JPH0848596A - 純粋な同位体から成るｃｖｄダイヤモンド - Google Patents
純粋な同位体から成るｃｖｄダイヤモンドInfo
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- JPH0848596A JPH0848596A JP7087296A JP8729695A JPH0848596A JP H0848596 A JPH0848596 A JP H0848596A JP 7087296 A JP7087296 A JP 7087296A JP 8729695 A JP8729695 A JP 8729695A JP H0848596 A JPH0848596 A JP H0848596A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/01—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes on temporary substrates, e.g. substrates subsequently removed by etching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
- C23C16/27—Diamond only
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Abstract
(57)【要約】
【目的】少なくとも１００ミクロンの厚さ及び約２０Ｗ
／ｃｍ・Ｋより高い熱伝導率を有する光学的に透明なＣ
ＶＤダイヤモンドフィルムの製造方法。 【構成】本発明の製造方法は約５０ミクロンより大きい
厚さを有するダイヤモンドフィルムを蒸着するのに十分
な時間にわたり、水素及び特定の同位体について濃縮さ
れた炭素源を含有する混合ガスを基体に沿って流すこと
を特徴とする。
／ｃｍ・Ｋより高い熱伝導率を有する光学的に透明なＣ
ＶＤダイヤモンドフィルムの製造方法。 【構成】本発明の製造方法は約５０ミクロンより大きい
厚さを有するダイヤモンドフィルムを蒸着するのに十分
な時間にわたり、水素及び特定の同位体について濃縮さ
れた炭素源を含有する混合ガスを基体に沿って流すこと
を特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の分野】本発明は、純粋な同位体から成る化学蒸
着（ＣＶＤ）ダイヤモンドに関するものである。
着（ＣＶＤ）ダイヤモンドに関するものである。
【０００２】
【発明の背景】高い熱伝導率を有するため、自立した厚
いＣＶＤダイヤモンドフィルムはレーザーダイオードや
電子回路用の熱拡散体として現在使用されている。現行
のＣＶＤ成長技術の全てに共通する問題は、いずれの方
法においても成長速度の増大に伴って熱伝導率が低下す
ることである。そのため、これらの方法における実用的
な成長速度には限界が存在する。なぜなら、多くの用途
にとっては約１０Ｗ／ｃｍ・Ｋの最小熱伝導率が要求さ
れるからである。このように、高い熱伝導率を有する高
純度のダイヤモンドを迅速に成長させることが望ましい
のである。更にまた、ある種の放熱体用途においては天
然ダイヤモンドの最大熱伝導率（２２Ｗ／ｃｍ・Ｋ）を
越える熱伝導率が要求される。高温高圧法によって成長
させた純粋な12Ｃ同位体から成る単結晶ダイヤモンドが
最大３２Ｗ／ｃｍ・Ｋまでの熱伝導率を有することは既
に判明している。しかしながら、この方法は極めて多額
の経費を必要とするため、純粋な同位体から成るダイヤ
モンドの使用は若干の用途のみに限られていた。
いＣＶＤダイヤモンドフィルムはレーザーダイオードや
電子回路用の熱拡散体として現在使用されている。現行
のＣＶＤ成長技術の全てに共通する問題は、いずれの方
法においても成長速度の増大に伴って熱伝導率が低下す
ることである。そのため、これらの方法における実用的
な成長速度には限界が存在する。なぜなら、多くの用途
にとっては約１０Ｗ／ｃｍ・Ｋの最小熱伝導率が要求さ
れるからである。このように、高い熱伝導率を有する高
純度のダイヤモンドを迅速に成長させることが望ましい
のである。更にまた、ある種の放熱体用途においては天
然ダイヤモンドの最大熱伝導率（２２Ｗ／ｃｍ・Ｋ）を
越える熱伝導率が要求される。高温高圧法によって成長
させた純粋な12Ｃ同位体から成る単結晶ダイヤモンドが
最大３２Ｗ／ｃｍ・Ｋまでの熱伝導率を有することは既
に判明している。しかしながら、この方法は極めて多額
の経費を必要とするため、純粋な同位体から成るダイヤ
モンドの使用は若干の用途のみに限られていた。
【０００３】
【発明の概要】本発明の目的の１つは、高い熱伝導率を
有する高純度のダイヤモンドを早い速度で迅速に成長さ
せることにある。本発明のもう１つの目的は、特定の同
位体について濃縮された不透明でないダイヤモンドを製
造することにある。
有する高純度のダイヤモンドを早い速度で迅速に成長さ
せることにある。本発明のもう１つの目的は、特定の同
位体について濃縮された不透明でないダイヤモンドを製
造することにある。
【０００４】本発明の更にもう１つの目的は、特定の同
位体について濃縮されたダイヤモンドを従来よりも遥か
に少ない経費で成長させることにある。本発明の更にも
う１つの目的は、天然の同位体存在比を有するダイヤモ
ンド単結晶よりも高い熱伝導率を有する新しい種類のダ
イヤモンドを製造するすることにある。
位体について濃縮されたダイヤモンドを従来よりも遥か
に少ない経費で成長させることにある。本発明の更にも
う１つの目的は、天然の同位体存在比を有するダイヤモ
ンド単結晶よりも高い熱伝導率を有する新しい種類のダ
イヤモンドを製造するすることにある。
【０００５】本発明に従えば、少なくとも５０ミクロン
の厚さ及び約２０Ｗ／ｃｍ・Ｋより高い熱伝導率を有す
る光学的に透明なＣＶＤダイヤモンドフィルムの製造方
法において、約５０ミクロンより大きい厚さを有するダ
イヤモンドフィルムを蒸着するのに十分な時間にわた
り、水素及び特定の同位体について濃縮された炭素源を
含有しかつ得られるダイヤモンドの光学的透明度を高め
るため０．０２〜０．１の範囲内に維持された炭素／水
素比を有する混合ガスを基体に沿って流し、前記フィル
ムの厚さが少なくとも５０ミクロンになるまで続けた
後、前記フィルムを前記基体から分離することからなる
方法が提供される。
の厚さ及び約２０Ｗ／ｃｍ・Ｋより高い熱伝導率を有す
る光学的に透明なＣＶＤダイヤモンドフィルムの製造方
法において、約５０ミクロンより大きい厚さを有するダ
イヤモンドフィルムを蒸着するのに十分な時間にわた
り、水素及び特定の同位体について濃縮された炭素源を
含有しかつ得られるダイヤモンドの光学的透明度を高め
るため０．０２〜０．１の範囲内に維持された炭素／水
素比を有する混合ガスを基体に沿って流し、前記フィル
ムの厚さが少なくとも５０ミクロンになるまで続けた
後、前記フィルムを前記基体から分離することからなる
方法が提供される。
【０００６】
【好適な実施の態様の詳細な説明】本発明に従えば、炭
化水素分子中の炭素が純粋な12Ｃ又は13Ｃ同位体のみか
ら実質的に成るような炭化水素ガスを含有する混合ガス
を使用することにより、純粋な同位体から成るダイヤモ
ンドが基体上に成長させられる。かかる混合ガス中の利
用可能な炭素の９９重量％以上は12Ｃ又は13Ｃから成る
ことが好ましい。好適な炭化水素ガスはメタンである。
なお、特定の同位体について純粋な高純度のメタンはア
メリカ合衆国マサチューセッツ州ウォバーン市コマース
ウェイ２０（０１８０１）所在のケンブリッジ・アイソ
トープ・ラボラトリーズ社(CambridgeIsotope Laborato
ries Inc.) から入手することができる。
化水素分子中の炭素が純粋な12Ｃ又は13Ｃ同位体のみか
ら実質的に成るような炭化水素ガスを含有する混合ガス
を使用することにより、純粋な同位体から成るダイヤモ
ンドが基体上に成長させられる。かかる混合ガス中の利
用可能な炭素の９９重量％以上は12Ｃ又は13Ｃから成る
ことが好ましい。好適な炭化水素ガスはメタンである。
なお、特定の同位体について純粋な高純度のメタンはア
メリカ合衆国マサチューセッツ州ウォバーン市コマース
ウェイ２０（０１８０１）所在のケンブリッジ・アイソ
トープ・ラボラトリーズ社(CambridgeIsotope Laborato
ries Inc.) から入手することができる。
【０００７】低圧ＣＶＤダイヤモンドを製造するための
方法は、通例、マイクロ波ＣＶＤ法、高周波ＣＶＤ法、
ＤＣジェットＣＶＤ法、燃焼炎ＣＶＤ法又は高温フィラ
メントＣＶＤ法から成っている。本発明にとって好適な
方法は、蒸着時間が短い点から見てマイクロ波ＣＶＤ法
である。また、アンソニー(Anthony) 等の米国特許第５
１１０５７９号明細書中に記載されているような、ＣＶ
Ｄダイヤモンドフィルムを形成するためのフィラメント
法を使用することもできる。この特許明細書中に記載さ
れた方法に従えば、所望の厚さのダイヤモンドフィルム
を形成するのに十分な時間にわたってメタンと水素との
混合ガスをフィラメントに接触させながら流すことによ
り、基体上にダイヤモンドが化学蒸着される。
方法は、通例、マイクロ波ＣＶＤ法、高周波ＣＶＤ法、
ＤＣジェットＣＶＤ法、燃焼炎ＣＶＤ法又は高温フィラ
メントＣＶＤ法から成っている。本発明にとって好適な
方法は、蒸着時間が短い点から見てマイクロ波ＣＶＤ法
である。また、アンソニー(Anthony) 等の米国特許第５
１１０５７９号明細書中に記載されているような、ＣＶ
Ｄダイヤモンドフィルムを形成するためのフィラメント
法を使用することもできる。この特許明細書中に記載さ
れた方法に従えば、所望の厚さのダイヤモンドフィルム
を形成するのに十分な時間にわたってメタンと水素との
混合ガスをフィラメントに接触させながら流すことによ
り、基体上にダイヤモンドが化学蒸着される。
【０００８】光学的に透明なダイヤモンドを得るために
は、蒸着時の条件を一様に維持することが望ましい。ま
た、反応体は不純物が極めて低いレベルに維持されかつ
ＣＶＤダイヤモンドフィルムがダイヤモンドのみから成
るように選定されることが好ましい。不純物及び目的添
加剤としての追加成分は（重量で表して）４０００ｐｐ
ｍ未満の量で存在することが好ましく、また１０００ｐ
ｐｍ未満の量で存在することがより好ましい。かかる低
い不純物レベルは、最終のＣＶＤダイヤモンドが示す性
質の改善の一因を成す。更にまた、適当な基体温度を維
持すると共に、混合ガス中における水素及びメタンの全
体積を基準とした水素の容量パーセントを不飽和炭素の
飽和化及びフィルムの透明化のために適した値に維持す
ることが望ましい。基体温度は約６００〜約１１００℃
の範囲内にあることが好ましく、また約７５０〜約１０
００℃の範囲内にあることがより好ましい。メタンの容
量パーセントは約０．２〜約１０％の範囲内にあること
が好ましく、また約１〜約５％の範囲内にあることがよ
り好ましい。
は、蒸着時の条件を一様に維持することが望ましい。ま
た、反応体は不純物が極めて低いレベルに維持されかつ
ＣＶＤダイヤモンドフィルムがダイヤモンドのみから成
るように選定されることが好ましい。不純物及び目的添
加剤としての追加成分は（重量で表して）４０００ｐｐ
ｍ未満の量で存在することが好ましく、また１０００ｐ
ｐｍ未満の量で存在することがより好ましい。かかる低
い不純物レベルは、最終のＣＶＤダイヤモンドが示す性
質の改善の一因を成す。更にまた、適当な基体温度を維
持すると共に、混合ガス中における水素及びメタンの全
体積を基準とした水素の容量パーセントを不飽和炭素の
飽和化及びフィルムの透明化のために適した値に維持す
ることが望ましい。基体温度は約６００〜約１１００℃
の範囲内にあることが好ましく、また約７５０〜約１０
００℃の範囲内にあることがより好ましい。メタンの容
量パーセントは約０．２〜約１０％の範囲内にあること
が好ましく、また約１〜約５％の範囲内にあることがよ
り好ましい。
【０００９】得られたＣＶＤダイヤモンドの結晶粒度は
大幅に変化し得るが、それはダイヤモンドの核生成状態
に依存する。蒸着工程中に継続して核生成が起これば、
サブミクロンのダイヤモンド結晶粒が得られることがあ
る。また、核生成が基体上における初期の核生成のみに
限られる場合には、最大では基体の全厚にまで達する細
長いダイヤモンド結晶粒が生成されることもある。
大幅に変化し得るが、それはダイヤモンドの核生成状態
に依存する。蒸着工程中に継続して核生成が起これば、
サブミクロンのダイヤモンド結晶粒が得られることがあ
る。また、核生成が基体上における初期の核生成のみに
限られる場合には、最大では基体の全厚にまで達する細
長いダイヤモンド結晶粒が生成されることもある。
【００１０】得られたＣＶＤダイヤモンドフィルムは少
なくとも約２０Ｗ／ｃｍ・Ｋの熱伝導率を有することが
好ましく、また少なくとも約２３Ｗ／ｃｍ・Ｋの熱伝導
率を有することがより好ましい。なお、かかるダイヤモ
ンドフィルムの熱伝導率は約４０Ｗ／ｃｍ・Ｋにも達す
ることがある。実質的に透明なダイヤモンドフィルムの
熱伝導率を測定するために使用し得る技術の１つは蜃気
楼を利用したものであって、この技術は新しいダイヤモ
ンド科学技術に関する第２回国際会議の議事録かかる９
９０年）の８６３頁に収載されたアール・ダブリュー・
プライアー(R.W. Pryor)等の論文中に示されている。
なくとも約２０Ｗ／ｃｍ・Ｋの熱伝導率を有することが
好ましく、また少なくとも約２３Ｗ／ｃｍ・Ｋの熱伝導
率を有することがより好ましい。なお、かかるダイヤモ
ンドフィルムの熱伝導率は約４０Ｗ／ｃｍ・Ｋにも達す
ることがある。実質的に透明なダイヤモンドフィルムの
熱伝導率を測定するために使用し得る技術の１つは蜃気
楼を利用したものであって、この技術は新しいダイヤモ
ンド科学技術に関する第２回国際会議の議事録かかる９
９０年）の８６３頁に収載されたアール・ダブリュー・
プライアー(R.W. Pryor)等の論文中に示されている。
【００１１】本発明においてはまた、その他の種類のダ
イヤモンド部品（とりわけ、自立したダイヤモンド窓、
放熱体、ダイヤモンド電子部品及びダイヤモンド摩耗部
品）の性質を改善することも意図されている。好適な用
途のためには、得られたＣＶＤダイヤモンドフィルムは
通例５０ミクロンより大きい厚さを有している。なお、
かかる厚さは０．２〜１０ｍｍの範囲内にあることが好
ましく、また０．３〜１．２ｍｍの範囲内にあることが
より好ましい。また、好適な光学的性質として、約３０
０〜１４００ｎｍの範囲内の波長を有する光を使用した
場合に約１．６ｃｍ-1未満の吸光度を有することが挙げ
られる。この波長範囲内においては、波長が３００ｎｍ
から１４００ｎｍまで増加するのに伴って吸光度は約
１．６ｃｍ-1から０．２ｃｍ-1にまで直線的に低下す
る。また、波長が約１４００ｎｍから約２４００ｎｍま
で増加するのに伴って吸光度は約０．２ｃｍ-1から０．
１ｃｍ-1未満にまで低下する。
イヤモンド部品（とりわけ、自立したダイヤモンド窓、
放熱体、ダイヤモンド電子部品及びダイヤモンド摩耗部
品）の性質を改善することも意図されている。好適な用
途のためには、得られたＣＶＤダイヤモンドフィルムは
通例５０ミクロンより大きい厚さを有している。なお、
かかる厚さは０．２〜１０ｍｍの範囲内にあることが好
ましく、また０．３〜１．２ｍｍの範囲内にあることが
より好ましい。また、好適な光学的性質として、約３０
０〜１４００ｎｍの範囲内の波長を有する光を使用した
場合に約１．６ｃｍ-1未満の吸光度を有することが挙げ
られる。この波長範囲内においては、波長が３００ｎｍ
から１４００ｎｍまで増加するのに伴って吸光度は約
１．６ｃｍ-1から０．２ｃｍ-1にまで直線的に低下す
る。また、波長が約１４００ｎｍから約２４００ｎｍま
で増加するのに伴って吸光度は約０．２ｃｍ-1から０．
１ｃｍ-1未満にまで低下する。
【００１２】得られたＣＶＤダイヤモンドフィルムは、
良好な光学的性質を有すると共に、光を透過し得ること
が好ましい。なお、好適なＣＶＤダイヤモンドフィルム
は光学的に透明である。結晶の配列状態は＜１１０＞、
＜１００＞又は＜１１１＞方位を有するのが通例であ
る。なお、ダイヤモンド結晶粒がランダムな配列状態を
有する場合もあることを理解すべきである。ＣＶＤダイ
ヤモンドの結晶粒度が十分に小さければ、ランダムな結
晶配列状態が得られることがある。
良好な光学的性質を有すると共に、光を透過し得ること
が好ましい。なお、好適なＣＶＤダイヤモンドフィルム
は光学的に透明である。結晶の配列状態は＜１１０＞、
＜１００＞又は＜１１１＞方位を有するのが通例であ
る。なお、ダイヤモンド結晶粒がランダムな配列状態を
有する場合もあることを理解すべきである。ＣＶＤダイ
ヤモンドの結晶粒度が十分に小さければ、ランダムな結
晶配列状態が得られることがある。
【００１３】改善された光学的性質を得るためには、互
いに隣接したダイヤモンド結晶粒間の粒界はダングリン
グ炭素結合を飽和させる水素原子を含有することが好ま
しい。原子比率で表された水素濃度は一般に１０〜約１
０００ｐｐｍの範囲内にあり、また好ましくは約１０〜
５００ｐｐｍの範囲内にある。好適なダイヤモンド物体
は２０ミクロン好ましくは１０ミクロンより大きいボイ
ドを含まず、またその他の物質若しくは炭素相から成る
介在物を含有しない。
いに隣接したダイヤモンド結晶粒間の粒界はダングリン
グ炭素結合を飽和させる水素原子を含有することが好ま
しい。原子比率で表された水素濃度は一般に１０〜約１
０００ｐｐｍの範囲内にあり、また好ましくは約１０〜
５００ｐｐｍの範囲内にある。好適なダイヤモンド物体
は２０ミクロン好ましくは１０ミクロンより大きいボイ
ドを含まず、またその他の物質若しくは炭素相から成る
介在物を含有しない。
【００１４】好適なＣＶＤダイヤモンドフィルムは不透
明でなく（すなわち、透明又は半透明であり）、また１
ｐｐｂより高い原子比率で酸素を含有している。鉄、ニ
ッケル又はコバルトのごとき触媒物質から成る望ましく
ない不純物は、１０ｐｐｍ未満の原子比率で存在するこ
とが好ましい。これらの不純物は、競合する高温高圧ダ
イヤモンド合成法に付随するのが通例である。かかるＣ
ＶＤダイヤモンドフィルム中にはまた、０．１〜１００
０ｐｐｍの原子比率で窒素が存在することもある。
明でなく（すなわち、透明又は半透明であり）、また１
ｐｐｂより高い原子比率で酸素を含有している。鉄、ニ
ッケル又はコバルトのごとき触媒物質から成る望ましく
ない不純物は、１０ｐｐｍ未満の原子比率で存在するこ
とが好ましい。これらの不純物は、競合する高温高圧ダ
イヤモンド合成法に付随するのが通例である。かかるＣ
ＶＤダイヤモンドフィルム中にはまた、０．１〜１００
０ｐｐｍの原子比率で窒素が存在することもある。
【００１５】Ｓｉ、Ｇｅ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、
Ｔｉ、Ｚｒ又はＨｆから成る基体上への蒸着によって好
適なＣＶＤダイヤモンドフィルムが製造される場合、中
性子放射化分析によれば、これらの基体上において製造
されたＣＶＤダイヤモンドフィルム中には少量の基体材
料が混入することが判明した。それ故、かかるフィルム
は１０ｐｐｂより多くかつ１０ｐｐｍより少ない量のＳ
ｉ、Ｇｅ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ又は
Ｈｆを含有することがある。更にまた、かかるフィルム
は１ｐｐｍより多い量のハロゲン（すなわち、フッ素、
塩素、臭素又はヨウ素）を含有することもある。その他
の添加剤としては、目的添加剤として存在することのあ
るＮ、Ｂ、Ｏ及びＰが挙げられる。なお、これらの物質
は（たとえば、マイクロ波ダイヤモンド生成法による）
化学蒸着に際して目的添加剤として添加されることがあ
る。
Ｔｉ、Ｚｒ又はＨｆから成る基体上への蒸着によって好
適なＣＶＤダイヤモンドフィルムが製造される場合、中
性子放射化分析によれば、これらの基体上において製造
されたＣＶＤダイヤモンドフィルム中には少量の基体材
料が混入することが判明した。それ故、かかるフィルム
は１０ｐｐｂより多くかつ１０ｐｐｍより少ない量のＳ
ｉ、Ｇｅ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ又は
Ｈｆを含有することがある。更にまた、かかるフィルム
は１ｐｐｍより多い量のハロゲン（すなわち、フッ素、
塩素、臭素又はヨウ素）を含有することもある。その他
の添加剤としては、目的添加剤として存在することのあ
るＮ、Ｂ、Ｏ及びＰが挙げられる。なお、これらの物質
は（たとえば、マイクロ波ダイヤモンド生成法による）
化学蒸着に際して目的添加剤として添加されることがあ
る。
【００１６】更に説明を続ければ、ＣＶＤダイヤモンド
フィルム中の固有応力を低減させるため、あるいはフィ
ルムの耐酸化性を向上させるため、目的添加剤としてホ
ウ素を使用することができる。その場合、ホウ素は１〜
４０００ｐｐｍの原子比率で存在するのが通例である。
また、Ｎ、Ｓ、Ｇｅ、Ａｌ及びＰのごとき添加剤はそれ
ぞれ１００ｐｐｍ未満の濃度で存在することが好まし
い。なお、それより高い濃度においても適当なフィルム
を製造し得ることを理解すべきである。不純物の濃度が
低いほど、靱性や耐摩耗性のごとき望ましい性質にとっ
て有利である場合が多い。最も好適なフィルムは、５ｐ
ｐｍ未満（好ましくは１ｐｐｍ未満）の不純物及び目的
添加剤を含有するものである。この場合、水素及び酸素
は目的添加剤又は不純物とは見なされない。なぜなら、
これらの成分は製造方法の結果として存在するものだか
らである。本発明においては、前述の通り、マイクロ波
ＣＶＤ法、高周波ＣＶＤ法、ＤＣジェットＣＶＤ法又は
燃焼炎ＣＶＤ法のごとき各種の方法によって高純度のＣ
ＶＤダイヤモンドフィルムを製造し得ることを理解すべ
きである。
フィルム中の固有応力を低減させるため、あるいはフィ
ルムの耐酸化性を向上させるため、目的添加剤としてホ
ウ素を使用することができる。その場合、ホウ素は１〜
４０００ｐｐｍの原子比率で存在するのが通例である。
また、Ｎ、Ｓ、Ｇｅ、Ａｌ及びＰのごとき添加剤はそれ
ぞれ１００ｐｐｍ未満の濃度で存在することが好まし
い。なお、それより高い濃度においても適当なフィルム
を製造し得ることを理解すべきである。不純物の濃度が
低いほど、靱性や耐摩耗性のごとき望ましい性質にとっ
て有利である場合が多い。最も好適なフィルムは、５ｐ
ｐｍ未満（好ましくは１ｐｐｍ未満）の不純物及び目的
添加剤を含有するものである。この場合、水素及び酸素
は目的添加剤又は不純物とは見なされない。なぜなら、
これらの成分は製造方法の結果として存在するものだか
らである。本発明においては、前述の通り、マイクロ波
ＣＶＤ法、高周波ＣＶＤ法、ＤＣジェットＣＶＤ法又は
燃焼炎ＣＶＤ法のごとき各種の方法によって高純度のＣ
ＶＤダイヤモンドフィルムを製造し得ることを理解すべ
きである。
【００１７】
【実施例１】マイクロ波ＣＶＤ反応器内において12Ｃ−
メタン、酸素及び水素から成る混合ガスを使用すること
により、純粋な同位体から成るＣＶＤダイヤモンドフィ
ルムを成長させた。使用した反応器は、アメリカ合衆国
マサチューセッツ州ウォバーン市所在のアプライド・サ
イエンス・アンド・テクノロジー(Applied Science and
Technology)社から入手可能なＰＤＳ１８型反応器であ
った。この反応器には、約１１０Torrの減圧を維持する
ための真空排気装置が設けられていた。混合ガスは９
７．５％の水素、０．４％の酸素及び１．６％の12Ｃ−
メタンから成っていた。モリブデン基体は８００℃に維
持された。反応器内における混合ガスの流量は約５００
ｓｃｃｍ（標準立方フィート／分）であった。１７５ミ
クロンの厚さを得るため３日間蒸着を行った。ダイヤモ
ンドの蒸着速度は毎時約２．４ミクロンであった。温
度、圧力及びガス組成のごとき成長条件は、高品質ダイ
ヤモンドフィルムの成長を促進するように精密に制御さ
れた。所望の成長時間後には、モリブデン基体上に厚さ
１７５μｍのダイヤモンドフィルムが得られた。基体を
室温にまで冷却したところ、ダイヤモンドフィルムは基
体から分離し、その結果として自立したフィルムが得ら
れた。天然の同位体存在比を有するダイヤモンドフィル
ムを上記のごとくにして成長させたところ、それの熱伝
導率は通例１２〜１６Ｗ／ｃｍ・Ｋであった。ウェイン
州立大学の温度波技術によって測定した場合、本実施例
において成長させたままの純粋な同位体から成るダイヤ
モンドフィルムは２１．３〜２２．６Ｗ／ｃｍ・Ｋの測
定値を示したが、これは従来の測定値よりも顕著に高い
ものである。
メタン、酸素及び水素から成る混合ガスを使用すること
により、純粋な同位体から成るＣＶＤダイヤモンドフィ
ルムを成長させた。使用した反応器は、アメリカ合衆国
マサチューセッツ州ウォバーン市所在のアプライド・サ
イエンス・アンド・テクノロジー(Applied Science and
Technology)社から入手可能なＰＤＳ１８型反応器であ
った。この反応器には、約１１０Torrの減圧を維持する
ための真空排気装置が設けられていた。混合ガスは９
７．５％の水素、０．４％の酸素及び１．６％の12Ｃ−
メタンから成っていた。モリブデン基体は８００℃に維
持された。反応器内における混合ガスの流量は約５００
ｓｃｃｍ（標準立方フィート／分）であった。１７５ミ
クロンの厚さを得るため３日間蒸着を行った。ダイヤモ
ンドの蒸着速度は毎時約２．４ミクロンであった。温
度、圧力及びガス組成のごとき成長条件は、高品質ダイ
ヤモンドフィルムの成長を促進するように精密に制御さ
れた。所望の成長時間後には、モリブデン基体上に厚さ
１７５μｍのダイヤモンドフィルムが得られた。基体を
室温にまで冷却したところ、ダイヤモンドフィルムは基
体から分離し、その結果として自立したフィルムが得ら
れた。天然の同位体存在比を有するダイヤモンドフィル
ムを上記のごとくにして成長させたところ、それの熱伝
導率は通例１２〜１６Ｗ／ｃｍ・Ｋであった。ウェイン
州立大学の温度波技術によって測定した場合、本実施例
において成長させたままの純粋な同位体から成るダイヤ
モンドフィルムは２１．３〜２２．６Ｗ／ｃｍ・Ｋの測
定値を示したが、これは従来の測定値よりも顕著に高い
ものである。
Claims (10)
- 【請求項１】 少なくとも５０ミクロンの厚さ及び約２
０Ｗ／ｃｍ・Ｋより高い熱伝導率を有する光学的に透明
なＣＶＤフィルムの製造方法において、約５０ミクロン
より大きい厚さを有するダイヤモンドフィルムを蒸着す
るのに十分な時間にわたり、水素、特定の同位体につい
て濃縮された炭素源、及びその他の化学種から成る混合
ガスを基体に沿って流し、前記フィルムの厚さが少なく
とも５０ミクロンになるまで続けた後、前記フィルムを
前記基体から分離することからなる方法。 - 【請求項２】 適当な基体温度を維持すると共に、前記
混合ガス中における水素及び炭素源の全体積を基準とし
た水素の容量パーセントを不飽和炭素の飽和化及び前記
フィルムの透明化のために適した値に維持する請求項１
記載の方法。 - 【請求項３】 前記炭素源が12Ｃ又は13Ｃ同位体につい
て濃縮されたメタンから成る請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記混合ガスが水素、酸素及び特定の同
位体について濃縮された炭素源から成る請求項１記載の
方法。 - 【請求項５】 前記蒸着工程に際して前記基体が約６０
０〜約１１００℃の温度を有する請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 前記フィルムが少なくとも５００ミクロ
ンの厚さを有するまで前記蒸着工程が継続される請求項
１記載の方法。 - 【請求項７】 前記ダイヤモンドフィルムがマイクロ波
によって活性化されたプラズマから毎時約０．５〜約５
ミクロンの速度で蒸着される請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 前記ダイヤモンドフィルムが高温フィラ
メントによって活性化されたガスから毎時約０．５〜約
５ミクロンの速度で蒸着される請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 前記蒸着工程中に生成されるダイヤモン
ドの結晶粒においては少なくとも５０％の炭素原子が四
面体結合を成している請求項１記載の方法。 - 【請求項１０】 ダイヤモンドの結晶粒界に存在する炭
素原子が実質的に飽和されている請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US23026894A | 1994-04-20 | 1994-04-20 | |
| US230268 | 1994-04-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0848596A true JPH0848596A (ja) | 1996-02-20 |
Family
ID=22864560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7087296A Withdrawn JPH0848596A (ja) | 1994-04-20 | 1995-04-13 | 純粋な同位体から成るｃｖｄダイヤモンド |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0678592A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0848596A (ja) |
| KR (1) | KR950032733A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB0813491D0 (en) * | 2008-07-23 | 2008-08-27 | Element Six Ltd | Diamond Material |
| GB201912659D0 (en) | 2019-09-03 | 2019-10-16 | Univ Bristol | Chemical vapor deposition process for producing diamond |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5110579A (en) * | 1989-09-14 | 1992-05-05 | General Electric Company | Transparent diamond films and method for making |
| WO1992000800A1 (en) * | 1990-07-09 | 1992-01-23 | Wayne State University | Radiation-resistant polycrystalline diamond optical and thermally conductive articles and their method of manufacture |
| DE4027580A1 (de) * | 1990-08-31 | 1992-03-05 | Lux Benno | Verbundkoerper, verfahren zu dessen herstellung und dessen verwendung |
-
1995
- 1995-04-03 EP EP95302221A patent/EP0678592A1/en not_active Withdrawn
- 1995-04-10 KR KR1019950008237A patent/KR950032733A/ko not_active Application Discontinuation
- 1995-04-13 JP JP7087296A patent/JPH0848596A/ja not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0678592A1 (en) | 1995-10-25 |
| KR950032733A (ko) | 1995-12-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020702 |