いるコーディエライト（化学組成式２ＭｇＯ・２Ａｌ2
Ｏ3・５ＳｉＯ2)で作られていることが好ましい。これ
の気孔率は当業者に周知の方法で自由に調節することが
できる。
【００１０】前記高比表面積材料を前記多孔質セラミッ
クハニカム構造体のセル側壁の表面及びセル側壁の細孔
内部に高比表面積材料を含むコーティング材料を付着さ
せるには、前記多孔質セラミックハニカム構造体を高比
表面積材料を含むコーティング材料及び好ましくは可燃
性焼失物質を含むコーティングスラリーでコーティング
し、その後好ましくは余分なスラリーを除去し、そして
焼成すればよい。
クハニカム構造体のセル側壁の表面及びセル側壁の細孔
内部に高比表面積材料を含むコーティング材料を付着さ
せるには、前記多孔質セラミックハニカム構造体を高比
表面積材料を含むコーティング材料及び好ましくは可燃
性焼失物質を含むコーティングスラリーでコーティング
し、その後好ましくは余分なスラリーを除去し、そして
焼成すればよい。
【００１１】通常は前記多孔質セラミックハニカム構造
体に活性アルミナ等の高比表面積材料を担持させた後
に、この高比表面積材料を担体として排ガス中のパティ
キュレートを燃焼させる性能のすぐれた触媒金属を担持
させ、上記目封じをしてディーゼル排ガス浄化フィルタ
ができ上がる。この場合の触媒金属の量はわずかであっ
て上記ディーゼル排ガスフィルタの気孔率は、上記高比
表面積材料を担持させた段階の気孔率でほぼ定まってし
まう。前記高比表面積材料を担持させた段階でのハニカ
ム構造体のセル壁の気孔率は４０〜６５％が好ましく、
４５〜６０％が更に好ましい。またこのセル壁の平均細
孔径は５〜３５μｍが好ましく、１０〜３０μｍが更に
好ましい。この気孔率が４０％以上で平均細孔径が５μ
ｍ以上であれば、このフィルタを排ガスが通過するとき
の圧損失が小さく、エンジンの出力が低下しない。一方
前記気孔率が６５％以下で、平均細孔径が３０μｍ以下
であればパティキュレート捕獲能がさほど低くならな
い。
体に活性アルミナ等の高比表面積材料を担持させた後
に、この高比表面積材料を担体として排ガス中のパティ
キュレートを燃焼させる性能のすぐれた触媒金属を担持
させ、上記目封じをしてディーゼル排ガス浄化フィルタ
ができ上がる。この場合の触媒金属の量はわずかであっ
て上記ディーゼル排ガスフィルタの気孔率は、上記高比
表面積材料を担持させた段階の気孔率でほぼ定まってし
まう。前記高比表面積材料を担持させた段階でのハニカ
ム構造体のセル壁の気孔率は４０〜６５％が好ましく、
４５〜６０％が更に好ましい。またこのセル壁の平均細
孔径は５〜３５μｍが好ましく、１０〜３０μｍが更に
好ましい。この気孔率が４０％以上で平均細孔径が５μ
ｍ以上であれば、このフィルタを排ガスが通過するとき
の圧損失が小さく、エンジンの出力が低下しない。一方
前記気孔率が６５％以下で、平均細孔径が３０μｍ以下
であればパティキュレート捕獲能がさほど低くならな
い。
【００１２】前記高比表面積材料とは、その平均粒径が
前記多孔質セラミックハニカム構造体の平均細孔径より
も小さい程に高比表面積であり、可燃性でない粒状材料
をいう。前記高比表面積材料の例としては活性アルミ
ナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、又はこれらのうち
の少なくとも２種類を含むもの等がある。これらの内で
も活性アルミナが高比表面積形成能、触媒金属担持能等
の点で好ましい。活性アルミナとしてはγ−アルミナ、
β−アルミナ、θ−アルミナ、δ−アルミナ、η−アル
ミナ、κ−アルミナ等がある。この高比表面積材料は前
記多孔質セラミックハニカム構造体のセル側壁の表面及
び細孔内部にしっかりと付着させるためにバインダーと
混合して用いるのが好ましい。このバインダーの具体例
としては、アルミナゾル、シリカゾル、硝酸アルミニウ
ム等がある。
前記多孔質セラミックハニカム構造体の平均細孔径より
も小さい程に高比表面積であり、可燃性でない粒状材料
をいう。前記高比表面積材料の例としては活性アルミ
ナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、又はこれらのうち
の少なくとも２種類を含むもの等がある。これらの内で
も活性アルミナが高比表面積形成能、触媒金属担持能等
の点で好ましい。活性アルミナとしてはγ−アルミナ、
β−アルミナ、θ−アルミナ、δ−アルミナ、η−アル
ミナ、κ−アルミナ等がある。この高比表面積材料は前
記多孔質セラミックハニカム構造体のセル側壁の表面及
び細孔内部にしっかりと付着させるためにバインダーと
混合して用いるのが好ましい。このバインダーの具体例
としては、アルミナゾル、シリカゾル、硝酸アルミニウ
ム等がある。
【００１３】本発明の第２の態様において、活性アルミ
ナ等の高比表面積材料の粒子径が前記のような範囲であ
る理由は、高比表面積材料が前記高比表面積材料による
コーティング前の多孔質セラミック構造体のセル側壁の
細孔内部に侵入する必要があるためである。従来、高比
表面積材料をハニカム型モノリス担体にコーティングす
るのはセル側壁の表面のみであったが、排ガスがセル側
壁の細孔内部を通過するような構造のハニカム型フィル
タの場合、排ガスに含まれるパティキュレートがフィル
タのセル側壁の表面上およびセル側壁の細孔内部に留ま
るので、このとき、パティキュレートはこの高比表面積
材料と細孔内部で接触することが、触媒作用を受けて燃
焼するために必要である。したがって、高比表面積材料
は前記の粒径が必要である。
ナ等の高比表面積材料の粒子径が前記のような範囲であ
る理由は、高比表面積材料が前記高比表面積材料による
コーティング前の多孔質セラミック構造体のセル側壁の
細孔内部に侵入する必要があるためである。従来、高比
表面積材料をハニカム型モノリス担体にコーティングす
るのはセル側壁の表面のみであったが、排ガスがセル側
壁の細孔内部を通過するような構造のハニカム型フィル
タの場合、排ガスに含まれるパティキュレートがフィル
タのセル側壁の表面上およびセル側壁の細孔内部に留ま
るので、このとき、パティキュレートはこの高比表面積
材料と細孔内部で接触することが、触媒作用を受けて燃
焼するために必要である。したがって、高比表面積材料
は前記の粒径が必要である。
【００１４】前記可燃性焼失物質としてはカーボン、小
麦粉、パン粉、コークス、石炭、木くず等がある。この
可燃性焼失物質の平均粒径は、前記高比表面積材料によ
るコーティングの前の多孔質セラミックハニカム構造体
の平均細孔径より小さい。その理由は、高比表面積材料
とともにフィルタのセル側壁の細孔内部に浸入すること
で、焼失した後、細孔内部にできる隙間によって高比表
面積材料のコーティングによる細孔の閉塞を防ぐためで
ある。可燃性焼失物質の粒径は高比表面積材料と必ずし
も同一にする必要はない。一方前記多孔質セラミックハ
ニカム構造体を高比表面積材料でコーティングし、焼成
した後のハニカム構造体のセル側壁の平均細孔径を好ま
しくは５μｍ以上とするために、この可燃性焼失物質の
平均粒径は３μｍ以上とすることが好ましい。これが３
μｍ未満であると、スラリーの粘性が高くなり、コーテ
ィングしにくくなるから好ましくない。
麦粉、パン粉、コークス、石炭、木くず等がある。この
可燃性焼失物質の平均粒径は、前記高比表面積材料によ
るコーティングの前の多孔質セラミックハニカム構造体
の平均細孔径より小さい。その理由は、高比表面積材料
とともにフィルタのセル側壁の細孔内部に浸入すること
で、焼失した後、細孔内部にできる隙間によって高比表
面積材料のコーティングによる細孔の閉塞を防ぐためで
ある。可燃性焼失物質の粒径は高比表面積材料と必ずし
も同一にする必要はない。一方前記多孔質セラミックハ
ニカム構造体を高比表面積材料でコーティングし、焼成
した後のハニカム構造体のセル側壁の平均細孔径を好ま
しくは５μｍ以上とするために、この可燃性焼失物質の
平均粒径は３μｍ以上とすることが好ましい。これが３
μｍ未満であると、スラリーの粘性が高くなり、コーテ
ィングしにくくなるから好ましくない。
【００１５】可燃性焼失物質を使用する目的は、セル側
壁表面のコーティング層を多孔質化させることおよびセ
ル側壁の細孔内部に活性アルミナ等の高比表面積材料を
高度に分散させてコーティングさせることにより、高比
表面積材料のコーティングによるフィルタの圧損上昇を
抑制するためである。可燃性焼失物質としてカーボンを
使用する場合、高比表面積材料に対して少なくとも５wt
％以上添加すれば圧損を低下させるのに効果がある。一
方、カーボンを５０wt％超添加すると高比表面積材料の
コーティング層のフィルタとの接着強度が低下するため
好ましくない。
壁表面のコーティング層を多孔質化させることおよびセ
ル側壁の細孔内部に活性アルミナ等の高比表面積材料を
高度に分散させてコーティングさせることにより、高比
表面積材料のコーティングによるフィルタの圧損上昇を
抑制するためである。可燃性焼失物質としてカーボンを
使用する場合、高比表面積材料に対して少なくとも５wt
％以上添加すれば圧損を低下させるのに効果がある。一
方、カーボンを５０wt％超添加すると高比表面積材料の
コーティング層のフィルタとの接着強度が低下するため
好ましくない。
【００１６】本発明では、高比表面積材料と可燃性焼失
物質を混合した溶液を用いてコーティングする方法と、
予め可燃性焼失物質のみを含む溶液でコーティングして
おき、次の高比表面積材料を含む溶液でコーティングす
る方法がある。後者の場合、可燃性焼失物質がフィルタ
のセル側壁の細孔内部を部分的に閉塞した状態に高比表
面積材料をコーティングするため、細孔内部のコーティ
ング層の多孔質化および高分散化することができる。
物質を混合した溶液を用いてコーティングする方法と、
予め可燃性焼失物質のみを含む溶液でコーティングして
おき、次の高比表面積材料を含む溶液でコーティングす
る方法がある。後者の場合、可燃性焼失物質がフィルタ
のセル側壁の細孔内部を部分的に閉塞した状態に高比表
面積材料をコーティングするため、細孔内部のコーティ
ング層の多孔質化および高分散化することができる。
【００１７】予め可燃性焼失物質のみを含む溶液でコー
ティングする場合、この溶液に可燃性焼失物質の占める
割合は、５wt％以上５０wt％以下が好ましい。５０wt％
以上の場合、高比表面積材料のコーティング層のフィル
タとの接着強度が低下するので好ましくない。
ティングする場合、この溶液に可燃性焼失物質の占める
割合は、５wt％以上５０wt％以下が好ましい。５０wt％
以上の場合、高比表面積材料のコーティング層のフィル
タとの接着強度が低下するので好ましくない。
【００１８】本発明のディーゼル排ガス浄化フィルタ
は、少なくともディーゼルエンジンの排ガスに含まれて
いるパティキュレートを捕集し、燃焼除去させるもので
ある。活性アルミナ等の高比表面積物質をフィルタにコ
ーティングするのは、白金族触媒金属をコーティングさ
せるための担体にするためである。一般に白金族触媒金
属はパティキュレートの燃焼温度を下げる触媒として用
いられ、さらに一酸化炭素や炭化水素の酸化触媒として
用いられている。本発明のフィルタは、少なくとも一種
類の白金族元素からなる金属触媒を担持してあるフィル
タである。前記白金族元素としては白金、ロジウム、パ
ラジウム、ルテニウム、イリジウムの少なくとも１種を
用いうる。
は、少なくともディーゼルエンジンの排ガスに含まれて
いるパティキュレートを捕集し、燃焼除去させるもので
ある。活性アルミナ等の高比表面積物質をフィルタにコ
ーティングするのは、白金族触媒金属をコーティングさ
せるための担体にするためである。一般に白金族触媒金
属はパティキュレートの燃焼温度を下げる触媒として用
いられ、さらに一酸化炭素や炭化水素の酸化触媒として
用いられている。本発明のフィルタは、少なくとも一種
類の白金族元素からなる金属触媒を担持してあるフィル
タである。前記白金族元素としては白金、ロジウム、パ
ラジウム、ルテニウム、イリジウムの少なくとも１種を
用いうる。
【００１９】次に、本発明のディーゼル排ガス浄化フィ
ルタについて図１及び図２をもって具体的に説明する。
図１は本発明ディーゼル排ガス浄化フィルタの断面図、
図２は図１におけるＡ部の部分拡大図である。このハニ
カム構造の多孔質セラミックフィルタはモノリスハニカ
ムの両端は目封じ材１で交互に目封じされている。ハニ
カム型フィルタのセル壁の表面２１、およびセル壁の細
孔表面２２には活性アルミナのコーティング層３が形成
されている。活性アルミナは全てのセル壁にコーティン
グされており、白金族触媒金属を活性アルミナのコーテ
ィング部分に担持することにより、セル壁内部で捕集さ
れたパティキュレートおよび他の排ガス成分（ＨＣ，Ｃ
Ｏ等）の浄化効率を高めている。この図では白金族触媒
金属の記載を省略している。
ルタについて図１及び図２をもって具体的に説明する。
図１は本発明ディーゼル排ガス浄化フィルタの断面図、
図２は図１におけるＡ部の部分拡大図である。このハニ
カム構造の多孔質セラミックフィルタはモノリスハニカ
ムの両端は目封じ材１で交互に目封じされている。ハニ
カム型フィルタのセル壁の表面２１、およびセル壁の細
孔表面２２には活性アルミナのコーティング層３が形成
されている。活性アルミナは全てのセル壁にコーティン
グされており、白金族触媒金属を活性アルミナのコーテ
ィング部分に担持することにより、セル壁内部で捕集さ
れたパティキュレートおよび他の排ガス成分（ＨＣ，Ｃ
Ｏ等）の浄化効率を高めている。この図では白金族触媒
金属の記載を省略している。
【００２０】パティキュレートを含むディーゼル排ガス
は、セル入口側４からセル内に進入し、セル壁２を通過
してセル出口側５から出ていく。このとき、パティキュ
レートはセル壁表面および内部の細孔で捕集される。白
金族触媒金属は、活性アルミナをコーティングした後に
あらためてコーティングするのが普通であるが、活性ア
ルミナやカーボンと共に混合した溶液でコーティングす
ることも可能である。
は、セル入口側４からセル内に進入し、セル壁２を通過
してセル出口側５から出ていく。このとき、パティキュ
レートはセル壁表面および内部の細孔で捕集される。白
金族触媒金属は、活性アルミナをコーティングした後に
あらためてコーティングするのが普通であるが、活性ア
ルミナやカーボンと共に混合した溶液でコーティングす
ることも可能である。
【００２１】以上のような材料を用いてコーティングし
たフィルタは、低圧損のディーゼルパティキュレートフ
ィルタとして好適に用いることができる。以下に、その
実施例と比較例を示す。
たフィルタは、低圧損のディーゼルパティキュレートフ
ィルタとして好適に用いることができる。以下に、その
実施例と比較例を示す。
【００２２】
（例１）コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ2 Ｏ3 ・
５ＳｉＯ2 ）組成のセラミックハニカム構造体を公知の
押し出し製法で作製し、１３５０℃〜１４５０℃の最高
温度、５℃〜２００℃の昇温速度、２〜２０時間の保持
時間で焼成して、気孔率が５５％、平均細孔径２５μｍ
の細孔特性を持ち、セル壁厚さ０．４５mm、１平方イン
チあたりのセル数が１５０個の直径１４０mm、長さ１３
０mmの多孔質コーディエライトハニカム構造体を得た。
５ＳｉＯ2 ）組成のセラミックハニカム構造体を公知の
押し出し製法で作製し、１３５０℃〜１４５０℃の最高
温度、５℃〜２００℃の昇温速度、２〜２０時間の保持
時間で焼成して、気孔率が５５％、平均細孔径２５μｍ
の細孔特性を持ち、セル壁厚さ０．４５mm、１平方イン
チあたりのセル数が１５０個の直径１４０mm、長さ１３
０mmの多孔質コーディエライトハニカム構造体を得た。
【００２３】一方、高比表面積材料として、中心粒径５
μｍの活性アルミナ（γ−アルミナ）（住友化学製）１
３３０ｇと、アルミナゾル（日産化学製）６７０ｇを水
４Ｌと共に混合し、撹拌して活性アルミナスラリーを作
製し、これに中心粒径５μｍのカーボン（ＳＥＣ製）を
活性アルミナの重量を基準に添加割合を変化させたサン
プル（カーボン添加割合１０wt％〜１００wt％）を６種
類作製した。
μｍの活性アルミナ（γ−アルミナ）（住友化学製）１
３３０ｇと、アルミナゾル（日産化学製）６７０ｇを水
４Ｌと共に混合し、撹拌して活性アルミナスラリーを作
製し、これに中心粒径５μｍのカーボン（ＳＥＣ製）を
活性アルミナの重量を基準に添加割合を変化させたサン
プル（カーボン添加割合１０wt％〜１００wt％）を６種
類作製した。
【００２４】前記の多孔質コーディエライトハニカムフ
ィルタを前記カーボン入り活性アルミナスラリーに完全
に浸す（ウォッシュコート）。その後、エアークリーナ
ーおよび圧縮エアーで余分に付着したスラリーをできる
だけ完全に取り除く。さらにその後、１２０℃で２時間
乾燥し、８００℃で焼成し、カーボンを完全に焼失させ
た。焼成後にフィルタ重量を測定し、ウォッシュコート
前のフィルタとの重量差より１Ｌあたりのコート量（ｇ
／Ｌ）を求めた。
ィルタを前記カーボン入り活性アルミナスラリーに完全
に浸す（ウォッシュコート）。その後、エアークリーナ
ーおよび圧縮エアーで余分に付着したスラリーをできる
だけ完全に取り除く。さらにその後、１２０℃で２時間
乾燥し、８００℃で焼成し、カーボンを完全に焼失させ
た。焼成後にフィルタ重量を測定し、ウォッシュコート
前のフィルタとの重量差より１Ｌあたりのコート量（ｇ
／Ｌ）を求めた。
【００２５】ウォッシュコート処理したハニカム構造体
のガス入口側のセル開口部を一個おきに目封じし、ガス
出口側では入口側で目封じしてないセルについてのみ目
封じする。目封じ材はコーディエライト、アルミナ、ジ
ルコニアなどの１０００℃以上の耐熱性のあるセラミッ
ク材料であれば特に限定されず、セラミック製の接着剤
でもよい。このようにして、触媒担体付きフィルタを作
製した（担体Ａ〜担体Ｆ）。
のガス入口側のセル開口部を一個おきに目封じし、ガス
出口側では入口側で目封じしてないセルについてのみ目
封じする。目封じ材はコーディエライト、アルミナ、ジ
ルコニアなどの１０００℃以上の耐熱性のあるセラミッ
ク材料であれば特に限定されず、セラミック製の接着剤
でもよい。このようにして、触媒担体付きフィルタを作
製した（担体Ａ〜担体Ｆ）。
【００２６】（例２）例１に用いた多孔質コーディエラ
イトハニカムフィルタと同様のフィルタを作製し、高比
表面積材料として、中心粒径５μｍの活性アルミナ１３
３０ｇと、アルミナゾル６７０ｇを水４Ｌと共に混合
し、撹拌した活性アルミナスラリーに前記フィルタをウ
ォッシュコートした。その後、エアークリーナーおよび
圧縮エアーで余分に付着したスラリーをできるだけ完全
に取り除く。さらにその後、１２０℃で２時間乾燥し、
８００℃で焼成した。焼成後にフィルタ重量を測定し、
ウォッシュコート前のフィルタとの重量差より１Ｌあた
りのコート量（ｇ／Ｌ）を求めた。
イトハニカムフィルタと同様のフィルタを作製し、高比
表面積材料として、中心粒径５μｍの活性アルミナ１３
３０ｇと、アルミナゾル６７０ｇを水４Ｌと共に混合
し、撹拌した活性アルミナスラリーに前記フィルタをウ
ォッシュコートした。その後、エアークリーナーおよび
圧縮エアーで余分に付着したスラリーをできるだけ完全
に取り除く。さらにその後、１２０℃で２時間乾燥し、
８００℃で焼成した。焼成後にフィルタ重量を測定し、
ウォッシュコート前のフィルタとの重量差より１Ｌあた
りのコート量（ｇ／Ｌ）を求めた。
【００２７】その後、ウォッシュコート処理したハニカ
ム構造体のガス入口側のセル開口部を一個おきに目封じ
し、ガス出口側では入口側で目封じしてないセルについ
てのみ目封じし、触媒担体付きフィルタを作製した（担
体Ｇ）。
ム構造体のガス入口側のセル開口部を一個おきに目封じ
し、ガス出口側では入口側で目封じしてないセルについ
てのみ目封じし、触媒担体付きフィルタを作製した（担
体Ｇ）。
【００２８】（例３）例１に用いた多孔質コーディエラ
イトハニカムフィルタと同様のフィルタを作製し、高比
表面積材料として、中心粒径５μｍの活性アルミナ１３
３０ｇ、アルミナゾル６７０ｇを水４Ｌと共に混合し、
これに中心粒径５０μｍのカーボン（ＳＥＣ製）を活性
アルミナの重量を基準に添加割合を変化させたサンプル
（カーボン添加割合１０wt％〜１００wt％）を６種類作
製し、実施例１と同じ製法で作製したフィルタにウォッ
シュコートした。その後、エアークリーナーおよび圧縮
エアーで余分に付着したスラリーをできるだけ完全に取
り除いた。さらにその後、１２０℃で２時間乾燥し、８
００℃で焼成し、カーボンを完全に焼失させた。焼成後
にフィルタ重量を測定し、ウォッシュコート前のフィル
タとの重量差より１Ｌあたりのコート量（ｇ／Ｌ）を求
めた。
イトハニカムフィルタと同様のフィルタを作製し、高比
表面積材料として、中心粒径５μｍの活性アルミナ１３
３０ｇ、アルミナゾル６７０ｇを水４Ｌと共に混合し、
これに中心粒径５０μｍのカーボン（ＳＥＣ製）を活性
アルミナの重量を基準に添加割合を変化させたサンプル
（カーボン添加割合１０wt％〜１００wt％）を６種類作
製し、実施例１と同じ製法で作製したフィルタにウォッ
シュコートした。その後、エアークリーナーおよび圧縮
エアーで余分に付着したスラリーをできるだけ完全に取
り除いた。さらにその後、１２０℃で２時間乾燥し、８
００℃で焼成し、カーボンを完全に焼失させた。焼成後
にフィルタ重量を測定し、ウォッシュコート前のフィル
タとの重量差より１Ｌあたりのコート量（ｇ／Ｌ）を求
めた。
【００２９】その後、ウォッシュコート処理したハニカ
ム構造体のガス入口側のセル開口部を一個おきに目封じ
し、ガス出口側では入口側で目封じしてないセルについ
てのみ目封じし、触媒担体付きフィルタを作製した（担
体Ｈ〜担体Ｍ）。
ム構造体のガス入口側のセル開口部を一個おきに目封じ
し、ガス出口側では入口側で目封じしてないセルについ
てのみ目封じし、触媒担体付きフィルタを作製した（担
体Ｈ〜担体Ｍ）。
【００３０】（触媒担体付きフィルタの圧力損失の測
定）フィルタの入口側から圧縮エアーを流し、入口側と
出口側の差圧を測定した。例１〜３により得られた触媒
担体付きフィルタの圧力損失の測定結果を表１、図３に
示す。この結果より、例１のフィルタは例２，３のフィ
ルタよりも圧損が低いことがわかる。
定）フィルタの入口側から圧縮エアーを流し、入口側と
出口側の差圧を測定した。例１〜３により得られた触媒
担体付きフィルタの圧力損失の測定結果を表１、図３に
示す。この結果より、例１のフィルタは例２，３のフィ
ルタよりも圧損が低いことがわかる。
【００３１】
【表１】
【００３２】（コーティング前後の細孔分布測定）例１
（担体Ａ）例３（担体Ｈ）のコーティング前後の細孔分
布測定の結果をそれぞれ図４、図５に示す。本発明品で
は、活性アルミナをコーティングしてもフィルタの平均
細孔径が５μｍ以上あり、閉塞されたセル壁の細孔が少
なくなっている。一方例３では、コーティングにより平
均細孔径が５μｍ未満となり、閉塞される細孔が多くな
っている。つまり、カーボンをフィルタの細孔内部に侵
入させると、細孔内部が活性アルミナで埋まることがな
く、圧損が低くなる。
（担体Ａ）例３（担体Ｈ）のコーティング前後の細孔分
布測定の結果をそれぞれ図４、図５に示す。本発明品で
は、活性アルミナをコーティングしてもフィルタの平均
細孔径が５μｍ以上あり、閉塞されたセル壁の細孔が少
なくなっている。一方例３では、コーティングにより平
均細孔径が５μｍ未満となり、閉塞される細孔が多くな
っている。つまり、カーボンをフィルタの細孔内部に侵
入させると、細孔内部が活性アルミナで埋まることがな
く、圧損が低くなる。
【００３３】
【発明の効果】本発明によりハニカム構造体側壁の表面
及び細孔の内部を高比表面積材料でコーティングされた
多孔質セラミックフィルタを有するディーゼル排ガス浄
化フィルタが提供される。
及び細孔の内部を高比表面積材料でコーティングされた
多孔質セラミックフィルタを有するディーゼル排ガス浄
化フィルタが提供される。
【図１】本発明ディーゼル排ガス浄化フィルタの１例の
断面図。
断面図。
【図２】図１におけるＡ部の部分拡大図。
【図３】例１〜３の、目封じされた触媒担体付きフィル
タの圧力損失の測定結果を表すグラフ。
タの圧力損失の測定結果を表すグラフ。
【図４】例１（担体Ａ）のコーティング前後の細孔分布
測定の結果を表すグラフ。
測定の結果を表すグラフ。
【図５】例３（担体Ｈ）のコーティング前後の細孔分布
測定の結果を表すグラフ。
測定の結果を表すグラフ。
【符号の説明】 １…目封じ材 ２…セル側壁 ３…活性アルミナのコーティング層 ４…ガス入口側 ５…ガス出口側 ６…カーボン粒子による空隙 ７…活性アルミナ粒子 ２１…セル側壁の表面 ２２…セル側壁の細孔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 53/94 Ｂ０１Ｊ 37/02 ３０１Ｂ Ｂ０１Ｊ 37/02 ３０１ Ｂ０１Ｄ 53/36 １０３Ｃ (72)発明者 影山 照高 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 日本電 装株式会社内 (72)発明者 近藤 寿治 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 日本電 装株式会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 連続気泡を有する多孔質セラミックハニ
カム構造体のセル開口部の片端が１個おきに目封じさ
れ、この端で目封じのされていないセル開口部は反対側
の端を目封じされており、セル壁中の細孔を通過してガ
スが流通するようになっているハニカム型フィルタであ
って、セル側壁の表面及びセル側壁の細孔内部に高比表
面積材料粒子を含むコーティング材料が付着している構
造体、を有する、セル壁の中の細孔を通過してガスが流
通するディーゼル排ガス浄化フィルタ。 - 【請求項２】 前記高比表面積材料を担持した後のフィ
ルタのセル壁の気孔率が４０〜６５％で、平均細孔径が
５〜３５μｍである請求項１に記載のフィルタ。 - 【請求項３】 前記高比表面積材料が活性アルミナであ
る請求項１又は２に記載のディーゼル排ガス浄化フィル
タ。 - 【請求項４】 更に少なくとも１種の白金族元素からな
る触媒金属が担持してある請求項１〜３のいずれか１項
に記載のフィルタ。 - 【請求項５】 連続気泡を有する多孔質セラミックハニ
カム構造体を、高比表面積材料粒子と可燃性焼失物質粒
子とを含むコーティングスラリーでコーティングし、こ
の際、前記高比表面積材料粒子及び可燃性焼失物質粒子
の平均粒径が前記ハニカム構造体の平均細孔径より小さ
な大きさであり、その後焼成すること、並びに前記ハニ
カム構造体のセル開口部の片端を１個おきに目封じし、
この端で目封じしていない開口部は反対側の端を目封じ
すること、を含む、セル壁の中の細孔を通過してガスが
流通するディーゼル排ガス浄化フィルタの製造方法。 - 【請求項６】 前記可燃性焼失物質粒子がカーボンであ
り、前記コーティングスラリーが前記高比表面積材料粒
子の少なくとも５wt％の前記カーボン粒子を含む請求項
５の製造方法。 - 【請求項７】 前記ハニカム構造体を予め可燃性焼失物
質粒子を含み高比表面積材料を含まないスラリーでコー
ティングし、乾燥させ、その後高比表面積材料粒子を含
み可燃性焼失物質を含まないスラリーでコーティング
し、焼成すること、並びに前記ハニカム構造体のセル開
口部の片端を１個おきに目封じし、この端で目封じして
いない開口部は反対側の端を目封じすることを含む、セ
ル壁の中の細孔を通過してガスが流通するフィルタの製
造方法。 - 【請求項８】 前記可燃性焼失物質粒子を含み高比表面
積材料粒子を含まないスラリーにおける可燃性焼失物質
粒子が占める割合が５〜５０wt％である請求項７に記載
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32010795A JP3707843B2 (ja) | 1995-12-08 | 1995-12-08 | ディーゼル排ガス浄化フィルタ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32010795A JP3707843B2 (ja) | 1995-12-08 | 1995-12-08 | ディーゼル排ガス浄化フィルタ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09158710A true JPH09158710A (ja) | 1997-06-17 |
| JP3707843B2 JP3707843B2 (ja) | 2005-10-19 |
Family
ID=18117786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32010795A Expired - Fee Related JP3707843B2 (ja) | 1995-12-08 | 1995-12-08 | ディーゼル排ガス浄化フィルタ |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP3707843B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| WO2001051174A1 (fr) * | 2000-01-13 | 2001-07-19 | Ngk Insulators, Ltd. | Structure de nid d'abeilles a alveoles triangulaires |
| WO2001051173A1 (fr) * | 2000-01-13 | 2001-07-19 | Ngk Insulators, Ltd. | Structure en nid d'abeilles |
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-
1995
- 1995-12-08 JP JP32010795A patent/JP3707843B2/ja not_active Expired - Fee Related
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