JPH10280082A

JPH10280082A - 複合合金部材及びその製造方法

Info

Publication number: JPH10280082A
Application number: JP9346797A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Omachi; 正弘大町; Yuugaku Abe; 誘岳安部; Akira Fukui; 彰福井
Original assignee: ADVANCED MATERIAL KK; Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: ADVANCED MATERIAL KK; Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1997-04-11
Filing date: 1997-04-11
Publication date: 1998-10-20
Anticipated expiration: 2017-04-11
Also published as: JP4071843B2

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】Ａｇ、Ｃｕ及びＡｌ等を含む第一成分と、こ
れらよりも高い融点を有するＷ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣ、Ｓ
ｉＣ等を含む第二成分からなり、第一成分の液相によっ
て焼結する焼結法、または第一成分の融液を第二成分の
空孔部に溶浸する溶浸法によって得られる複合合金部
材。【解決手段】第一成分が、Ａｇ、Ｃｕの少なくとも１
種を含み、第二成分がＷ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくと
も一種を含む複合成分系、または第一成分がＡｌを含
み、第二成分がＳｉＣ、Ａｌｎ．Ｓｉ_３Ｎ_４、ＢＮの少
なくとも１種を含む複合成分系のいずれかの複合成分系
からなる複合合金部材であって、その複数の面の交差部
分を除く外周全表面にわたって、第一成分、第二成分の
破断部の無い表面が露呈しているとともに、第二成分粒
子の欠落部が無い複合合金部材。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ａｇ、Ｃｕ及びＡ
ｌ等を含む第一成分と、これらよりも高い融点を有する
Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣ、ＳｉＣ等を含む第二成分からな
り、第一成分の液相によって焼結する焼結法、または第
一成分の融液を第二成分の空孔部に溶浸する溶浸法によ
って得られる複合合金部材に関するもので、特に溶浸又
は焼結後に簡単に表面残留物を除去する程度で通常の機
械加工を要しない、いわゆるネットシェイプの同部材に
関する。本発明では、特に広く電力系及び電子系の装置
用の部材、特に電気接点等の給配電器機用の部材、半導
体装置、各種溶接用又は放電加工用の電極等に用いられ
るものを主に対象とする。

【０００２】

【従来の技術】従来Ａｇ又はＣｕを第一成分とし、Ｗ、
Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣを第二成分とする複合合金材料は、導
電性・放熱性・耐電気アーク性等に優れているため、広
く電力系、電子系の装置用部材として利用されてきた。
これらの複合合金材料は、従来より第一成分の溶融点以
上の温度で同成分を第二成分の多孔体中に溶浸する、い
わゆる溶浸法か、または第一・第二の成分の混合粉末を
成形した後、第一成分の溶融点以上の温度で焼結する、
いわゆる焼結法を主体に製造されてきた。その他にも例
えば第一・第二成分の混合粉末を第一成分の溶融点未満
の温度で、熱間押出成形や熱間ロール成形により固化す
る製造方法もある。

【０００３】さらにＡｌを第一成分としＳｉＣを第二成
分とする複合材料は、軽量であることおよびその優れた
機械的特性を生かした軽量構造部材として、またその高
い熱伝導性を生かした半導体装置の部材として広く利用
されている。これらの複合合金材料は、従来主として第
二成分であるＳｉＣ粉末を成形した多孔体を作り、第一
成分であるＡｌの溶融点以上の温度で、多孔体の空孔内
に同成分を溶浸する方法によって製造されてきた。例え
ば米国特許４８２８００８号公報には、ＳｉＣ多孔体の
空孔部にＡｌまたはＡｌ合金を溶浸する種々の手段が開
示されている。また特開平８−３３０４６５号公報や特
開昭６０−１３８０４３号公報に記載されているよう
に、鋳型内でＡｌを溶融し、その溶湯中にＳｉＣ粒子を
投入し、同粒子を分散させる鋳造法によっても得られ
る。さらに所望の組成割合の両成分からなる混合粉末を
成形、液相焼結する方法もある。さらにこの他に例えば
特開昭６４−４２５０５号公報や特開昭６４−８３６３
４号公報に記載のように、第一・第二成分の混合粉末を
第一成分の溶融点未満の温度で、熱間押出成形や熱間ロ
ール成形により固化する製造方法もある。

【０００４】以上述べた方法の内でまず第一成分の溶融
を伴う溶浸または液相焼結による方法では、第一成分の
溶融を伴うため同成分の溶融部分が焼成物の外周に溶出
して強固に融着して残留する。特にこの溶出残留物は、
形状的に入り組んだ部分の面と面の継ぎ目部分や側面部
分に貯まり易く、複雑形状品ではその取り除き加工に多
大の手間がかかる。

【０００５】また外周形状の寸法精度を維持し、焼成後
の機械加工を簡素化しようとしても、例えば一軸加圧方
式の粉末成形法を採る場合、粉末成形後の成形体内の部
処によって成形密度の差が顕著になり易く、その後の焼
成収縮が大きく(例えば１０％以上)なる場合、同収縮に
よって焼成品に変形が生じ易い。そのため焼成したまま
の状態では所望の外周寸法公差をクリヤーできないのが
通常であった。これは第二成分粉末粒子が剛性のある圧
縮性に乏しい粒子であることにも起因している。当然の
ことながら複雑形状の品物では特に顕著に現れる現象で
もある。したがって、この変形の取り代を見込んで大き
めの成形体を準備し、焼成後表面の余肉部分及び強固に
融着した第一成分の溶出残留物を、最終的に機械加工を
行って除去する必要があった。

【０００６】また成形体内の成形密度分布の幅を小さく
抑え、最終的な焼成収縮時の部分部分による収縮量の差
を減らし、変形を抑えるために、例えばゴム型による静
水圧成形を利用したり、ドクターブレード成形を利用す
る試みもなされてきた。さらに粉末自体の成形時の充填
性を上げて成形密度を高め、その結果焼成時の収縮量を
抑えて変形量を減らす試みもなされてきた。例えば造粒
を行ったり、また例えば１９９４年“Ｉｎｔｅｒｎａｔ
ｉｏｎａｌＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅｏｎＴｕｎ-ｇ
ｓｔｅｎ”の２５３〜２５７頁に記載されているよう
に、第二成分である原料粉末を粒径の大きいものと小さ
いものの適量混成物とし、それによって粉末の嵩を減ら
して成形時の成形型への粉末充填性を高める手段も考え
られてきた。以上の成形法改善によって焼成収縮による
変形は、ある程度抑制されることが確認されている。

【０００７】そこで溶出部の除去加工量を減らし、なお
かつ焼成後の収縮変形を低減する試みが種々行われてき
た。例えば特開平７−１３５２７６号公報には、(１)第
二成分であるＷ粉末を射出成形法によって成形した後、
第一成分であるＣｕを溶浸するＣｕ−Ｗ複合合金部材の
製造方法が開示されている。この場合多量の有機バイン
ダーをＷ粉末に添加し、成形後の焼成で成形体を変形さ
せず、ほぼその外周形状を維持できるようにバインダー
を除去し、その分成形体に開放空孔部を形成し、同空孔
部にＣｕを溶浸して少ない収縮率で、なおかつほぼ所望
の寸法精度の焼け上りの複合合金を形成する。

【０００８】同公報の手段では、以上の寸法精度維持手
段に加え溶浸前の成形体の段階で成形体の一面を除く全
ての面に、Ｗと反応せずＣｕとは濡れずＣｕの溶出を防
止するいわゆる溶出防止剤を塗布しておき、これらの面
上へのＣｕの溶出を阻止するという手段を併用する。こ
のようにして、溶浸後同塗布面を加工することなく、Ｃ
ｕを溶出させた一面のみの加工で最終製品形状とすると
いうものである。この方法は特に複雑形状部を有する部
品を製造する場合に効果がある。つまり複雑形状部の全
面に予め溶出防止剤の層を形成しておいて、単純形状面
一面にＣｕを選択的に溶出させれば、溶浸後の機械加工
の手間が大幅に省けるという利点がある。しかしながら
この方法では、当初から第一成分を所望される量だけ混
合する焼結法では、有機バインダーの抜けた多量の空孔
部が焼結時の収縮代となるため、大きな収縮を伴う。し
たがって焼結法では最終寸法精度の確保が難しい。

【０００９】Ｃｕ−Ｗ系複合合金材料については特開平
８−２８３８０２号公報にも、またＡｌ−ＳｉＣ系複合
合金材料については特表平５−５０７１２３号公報に
も、溶出防止剤を用い最終加工作業の軽減を図る同様な
手段が開示されている。特表平５−５０７１２３号公報
には、例えば(２)まずＳｉＣ、ＡｌＮ等の多孔体の一面
に溶浸促進剤の層を形成し、他の面には溶出防止剤の層
を形成する。次にこの溶浸促進剤の層を形成した面に同
層を介してＡｌ溶浸剤を接触させて、同溶浸剤を溶融し
て多孔体内に溶浸しＡｌ−ＳｉＣ系複合合金素材を形成
する方法が開示されている。

【００１０】また(３)通常行われる粉末成形法により、
その成形形状を工夫することによって機械加工面数を必
要最小限に減らす手段を既に我々は確認し、特願平７−
２６５４０２号として出願している。

【００１１】しかしながら、上記(１)〜(３)のいずれの
方法も必ず第一成分の溶出した面が残るため、その面に
ついては、溶浸または液相焼結後に切削加工のように比
較的重度の除去加工作業が必要となる。またいずれの方
法も焼成時の成形体およびその周辺部のセットアップに
手間がかかるという問題がある。

【００１２】以上述べてきたように第一成分の溶融点以
上で焼成を行う従来の複合合金化技術においては、溶出
面を必ず一面確保しないと緻密なものが得られないた
め、最終的な溶出部分の除去加工は避けられない。もし
溶出防止剤を全表面に塗布して溶浸すれば、第一成分が
溶浸されず、いわゆる鋳物で言う巣が発生し複合化でき
ない。また第一成分を当初から必要量混合し焼結する、
いわゆる焼結法で焼結前の成形体全表面に溶出防止剤を
塗布すると、第一成分の内部溶融による体積膨張により
成形体自身が損傷し形状の維持ができない。いずれにし
ても溶融した第一成分の出入り面を作っておく必要があ
る。したがって、加工作業軽減のために現状で成し得る
のは、せいぜい溶出部分を最小限に抑えることである。

【００１３】次に前述した第一・第二成分の混合粉末を
第一成分の溶融点未満の温度で押出成形固化する方法で
は、第一成分の溶融が伴わないため、成形品の外周への
その溶出は生じない。このような方法では、加工を省略
するため個々に熱間で給粉して成形する手段もある。し
かしながら、高温下で成形をおこなうため特に複雑形状
品では、硬質の第二成分による金型の摩耗が早いという
問題がある。それ故実用的な手段とは成り難い。また液
相を生じないため両成分相互の結合力が弱く、材料自体
の機械的強度並びに電気的・熱的特性についても、上記
した液相を伴う方法で得られたものに比べ劣るという問
題がある。

【００１４】

【発明の解決すべき課題】したがって本発明では、上述
した課題を解決するために、第一成分の溶融点以上の温
度で焼成することによって得られる複合合金を対象と
し、いずれの面にも第一成分の溶出部分が生じないもの
の製造を可能にし、所望の寸法出しのための重度の機械
加工工程を省略できる方法を提供する。さらに本発明で
は、その方法によって得られる全面がほぼ焼け上がり肌
のままで、各種部品として供しうる複合合金部材を提供
する。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明によって提供され
る複合合金部材は、第一成分がＡｇ、Ｃｕの少なくとも
一種を含み、第二成分がＷ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なく
とも一種を含む複合成分系、または第一成分がＡｌを含
み、第二成分がＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、ＢＮの少な
くとも１種を含む複合成分系のいずれかの系からなる複
合合金部材であって、その複数の面の交差部分を除く外
周全表面にわたって、第一成分および第二成分の破断部
の無い表面が露呈しているとともに、同粒子の欠落部が
無い複合合金部材である。

【００１６】すなわち本発明の複合合金部材は、その外
周全表面にわたってその最表面がほぼ焼け上がりの状態
であり、第二成分粒子および第一成分の溶融凝固相が露
呈している。鉄鋼でいう言わば黒皮面に近いものであ
り、無加工状態か又は軽度に加工された状態である。す
なわち本発明の複合合金部材の外周表面は、どの面をと
っても、先ず第二成分粒子がほぼ焼成したままの状態で
露呈した表面となっている。ただし複数の面の交差した
稜部周辺については、軽度の加工の度合いによっては第
二成分粒子の破断部および第一成分の溶融凝固相の破断
部が露呈していたり、第二成分粒子の欠落が生じている
場合もある。

【００１７】マクロに見るとその外周表面には、複数の
面の交差した稜部周辺を除いてバレル、サンドブラスト
加工等によって生じた(表面を軽く仕上げた程度の)軽度
の損傷はあるが、切削加工によるツールマーク、研削加
工によるスクラッチ状の傷跡、切断加工による第二成分
粒子の破断や欠落した跡のような重度の損傷はない。表
面粗さは焼成前の成形時の肌がほぼ維持されるため、切
削加工や研削加工による仕上げは行われていないが、ほ
ぼ平滑である。すなわちこのような状態の表面にする切
削加工、研削加工、切断加工等の重度の機械加工は行わ
れていない。したがってミクロに見ると、本発明の複合
合金部材の複数の面の交差した稜部周辺を除いた各面の
最表部には、少なくとも第一成分の溶融凝固相の破断し
た跡、第二成分が粒子内で破断した跡および同粒子が欠
落した跡は見られない。

【００１８】さらに本発明の複合合金部材は、好ましく
はこのような焼け上がりに近い状態であっても、十分に
所望の機械加工精度程度の外周寸法精度を有するもので
ある。具体的には例えば長さおよび幅がともに２５ｍｍ
程度で、厚みが１ｍｍ程度の外周形状品で、長さ・幅方
向において外周寸法当りの長さの個体間バラツキ幅が
０.４％以内に収まる程度のものである。

【００１９】また本発明の複合合金部材の内、第一成分
がＡｇ、Ｃｕの少なくとも一種を含み、第二成分がＷ、
Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくとも一種を含む複合成分系か
らなる第一の複合合金部材の場合には、実用上特に第一
成分の含有量が５〜４０重量％の組成範囲の複合合金部
材が製造上および実用上好ましい。さらに同じ複合成分
系では、第一成分、第二成分に加え鉄族元素金属を全体
の１重量％以下含有する複合合金部材もある。鉄族元素
金属とはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏである。

【００２０】次に本発明の複合合金部材の内、第一成分
がＡｌを含み、第二成分がＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｓｉ₃Ｎ₄、
ＢＮの少なくとも１種を含む複合成分系からなる第二の
複合合金部材の場合には、実用上特に第一成分の含有量
が５〜８０重量％の組成範囲の複合合金部材が製造上お
よび実用上好ましい。この場合同じ成分系では、第一成
分、第二成分に加えＩａ、ＩＩａ、ＩＶａ族各元素、Ｍ
ｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｓｎの群から選ばれた少なくと
も１種の元素を全体の５重量％以下含有する複合合金部
材もある。

【００２１】次に本発明の第一の複合合金部材の製造方
法について述べる。まずその第一の製造方法は、Ｗ、Ｍ
ｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくとも１種を含む第二成分の多孔
体の空孔部に、Ａｇ、Ｃｕの少なくとも１種の金属を含
む第一成分を溶浸する複合合金部材の製造方法である。
その詳細は、以下順に第二成分を含む粉末を調製する工
程と、同粉末を成形するか又は成形後熱処理を行って多
孔体とする工程と、Ａｇ、Ｃｕの少なくとも１種を含む
第一成分の溶浸剤を調製する工程と、同多孔体の少なく
とも一つの面上に、溶出防止剤の層を形成するととも
に、同多孔体の残りの面上に、溶浸促進剤と溶出防止剤
との混在層を形成する工程と、同多孔体の混在層を形成
した面に、溶浸剤を接触させた状態で、溶浸剤の溶融点
以上の温度下、非酸化性雰囲気中で加熱して、同多孔体
の空孔部に溶浸剤を溶浸し、溶浸体を形成する工程と、
同溶浸体の表面に付着した溶出防止剤の層並びに混在層
の残留物を除去する工程とを含む方法である。なお上記
方法の中で本発明での溶出防止剤とは、上記焼成過程で
第一成分の溶融液に濡れず、かつ同成分および第二成分
とも反応せず、同焼成時に安定な物質である。また溶浸
促進剤とは、第一成分融液と第二成分との濡れ性を促進
する物質である。好ましい具体的物質の事例については
後述する。

【００２２】また以上の溶浸法で製造する場合には、上
記第二成分を含む粉末には、複合合金部材に所望される
第一成分の量よりも少ない量で同成分を含ませる(第一
成分を予配合する)方法もある。この方法は当初の第一
成分混合量を少な目とし、溶浸時に第一成分の最終所望
量に不足する量を溶浸補完する方法である。なお本発明
では、以下この方法を予配合溶浸法と呼称する。

【００２３】さらに以上述べた第一の製造方法において
は、溶浸法、予配合溶浸法とも上記第二成分を含む粉末
に、最終の合金中でその全体に対し１重量％以下となる
ように鉄族元素金属の粉末を添加する方法がある。

【００２４】次に本発明の第一の複合合金部材の第二の
製造方法は、Ａｇ、Ｃｕ、の少なくとも１種の金属を含
む第一成分と、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくとも１種
を含む第二成分の粉末とからなる混合粉末の成形体を焼
結する複合合金部材の製造方法である。その詳細は、以
下順に第一成分・第二成分の粉末を所望の組成割合で混
合し、混合粉末とする工程と、同混合粉末を成形するか
または成形後熱処理を行って成形体とする工程と、同成
形体の少なくとも一つの面上に、溶出防止剤の層を形成
するとともに、同成形体の残りの面上に、溶浸促進剤と
溶出防止剤との混在層を形成する工程と、同成形体を第
一成分の溶融点以上の温度下、非酸化性雰囲気中で加熱
して焼結し焼結体とする工程と、同焼結体の表面に付着
した溶出防止剤の層並びに混在層の残留物を除去する工
程とを含む方法である。

【００２５】この場合にも、上記第一の製造方法同様、
上記混合粉末に、最終の合金全体中で１重量％以下とな
るように鉄族元素金属の粉末を添加する方法がある。

【００２６】以上述べた本発明の第一の複合合金部材の
製造方法で用いられる望ましい溶出防止剤は、Ｓｉの酸
化物、Ａｌ、Ｂ、ＩＶａ族各元素の酸化物、炭化物、窒
化物の群から選ばれた少なくとも１種を含むものであ
る。また望ましい溶浸促進剤は、鉄族元素、Ｃｕ、Ａｇ
から選ばれた金属の少なくとも１種を含むものである。
なおこれらを混合した混在層の二剤の好ましい混合割合
は、溶出防止剤と溶浸促進剤の重量比率にして１：４〜
２：１の範囲内である。

【００２７】次に本発明の第二の複合合金部材の製造方
法について述べる。その第一の製造方法は、ＳｉＣ、Ａ
ｌＮ、Ｓｉ₃Ｎ₄、ＢＮの少なくとも１種を含む第二成分
からなる多孔体の空孔部に、Ａｌを含む第一成分を溶浸
する複合合金部材の製造方法である。その詳細は以下順
に第二成分を含む粉末を調製する工程と、同粉末を成形
するかまたは成形後熱処理を行って多孔体とする工程
と、Ａｌを含む第一成分の溶浸剤を調製する工程と、同
多孔体の少なくとも一つの面上に、溶出防止剤の層を形
成するとともに、同多孔体の残りの面上に、溶浸促進剤
と溶出防止剤の混在層を形成する工程と、同多孔体の混
在層を形成した面に溶浸剤を接触させた状態で、溶浸剤
の溶融点以上の温度下、非酸化性雰囲気中で加熱して、
同多孔体の空孔部に溶浸剤を溶浸し、溶浸体を形成する
工程と、同溶浸体の表面に付着した溶出防止剤の層また
は混在層の残留物を除去する工程とを含む方法である。

【００２８】また以上の溶浸法で製造する場合には、第
二の複合部材の製造方法でも第一の複合部材のそれ同
様、予配合溶浸法がある。さらに以上述べた第一の製造
方法においては、溶浸法、予配合溶浸法とも最終の合金
全体中で５重量％以下となるように、従成分としてＩ
ａ、ＩＩａ、ＩＶａ族各元素、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓ
ｉ、Ｓｎの群から選ばれた少なくとも１種の金属を含ま
せる方法がある。これらの従成分を含ませる手段は三通
りある。第一は第二成分を含む粉末に添加する。第二は
予配合成分として混合する第一成分の粉末に添加する。
第三は第一成分を含む溶浸剤に含める。この場合第二・
第三の手段では、上記従成分をＡｌとは別に単独に含ま
せてもよいし、予めＡｌとの合金の状態で含ませてもよ
い。なお通常Ｉａ、ＩＩａ族元素の金属の場合には、予
めＡｌと合金化した状態で用いる。

【００２９】なお以上述べた溶浸法または予配合溶浸法
による第二の複合合金部材の製造方法では、第二成分を
含む多孔体を形成する上でその空孔率に制約があり、そ
の上限は５０体積％である。したがって実質的に実施可
能な第一成分Ａｌの上限量は重量比率で約４５％程度ま
でである。その下限量については、多孔体の空孔が開放
空孔であれば特に技術的な制約は無いが、本複合合金部
材の実用的な価値から見てその好ましい下限量は５重量
％程度である。

【００３０】次に本発明の第二の複合合金部材の第二の
製造方法は、Ａｌを含む第一成分と、ＳｉＣ、ＡｌＮ、
Ｓｉ₃Ｎ₄、ＢＮの少なくとも１種を含む第二成分の粉末
とからなる混合粉末の成形体を焼結する複合合金部材の
製造方法である。その詳細は、以下順に第一成分・第二
成分の粉末を所望の組成割合で混合し、混合粉末とする
工程と、同混合粉末を成形するかまたは成形後熱処理を
行って成形体とする工程と、同成形体の少なくとも一つ
の面上に、溶出防止剤の層を形成するとともに、同成形
体の残りの面上に、溶浸促進剤と溶出防止剤との混在層
を形成する工程と、同成形体を第一成分の溶融点以上の
温度下、非酸化性雰囲気中で加熱して焼結し焼結体とす
る工程と、同焼結体の表面に付着した溶出防止剤の層並
びに混在層の残留物を除去する工程とを含む方法であ
る。

【００３１】なおこの第二の製造方法の場合には、第一
成分であるＡｌ量の製造上での制約による上限値並びに
下限値は無い。ただし本複合合金部材の実用的な価値か
ら見てその好ましい第一成分の量の範囲は、５重量％程
度ないし８０重量％程度である。

【００３２】この第二の製造方法の場合にも、上記第一
の製造方法同様、上記混合粉末に、最終の合金全体中で
５重量％以下となるようにＩａ、ＩＩａ、ＶＩａ族各元
素、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｓｎの群から選ばれた少
なくとも１種の金属を含ませる方法がある。この場合こ
れらの金属は単独で添加してもよいし、第一成分である
Ａｌと予め合金化した状態で含ませてもよい。なお通常
Ｉａ、ＩＩａ族元素の金属については、予めＡｌと合金
化された状態で用いる。

【００３３】以上述べた本発明の第二の複合合金部材の
製造方法で用いられる望ましい溶出防止剤は、Ａｌ、
Ｂ、ＩＶａ族各元素の酸化物、炭化物、窒化物の群から
選ばれた少なくとも１種を含むものである。また望まし
い溶浸促進剤は、Ａｌ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃａの群か
ら選ばれた金属の少なくとも１種を含むものである。こ
の場合通常はＭｇ、ＣａはＡｌにその合金成分として含
ませて用いる。なおこれらを混合した混在層の二剤の好
ましい混合割合は、溶出防止剤と溶浸促進剤の重量比率
にして１：４〜２：１の範囲内である。

【００３４】

【発明の実施の形態】以上述べたように本発明によれ
ば、溶浸または焼結後の複合合金素材の段階で、全面に
わたって面上に強固に融着した第一成分の溶出部が無
く、これを除去する重度の機械加工が不要となる。さら
に最終合金形状に応じて、その製造の手順を適宜組み合
わせることによって全面外周加工を行うことなく、外周
の寸法がほぼ実用上支障の無い程度に、所望した寸法精
度内に収まったものが得られる。なお表面には溶出防止
剤および若干の粒状の第一成分を含んだ残留物が残る
が、これは簡単な除去手段によってほぼ取り除くことが
できる。したがって本発明品では所望の寸法精度のもの
とするための切削加工、研削加工等のような表面を削除
する重度の機械加工は要らない。それ故安価に製造でき
る。ただし切削加工のように完全に溶出防止剤の成分を
取り除くことはできず、通常軽度の仕上げを行った最表
面に実用上支障のない程度(複合合金全体の５００ｐｐ
ｍ以下程度であり、表面をＸ線マイクロアナライザーで
分析することによってその散在が確認できる程度)溶出
防止剤が残留する。

【００３５】また残留物を取り除いた面上に各種の被覆
層を形成する場合でも、通常の重度に機械加工された面
と何ら変わりない条件で形成できる。例えば電気接点で
は、その表面に密着強度の高い良質なＡｇメッキを容易
に行うことができ、台金に各種のロウ付けによって高い
強度の接合を行うこともできる。また半導体装置用の部
材では、その表面に密着強度が高くて良質のメッキ等の
各種金属表面処理を容易に行うことができる。また例え
ば半導体装置用の部材として用いる場合、表面に例えば
Ａｌ、Ｔｉ等の蒸着薄膜を形成後、さらにその上に半田
層を形成したり、半導体ＩＣを直接搭載する基板として
利用する場合には、その表面に各種絶縁ペーストを印刷
して焼き付けすることも可能である。

【００３６】また本発明による複合合金部材は、上記の
ように素材を部材に仕上げるために切削加工等の重度の
機械加工を行う必要が無いので、このような加工による
歪みが部材に内在しない。このため例えば面上に形成し
たメッキ層や金属化層のような被覆層を形成するため加
熱する場合、また他の部材とロウ材によって加熱接合す
る場合には、機械加工された部材では熱による何らかの
変形が生じ易いが、本発明の複合合金部材ではこのよう
な熱による変形は殆ど生じない。このため本発明の複合
合金部材と組み合わせた部品や装置は、従来に増して実
用時のヒートサイクルに耐える信頼性の高いものを提供
することができる。特に形の入り組んだ複雑な形状の部
材や比較的広い面積で薄い形状の部材とか、アスペクト
比(長さ/外形比率)の大きな部材でも以上述べた特徴
を十分に発揮することができる。

【００３７】なお本発明の第一の部材では、その第一成
分の好ましい重量比率範囲は５〜４０重量％である。こ
の範囲を外れると本複合合金部材固有の特徴を生かすと
ともに、本発明の目的とする電気系・電子系の実用途に
適応した実用特性が、必ずしも満たされない。またネッ
トシェイプの焼け上がり寸法精度を得るためには、この
範囲内とするのが望ましい。５重量％未満では実用上第
二成分を用いる場合と変わりが無くなる。また製造工程
での粉末の圧縮性が低下して成形が難しくなるととも
に、焼成温度も高くなり焼成収縮も大きくなるため、寸
法精度のコントロールが難かしくなる。４０重量％を越
えると本発明の対象とする分野での利用範囲がかなり制
約され、特に耐電気アーク性、熱膨張等の第二成分を複
合化の特徴が十分に生かされない。

【００３８】以下各々につきその製造ステップに順じて
本発明を詳細に説明する。以下特に断りの無い限り、第
一・第二の複合合金部材の双方ともに共通する内容であ
る。

【００３９】まず使用する出発原料は、第一成分、第二
成分とも純度９８％以上、その平均粒径が４０μｍ以下
とするのが好ましい。さらに好ましくは１０μｍ以下の
ものを用いる。特に第二の部材に用いる第二成分の粉末
については、６μｍ以下とするのがより好ましい。平均
粒径が４０μｍを越えると、他の成分との混合状態での
組成均一化の点で必ずしも望ましくない。特に粒子自体
に剛性があり、また硬度の高い第二成分では、その平均
粒径が４０μｍを越えると粉末成形時の圧縮性が低下
し、成形密度が十分上げられないことがある。なお第一
成分を溶浸剤としてのみ用いる場合には、溶浸時に装入
の手間が省ける板材等の塊状のものを通常利用する。

【００４０】第二成分の場合上記制約の中で、さらに平
均粒径の異なる二種の粉末を併用するのがより好まし
い。特に上記制約の中で粒径の大きい第一の粒子群の平
均粒径をＤμｍ、粒径の小さい第二の粒子群のそれをｄ
μｍとした場合、ｄ/Ｄの比が０.２〜０.４の範囲内と
なるような二種の粒子群を選び、これら二種の粒子群の
配合において、第二の原料の全体に対する重量比率を１
〜２０％となるようにするのが望ましい。例えば平均粒
径１０μｍの第一の原料粉末を９０重量％、平均粒径３
μｍの第二の原料粉末を２重量％とすると良い。すなわ
ちこの配合範囲内で原料調製すれば、当初の出発原料粉
末の嵩が低く抑えられ、その結果同成形時の粉末の充填
性が向上し、高い成形密度で同密度分布幅の小さいより
均一な成形体が得られる。なおこの場合平均粒径Ｄの大
きい粒子群と、平均粒径ｄの小さい粒子群の二種が共存
する粉末を用意して原料粉末とするか、またはそれぞれ
の平均粒径の粒子群を有する別々の粉末を予め用意し、
これらを上記範囲の適当な重量比率で混合して原料粉末
とすることもできる。以上のような粒度調整によって焼
成時に起こる成形体の収縮量並びに同成形体の不均一な
収縮による変形が顕著に抑えられ、寸法精度の良好な複
合合金部材が得られる。

【００４１】以上の第二成分の原料粒度調製は、成形体
とする粉末の調製段階で造粒を行うことによっても達成
できる。造粒した顆粒の粒度については、造粒時の条件
設定を調整して造粒された顆粒の粒度分布を(すなわち
大きな顆粒群の平均粒子サイズをＤμｍとし、小さな顆
粒群の平均粒子サイズをｄμｍとした時の比ｄ/Ｄが、
ほぼ０.２〜０.４であり、なおかつ小さな粒子群の割合
が全造粒粉末の１〜２０重量％となるように)調整すれ
ば、上記同様の効果が得られる。この場合も平均粒径の
異なる二種の粒子群の顆粒を用意して、それらを混合し
てもよいし、または造粒の条件を調整して、これら二種
の粒子群の併存する顆粒を調整してもよい。

【００４２】成形用の粉末には、原料粉末の混合時必要
に応じて従成分粉末を含ませることができる。本発明の
第一の複合合金部材の場合、最終合金内の量で１重量％
以下となるような範囲の量で、鉄族元素の金属粉末を添
加することができる。同様に本発明の第二の複合合金部
材の場合には、最終合金内の量で５重量％以下となるよ
うな範囲の量で、Ｉａ、ＩＩａ、ＩＶａの各族元素、Ｍ
ｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｓｎの群から選ばれた少なくと
も一種の金属を添加するか、またはＡｌとの合金の形態
で含ませることができる。これらの金属粉末を添加また
は含ませることによって、焼成時の第一成分融液と第二
成分表面との濡れ性が向上する。なお第二の複合合金部
材の場合、第一成分のＡｌと合金化した状態で溶浸する
場合もあるが、焼成時のその効果は同じである。それ故
これらの金属を添加することによって、焼成時の緻密化
が容易に進むようになる。また第一の複合合金部材の製
造において、特に第二成分主体の多孔体を形成する溶浸
法で製造する場合には、これらの金属が第二成分に一部
固溶して堅固な多孔体骨格を形成する助剤として働くた
め、複合合金部材の機械的強度、熱膨張係数等の物性を
微調整する上で役に立つ。なお第一・第二の複合合金部
材とも最終合金内の上記従成分金属の量が、それぞれ上
記の上限量を越えると、特に熱伝導性、電気伝導性が急
激に低下する場合もあり、上記上限量以下に抑えるのが
望ましい。

【００４３】なお第一の複合合金部材の製造において、
最終的に第一成分として例えばＡｇとＣｕの合金とする
場合やこれら金属と例えばＮｉ、Ｆｅ等の他の金属との
合金とする場合には、当初から合金として配合しても良
い。このような複合合金部材の例としては、例えばＣｕ
とＮｉ、ＣｕとＦｅを第一成分とし、Ｗを第二成分とし
たタングステン重合金がある。また第一・第二の複合合
金部材の製造において、第二成分を最終的に二種以上の
混在相として複合化する場合には、例えば必要によりＷ
とＣｒ、ＷとＷＣ、ＡｌＮとＳｉ₃Ｎ₄、ＳｉＣとＳｉ₃
Ｎ₄のように二種を併用して配合しても良い。

【００４４】成形用粉末の調製に用いる粉末調整設備に
ついては、特に制約は無い。ただし原料粉末の種類およ
びそれらの組み合わせに整合させて、前記［００４０］
節に記載の粒度の調製が可能であることが望ましい。そ
うであればボールミル等の湿式混合装置、コーン型ミキ
サー等の乾式混合装置のいずれの調製設備を用いてもよ
い。あるいはそれらを適宜組み合わせた連続方式または
個々のバッチ方式の組み合わせであってもよい。成形方
法についても特に制約は無いが、比較的単純な外周形状
のものは各種の乾式粉末成形プレスを用いることができ
る。複雑な外周形状のものについては、後工程との兼ね
合い、原料粉末の調製形態または最終製品の大きさ・形
状等により静水圧成形、射出成形、押し出し成形等を適
宜選んで使い分ける。この場合最も考慮しなければなら
ないのは、成形時に最終形状の相似形にし、成形体の収
縮量を抑えるようにできる限り均一かつ高密度に成形で
きる方法を選ぶということである。

【００４５】例えば図１のａ、ｂに記載のような単純な
平板、円柱形状品を溶浸法によって得たい時には、成形
用の粉末は前記のように原料または顆粒の粒度を調製し
たものを用い、乾式プレスで成形する手順を踏むことも
できる。また箱型形状、各種の凹凸や穴のあるような複
雑な形状の製品を作る場合には、例えば設計空孔量に相
当する容積量の有機バインダーを添加した粉末をまず調
製し、この粉末を射出成形または静水圧成形によって最
終品の相似形状に成形し、バインダーを抜いた後その空
孔内に第一成分を溶浸する手順を踏むこともできる。溶
浸法でも第一成分の量が多い場合には、できる限り予め
第一成分を混合する予配合溶浸法を採用し、成形性の改
善とともに焼成時の収縮量を抑えるようにするのが望ま
しい。溶浸法・焼結法のいずれの場合においても、焼成
複合化時の収縮量を減らすため、予め多孔体の空孔量を
可能な限り減らす必要がある。特に製品サイズの大きい
もの、複雑な形状のもの、面積が大きく薄手の形状部を
有するもの、アスペクト比の大きい細長い形状部を有す
るものについては、このような方策が必要である。した
がって、このような形状のものでは、前述のように混合
粉末を造粒し顆粒状とし、成形時型内に粉末を供給する
場合、均一かつ高密度に充填できるようにするのが望ま
しい。これによって成形時の相対密度を高め、焼成前の
多孔体の空孔量を小さくして焼成複合化時の収縮量を低
値に抑えることができる。なお溶浸法では、この造粒に
加え第一成分の予配合を適用することによって、焼成複
合化時の収縮量をさらに低減することができる。しかし
ながら、焼結法では第一成分の予配合は適用できない。
また造粒を行っても成形時の相対密度の上昇には限度が
ある。それ故複合合金化時の収縮量の低減には、おのず
から限界がある。このような場合でも形状によっては、
焼成時の多孔体の装入方法・焼成温度プログラムを工夫
することによって、変形量を小さくし所望の寸法公差内
に収めることはできる。しかしながら収縮量が大きくな
ると、上記のような製品サイズの大きいもの、複雑な形
状のもの、面積が大きく薄手の形状部を有するもの、ア
スペクト比の大きい細長い形状部を有するものについて
は、変形を抑え寸法公差内に収めることが不可能な場合
もある。このような場合には、溶浸法または予配合溶浸
法を適用するのが望ましい。以上述べたように、所望す
る複合部材の形状、合金組成等を考慮していずれの方法
を採用するか、その都度決める必要がある。

【００４６】本発明の複合合金部材の製造では、成形後
必要に応じ熱処理を行う。成形に当たって成形助剤とし
て粉末に有機バインダーを混合した場合には、溶浸また
は焼結の前にこの有機バインダーを除去する必要があ
る。また場合によっては成形後の成形体の空孔量を微調
整するために中間焼成を行う必要がある。さらに成形体
中の揮発分を予め除去する必要が生じる場合もある。主
に以上の目的のため二熱処理を行う。この熱処理は、そ
の後の溶浸工程または焼結工程と連続して行うこともで
きる。その雰囲気は成形体の酸化を防ぐために、通常は
非酸化性のガス流通雰囲気とするが、使用する有機バイ
ンダーの種類、成形体の成分・組成により、場合によっ
ては減圧下もしくは真空中で行う。この工程では特に成
形体内に発生するガスや液体の排出により、成形体の形
状が崩れないようにそのセッテイングおよび加熱条件に
十分な配慮が必要である。例えば多量の有機バインダー
を含む射出成形品や押出し成形品は慎重に対処する必要
がある。

【００４７】以上の工程を経て成形された成形体または
多孔体の全ての面上に、溶出防止剤の薄い層かまたは同
剤と溶浸促進剤からなる混合物の薄い層すなわち混在層
のいずれかの層が形成される。溶出防止剤および溶浸促
進剤とは、既に［００２３］節で説明したような物質で
ある。溶出防止剤の層を形成した面からは第一成分の溶
出は無くなる。また溶浸促進剤は第一成分の融液と第二
成分粒子表面との濡れを促す物質であるので、その物質
単独の層を形成しても第一成分の溶出を遮断することは
できない。しかしながら、メカニズムは定かではない
が、同剤に上記溶出防止剤を混合した層すなわち混在層
を形成することによって、第一成分の外部からの溶浸は
順調に行われるとともに、同層からの溶出は顕著に低減
される。さらにこの場合の溶出物は面上に軽く付着はす
るが、小粒に分断され固着することは無い。したがって
混在層を形成した面上の溶出物は簡単に取り除くことが
できる。

【００４８】この混在層中の溶出防止剤と溶浸促進剤の
混合比率は任意で良いが、溶出防止剤：溶浸促進剤の重
量比で１：４〜２：１(すなわち溶出防止剤の量が混在
層全体の量のほぼ２５〜６７重量％)の範囲とするのが
好ましく、１：３〜１：１(すなわち溶出防止剤の量が
混在層全体の量のほぼ３３〜５０重量％)の範囲とする
のがさらに好ましい。この重量比が１：４未満になる
と、すなわち溶出防止剤の量が混合層全体の２５重量％
未満になると、溶出物の固着は生じないが付着量が多く
なることがある。またこの重量比が２：１を越えると、
すなわち溶出防止剤の量が混在層全体の６７重量％を越
えると、両剤の混合の均一度合いによっては溶浸体の最
表面に微細な浅い空孔が生じることがある。

【００４９】なお溶出防止剤、溶浸促進剤に用いる好ま
しい物質は、既に［００２６］節と［００３３］節で記
載した通りであるが、上記した機能を果たす組み合わせ
であれば、複数の物質の混合物または化合物であっても
良い。両剤とも通常粉末状のものを用いる。これに常温
揮発性の有機溶剤を加え混合物とし、この混合物を必要
とする成形体の各面に塗布・乾燥することによって、そ
れぞれの層を形成する。混在層を形成する場合、両剤の
混合の均一度合いを高める点で、両剤とも可能な限り小
さな平均粒径の粉末を用いるのが望ましい。塗布層の厚
みは、溶出防止剤単独の層を形成する場合には、面全体
にほぼ行き渡っている程度でも良いが、混在層を形成す
る場合には、面全体にわたって均一な厚みとするのが望
ましい。各層形成を自動化する場合には、焼成時除去可
能な有機質増粘剤を少量追加してペースト状にし印刷を
行い、その後乾燥または焼き付けることによって形成す
ることもできる。

【００５０】溶浸法、予配合溶浸法、焼結法によらず成
形後複合化する場合には、成形体の形状と溶浸時の生産
性を勘案するとともに、成形体の形状によっては、特に
その形状を維持するために、溶浸剤と接触させる面はあ
る程度特定される。またその面は通常は一つの面である
が、成形体の形状によっては複数の面になる場合もあ
る。成形体の溶浸剤との接触面に上記の混在層を形成
し、成形体の残る全ての面に溶出防止剤の層を形成す
る。例えば外形が図１のような平板形状品を対象とする
場合には、側面の一面上に混在層を形成し、除く全ての
面上に溶出防止剤の層を形成する。また外形が図２のよ
うな箱形形状品を対象とする場合には、側面の一面上か
または底となる面上に混在層を形成し、残る全ての面上
に溶出防止剤の層を形成する。

【００５１】なお既に第一成分を最終所望量混合した焼
結法の成形体を対象とする場合でも、焼成時の第一成分
の溶出を抑えるため溶出防止剤層をいくつかの面に形成
するが、その内の少なくとも一面に混在層を形成する。
全面に溶出防止剤の層を形成すると、焼成時成形体の内
部から溶融した第一成分の外部へのはけ口が無くなるた
め、同層を破って溶出物質が染み出して外周形状を変形
させるとともに、それが外周に融着するため好ましくな
い。ちなみに焼結法で成形体の少なくとも一面上に混在
層を形成した場合には、このような溶出物の融着現象が
起こらず、混在層を形成した特定の面上に小粒の溶出物
が軽度に付着する。したがって焼成後容易に除去でき
る。

【００５２】溶出防止剤の層ならびに混在層を形成した
多孔体または成形体は、通常の溶浸、焼結の手順を経て
複合化される。溶浸、焼結の温度は成形体に含まれる第
一成分の溶融点以上の温度とし、非酸化性の雰囲気中で
行う。この場合においても成形体の形状維持には細心の
配慮が必要である。

【００５３】焼成後の溶浸体または焼結体は、その表面
に付着した溶出防止剤の層ならびに混在層の残留物、溶
出物を軽度の加工によって取り除く。具体的なその方法
としてはサンドブラスト、バレル等の手段が挙げられ
る。

【００５４】

【実施例】

（実施例１）純度がいずれも９９％のＷ、Ｍｏ、Ｃ
ｕ、Ａｇ、Ｃｒ、ＷＣおよびＮｉの各原料粉末を用意し
た。それらの平均粒径は、μｍ単位で順に８、８、１
０、１５、１０、８および５であった。これら各種粉末
を表１に記載のように、単独または同表記載の組成割合
で秤量し、バインダーとしてパラフィンを粉末の総重量
に対し２重量％添加した後、アトライター混合機中エチ
ルアルコールを混合媒体、スチールボールを粉砕媒体と
して約２時間粉砕混合して、スラリーを調製した。なお
試料の内No.6、7、14、15、21および22は、第一成分を
予配合したものである。各スラリーを排出後混合物をス
プレードライヤーにて噴霧乾燥し顆粒とした。噴霧後の
顆粒の粒度分布は、小さい平均粒径ｄの第一の分布の粒
子群と、大きな平均粒径Ｄの第二の分布の粒子群の二つ
の分布が混在した形態のものとなった。いずれの試料も
ｄがほぼ３０μｍのものが３重量％程度、Ｄがほぼ２０
０μｍのものが残部(約９７重量％)の割合であった。

【００５５】また同粉末中に含まれるＦｅ、Ｎｉの量を
確認した。その結果Ｎｉ量は当初混合量とほぼ変わら
ず、粉砕時に粉砕媒体および器壁の摩耗によって混入し
たＦｅの量はいずれの粉末にもほぼ０.１重量％含まれ
ていた。次いでこれらの粉末を粉末成形プレスにて成形
し、長さおよび幅がともに３５ｍｍで、厚みが２ｍｍの
平板状成形体を作製した。成形体内の部分による成形密
度のバラツキ幅(各合金組成試料毎に５０個の成形体を
作り、その最大値と最小値の差)は、各成形体とも平均
成形密度(各合金組成試料毎に５０個の成形体を作り、
その算術平均値)の上下０.２％以内に収まっていた。表
１に記載の多孔体の空孔率の数値は５０個の平均値であ
り、そのバラツキ幅も成形体の密度のバラツキと同様の
レベルであった。ちなみに同一混合粉砕物を乾燥後造粒
せず、そのままの状態で成形型に給粉して成形した場合
には、成形体・多孔体の同数値はともに算術平均値の上
下１％のバラツキであった。次にそれぞれの成形体を減
圧下４００℃に加熱してパラフィンを回収し、さらに空
孔率の調整を要する場合には、表１に示す各温度で水素
気流中で1時間中間焼成して同表記載の空孔率の多孔体
を得た。なお同表の中間焼成欄に「−」マークのもの
は、中間焼成無しのものである。この時点で中間焼成さ
れた多孔体の外形ならびに変形による寸法の不具合は無
かった。ただし上記した未造粒の粉末を成形した試料で
は、長さ・幅方向の寸法・厚み方向の反りのバラツキが
個体内、個体間で大きくなり、試料によってはすでに最
終寸法を切る寸法小品も確認された。次にこの多孔体の
成形時に長さ・幅がともに３５ｍｍとした一方の面に混
在層を、残りの全面に溶出防止剤の層をスプレー塗布し
た。なお溶出防止剤は、平均粒径５μｍのＴｉＮ粉末
を、混在層に用いる溶浸促進剤には平均粒径８μｍのＮ
ｉ粉末を用いた。混在層の溶出防止剤：溶浸促進剤の配
合重量比は、１：３とした。溶出防止剤層および混在層
とする混合物は、それぞれエチルアルコールに分散させ
た状態で各面にスプレー塗布し、その後乾燥した。

【００５６】なお表１の試料No.25は試料No.4と同一組
成の多孔体に、混在層を形成していないものである。す
なわち試料No.25は、多孔体の成形時に長さ・幅がとも
に３５ｍｍとした一方の面は溶出防止剤の層も混在層も
形成せず、溶浸過程でこの面にＣｕの溶浸剤の板を接触
させる従来の手順で焼成した。以上のように各試料面上
の各層はほぼ多孔体の表面が見えない程度に形成した。

【００５７】このように層を形成した多孔体を水素気流
中で２時間焼成し、第二成分を溶浸して複合合金化し
た。焼成温度は、溶浸する第一成分がＣｕの場合は１２
５０℃、同成分がＡｇの場合は１１５０℃とした。この
場合ＡｇまたはＣｕの溶浸剤の板を成形体の混在層形成
面に接触させるようにした。焼成後の複合合金(溶浸体)
には混在層形成面のみに、僅かに溶融凝固状の各第二成
分が付着していた。その後全ての複合合金試料をサンド
ブラスト仕上げし、表面に付着した溶出防止剤の層およ
び混合層の残留付着物をほぼ取り除いた。なお表面をＸ
線マイクロアナライザーにより分析したところ、それら
試料の最表面には溶出防止剤の成分が散在していること
が確認された。なお試料No.25には上記溶浸剤の板との
接触面にＣｕの溶出があり、この試料については同面を
切削加工することによって仕上げ寸法出しを行った。

【００５８】仕上げ後の各試料面には残留物の付着・欠
け・変形・ピンホール等の外観上の不具合は無かった。
以上調製した試料の合金組成を表１に示す。さらに仕上
がった各合金の一方の面に厚み２μｍのＮｉメッキを行
い、７００℃で焼成した。なお最表面に僅かに溶出防止
剤の残留はあったが、メッキの密着性には何ら問題は無
かった。複合合金部材の寸法の目標値である要求公差幅
に対する仕上がり状況、Ｎｉメッキ前後(すなわち７０
０℃での焼成前後)の反りおよび主な物性値を表２に示
した。「外周寸法のバラツキ幅」欄の数値は長さ・幅方
向の３０個の寸法の内、最大値と最小値の差(バラツキ
幅)である。また「反り」欄の数値は３０個の反りの最
大値である。これらの数値の目標値である要求公差の幅
は、前者が０.１ｍｍ以内(すなわち要求公差±０.０
５)、後者が０.０５ｍｍ以内である。なお反りについて
は、定盤上に試料の広い四角の面を上にして置き、同面
の対角線方向二方向における定盤面からの最大高さと最
小高さの差を記録し、その差の大きい方の値をその試料
の反り量(ｍｍ)とした。なお表２に記載のように、本発
明品各試料とも外周ならびに反りで上記の寸法精度の目
標数値を越えるものは無かったが、従来の焼成方法によ
るNo.25の試料については、特にＮｉメッキ(加熱)後の
反りの最大値が目標値の０.０５ｍｍを越えている。No.
25の試料３０個の中でこの目標値内のものは２２個(歩
留まり７３％)であった。

【００５９】

【表１】

【００６０】

【表２】

【００６１】以上の結果より、本発明の複合合金部材
は、第一成分を溶浸した後切削加工のような重度の仕上
げ加工をしなくても、実用上支障のないレベルの仕上げ
寸法精度のものであることが分かる。また従来のように
溶出面を選び、第一成分を同面に溶出させたものでは、
同面の切削加工後のメッキ工程での加熱による部材の反
りが大きくなり、歩留まりが顕著に低下することが分か
る。

【００６２】（実施例２）実施例１と同一の原料を用
い、各種粉末を表３の組成割合で準備し、２重量％のパ
ラフィンをバインダーとして添加し、スチールボールを
粉砕媒体、アルコールを混合媒体として、ボールミルに
よって混合粉砕し、そのスラリーを噴霧乾燥して顆粒を
得た。噴霧乾燥後の顆粒の粒度分布は、小さい粒子群の
第一の分布と、大きい粒子群の第二の分布が混在した形
態のものとなり、いずれの試料も小さい粒子群の平均粒
径ｄがほぼ１００μｍで全体の約２０重量％、大きい粒
子群の平均粒径Ｄがほぼ２７０μｍで全体の約８０重量
％であった。また同粉末中に含まれるＦｅ、Ｎｉの量を
確認したところ、Ｎｉの量はほぼ当初の添加量と変わら
ず、Ｆｅの混入量はいずれの粉末にも０.１重量％含ま
れていた。次いでこれらの粉末を実施例１と同様の手順
にて同様の寸法に成形した。実施例１と同様に５０個の
成形体内の成形密度および焼成前の多孔体の空孔率のバ
ラツキを確認したところ、成形密度・空孔率ともその５
０個の算術平均値の上下０.２％以内に収まっていた。
なお表３の多孔体の空孔率の数値は５０個の算術平均値
である。ちなみに実施例１と同様に同一混合粉砕物を乾
燥後そのままの状態で給粉してプレス成形した場合、同
数値は５０個の算術平均値の上下１％のバラツキであっ
た。

【００６３】これら成形体を実施例１同様の減圧加熱を
し、バインダーのパラフィンを回収した。その後実施例
１と同じ手順で試料の各面に溶出防止剤の層と混在層を
形成した。複合合金化のための焼成は、水素気流中、表
３に記載の温度下２時間の条件で行った。焼成後の複合
合金には混在層形成面のみに、僅かに溶融状態の各第二
成分が付着していた。なお表中のNo.25のものは実施例
１のNo.25同様混在層形成面の無い従来法の試料であ
る。その後No.25の試料は溶出面のみ切削加工により仕
上げ、その他全ての本発明複合合金試料については、サ
ンドブラスト仕上げし、表面に付着した溶出防止剤の層
および混合層の残留付着物を取り除いた。

【００６４】仕上げ後の各試料面には残留物の付着・欠
け・変形・ピンホール等の外観上の不具合は無かった。
以上調製した試料の合金組成を表３に示す。さらに仕上
がった各合金の一方の面に厚み２μｍのＮｉメッキを行
い、７００℃で焼成した。また実施例１と同様にして複
合合金部材の外形寸法の要求公差に対する仕上がり状
況、反り量および主な物性値を確認し、その結果を表４
に記載した。これらの数値は実施例１同様各試料とも３
０個の確認データである。なお表４に記載のように、本
発明品各試料とも外周ならびに反りで上記の寸法精度目
標値をオーバーするものは無かったが、従来の焼成方法
によるNo.25の試料については、特にＮｉメッキ(加熱)
後の反りの最大値が目標値の０.０５ｍｍを越えてい
る。No.25の試料３０個の中でこの目標値内のものは１
６個(歩留まり５３％)であった。また上記した未造粒の
粉末を成形した試料では、長さ・幅方向の寸法・厚み方
向の反りのバラツキが個体内、個体間で大きくなり、試
料によっては部分的に最終寸法を切る寸法小品も確認さ
れた。

【００６５】

【表３】

【００６６】

【表４】

【００６７】以上の結果より焼結法によって得られた本
実施例のものは、溶浸法によって得られた実施例１のも
のに比べ、焼け上がりの状態の仕上げ寸法で若干バラツ
キが大きくなるものの、焼結法においても本発明の複合
合金部材は、焼成後切削加工のような重度の仕上げ加工
をしなくても、実用上支障のないレベルの仕上げ寸法精
度のものであることが分かる。また従来のように溶出面
を選び、第一成分を同面に溶出させたものでは、同面の
切削加工後のメッキ工程での加熱による部材の反りが大
きくなり、歩留まりが顕著に低下することが分かる。

【００６８】（実施例３）実施例１のNo.3の組成の混
合粉砕粉末を用い、実施例１と同様な手順で顆粒を調製
し、図３に記載の外形で外寸の長さおよび幅がともに３
０ｍｍ、内寸の長さおよび幅がともに２２ｍｍであり、
厚みが４ｍｍの形状の成形体を粉末プレスにより成形し
た。成形体の５０個について相対密度の高いコーナー部
分と同密度の低い成形体内部との成形密度の差(すなわ
ち実施例１の成形体の密度のバラツキに同じ)は、成形
体の同算術平均密度値の上下０.２％以内に収まってい
た。その後実施例１と同様の手順でバインダーを除去し
た後、１２５０℃で水素気流中で中間焼成を行った。得
られた多孔体の空孔率は約１９％であった。溶出防止剤
として平均粒径２μｍのＢＮ粉末、溶浸促進剤として平
均粒径８μｍのＣｕ粉末を用意し、長さ・幅がともに３
０ｍｍである成形体の一方の面に混在層を、残りの面に
は溶出防止剤のＢＮの層を刷毛で塗布形成した。ＢＮと
Ｃｕとの混在層については、両成分の重量比をＢＮ：Ｃ
ｕの比で１：５、１：４、１：３、１：１、
３：２、２：１、５：２の七段階に調製したものと
し、各段階組成の混在層を形成した成形体を各３０個ず
つ作製した。次いで混在層形成面を下にし、図４のよう
に成形体７を溶浸剤のＣｕ板８の上に載せた状態で配置
し、水素気流中１２００℃で１時間溶浸を行って複合合
金化した。

【００６９】その後溶浸体にサンドブラストをかけて表
面の付着物をほぼ除去した。この場合試料〜のもの
については簡単に除去できた。特におよびのもの
は、布で擦る程度の摩擦で極めて簡単に除去された。試
料のものも比較的簡単に除去はできたが、以上のもの
に比べ混在層形成面上のＣｕの溶出粒が大きく、また試
料のものも簡単に除去できたが、３０個中１個のもの
の混在層形成面上に顕微鏡で確認できる程度の微小な
(数μｍサイズ)浅いピンホールが数点確認された。また
これらの仕上げ最表面にはＸ線マイクロアナライザーに
よる分析で溶出防止剤成分の散在が確認された。以上の
試料をＮｉメッキし焼成したところ、メッキの不具合は
無かった。全ての合金について、外観および破断面を確
認したところ、欠け・空孔等の異常は無かった。また合
金中のＣｕ量は予定通りほぼ１０重量％であった。内外
径・厚みの寸法および反りとも実施例１の表２に記載程
度の公差内に収まっていた。以上本実施例で確認した効
果は、実施例２のNo.3の焼結法による試料でも同様に確
認された。

【００７０】（実施例４）実施例３と同様の合金組成
・調製手順にて、図５の外形でつば部の薄い段付き形状
の複合合金部材(上段の長さ・幅がともに２０ｍｍ、下
段の長さ・幅がともに４０ｍｍであり、上段部・下段部
を含めた最大厚み５ｍｍ、つば部厚み２ｍｍ)を５０個
ずつ作製した。この場合混在層の組成は、上記実施例３
のの組成比とし、溶出防止剤層はＢＮにて形成した。
溶浸時の多孔体の混在層形成面は、成形時の長さ・幅と
もに２０ｍｍとした上段面とし、溶浸剤のＣｕ板をその
上に配置する方式とした。また別途比較のため、同じ試
料の上段面に混在層を形成せず溶浸剤を同面上に配置
し、それ以外の面にはＢＮの溶出防止剤層を形成したも
の(以下比較例試料ａと言う)と、溶出防止剤層ならびに
混在層を全く形成せず、同じく上段面に溶浸剤のＣｕ板
を配置したもの(以下比較例試料ｂと言う)も、同一炉内
にセットし上記と同数各５０個ずつ準備し、同時に溶浸
を行った。溶浸複合化後比較例試料ａは、先ず溶浸剤を
配置しＣｕが溶出した上段面のみ切削加工し、溶出部を
除去した。比較例試料ｂについては、全面にＣｕが溶出
しているため全面にわたって切削加工を行った。それ以
外の本発明試料については、サンドブラストによって各
面の仕上げを行った。いずれの試料についても仕上げ後
の外観に欠陥等の異常は無く、各部の寸法についても全
て実施例１の表１に記載程度の公差内に収まっていた。
次いで上段の成形時に長さ・幅ともに２０ｍｍとした面
上に厚み約２μｍのＮｉメッキ層を形成(メッキ後加熱
焼成)したところ、いずれの試料もメッキ面にはメッキ
層の膨れ・変色・むら等の異常は無く、また密着強度に
ついても問題は無かった。次につば部を含めた反りの大
きさを確認した。その結果全面切削加工した上記試料ａ
および上段部のみ切削加工した上記試料ｂは、いずれも
つば部に０.０８ｍｍ程度の反りが見られたが、本発明
品の反りは０.０３ｍｍ程度に収まっていた。

【００７１】次いで全面切削加工品と本発明品とを図６
にその断面構造を示したマイクロプロセッサー用のパッ
ケージに基板１として組み込んだものをそれぞれ３０セ
ット用意し、ー６５℃×１０分と１５０℃×１０分の昇
降温を繰り返すヒートサイクルを２００回行ったとこ
ろ、全面切削加工をした上記試料ａでは、１５０回目で
アルミナ枠２との間のアルミナ側に微小な部分亀裂のあ
るものが３個確認された。また一面切削加工した上記試
料ｂでは、２００回目終了後アルミナ枠２との間のアル
ミナ側に微小な部分亀裂のあるものが２個確認された。
しかしながら本発明品のものには、そのような異常は全
く無かった。

【００７２】（実施例５）実施例１のNo.5、No.22の
合金組成で実施例１と同様の条件で焼成し、コーナーに
ラウンドを付けた図７の外形で、焼け上がりでネットシ
ェイプの外側の長さおよび幅がともに３０ｍｍであっ
て、内側の長さおよび幅がともに１５ｍｍであり、高さ
３０ｍｍの時計枠放電加工用電極材をそれぞれ３０個ず
つ作製した。仕上げ最表面には僅かに溶出防止剤成分が
Ｘ線マイクロアナライザーで確認された。比較のため、
同時に溶浸し全面切削加工した従来の溶浸法で作製した
同一材質・同一サイズの電極材も、同数用意した。本発
明のいずれの電極材ともにバレル仕上げ後の状態で側面
と上下面の繋ぎ部の周辺にＷ粒子の僅かな欠落が見られ
たものの、その他の仕上げ面はＷ粒子が最表面に露呈
し、同粒子の欠損や空孔等の欠陥もなく健全であった。
また各寸法は目標公差±０.０５ｍｍの範囲内に収まっ
ており、３０個全体の各寸法のバラツキの幅も±０.０
５ｍｍの範囲内に収まっていた。

【００７３】これらの電極材と、従来の溶浸法で作製し
切削加工仕上げした同一形状の上記電極材とともに、Ｗ
Ｃ−Ｃｏ系およびＴａＮ系硬質サーメット材時計枠の内
段部分の仕上げ加工を行ったところ、本発明電極材で加
工された時計枠の内段部の寸法および仕上げ面の状態
は、比較した従来の電極材で加工されたそれと何ら遜色
の無いレベルであった。また一定加工数当たりの消耗量
についても双方に差異は無かった。また、これらと同材
質のスポット溶接用の電極によりＳｎメッキされたＣｕ
台金にＡｇを主成分とする接点をＡｇロウによってスポ
ット溶接を行ったところ、従来材と変わりない性能・寿
命が確認された。

【００７４】（実施例６）実施例２のNo.5、No.22、N
o.24の合金組成で実施例１と同様に焼成し、そのままで
ネットシェイプの図８の外形で、直径２０ｍｍ、総厚み
４ｍｍ、つば部厚み３ｍｍの形状の真空遮断器のコンタ
クター電極部材を各３０個作製した。次いで表面に付着
した溶出物および残留物をバレル研磨によって取り除い
た。別途比較のため、同じ合金組成の成形体を用い、溶
出防止剤の層および混在層を形成しないものも同時に炉
内にセットして、上記本発明品と同一条件下で焼成し、
上記形状に全面切削加工を行ったものも同数用意した。

【００７５】本発明のいずれの電極部材ともにバレル仕
上げ後の状態で側面と上下面の繋ぎ部の周辺に第二成分
粒子の僅かな欠落が見られたものの、その他の仕上げ面
は第二成分粒子が最表面に露呈し、同粒子の欠損や空孔
等の欠陥もなく健全であった。また各寸法は公差±０.
０５ｍｍの範囲内に収まっており、３０個全体の各寸法
のバラツキの幅も±０.０５ｍｍの範囲内に収まってい
た。

【００７６】これらの電極部材を従来の焼結法で作製
し、全面切削加工した上記電極部材とともに、コンタク
ター対向電極として一対ずつ真空遮断器に組み込んで、
双方のコンタクター特性について比較した。用意した各
電極部材をＣｕ製の台金にＡｕロウを用いてロウ付けし
電極対を作製後、真空チューブ内に封入した。裁断時の
電圧、電流等各種の遮断器性能を確認したところ、本発
明電極部材は従来のものと何ら遜色の無いレベルであっ
た。

【００７７】（実施例７）いずれも純度９９％の純Ａ
ｌ、５重量％Ｓｉ含有Ａｌ合金、３重量％Ｍｇ含有Ａｌ
合金、５重量％Ｌｉ含有Ａｌ合金、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔｉ、
ＺｎおよびＭｎの各金属粉末と、いずれも純度９８％の
ＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｓｉ₃Ｎ₄およびＢＮの各セラミックス
粉末を用意した。それらの平均粒径は、純Ａｌ他の金属
粉末が８μｍ、ＳｉＣ他のセラミックス粉末が４μｍで
あった。これら各種粉末を表５に記載のように単独また
は同表記載の組成割合で秤量し、バインダーとしてパラ
フィンを粉末の総重量に対し２重量％添加した後、内壁
がアルミナ製のボールミル混合容器中エチルアルコール
を混合媒体、アルミナボールを粉砕媒体として約５時間
粉砕混合して、スラリーを調製した。なお試料の内No.1
〜3、No.15、No.17は、第一成分の純Ａｌを、No.12〜1
4、No.16、No.19、No.21、No.23〜24は、第一成分の上
記Ａｌ合金をそれぞれ予配合したものである。各スラリ
ーを排出後混合物をスプレードライヤーにて噴霧乾燥し
顆粒とした。噴霧後の顆粒の粒度分布は、小さい平均粒
径ｄの分布をなす粒子群と、大きな平均粒径Ｄの分布を
なす粒子群の二つの分布が混在した形態のものとなっ
た。いずれの試料もｄがほぼ３５μｍのものが５重量％
程度、Ｄがほぼ２１０μｍのものが残部(約９５重量％)
の割合であった。

【００７８】また同粉末中に含まれるＳｉ、Ｓｎ、Ｔ
ｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｌｉおよびアルミナ(Ａｌ₂Ｏ₃)
の量を確認した。その結果Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｍ
ｎ、Ｍｇ、Ｌｉの量は当初混合量(ただしＡｌの合金と
して添加したＭｇ等の成分は、その個別金属としての分
析値)とほぼ変わらず、粉砕時に粉砕媒体および器壁の
摩耗によって混入したＡｌ₂Ｏ₃の量はいずれの粉末にも
ほぼ０.２重量％含まれていた。次いでこの粉末を粉末
成形プレスにて成形し、外寸で長さおよび幅がともに３
５ｍｍであり、厚みが２ｍｍの平板状成形体を作製し
た。各組成の成形体５０個について、成形体内の部分に
よる成形密度の差(すなわち実施例１で確認した成形体
密度のバラツキ幅に同じ)を確認したところ、いずれの
試料とも算術平均した平均成形密度の上下０.２％以内
に収まっていた。ちなみに同一混合粉砕物を乾燥後造粒
せずに成形型に給粉して成形した場合には、同数値は同
算術平均値の上下１％のバラツキであった。次にそれぞ
れの成形体を減圧下４００℃に加熱してパラフィンを回
収し、さらに空孔率の調整を要する場合には、表５に示
す各温度下窒素気流中で1時間中間焼成して同表記載の
空孔率の多孔体を得た。なお同表の中間焼成欄に「−」
マークのものは、中間焼成無しのものである。次に成形
時長さ・幅ともに３５ｍｍとした多孔体の一方の面に混
在層を、残りの全面に溶出防止剤の層をスプレー塗布し
た。なお溶出防止剤は、平均粒径５μｍのＴｉＣ粉末
を、混在層に用いる溶浸促進剤には平均粒径１０μｍの
Ａｌ粉末を用いた。混在層の溶出防止剤：溶浸促進剤の
配合重量比は、１：３とした。溶出防止剤層および混在
層とする混合物は、それぞれエチルアルコールに分散さ
せた状態で各面にスプレー塗布し、その後乾燥した。

【００７９】なお表５の試料No.25は試料No.4と同一組
成の多孔体に、混在層を形成していないものである。す
なわち試料No.25は、成形時に長さ・幅ともに３５ｍｍ
とした多孔体の一方の面は溶出防止剤の層も混在層も形
成せず、以下の溶浸過程でこの面に純Ａｌの溶浸剤の板
を接触させる従来の手順で焼成した。以上のように各試
料面上の各層はほぼ多孔体の表面が見えない程度に形成
した。

【００８０】このように層を形成した多孔体を窒素気流
中で２時間焼成し、第二成分を溶浸して複合合金化し
た。焼成温度は、８００℃とした。この場合Ａｌの溶浸
剤の板を成形体の混在層形成面に接触させるようにし
た。焼成後の複合合金(溶浸体)には混在層形成面のみ
に、僅かに溶融凝固状のＡｌが付着していた。その後全
ての複合合金試料をサンドブラスト仕上げし、表面に付
着した溶出防止剤の層および混合層の残留付着物をほぼ
取り除いた。これら仕上げ試料の最表面をＸ線マイクロ
アナライザーで分析したところ、溶出防止剤の僅かな散
在が確認された。なお試料No.25には上記溶浸剤ペレッ
ト接触面にＡｌの溶出があり、この試料については同面
を切削加工することによって仕上げ寸法出しを行った。

【００８１】仕上げ後の各試料面には残留物の付着・欠
け・変形・ピンホール等の外観上の不具合は無かった。
以上調製した試料の合金組成を表５に示す。さらに仕上
がった各合金の一方の面に厚み２μｍのＮｉメッキを行
い、６００℃で焼成した。メッキの密着強度・外観には
問題は無かった。合金の外形寸法の要求公差に対する仕
上がり状況、Ｎｉメッキ前後の反りおよび主な物性値を
表６に示した。これらの数値の内「外周寸法のバラツキ
幅」欄の数値は長さ・幅方向の３０個の寸法の最大値と
最小値の差(バラツキ幅)である。また「反り」欄の数値
は３０個の反りの最大値である。これらの数値の目標値
は前者が０.１ｍｍ以内、後者が０.０５ｍｍ以内であ
る。なお反りについては、定盤上に試料の広い四角の面
を上にして置き、同面の対角線方向二方向における定盤
面からの最大高さと最小高さの差を記録し、その差の大
きい方の値をその試料の反り量(ｍｍ)とした。なお表６
に記載のように、本発明品各試料とも外周ならびに反り
で上記の寸法精度目標値をオーバーするものは無かった
が、従来の焼成方法によるNo.25の試料については、特
にＮｉメッキ(加熱)後の反りの最大値が目標値の０.０
５ｍｍを越えている。No.25の試料３０個の中でこの目
標値内のものは２３個(歩留まり７６％)であった。また
上記した未造粒の粉末を成形した試料では、長さ・幅方
向の寸法・厚み方向の反りのバラツキが個体内、個体間
で大きくなり、試料によっては部分的に最終寸法を切る
寸法小品も確認された。

【００８２】

【表５】

【００８３】

【表６】

【００８４】以上の結果より本発明の複合合金部材は、
第一成分を溶浸した後切削加工のような重度の仕上げ加
工をしなくても、実用上支障のないレベルの仕上げ寸法
精度のものであることが分かる。また従来のように溶出
面を選び、第一成分を同面に溶出させたものでは、同面
の切削加工後のメッキ工程での加熱による部材の反りが
大きくなり、歩留まりが顕著に低下することが分かる。

【００８５】（実施例８）実施例７と同一の原料を用
い、各種粉末を表７の組成割合で実施例７と同様の手順
で混合粉砕し、噴霧乾燥を行って顆粒を得た。噴霧乾燥
後の顆粒の粒度分布は、小さい粒子群の平均粒径ｄ＝１
１０μｍのものが全体のほぼ７重量％、残部が大きい平
均粒径Ｄ＝２６０μｍのものであった。また同粉末中に
含まれるＳｉ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｌｉお
よびアルミナ(Ａｌ₂Ｏ₃)の量を確認したところ、Ｓｉ、
Ｓｎ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｌｉの量はほぼ当初の
添加量と変わらず、アルミナ(Ａｌ₂Ｏ₃ )の混入量はい
ずれの粉末にも０.２重量％含まれていた。次いでこの
粉末を実施例１と同様の手順にて同様の寸法に成形し
た。５０個の成形体について成形体内の部分による成形
密度の差(すなわち実施例１で確認した成形体密度のバ
ラツキ幅に同じ)は、各試料ともその算術平均成形密度
の上下０.２％以内に収まっていた。ちなみに同一混合
粉砕物を乾燥後そのままの状態で給粉してプレス成形し
た場合、同数値は同算術平均値の上下１％の範囲のバラ
ツキであった。

【００８６】これらの成形体を実施例７と同様に減圧加
熱をし、バインダーのパラフィンを回収した。なおパラ
フィン回収後の成形体の空孔率を表７に示した。その後
実施例７と同じ手順で試料の各面に溶出防止剤の層と混
在層を形成した。複合合金化のための焼成は、水素気流
中、表７に記載の温度下２時間の条件で行った。なお表
中のNo.27のものは実施例７のNo.25同様混在層形成面の
無い従来の焼成方法で得られた試料である。焼成後の複
合合金には混在層形成面のみに、僅かに溶融状の各第二
成分が付着していた。その後全ての複合合金試料をサン
ドブラスト仕上げし、表面に付着した溶出防止剤の層お
よび混合層の残留付着物をほぼ取り除いた。これら仕上
げ試料の最表面にはＸ線マイクロアナライザーにより、
溶出防止剤成分の僅かな散在が確認された。

【００８７】仕上げ後の各試料面には残留物の付着・欠
け・変形・ピンホール等の外観上の不具合は無かった。
なお試料No.27には上記の混在層を形成していない面に
Ａｌの溶出があり、この試料については同面を切削加工
することによって仕上げ、寸法出しを行った。以上調製
した試料の合金組成を表７に示す。さらに仕上がった各
合金の一方の面に厚み２μｍのＮｉメッキを行い、６０
０℃で焼成した。また実施例７同様合金の外形寸法の要
求公差に対する仕上がり状況、反り量および主な物性値
を確認し、その結果を表８に記載したが、これらの数値
は全て３０個の平均値またはその最大バラツキ幅で示し
た。なお表８に記載のように、本発明品各試料とも外周
ならびに反りで上記の寸法精度目標値をオーバーするも
のは無かったが、従来の焼成方法によるNo.27の試料に
ついては、特にＮｉメッキ(加熱)後の反りの最大値が目
標値の０.０５ｍｍを越えている。No.27の試料３０個の
中でこの目標値内のものは１７個(歩留まり５６％)であ
った。また上記した未造粒の粉末を成形した試料では、
長さ・幅方向の寸法・厚み方向の反りのバラツキが個体
内、個体間で大きくなり、試料によっては部分的に最終
寸法を切る寸法小品も確認された。

【００８８】

【表７】

【００８９】

【表８】

【００９０】以上の結果より焼結法によって得られた本
実施例のものは、溶浸法によって得られた実施例７のも
のに比べ、焼け上がりの状態の仕上げ寸法で若干バラツ
キが大きくなるものの、焼結法においても本発明の複合
合金部材は、焼成後切削加工のような重度の仕上げ加工
をしなくても、実用上支障のないレベルの仕上げ寸法精
度のものであることが分かる。また従来のように溶出面
を選び、第一成分を同面に溶出させたものでは、同面の
切削加工後のメッキ工程での加熱による部材の反りが大
きくなり、歩留まりが顕著に低下することが分かる。

【００９１】（実施例９）実施例７のNo.4の組成の混
合粉砕粉末を用い、実施例７と同様な手順で顆粒を調製
し、図３に記載の外形で外寸の長さ・幅がともに３０ｍ
ｍ、内寸の長さ・幅がともに２２ｍｍ、厚み４ｍｍの形
状の成形体を粉末プレスにより成形した。成形体の相対
密度の高いコーナー部分と同密度の低い実肉部分との成
形密度の差は、成形体の同平均密度値の上下０.２％以
内に収まっていた。その後実施例７と同様の手順でバイ
ンダーを除去した。得られた多孔体の空孔率は約４４％
であった。溶出防止剤として平均粒径２μｍのＴｉＯ₂
粉末、溶浸促進剤として平均粒径８μｍのＡｌ粉末を用
意し、３０ｍｍ×４ｍｍの側面に混在層を、残りの面に
は溶出防止剤のＴｉＯ₂の層を刷毛で塗布形成した。Ｔ
ｉＯ₂とＡｌとの混在層については、両成分の重量比を
ＴｉＯ₂：Ａｌの比で１：６、１：４、１：３、
１：１、３：２、２：１、３：１の七段階に調
製したものとし、各段階組成の混在層を形成した成形体
を各３０個ずつ作製した。次いで混在層形成面を下に
し、図４のように成形体７を溶浸剤のＡｌ板８の上に載
せた状態で配置し、窒素気流中７００℃で１時間溶浸を
行って複合合金化した。

【００９２】その後溶浸体にサンドブラストをかけて表
面の付着物を除去した。この場合試料〜のものにつ
いては簡単に除去できたが、特におよびのものは、
布で擦る程度の摩擦で極めて簡単に除去された。試料
のものも比較的簡単に除去はできたが、以上のものに比
べ混在層形成面上のＡｌの溶出粒が大きく、また試料
のものも簡単に除去できたが、３０個中１個のものの混
在層形成面上に顕微鏡で確認できる程度の微小な(数μ
ｍサイズ)浅いピンホールが数点確認された。このピン
ホールはその後のメッキ等の障害にはならなかった。全
ての合金について、外観および破断面を確認したとこ
ろ、欠け・空孔等の異常は無かった。また合金中のＡｌ
量は予定通りほぼ４０重量％であった。内外径・厚みの
寸法および反りとも実施例７の表６に記載程度の公差内
に収まっていた。以上の点は実施例８の焼結法による試
料No.4でも同様の効果の得られることを確認した。

【００９３】（実施例１０）実施例７のNo.6と同様の
合金組成・調製手順にて、図１のａの外形で平板状複合
合金部材(外寸の長さ・幅がともに４０ｍｍ、厚み５ｍ
ｍ)を作製した。この場合混在層の組成は、上記実施例
９のの組成比とし、溶出防止剤層はＴｉＯ₂にて形成
した。溶浸時の多孔体の混在層形成面は、成形時長さ・
幅ともに４０ｍｍの面とし、溶浸剤のＡｌ板をその上に
配置する方式とした。また別途比較のため、同上段面に
混在層を形成せず、溶浸剤を同面上に配置し、それ以外
の面にはＴｉＯ₂の溶出防止剤層を形成したもの(以下比
較例試料ｃと言う)と、溶出防止剤層ならびに混在層を
全く形成せず、同じく上段面に溶浸剤のＡｌ板を配置し
たもの(以下比較例試料ｄと言う)も、同じ炉内にセット
し同時に溶浸を行った。溶浸複合化後比較例試料ｃは，
先ず溶浸剤を配置しＡｌが溶出した上段面のみ切削加工
し、溶出部を除去した。比較例試料ｄについては、全面
にＡｌが溶出しているため全面にわたって切削加工を行
った。それ以外の本発明試料については、サンドブラス
トによって各面の仕上げを行った。いずれの試料につい
ても仕上げ後の外観に欠陥等の異常は無く、各部の寸法
についても全て実施例７の表６に記載程度の公差内に収
まっていた。次いで成形時長さ・幅ともに４０ｍｍとし
た一方の面上に厚み約２μｍのＮｉメッキ層を形成(メ
ッキ後加熱焼成)したところ、いずれの試料もメッキ面
にはメッキ層の膨れ・変色・むら等の異常は無く、また
密着強度についても問題は無かった。次につば部を中心
にして反りの大きさを確認した。その結果全面切削加工
した上記試料ｃおよび上段部のみ切削加工した上記試料
ｄは、いずれもつば部に０.０９ｍｍ程度の反りが見ら
れたが、本発明品の反りは０.０４ｍｍ程度に収まって
いた。

【００９４】次いで全面切削加工品と本発明品とを図９
にその断面構造を示した熱膨張係数が１１ｐｐｍ／℃の
プラスチックス製の枠２を有するマイクロプロセッサー
用のパッケージに基板１として組み込んだものをそれぞ
れ１００セット用意し、−６５℃×１０分と１５０℃×
１０分の昇降温を繰り返すヒートサイクルを２００回行
ったところ、全面切削加工をした上記試料ｃでは、１５
０回目でプラスチック枠２との間の同複合合金側に微小
な部分亀裂のあるものが２個確認された。また一面切削
加工した上記試料ｄでは、２００回目終了後同じプラス
チック枠２との間の同複合合金側に微小な部分亀裂のあ
るものが２個確認された。しかしながら本発明品のもの
には、そのような異常は全く無かった。

【００９５】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明によればＡ
ｇ、ＣｕおよびＡｌを含む第一成分と、これらよりも高
い融点を有するＷ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣ、ＳｉＣ、ＡｌＮ
等を含む第二成分からなる所望の寸法精度の複合合金部
材が、焼成複合化後重度の機械加工を行うことなく得ら
れる。したがって従来に比べ安価に製造することができ
る。また切削加工等の重度の機械加工がされないため、
製品内の残留歪みが小さく、他部材と組合わせる組立時
や実用時での冷熱負荷による変形・損傷が小さい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明複合合金部材の一外形事例を示す図であ
る。

【図２】本発明複合合金部材の一外形事例を示す図であ
る。

【図３】本発明複合合金部材の一外形事例を示す図であ
る。

【図４】本発明での溶浸時における品物のセット事例を
示す図である。

【図５】本発明複合合金部材の一外形事例を示す図であ
る。

【図６】本発明複合合金部材を用いたマイクロプロセッ
サー用パッケージの事例を示す図である。

【図７】本発明複合合金部材の一外形事例を示す図であ
る。

【図８】本発明複合合金部材の一外形事例を示す図であ
る。

【図９】本発明複合合金部材を用いたマイクロプロセッ
サー用パッケージの事例を示す図である。

【符号の説明】

１、複合合金からなる放熱基板２、アルミナまたはプラスチックの枠３、半導体チップャップ４、キャップ５、ピン６、リード７、成形体８、溶浸剤の板

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＣ２２Ｃ 1/10 Ｃ２２Ｃ 1/10 Ｇ (72)発明者安部誘岳兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号住友電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者福井彰兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号住友電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】第一成分がＡｇ、Ｃｕの少なくとも一種
を含み、第二成分がＷ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくとも
一種を含む複合成分系、または第一成分がＡｌを含み、
第二成分がＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｓｉ₃Ｎ₄、ＢＮの少なくと
も１種を含む複合成分系のいずれかの複合成分系からな
る複合合金部材であって、その複数の面の交差部分を除
く外周全表面にわたって、第一成分、第二成分の破断部
の無い表面が露呈しているとともに、第二成分粒子の欠
落部が無いことを特徴とする複合合金部材。
【請求項２】その外周の寸法精度が機械加工品と同程
度であることを特徴とする請求項１に記載の複合合金部
材。
【請求項３】第一成分がＡｇ、Ｃｕの少なくとも一種
を含み、第二成分がＷ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくとも
一種を含む複合成分系からなる複合合金部材であって、
第一成分の含有量が５〜４０重量％であることを特徴と
する請求項１に記載の複合合金部材。
【請求項４】第一成分、第二成分に加え鉄族元素を全
体の１重量％以下含有することを特徴とする請求項３に
記載の複合合金部材。
【請求項５】第一成分がＡｌを含み、第二成分がＳｉ
Ｃ、ＡｌＮ、Ｓｉ₃Ｎ₄、ＢＮの少なくとも１種を含む複
合成分系からなる複合合金部材であって、第一成分の含
有量が５〜８０重量％であることを特徴とする請求項１
に記載の複合合金部材。
【請求項６】第一成分、第二成分に加えＩａ、ＩＩ
ａ、ＩＶａ族各元素、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｓｎの
群から選ばれた少なくとも１種の元素を全体の５重量％
以下含有することを特徴とする請求項５に記載の複合合
金部材。
【請求項７】Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくとも１種
を含む第二成分の多孔体の空孔部に、Ａｇ、Ｃｕの少な
くとも１種の金属を含む第一成分を溶浸する複合合金部
材の製造方法であって、該第二成分を含む粉末を調製す
る工程と、該粉末を成形するか又は成形後熱処理を行っ
て多孔体とする工程と、Ａｇ、Ｃｕの少なくとも１種を
含む第一成分の溶浸剤を調製する工程と、該多孔体の少
なくとも一つの面上に、溶出防止剤の層を形成するとと
もに、該多孔体の残りの面上に、溶浸促進剤と溶出防止
剤との混在層を形成する工程と、該多孔体の混在層を形
成した面に、該溶浸剤を接触させた状態で、該溶浸剤の
溶融点以上の温度下、非酸化性雰囲気中で加熱して、該
多孔体の空孔部に該溶浸剤を溶浸し、溶浸体を形成する
工程と、該溶浸体の表面に付着した溶出防止剤の層並び
に混在層の残留物を除去する工程とを含むことを特徴と
する複合合金部材の製造方法。
【請求項８】前記第二成分を含む粉末は、複合合金部
材に所望される第一成分の量よりも少ない量で該成分を
含むことを特徴とする請求項７に記載の複合合金部材の
製造方法。
【請求項９】Ａｇ、Ｃｕ、の少なくとも１種の金属を
含む第一成分と、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくとも１
種を含む第二成分の粉末とからなる混合粉末の成形体を
焼結する複合合金部材の製造方法であって、第一成分・
第二成分の粉末を所望の組成割合で混合し、混合粉末と
する工程と、該混合粉末を成形するかまたは成形後熱処
理を行って成形体とする工程と、該成形体の少なくとも
一つの面上に、溶出防止剤の層を形成するとともに、該
成形体の残りの面上に、溶浸促進剤と溶出防止剤との混
在層を形成する工程と、該成形体を第一成分の溶融点以
上の温度下、非酸化性雰囲気中で加熱して焼結し焼結体
とする工程と、該焼結体の表面に付着した溶出防止剤の
層並びに混在層の残留物を除去する工程とを含む複合合
金部材の製造方法。
【請求項１０】前記第二成分を含む粉末または前記混
合粉末は、鉄族金属粉末を添加したものであることを特
徴とする請求項７ないし９のいずれかに記載の複合合金
部材の製造方法。
【請求項１１】前記溶出防止剤は、Ｓｉの酸化物、Ａ
ｌ、Ｂ、ＩＶａ族各元素の酸化物、炭化物、窒化物の群
から選ばれた少なくとも１種を含むものであることを特
徴とする請求項７ないし10のいずれかに記載の複合合金
部材の製造方法。
【請求項１２】前記溶浸促進剤は、鉄族元素、Ｃｕ、
Ａｇの群から選ばれた金属の少なくとも１種を含むもの
であることを特徴とする請求項７ないし10に記載の複合
合金部材の製造方法。
【請求項１３】前記混在層は、溶出防止剤と溶浸促進
剤の重量比率が１：４〜２：１の範囲内であることを特
徴とする請求項７ないし12のいずれかに記載の複合合金
部材の製造方法。
【請求項１４】ＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｓｉ₃Ｎ₄、ＢＮの少
なくとも１種を含む第二成分からなる多孔体の空孔部
に、Ａｌを含む第一成分を溶浸する複合合金部材の製造
方法であって、第二成分を含む粉末を調製する工程と、
該粉末を成形するかまたは成形後熱処理を行って多孔体
とする工程と、Ａｌを含む第一成分の溶浸剤を調製する
工程と、該多孔体の少なくとも一つの面上に、溶出防止
剤の層を形成するとともに、該多孔体の残りの面上に、
溶浸促進剤と溶出防止剤の混在層を形成する工程と、該
多孔体の混在層を形成した面に該溶浸剤を接触させた状
態で、該溶浸剤の溶融点以上の温度下、非酸化性雰囲気
中で加熱して、該多孔体の空孔部に該溶浸剤を溶浸し、
溶浸体を形成する工程と、該溶浸体の表面に付着した溶
出防止剤の層または混在層の残留物を除去する工程とを
含むことを特徴とする複合合金部材の製造方法。
【請求項１５】前記第二成分を含む粉末は、複合合金
部材に所望される第一成分の量よりも少ない量で該成分
を含むことを特徴とする請求項14に記載の複合合金部材
の製造方法。
【請求項１６】前記第二成分を含む粉末および/また
は前記Ａｌを含む第一成分の溶浸剤には、Ｉａ、ＩＩ
ａ、ＶＩａ族各元素、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｓｎの
群から選ばれた少なくとも１種の金属を含むものである
ことを特徴とする請求項14および15のいずれかに記載の
複合合金部材の製造方法。
【請求項１７】Ａｌを含む第一成分と、ＳｉＣ、Ａｌ
Ｎ、Ｓｉ₃Ｎ₄、ＢＮの少なくとも１種を含む第二成分の
粉末とからなる混合粉末の成形体を焼結する複合合金部
材の製造方法であって、第一成分・第二成分の粉末を所
望の組成割合で混合し、混合粉末とする工程と、該混合
粉末を成形するかまたは成形後熱処理を行って成形体と
する工程と、該成形体の少なくとも一つの面上に、溶出
防止剤の層を形成するとともに、該成形体の残りの面上
に、溶浸促進剤と溶出防止剤との混在層を形成する工程
と、該成形体を第一成分の溶融点以上の温度下、非酸化
性雰囲気中で加熱して焼結し焼結体とする工程と、該焼
結体の表面に付着した溶出防止剤の層並びに混在層の残
留物を除去する工程とを含む複合合金部材の製造方法。
【請求項１８】前記第二成分を含む粉末または前記混
合粉末は、Ｉａ、ＩＩａ、ＩＶａ族各元素、Ｍｎ、Ｃ
ｕ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｓｎの群から選ばれた少なくとも１種
の金属を含むものであることを特徴とする請求項17に記
載の複合合金部材の製造方法。
【請求項１９】前記溶出防止剤は、Ａｌ、Ｂ、ＩＶａ
族各元素の酸化物、炭化物、窒化物および鉄族元素金属
の群から選ばれた少なくとも１種を含むものであること
を特徴とする請求項14ないし18のいずれかに記載の複合
合金部材の製造方法。
【請求項２０】前記溶浸促進剤は、Ａｌ、Ｓｎ、Ｚ
ｎ、Ｍｇ、Ｃａの群から選ばれた少なくとも１種の金属
を含むものであることを特徴とする請求項14ないし18の
いずれかに記載の複合合金部材の製造方法。
【請求項２１】前記混在層は、溶出防止剤と溶浸促進
剤の重量比率が１：４〜２：１の範囲内であることを特
徴とする請求項14ないし18のいずれかに記載の複合合金
部材の製造方法。
【請求項２２】前記請求項１〜６のいずれかに記載の
複合合金部材を用いた半導体装置。
【請求項２３】前記請求項１〜４のいずれかに記載の
複合合金部材を用いた給配電装置用部材。
【請求項２４】前記請求項１〜４のいずれかに記載の
複合合金部材を用いた放電加工用電極。
【請求項２５】前記請求項１〜４のいずれかに記載の
複合合金部材を用いた溶接用電極。