JPH09111312A

JPH09111312A - 複合合金部材の製造方法

Info

Publication number: JPH09111312A
Application number: JP7265402A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Omachi; 正弘大町; Koichi Takashima; 浩一高島; Norihito Koma; 紀人胡間
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1995-10-13
Filing date: 1995-10-13
Publication date: 1997-04-28
Anticipated expiration: 2015-10-13
Also published as: JP3794042B2

Abstract

(57)【要約】【課題】Ａｇ及び／又はＣｕの第１成分と、Ｗ、Ｍ
ｏ、Ｃｒ、及びＷＣの少なくとも１種の第２成分とから
なる複合合金部材を、溶浸法又は焼結法により、均一な
成形体から製造して仕上加工を削減し、安価に製造する
方法を提供する。【解決手段】平行な上下面の片方に凸部５及び他方に
凸部５とほぼ対応して凹部６をを有する成形体を作製
し、この成形体又は成形体を焼成した多孔質焼結体の凸
部５又は凹部６を設けた上面又は下面を除く全ての面に
溶出防止剤を施し、第１成分の溶浸又は焼結を行った
後、上面又は下面のうち溶出防止剤が施されていない面
を凸部５又は凹部６を含めて溶出物１７と共に加工除去
し、同時に又は前後してそれ以外の面の溶出防止剤残渣
を除去する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粉末冶金法で製造
される複合合金部材の製造方法に関する。より詳細に
は、本発明方法は、主成分としてＡｇ及び／又はＣｕ
と、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくとも１種とを含む複
合合金部材に関するものであり、主として電気接点、各
種電極及び半導体装置等に用いられるものを対象とし、
特に半導体装置用の各種部材の品質要求に応えるもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】第１成分であるＡｇ及び／又はＣｕと、
第２成分であるＷ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくとも１種
とを主成分として組合せた複合合金材料は、Ａｇ及びＣ
ｕの高い導電性及び熱伝導性と、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣ
の高い耐熱性、耐アーク性及び剛性の特徴とを生かし、
主として電気接点、スポット溶接ならびに放電加工等の
各種電極、及びＳｉ等の半導体素子又はその集積回路を
含む半導体装置用部材として広く用いられてきた。

【０００３】これらの複合合金材料は、溶浸法又は焼結
法と言われる周知の粉末冶金法によって製造される。溶
浸法は、例えば半導体装置用Ｃｕ−Ｗ又はＣｕ−Ｍｏ基
板を開示した特公平２−３１８６３号公報に記載されて
いるように、主に上記第２成分からなる粉末成形体又は
多孔質焼結体を形成し、これに第１成分を接触させた状
態で溶融して成形体又は焼結体の空孔に溶浸充填する方
法である。

【０００４】一方、焼結法は、主に上記第１及び第２成
分からなる混合組成の粉末成形体を、第１成分の溶融点
以上の温度で焼成して第１成分の液相によって焼結する
ものである。又、予め、第１成分を少な目に混合し、そ
の成形体又は多孔質焼結体を形成した後、これに追加の
必要量の第１成分を接触状態で溶融して、成形体又は焼
結体の残っている空孔に溶浸充填する、いわゆる予配合
溶浸法という方法もある。

【０００５】このような粉末冶金法では、いずれも第１
成分の液相が焼成時に形成されるため、冷却後焼成物の
外周表面に第１成分が溶出して残る。しかも、この溶出
部分は凹部の底や凸部の立ち上がり外周部に多く残留し
やすい。このため、最終製品にするためには、得られた
溶浸体又は焼結体をほぼ全周にわたって加工除去し、第
１成分の溶出部分を取り除く必要がある。

【０００６】又、溶浸法での多孔質焼結体を形成する過
程、及び焼結法での液相焼結の過程では焼成収縮が起こ
る。この焼成収縮は直前の成形体各部での成形密度差に
よって各部に収縮差が生じるため起こるのであり、その
結果として変形が生じる。特に一軸の粉末プレス成形に
おいては、成形型内への粉末の均一給粉がされていて
も、特にコーナー部分や外周の密度が高くなり、逆に内
部の密度が低くなる傾向にあるため、成形時の形状が維
持できない。なかでも本発明が対象とする剛性の高いＷ
等の粉末成形においては、圧縮性の問題があるため、こ
の収縮及び変形の現象が顕著に生じる。その結果、部品
に要求される寸法精度のものを得るには、やはり全外周
にわたって機械加工を施す必要がある。

【０００７】本発明が対象とする素材、特にＷ、Ｍｏ、
ＷＣ、Ａｇについては原料コストが高く、機械加工によ
る取り代は要求寸法精度にもよるが極力少なくする必要
があり、そのためには以上のような課題を克服しなけれ
ばならない。又、複雑形状又は大型の成形体では密度差
が生じると、最終的な複合合金材料中に第１成分の偏在
が生じ、その結果、各部での熱膨張係数及び熱伝導度に
もムラが発生したり、欠陥が生じたりする。例えば半導
体装置用の部材にこの種のムラや欠陥が生じると、その
熱膨張係数のムラからＮｉメッキ時の焼成によって変形
が生じたり、欠陥による性能劣化や使用時の熱サイクル
によって部分的又は致命的な損傷が生じ易くなり、高い
信頼性の複合合金部材が得られない。このような事情
は、電気接点並びに各種電極においても同様である。

【０００８】静水圧成形によって成形体の密度差を解消
することも考えられるが、この方法では粉末プレス成形
のように連続した高速成形は不可能であり、生産性に乏
しい。従って止むなく一軸の粉末プレス成形を行ってい
る現状であるが、上記の理由から所望の製品形状寸法を
得るためには外周をほぼ全周にわたって加工除去する必
要があった。しかも、このようなプレス成形では、成形
体一個一個の部分における密度の微妙な違いは、成形と
同時に非破壊で解析することが難しく、仮に金型の上下
杵の動きの微調整である程度は小さく抑えられたとして
も、それとても金型費が嵩むという問題が潜在してい
る。

【０００９】例えば、図１に示すのような半導体装置用
基板として段付形状部材１を製造する場合、粉末形成プ
レスによって部材と相似形の成形体を成形し、これを焼
結するのであるが、焼結したものは鍔部２が変形する。
このため、成形体を予め大き目に作り、焼結後の機械加
工によって大き目の加工代部を除く方法か、又は予め突
出部３を含むような最大厚みの単純な板状に成形すれば
鍔部２の変形が緩和されるので、このような形状で焼結
を行った後、機械加工により余分な箇所を大きく除去し
ているのが現状である。尚、段付形状部材に関しては、
特開平５−２１１２４８号公報に記載のごとく、上段と
下段の板に分けて成形し、これらを例えばＡｇ又はＣｕ
板を介して重ね合わせ、焼成して一体化する方法も考え
られる。しかし、この方法でも第２成分の溶出部を除去
するため全面の機械加工は避けられない。

【００１０】又、特開平７−１３５２７６号公報に記載
のように、射出成形法によって第２成分粉末から成形密
度が均一な相似形の成形体を作り、更に溶浸前に一面を
残して各面に溶出防止剤を塗布して第１成分を溶浸し、
溶出防止剤の存在しない一面を第１成分の溶出部と共に
切削加工し、残る面は溶出防止剤残渣を簡単な加工によ
って取り除く方法が提案されている。しかしながら、こ
の方法は、射出成形用の有機バインダーを用いるため、
脱バインダー工程に手間がかかるという大きな問題があ
る。

【００１１】更に、第１成分の液相での焼成を行う場合
には、焼成時における成形体の収縮を予め抑えるため
に、成形体とする第２成分の出発原料粉末を粒径の粗い
粉末と細かい粉末とで構成し、両粉末の配合によって充
填性を上げる方法が“１９９４年Ｉｎｔｅｒｎａｔｉ
ｏｎａｌＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅｏｎＴｕｎｇｓｔ
ｅｎ”の２５３〜２５７頁に紹介されている。しかしな
がら、このような方法では、特殊な粒径のグレードの２
種の原料粉末を準備しなければならず、原料費が嵩むと
いう問題がある。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、
Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣのような高剛性粉末を用いた粉末
冶金法による複合合金部材においては、簡単且つ連続的
な成形が可能で、しかも成形体各部の密度差による収縮
や変形が少なく、後の除去加工箇所の削減などによる加
工コストの低減が可能な製造方法は未だに提案されてい
ない。

【００１３】本発明は、かかる従来の事情に鑑み、Ａｇ
及び／又はＣｕの第１成分と、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、及びＷ
Ｃの少なくとも１種の第２成分とからなる複合合金部材
の製造における上記した問題点の解決法として、高い生
産性で従来よりも均一な成形体が得られ、しかも溶浸体
又は焼結体の仕上加工を削減し得る、安価且つ高品質な
複合合金部材の製造方法を提供することを目的とする。

【００１４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供する複合金属材料の製造方法は、以下
の第１の方法及び第２の方法からなる。

【００１５】即ち、本発明の第１の方法は、Ａｇ及び／
又はＣｕの第１成分と、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、及びＷＣの少
なくとも１種の第２成分とからなる複合合金部材の製造
方法であって、(１ａ) 第２成分粉末を型押成形して、
互いに平行な上面と下面を有し、その片方の面に一定の
輪郭形状をなす凸部が形成され、他方の面の前記凸部と
ほぼ対応する位置に該凸部とほぼ同じ輪郭形状の凹部を
有する成形体を得る工程と、(１ｂ) 該成形体又は該成
形体を焼成して得た多孔質焼結体において、その前記凸
部又は凹部を設けた上面又は下面のいずれかを除く全て
の面に、第１成分の溶出を防ぐ溶出防止剤を施す工程
と、(１ｃ) 該成形体又は多孔質焼結体の前記凸部又は
凹部を設けた上面又は下面のうち溶出防止剤が施されて
いない面に第１成分を接触させた状態で、該第１成分を
成形体又は多孔質焼結体の空孔に溶浸させて溶浸体を得
る工程と、(１ｄ) 該溶浸体の上面又は下面のうち溶出
防止剤が施されていない面を溶出した第１成分と共に凸
部又は凹部を含めて加工除去し、同時に又は前後してそ
れ以外の面の溶出防止剤残渣を除去する工程とを備えた
ことを特徴とする。

【００１６】また、第２の方法は、Ａｇ又はＣｕの第１
成分と、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくとも１種の第２
成分とからなる複合合金部材の製造方法であって、(２
ａ) 第１成分粉末と第２成分粉末との混合粉末を型押
成形して、互いに平行な上面と下面を有し、その片方の
面に一定の輪郭形状をなす凸部が形成され、他方の面の
前記凸部とほぼ対応する位置に該凸部とほぼ同じ輪郭形
状の凹部を有する成形体を得る工程と、(２ｂ) 該成形
体の前記凸部又は凹部を設けた上面又は下面のいずれか
を除く全ての面に、第１成分の溶出を防ぐ溶出防止剤を
施す工程と、(２ｃ) 該成形体を第１成分の融点以上の
温度で焼成して焼結体とする工程と、(２ｄ) 該焼結体
の上面又は下面のうち溶出防止剤が施されていない面を
溶出した第１成分と共に凸部又は凹部を含めて加工除去
し、同時に又は前後してそれ以外の面の溶出防止剤残渣
を除去する工程とを備えたことを特徴とする。

【００１７】第１の方法において、一般的には(１ｂ)工
程で成形体を焼結して多孔質焼結体とした後、この多孔
質焼結体の空孔に(１ｃ)工程で第１成分を溶浸するので
あるが、最終的な第１成分量が３０重量％を越える場合
には(１ｂ)工程で焼結せず、成形体に溶出防止剤を施
し、そのまま(１ｃ)工程で溶浸を行うことにより、溶浸
と同時に成形体を焼成固化することができる。

【００１８】尚、第１及び第２の方法で、(１ｄ)又は
(２ｄ)工程により第１成分が溶出した面を加工除去した
後、その状態のままでは要求寸法を達成できない寸法精
度の厳しい部材については、更に熱間又は冷間での一軸
再加圧を実施して精密な寸法調整（サイジング）を行う
ことができる。

【００１９】

【発明の実施の形態】原料粉末において、Ａｇ及び／又
はＣｕからなる第１成分粉末、及びＷ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｗ
Ｃの少なくとも１種からなる第２成分粉末は、共に平均
粒径が４０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下のものを
用いる。平均粒径が４０μｍを越える粉末では、組成の
均一性が低下するからである。又、第２成分粉末の平均
粒径が４０μｍを越えると、成形時の圧縮性が著しく低
下するため好ましくない。

【００２０】成形用の第２成分粉末又は第１及び第２成
分粉末の混合粉末中には、必要に応じて全体の１重量％
までの鉄族元素、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの粉末を含ま
せてもよい。これによって第１成分の溶融物と第２成分
固体との濡れ性が向上し、焼成時の緻密化が促進され
る。１重量％を越えた鉄族元素の添加は、複合金属材料
の熱伝導性又は電気伝導性を必要とする用途には、それ
らが急激に低下するため好ましくない。

【００２１】原料粉末の成形は、平行している上面と下
面の対向するほぼ同じ位置に、それぞれ輪郭形状がほぼ
等しい凸部と凹部が形成されるように行う。例えば、図
１に示す段付形状部材１の場合には、図２のような形状
の成形体４ａとなるように粉末成形を行う。即ち、一般
的には平行な上下面の一方の面に一定の輪郭形状をなす
凸部５を形成し、他方の対向する面には凸部５とほぼ対
向する位置に凸部５とほぼ同じ輪郭形状の凹部６を形成
するようにする。

【００２２】成形方式は必ずしも限定されないが、最も
簡単且つ容易な方法として、臼と上一段及び下一段の杵
の組合せによる通常の一軸加圧による乾式成形プレス方
式を用いることができる。例えば図１のような段付形状
の複合合金部材を作る場合、図２の成形体形状となるよ
うに金型を設計する。このような成形体形状とすること
によって、成形体の中央部と外周部の厚みの違いが小さ
くなるため、上下方向の圧縮力の充填粉末バルクへの伝
播が全体的により一層均一になり、成形体中の成形密度
差も従来の凸型断面形状とする場合に比べ顕著に小さく
抑えられることが判った。

【００２３】成形体密度がこのように均一になることに
より、その後の焼成時の成形体の収縮レベルが全体でよ
り一層均一になるため、焼成後の変形を著しく小さく抑
えることができると共に、第１成分と第２成分の組成の
部分的バラツキも著しく小さくなり、更に溶融した第１
成分の外周への溶出についても例えば凹部の内側に偏在
させうることも判明した。つまり、本発明の成形方法で
成形されたものは、その後の焼成によっても成分偏析が
小さく且つ成形時とほぼ相似形であって変形も小さく、
更に第１成分の溶出物も凹部が貯りとなってそこに偏在
させることができるのである。

【００２４】以上のように金型の形状と成形時の動きの
組合せを所望形状に応じて微調整することによって、成
形体に凹凸があっても各部での粉末にかかる圧縮応力の
均一化が図れるため、上面又は下面の一方にのみ凸部又
は凹部を設けた場合に比べ、その各部での成分組成がよ
り均一になり、各部での成形密度もより均一なものとな
る。

【００２５】上記した粉末成形においては、例えば図５
に示す一軸加圧成形機のように、臼８に挿入される上杵
９と下杵１０に設けた凸部又は凹部の周囲に小カットの
面取りを施してＣ面１１を形成することが望ましく、こ
れにより得られる成形体の凸部又は凹部の各外周コーナ
ー部にラウンド部（Ｒ部）を付けることが望ましい。面
取りとは、例えば図１０及び図１１のように、外周又は
コーナーの部分を差し支えない程度に小さく削除するこ
とであり、削除によって作られた面をＣ面といい、図示
するＣで面取りの大きさを定義する。また、Ｒ部取りと
は、例えば図１２及び図１３に示すように、外周又はコ
ーナーの部分を差し支えない程度に小さくラウンド面と
して削除することであり、削除によって作られた曲面を
Ｒ面といい、図示する曲面の半径ＲでＲ部取りの大きさ
を定義する。

【００２６】これらＣ面及びＲ部の具体的な大きさは、
製品の寸法によって適切に付与するのが好ましい。Ｃ面
を取ることによって成形体の金型からの離脱が容易にな
り、離脱時に生じ易い成形体の欠け及びクラック等の損
傷が未然に防止される。又、Ｒ部の形成により、成形体
の事後の取扱い時にコーナー部での成形体の欠けを未然
に防止でき、形状の維持に有効である。

【００２７】金型のその他の工夫としては、臼に上下方
向の微小な抜きテーパーを付けることにより、成形体の
離型が改善される。又、凸部と凹部の形成には、中杵
（中駒）を上下に配して行うのが好ましい。このように
することによって、上下杵と中杵の動きが分離され、よ
り均一な圧縮条件の調節が可能となる。例えば、概ね軽
く外形を成形したタイミングで中杵のみを作動させて、
中杵に刻まれた特殊な形状部を成形すると共に、外形を
圧縮して最終成形状を得ることが可能となる。かかる金
型の工夫により、例えば図６に示すように、突出部３の
周囲に溝１２を付したり、鍔部２の外周縁に小段差１３
を設ける等、複雑形状の部材も自在に作製することが可
能である。

【００２８】次に、このような凸部と凹部を形成した成
形体、又はこの成形体を焼結した多孔質焼結体の上面又
は下面いずれかの一面を除く全ての面に、溶出防止剤を
塗布する。例えば図１の段付形状部材１を作製する場合
には、図２の成形体４ａのうち最終的に加工除去の必要
な凹部６を含む一面を除く全ての面に溶出防止剤を塗布
する。又、例えば図３のような箱型形状部材７の場合に
は、図４の成形体４ｂのうち最終的に加工除去を要する
凸部５を含む一面を除く全ての面に溶出防止剤を塗布す
る。

【００２９】溶出防止剤としては、焼成時において安定
で、溶融した第１成分並びに固相の第２成分と反応せ
ず、第１成分の溶融物と濡れない金属の酸化物、炭化
物、窒化物等、又はそれらの２種以上の混合物を用い
る。例えば、Ａｌ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂、ＳｉＯ₂、ＺｒＯ₂、
ＡｌＮ、ＢＮ、Ｓｉ₃Ｎ₄、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＳｉＣ、Ｚ
ｒＣ、ＴｉＣ等が挙げられる。この中でも特にＴｉＮ
が、焼成時の安定性と加工除去の容易さの点で好まし
い。尚、溶出防止剤を施すには、上記化合物の粉末をア
ルコール、アセトン等の揮発性有機溶剤中に分散させ、
吹きつけるか又は刷毛等の手段で塗布する方法が簡単で
ある。

【００３０】溶出防止剤を施すことなく焼成すると、例
えば溶浸法では第２成分からなる成形体の焼結によって
形成される空孔の体積よりも若干多い第１成分を接触さ
せ、第１成分を溶融して空孔中に浸透充填させるが、余
剰の第１成分溶融物は冷却によって成形体焼成物の全表
面に浸み出てくるため、全表面にわたって表層を加工除
去しなければならない。又、焼結法においても同様に第
１成分の液相が焼成とともに生じ、その第１成分が全表
面にわたって浸み出てくるため、同様に全表面にわたる
加工除去が必要となる。しかし、後に加工除去する一面
以外の全ての面に予め溶出防止剤を施すことによって、
溶出防止剤の存在する面への第１成分の溶出が防止され
るため、その面の加工除去が必要でなくなる。

【００３１】第１成分の浸み出しの大きな部分は溶出部
と呼ばれ、通常この溶出部は焼成時の冷却の最も遅い部
分に形成れるため、焼成物の一定の方向に溶出部を固め
ることはセッティングの状態をコントロールすることに
よりある程度可能であるが、この溶出部となる面以外の
面にも第一成分の溶融析出膜が必ず形成される。

【００３２】しかしながら、例えば図２の成形体４ａ
で、後の加工により必ず除去する面である凹部６を含む
面に溶出部を集約すると共に、他の全面に上記溶出防止
剤を予め塗布しておけば、その塗布面には第１成分の溶
出が回避され、軽度に付着した溶出防止剤成分が残留し
た形態の焼成物が得られる。又、図４の成形体４ｂでも
逆に凸部５に溶出部を集約し、他の全面に溶出防止剤を
塗布すれば、同様の形態の焼成物が得られる。

【００３３】この焼成物表面に残る溶出防止剤残渣は、
簡単なブラストホーニング程度の加工で完全に除くこと
ができる。しかも、当初から最終的に除去する予定の部
分に溶出部が含まれるため、この溶出部を含む面のみを
本格的な機械加工により除去すればよい。

【００３４】そして、前記のごとく成形体は、従来のも
のに比べ密度が均一であり、組成も均一であるため、収
縮による変形がほとんど生じない。従って、若干の変形
が生じることに対応した成形時の肉盛りと、焼成後所望
寸法公差に入るように成形形状を設計しておけば、溶出
部を含む一面のみの加工除去によって所望形状の製品が
得られる。又、加工によって生じる欠け、剥離等の加工
欠陥の問題は、加工除去する面についてのみ配慮すれば
よい。更に、成形体でのこれら均質性は、得られる複合
合金部材の不均質に基づく表面処理、接合時の加熱、冷
却過程での変形を未然に回避するのに有効である。例え
ば半導体基板に利用する場合、事後のＮｉメッキ焼成時
の反りの現象が回避され、また電極や電気接点に利用す
る場合のロウ付け時の変形が回避される。

【００３５】又、溶出部を含めた溶出物の除去について
は、生産性の観点から焼成物の平行な面の一方を固定セ
ットし、連続的に供給する両頭研磨による方法が望まし
い。加工面の表面平滑性が要求される場合には、連続的
に粗い砥石と細かな砥石を用い段階を分けて行う。例え
ば半導体基板の場合、溶出部と反対側の半導体素子の搭
載面の面粗さを小さくするためには、図７に示すよう
に、焼成物１４を超硬のチャック治具１５等を用いて固
定し、砥石１６により溶出物１７を含む一面を最終加工
面Ａまで除去すると同時に、反対側の面の凸部５も同時
に研磨加工することができる。

【００３６】更に、本発明の工程によって得られた最終
の溶浸体又は焼結体では、溶出防止剤が存在せず従って
溶出部を含んだ面が除去されれば、他の面には第１成分
の溶出した皮膜が残らないため、一層高い寸法精度が要
求れる場合であっても、除去加工後さらに熱間又は冷間
の一軸再加圧を行うことで、再度精密な寸法調整（サイ
ジング）ができる。この工程を取ることによって、かな
り高い寸法精度の部材についても、切削や研磨加工によ
る場合よりも、安価に且つ容易に最終寸法まで加工する
ことが可能となる。

【００３７】

【実施例】実施例１図８はマイクロプロセッサーユニットの概略図であり、
本発明の半導体用複合合金部材からなる保護カバー１８
が基板１９に接合された半導体チップ２０を覆うように
基板１９に固定されている。尚、この保護カバー１８
は、図３に示す箱型形状部材７からなっている。

【００３８】以下、上記保護カバー１８の製造工程を説
明する。最初に、平均粒径３μｍのＷ粉末と平均粒径４
μｍのＮｉ粉末とをそれぞれ９９.９重量％及び０.１重
量％となるように配合し、混合して成形用混合粉末とし
た。尚、Ｎｉ粉末はＣｕの溶浸回りを良くする助剤であ
る。次に、この混合粉末を１軸加圧成形機にて加圧成形
し、図４に示す成形体を作製した。このとき用いた金型
は図５とほぼ同じであり、上杵９の抜きテーパーは４５
°、下杵１０の抜きテーパーは２°であった。段部寸法
は、上杵９に比べ下杵１０を２割高くしたものを用い
た。

【００３９】この多孔成形体を水素ガス中において１２
００℃で中間焼結した。このときの収縮率は５％であっ
た。この時点での成形体は、収縮率が極くわずかである
こともあり、反り及び変形等の歪みはなかった。得られ
た成形体の空孔率は３８体積％であった。図４に示すこ
の成形体の凸部５を含む一面を除いた表面全体に、溶出
防止剤としてＢＮ粉末を塗布し、この成形体をその一面
の寸法と同じ幅、長さに切り出した厚み１.０ｍｍの銅
板の上に乗せ、水素雰囲気中で連続炉にて１１５０℃に
加熱してＣｕの溶浸を行った。

【００４０】溶浸後、塗布したＢＮ粉末を液体ホーニン
グで除去し、更にＣｕを溶浸させた一面の溶融Ｃｕ残渣
を凸部と共に平面研磨により除去した。得られたＣｕ−
Ｗ系複合合金部材を冷間にて５ｔｏｎ／ｃｍ²で再加圧
し、図８の半導体装置用の保護カバー１８が完成した。
この試料１と同様の方法により作製した各試料の複合合
金部材について、中間焼結の温度、成形体の空孔率、溶
浸防止剤、加圧法の有無を、試料１と共に下記１に示
す。

【００４１】

【表１】中間焼結成形体空孔率試料 (℃) (体積％) 溶出防止剤再加圧 1 1200 38 BN 冷間5ton/cm² 2 1200 38 BN 無し 3 1200 27.5 BN 無し 4 1200 19.3 BN 無し 5 1250 10.2 ZrO₂ 冷間5ton/cm² 6 無し 38.0 ZrO₂ 無し 7 無し 27.5 TiN 無し 8 無し 19.3 TiN 熱間5ton/cm²

【００４２】又、上記各試料の複合合金部材について、
密度、熱伝導率及び熱膨張率を測定し、それぞれ表２に
示した。尚、密度については、各試料共に５０個を測定
した平均値であり、ほぼ理論密度通りになっており、成
形体の空孔に完全にＣｕが溶浸したことがわかる。又、
各部材の断面組織も欠陥がなく、溶出防止剤を塗布して
いた面にはＣｕ溶出物は全く見られなかった。

【００４３】

【表２】

【００４４】又、各試料の複合合金部材について、半導
体装置用の保護カバーとしての寸法精度のうち、特性上
特に高精度が必要となる部分、即ち図３の箱型形状部材
の外周縁の高さ及び凹部をなす底面の平面度をそれぞれ
測定し、その寸法のばらつきを表３に示した。いずれ
も、要求精度を満たしていることが判る。

【００４５】

【表３】試料外周縁精度(mm) 底面平面度(mm) 要求精度 0.72±0.05 0.05以下 1 0.73〜0.75 0.00〜0.02 2 0.73〜0.75 0.00〜0.02 3 0.73〜0.75 0.00〜0.02 4 0.73〜0.75 0.00〜0.02 5 0.73〜0.75 0.00〜0.02 6 0.69〜0.75 0.02〜0.05 7 0.69〜0.75 0.02〜0.03 8 0.72〜0.73 0.00〜0.01

【００４６】実施例２図９は本発明の複合合金部材である放熱基板２１を用い
たマイクロプロセッサーユニットの概略図である。尚、
この放熱基板２１は、図１に示す段付形状部材１で構成
されている。前記実施例１と同様の方法により、下記表
４に示す条件で各試料の放熱基板を作製した。ただし、
一軸加圧成形機は、上２段及び下２段のプレスを用い
た。

【００４７】

【表４】中間焼結成形体空孔率試料 (℃) (体積％) 溶出防止剤再加圧 9 1200 38 BN 冷間5ton/cm² 10 1200 27.5 BN 冷間5ton/cm² 11 1200 19.3 BN 熱間5ton/cm² 12 1250 10.2 BN 熱間5ton/cm²

【００４８】又、上記各試料の複合合金部材について、
密度、熱伝導率及び熱膨張率を測定し、それぞれ表５に
示した。尚、密度については、各試料共に５０個を測定
した平均値であり、形状が変わってもほぼ理論密度通り
になっており、成形体の空孔に完全にＣｕが溶浸したこ
とがわかる。又、各部材の断面組織も欠陥がなく、溶出
防止剤を塗布していた面にはＣｕ溶出物は全く見られな
かった。

【００４９】

【表５】

【００５０】又、各試料の複合合金部材について、半導
体装置用の放熱基板としての寸法精度のうち、特性上特
に高精度が必要となる部分、即ち図１の段付形状部材の
最大厚み部の厚み及び凸部をなす面の平面度をそれぞれ
測定し、その寸法のばらつきを表６に示した。いずれ
も、要求精度を満たしていることが判る。

【００５１】

【表６】

【００５２】実施例３上記実施例１と同様にして、しかし中間焼結等の条件を
下記表７のごとく変化させ、下記各試料のＣｕ−Ｗ接点
及び放電加工用電極を作製した。又、得られた各試料に
ついて、密度を測定した結果を表７に併せて示した。

【００５３】

【表７】中間焼結成形体空孔率密度試料 (℃) (体積％) 溶出防止剤再加圧 (g/cm³) 13 無し 38 BN 無し 15.3±0.3 14 無し 27.5 BN 無し 16.5±0.3 15 1200 27.5 BN 無し 17.3±0.3

【００５４】密度については、実施例１と同様に各試料
５０個について測定した平均値であり、形状が変わって
もほぼ理論密度通りになっており、成形体の空孔に完全
にＣｕが溶浸したことがわかる。又、各試料の断面組織
も欠陥がなく、溶出防止剤を塗布していた面にはＣｕの
溶出物は全く見られなかった。

【００５５】このことから、得られた本発明の複合合金
部材は、電気接点として、電気電導度、硬度及び合金組
織を各部で確認し、又放電加工用電極として同様の特性
を各部で確認したが、それぞれのレベル及びｎ＝５０個
での特性のバラツキも少なく、十分な特性を有している
ことが判った。又、各部の寸法についても、要求精度に
充分入るレベルであり、溶出部以外の加工は不要であっ
た。

【００５６】実施例４前記実施例１と同じく図８に示す半導体装置用の保護カ
バーを、実施例１と同様にして作製した。ただし、Ｗ粉
末の代わりにＭｏ粉末を使用した。即ち、平粒径３μｍ
のＭｏ粉末と平均粒径４μｍのＮｉ粉末とを、それぞれ
９９.９重量％及び０.１重量％となるように配合し、混
合して成型用の混合粉末とした。以下の工程は、実施例
１のと同じであるが、中間焼結その他の条件は下記表８
に示す通りとした。

【００５７】

【表８】

【００５８】又、上記各試料の複合合金部材について、
密度、熱伝導率及び熱膨張率を測定し、それぞれ表９に
示した。尚、密度については、各試料共に５０個を測定
した平均値であり、ほぼ理論密度通りになっており、成
形体の空孔に完全にＣｕが溶浸したことがわかる。又、
各部材の断面組織も欠陥がなく、溶出防止剤を塗布して
いた面にはＣｕ溶出物は全く見られなかった。

【００５９】

【表９】

【００６０】又、各試料の複合合金部材について、半導
体装置用の保護カバーとしての寸法精度のうち、特性上
特に高精度が必要となる部分、即ち図３の箱型形状部材
の外周縁の高さ及び凹部をなす底面の平面度をそれぞれ
測定し、その寸法のばらつきを表１０に示した。いずれ
も、要求精度を満たしていることが判る。

【００６１】

【表１０】試料外周縁精度(mm) 底面平面度(mm) 要求精度 0.72±0.05 0.05以下 16 0.73〜0.75 0.00〜0.02 17 0.73〜0.75 0.00〜0.02 18 0.73〜0.75 0.00〜0.02 19 0.69〜0.75 0.00〜0.02

【００６２】実施例５実施例１と同じＷ粉末及びＮｉ粉末を用い、Ｃｕ粉末は
平均粒径４μｍのものを使用して、実施例１と同様の図
８のごとく使用される保護カバーを作製した。即ち、Ｗ
粉末とＮｉ粉末の量は実施例１と同様に９９.９重量％
及び０.１重量％とし、これらの粉末とＣｕ粉末とを下
記表１１に示す組成となるように配合して均一に混合
し、成形用混合粉末とした。

【００６３】次に、各混合粉末を実施例１と同様に加圧
成形を行い、図４に示す成形体を作製した。この時用い
た金型は実施例１と同じものである。図４に示す成形体
の凸部５を含む一面を除いた表面全体に溶出防止剤とし
てＢＮ粉末を塗布した後、その成形体を水素ガス中にお
いてそれぞれ表１１に示す温度で焼結した。得られた各
焼結体の形状は、元の成形体の形状に比べて大きな歪み
又は変形はなかった。また、得られた各焼結体の密度は
９８％以上であった。

【００６４】焼結体表面の残留ＢＮ粉末を液体ホーニン
グで除去し、更にＢＮ粉末が塗布されていない一面に溶
出したＣｕ残渣を凸部と共に平面研磨により除去し、図
３に示す形状の保護カバーを得た。また、一部の保護カ
バーについては、実施例１と同様に再加圧を施した。以
上のごとく作製した各保護カバーの複合合金部材につい
て、その組成を焼結温度及び加圧法の有無と共に、表１
１に示す。

【００６５】

【表１１】混合粉末組成焼結体組成 W＋Ni粉末 Cu粉末焼結温度 W+Ni部 Cu部試料 (重量％) (重量％) (℃) (体積％) (体積％) 再加圧 20 77 23 1250 62 38 冷間5ton/cm² 21 77 23 1280 62 38 無し 22 85 15 1320 72.5 27.5 冷間5ton/cm² 23 90 10 1390 80.7 19.3 冷間5ton/cm² 24 95 5 1430 89.8 10.2 冷間5ton/cm²

【００６６】上記各試料の複合合金部材について、密
度、熱伝導率及び熱膨張率を測定し、その結果を表１２
に示した。尚、密度については各試料共に５０個を測定
した平均値であり、ほぼ理論密度に近い値となってお
り、空孔は認められなかった。また、各部材の断面組織
も欠陥がなく、溶出防止剤を塗布した面にはＣｕ溶出物
は全く見られなかった。

【００６７】

【表１２】

【００６８】更に、上記のごとく作製した各保護カバー
の寸法精度を、実施例１と同様に測定し評価した。即
ち、図３の箱型形状部材の外周縁の高さ及び凹部をなす
底面の平面度をそれぞれ測定し、その寸法のばらつきを
表１３に示した。いずれも要求精度を満たしていること
が判る。

【００６９】

【表１３】試料外周縁精度(mm) 底面平面度(mm) 要求精度 0.72±0.05 0.05以下 20 0.72〜0.75 0.00〜0.03 21 0.72〜0.75 0.00〜0.03 22 0.72〜0.75 0.00〜0.03 23 0.72〜0.75 0.00〜0.03 24 0.72〜0.75 0.00〜0.03

【００７０】実施例６上記実施例１と同じく図８に示す半導体用保護カバー
を、Ｃｕの代わりにＡｇを溶浸させた以外は実施例１と
同様に作製した。ただし、Ａｇの溶浸については、溶出
防止剤を塗布した図４の成形体を、その一面の寸法と同
じ幅及び長さに切り出した厚み１.０ｍｍの銀板の上に
載せ、水素雰囲気中で連続炉にて溶浸を行った。

【００７１】また、同じ保護カバーを、Ｗ粉末の代わり
にＣｒ粉末を用いて実施例１と同様に作製した。即ち、
平均粒径３μｍのＣｒ粉末を１軸加成形機にて加圧成形
し、図４に示す形状の成形体を得た。以下の工程は実施
例１と同様である。得られた各複合合金部材の合金組成
を、中間焼結の温度、溶出防止剤、再加圧の有無と共
に、表１４に示す。

【００７２】

【表１４】

【００７３】得られた各複合合金部材の密度、熱伝導
率、及び熱膨張率を表１５に、また得られた図３の箱型
形状部材の外周縁の高さ及び凹部をなす底面の平面度を
それぞれ測定し、その寸法のばらつきを表１６に示し
た。いずれも実施例１〜５と同様の本発明の効果が得ら
れた。また、Ｃｕの溶浸回りを良くするために、平均粒
径４μｍのＮｉ粉末を上記Ｃｒ粉末９９.９重量％に対
して０.１重量％となるように配合し、上記と同様にし
て作製した複合合金部材についても、同様の結果が得ら
れた。

【００７４】

【表１５】

【００７５】

【表１６】試料外周縁精度(mm) 底面平面度(mm) 要求精度 0.72±0.05 0.05以下 25 0.72〜0.75 0.00〜0.02 26 0.69〜0.75 0.02〜0.04 27 0.69〜0.75 0.02〜0.04 28 0.69〜0.75 0.02〜0.04 29 0.72〜0.75 0.00〜0.02 30 0.69〜0.75 0.02〜0.05 31 0.69〜0.75 0.02〜0.05 32 0.72〜0.75 0.00〜0.02 33 0.72〜0.75 0.00〜0.02 34 0.69〜0.75 0.02〜0.04 35 0.69〜0.75 0.02〜0.04 36 0.69〜0.75 0.02〜0.04 37 0.72〜0.75 0.00〜0.02 38 0.69〜0.75 0.02〜0.05 39 0.69〜0.75 0.02〜0.05 40 0.72〜0.75 0.00〜0.02

【００７６】

【発明の効果】本発明によれば、Ａｇ及び／又はＣｕの
第１成分と、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、及びＷＣの少なくとも１
種の第２成分とからなる複合合金部材の製造において、
成形体形状を工夫することで高い生産性で従来よりも均
一な成形体が得られ、従ってこの成形体から得られる溶
浸体又は焼結体の反りや変形等を低減させることがで
き、同時に溶出防止剤を用いて第１成分の溶出を所定の
仕上加工箇所に限ることができるので、後の仕上げ加工
を削減し、安価で且つ高品質な複合合金部材の製造方法
を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係わる複合合金部材からなる段付形状
部材の斜視図である。

【図２】図１の段付形状部材の製造に用いる成形体の断
面図である。

【図３】本発明に係わる複合合金部材からなる箱型形状
部材の斜視図である。

【図４】図３の箱型形状部材の製造に用いる成形体の断
面図である。

【図５】成形体の作製に用いる一軸加圧成形機の金型部
分を示す概略の断面図である。

【図６】本発明方法により製造される複雑形状の複合合
金部材の一例を示す断面図である。

【図７】本発明方法において焼成体の一部を機械加工に
より除去する工程を示す概略の断面図である。

【図８】箱型形状部材の保護カバーを備えた半導体装置
の概略の断面図である。

【図９】段付形状部材の放熱基板を備えた半導体装置の
概略の断面図である。

【図１０】面取りの一例を示す斜視図である。

【図１１】面取りの他の例を示す斜視図である。

【図１２】Ｒ部取りの一例を示す斜視図である。

【図１３】Ｒ部取りの他の例を示す斜視図である。

【符号の説明】

１段付形状部材２鍔部３突出部４ａ成形体４ｂ成形体５凸部６凹部７箱型形状部材８臼９上杵１０下杵１１Ｃ面１２溝１３小段差１４焼成物１５チャック治具１６砥石１７溶出物１８保護カバー１９基板２０半導体チップ２１放熱基板

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ａｇ及び／又はＣｕの第１成分と、Ｗ、
Ｍｏ、Ｃｒ、及びＷＣの少なくとも１種の第２成分とか
らなる複合合金部材の製造方法であって、(１ａ) 第２
成分粉末を型押成形して、互いに平行な上面と下面を有
し、その片方の面に一定の輪郭形状をなす凸部が形成さ
れ、他方の面の前記凸部とほぼ対応する位置に該凸部と
ほぼ同じ輪郭形状の凹部を有する成形体を得る工程と、
(１ｂ) 該成形体又は該成形体を焼成して得た多孔質焼
結体において、その前記凸部又は凹部を設けた上面又は
下面のいずれかを除く全ての面に、第１成分の溶出を防
ぐ溶出防止剤を施す工程と、(１ｃ) 該成形体又は多孔
質焼結体の前記凸部又は凹部を設けた上面又は下面のう
ち溶出防止剤が施されていない面に第１成分を接触させ
た状態で、該第１成分を成形体又は多孔質焼結体の空孔
に溶浸させて溶浸体を得る工程と、(１ｄ) 該溶浸体の
上面又は下面のうち溶出防止剤が施されていない面を溶
出した第１成分と共に凸部又は凹部を含めて加工除去
し、同時に又は前後してそれ以外の面の溶出防止剤残渣
を除去する工程とを備えたことを特徴とする、前記複合
合金部材の製造方法。
【請求項２】Ａｇ又はＣｕの第１成分と、Ｗ、Ｍｏ、
Ｃｒ、ＷＣの少なくとも１種の第２成分とからなる複合
合金部材の製造方法であって、(２ａ) 第１成分粉末と
第２成分粉末との混合粉末を型押成形して、互いに平行
な上面と下面を有し、その片方の面に一定の輪郭形状を
なす凸部が形成され、他方の面の前記凸部とほぼ対応す
る位置に該凸部とほぼ同じ輪郭形状の凹部を有する成形
体を得る工程と、(２ｂ) 該成形体の前記凸部又は凹部
を設けた上面又は下面のいずれかを除く全ての面に、第
１成分の溶出を防ぐ溶出防止剤を施す工程と、(２ｃ)
該成形体を第１成分の融点以上の温度で焼成して焼結体
とする工程と、(２ｄ) 該焼結体の上面又は下面のうち
溶出防止剤が施されていない面を溶出した第１成分と共
に凸部又は凹部を含めて加工除去し、同時に又は前後し
てそれ以外の面の溶出防止剤残渣を除去する工程とを備
えたことを特徴とする、前記複合合金部材の製造方法。
【請求項３】前記第１成分粉末と第２成分粉末の合計
に対して１重量％以下の鉄族元素の粉末を添加して用い
ることを特徴とする、請求項１又は２に記載の複合合金
部材の製造方法。
【請求項４】溶浸体又は焼結体中の第１成分の含有量
が５〜４０重量％であることを特徴とする、請求項１〜
３のいずれかに記載の複合合金部材の製造方法。
【請求項５】前記溶出防止剤が、焼成時に第１又は第
２成分と反応せず、溶融した第１成分と濡れない金属の
酸化物、窒化物、又は炭化物であることを特徴とする、
請求項１〜４のいずれかに記載の複合合金部材の製造方
法。
【請求項６】前記(１ａ)又は(２ａ)の粉末成形工程に
おいて、上１段及び下１段の杵を用いた一軸加圧により
成形することを特徴とする、請求項１又は２に記載の複
合合金部材の製造方法。