JPH09115717A - 磁性材料及びその製造方法 - Google Patents

磁性材料及びその製造方法

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JPH09115717A
JPH09115717A JP7268581A JP26858195A JPH09115717A JP H09115717 A JPH09115717 A JP H09115717A JP 7268581 A JP7268581 A JP 7268581A JP 26858195 A JP26858195 A JP 26858195A JP H09115717 A JPH09115717 A JP H09115717A
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JP
Japan
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magnetic material
powder
oxide
electric resistance
crystal grain
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JP7268581A
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English (en)
Inventor
Hiroshi Ishikawa
洋 石川
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Tokin Corp
Original Assignee
Tokin Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 電気抵抗を飛躍的に改善した,磁性材料及び
その製造方法を提供すること。 【解決手段】 磁性材料は,Fe系合金の焼結体からな
る高周波用の高電気抵抗磁性材料であって,その結晶粒
界主組成が少なくともZrを含有した酸化物から成り立
っている。この磁性材料において,Zrの一部をTi,
V,Cr,Mn,Mg,Si,Alの少なくとも一種類
で置換しても良い。このFe系合金の焼結体からなる高
電気抵抗磁性材料を製造するには,実質的に,5wt%
より小なる範囲のZrを合金化したFe−Zr合金粉を
粉砕後,不活性ガスに酸素,窒素,及び大気の少なくと
も一種類のガスを混合した雰囲気にて熱処理し,表面に
酸化物を生成し,水素気流中で熱処理し,Fe−6.1
wt%Al−10.5wt%Si合金粉末に対して前記
酸化物を生成した粉末を10wt%添加・混合・粉砕・
プレスを順次行って,焼結することによって,その結晶
粒界主組成が少なくともZrを含有した酸化物から成り
立っている磁性材料を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は,磁性材料及びその
製造方法に関し,平滑チョークコイル,トランス等に用
いられる高透磁率合金磁心等に用いられるもので,特に
高周波用の高電気抵抗磁性体材料及びその製造方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】現在,チョークコイルは小型化が著しく
進んでいる。このチョークコイルは,高周波領域におけ
る磁気損失が小さいということが最も重要視されてい
た。したがって,従来は高周波域での磁気損失の小さい
ものということで,飽和磁束密度は低いながらも,比抵
抗の大きな材料ということでフェライトが使用されてき
た。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら,フェラ
イトでは飽和磁束密度が低くせいぜい3〜5kGしかな
く,すぐ飽和してしまい,飽和させないようにするには
先のチョークコイルのトレンドに逆行して大型化の方向
に進まなければならない。これは,時代の趨勢とは逆行
するものである。
【0004】そこで,今後の動向としては高い飽和磁束
密度(少なくとも15kG以上)を持ち,かつ1kHz
以上の高周波域において磁気損失が小さくつまり,従来
の金属材料以上の電気抵抗値を有する金属磁性材料が要
求されている。
【0005】そこで,本発明の技術的課題は,電気抵抗
を飛躍的に改善した,磁性材料及びその製造方法を提供
することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の磁性材料は,F
e系合金からなる高周波用の高電気抵抗磁性材料であっ
て,その結晶粒界主組成が少なくともZrの酸化物から
成り立っていることを特徴としている。
【0007】本発明の磁性材料の製造方法は,実質的に
5wt%より小なる範囲のZrを合金化したFe−Zr
合金粉を不活性ガスに酸素,窒素,及び大気の少なくと
も一種類のガスを混合した雰囲気にて熱処理し,粉末表
面に酸化物を生成し,水素気流中にて熱処理し,Fe−
6.1wt%Al−10.5wt%Si合金粉末に対し
て,前記表面に酸化物を生成した粉末,即ち,Fe−Z
r−O系粉末を10wt%添加・混合・粉砕・プレスを
順次行って,焼結することによって,その結晶粒界主組
成が少なくともZrを含有した酸化物から成り立ってい
る磁性材料を得ることを特徴とする。この製造方法によ
って,平滑チョークコイル,トランス等に用いられる高
透磁率合金磁心等に用いられる高周波用の高電気抵抗磁
性体が得られる。
【0008】また,本発明の磁性材料は,Fe系合金か
らなる高周波用の高電気抵抗磁性材料であって,高周波
高電気抵抗磁性材料であって,その結晶粒界主組成が少
なくともZrの酸化物から成り立っており,そのZrの
一部をTi,V,Cr,Mn,Mg,Si,Alの少な
くとも一種類で置換したことを特徴としている。
【0009】本発明の磁性材料の製造方法は,実質的に
5wt%より小なる範囲のZrを合金化したFe−Zr
合金粉のZrの一部をTi,V,Cr,Mn,Mg,S
i,Alの少なくとも一種類で置換したものを不活性ガ
スに酸素,窒素,及び大気の少なくとも一種類のガスを
混合した雰囲気にて熱処理し,その粉末表面に酸化物を
生成し,水素気流中にて熱処理し,Fe−6.1wt%
Al−10.5wt%Si合金粉末に対して前記表面に
酸化物を生成した粉末,即ち,Fe−Zr−O系粉末を
10wt%添加・混合・粉砕・プレスを順次行って,焼
結し,その結晶粒界主組成が少なくともZrを含有した
酸化物から成り立っている磁性材料を得ることを特徴と
する。この製造方法によっても,平滑チョークコイル,
トランス等に用いられる高透磁率合金磁心等に用いられ
る高周波用の高電気抵抗磁性体が得られる。
【0010】
【発明の実施の形態】
(第1の実施の形態)まず,予め電解鉄(99.999
7%)とスポンジZrを合金組成Fe−5wt%Zrに
なるように正確に秤量・配合し,アーク溶解にてインゴ
ット(70g)を作製した。その後,粉砕するために水
素気流中(0.1m3 /min)にて700℃で3Hr
熱処理し,その後にFe−Zrインゴットは−325メ
ッシュまで粉砕した。その後,得られた粉末試料を26
0℃×24h電気炉にて粉末粒子を熱処理した。その際
の雰囲気としてはアルゴン+10%酸素,アルゴン+3
0%酸素,アルゴン+30%窒素,アルゴン+50%酸
素,アルゴン+30%大気,及びヘリウム+20%大気
とした。
【0011】さらに,その表面酸化した粒子を0.5m
3 /minのアルゴン気流中で1000℃×3Hr処理
し,その後,露点−42℃の水素ガス気流中で熱処理し
た。その後,Fe−10.5wt%Si−6.1wt%
Al(平均粒径3μm)粉末と先に処理したFe−Zr
−O系粉末を10wt%添加したものをボールミルにて
湿式(アルコール)混合した。その後大気中で十分乾燥
後,850℃×2Hrで酸素分圧0.2%以下の雰囲気
で焼結し,100℃/min以上の冷却速度で室温まで
冷却した。かくして得られた製品を樹脂埋め込みによっ
て固定し,その断面を#320から#1500まで研磨
し,最後にバフ研磨し,ナイタールにてエッチングした
のち,EDXにて,結晶粒内及び結晶粒界を線分析等を
行った結果,結晶粒界についてはいずれの雰囲気条件に
おいてもZr−O系の酸化物を検出し,粒内については
Feのみが検出された。このことから,本発明方法によ
って,結晶粒界にZrを含んだ酸化物を分散させること
で高周波域でのより磁気損失の小さい材料が得られた。
【0012】(第2の実施の形態)まず,予め電解鉄
(99.9997%)とスポンジZrを合金組成Fe−
1,2,5,10wt%Zrになるように正確に秤量・
配合し,アーク溶解にて70gのインゴットを作製し
た。その後,粉砕するために0.1m3 /minの水素
気流中にて700℃で3Hr熱処理し,その後にFe−
Zrインゴットは−325メッシュまで粉砕した。その
後,得られた粉末試料を260℃×24h電気炉にてA
r+20%大気中にて粉末粒子の表面を熱処理した。さ
らに,その表面酸化した粒子を0.5m3 /minのア
ルゴン気流中で1000℃×3Hr処理し,その後,露
点−42℃の水素ガスで還元した。その後,平均粒径3
μmのFe−10.5wt%Si−6.1wt%Al粉
末にFe−Zr−O系粉末を10wt%を添加し,ボー
ルミルにてアルコールにより湿式混合した。その後,大
気中で十分乾燥後,850℃×2Hrで酸素分圧0.2
%以下の雰囲気で焼結し,100℃/min以上の冷却
速度で室温まで冷却した。かくして得られた製品を樹脂
埋め込みによって固定し,その断面を#320から#1
500まで研磨し,最後にバフ研磨し,ナイタールにて
エッチングしたのち,EDXにて,結晶粒内及び結晶粒
界を線分析等を行った結果,結晶粒界についてはいずれ
もZr−O系の酸化物を検出したが,粒内についてはF
eの他Zrについても微量検出された。粒内にZr検出
の傾向が認められるのが,添加したFe−Zr合金粉末
でのZr量が2wt%のものからであり,Zr添加量と
しては5wt%未満のものでも粒界にだけ分散し,粒内
には検出されない。このことから,本発明方法によっ
て,結晶粒界に少なくともZrの酸化物を分散させるこ
とで高周波域でのより磁気損失の小さい材料が得られる
ことが分かった。
【0013】(第3の実施の形態)第1の実施の形態で
得られた試料の電気抵抗及び磁気特性を測定した。測定
は常温で4端子法にて測定した。比較例としてFe単体
のものを挙げた。その結果を下記表1に示す。なお,値
については比較品のものを1とした。電気抵抗について
は純鉄と発明品との比較において,発明品がかなりの電
気抵抗の上昇が認められる。このことは結晶粒界に高電
気抵抗物質(Zr酸物)がうまく分散させることができ
る証拠であることを指している。また,磁気特性につい
ては,ほぼ同等であることが確認された。
【0014】
【表1】
【0015】(第4の実施の形態)まず,予め電解鉄
(99.9997%)と,Zrの少なくとも一部を他の
元素で置換した,ZrAl,Ti−35wt%Zr,C
r−30wt%Zr,V−10wt%Mg−10wt%
Zr,Si−10wt%Zrを夫々Feに対して5wt
%になるように正確に秤量・配合し,アーク溶解にて7
0gのインゴット(以下,Fe−Xインゴットと呼ぶ)
を作製した。その後,Fe−Xインゴットを−325メ
ッシュまで粉砕した。その後,得られた粉末試料を26
0℃×24h電気炉にて粉末粒子を熱処理した。その際
の雰囲気としてはアルゴン+10%酸素とした。さら
に,その表面酸化した粒子を0.5m3 /minのアル
ゴン気流中で1000℃×3Hr処理し,その後露点−
42℃の水素ガス気流中で熱処理した。その後,平均粒
径3μmのFe−10.5wt%Si−6.1wt%A
l粉末と先に処理したFe−Zr−O系粉末を10wt
%添加したものをボールミルにてアルコールによる湿式
混合した。その後,大気中で十分乾燥後,850℃×2
Hrで酸素分圧0.2%以下の雰囲気で焼結し,100
℃/min以上の冷却速度で室温まで冷却した。かくし
て得られた製品を樹脂埋め込みによって固定し,その断
面を#320から#1500まで研磨し,最後にバフ研
磨し,ナイタールにてエッチングしたのち,EDXに
て,結晶粒内及び結晶粒界を線分析等を行った結果,結
晶粒界についてはいずれの条件においてもZr−O系の
酸化物或いはZrの一部置換したものの検出はあるもの
の,粒内についてはFeのみが検出された。このことか
ら,本発明方法によって,結晶粒界に少なくともZrを
含んだ酸化物を分散させることで高周波域でのより磁気
損失の小さい材料が得られた。
【0016】
【発明の効果】以上説明したように,本発明によれば,
結晶粒界に高抵抗物質の少なくともジルコニウムを含む
酸化物を分散することによって電気抵抗が飛躍的に改善
した磁性材料及びその製造方法を提供することができ
る。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Fe系合金の焼結体からなる高周波用の
    高電気抵抗磁性材料であって,その結晶粒界主組成が少
    なくともZrを含有した酸化物から成り立っているとい
    うことを特徴とする磁性材料。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の磁性材料において,前記
    Zrの一部をTi,V,Cr,Mn,Mg,Si,Al
    の少なくとも一種類で置換したことを特徴とする磁性材
    料。
  3. 【請求項3】 Fe系合金の焼結体からなる高電気抵抗
    磁性材料の製造方法において,実質的に5wt%より小
    なる範囲のZrを合金化したFe−Zr合金粉を粉砕
    後,不活性ガスに酸素,窒素,及び大気の少なくとも一
    種類のガスを混合した雰囲気にて熱処理し,表面に酸化
    物を生成し,水素気流中で熱処理し,Fe−6.1wt
    %Al−10.5wt%Si合金粉末に対して前記酸化
    物を生成した粉末を10wt%添加・混合・粉砕・プレ
    スを順次行って,焼結することによって,その結晶粒界
    主組成が少なくともZrを含有した酸化物から成り立っ
    ている磁性材料を得ることを特徴とする磁性材料の製造
    方法。
  4. 【請求項4】 請求項3記載のFe−Zr合金粉のZr
    の一部をTi,V,Cr,Mn,Mg,Si,Alの少
    なくとも一種類で置換することを特徴とする磁性材料の
    製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2015137493A1 (ja) * 2014-03-13 2017-04-06 日立金属株式会社 磁心、コイル部品および磁心の製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPWO2015137493A1 (ja) * 2014-03-13 2017-04-06 日立金属株式会社 磁心、コイル部品および磁心の製造方法

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