JPH0890677A - 高分子ウィスカー複合体の製造方法 - Google Patents
高分子ウィスカー複合体の製造方法Info
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- JPH0890677A JPH0890677A JP6229631A JP22963194A JPH0890677A JP H0890677 A JPH0890677 A JP H0890677A JP 6229631 A JP6229631 A JP 6229631A JP 22963194 A JP22963194 A JP 22963194A JP H0890677 A JPH0890677 A JP H0890677A
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- monomer
- whiskers
- whisker
- thermoplastic resin
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- Injection Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明はマトリックス樹脂中でそこに微分散
したモノマーを重合成長させて高分子ウィスカーを直接
形成し、高分子ウィスカーを微分散した複合体を直接製
造する方法を提供することを目的とする。 【構成】 本発明は、高分子ウィスカーＷを形成するモ
ノマー（Ｗm）を熱可塑性樹脂Ｍと非重合温度域で溶融
混練し、この混練物を成形型内に充填し、非剪断場また
は静置下に、そのモノマー（Ｗm）の重合温度域に加熱
し、上記熱可塑性樹脂Ｍ中に分散したモノマー（Ｗm）
を重合することにより高分子ウィスカーＷが熱可塑性樹
脂Ｍからなるマトリックス中に微分散した複合体を得る
ことを特徴とする。
したモノマーを重合成長させて高分子ウィスカーを直接
形成し、高分子ウィスカーを微分散した複合体を直接製
造する方法を提供することを目的とする。 【構成】 本発明は、高分子ウィスカーＷを形成するモ
ノマー（Ｗm）を熱可塑性樹脂Ｍと非重合温度域で溶融
混練し、この混練物を成形型内に充填し、非剪断場また
は静置下に、そのモノマー（Ｗm）の重合温度域に加熱
し、上記熱可塑性樹脂Ｍ中に分散したモノマー（Ｗm）
を重合することにより高分子ウィスカーＷが熱可塑性樹
脂Ｍからなるマトリックス中に微分散した複合体を得る
ことを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高分子ウィスカーを複合
体マトリックス中で直接重合成長させて高分子ウィスカ
ー複合体を製造する方法に関するものである。
体マトリックス中で直接重合成長させて高分子ウィスカ
ー複合体を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】高分子ウィスカーとしてポリオキシベン
ゾイル、ポリ（２−オキシー６−ナフトイル）を高温下
高沸点パラフィン溶媒を熱媒として合成する方法として
特開昭６１−１３６５１６号、特開昭６１−２７６８１
９号および特開昭６１−２８５２１７号が提案されてい
る。他方、ポリ（ｐ−メルカプトベンゾイル）の高分子
ウィスカーを熱媒中で製造する方法として特開平６−８
０７８１号が提案されている。
ゾイル、ポリ（２−オキシー６−ナフトイル）を高温下
高沸点パラフィン溶媒を熱媒として合成する方法として
特開昭６１−１３６５１６号、特開昭６１−２７６８１
９号および特開昭６１−２８５２１７号が提案されてい
る。他方、ポリ（ｐ−メルカプトベンゾイル）の高分子
ウィスカーを熱媒中で製造する方法として特開平６−８
０７８１号が提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これらの高分子ウィス
カーは長さ２０〜７０μｍ、直径０．５〜３μｍの微小
サイズのものであるが、これらを補強材として他のマト
リックス樹脂と複合化する方法としては、溶融成形可能
な他の高分子とウィスカーとを溶融混合する方法、予め
ウィスカーを溶媒中に分散した後高分子を溶解、溶媒を
除去する方法、リアクションインジェクションモールデ
ィングにおいてマトリックス形成成分中にウィスカーを
分散させて反応成形品とする方法、マトリックス形成成
分を含む溶液中にウィスカーを分散させてマトリックス
形成成分を重合した後、溶媒を除去する方法などが用い
られる。しかしながら、いずれの方法も既に重合された
ウィスカーを用いるものであるから、ウィスカーの均一
分散が困難である場合、複合化工程中にウィスカーが欠
損する場合があり、また、一旦ウィスカーで複合化した
後複合材を成形する必要があり、製造工程数が増加する
だけでなく、成形工程中にウィスカーが欠損する場合が
あるなどの問題点がある。そこで、本発明はマトリック
ス樹脂中でそこに微分散したモノマーを重合成長させて
高分子ウィスカーを直接形成し、高分子ウィスカーを微
分散した複合体を直接製造する方法を提供することを目
的とする。
カーは長さ２０〜７０μｍ、直径０．５〜３μｍの微小
サイズのものであるが、これらを補強材として他のマト
リックス樹脂と複合化する方法としては、溶融成形可能
な他の高分子とウィスカーとを溶融混合する方法、予め
ウィスカーを溶媒中に分散した後高分子を溶解、溶媒を
除去する方法、リアクションインジェクションモールデ
ィングにおいてマトリックス形成成分中にウィスカーを
分散させて反応成形品とする方法、マトリックス形成成
分を含む溶液中にウィスカーを分散させてマトリックス
形成成分を重合した後、溶媒を除去する方法などが用い
られる。しかしながら、いずれの方法も既に重合された
ウィスカーを用いるものであるから、ウィスカーの均一
分散が困難である場合、複合化工程中にウィスカーが欠
損する場合があり、また、一旦ウィスカーで複合化した
後複合材を成形する必要があり、製造工程数が増加する
だけでなく、成形工程中にウィスカーが欠損する場合が
あるなどの問題点がある。そこで、本発明はマトリック
ス樹脂中でそこに微分散したモノマーを重合成長させて
高分子ウィスカーを直接形成し、高分子ウィスカーを微
分散した複合体を直接製造する方法を提供することを目
的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、高分子ウィス
カーＷを形成するモノマー（Ｗm）を熱可塑性樹脂Ｍと
非重合温度域で溶融混練し、この混練物を成形型内に充
填し、非剪断場または静置下に、そのモノマー（Ｗm）
の重合温度域に加熱し、上記熱可塑性樹脂Ｍ中に分散し
たモノマー（Ｗm）を重合することにより高分子ウィス
カーＷが熱可塑性樹脂Ｍからなるマトリックス中に微分
散した複合体を得ることを特徴とする。
カーＷを形成するモノマー（Ｗm）を熱可塑性樹脂Ｍと
非重合温度域で溶融混練し、この混練物を成形型内に充
填し、非剪断場または静置下に、そのモノマー（Ｗm）
の重合温度域に加熱し、上記熱可塑性樹脂Ｍ中に分散し
たモノマー（Ｗm）を重合することにより高分子ウィス
カーＷが熱可塑性樹脂Ｍからなるマトリックス中に微分
散した複合体を得ることを特徴とする。
【０００５】本発明でいう高分子ウィスカーは、形状が
直径３ｎｍ〜数μｍ，長さ０．５μｍ〜数ｍｍの繊維状
結晶で、金属，グラファイト，酸化物，炭化物，窒化物
などから得られるウィスカー（ひげ結晶）と似ており、
かつ結晶状態が一軸方向に結晶成長し、完全なものは結
晶欠陥をほとんど含まない単結晶状であることで高分子
ウィスカーと称する。こうしたウィスカーの特徴は、電
子顕微鏡観察，Ｘ線回折等で確認できる。
直径３ｎｍ〜数μｍ，長さ０．５μｍ〜数ｍｍの繊維状
結晶で、金属，グラファイト，酸化物，炭化物，窒化物
などから得られるウィスカー（ひげ結晶）と似ており、
かつ結晶状態が一軸方向に結晶成長し、完全なものは結
晶欠陥をほとんど含まない単結晶状であることで高分子
ウィスカーと称する。こうしたウィスカーの特徴は、電
子顕微鏡観察，Ｘ線回折等で確認できる。
【０００６】本発明でウィスカーとなる高分子は、複合
体の飛躍的な強度の向上を担うため、好ましくは、剛直
高分子であることが望ましい。剛直高分子とは、高分子
鎖を構成する結合が強固であり、高分子鎖の占有断面積
が小さく、かつ高分子鎖が伸びの小さい分子構造から構
成されていることを意味する。この定義にあてはまるも
のであれば、剛直高分子といい得ることができるが、よ
り具体的にこれを表現すると理論結晶弾性率Ｅcと破断
時における理論強度σbの両方で表わすことができる。
剛直高分子を力学物性の観点から指し示すと、現在得ら
れる情報としての理論結晶弾性率、理論強度、実際の繊
維についての引張弾性率、引張強度の到達度より、次の
ように示せるであろう。
体の飛躍的な強度の向上を担うため、好ましくは、剛直
高分子であることが望ましい。剛直高分子とは、高分子
鎖を構成する結合が強固であり、高分子鎖の占有断面積
が小さく、かつ高分子鎖が伸びの小さい分子構造から構
成されていることを意味する。この定義にあてはまるも
のであれば、剛直高分子といい得ることができるが、よ
り具体的にこれを表現すると理論結晶弾性率Ｅcと破断
時における理論強度σbの両方で表わすことができる。
剛直高分子を力学物性の観点から指し示すと、現在得ら
れる情報としての理論結晶弾性率、理論強度、実際の繊
維についての引張弾性率、引張強度の到達度より、次の
ように示せるであろう。
【０００７】
【表１】 理論値 到達値 理論結晶弾性率[GPa] 150以上 引張弾性率[GPa] 100以上 理論強度 [GPa] 2.0以上 引張強度 [GPa] 2.0以上
【０００８】上記のような剛直高分子の物理的条件を生
かすものの例としては、次の(化１)で示される繰り返し
単位を有するポリマーが挙げられる。
かすものの例としては、次の(化１)で示される繰り返し
単位を有するポリマーが挙げられる。
【０００９】
【化１】
【００１０】式中、すべてのベンゼン環には置換基、例
えばアルキル基、ハロゲン等を有してもよい。このよう
な化学式で表わされる剛直性ポリマーの具体例はポリ
（ｐ−オキシベンゾイル）、ポリ（ｐ−ベンズアミ
ド）、ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）、ポリ
アゾメチン、ポリ（ｐ−フェニレンピロメリトイミ
ド）、ポリベンゾビスオキサゾール、ポリベンゾビスチ
アゾール、ポリベンゾオキサゾール等が挙げられる。
えばアルキル基、ハロゲン等を有してもよい。このよう
な化学式で表わされる剛直性ポリマーの具体例はポリ
（ｐ−オキシベンゾイル）、ポリ（ｐ−ベンズアミ
ド）、ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）、ポリ
アゾメチン、ポリ（ｐ−フェニレンピロメリトイミ
ド）、ポリベンゾビスオキサゾール、ポリベンゾビスチ
アゾール、ポリベンゾオキサゾール等が挙げられる。
【００１１】特に、当該ウィスカーを形成する剛直高分
子の種類としては、出発物資であるモノマーが芳香族ヒ
ドロキシ酸類からなる全芳香族ポリエステルとその誘導
体、および芳香族アミノ酸類からなる全芳香族ポリアミ
ドとその誘導体が該当し、全芳香族ポリエステルではｐ
−アセトキシ安息香酸をモノマーとするポリ（ｐ−オキ
シベンゾイル）、全芳香族ポリアミドでは、ｐ−アセト
アミノ安息香酸をモノマーとするポリ（ｐ−ベンズアミ
ド）を用いるのが好ましい。これらは、複合体のマトリ
ックスとなり得る熱可塑性樹脂と溶融混合により微分散
可能で、特定の溶融混合温度域ではほとんど重合しない
が、この溶融温度域以上の温度域においてはモノマーの
重合反応が活発に進行する重合温度域が存在する特徴を
有する。さらに、ポリ（ｐ−オキシベンゾイル）ウィス
カーの場合には、ｐ−アセトキシ安息香酸以外にも、ｐ
−ヒドロキシ安息香酸クロリド、ｐ−ヒドロキシ安息香
酸フェニル等、ポリ（ｐ−ベンズアミド）ウィスカーの
場合には、ｐ−アセトアミノ安息香酸以外にも、ｐ−ア
ミノ安息香酸クロリド等を用いるのが好ましい。
子の種類としては、出発物資であるモノマーが芳香族ヒ
ドロキシ酸類からなる全芳香族ポリエステルとその誘導
体、および芳香族アミノ酸類からなる全芳香族ポリアミ
ドとその誘導体が該当し、全芳香族ポリエステルではｐ
−アセトキシ安息香酸をモノマーとするポリ（ｐ−オキ
シベンゾイル）、全芳香族ポリアミドでは、ｐ−アセト
アミノ安息香酸をモノマーとするポリ（ｐ−ベンズアミ
ド）を用いるのが好ましい。これらは、複合体のマトリ
ックスとなり得る熱可塑性樹脂と溶融混合により微分散
可能で、特定の溶融混合温度域ではほとんど重合しない
が、この溶融温度域以上の温度域においてはモノマーの
重合反応が活発に進行する重合温度域が存在する特徴を
有する。さらに、ポリ（ｐ−オキシベンゾイル）ウィス
カーの場合には、ｐ−アセトキシ安息香酸以外にも、ｐ
−ヒドロキシ安息香酸クロリド、ｐ−ヒドロキシ安息香
酸フェニル等、ポリ（ｐ−ベンズアミド）ウィスカーの
場合には、ｐ−アセトアミノ安息香酸以外にも、ｐ−ア
ミノ安息香酸クロリド等を用いるのが好ましい。
【００１２】本発明で用いるマトリックス樹脂は前記剛
直高分子の範ちゅうに入らない、複合体のマトリックス
樹脂として用いられる一般の熱可塑性樹脂が挙げられる
が、上記高分子ウィスカー形成モノマーとの溶融混合時
にそのモノマーの分散媒として作用するためには上記高
分子ウィスカー形成モノマーの非重合温度において変成
劣化しないものが求められる。ただし、不活性ガス雰囲
気下でモノマーの重合を行う場合は、熱酸化劣化に関し
ては回避できる。例えば、マトリックス樹脂として、ポ
リエ−テルスルホン、ポリスルホン、ポリエ−テルイミ
ド等を用いるのが好ましい。
直高分子の範ちゅうに入らない、複合体のマトリックス
樹脂として用いられる一般の熱可塑性樹脂が挙げられる
が、上記高分子ウィスカー形成モノマーとの溶融混合時
にそのモノマーの分散媒として作用するためには上記高
分子ウィスカー形成モノマーの非重合温度において変成
劣化しないものが求められる。ただし、不活性ガス雰囲
気下でモノマーの重合を行う場合は、熱酸化劣化に関し
ては回避できる。例えば、マトリックス樹脂として、ポ
リエ−テルスルホン、ポリスルホン、ポリエ−テルイミ
ド等を用いるのが好ましい。
【００１３】本発明方法としては、第１工程において、
マトリックス樹脂と高分子ウィスカーを形成するための
モノマーとを無溶媒で即ちマトリックス樹脂を分散媒と
して、溶融混練するが、具体的にはマトリックス樹脂と
高分子ウィスカーを形成するモノマーとを２軸押し出し
機等で溶融混練するのがよく、例えばモノマーがｐ−ア
セトキシ安息香酸である場合は温度をその非重合温度で
あって、マトリックス樹脂の溶融温度である２００〜２
５０℃にあげることにより、上記モノマーの重合を進行
させることなく、溶融混練することができる。もちろん
無溶媒であれば押出機を用いずに行なってもよい。
マトリックス樹脂と高分子ウィスカーを形成するための
モノマーとを無溶媒で即ちマトリックス樹脂を分散媒と
して、溶融混練するが、具体的にはマトリックス樹脂と
高分子ウィスカーを形成するモノマーとを２軸押し出し
機等で溶融混練するのがよく、例えばモノマーがｐ−ア
セトキシ安息香酸である場合は温度をその非重合温度で
あって、マトリックス樹脂の溶融温度である２００〜２
５０℃にあげることにより、上記モノマーの重合を進行
させることなく、溶融混練することができる。もちろん
無溶媒であれば押出機を用いずに行なってもよい。
【００１４】溶融混合は剪断力下に行なわれる。上記モ
ノマーのマトリックス樹脂への微分散性を高めることが
できるからである。
ノマーのマトリックス樹脂への微分散性を高めることが
できるからである。
【００１５】上記マトリックス樹脂と高分子ウィスカー
を形成するモノマーを混練した後、第２工程ではその混
練物を成形型内に充填し、重合温度で非剪断場に静置す
る。その状態ではマトリックス樹脂中に微分散した高分
子ウィスカーを形成するモノマーは重合を開始し、結晶
を成長させて高分子ウィスカーを形成する。この重合反
応は非剪断場で行うのが好ましい。剪断は重合されたポ
リマーの結晶成長を阻害するからである。重合温度およ
び重合時間をコントロールすることにより、高分子ウィ
スカー（補強相）の直径および軸比が制御できる。結果
として、微細構造に依存した力学特性、特に高い引張強
度と高い耐衝撃性が得られる。
を形成するモノマーを混練した後、第２工程ではその混
練物を成形型内に充填し、重合温度で非剪断場に静置す
る。その状態ではマトリックス樹脂中に微分散した高分
子ウィスカーを形成するモノマーは重合を開始し、結晶
を成長させて高分子ウィスカーを形成する。この重合反
応は非剪断場で行うのが好ましい。剪断は重合されたポ
リマーの結晶成長を阻害するからである。重合温度およ
び重合時間をコントロールすることにより、高分子ウィ
スカー（補強相）の直径および軸比が制御できる。結果
として、微細構造に依存した力学特性、特に高い引張強
度と高い耐衝撃性が得られる。
【００１６】上記マトリックス樹脂に対する高分子ウィ
スカーを形成するモノマーの配合比は製造される複合体
の機械的特性によって決定されてよいが、例えば、マト
リックス樹脂がポリエーテルスルホン、モノマーがｐ−
アセトキシ安息香酸の場合、マトリックス樹脂に対しモ
ノマー０．５〜１０重量％、好ましくは０．５〜５重量
％である。マトリックス樹脂がエチレン−プロピレン共
重合体で、モノマーがｐ−アセトキシ安息香酸である場
合は、マトリックス樹脂に対しモノマー０．５〜３重量
％、好ましくは０．５〜２重量部である。マトリックス
樹脂がポリエーテルスルホン、モノマーがｐ−アセトア
ミノ安息香酸の場合、マトリックス樹脂に対しモノマー
０．５〜１３重量％、好ましくは０．５〜７重量％であ
る。上限値を越えると一軸方向にひげ結晶を形成するよ
う、結晶成長しなくなり、アスペクト比（軸比）１０以
下の塊上となり本発明の目的に合致しない。下限値以下
であると、高分子ウィスカーが存在することの効果が得
られない。
スカーを形成するモノマーの配合比は製造される複合体
の機械的特性によって決定されてよいが、例えば、マト
リックス樹脂がポリエーテルスルホン、モノマーがｐ−
アセトキシ安息香酸の場合、マトリックス樹脂に対しモ
ノマー０．５〜１０重量％、好ましくは０．５〜５重量
％である。マトリックス樹脂がエチレン−プロピレン共
重合体で、モノマーがｐ−アセトキシ安息香酸である場
合は、マトリックス樹脂に対しモノマー０．５〜３重量
％、好ましくは０．５〜２重量部である。マトリックス
樹脂がポリエーテルスルホン、モノマーがｐ−アセトア
ミノ安息香酸の場合、マトリックス樹脂に対しモノマー
０．５〜１３重量％、好ましくは０．５〜７重量％であ
る。上限値を越えると一軸方向にひげ結晶を形成するよ
う、結晶成長しなくなり、アスペクト比（軸比）１０以
下の塊上となり本発明の目的に合致しない。下限値以下
であると、高分子ウィスカーが存在することの効果が得
られない。
【００１７】本発明の溶融混練時に、必要に応じて添加
剤や重合開始剤等を配合してもよい。
剤や重合開始剤等を配合してもよい。
【００１８】
【作用および発明の効果】本発明によれば、成形型内へ
の充填時には補強材はウィスカー状態でないので、溶融
状態の複合体の流動性が損なわれず、しかもウィスカー
の欠損も生じない。また、モノマーのマトリックス樹脂
への分散性は高分子ウィスカーよりも優れたものである
から、均一分散性に富んだ複合体を提供することができ
ることになる。さらに、本発明によれば、マトリックス
樹脂Ｍとモノマー（Ｗm）との溶融混合物を成形型内に
充填して複合体の成形時に高分子ウィスカーの重合を行
うことができるので、成形工数が少なく、生産能率に優
れる。
の充填時には補強材はウィスカー状態でないので、溶融
状態の複合体の流動性が損なわれず、しかもウィスカー
の欠損も生じない。また、モノマーのマトリックス樹脂
への分散性は高分子ウィスカーよりも優れたものである
から、均一分散性に富んだ複合体を提供することができ
ることになる。さらに、本発明によれば、マトリックス
樹脂Ｍとモノマー（Ｗm）との溶融混合物を成形型内に
充填して複合体の成形時に高分子ウィスカーの重合を行
うことができるので、成形工数が少なく、生産能率に優
れる。
【００１９】
【実施例】以下、本発明を具体例に基づき、詳細に説明
する。 実施例１ 実施例１−１ ポリエ−テルスルホン１．２６ｇ、ｐ−アセトキシ安息
香酸０．１４ｇ（重量比９０／１０）を、ミニチュア混
練機（ＭＩＮＩ．ＭＡＸ． ＭＯＬＤＥＲＣＳ−１８３
ＭＭＸ，Custom Scientific Instruments.INC.）にて、
２４０℃×４ｍｉｎ．混練し、均一にブレンドする。こ
の均一混合融体を窒素雰囲気下に設置した金型温度３０
０℃の成形型内に充填し、型内で３時間、無剪断場（静
置下）にて熱重合し、重合結晶化によりウィスカー成長
させ、ポリエーテルスルホン／ポリオキシベンゾイル・
ウィスカー（９０／１０）複合体を得た。 本複合体内
で生成したウィスカーの形態は、マトリックスをＤＭＦ
で抽出した後、走査型電子顕微鏡で観察し、計測した。
する。 実施例１ 実施例１−１ ポリエ−テルスルホン１．２６ｇ、ｐ−アセトキシ安息
香酸０．１４ｇ（重量比９０／１０）を、ミニチュア混
練機（ＭＩＮＩ．ＭＡＸ． ＭＯＬＤＥＲＣＳ−１８３
ＭＭＸ，Custom Scientific Instruments.INC.）にて、
２４０℃×４ｍｉｎ．混練し、均一にブレンドする。こ
の均一混合融体を窒素雰囲気下に設置した金型温度３０
０℃の成形型内に充填し、型内で３時間、無剪断場（静
置下）にて熱重合し、重合結晶化によりウィスカー成長
させ、ポリエーテルスルホン／ポリオキシベンゾイル・
ウィスカー（９０／１０）複合体を得た。 本複合体内
で生成したウィスカーの形態は、マトリックスをＤＭＦ
で抽出した後、走査型電子顕微鏡で観察し、計測した。
【００２０】実施例１−２ ポリエ−テルスルホン１．３３ｇ、ｐ−アセトキシ安息
香酸０．０７ｇ（重量比９５／５）を、ミニチュア混練
機（ＭＩＮＩ．ＭＡＸ． ＭＯＬＤＥＲ ＣＳ−１８３
ＭＭＸ，Custom Scientific Instruments.INC.）にて、
２４０℃×４ｍｉｎ．混練し、均一にブレンドする。こ
の均一混合融体を窒素雰囲気下に設置した金型温度３０
０℃の成形型内に充填し、型内で３時間、無剪断場（静
置下）にて熱重合し、重合結晶化によりウィスカー成長
させ、ポリエーテルスルホン／ポリオキシベンゾイル・
ウィスカー（９５／５）複合体を得た。本複合体内で生
成したウィスカーの形態は、マトリックスをＤＭＦで抽
出した後、走査型電子顕微鏡で観察し、計測した。
香酸０．０７ｇ（重量比９５／５）を、ミニチュア混練
機（ＭＩＮＩ．ＭＡＸ． ＭＯＬＤＥＲ ＣＳ−１８３
ＭＭＸ，Custom Scientific Instruments.INC.）にて、
２４０℃×４ｍｉｎ．混練し、均一にブレンドする。こ
の均一混合融体を窒素雰囲気下に設置した金型温度３０
０℃の成形型内に充填し、型内で３時間、無剪断場（静
置下）にて熱重合し、重合結晶化によりウィスカー成長
させ、ポリエーテルスルホン／ポリオキシベンゾイル・
ウィスカー（９５／５）複合体を得た。本複合体内で生
成したウィスカーの形態は、マトリックスをＤＭＦで抽
出した後、走査型電子顕微鏡で観察し、計測した。
【００２１】実施例１−１および１−２と同様にして、
ポリオキシベンゾイル含量０．５〜１０ｗｔ％でウィス
カー複合体（アスペクト比＞１０）を得た。
ポリオキシベンゾイル含量０．５〜１０ｗｔ％でウィス
カー複合体（アスペクト比＞１０）を得た。
【００２２】実施例２ 実施例２−１ エチレン−プロピレンラバー１．３５８ｇ、ｐ−アセト
キシ安息香酸０．０４２ｇ（重量比９７／３）を、ミニ
チュア混練機（ＭＩＮＩ．ＭＡＸ． ＭＯＬＤＥＲ Ｃ
Ｓ−１８３ＭＭＸ、Custom Scientific Instruments.IN
C.）にて、２００℃×４ｍｉｎ．混練し、均一にブレン
ドする。この均一混合融体を窒素雰囲気下に設置した金
型温度２７０℃の成形型内に充填し、型内で３〜１２時
間、無剪断場（静置下）にて熱重合し、重合結晶化によ
りウィスカー成長させ、エチレン−プロピレンラバー／
ポリオキシベンゾイル・ウィスカー（９７／３）複合体
を得た。本複合体内で生成したウィスカーの形態は、マ
トリックスをＤＭＦで抽出した後、走査型電子顕微鏡で
観察し、計測した。
キシ安息香酸０．０４２ｇ（重量比９７／３）を、ミニ
チュア混練機（ＭＩＮＩ．ＭＡＸ． ＭＯＬＤＥＲ Ｃ
Ｓ−１８３ＭＭＸ、Custom Scientific Instruments.IN
C.）にて、２００℃×４ｍｉｎ．混練し、均一にブレン
ドする。この均一混合融体を窒素雰囲気下に設置した金
型温度２７０℃の成形型内に充填し、型内で３〜１２時
間、無剪断場（静置下）にて熱重合し、重合結晶化によ
りウィスカー成長させ、エチレン−プロピレンラバー／
ポリオキシベンゾイル・ウィスカー（９７／３）複合体
を得た。本複合体内で生成したウィスカーの形態は、マ
トリックスをＤＭＦで抽出した後、走査型電子顕微鏡で
観察し、計測した。
【００２３】実施例２−１と同様にして、ポリオキシベ
ンゾイル含量０．５〜３ｗｔ％でウィスカー複合体（ア
スペクト比＞１０）を得た。
ンゾイル含量０．５〜３ｗｔ％でウィスカー複合体（ア
スペクト比＞１０）を得た。
【００２４】実施例３ 実施例３−１． ポリスルホン１．３３ｇ、ｐ−アセトアミノ安息香酸
０．１４ｇ（重量比９５／５）を、ミニチュア混練機
（ＭＩＮＩ．ＭＡＸ． ＭＯＬＤＥＲ ＣＳ−１８３Ｍ
ＭＸ、Custom Scientific Instruments.INC.）にて、２
２０℃×４ｍｉｎ．混練し、均一にブレンドする。この
均一混合融体を窒素雰囲気下に設置した金型温度３００
℃の成形型内に充填し、型内で３ｈｒ．無せん断場（静
置下）にて熱重合し、重合結晶化によりウイスカー成長
させ、ポリスルホン／ポリ−ｐ−ベンズアミド・ウイス
カー（９５／５）複合体を得た。本複合体内で生成した
ウィスカーの形態は、マトリックスをＤＭＦで抽出した
後、走査型電子顕微鏡で観察し、計測した。
０．１４ｇ（重量比９５／５）を、ミニチュア混練機
（ＭＩＮＩ．ＭＡＸ． ＭＯＬＤＥＲ ＣＳ−１８３Ｍ
ＭＸ、Custom Scientific Instruments.INC.）にて、２
２０℃×４ｍｉｎ．混練し、均一にブレンドする。この
均一混合融体を窒素雰囲気下に設置した金型温度３００
℃の成形型内に充填し、型内で３ｈｒ．無せん断場（静
置下）にて熱重合し、重合結晶化によりウイスカー成長
させ、ポリスルホン／ポリ−ｐ−ベンズアミド・ウイス
カー（９５／５）複合体を得た。本複合体内で生成した
ウィスカーの形態は、マトリックスをＤＭＦで抽出した
後、走査型電子顕微鏡で観察し、計測した。
【００２５】実施例３−１．と同様にして、ポリーｐ−
ベンズアミド含量０．５〜１３ｗｔ％で、ウイスカー複
合体（アスペクト比＞１０）を得た。
ベンズアミド含量０．５〜１３ｗｔ％で、ウイスカー複
合体（アスペクト比＞１０）を得た。
【００２６】上記実施例の結果を下記表２に要約する。
【００２７】
【表２】
Claims (4)
- 【請求項１】 高分子ウィスカーＷを形成するモノマー
（Ｗm）を熱可塑性樹脂Ｍと非重合温度域で溶融混練
し、この混練物を成形型内に充填し、非剪断場または静
置下に、そのモノマー（Ｗm）の重合温度域に加熱し、
上記熱可塑性樹脂Ｍ中に分散したモノマー（Ｗm）を重
合することにより高分子ウィスカーＷが熱可塑性樹脂Ｍ
からなるマトリックス中に微分散した複合体を得ること
を特徴とする高分子ウィスカー複合体の製造方法。 - 【請求項２】 上記高分子ウィスカーＷを形成するモノ
マー（Ｗm）がポリオキシベンゾイルまたはポリ−ｐ−
ベンズアミドのモノマーである請求項１記載の高分子ウ
ィスカー複合体の製造方法。 - 【請求項３】 上記モノマー重合温度が２５０〜３５０
℃である請求項１記載の高分子ウィスカー複合体の製造
方法。 - 【請求項４】 モノマー重合を不活性ガス雰囲気下で行
う請求項１記載の高分子ウィスカー複合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22963194A JP3575077B2 (ja) | 1994-09-26 | 1994-09-26 | 高分子ウィスカー複合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22963194A JP3575077B2 (ja) | 1994-09-26 | 1994-09-26 | 高分子ウィスカー複合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0890677A true JPH0890677A (ja) | 1996-04-09 |
| JP3575077B2 JP3575077B2 (ja) | 2004-10-06 |
Family
ID=16895229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22963194A Expired - Fee Related JP3575077B2 (ja) | 1994-09-26 | 1994-09-26 | 高分子ウィスカー複合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3575077B2 (ja) |
-
1994
- 1994-09-26 JP JP22963194A patent/JP3575077B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3575077B2 (ja) | 2004-10-06 |
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