JPH0860000A - 架橋微粒子状体含有樹脂組成物及びその製造方法 - Google Patents
架橋微粒子状体含有樹脂組成物及びその製造方法Info
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Abstract
素基を有する共重合体80〜1重量%からなる重合体混
合物100重量部とグリシジル基を分子中に2個以上有
する化合物0.5〜50重量部とを加熱混練させて得ら
れる架橋微粒子状体含有樹脂組成物。 【効果】 高光透過性および光拡散性を有する、表面が
艶消し状の樹脂を簡便に得ることができる。
Description
効な架橋微粒子状体含有の樹脂組成物及びその製造方法
に関する。
ージング、各種ディスプレイ等の光拡散材料としては、
無機または有機の透明微粒子をアクリル樹脂、スチレン
樹脂等の透明樹脂に分散させた材料などが使用されてい
る。その製造方法としては、メタクリル樹脂、スチレン
樹脂、塩化ビニル樹脂等の透明樹脂(以下、それらを基
材と略す場合がある)に、基材と屈折率の異なる物質た
とえば、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、酸化チタンな
ど無機微粒子を基材に含有させたもの、また、上記の微
粒子の代わりに芳香族ビニル化合物と、多官能性ビニル
化合物からなる共重合物のポリマー微粒子を含有させた
もの等が知られている。
透明合成樹脂に無機微粒子を含有させた場合、十分な拡
散性を得るためには、光線透過率を犠牲にする必要があ
り、光の有効利用という観点から好ましくない。さら
に、照明カバー、看板などの用途では光源のランプイメ
ージが見えないのが望ましいが、コーナーの薄肉部では
透けが生じやすいという問題点がある。また、ポリマー
微粒子を含有させたものは、基材とは別に微粒子を懸濁
重合、乳化重合等により製造する工程が必要であり、一
般に無機物を添加したものに比べコストアップにつなが
るという問題点を有している。特に、近年普及のめざま
しいOA機器、液晶ディスプレイ、バックライト等の光
学機器用光拡散板では、安価で、高い光線透過率と高い
拡散性を有する材料が求められている。
し、熱可塑性重合体に分散させることなどにより高度な
拡散性および艶消し性をもたらし得る架橋粒子状体含有
樹脂組成物を提供することを目的とする。
を達成するために鋭意検討を重ねた結果、本発明に到達
した。すなわち、本発明は、熱可塑性重合体20〜99
重量%及び活性水素基を有する共重合体80〜1重量%
からなる重合体混合物100重量部と、グリシジル基を
分子中に2個以上有する化合物0.5〜50重量部とを
加熱混練させて得られる架橋微粒子状体含有樹脂組成
物、および該重合体混合物と該化合物とを押出機中で加
熱混練する該樹脂組成物の製造方法である。
は、熱可塑性樹脂であれば特に限定されず、例えばメタ
クリル樹脂、スチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、AS樹
脂、MS樹脂、ABS樹脂等が上げられる。これらの樹
脂中、透明性の点でメタクリル樹脂、スチレン樹脂、塩
化ビニル樹脂が好ましく、特にメタクリル樹脂が好まし
く用いられる。
酸メチルを主成分とする樹脂であれば特に制限されず、
例えばメタクリル酸メチルと共重合性のあるメタクリル
酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸シクロヘ
キシル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ベンジル
等のメタクリル酸エステル類、アクリル酸メチル、アク
リル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸シクロヘ
キシル、アクリル酸フェニル、アクリル酸ベンジル等の
アクリル酸エステル類、スチレン等との共重合体が挙げ
られる。
する共重合体としては、ビニル単量体の少なくとも一種
と、カルボキシル基、水酸基及びアミノ基の群から選ば
れる少なくとも一種の官能基を有するビニル化合物との
共重合体が挙げられる。上記ビニル単量体としては、例
えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸
ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル等のアクリル酸
エステル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸t−ブチ
ル等のメタクリル酸エステル、アクリロニトリル、メタ
クリロニトリル、スチレン、α−メチルスチレン、p−
メチルスチレン等の芳香族ビニル単量体などを挙げるこ
とができる。
ては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル
酸、イタコン酸、2−アクリロイルオキシエチルコハク
酸、2−アクリロイルオキシエチルフタル酸、2−アク
リロイルオキシプロピルフタル酸、2−アクリロイルオ
キシプロピルヘキサヒドロフタル酸、2−アクリロイル
オキシプロピルテトラヒドロフタル酸、2−メタクリロ
イルオキシエチルコハク酸、2−メタクリロイルオキシ
エチルフタル酸等を挙げることができ、これらの1種ま
たは2種以上を用いることができる。
クリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒドロキシプロ
ピル、メタクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒ
ドロキシプロピル等を挙げることができ、これらの1種
または2種以上を用いることができる。
アクリル酸ジメチルアミノエチル、アクリル酸ジエチル
アミノエチル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メ
タクリル酸ジエチルアミノエチル等が挙げられ、これら
の1種または2種以上を用いることができる。
ば懸濁重合法、乳化重合法、塊状重合法、溶液重合法、
ブロック重合法またはこれらを組み合わせた重合方法に
より得ることができ、例えばビニル単量体の少なくとも
1種と官能基を有するビニル化合物とを共重合するか、
ビニル単量体の少なくとも1種の重合体の存在下に官能
基を有するビニル化合物をグラフト共重合することによ
り製造される。
としては、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−
メタクリル酸共重合体、アクリロニトリル−スチレン−
メタクリル酸共重合体、メタクリル酸メチル−メタクリ
ル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル−メタク
リル酸共重合体、メタクリル酸メチル−2−アクリロイ
ルオキシエチルコハク酸共重合体、メタクリル酸メチル
−2−アクリロイルオキシエチルフタル酸共重合体、メ
タクリル酸メチル−2−メタクリロイルオキシエチルコ
ハク酸共重合体、メタクリル酸メチル−スチレン−2−
メタクリロイルオキシエチルコハク酸共重合体、メタク
リル酸メチル−アクリル酸ブチル−2−メタクリロイル
オキシエチルコハク酸共重合体、メタクリル酸メチル−
2−メタクリロイルオキシエチルフタル酸共重合体、メ
タクリル酸メチル−スチレン−2−メタクリロイルオキ
シエチルフタル酸共重合体、メタクリル酸メチル−アク
リル酸ブチル−2−メタクリロイルオキシエチルフタル
酸共重合体、スチレン−アクリル酸ヒドロキシエチル共
重合体、アクリロニトリル−スチレン−アクリル酸ヒド
ロキシエチル共重合体、スチレン−アクリル酸ヒドロキ
シエチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ヒドロキシ
エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ジメチルアミノ
エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ジメチルアミ
ノエチル共重合体、アクリロニトリル−スチレン−アク
リル酸ジメチルアミノエチル共重合体、アクリロニトリ
ル−スチレン−メタクリル酸ジメチルアミノエチル共重
合体等が挙げられる。これらのうちで、光拡散性の点
で、芳香族ビニル単量体を主成分とし、少なくとも芳香
族ビニル単量体と(メタ)アクリル酸との共重合体、あ
るいはメタクリル酸メチルを主成分とし、メタクリル酸
メチルと(メタ)アクリル酸との共重合体が好ましく用
いられる。
する化合物としては、グリシジルエーテル型、グリシジ
ルエステル型、グリシジルアミン型、線状脂肪族型、脂
環族型のエポキシ化合物であればいずれでも良く、これ
らを単独で用いるかあるいは2種以上組み合わせて使用
しても良い。具体例としては、ビスフェノールAジグリ
シジルエーテル、ビスフェノールA−ジ−β−メチルグ
リシジルエーテル、テトラヒドロキシフェニルメタンテ
トラグリシジルエーテル、レゾルシルジグリシジルエー
テル、ノボラックグリシジルエーテル、グリセリントリ
グリシジルエーテル、ペンタエリストールジグリシジル
エーテル、p−オキシ安息香酸グリシジルエーテル、フ
タル酸ジグリシジルエステル、テトラハイドロフタル酸
ジグリシジルエステル、ヘキサハイドロフタル酸ジグリ
シジルエステル、グリシジルアニリン、テトラグリシジ
ルジアミノジフェニルメタン、トリグリシジルジイソシ
アヌレート、3、4−エポキシシクロヘキシルメチル
(3、4−エポキシシクロヘキサン)カルボキシレート
等が挙げらる。記述のエポキシ化合物の他にエポキシ化
合物の硬化反応に使用されるアミン類、酸無水物等の硬
化剤あるいは触媒を併用してもよい。アミン類として
は、例えばN−メチルピペラジン、ヒドロキシエチルピ
ペラジン、ピペリジン、テトラメチルグアニジン、アル
キル−t−モノアミン、ジアルキルアミノエタノール、
2−ジメチルアミノ−2−ヒドロキシプロパン、N,
N’−ジメチルピペラジン、N−メチルモルホリン、ヘ
キサメチレンテトラミン、ピリジン等が挙げられる。ま
た酸無水物としては、例えば無水フタル酸、無水イタコ
ン酸、無水コハク酸、無水シトラコン酸、無水マレイン
酸、無水ピロメリット酸、無水ヘキサヒドロフタル酸等
が挙げられる。触媒としては、例えばテトラブチルフォ
スフォニウムブロマイド等が挙げられる。また希釈剤の
使用も可能である。
は、例えば活性水素基を有する共重合体とグリシジル基
を2個以上有する化合物とを熱可塑性重合体に混合し加
熱混練することにより得られる。活性水素基を有する共
重合体とグリシジル基を2個以上有する化合物との熱可
塑性重合体中への混合方法に関しては特に制限はない。
これら原料の形態は、特に制限されず粉末、ビ−ズ、ペ
レット、液体等のいずれでもよい。またそれらの混合順
序に関しても特に制限はなく、上記の方法の他、3成分
を一括混合する方法、活性水素基を有する共重合体を熱
可塑性重合体に混合した後グリシジル基を2個以上有す
る化合物を混合する方法のいずれでも良い。加熱混練す
る方法としては、バンバリータイプミキサー、ロール、
押出機等を用いた公知の方法を採用でき、生産性の点で
押出機中で加熱混練する方法が好ましい。加熱混練条件
としては、通常樹脂の加熱混練に用いられる条件であれ
ば特に制限されない。例えばメタクリル樹脂の場合、2
30〜300℃の温度で1〜10分程度加熱混練をする
のが好ましい。これにより、樹脂組成物中に架橋微粒子
状体が形成される。該微粒子状体の粒径は、混練条件に
より変化し必ずしも一定ではないが、通常10μm以
下、好ましくは1〜5μm程度である。微粒子状態の粒
径を肥大化させるにはあらかじめ熱可塑性重合体に対
し、活性水素基を有する共重合体の割合を大きくして反
応させたマスターペレットを作成するのがよい。この
際、熱可塑性樹脂20〜99重量%に対し、活性水素基
を有する共重合体を80〜1重量%、好ましくは70〜
30重量%混合する。グリシジル基を分子中に2個以上
有する化合物は、熱可塑性樹脂と活性水素基を有する共
重合体の混合物100重量部に対し、0.5〜50重量
部、好ましくは5〜10重量部添加することが望まし
い。併用してもよい硬化剤あるいは触媒の添加量は、熱
可塑性樹脂と活性水素基を有する共重合体の混合物10
0重量部に対し、0.01〜5重量部添加することが望
ましい。
重合体とグリシジル基を2個以上有する化合物との架橋
反応物である微粒子状体は、アセトン、ジクロルメタ
ン、クロロホルム、テトラヒドロフラン、ジメチルホル
ムアミド等の溶媒に溶解した際、微粒子状に分離した不
溶解分として確認することができる。
は、そのまま成形材料として用いることが可能である
が、良好な拡散性を得るためには、架橋微粒子状体含有
樹脂組成物に更に熱可塑性重合体を配合することが好ま
しく、熱可塑性重合体0〜99重量部、好ましくは5〜
80重量部に対して該樹脂組成物100〜1重量部、好
ましくは95〜20重量部配合される。
性重合体を製造する際に用いられる酸化防止剤、紫外線
吸収剤、滑剤、染料、顔料、蛍光増白剤、可塑剤、難燃
剤、帯電防止剤、離型剤等を添加することができる。
用いる場合は、無機物等の添加に比較して延伸時の透け
が生じにくく、照明カバー、看板用途等の拡散材として
最適である。また、ポリマー微粒子の添加に比較して、
加熱混練時に微粒子状体を生成するため、コスト面で優
れる。また微粒子状体の屈折率は原料の組合わせにより
容易に変えることが可能であり、熱可塑性重合体に添加
することで拡散性を有する艶消し材や透明艶消し材とし
ても適用可能である。
る。
て測定した。 ◇光線透過率およびヘイズ値 JIS K7105に準拠して積分球式光線透過率測定
装置((株)村上色彩研究所製:HR−100)により
測定し、全光線透過率、ヘイズ値を算出した。 ◇透過特性 変角光度計((株)村上色彩研究所製:GP−1R)を
用いて下記の光学条件により0度、10度、20度、3
0度、40度、50度、60度、70度、80度、90
度の各角度において透過率を測定し、0度における光の
強度が半分になる角度(半値角)を求めた。
し、試料の艶消し状態を次の記号で表した。
とんど認められない。
瞭であり、表面の凹凸がある。
表面の凹凸がほとんどない。 ◇透け状態 110V 40Wの白熱電球を用い、光源からの距離1
5cmのところに試験片を置き、試験片から30cm離
れた位置で試験片を通して光源の輪郭がみえるかどうか
目視観察し、次の記号で表した。
れない。
に認められる。
認められる。 ◇透け性 30cm角の2mm板を160℃に15分加熱後、内径
200mm深さ125mmの真空成形器を使用し、真空
ポンプにて減圧により5倍に延伸し、延伸後の透け状態
を前項の○、△、×の3段階で評価した。
がら作成したスチレン−メタクリル酸メチル−メタクリ
ル酸共重合体(スチレン60%、メタクリル酸メチル3
0%、メタクリル酸10%)60重量部、メタクリル樹
脂((株)クラレ製ペレット:パラペットEH)40重
量部、グリシジルエステル型エポキシ化合物(エポキシ
当量160、粘度8.5ポイズのテトラヒドロフタル酸
ジグリシジルエステル)3重量部を混合し、2軸のスク
リュー押出機に投入し、温度250度で加熱混練するこ
とにより架橋反応を行わせ、架橋構造を有する微粒子状
体を含むマスターペレットを作成した。このものをジメ
チルホルムアミドに溶解し、溶媒に溶解する成分と溶解
せず微粒子状に分散するスチレン−メタクリル酸メチル
−メタクリル酸とエポキシ化合物との架橋反応により得
られる微粒子体に分離した。溶解部分を取り除き、微粒
子状体のみを濾過後乾燥したものの粒径は日本電子製走
査電顕JSM−T−200で観察した結果、2〜3μm
以下であった。
((株)クラレ製ペレット:パラペットEH)に対し、
5、10、15重量%になるように添加し混合した後、
押し出し成形により表面が艶消し状の2mmの乳半板を
得た。その光学特性の結果を表1に示した。
タクリル酸共重合体の代わりにスチレン−メタクリル酸
共重合体(スチレン73%、メタクリル酸27%)を使
用する以外は実施例1と同様にマスターペレットを作成
した。得られたマスターペレットをメタクリル樹脂
((株)クラレ製ペレット:パラペットEH)に対し1
0重量%になるように添加し混合した後、押し出し成形
により2mmの表面が艶消し状の乳半板を得た。その光
学特性の結果を表1に示した。
タクリル酸共重合体の代わりにスチレン−メタクリル酸
メチル−2−メタクリロイルオキシエチルコハク酸共重
合体(スチレン50%、メタクリル酸メチル40%、2
−メタクリロイルオキシエチルコハク酸10%)を使用
する以外は実施例1と同様にマスターペレットを作成し
た。得られたマスターペレットをメタクリル樹脂
((株)クラレ製ペレット:パラペットEH)に対し7
重量%になるように添加し混合した後、押し出し成形に
より2mmの表面が艶消し状の乳半板を得た。その光学
特性の結果を表1に示した。
メタクリロイルオキシエチルコハク酸共重合体の代わり
にスチレン−メタクリル酸メチル−2−メタクリロイル
オキシエチルフタル酸共重合体(スチレン50%、メタ
クリル酸メチル40%、2−メタクリロイルオキシエチ
ルフタル酸10%)を使用する以外は実施例4と同様の
方法で表面が艶消し状の2mmの乳半板を得た。その光
学特性の結果を表1に示した。
メタクリロイルオキシエチルコハク酸共重合体の代わり
にメタクリル酸メチル−2−メタクリロイルオキシエチ
ルコハク酸共重合体(メタクリル酸メチル90%、2−
メタクリロイルオキシエチルコハク酸10%)を使用す
る以外は実施例1と同様にマスターペレットを作成し
た。得られたマスターペレットをメタクリル樹脂
((株)クラレ製ペレット:パラペットEH)に対し1
0重量%になるように添加し混合した後、押し出し成形
により表面が艶消し状の2mmの透明板を得た。その光
学特性の結果を表1に示した。
イルオキシエチルコハク酸共重合体の代わりにメタクリ
ル酸メチル−2−メタクリロイルオキシエチルフタル酸
共重合体(メタクリル酸メチル90%、2−メタクリロ
イルオキシエチルフタル酸10%)を使用する以外は実
施例6と同様の方法で表面が艶消し状の2mmの透明板
を得た。その光学特性の結果を表1に示した。
イルオキシエチルコハク酸共重合体の代わりにメタクリ
ル酸メチル−2−アクリロイルオキシエチルコハク酸共
重合体(メタクリル酸メチル90%、2−アクリロイル
オキシエチルコハク酸10%)を使用する以外は実施例
6記載と同様の方法で表面が艶消し状の2mmの透明板
を得た。その光学特性の結果を表1に示した。
イルオキシエチルコハク酸共重合体の代わりにメタクリ
ル酸メチル−メタクリル酸酸共重合体(メタクリル酸メ
チル90%、メタクリル酸10%)を使用する以外は実
施例6記載と同様の方法で表面が艶消し状の2mmの透
明板を得た。その光学特性の結果を表1に示した。
エーテル型エポキシ化合物(エポキシ当量180、粘度
100ポイズのビスフェノールAジグリシジルエーテ
ル)を5重量%使用する以外は実施例3と同様にして表
面が艶消し状の2mmの乳半板を得た。その光学特性の
結果を表1に示した。
ペレットを塩化ビニル樹脂(鐘淵化学工業(株)製:カ
ネビニ−ルH−58CA)に対し10重量%添加後、射
出成形により2mmの板を得た。この板の表面は良好な
艶消し面を呈した。
脂(鐘淵化学工業(株)製:カネビニ−ルH−58C
A)を使用する以外は実施例1記載の方法で架橋微粒子
状体を含むマスターペレットを作製した。この架橋微粒
子状体を含むマスターペレットを塩化ビニル樹脂に対し
10重量%添加後、射出成形により2mmの板を得た。
この板の表面は良好な艶消し面を呈した。
(電気化学工業(株)製:デンカスチロ−ルGP HR
M−2)を使用する以外は実施例1記載の方法で架橋微
粒子状体を含むマスターペレットを作製した。この架橋
微粒子状体を含むマスターペレットをスチレン樹脂に対
し10重量%添加後、射出成形により2mmの板を得
た。この板の表面は良好な艶消し面を呈した。
日鐵化学工業(株)製:エスチレンMS600;メチル
メタクリレート56%、スチレン44%)を使用する以
外は実施例1記載の方法で架橋微粒子状体を含むマスタ
ーペレットを作製した。この架橋微粒子状体を含むマス
ターペレットをMS樹脂に対し10重量%添加後、射出
成形により2mmの板を得た。この板の表面は良好な艶
消し面を呈した。
リウム粉体2重量%を配合し、混練押し出し後2mmの
乳半板を得た。その光学特性を表1に示した。
ル酸メチル−メタクリル酸共重合体6重量%を混合した
後、2軸の押し出し機でペレット化した。このペレット
を押し出し成形により2mmの透明板を得た。その光学
特性の結果を表1に示した。
有量や組成により光拡散性および艶消し状態を変化させ
ることが可能であり、大量に種々の光拡散性及び艶消し
性を有する照明カバー、各種看板、グレージング、各種
ディスプレィ等の部材として好適である。
Claims (6)
- 【請求項1】 熱可塑性重合体20〜99重量%及び活
性水素基を有する共重合体80〜1重量%からなる重合
体混合物100重量部と、グリシジル基を分子中に2個
以上有する化合物0.5〜50重量部とを加熱混練させ
て得られる架橋微粒子状体含有樹脂組成物。 - 【請求項2】 活性水素基を有する共重合体が、芳香族
ビニル単量体を主成分とし、少なくとも芳香族ビニル単
量体と(メタ)アクリル酸との共重合体である請求項1
に記載の樹脂組成物。 - 【請求項3】 活性水素基を有する共重合体が、メタク
リル酸メチルを主成分とし、メタクリル酸メチルと(メ
タ)アクリル酸との共重合体である請求項1に記載の樹
脂組成物。 - 【請求項4】 熱可塑性重合体0〜99重量部と請求項
1に記載の樹脂組成物100〜1重量部とからなる樹脂
組成物。 - 【請求項5】 熱可塑性重合体が、メタクリル樹脂であ
る請求項1〜4のいずれか1項記載の樹脂組成物。 - 【請求項6】 熱可塑性重合体20〜99重量%及び活
性水素基を有する共重合体80〜1重量%からなる重合
体混合物100重量部と、グリシジル基を分子中に2個
以上有する化合物0.5〜50重量部とを押出機中で加
熱混練することを特徴とする架橋微粒子状体含有樹脂組
成物の製造方法。
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---|---|---|---|
JP21421394A JP3574476B2 (ja) | 1994-08-16 | 1994-08-16 | 架橋微粒子状体含有樹脂組成物及びその製造方法 |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH0860000A true JPH0860000A (ja) | 1996-03-05 |
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