JPH0859217A - 希土類元素燐酸塩粒子およびその製造方法 - Google Patents
希土類元素燐酸塩粒子およびその製造方法Info
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- JPH0859217A JPH0859217A JP22245894A JP22245894A JPH0859217A JP H0859217 A JPH0859217 A JP H0859217A JP 22245894 A JP22245894 A JP 22245894A JP 22245894 A JP22245894 A JP 22245894A JP H0859217 A JPH0859217 A JP H0859217A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】本発明は、凝集粒子ではなく単一粒子で球状を
示すカードリーダー用、バーコードリーダー用、紙幣塗
料用等の蛍光体の原料に適した粒径を持つ混合希土類元
素燐酸塩粒子を提供する。 【構成】球状の単一粒子で構成され、その平均粒径が
0.5μｍ以上10μｍ未満であり、かつ組成式がＭ(1-x-y)
ＮdxＹbyＰＯ4・ｚＨ2 Ｏ（但し、ＭはＳc 、Ｙ、Ｌa、
Ｃe、Ｇd、Ｌu から選ばれる１種あるいは２種以上の元素
を表わし、ｘは0.05〜0.999 、ｙは 0.001〜 0.950、ｘ
＋ｙ≦ 1.0、ｚは０〜５）で表わされる混合希土類元素
燐酸塩粒子、並びに燐酸水溶液中に希土類元素の酸性水
溶液を投入時間３秒以上５分以内で添加することからな
る混合希土類元素燐酸塩粒子の製造方法。
示すカードリーダー用、バーコードリーダー用、紙幣塗
料用等の蛍光体の原料に適した粒径を持つ混合希土類元
素燐酸塩粒子を提供する。 【構成】球状の単一粒子で構成され、その平均粒径が
0.5μｍ以上10μｍ未満であり、かつ組成式がＭ(1-x-y)
ＮdxＹbyＰＯ4・ｚＨ2 Ｏ（但し、ＭはＳc 、Ｙ、Ｌa、
Ｃe、Ｇd、Ｌu から選ばれる１種あるいは２種以上の元素
を表わし、ｘは0.05〜0.999 、ｙは 0.001〜 0.950、ｘ
＋ｙ≦ 1.0、ｚは０〜５）で表わされる混合希土類元素
燐酸塩粒子、並びに燐酸水溶液中に希土類元素の酸性水
溶液を投入時間３秒以上５分以内で添加することからな
る混合希土類元素燐酸塩粒子の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はカードリーダー用、バー
コードリーダー用、紙幣塗料用等に有用な、赤外線によ
って励起され、赤外波長領域に発光を示す蛍光体の原料
である混合希土類元素燐酸塩粒子に関するものである。
コードリーダー用、紙幣塗料用等に有用な、赤外線によ
って励起され、赤外波長領域に発光を示す蛍光体の原料
である混合希土類元素燐酸塩粒子に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ネオジム、イッテルビウムおよびその他
の希土類元素で付活された燐酸アルカリ蛍光体はカード
リーダー用等の蛍光体として知られている（特開昭53-6
0888号参照）。この蛍光体の製造方法は原料として各希
土類酸化物、燐酸アンモニウム、炭酸アルカリを使用
し、これら原料を粉体混合後加熱反応させるものであっ
た。しかしこのような合成方法をとった場合、固体同士
の反応であるために反応が不均一になり易く、未反応酸
化物の残留や異種希土類元素間の存在の不均一性など、
蛍光体の発光効率に悪影響を与える問題の発生が避けら
れない。このような問題は、水溶液中の共沈反応により
得られる混合希土類元素燐酸塩と炭酸アルカリを原料に
すれば解決できると考えられ、共沈反応による混合希土
類元素燐酸塩の製造方法はいくつか提案されている（特
公平 1-41673号、特開平4-338105号、USP3507804、特開
平 6-56412号参照）が、前２者の方法によって得られる
希土類元素燐酸塩は一次粒子径が 0.5μｍ未満と小さ
く、沈殿を濾過、乾燥すると硬く個化してしまい、蛍光
体の原料として使用するためには粉砕工程が必要となり
コスト高になる。また３番目の方法によって得られる希
土類元素燐酸塩は一次粒子径が10μｍ以上と大きく、こ
れを原料として製造される蛍光体の粒子径も10μｍ以上
となり、カードリーダー用等の蛍光体には適さない。
の希土類元素で付活された燐酸アルカリ蛍光体はカード
リーダー用等の蛍光体として知られている（特開昭53-6
0888号参照）。この蛍光体の製造方法は原料として各希
土類酸化物、燐酸アンモニウム、炭酸アルカリを使用
し、これら原料を粉体混合後加熱反応させるものであっ
た。しかしこのような合成方法をとった場合、固体同士
の反応であるために反応が不均一になり易く、未反応酸
化物の残留や異種希土類元素間の存在の不均一性など、
蛍光体の発光効率に悪影響を与える問題の発生が避けら
れない。このような問題は、水溶液中の共沈反応により
得られる混合希土類元素燐酸塩と炭酸アルカリを原料に
すれば解決できると考えられ、共沈反応による混合希土
類元素燐酸塩の製造方法はいくつか提案されている（特
公平 1-41673号、特開平4-338105号、USP3507804、特開
平 6-56412号参照）が、前２者の方法によって得られる
希土類元素燐酸塩は一次粒子径が 0.5μｍ未満と小さ
く、沈殿を濾過、乾燥すると硬く個化してしまい、蛍光
体の原料として使用するためには粉砕工程が必要となり
コスト高になる。また３番目の方法によって得られる希
土類元素燐酸塩は一次粒子径が10μｍ以上と大きく、こ
れを原料として製造される蛍光体の粒子径も10μｍ以上
となり、カードリーダー用等の蛍光体には適さない。
【０００３】４番目の方法によって得られる希土類元素
燐酸塩は粒子径が１〜15μｍであるがこれは凝集粒子で
あり数百nmの一次粒子の集合により構成されており、凝
集粒子は強度的に弱く取扱中に微粉末に崩れて作業性が
悪く、蛍光体の歩留まりが低いという欠点がある。ま
た、粒子形状が不定形であるため炭酸アルカリとの粉体
混合時に流動性が悪く扱いづらい。さらに該出願の燐酸
塩の製造方法は沈殿反応途中のpHを一定に保つためにア
ンモニア或はアルカリ金属水酸化物を中和剤として希土
類元素モル数の約３倍量も使用しており、コスト上およ
び排水処理上無視できない問題をかかえている。以上の
他にも１〜10μｍの蛍光体を作製するための原料の製法
として、湿式法で得られた希土類元素燐酸塩の微粒子の
スラリーをスプレードライヤーにより噴霧乾燥する方法
が提案（特開平4-130014号参照）されているが、噴霧乾
燥法では前者と同様サブミクロン以下の微粒子が数多く
凝集して１〜10μｍの粒子を形成しており、前者と同様
の欠点があった。
燐酸塩は粒子径が１〜15μｍであるがこれは凝集粒子で
あり数百nmの一次粒子の集合により構成されており、凝
集粒子は強度的に弱く取扱中に微粉末に崩れて作業性が
悪く、蛍光体の歩留まりが低いという欠点がある。ま
た、粒子形状が不定形であるため炭酸アルカリとの粉体
混合時に流動性が悪く扱いづらい。さらに該出願の燐酸
塩の製造方法は沈殿反応途中のpHを一定に保つためにア
ンモニア或はアルカリ金属水酸化物を中和剤として希土
類元素モル数の約３倍量も使用しており、コスト上およ
び排水処理上無視できない問題をかかえている。以上の
他にも１〜10μｍの蛍光体を作製するための原料の製法
として、湿式法で得られた希土類元素燐酸塩の微粒子の
スラリーをスプレードライヤーにより噴霧乾燥する方法
が提案（特開平4-130014号参照）されているが、噴霧乾
燥法では前者と同様サブミクロン以下の微粒子が数多く
凝集して１〜10μｍの粒子を形成しており、前者と同様
の欠点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる欠点を
解決したもので、凝集粒子ではなく単一粒子で球状を示
すカードリーダー用、バーコードリーダー用、紙幣塗料
用等の蛍光体の原料に適した粒径を持つ混合希土類元素
燐酸塩粒子を提供しようとするものである。
解決したもので、凝集粒子ではなく単一粒子で球状を示
すカードリーダー用、バーコードリーダー用、紙幣塗料
用等の蛍光体の原料に適した粒径を持つ混合希土類元素
燐酸塩粒子を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は先の課題に
対して、希土類元素の酸性水溶液と燐酸との速やかな反
応により、球状で 0.5〜10μｍの平均粒径を持つ希土類
元素燐酸塩粒子が得られることを見出し、反応条件を鋭
意検討した結果、特定の条件下で、カードリーダ用等の
蛍光体の原料に適した希土類元素燐酸塩の球状粒子が極
めて安定的に生成することが判り本発明に到達したもの
で、その要旨は、球状の単一粒子で構成され、その平均
粒径が 0.5μｍ以上10μｍ未満であるＹb 、Ｎd を含む
混合希土類元素燐酸塩粒子であり、その組成式がＭ
(1-x-y) ＮdxＹbyＰＯ4・ｚＨ2 Ｏ（但し、ＭはＳc 、
Ｙ、Ｌa、Ｃe、Ｇd、Ｌu から選ばれる１種あるいは２種以
上の元素を表わし、ｘは0.05〜0.999 、ｙは 0.001〜
0.950、ｘ＋ｙ≦ 1.0、ｚは０〜５）で表わされるもの
であり、燐酸水溶液中に希土類元素の酸性水溶液を投入
時間３秒以上５分以内で添加することからなる混合希土
類元素燐酸塩粒子の製造方法にある。
対して、希土類元素の酸性水溶液と燐酸との速やかな反
応により、球状で 0.5〜10μｍの平均粒径を持つ希土類
元素燐酸塩粒子が得られることを見出し、反応条件を鋭
意検討した結果、特定の条件下で、カードリーダ用等の
蛍光体の原料に適した希土類元素燐酸塩の球状粒子が極
めて安定的に生成することが判り本発明に到達したもの
で、その要旨は、球状の単一粒子で構成され、その平均
粒径が 0.5μｍ以上10μｍ未満であるＹb 、Ｎd を含む
混合希土類元素燐酸塩粒子であり、その組成式がＭ
(1-x-y) ＮdxＹbyＰＯ4・ｚＨ2 Ｏ（但し、ＭはＳc 、
Ｙ、Ｌa、Ｃe、Ｇd、Ｌu から選ばれる１種あるいは２種以
上の元素を表わし、ｘは0.05〜0.999 、ｙは 0.001〜
0.950、ｘ＋ｙ≦ 1.0、ｚは０〜５）で表わされるもの
であり、燐酸水溶液中に希土類元素の酸性水溶液を投入
時間３秒以上５分以内で添加することからなる混合希土
類元素燐酸塩粒子の製造方法にある。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。本発明は
前記欠点を克服した物性を持つ凝集によらず単一で球状
を示す平均粒径が 0.5〜10μｍの希土類元素燐酸塩粒子
とその製造方法を確立したものである。先ず希土類元素
燐酸塩粒子の形状は、図１に示した実施例１により得ら
れた燐酸塩粒子の電子顕微鏡写真（3500倍）に見られる
ように球状の粒子から成っている。比較のため比較例１
により得られた球状であるが粗大粒子の希土類元素燐酸
塩粒子の電子顕微鏡写真（3500倍）を図２に示した。実
施例１により得られた燐酸塩粒子の粒度分布は図３に示
したように平均粒径が 0.5から10μｍの範囲内に入って
いる。比較のため比較例１により得られた希土類元素燐
酸塩粒子の粒度分布を図４に示した。これらの粒度分布
はMICROTRACPARTICLE-SIZE-ANALYZER MODELNo.158705
(MICROTRAC社製商品名）により測定したものである。
前記欠点を克服した物性を持つ凝集によらず単一で球状
を示す平均粒径が 0.5〜10μｍの希土類元素燐酸塩粒子
とその製造方法を確立したものである。先ず希土類元素
燐酸塩粒子の形状は、図１に示した実施例１により得ら
れた燐酸塩粒子の電子顕微鏡写真（3500倍）に見られる
ように球状の粒子から成っている。比較のため比較例１
により得られた球状であるが粗大粒子の希土類元素燐酸
塩粒子の電子顕微鏡写真（3500倍）を図２に示した。実
施例１により得られた燐酸塩粒子の粒度分布は図３に示
したように平均粒径が 0.5から10μｍの範囲内に入って
いる。比較のため比較例１により得られた希土類元素燐
酸塩粒子の粒度分布を図４に示した。これらの粒度分布
はMICROTRACPARTICLE-SIZE-ANALYZER MODELNo.158705
(MICROTRAC社製商品名）により測定したものである。
【０００７】次に本発明の前記諸特性を有する希土類元
素燐酸塩の製造方法の全工程を説明する。原料として希
土類元素の酸性水溶液を用いる。酸としては塩酸、硝酸
等の無機酸を用いるが、工業的には希土類元素の分離精
製工程、例えば溶媒体抽出工程から得られる希土類元素
の酸性水溶液を用いるのがコスト的に有利である。各希
土類元素の混合比が所定値になるようにこれら各希土類
元素の酸性水溶液を所定量混合し、希土類元素濃度と遊
離酸濃度と温度を調整する。このとき混合水溶液中の希
土類元素濃度は0.01〜２mol/L が良く、好ましくは0.05
〜0.8mol/Lが良い。0.01mol/L 未満では粒径が 0.5μｍ
未満の微粒子の発生が顕著であり、２mol/L を越えると
粒子間の凝集が起り10μｍを越える大粒子の混在が顕著
となる。混合水溶液中の遊離酸濃度は希土類元素イオン
濃度の３倍以下が良い。遊離酸濃度が希土類元素イオン
濃度の３倍を越えると針状粒子の混在が顕著になる。ま
た混合水溶液の温度は50〜 100℃が良く、50℃未満では
沈殿中に粒径が 0.5μｍ未満の微粒子の混在が顕著とな
る。これら最適粒径範囲（0.5 〜10μｍ）外の粒子が若
干混在しても、全体の平均粒径は 0.5〜10μｍの範囲内
に収まるが、蛍光体製造工程での歩留まりを低下させる
恐れがあるため、最適粒径範囲（0.5 〜10μｍ）外の粒
子の混在を最小限に抑えることが望ましい。
素燐酸塩の製造方法の全工程を説明する。原料として希
土類元素の酸性水溶液を用いる。酸としては塩酸、硝酸
等の無機酸を用いるが、工業的には希土類元素の分離精
製工程、例えば溶媒体抽出工程から得られる希土類元素
の酸性水溶液を用いるのがコスト的に有利である。各希
土類元素の混合比が所定値になるようにこれら各希土類
元素の酸性水溶液を所定量混合し、希土類元素濃度と遊
離酸濃度と温度を調整する。このとき混合水溶液中の希
土類元素濃度は0.01〜２mol/L が良く、好ましくは0.05
〜0.8mol/Lが良い。0.01mol/L 未満では粒径が 0.5μｍ
未満の微粒子の発生が顕著であり、２mol/L を越えると
粒子間の凝集が起り10μｍを越える大粒子の混在が顕著
となる。混合水溶液中の遊離酸濃度は希土類元素イオン
濃度の３倍以下が良い。遊離酸濃度が希土類元素イオン
濃度の３倍を越えると針状粒子の混在が顕著になる。ま
た混合水溶液の温度は50〜 100℃が良く、50℃未満では
沈殿中に粒径が 0.5μｍ未満の微粒子の混在が顕著とな
る。これら最適粒径範囲（0.5 〜10μｍ）外の粒子が若
干混在しても、全体の平均粒径は 0.5〜10μｍの範囲内
に収まるが、蛍光体製造工程での歩留まりを低下させる
恐れがあるため、最適粒径範囲（0.5 〜10μｍ）外の粒
子の混在を最小限に抑えることが望ましい。
【０００８】もう一つの原料として燐酸水溶液を用い
る。燐酸の反応量は希土類元素の総モル量に対して理論
量の 1.5倍以上が良く、 1.5倍未満では沈殿中に粒径が
0.5μｍ以下の微粒子の混在が顕著となる。燐酸水溶液
中の燐酸濃度は0.01〜５mol/Lが良く、0.01mol/L 未満
では生産性が悪く、５mol/L を越えると粒子間の凝集に
より粒径が10μｍを越える大粒子の混在が顕著となる。
また燐酸水溶液の温度は50〜 100℃が良く、50℃未満で
は沈殿中に粒径が 0.5μｍ以下の微粒子の混在が顕著と
なる。
る。燐酸の反応量は希土類元素の総モル量に対して理論
量の 1.5倍以上が良く、 1.5倍未満では沈殿中に粒径が
0.5μｍ以下の微粒子の混在が顕著となる。燐酸水溶液
中の燐酸濃度は0.01〜５mol/Lが良く、0.01mol/L 未満
では生産性が悪く、５mol/L を越えると粒子間の凝集に
より粒径が10μｍを越える大粒子の混在が顕著となる。
また燐酸水溶液の温度は50〜 100℃が良く、50℃未満で
は沈殿中に粒径が 0.5μｍ以下の微粒子の混在が顕著と
なる。
【０００９】次いで燐酸水溶液を撹拌しながら希土類元
素の混合水溶液を投入する。この時、沈殿の粒径をカー
ドリーダー用等の蛍光体の原料に適した 0.5〜10μｍの
範囲にするためには投入時間をかなり短くすることが重
要であり、具体的には３秒から５分の間に投入しなけれ
ばならない。３秒未満では沈殿中に粒径が 0.5μｍ未満
の微粒子が混入し、５分を越えると沈殿粒子が成長し過
ぎて平均粒径が10μｍを越える大粒子となってしまう。
このようにして得られた沈殿を濾過、水洗浄、乾燥（ま
たは焼成）することによって希土類元素燐酸塩球状粒子
が得られる。尚、本発明によれば反応途中にアンモニア
等のアルカリでpH調整を施す必要は全くなく、反応に伴
って発生する酸により反応中のpHは徐々に低下する。ア
ルカリによるpH調整は沈殿粒子の微細化、凝集を引き起
こすため行うべきではない。
素の混合水溶液を投入する。この時、沈殿の粒径をカー
ドリーダー用等の蛍光体の原料に適した 0.5〜10μｍの
範囲にするためには投入時間をかなり短くすることが重
要であり、具体的には３秒から５分の間に投入しなけれ
ばならない。３秒未満では沈殿中に粒径が 0.5μｍ未満
の微粒子が混入し、５分を越えると沈殿粒子が成長し過
ぎて平均粒径が10μｍを越える大粒子となってしまう。
このようにして得られた沈殿を濾過、水洗浄、乾燥（ま
たは焼成）することによって希土類元素燐酸塩球状粒子
が得られる。尚、本発明によれば反応途中にアンモニア
等のアルカリでpH調整を施す必要は全くなく、反応に伴
って発生する酸により反応中のpHは徐々に低下する。ア
ルカリによるpH調整は沈殿粒子の微細化、凝集を引き起
こすため行うべきではない。
【００１０】本発明の適用される希土類元素燐酸塩を組
成式で表わすと、 Ｍ(1-x-y) ＮdxＹbyＰＯ4・ zＨ2 Ｏ （但し、ＭはＳc、Ｙ、Ｌa、Ｃe、Ｇd、Ｌu から選ばれる１
種あるいは２種以上の元素を表わし、ｘは0.05〜0.999
、ｙは 0.001〜 0.950、ｘ＋ｙ≦1.0 、ｚは０〜５）
となり、原子比は蛍光体の用途によって選択される。
成式で表わすと、 Ｍ(1-x-y) ＮdxＹbyＰＯ4・ zＨ2 Ｏ （但し、ＭはＳc、Ｙ、Ｌa、Ｃe、Ｇd、Ｌu から選ばれる１
種あるいは２種以上の元素を表わし、ｘは0.05〜0.999
、ｙは 0.001〜 0.950、ｘ＋ｙ≦1.0 、ｚは０〜５）
となり、原子比は蛍光体の用途によって選択される。
【００１１】
【実施例】本発明の実施態様を実施例を挙げて具体的に
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 （実施例１）濃度を0.15mol/L に調整した燐酸水溶液 5
00mlを85℃に加熱し、撹拌しながら希土類元素濃度を0.
05mol/L に調整したＬa、Ｎd およびＹb を含む混合希土
類元素硝酸塩水溶液（各希土類元素のモル比はＬa ：Ｎ
d ：Ｙb ＝１：８：１、Ｈ+／ＲＥ＝ 0.5） 500mlを85
℃に加熱したものを15秒で加え、続いて濾過、水洗、乾
燥をおこないＬa、Ｎd、Ｙb 混合希土類元素燐酸塩粉末を
得た。燐酸水溶液のpHは 1.6、希土類元素硝酸塩水溶液
のpHは 1.5、反応終了後のpHは 0.9であった。得られた
混合希土類元素燐酸塩を走査電子顕微鏡（SEM)で観察す
ると、図１に示したように球状粒子であった。また得ら
れた混合希土類元素燐酸塩の粒度分布は図３に示した通
りであり、平均粒径は1.12μｍであった。
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 （実施例１）濃度を0.15mol/L に調整した燐酸水溶液 5
00mlを85℃に加熱し、撹拌しながら希土類元素濃度を0.
05mol/L に調整したＬa、Ｎd およびＹb を含む混合希土
類元素硝酸塩水溶液（各希土類元素のモル比はＬa ：Ｎ
d ：Ｙb ＝１：８：１、Ｈ+／ＲＥ＝ 0.5） 500mlを85
℃に加熱したものを15秒で加え、続いて濾過、水洗、乾
燥をおこないＬa、Ｎd、Ｙb 混合希土類元素燐酸塩粉末を
得た。燐酸水溶液のpHは 1.6、希土類元素硝酸塩水溶液
のpHは 1.5、反応終了後のpHは 0.9であった。得られた
混合希土類元素燐酸塩を走査電子顕微鏡（SEM)で観察す
ると、図１に示したように球状粒子であった。また得ら
れた混合希土類元素燐酸塩の粒度分布は図３に示した通
りであり、平均粒径は1.12μｍであった。
【００１２】（実施例２）混合希土類元素硝酸塩水溶液
の投入時間が 120秒であること以外は実施例１と同様の
条件で製造した。得られた混合希土類元素燐酸塩は実施
例１と同様、球状の粒子であり、平均粒径は8.05μｍで
あった。
の投入時間が 120秒であること以外は実施例１と同様の
条件で製造した。得られた混合希土類元素燐酸塩は実施
例１と同様、球状の粒子であり、平均粒径は8.05μｍで
あった。
【００１３】（実施例３）混合希土類元素硝酸塩水溶液
の各希土類元素のモル比がＬa ：Ｎd ：Ｙb ＝２：６：
２であること以外は実施例１と同様の条件で製造した。
得られた混合希土類元素燐酸塩は実施例１と同様、球状
の粒子であり、平均粒径は1.43μｍであった。
の各希土類元素のモル比がＬa ：Ｎd ：Ｙb ＝２：６：
２であること以外は実施例１と同様の条件で製造した。
得られた混合希土類元素燐酸塩は実施例１と同様、球状
の粒子であり、平均粒径は1.43μｍであった。
【００１４】（実施例４）混合希土類元素がＹ、Ｎd、Ｙ
b で構成され、各希土類元素のモル比がＹ：Ｎd：Ｙb
＝１：７：２であること以外は実施例１と同様の条件で
製造した。得られた混合希土類元素燐酸塩は実施例１と
同様、球状の粒子であり、平均粒径は1.89μｍであっ
た。
b で構成され、各希土類元素のモル比がＹ：Ｎd：Ｙb
＝１：７：２であること以外は実施例１と同様の条件で
製造した。得られた混合希土類元素燐酸塩は実施例１と
同様、球状の粒子であり、平均粒径は1.89μｍであっ
た。
【００１５】（実施例５）混合希土類元素がＴm、Ｎd、Ｙ
b で構成され、各希土類元素のモル比がＴm ：Ｎd ：Ｙ
b ＝１：７：２であること以外は実施例１と同様の条件
で製造した。得られた混合希土類元素燐酸塩は実施例１
と同様、球状の粒子であり、平均粒径は1.65μｍであっ
た。
b で構成され、各希土類元素のモル比がＴm ：Ｎd ：Ｙ
b ＝１：７：２であること以外は実施例１と同様の条件
で製造した。得られた混合希土類元素燐酸塩は実施例１
と同様、球状の粒子であり、平均粒径は1.65μｍであっ
た。
【００１６】（比較例１）混合希土類元素硝酸塩水溶液
の投入時間が10分であること以外は実施例１と同様の条
件で製造した。得られた混合希土類元素燐酸塩は実施例
１と同様、球状の粒子であり、平均粒径は 16.77μｍで
あった。
の投入時間が10分であること以外は実施例１と同様の条
件で製造した。得られた混合希土類元素燐酸塩は実施例
１と同様、球状の粒子であり、平均粒径は 16.77μｍで
あった。
【００１７】（比較例２）混合希土類元素硝酸塩水溶液
の投入時間が２秒であること以外は実施例１と同様の条
件で製造した。得られた混合希土類元素燐酸塩は実施例
１と同様、球状の粒子であり、平均粒径は0.37μｍであ
った。
の投入時間が２秒であること以外は実施例１と同様の条
件で製造した。得られた混合希土類元素燐酸塩は実施例
１と同様、球状の粒子であり、平均粒径は0.37μｍであ
った。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、凝集でない単独の球状
粒子から成り、粒径範囲が 0.5〜10μｍの、特にはカー
ドリーダ用蛍光体の原料に適したＹb、Ｎd を含む混合希
土類元素燐酸塩粒子が得られ、産業上その利用価値は極
めて高い。
粒子から成り、粒径範囲が 0.5〜10μｍの、特にはカー
ドリーダ用蛍光体の原料に適したＹb、Ｎd を含む混合希
土類元素燐酸塩粒子が得られ、産業上その利用価値は極
めて高い。
【図１】本発明の実施例１の製造方法で得られた混合希
土類元素燐酸塩の電子顕微鏡写真である。
土類元素燐酸塩の電子顕微鏡写真である。
【図２】比較例１の製造方法で得られた混合希土類元素
燐酸塩の電子顕微鏡写真である。
燐酸塩の電子顕微鏡写真である。
【図３】本発明の実施例１の製造方法で得られた混合希
土類元素燐酸塩の粒度分布を示すグラフである。
土類元素燐酸塩の粒度分布を示すグラフである。
【図４】比較例１の製造方法で得られた混合希土類元素
燐酸塩の粒度分布を示すグラフである。
燐酸塩の粒度分布を示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】球状の単一粒子で構成され、その平均粒径
が 0.5μｍ以上10μｍ未満であることを特徴とするＹb
、Ｎd を含む混合希土類元素燐酸塩粒子。 - 【請求項２】組成式がＭ(1-x-y) ＮdxＹbyＰＯ4・ｚＨ2
Ｏ（但し、ＭはＳc 、Ｙ、Ｌa、Ｃe、Ｇd、Ｌu から選ばれ
る１種あるいは２種以上の元素を表わし、ｘは0.05〜0.
999 、ｙは 0.001〜 0.950、ｘ＋ｙ≦ 1.0、ｚは０〜
５）で表わされることを特徴とする請求項１に記載の混
合希土類元素燐酸塩粒子。 - 【請求項３】燐酸水溶液中に希土類元素の酸性水溶液を
投入時間３秒以上５分以内で添加することを特徴とする
請求項１または２に記載の混合希土類元素燐酸塩粒子の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22245894A JPH0859217A (ja) | 1994-08-24 | 1994-08-24 | 希土類元素燐酸塩粒子およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22245894A JPH0859217A (ja) | 1994-08-24 | 1994-08-24 | 希土類元素燐酸塩粒子およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0859217A true JPH0859217A (ja) | 1996-03-05 |
Family
ID=16782736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22245894A Pending JPH0859217A (ja) | 1994-08-24 | 1994-08-24 | 希土類元素燐酸塩粒子およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0859217A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0829454A1 (en) * | 1996-09-13 | 1998-03-18 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Non-stoichiometric ytterbium phosphate powder of low infrared reflectivity |
-
1994
- 1994-08-24 JP JP22245894A patent/JPH0859217A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0829454A1 (en) * | 1996-09-13 | 1998-03-18 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Non-stoichiometric ytterbium phosphate powder of low infrared reflectivity |
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