JPH08758B2 - クロムドープ半絶縁性ガリウム・ヒ素単結晶の製造方法 - Google Patents
クロムドープ半絶縁性ガリウム・ヒ素単結晶の製造方法Info
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- JPH08758B2 JPH08758B2 JP63225152A JP22515288A JPH08758B2 JP H08758 B2 JPH08758 B2 JP H08758B2 JP 63225152 A JP63225152 A JP 63225152A JP 22515288 A JP22515288 A JP 22515288A JP H08758 B2 JPH08758 B2 JP H08758B2
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、クロムドープ半絶縁性ガリウム・ヒ素（Ga
As）単結晶の製造方法に関するものである。
As）単結晶の製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 横形ボート法を用いて得られるクロム（Cr）ドープ半
絶縁性GaAsウエハは、比抵抗が高い（〜108Ω・cm）、
転位密度が小さい（〜5000cm-3）等の特徴があり、液体
封止引上法（LEC法）を用いて得られるウエハと競合し
て用いられている。GaAsにCrをドープする理由は、石英
ボートから混入する浅いドナーレベルを有するシリコン
（Si）に対し、深いアクセプタレベルを有するCrをより
多く添加することによりSiによる不純物の影響を補償す
るためである。半絶縁性、すなわち比抵抗ρ＞106Ω・c
mの関係を得るには（ｃ）式の関係を満足する必要があ
る。
絶縁性GaAsウエハは、比抵抗が高い（〜108Ω・cm）、
転位密度が小さい（〜5000cm-3）等の特徴があり、液体
封止引上法（LEC法）を用いて得られるウエハと競合し
て用いられている。GaAsにCrをドープする理由は、石英
ボートから混入する浅いドナーレベルを有するシリコン
（Si）に対し、深いアクセプタレベルを有するCrをより
多く添加することによりSiによる不純物の影響を補償す
るためである。半絶縁性、すなわち比抵抗ρ＞106Ω・c
mの関係を得るには（ｃ）式の関係を満足する必要があ
る。
ｎcr＞ｎsi …（ｃ） 但し、ｎcr:Crの濃度、ｎsi:Siの濃度。
［発明が解決しようとする課題］ 上述したように石英ボートを用いて半絶縁性のGaAs単
結晶を製造する場合は、ボートから混入するSiの電子レ
ベルを補償するためCrドープが行なわれているが、混入
するSi量が多い場合はさらに多量のCrを添加しなければ
ならない。しかしCrの偏析係数は約６×10-4と小さいた
め結晶中に混入し難く、Cr濃度が高くなった結晶成長の
後半では濃縮過大となって析出を生じてしまう。
結晶を製造する場合は、ボートから混入するSiの電子レ
ベルを補償するためCrドープが行なわれているが、混入
するSi量が多い場合はさらに多量のCrを添加しなければ
ならない。しかしCrの偏析係数は約６×10-4と小さいた
め結晶中に混入し難く、Cr濃度が高くなった結晶成長の
後半では濃縮過大となって析出を生じてしまう。
そこで、Siの混入を抑制する必要があるが、現在Siの
量を低減する方法としては、酸素を添加する方法やPBN
（パイロリティック窒化ボロン）ボートを使用する方法
等が採用されている。しかし、酸素を添加する方法にお
いて石英ボートを使用した場合、単結晶後端においてSi
濃度が著しく低下するため、石英ボートと単結晶後端と
の間に「ぬれ」（焼付き現象）を生ずることが確認され
ており、この「ぬれ」の発生はSi濃度ｎsi≦4.4×1015c
m-3（≒0.1ppma）のときに顕著である。
量を低減する方法としては、酸素を添加する方法やPBN
（パイロリティック窒化ボロン）ボートを使用する方法
等が採用されている。しかし、酸素を添加する方法にお
いて石英ボートを使用した場合、単結晶後端においてSi
濃度が著しく低下するため、石英ボートと単結晶後端と
の間に「ぬれ」（焼付き現象）を生ずることが確認され
ており、この「ぬれ」の発生はSi濃度ｎsi≦4.4×1015c
m-3（≒0.1ppma）のときに顕著である。
またSi濃度ｎsiがｎsi≧8.8×1015cm-3（0.2ppma）の
場合は、アニール後表面比抵抗が低下することが知られ
ている。これは、Crが表面から外部拡散（out diffusio
n）することにより、（ｃ）式を満足できない場合が生
じたためである。この傾向はCr濃度ｎcrが低くなる程顕
著となり、安定した品質が得られない恐れがある。
場合は、アニール後表面比抵抗が低下することが知られ
ている。これは、Crが表面から外部拡散（out diffusio
n）することにより、（ｃ）式を満足できない場合が生
じたためである。この傾向はCr濃度ｎcrが低くなる程顕
著となり、安定した品質が得られない恐れがある。
本発明の目的は、熱的に安定なクロムドープ半絶縁性
ガリウム・ヒ素単結晶の製造方法を提供することにあ
る。
ガリウム・ヒ素単結晶の製造方法を提供することにあ
る。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、横形ボート法によりCrドープ半絶縁性GaAs
単結晶の製造方法において、GaAs単結晶中に残留する残
留シリコン濃度ｎsiに対し、 １×1015cm-3≦ｎc＜ｎsi …（ａ） ｎsi−ｎc≦4.4×1015cm-3 …（ｂ） の両式を満足する濃度ｎcとなるのに必要な量のカーボ
ンをドープして製造することにより、熱的に安定なCrド
ープ半絶縁性GaAs単結晶が得られるようにして目的の達
成を計っている。
単結晶の製造方法において、GaAs単結晶中に残留する残
留シリコン濃度ｎsiに対し、 １×1015cm-3≦ｎc＜ｎsi …（ａ） ｎsi−ｎc≦4.4×1015cm-3 …（ｂ） の両式を満足する濃度ｎcとなるのに必要な量のカーボ
ンをドープして製造することにより、熱的に安定なCrド
ープ半絶縁性GaAs単結晶が得られるようにして目的の達
成を計っている。
［作用］ 本発明のCrドープ半絶縁性GaAs単結晶の製造方法で
は、浅いアクセプタレベルを有するカーボンＣを前記の
（ａ）式および（ｂ）式を満足するように添加すること
により、ＣがSiを補償するため、Crの添加量を少なくす
ることができる。
は、浅いアクセプタレベルを有するカーボンＣを前記の
（ａ）式および（ｂ）式を満足するように添加すること
により、ＣがSiを補償するため、Crの添加量を少なくす
ることができる。
ＣはSiと同様熱処理により動きにくい元素で、ウエハ
上へのエピタキシャル層形成時に成長層への拡散も少な
いため、熱的に安定なCrドープ半絶縁性GaAs単結晶であ
ると言うことができる。
上へのエピタキシャル層形成時に成長層への拡散も少な
いため、熱的に安定なCrドープ半絶縁性GaAs単結晶であ
ると言うことができる。
また、Si量が8.8×1015cm-3以上の場合は石英ボート
との「ぬれ」は発生しにくく、低転位単結晶が得られ易
い。
との「ぬれ」は発生しにくく、低転位単結晶が得られ易
い。
なお、SiはGaAs結晶中で浅いドナー不純物および浅い
アクセプタ不純物の両方になり得る両性不純物であり、
従ってGaAs中のSiの全ての浅いドナー不純物として扱う
わけにはいかない。すなわち、正確には、浅いドナー不
純物として機能するSi濃度（Si＊）は、Si＊＝（浅いド
ナーレベルのSi濃度）−（浅いアクセプタレベルのSi濃
度）となり、上述の（ａ），（ｂ）式中のｎsiは、厳密
にはｎsi＊とすべきものである。
アクセプタ不純物の両方になり得る両性不純物であり、
従ってGaAs中のSiの全ての浅いドナー不純物として扱う
わけにはいかない。すなわち、正確には、浅いドナー不
純物として機能するSi濃度（Si＊）は、Si＊＝（浅いド
ナーレベルのSi濃度）−（浅いアクセプタレベルのSi濃
度）となり、上述の（ａ），（ｂ）式中のｎsiは、厳密
にはｎsi＊とすべきものである。
また、浅いドナーレベルの不純物nDのほとんどはSi
（nD≒ｎsi＊）であり、浅いアクセプターレベルの不純
物nAの場合は、原料から混入するものとしてナトリウム
（Na）、カリウム（Ca）、マンガン（Mn）およびＣ等が
あげられるが、通常ボート法を用いてGaAs単結晶を製造
する場合のnAの総量は１×1015cm-3以下である。従って
Si量が比較的多量に含まれる結晶（＞8.8×1015cm-3）
の場合でも前記（ａ），（ｂ）式を満足するようにＣを
添加することにより低転位で熱的に安定なCrドープ半絶
縁性単結晶を得ることができる。
（nD≒ｎsi＊）であり、浅いアクセプターレベルの不純
物nAの場合は、原料から混入するものとしてナトリウム
（Na）、カリウム（Ca）、マンガン（Mn）およびＣ等が
あげられるが、通常ボート法を用いてGaAs単結晶を製造
する場合のnAの総量は１×1015cm-3以下である。従って
Si量が比較的多量に含まれる結晶（＞8.8×1015cm-3）
の場合でも前記（ａ），（ｂ）式を満足するようにＣを
添加することにより低転位で熱的に安定なCrドープ半絶
縁性単結晶を得ることができる。
［実施例］ 以下、本発明の一実施例について説明する。
（比較例１） 反応管内の一端に、Ga:1000g、Cr:430mg、酸化ガリウ
ム（Ga2O3）:40mgおよび種結晶を入れた石英ボートを置
き、他端にはAs:1110gを配置する。次に、反応管内を５
×10-6Torr以下の圧力で１時間以上真空に吸引した後封
止する。真空状態に封止した反応管を横形二連式電気炉
の中に設置して高温炉の温度を1200℃、低温炉の温度を
610℃まで上昇させこの状態で定温制御を行なう。この
ようにしてボート内でGaAsの合成反応を行なわせた後、
温度勾配一定の状態でGaAs融液に種結晶を若干溶解さ
せ、ボート側温度をこれより高くした状態で一定温度で
降温させて単結晶の成長を行なわせる。単結晶が全部固
化したならば100℃／時の割合で室温まで冷却して取り
出す。
ム（Ga2O3）:40mgおよび種結晶を入れた石英ボートを置
き、他端にはAs:1110gを配置する。次に、反応管内を５
×10-6Torr以下の圧力で１時間以上真空に吸引した後封
止する。真空状態に封止した反応管を横形二連式電気炉
の中に設置して高温炉の温度を1200℃、低温炉の温度を
610℃まで上昇させこの状態で定温制御を行なう。この
ようにしてボート内でGaAsの合成反応を行なわせた後、
温度勾配一定の状態でGaAs融液に種結晶を若干溶解さ
せ、ボート側温度をこれより高くした状態で一定温度で
降温させて単結晶の成長を行なわせる。単結晶が全部固
化したならば100℃／時の割合で室温まで冷却して取り
出す。
このようにして成長させたGaAs単結晶について固化率
＝0.1の部分でスライスしてウエハを取り出し不純物濃
度を測定した結果、ｎcr＝1.3×1016cm-3,nsi＝8.8×10
15cm-3,nc＜1014cm-3であった。
＝0.1の部分でスライスしてウエハを取り出し不純物濃
度を測定した結果、ｎcr＝1.3×1016cm-3,nsi＝8.8×10
15cm-3,nc＜1014cm-3であった。
また、隣接するウエハを取り出し二端子法を用いて比
抵抗ρを測定した結果、アニール前は２×108Ω・cmで
あったが、温度850℃、水素中で30分間FF（face to fac
e）法によりアニールした御は、ρ＝５×106Ω・cmとな
り、比抵抗が低下する現象がみられた。
抵抗ρを測定した結果、アニール前は２×108Ω・cmで
あったが、温度850℃、水素中で30分間FF（face to fac
e）法によりアニールした御は、ρ＝５×106Ω・cmとな
り、比抵抗が低下する現象がみられた。
（比較例２） Ga2O3を80mgに増量した以外は比較例１と同一条件で
結晶の成長を行なわせた結果、ｎcr＝1.3×1016cm-3,ns
i＝4.4×1015cm-3,nc＜1014cm-3のGaAs単結晶が得られ
た。また比抵抗ρは、アニール前が５×108Ω・cm、ア
ニール後が８×107Ω・cmで、比較例１に比べるとアニ
ール後の比抵抗の低下は少なかったが、単結晶が成長す
るとき単結晶とボートとの間に「ぬれ」が発生して結晶
の後端部に割れが生ずる現象がみられた。
結晶の成長を行なわせた結果、ｎcr＝1.3×1016cm-3,ns
i＝4.4×1015cm-3,nc＜1014cm-3のGaAs単結晶が得られ
た。また比抵抗ρは、アニール前が５×108Ω・cm、ア
ニール後が８×107Ω・cmで、比較例１に比べるとアニ
ール後の比抵抗の低下は少なかったが、単結晶が成長す
るとき単結晶とボートとの間に「ぬれ」が発生して結晶
の後端部に割れが生ずる現象がみられた。
（実施例１） この実施例が比較例1,2と異なる点はＣを0.1mg添加し
た点にあり、この条件で比較例１と同様の方法で単結晶
を成長させた結果、ｎcr＝1.3×1016cm-3,nsi＝8.8×10
15cm-3,nc＝4.4×1015cm-3であり、また比抵抗ρはアニ
ール前が５×108Ω・cm、アニール後が７×107Ω・cmで
アニール後僅かに減少している。単結晶とボートとの間
に「ぬれ」は生じていない。
た点にあり、この条件で比較例１と同様の方法で単結晶
を成長させた結果、ｎcr＝1.3×1016cm-3,nsi＝8.8×10
15cm-3,nc＝4.4×1015cm-3であり、また比抵抗ρはアニ
ール前が５×108Ω・cm、アニール後が７×107Ω・cmで
アニール後僅かに減少している。単結晶とボートとの間
に「ぬれ」は生じていない。
（実施例２） 本実施例は上記実施例１に対しGa2O3を30mgに減少さ
せ、Ｃを0.14mgに増量して添加した場合である。上記実
施例１と同様にして単結晶を成長させた結果、ｎcr＝1.
3×1016cm-3,nsi＝１×1016cm-3,nc＝６×1015cm-3であ
り、比抵抗ρはアニール前６×108Ω・cm、アニール後
８×107Ω・cmで、アニール後の比抵抗の減少は僅少で
あった。また単結晶とボートとの間に「ぬれ」は生じて
いない。
せ、Ｃを0.14mgに増量して添加した場合である。上記実
施例１と同様にして単結晶を成長させた結果、ｎcr＝1.
3×1016cm-3,nsi＝１×1016cm-3,nc＝６×1015cm-3であ
り、比抵抗ρはアニール前６×108Ω・cm、アニール後
８×107Ω・cmで、アニール後の比抵抗の減少は僅少で
あった。また単結晶とボートとの間に「ぬれ」は生じて
いない。
第１表および第１図は上記各比較例，実施例の結果を
纏めたものである。第１表から明らかな通り、Ｃが添加
されその濃度ｎcが大きい実施例1,2の場合が比抵抗ρの
変化が少なく、また「ぬれ」も発生せず良好な結果が得
られている。
纏めたものである。第１表から明らかな通り、Ｃが添加
されその濃度ｎcが大きい実施例1,2の場合が比抵抗ρの
変化が少なく、また「ぬれ」も発生せず良好な結果が得
られている。
第１図は横軸がSi濃度ｎsi、縦軸が比抵抗ρを示すも
ので、同図実線はＣが無添加の場合、点線がＣを添加し
た場合を示す。両者を比較するとＣ添加の場合の方が明
らかに比抵抗ρの変化が少なく絶縁性に優れていること
が認められる。
ので、同図実線はＣが無添加の場合、点線がＣを添加し
た場合を示す。両者を比較するとＣ添加の場合の方が明
らかに比抵抗ρの変化が少なく絶縁性に優れていること
が認められる。
［発明の効果］ 上述したように本発明によれば次のような効果が得ら
れる。
れる。
（１） Ｃの添加により結晶中のSiを低減させなくとも
熱的に安定なCrドープ半絶縁性単結晶を得ることができ
る。
熱的に安定なCrドープ半絶縁性単結晶を得ることができ
る。
（２） 結晶と石英ボートとの間に「ぬれ」が生じない
ので、結晶の割れや歪み、転位等が発生せず高品質の単
結晶を得ることができる。
ので、結晶の割れや歪み、転位等が発生せず高品質の単
結晶を得ることができる。
（３） 品質の向上により製品の歩留りが上昇しコスト
低減を計ることができる。
低減を計ることができる。
第１図は本発明の製造方法による一実施例を示す特性図
で、カーボン添加有りおよび無しの場合におけるシリコ
ン濃度対比抵抗変化特性図を示す。
で、カーボン添加有りおよび無しの場合におけるシリコ
ン濃度対比抵抗変化特性図を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 青山 正義 茨城県土浦市木田余町3550番地 日立電線 株式会社金属研究所内 (56)参考文献 特開 平１−215799（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】一端に種結晶を置き原料であるガリウムま
たはガリウム・ヒ素多結晶とドーパントであるクロムを
入れた横形ボートを反応管の一端に配置し、該反応管の
他端にはヒ素を配置し、前記反応管内を加熱して前記横
形ボート内にガリウム・ヒ素融液を生成させた後、該ガ
リウム・ヒ素融液に前記種結晶を接触させつつ冷却して
前記ガリウム・ヒ素の単結晶を育成するクロムドープ半
絶縁性ガリウム・ヒ素単結晶の製造方法において、前記
単結晶中に残留する残留シリコンの濃度ｎsiに対し、 １×1015cm-3≦ｎc＜ｎsi …（ａ） ｎsi−ｎc≦4.4×1015cm-3 …（ｂ） の両式を満足する濃度ｎcとなるのに必要な量のカーボ
ンをドープすることを特徴とするクロムドープ半絶縁性
ガリウム・ヒ素単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63225152A JPH08758B2 (ja) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | クロムドープ半絶縁性ガリウム・ヒ素単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63225152A JPH08758B2 (ja) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | クロムドープ半絶縁性ガリウム・ヒ素単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0274597A JPH0274597A (ja) | 1990-03-14 |
| JPH08758B2 true JPH08758B2 (ja) | 1996-01-10 |
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| JPH0274597A (ja) | 1990-03-14 |
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