JPH0859399A - 希土バナデイト単結晶の育成方法 - Google Patents
希土バナデイト単結晶の育成方法Info
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- JPH0859399A JPH0859399A JP19045094A JP19045094A JPH0859399A JP H0859399 A JPH0859399 A JP H0859399A JP 19045094 A JP19045094 A JP 19045094A JP 19045094 A JP19045094 A JP 19045094A JP H0859399 A JPH0859399 A JP H0859399A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】希土類バナデイト単結晶の育成において、育成
後の残存原料が次回育成に有効か否かを判定する方法及
び組成ずれを起こした残存原料を処理して再度育成原料
として使用する方法を提供する。 【構成】ＣＺ法による希土バナデイト単結晶育成におい
て、結晶育成終了後、るつぼ１内の熔融原料を徐冷し、
上層２と下層３の２層に分離した形で固化せしめ、その
上下の層の厚さの比の数値をもって、引き続き行なう次
回の育成の際にこの残存原料が有効か否かを判断する。
後の残存原料が次回育成に有効か否かを判定する方法及
び組成ずれを起こした残存原料を処理して再度育成原料
として使用する方法を提供する。 【構成】ＣＺ法による希土バナデイト単結晶育成におい
て、結晶育成終了後、るつぼ１内の熔融原料を徐冷し、
上層２と下層３の２層に分離した形で固化せしめ、その
上下の層の厚さの比の数値をもって、引き続き行なう次
回の育成の際にこの残存原料が有効か否かを判断する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は光学用の希土バナデイト
単結晶の育成方法に関する。
単結晶の育成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土バナデイト単結晶は偏光子や固体レ
ーザーなどの光学デバイス用結晶として有用なもので、
主にＣＺ法（チョクラルスキイ法，引き上げ法）により
育成されている。原料には希土類の酸化物（Ｒ2 Ｏ3 ，
Ｒ：希土元素）と五酸化バナジウム（Ｖ2 Ｏ5 ）が用い
られるが、通常両者を混合焼成して、固相反応によりバ
ナデイト（ＲＶＯ4 ）を生成させ、これを溶解して育成
原料としている。また、融点が高いことからるつぼはも
っぱらイリジウム製のものが用いられ、そのるつぼ保護
の観点から結晶育成は中性ないしわずかに酸化性の雰囲
気中で行われている。
ーザーなどの光学デバイス用結晶として有用なもので、
主にＣＺ法（チョクラルスキイ法，引き上げ法）により
育成されている。原料には希土類の酸化物（Ｒ2 Ｏ3 ，
Ｒ：希土元素）と五酸化バナジウム（Ｖ2 Ｏ5 ）が用い
られるが、通常両者を混合焼成して、固相反応によりバ
ナデイト（ＲＶＯ4 ）を生成させ、これを溶解して育成
原料としている。また、融点が高いことからるつぼはも
っぱらイリジウム製のものが用いられ、そのるつぼ保護
の観点から結晶育成は中性ないしわずかに酸化性の雰囲
気中で行われている。
【０００３】工業的な結晶製造においては、結晶育成終
了後消費した重量分の新たな原料を補給（追いチャー
ジ）して２回目以降引き続き育成を行なう方法がとられ
てきた。
了後消費した重量分の新たな原料を補給（追いチャー
ジ）して２回目以降引き続き育成を行なう方法がとられ
てきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ＣＺ法による希土バナ
デイト結晶育成では、結晶育成中に原料が徐々に分解飛
散するために、全体として組成がストイキオメトリー
（化学量論比）からずれてゆく。そしてそのずれによっ
て結晶が着色して光学用として使用出来なくなったり、
甚だしい場合は育成結晶にインクルージョン（包含物）
や割れを生じる原因となっていた。通常、新しい高純度
原料を用いた場合には１回目の育成においてこのような
不都合を生じることはまずないが、追いチャージ育成を
重ねていくと何回目かで必ずこのような問題が生じてく
る。したがって、いつかは追いチャージをやめて原料を
更新しなければならないが、何回の追いチャージが出来
るかは、希土類結晶の種類はもとより、わずかの育成条
件の相違で大きく影響されるため予測は困難であった。
また、たとえ育成結晶に割れやインクルージョンのよう
な巨視的欠陥が生じなかったとしても、着色すなわち光
学素子としての不要吸収が許容値以上であるならばその
結晶は役にたたない。
デイト結晶育成では、結晶育成中に原料が徐々に分解飛
散するために、全体として組成がストイキオメトリー
（化学量論比）からずれてゆく。そしてそのずれによっ
て結晶が着色して光学用として使用出来なくなったり、
甚だしい場合は育成結晶にインクルージョン（包含物）
や割れを生じる原因となっていた。通常、新しい高純度
原料を用いた場合には１回目の育成においてこのような
不都合を生じることはまずないが、追いチャージ育成を
重ねていくと何回目かで必ずこのような問題が生じてく
る。したがって、いつかは追いチャージをやめて原料を
更新しなければならないが、何回の追いチャージが出来
るかは、希土類結晶の種類はもとより、わずかの育成条
件の相違で大きく影響されるため予測は困難であった。
また、たとえ育成結晶に割れやインクルージョンのよう
な巨視的欠陥が生じなかったとしても、着色すなわち光
学素子としての不要吸収が許容値以上であるならばその
結晶は役にたたない。
【０００５】そこで従来は、育成後の残存原料の有効性
を判断する手立てがないため、安全を見積もって２〜３
回の追いチャージ育成後に一律に原料を更新することが
行なわれてきた。しかし、原料の有効利用や原料を更新
するための手間の観点から、結晶を用いたデバイスの性
能に影響がでる限度まで追いチャージ育成を続けること
が望まれていた。
を判断する手立てがないため、安全を見積もって２〜３
回の追いチャージ育成後に一律に原料を更新することが
行なわれてきた。しかし、原料の有効利用や原料を更新
するための手間の観点から、結晶を用いたデバイスの性
能に影響がでる限度まで追いチャージ育成を続けること
が望まれていた。
【０００６】本発明の第１の目的は、結晶育成後の簡単
な処理によって、その残存原料の更新時期を明確にでき
る希土バナデイト単結晶の育成方法を提供することにあ
る。本発明の第２の目的は、従来不良残存原料として廃
棄していたものを処理して再利用できる希土バナデイト
単結晶の育成方法を提供することにある。
な処理によって、その残存原料の更新時期を明確にでき
る希土バナデイト単結晶の育成方法を提供することにあ
る。本発明の第２の目的は、従来不良残存原料として廃
棄していたものを処理して再利用できる希土バナデイト
単結晶の育成方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】第１の発明による残留原
料の有効性の確認は次の手順で行なう。育成終了後結晶
を融液から切り離し、２００℃／ｈ以下の温度下降率で
るつぼを徐冷する。冷却後るつぼを取り出し、固化状態
を観察すると図１に示すように、上層２に透明ないし半
透明の層が見える。その下の部分には黒色の層３がある
が、それは上層２の透明度が低い場合は確認出来ないこ
ともある。ここで必要なのは上層２の厚さであるが、こ
れを測定するには、図４に示したように、堅い素材から
なる破砕具４で表面に衝撃を与えて一角を崩すか図３
（ａ），（ｂ）に示したように、超音波ロータリー加工
機５で細い試料棒６をくりぬきその様子を調べる。上層
２の透明度がよければ光学的手法で厚さを計るなどの手
段もある。そのようにして上層２の厚さｔ1 が分かれ
ば、全体の厚さ（ｔ1 ＋ｔ2 ）に対するｔ1 の比率が分
かる。もしｔ1 が全体の３０％以上であればこの残留原
料は有効で、追いチャージすれば次回も良質な結晶が得
られる。その値が３０％以下であれば原料を全て更新す
る必要がある。
料の有効性の確認は次の手順で行なう。育成終了後結晶
を融液から切り離し、２００℃／ｈ以下の温度下降率で
るつぼを徐冷する。冷却後るつぼを取り出し、固化状態
を観察すると図１に示すように、上層２に透明ないし半
透明の層が見える。その下の部分には黒色の層３がある
が、それは上層２の透明度が低い場合は確認出来ないこ
ともある。ここで必要なのは上層２の厚さであるが、こ
れを測定するには、図４に示したように、堅い素材から
なる破砕具４で表面に衝撃を与えて一角を崩すか図３
（ａ），（ｂ）に示したように、超音波ロータリー加工
機５で細い試料棒６をくりぬきその様子を調べる。上層
２の透明度がよければ光学的手法で厚さを計るなどの手
段もある。そのようにして上層２の厚さｔ1 が分かれ
ば、全体の厚さ（ｔ1 ＋ｔ2 ）に対するｔ1 の比率が分
かる。もしｔ1 が全体の３０％以上であればこの残留原
料は有効で、追いチャージすれば次回も良質な結晶が得
られる。その値が３０％以下であれば原料を全て更新す
る必要がある。
【０００８】第２の発明による不良となった残留原料の
再生はつぎの手順で行なう。残留原料の入ったるつぼを
通常の結晶育成の場合と全く同様にＣＺ炉に設置し、種
結晶もしくはイリジウム棒などを種結晶の替わりにして
通常の５〜５０倍の速度で急速引き上げを行ない、残留
原料の全量をるつぼから取り出す。次にこの残留物を電
気炉内に設置し空気中で、１０００℃、５時間以上の熱
処理をする。このようにすることで残留物はほぼＲＶＯ
4 組成となり、育成原料として用いることができる。尚
残留物は細片としてもよいが、熱処理時間はあまり変ら
ない。
再生はつぎの手順で行なう。残留原料の入ったるつぼを
通常の結晶育成の場合と全く同様にＣＺ炉に設置し、種
結晶もしくはイリジウム棒などを種結晶の替わりにして
通常の５〜５０倍の速度で急速引き上げを行ない、残留
原料の全量をるつぼから取り出す。次にこの残留物を電
気炉内に設置し空気中で、１０００℃、５時間以上の熱
処理をする。このようにすることで残留物はほぼＲＶＯ
4 組成となり、育成原料として用いることができる。尚
残留物は細片としてもよいが、熱処理時間はあまり変ら
ない。
【０００９】
【作用】本発明は、希土バナデイト結晶育成後のるつぼ
内の残留原料融体が冷却条件を選定することにより、２
層に分離して固化することを見いだしたことを基になさ
れたものである。図１は、希土バナデイト結晶育成後、
育成結晶を原料融液から切り離し、るつぼを徐冷して原
料融液を固化させたときの状況を模式的に表したもの
で、明らかに性質の異なる２層よりなっている。組成的
には上層２はほぼＲＶＯ4 で、下層３はＲＶＯ4-x で平
均的にはＲＶＯ4 とＲＶＯ3 との固溶物に近いものにな
っている。またこの両層は色が異なり、たとえばＹＶＯ
4 育成の例では上層は淡黄色ないし褐色の透明ないし半
透明の結晶状、下層は黒色の金属光沢状のものとなって
いる。そして、育成回数が増すにつれて上層２の厚さが
減り下層３の厚さが増すことが見いだされた。さらに、
育成結晶の割れなどの巨視的欠陥や微視的欠陥や不純物
に起因する結晶の着色などはこの２層の厚さの比率に関
係があり、実験の結果、光学素子としての結晶品質を確
保するためには上層２の厚さが全体の３０％以上である
ことが必要なことがわかった。したがって、この数値
を、残留原料がなお有効か、原料を更新する必要がある
かの判断基準にすることができる。
内の残留原料融体が冷却条件を選定することにより、２
層に分離して固化することを見いだしたことを基になさ
れたものである。図１は、希土バナデイト結晶育成後、
育成結晶を原料融液から切り離し、るつぼを徐冷して原
料融液を固化させたときの状況を模式的に表したもの
で、明らかに性質の異なる２層よりなっている。組成的
には上層２はほぼＲＶＯ4 で、下層３はＲＶＯ4-x で平
均的にはＲＶＯ4 とＲＶＯ3 との固溶物に近いものにな
っている。またこの両層は色が異なり、たとえばＹＶＯ
4 育成の例では上層は淡黄色ないし褐色の透明ないし半
透明の結晶状、下層は黒色の金属光沢状のものとなって
いる。そして、育成回数が増すにつれて上層２の厚さが
減り下層３の厚さが増すことが見いだされた。さらに、
育成結晶の割れなどの巨視的欠陥や微視的欠陥や不純物
に起因する結晶の着色などはこの２層の厚さの比率に関
係があり、実験の結果、光学素子としての結晶品質を確
保するためには上層２の厚さが全体の３０％以上である
ことが必要なことがわかった。したがって、この数値
を、残留原料がなお有効か、原料を更新する必要がある
かの判断基準にすることができる。
【００１０】従来るつぼから取り出された残留原料は再
生不可能とみなされ廃棄されていた。再生が難しいと考
えられていた理由は、結晶育成中に起きる原料の分解は
ＲＶＯ4 が単に還元されてＲＶＯ4-x になるだけでな
く、ＲＶy Ｏz で示されるさまざまなバナジウム化合物
が飛散してゆくので残されたものも複雑なバナジウム化
合物の混合物と考えられていたためである。しかし、残
留物を酸素中で熱処理したところ、粉末Ｘ線回折でＲＶ
Ｏ4 のピークが主要で他のピークがわずかに残る程度に
復元した。引き続き空気中での熱処理でもほぼ同様の結
果を得、最良ではないが、結晶育成に用いる許容度以内
には回復することがわかった。
生不可能とみなされ廃棄されていた。再生が難しいと考
えられていた理由は、結晶育成中に起きる原料の分解は
ＲＶＯ4 が単に還元されてＲＶＯ4-x になるだけでな
く、ＲＶy Ｏz で示されるさまざまなバナジウム化合物
が飛散してゆくので残されたものも複雑なバナジウム化
合物の混合物と考えられていたためである。しかし、残
留物を酸素中で熱処理したところ、粉末Ｘ線回折でＲＶ
Ｏ4 のピークが主要で他のピークがわずかに残る程度に
復元した。引き続き空気中での熱処理でもほぼ同様の結
果を得、最良ではないが、結晶育成に用いる許容度以内
には回復することがわかった。
【００１１】
【実施例】次に本発明の実施例について説明する。図１
は本発明の第１の実施例を説明する為のるつぼの断面図
である。
は本発明の第１の実施例を説明する為のるつぼの断面図
である。
【００１２】高周波誘導加熱方式の酸化物単結晶引き上
げ装置を用いて、ＹＶＯ4 の育成を行なった。るつぼは
図１に示すように、直径５０ｍｍ，深さ５０ｍｍのイリ
ジウム製とし、純度９９．９９９％のＹＶＯ4 粉末を育
成原料とした。育成速度は１ｍｍ／ｈ、育成雰囲気は酸
素０．１％を含む窒素中とした。ｃ軸シードを用い、直
径約２５ｍｍ、長さ約４０ｍｍの単結晶を育成後、育成
結晶と同じ重量の原料を追加して同様の結晶育成を２回
行なった。２００℃／ｈ以下の温度下降率でるつぼを徐
冷して上層２及び下層３を形成した後、図３（ａ），
（ｂ）に示した方法で直径２ｍｍの試料棒６をるつぼ内
の固化原料より切り出し上層２および下層３の厚さ
ｔ1 ，ｔ2 を測定したところそれぞれｔ1 ＝１４ｍｍ、
ｔ2 ＝２９ｍｍで上層の厚さｔ1 は全体の３２．６％で
あった。このｔ1 ／（ｔ1 ＋ｔ2 ）の比率が３０％以上
であったので残留原料に追いチャージをして結晶育成を
おこなったところ、割れやインクルージョンのない良質
な結晶が育成され、また透過特性も良好でたとえば波長
５００ｎｍでの吸収係数は０．１６ｃｍ-1であった。
げ装置を用いて、ＹＶＯ4 の育成を行なった。るつぼは
図１に示すように、直径５０ｍｍ，深さ５０ｍｍのイリ
ジウム製とし、純度９９．９９９％のＹＶＯ4 粉末を育
成原料とした。育成速度は１ｍｍ／ｈ、育成雰囲気は酸
素０．１％を含む窒素中とした。ｃ軸シードを用い、直
径約２５ｍｍ、長さ約４０ｍｍの単結晶を育成後、育成
結晶と同じ重量の原料を追加して同様の結晶育成を２回
行なった。２００℃／ｈ以下の温度下降率でるつぼを徐
冷して上層２及び下層３を形成した後、図３（ａ），
（ｂ）に示した方法で直径２ｍｍの試料棒６をるつぼ内
の固化原料より切り出し上層２および下層３の厚さ
ｔ1 ，ｔ2 を測定したところそれぞれｔ1 ＝１４ｍｍ、
ｔ2 ＝２９ｍｍで上層の厚さｔ1 は全体の３２．６％で
あった。このｔ1 ／（ｔ1 ＋ｔ2 ）の比率が３０％以上
であったので残留原料に追いチャージをして結晶育成を
おこなったところ、割れやインクルージョンのない良質
な結晶が育成され、また透過特性も良好でたとえば波長
５００ｎｍでの吸収係数は０．１６ｃｍ-1であった。
【００１３】本発明の有効性の確認のため引き続き追い
チャージ育成を行ない６回目の育成後の状況をしらべた
ところｔ1 の比率は３０％以下の２６．９％で、本発明
における更新領域の値であった。念のため、さらに１回
育成を行なったところ、育成結晶には大きな割れとイン
クルージョンが観察された。また、結晶の着色も見られ
波長５００ｎｍでの吸収係数は０．２０ｃｍ-1に増加し
ていた。
チャージ育成を行ない６回目の育成後の状況をしらべた
ところｔ1 の比率は３０％以下の２６．９％で、本発明
における更新領域の値であった。念のため、さらに１回
育成を行なったところ、育成結晶には大きな割れとイン
クルージョンが観察された。また、結晶の着色も見られ
波長５００ｎｍでの吸収係数は０．２０ｃｍ-1に増加し
ていた。
【００１４】次に本発明の第２の実施例について説明す
る。図２は本発明の第２の実施例を説明する為の温度プ
ログラムを示す図である。
る。図２は本発明の第２の実施例を説明する為の温度プ
ログラムを示す図である。
【００１５】まず、高周波誘導加熱方式の酸化物単結晶
引き上げ装置を用い、直径５０ｍｍ、深さ５０ｍｍのイ
リジュムるつぼによるＹＶＯ4 単結晶育成を、追いチャ
ージで連続５回行なった。結晶育成終了後、再び種結晶
を用いて残存原料の引き出しを行なった。引き上げ速度
は平均３０ｍｍ／ｈとし、約５時間で残留原料の全量３
４０ｇを回収した。この回収物は黒灰色をしており、粉
末Ｘ線回折の結果ＹＶＯ4 ，ＹＶＯ3 のピークが確認さ
れた。この残留原料を電気炉に移し、図２に示した温度
プログラムにより空気中で１０００℃８時間熱処理し
た。熱処理後試料は淡黄緑色になり、粉末Ｘ線回折では
ＹＶＯ4 のピークが優勢でそのほか、わずかの同定でき
ないピークが認められた。この処理物２８０ｇと新たな
ＹＶＯ4 粉末原料１００ｇを合わせた３８０ｇを直径５
０ｍｍ、深さ５０ｍｍのるつぼに充填し結晶育成を行な
ったところ、割れやインクルージョンのない良質なＹＶ
Ｏ4単結晶が育成された。
引き上げ装置を用い、直径５０ｍｍ、深さ５０ｍｍのイ
リジュムるつぼによるＹＶＯ4 単結晶育成を、追いチャ
ージで連続５回行なった。結晶育成終了後、再び種結晶
を用いて残存原料の引き出しを行なった。引き上げ速度
は平均３０ｍｍ／ｈとし、約５時間で残留原料の全量３
４０ｇを回収した。この回収物は黒灰色をしており、粉
末Ｘ線回折の結果ＹＶＯ4 ，ＹＶＯ3 のピークが確認さ
れた。この残留原料を電気炉に移し、図２に示した温度
プログラムにより空気中で１０００℃８時間熱処理し
た。熱処理後試料は淡黄緑色になり、粉末Ｘ線回折では
ＹＶＯ4 のピークが優勢でそのほか、わずかの同定でき
ないピークが認められた。この処理物２８０ｇと新たな
ＹＶＯ4 粉末原料１００ｇを合わせた３８０ｇを直径５
０ｍｍ、深さ５０ｍｍのるつぼに充填し結晶育成を行な
ったところ、割れやインクルージョンのない良質なＹＶ
Ｏ4単結晶が育成された。
【００１６】尚、上記実施例においては希土類元素とし
てＹを用いた場合について説明したが、ＧｄやＹｂを用
いても同様の結果が得られた。
てＹを用いた場合について説明したが、ＧｄやＹｂを用
いても同様の結果が得られた。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように本発明は、単結晶育
成終了後原料を２層に分離して固化し、この２層の厚さ
を比較することにより希土バナデイト結晶の追いチャー
ジ育成における原料更新時期を明確にできるという効果
がある。この為、原料利用効率が増大するばかりでな
く、原料更新回数を減らすことによる工数の削減を計る
ことができる。さらに本発明は、残留原料を酸化性雰囲
気中で熱処理することにより、従来廃棄していた、結晶
育成後の残存原料が再使用可能となる為、製造単価の削
減を計ることができる。
成終了後原料を２層に分離して固化し、この２層の厚さ
を比較することにより希土バナデイト結晶の追いチャー
ジ育成における原料更新時期を明確にできるという効果
がある。この為、原料利用効率が増大するばかりでな
く、原料更新回数を減らすことによる工数の削減を計る
ことができる。さらに本発明は、残留原料を酸化性雰囲
気中で熱処理することにより、従来廃棄していた、結晶
育成後の残存原料が再使用可能となる為、製造単価の削
減を計ることができる。
【図１】本発明の第１の実施例を説明する為のるつぼの
断面図。
断面図。
【図２】本発明の第２の実施例を説明する為の温度プロ
グラムを示す図。
グラムを示す図。
【図３】残留原料の層の厚さを測る為の試料採取方法を
説明する為のるつぼの断面図。
説明する為のるつぼの断面図。
【図４】残留原料の層の厚さを測る為の他の試料採取方
法を説明する為のるつぼの断面図。
法を説明する為のるつぼの断面図。
１ イリジウムるつぼ ２ 上層 ３ 下層 ４ 破砕具 ５ 超音波ロータリー加工機 ６ 試料棒
Claims (3)
- 【請求項１】 ＣＺ法による希土バナデイト（化学式Ｒ
ＶＯ4 ，Ｒ：希土類元素）単結晶の育成方法において、
結晶育成終了後るつぼ内の熔融原料を定められた温度降
下率で徐冷し異なる物理的化学的性質を持つ２層に分離
した形で固化せしめ、その上下の層の厚さの比の数値を
もって引き続き行なう次回の育成の際に、この残存原料
をそのまま用いるかあるいは更新するかの判断基準とす
ることを特徴とする希土バナデイト単結晶の育成方法。 - 【請求項２】 上層の厚さが原料固化層の３０％以上の
場合残存原料をそのまま用いる請求項１記載の希土バナ
デイト単結晶の育成方法。 - 【請求項３】 ＣＺ法による希土バナデイト単結晶の育
成方法において、結晶育成終了後のるつぼ内の残留原料
を取り出し、酸化性雰囲気中で熱処理して結晶育成期間
中に生じた組成ずれを補正したのち再び結晶育成原料と
して使用することを特徴とする希土バナデイト単結晶の
育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6190450A JP2682458B2 (ja) | 1994-08-12 | 1994-08-12 | 希土バナデイト単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6190450A JP2682458B2 (ja) | 1994-08-12 | 1994-08-12 | 希土バナデイト単結晶の育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0859399A true JPH0859399A (ja) | 1996-03-05 |
| JP2682458B2 JP2682458B2 (ja) | 1997-11-26 |
Family
ID=16258341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6190450A Expired - Fee Related JP2682458B2 (ja) | 1994-08-12 | 1994-08-12 | 希土バナデイト単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2682458B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05238897A (ja) * | 1992-02-21 | 1993-09-17 | Tokin Corp | 希土類バナデイト単結晶 |
-
1994
- 1994-08-12 JP JP6190450A patent/JP2682458B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05238897A (ja) * | 1992-02-21 | 1993-09-17 | Tokin Corp | 希土類バナデイト単結晶 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2682458B2 (ja) | 1997-11-26 |
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