JPH0892734A - Mgの蒸発方法 - Google Patents

Mgの蒸発方法

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JPH0892734A
JPH0892734A JP25482994A JP25482994A JPH0892734A JP H0892734 A JPH0892734 A JP H0892734A JP 25482994 A JP25482994 A JP 25482994A JP 25482994 A JP25482994 A JP 25482994A JP H0892734 A JPH0892734 A JP H0892734A
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JP
Japan
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vapor
container
duct
crucible
vessel
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Withdrawn
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JP25482994A
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English (en)
Inventor
Yasushi Fukui
康 福居
Tadaaki Miono
忠昭 三尾野
Minoru Saito
実 斎藤
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Nippon Steel Nisshin Co Ltd
Original Assignee
Nisshin Steel Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 Mgの安定した蒸着を可能にする。 【構成】 Mgを開口部のある容器に入れて670℃以
上に加熱し、開口部からMg蒸気を蒸発させる。 【効果】 蒸発速度の変動がなく安定したMgの蒸着が
できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、Zn−Mg合金蒸着め
っき等に用いる真空中で昇華性を示すMgの蒸発方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】Mgは昇華性を有する金属であるが、従
来はAlやCu等の昇華性を有しない金属と同様に電気
ヒーターや電子ビーム等の加熱手段によって蒸発させて
いる。例えば、極小規模の場合には、MoやWのボート
の上にMgを置き、そのボ−トに通電し、電気抵抗加熱
により蒸発させる。多量に蒸発させる場合には、坩堝に
Mgを入れ、その坩堝を電気ヒーターや電子ビーム等で
加熱することによって蒸発させる。蒸着膜厚、蒸着速度
を精度良く制御する必要がある場合には、スパッタ蒸着
法を用いることもある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】Mgは、真空中では昇
華性金属であるため、溶融状態を経ず、固体のままの状
態から蒸発する。このため、ボートや坩堝の中で加熱し
ても時間の経過に従って、固体のままのMgは形状が変
化し、その表面積が変化するため、蒸発速度が変化す
る。蒸発速度の変化を電気ヒーターや電子ビームの出力
を変え、ボートや坩堝の温度を変化させて調整しようと
しても、蒸発速度の変化が急激であり、ボートや坩堝の
温度がその変化に追随できないため、実質上、蒸発速度
の調節はできない。これに対して、AlやCu等のよう
に溶融状態を経て蒸発する物質の場合は、溶融するた
め、蒸発面が坩堝等の容器の内面で決まり、蒸発面積が
一定になる。このため、電気ヒーターや電子ビームの出
力を調整し、容器の温度を一定にすれば、蒸発速度を一
定にすることができる。また、蒸発速度を制御性良く変
化させることも容易である。
【0004】スパッタ蒸着法では、Mgの蒸発量を精度
良く制御することが可能である。しかし、蒸発速度が遅
く生産性が悪い。また、スパッタ蒸着法では、投入する
電力の10%以下しか蒸発に寄与しないため、エネルギ
ーの利用効率も非常に悪い。本発明は、このような問題
を解消すべく案出されたものであり、開口部を有する容
器内にMgを入れて、容器内の温度を670℃以上に加
熱し、開口部からMg蒸気を噴出させることによりMg
の蒸発量を精度良く調節する方法を提供することを目的
とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】開口部を有する容器内に
Mgを入れて、容器内の温度を670℃以上に加熱し
て、開口部からMg蒸気を噴出させることによりMgの
蒸発量を精度良く調節する。上述の方法において、開口
部の出口に反射板を設け、この反射板を500℃以上に
加熱すればMgの蒸発量を更に精度良く調節できる。更
に、上述の二つの方法において、目的によっては開口部
の出口から基板までの間にダクトを設け、このダクトを
500℃以上に加熱する。
【0006】図1に示すような開口部を有する容器内に
Mgを入れて、容器内の温度を670℃以上に加熱し、
Mgを蒸発させて容器内をMg蒸気で満たし、容器内の
圧力をMgの蒸気圧と同等またはそれに近くする。この
ことによって、真空中においてもMgが昇華性を失い溶
融するようになる。Mg蒸気圧は、例えば、700℃の
場合7Torr程度である。尚、容器内に他のガスが存
在しても、Mgを蒸発させている間に容器内は殆どMg
蒸気で満たされる。開口部の大きさは、容器内の圧力が
Mg蒸気圧若しくはそれに近くなる条件を満たす大きさ
であれば任意で良い。開口部の形状は、円形上、スリッ
ト状等目的に応じて選定すれば良い。開口部の位置は、
容器の上方のみでなくMgの位置よりも上であれば、側
面など任意の位置で良い。
【0007】容器内のMgの温度は、温度変動による凝
固を防止するため、及び凝固による蒸発速度の変動を防
ぐため670℃以上にする必要がある。蒸着する真空槽
の真空度には制限は無いが、減圧ガス雰囲気中で蒸発さ
せる場合には、そのガスがMgに対して不活性であるこ
とが必要であり、また、全圧力がMg蒸気圧以下でなけ
ればならない。ガスがMgに対して活性である場合、そ
のガスが容器内に入り、それが例え少量であってもMg
表面に化合物膜(反応膜)を形成し、しばしば蒸発を阻
害する。全圧力がMg蒸気圧を越えると開口部からMg
蒸気が噴出しなくなる。
【0008】Mg蒸気が開口部から容器内に出る場合、
真空中であるため、断熱膨張によって、開口部の出口で
Mg蒸気が結合しクラスターが発生することがある。特
に開口部からのMg蒸気の噴出量が多い場合、クラスタ
ーが多く発生する。このクラスターは、100μm以上
になることもあり、数μmの蒸着膜を得る時などは大き
な障害となる。また、容器を高温に加熱し過ぎた場合な
どに溶融したMgに突沸が生じ、スプラッシュが発生す
ることがある。このスプラッシュは、数mm程度のもの
もあり、開口部を通り抜けた場合、蒸着膜に大きな欠陥
を生ずる。このようなクラスター及びスプラッシュは、
図2に示すように、開口部の出口に設けた加熱した反射
板に衝突させ、再度蒸発させることによって原子状の蒸
気とすることができる。これによってクラスター及びス
プラッシュに起因する蒸着膜の欠陥の発生を防止するこ
とができる。尚、反射板は、カーボンや鉄等で作成し、
クラスターやスプラッシュが素通りしないものであれば
任意の形状で良い。また、Mgが反射板に蒸着、堆積せ
ず全て蒸発するようにするため、反射板は500℃以上
に加熱することが必要である。
【0009】開口部3の出口に図3に示すような加熱可
能なダクト(ヒーター省略)を設ければ、Mg蒸気を任
意の基板の位置まで搬送できる。このときダクト内にM
gの蒸着、堆積を防ぐためダクトは500℃以上に加熱
することが必要がある。クラスター及びスプラッシュ
は、ダクトに衝突すれば反射板と同じ原理により消滅す
る。しかし、ダクトの断面が長さに比べて大きい多場合
には、クラスター及びスプラッシュが素通りすることが
ある。このような場合には、図2の例のように反射板を
設ければ良い。
【0010】
【作用】開口部を有する容器内にMgを入れて、容器内
の温度を670℃以上に加熱し、Mgを蒸発させて容器
内をMg蒸気で満たし、容器内の圧力をMgの蒸気圧と
同等またはこれに近くすることによって、Mg上にMg
蒸気圧と同一の圧力の層が厚くできる。この層ができる
ことによって、真空中においてもMgのが昇華性がなく
なり、溶融状態から蒸発するようになる。Mgを溶融さ
せるためには、Mg上のMg蒸気圧と同一の圧力の層の
厚みが1mm以上必要と考えられる。このようにしてM
gを溶融状態から蒸発させるため、蒸発速度の変化がな
く安定して蒸発が行われる。
【0011】
【実施例】
実施例1 図1に示すような形状の、内径70mm、内高110m
m、孔径(開口部)6mm、肉厚8mmの黒鉛坩堝を用
いてMgを蒸発させた。坩堝温度は、720℃とし、坩
堝が置かれている真空槽内の圧力は1×10-5Torr
の真空中及び1×10-1Torrの分圧のN2 が存在す
る真空中(1×10-5Torrまで真空排気した後、N
2 を導入した。)とし、その中でMgを蒸発させた。坩
堝の孔は、始めシャッターで塞いで置き、坩堝温度が所
定の720℃に達した後、シャッターを開け200mm
上方の基板にMgを蒸着させ、蒸着速度を調査した。蒸
発速度の時間変化を図4に示す。1×10-5Torrの
真空中及び1×10-1Torrの分圧のN2 が存在する
真空中の何れにおいても、蒸発速度の変動は0.3μm
/sに対して±6%以下であり、殆ど変化がなく安定し
た蒸着ができる。これに対して、上方が開放されている
坩堝を用いてMgを蒸発させた場合には、蒸着速度は、
0.001から5μm/sの範囲で大きく変化し、安定
しなかった。
【0012】実施例2 実施例1で用いた坩堝に図2に示すような反射板を取り
つけた場合の効果を調査した。反射板は、最冷部でも5
00℃以上になるようにした。坩堝内の圧力は1×10
-1Torrの分圧のN2 が存在する真空度1×10-5
orrまで真空排気した後、N2 を導入した。)とし
た。調査結果を表1に示す。
【0013】
【表1】
【0014】反射板を取りつけた場合には、坩堝の温度
が高くなって、クラスター又はスパラッシュが発生して
も、高温の反射板に接触してMg蒸気になるため、基板
には付着しなかった。尚、坩堝温度を670℃未満とし
た場合、Mgが凝固することがあり、安定した蒸着が得
られなかった。
【0015】実施例3 実施例1で用いた坩堝に実施例5に示すような35mm
×35mmの正方形断面のダクトで側方に350mm、
上方に150mm離れた基板にMg蒸気を導き、基板に
Mg蒸着を施した。坩堝温度は700℃とし、坩堝内の
圧力は1×10-5Torrの真空中及び1×10-1To
rrの分圧のN2 が存在する真空中(1×10-5Tor
rまで真空排気した後、N2 を導入した。)でMgを蒸
発させた。途中にMg蒸気の流れを整える整流板を置
き、均一に蒸着できるようにした。ダクトの温度は最冷
部でも600℃以上とした。坩堝内の圧力が1×10-5
Torrの真空中及び1×10-1Torrの分圧のN2
が存在する真空中の何れにおいても、蒸着速度0.5μ
m/s±10%以内の変動で均一な蒸着面が得られた。
また、ダクトを用いているため、基板に蒸着せずに無効
となるMg蒸気が少なくなり、実施例1の場合より坩堝
温度が低いにもかかわらず、蒸着速度が大きくなった。
坩堝、反射板及びダクトは、実施例で用いた大きさのも
のに限らず、大型化若しくは小型化しても本発明方法の
効果は変わらない。
【0016】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るMg
の蒸着方法によれば、Mgを溶融状態から蒸発させるた
め、蒸発速度の変動がなく安定した蒸着を行うことがで
きる。また、反射板及びダクトを用いることにより、ク
ラスター及びスプラッシュによる蒸着膜の欠陥の発生を
防止できる。また、ダクトを用いれば、Mg蒸気を直接
基板まで導くことができるため、基板の位置を自由に選
択でき、また基板に蒸着せずに無効になるMg蒸気が少
なくなるため、蒸着効率が非常に高くなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 Mg溶解用容器の横断面図
【図2】 反射板を設けたMg溶解用容器の横断面図
【図3】 ダクトを設けたMg溶解用容器の横断面図
【図4】 蒸発速度の経時的変動を示し図
【図5】 ダクト内に整流板を設けたMg溶解用容器の
横断面図
【符号の説明】
1 容器 2 ヒーター 3 Mg 4 反射板 5 ダクト 6 基板 7 整流板

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 開口部を有する容器内にMgを入れて、
    容器内の温度を670℃以上に加熱することにより、開
    口部からMg蒸気を噴出させることを特徴とするMgの
    蒸発方法。
  2. 【請求項2】 開口部の出口に反射板を設け、この反射
    板を500℃以上に加熱することを特徴とする請求項1
    記載のMgの蒸発方法。
  3. 【請求項3】 開口部の出口から基板までの間にダクト
    を設け、このダクトを500℃以上に加熱することを特
    徴とする請求項1又は2記載のMgの蒸発方法。
JP25482994A 1994-09-22 1994-09-22 Mgの蒸発方法 Withdrawn JPH0892734A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0735157A2 (en) * 1995-03-28 1996-10-02 Nisshin Steel Co., Ltd. Formation of magnesium vapor with high evaporation speed
JP2003502494A (ja) * 1998-11-12 2003-01-21 フレックス プロダクツ インコーポレイテッド 直線開口蒸着装置および被覆方法
EP1770186A1 (en) * 2005-09-30 2007-04-04 Samsung SDI Co., Ltd. Evaporation source and vacuum deposition apparatus using the same

Cited By (5)

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Effective date: 20020115