JPH0873935A - Ｆｅ−Ｎｉ系合金の合金帯の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 歩留りよく、能率的にＦｅ−Ｎｉ系合金の合
金帯を製造する。 【構成】 Ｎｉを２５．０〜８５．０％、Ｓｎを０．１
％以下含有したＦｅ−Ｎｉ系合金のスラブ加熱後に、１
次熱間圧延工程を１パス当たりの圧下率を１６％〜４５
％、圧下率の合計を７０％〜９０％、幅方向中央部の温
度を９３０℃以上で行い、その後、合金帯の幅方向端部
を９３０℃以上、１１２０℃未満で、かつ合金帯の幅方
向中央部−５０℃以上に再加熱し、２次熱間圧延工程を
１パス当たりの圧下率を５０％以下、圧下率の合計を９
０％以下、幅方向端部の温度を７５０℃以上で行う。 【効果】 耳割れのないＦｅ−Ｎｉ系合金の合金帯がえ
られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ＬＮＧ貯蔵用タンク、
ＣＲＴ用シャドウマスク等に広く使用されているインバ
ー合金、ＩＣリードフレーム用として使用されている４
２アロイや、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系コバール合金、および
磁性材料として磁気ヘッドや磁気シールド用に使用され
ているパーマロイ等の、各種のＦｅ−Ｎｉ系合金の合金
帯の製造方法に関する。

【０００２】

【従来技術】重量％でＮｉを２５．０〜８５．０％含む
Ｆｅ−Ｎｉ系合金は、室温から３００℃までの温度域で
の熱膨張係数が低い材料として、ＬＮＧ貯蔵用タンク、
ＣＲＴ用シャドウマスクおよびＩＣリードフレームに、
また優れた軟磁性材料として各種の磁気シールドおよび
磁気ヘッド等に広く用いられている。

【０００３】これらの用途には通常は冷間圧延板が使用
されるが、Ｆｅ−Ｎｉ系合金は電気炉等で溶解された後
にインゴットの分解圧延、あるいは連続鋳造によりスラ
ブにされ、熱間圧延および冷間圧延を経て薄板に加工さ
れる。

【０００４】しかしながら、Ｆｅ−Ｎｉ系合金は熱間加
工性が極めて低く、熱間圧延で合金帯の幅方向端部（以
下、端部と記す）にしばしば耳割れが発生する。この耳
割れをそのまま放置すると、冷間圧延で合金帯が破断す
る原因となるため、冷間圧延前にトリミングを行う必要
がある。このトリミングにより歩留りは著しく低下し、
製造に要する時間も長くなり、コスト高になることを余
儀なくされてきた。また、当然のことではあるが、熱間
圧延板として使用する場合にも耳割れは、トリミングに
より除去する必要があり、同様に歩留りを低下させてき
た。

【０００５】Ｆｅ−Ｎｉ系合金において、熱間圧延にお
ける上記の割れの発生を軽減する方法として、例えば特
開平２ー１１１８３８号公報は、Ｓの低減及びＢの添加
が有効であるとしている。これは、熱間加工性の低下の
原因となる粒界へのＳの偏析を減少させ、割れの発生を
軽減させると言うものである。

【０００６】また、特開昭６３−１７１８５２号公報
は、Ｔｉ，Ｚｒ，ＮｂおよびＢの添加が熱間加工性の改
善に有効であるとしており、特開平１−２７５７４１号
公報は、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｃｒ系合金における例ではある
が、Ｂの添加が熱間加工性の改善に有効であるとしてい
る。

【０００７】一方、特開平５ー６５６０７号公報には、
耳割れの発生しにくい熱間圧延条件が示されており、例
えば熱間圧延を２段階に別け、前半はスラブの表面を鉄
板で覆い圧延し、鉄板を除去した後に後半の圧延を行う
ことにより、割れの発生を大幅に低減できることが示さ
れている。

【０００８】

【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、上述
した技術には以下に述べる様な問題点がある。すなわ
ち、Ｓの低減や、Ｔｉ，Ｚｒ，ＮｂおよびＢ等の添加に
よる熱間加工性の改善方法の採用は、溶解コストの上昇
をまねく。また、用途によってはＴｉ等の元素の添加
は、合金に必要とされている特性に悪影響を及ぼす可能
性がある。

【０００９】一方、特開平５ー６５６０７号公報には、
種々の技術が開示されてはいるが、スラブを鉄板で覆わ
ない場合には、耳割れは完全にはなくなっていない。ス
ラブを鉄板で覆って圧延する場合には、耳割れは発生し
ないとされてはいるが、この方法が製造能率を下げると
共に、製造コストの上昇をもたらすことは明らかであ
る。

【００１０】本発明はＦｅ−Ｎｉ系合金の熱間圧延のお
いて、合金帯の端部に発生する耳割れを低減し、歩留り
良く合金帯を製造する方法を提供することを目的とした
ものである。

【００１１】

【問題点を解決するための手段】本発明に係るＦｅ−Ｎ
ｉ系合金の合金帯の製造方法は、重量％で、Ｎｉを２
５．０〜８５．０％およびＭｎを１．０％以下（０を含
む）、Ｓｎを０．１％以下（０を含む）を含有するＦｅ
−Ｎｉ系合金のスラブを加熱し、１次熱間圧延、再加熱
および２次熱間圧延を経て合金帯を製造する方法におい
て、１次熱間圧延を合金帯の幅方向中央部温度を９３０
℃以上、１パス当たりの圧下率を１６〜４５％、圧下率
の合計を７０〜９０％の範囲で行い、再加熱により合金
帯の幅方向端部を加熱して、合金帯の端部温度を９３０
℃から１１２０℃未満の範囲で、かつ合金帯の中央部温
度−５０℃以上とし、２次熱間圧延を合金帯の端部温度
を７５０℃以上、１パス当たりの圧下率を５０％以下、
圧下率の合計を９５％以下の範囲で行うものである。

【００１２】

【作用】従来技術で述べた如く、Ｆｅ−Ｎｉ系合金は熱
間圧延時の加工性が劣るため、端部に耳割れが発生す
る。本発明者らは多くのＦｅ−Ｎｉ系合金において不純
物としてのＳｎ量の制限と、熱間圧延条件および再加熱
条件の組み合わせによる耳割れの発生防止の技術を検討
し、本発明を完成させた。

【００１３】なお、本発明で対象としているＦｅ−Ｎｉ
系合金には、Ｎｉの他に合金元素としてＣｏを含有する
いわゆるスーパーインバー合金、コバール合金、必要に
応じてＭｏ、Ｃｕ、Ｃｒ等を含有する各種パーマロイ等
を含むものとする。

【００１４】まず、本発明の化学組成の限定理由を以下
に示す。Ｎｉは重量％（以下、本発明においてはすべて
重量％とする）で２５．０〜８５．０％の範囲とする。
これは現用のＦｅ−Ｎｉ系合金のＮｉ量の範囲が２５．
０〜８５．０％であるためにもよるが、Ｎｉ量が２５．
０％未満の場合は、一般的には熱間加工性は必ずしも低
くはない。また、Ｎｉ量が８５．０％を越えると、製造
条件を本発明の範囲内にしても耳割れが発生する。

【００１５】Ｍｎは１．０％以下の範囲で添加すること
により、熱間加工性を向上させることができる。しか
し、１．０％を越えると、かえって熱間加工性を低下さ
せるため、添加量の上限は１．０％とする。

【００１６】本発明においては、不純物としてのＳｎ量
の制限が重要である。スクラップ等より混入するＳｎ
は、合金の熱間加工性に大きな悪影響を及ぼす。Ｓｎは
結晶粒界に偏析し結晶粒界の強度を下げ、耳割れの原因
になると予想している。この現象はＳｎの含有量が０．
１％を越えると著しくなり、熱間加工条件および再加熱
条件を最適にした場合も耳割れの発生を防止できない。
したがって、Ｓｎ量は０．１％以下に制限する。

【００１７】なお本発明におけるＦｅ−Ｎｉ系合金に
は、Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｔｉ、Ｔａ，Ｎｂ，Ｖ等
の合金元素を、合計で２５％以下の範囲で含有するもの
も含むものとする。先に述べた、スーパーインバー合
金、コバール合金および各種パーマロイ等は、これらの
各種の添加元素を含有している。

【００１８】また、脱酸元素であるＳｉ，Ａｌは、それ
ぞれ１．０％以下の範囲で含有させてもよい。さらに，
脱酸・脱硫元素であるＣａ，Ｍｇ、ＲＥＭ，Ｙｔは、そ
れぞれ０．１％以下の範囲で含有させることができる。

【００１９】不可避的不純物であるＯ，Ｓ，Ｎ，Ｐ，Ｃ
は、それぞれ、０．１％以下の範囲で含有しても本発明
の目的は達せられる。ただし、一般的には合金に要求さ
れる特性上より、より厳しい制限を受ける場合が多い。
例えばＣＲＴ用シャドウマスクにおいては、エッチング
性の確保等より、これらの不可避的不純物は０．０１％
程度、あるいはそれ以下にすることが要求されることが
多い。

【００２０】また、上記した以外の成分元素について
は、本発明の目的とする特性に影響を与えない範囲で含
んでもよい。

【００２１】次に、熱間圧延条件および再加熱条件の限
定理由を述べる。まず、スラブの加熱温度は特に規定し
ないが、一応の目安は１０５０〜１３００℃の範囲であ
る。通常の製造プロセスにおいては、スラブの厚さは１
００ｍｍ以上のため、スラブの加熱温度が１０５０℃未
満の場合は、熱間圧延の終了時まで加工に必要な十分な
温度が確保できない。

【００２２】また、１３００℃を越えると加熱時に粒界
酸化が進行し、これが割れの原因になる。したがって、
スラブは通常１０５０〜１３００℃の範囲に加熱する
が、スラブの厚さにより、また粒界酸化が進行しにくい
加熱条件の採用等により、この範囲が変化することはも
ちろんである。

【００２３】１次熱間圧延時における１パス当りの圧下
率の範囲は１６〜４５％とする。１６％未満の場合は再
結晶による結晶粒の微細化が十分に起こらず、２次熱間
圧延時に熱間加工性の不足による耳割れが発生する。ま
た、４５％を越えると材料の変形能の限界を越えるため
耳割れが発生する。したがって、上記の範囲とする。な
お、１次熱間圧延時のパス回数は通常４〜７回である
が、この内の一回でも上記の上限を越えると耳割れが発
生する。

【００２４】１次熱間圧延時の圧下率の合計の範囲を、
７０〜９０％とした理由は、同様に７０％未満の場合
は、再結晶による結晶粒の微細化が十分に起こらず、２
次熱間圧延時に熱間加工性の不足による、耳割れが発生
するためである。また、９０％を越えると材料の変形能
の限界を越えるため、耳割れが発生するためである。

【００２５】１次熱間圧延のパス回数を４回以上とした
理由も同様であり、４回未満の場合は再結晶による結晶
粒の微細化が十分に起こらず、２次熱間圧延で熱間加工
性の不足による耳割れが発生するためである。

【００２６】１次熱間圧延は合金帯の幅方向中央部（以
下、中央部と記す）の温度を、９３０℃以上で終了させ
る。９３０℃未満に低下すると、端部の温度はさらに低
くなっており、１次熱間圧延の終了時までに耳割れが発
生する。また、変形抵抗が大きくなり２次熱間圧延が困
難になる。

【００２７】１次熱間圧延終了後に合金帯の端部を再加
熱して、合金帯の端部温度を９３０℃から１１２０℃未
満に昇温する。再加熱温度が９３０℃未満の場合は、２
次熱間圧延の初期に耳割れが発生する。一方、１１２０
℃以上に加熱すると粒界酸化が激しくなり、それに起因
した割れが２次熱間圧延時に著しくなる。

【００２８】また、端部の再加熱は、端部温度が中央部
温度より、５０℃低い温度以上になる様に行う。再加熱
温度がこの温度未満の場合は、中央部が圧延により延ば
されるのに対して、端部が追従できず耳割れが発生す
る。これに対して、逆に端部を中央部より５０℃以上高
くすることは可能であるが、この場合はもちろん問題は
ない。なお１次熱間圧延終了後の合金帯の端部の温度は
中央部に比較して、通常は約８０〜１００℃低下してい
る。

【００２９】２次熱間圧延は１パス当たりの圧下率を５
０％以下、圧下率の合計を９５％以下の範囲で、端部温
度を７５０℃以上で終了させる。再加熱後の２次熱間圧
延の圧延条件は１次熱間圧延に比較して広くなる。１パ
ス当りの圧下率は上限のみの限定となり５０％以下であ
る。５０％以下とした理由は５０％を越える圧下は加工
度が過大であり、耳割れが発生するためである。圧下率
の合計を９５％以下とした理由も同様である。

【００３０】なお、端部を再加熱して９３０℃以上にし
た場合も、圧延中の温度低下が著しく端部の温度が７５
０℃未満になると、変形能が低下し耳割れが発生する。
したがって、２次熱間圧延は端部温度を７５０℃以上で
終了させる必要がある。

【００３１】

【実施例】表１に示す化学組成を有するＦｅ−Ｎｉ系合
金を用いて、熱間圧延時における耳割れの発生について
検討した。表中の合金１〜５は３６％Ｎｉのインバー合
金、合金６〜１０は４２％Ｎｉの４２アロイ、合金１１
〜１４は４５％ＮｉのパーマロイＢ，合金１５〜１８は
７８％ＮｉのパーマロイＣ，合金１９はコバール合金、
合金２０はスーパーインバー合金である。なお、表中の
合金５、１０、１４、１８はＳｎを０．１％以上含有す
る比較合金である。

【００３２】まず、熱間圧延条件および再加熱条件に注
目した、本発明の実施例であるＮｏ．１〜１６を表２
に、比較例であるＮｏ．１７〜２９を表３にしめす。Ｎ
ｏ．１〜８は表１に示した合金１を用いており、Ｓｎ量
は０．００２％である。熱間圧延条件および、再加熱条
件ともに本発明の範囲内にあり、耳割れはまったく発生
していない。

【００３３】Ｎｏ．９、１０は、合金１１を用いてお
り、Ｓｎ量は０．００３％である。Ｎｏ．１１は合金１
５を用いており、Ｓｎ量は０．００３％である。

【００３４】Ｎｏ．１２、１３は合金６を用いており、
Ｓｎ量は０．００５％である。Ｎｏ．１４、１５は合金
１９を用いており、Ｓｎ量は０．００５％である。Ｎ
ｏ．１６は合金２０を用いており、Ｓｎ量は０．００４
％である。

【００３５】これらのＮｏ．９〜１６の実施例も先のイ
ンバー合金の実施例と同様に、本発明の製造方法により
製造した場合には、耳割れはまったく発生しない。

【００３６】次に比較例について述べる。Ｎｏ．１７は
合金１を用いているが、１次熱間圧延終了時の中央部の
温度が本発明の範囲以下であり、最終パスで耳割れが発
生した。Ｎｏ．１８は合金１１を用いているが、１次熱
間圧延時の第１パスの圧下率が本発明の範囲以下であ
り、結晶粒が十分に細粒化しないため、２次熱間圧延時
に耳割れが発生した。

【００３７】Ｎｏ．１９は合金１５を用いているが、１
次熱間圧延時の第１パス、第５パスの圧下率および圧下
率の合計が本発明の範囲以下であり、同様に結晶粒が十
分に細粒化しないため、２次熱間圧延時に耳割れが発生
した。

【００３８】Ｎｏ．２０〜２６およびＮｏ．２８、２９
はいずれも合金１を用いている。Ｎｏ．２０は１次熱間
圧延時のパス回数が少なく本発明の範囲以下であり、結
晶粒が十分に細粒化しないため、２次熱間圧延時に耳割
れが発生した。

【００３９】また、Ｎｏ．２１は１次熱間圧延時の圧下
率の合計が、本発明の範囲以下であり、結晶粒が十分に
細粒化しないため、２次熱間圧延時に耳割れが発生し
た。また、Ｎｏ．２２は１次熱間圧延時の圧下率の合計
が本発明の範囲以上であり、第６パスで耳割れが発生し
た。

【００４０】Ｎｏ．２３は１次熱間圧延時の第２パスの
圧下率が本発明の範囲以上であり、このパスで耳割れが
発生した。Ｎｏ．２４は１次熱間圧延終了後に端部の再
加熱を行っておらず、中央部と端部との温度差が本発明
の範囲以上であり、２次熱間圧延時に耳割れが発生し
た。

【００４１】Ｎｏ．２５は端部の再加熱温度を、本発明
の温度範囲以上にしたため粒界酸化が起こり、２次熱間
圧延時に耳割れが発生した。Ｎｏ．２６は２次熱間圧延
時の第１パスの圧下率が本発明の範囲以上であり、耳割
れが発生した。

【００４２】Ｎｏ．２７は合金１５を用いているが、２
次熱間圧延時の圧下率の合計が本発明の範囲以上であ
り、耳割れが発生した。

【００４３】Ｎｏ．２８は端部の再加熱温度が、本発明
の温度範囲以下であり、２次熱間圧延時の第３パスで耳
割れが発生した。Ｎｏ．２９は２次熱間圧延時の最終の
パスの温度が本発明の範囲以下であり、最終パスで耳割
れが発生した。

【００４４】

【表１】

【００４５】

【表２】

【００４６】

【表３】

【００４７】次にＳｎ量に注目した本発明例及び比較例
を表４にしめす。Ｎｏ．３０〜３２、および４０は３６
％Ｎｉのインバー合金であり、表１中のＳｎの含有量を
変化させた合金２〜５の結果である。Ｎｏ．３３、３４
および４１は４５％ＮｉのパーマロイＢの結果である。
合金１２〜１４であり、同様にＳｎの含有量を順次増加
させている。

【００４８】Ｎｏ．３５、３６および４２は７８％Ｎｉ
のパーマロイＣであり、合金１６〜１８を、またＮｏ．
３７〜３９および４３は４２％Ｎｉの４２アロイであ
り、合金７〜１０の結果である。なお、熱間圧延条件お
よび再加熱条件は各合金の種類毎にほぼ同一としている
が、もちろん本発明の範囲内にある。

【００４９】表より明らかなように、Ｓｎの含有量が
０．１％以下の合金にはいずれも耳割れは発生していな
い。しかし、比較例であるＳｎの含有量が０．１％をこ
える合金には耳割れが発生しており、Ｓｎ量の限界値が
０．１％であることがわかる。

【００５０】

【表４】

【００５１】

【発明の効果】本発明によりＦｅ−Ｎｉ系合金の合金帯
を製造する場合は、合金帯の端部に発生する耳割れを防
止することが可能である。そのため、トリミング工程が
不要となり、歩留りの向上および製造コストの低減が可
能となり、生産性および経済性の上からみた価値は極め
て大きい。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｆ 1/10 Ａ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重量％で、Ｎｉを２５．０〜８５．０％
   およびＭｎを１．０％以下（０を含む）、Ｓｎを０．１
   ％以下（０を含む）を含有するＦｅ−Ｎｉ系合金のスラ
   ブを加熱し、１次熱間圧延、再加熱および２次熱間圧延
   を経て合金帯を製造する方法において、１次熱間圧延を
   合金帯の幅方向中央部温度を９３０℃以上、１パス当た
   りの圧下率を１６〜４５％、圧下率の合計を７０〜９０
   ％の範囲で行い、再加熱により合金帯の幅方向端部を加
   熱して、合金帯の端部温度を９３０℃から１１２０℃未
   満の範囲で、かつ合金帯の中央部温度−５０℃以上と
   し、２次熱間圧延を合金帯の端部温度を７５０℃以上、
   １パス当たりの圧下率を５０％以下、圧下率の合計を９
   ５％以下の範囲で行うことを特徴とするＦｅ−Ｎｉ系合
   金の合金帯の製造方法。