JPH0838891A - 吸収剤粒子の製造方法 - Google Patents
吸収剤粒子の製造方法Info
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- JPH0838891A JPH0838891A JP7035425A JP3542595A JPH0838891A JP H0838891 A JPH0838891 A JP H0838891A JP 7035425 A JP7035425 A JP 7035425A JP 3542595 A JP3542595 A JP 3542595A JP H0838891 A JPH0838891 A JP H0838891A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 芳香性炭化水素化合物からオレフィンを除去
するために酸触媒反応用の触媒として使用することがで
き、高い耐摩耗性を有する吸着剤粒子の製造方法を提供
する。 【構成】 酸活性化可能な粒子状けい酸塩を酸活性化
し、酸活性化したけい酸塩を成形することによる吸着剤
の製造方法であり；酸性の活性化溶液から分離した、湿
性かつ酸活性化されたけい酸塩を乾燥および破砕し、破
砕した生成物を水あるいは水質の溶液で湿らせた後、塊
を形成しながら練成し、この塊を粒子に破砕し、生成さ
れた粒子から微細部分を除去した後乾燥することを特徴
とする吸着剤粒子の製造方法である。
するために酸触媒反応用の触媒として使用することがで
き、高い耐摩耗性を有する吸着剤粒子の製造方法を提供
する。 【構成】 酸活性化可能な粒子状けい酸塩を酸活性化
し、酸活性化したけい酸塩を成形することによる吸着剤
の製造方法であり；酸性の活性化溶液から分離した、湿
性かつ酸活性化されたけい酸塩を乾燥および破砕し、破
砕した生成物を水あるいは水質の溶液で湿らせた後、塊
を形成しながら練成し、この塊を粒子に破砕し、生成さ
れた粒子から微細部分を除去した後乾燥することを特徴
とする吸着剤粒子の製造方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、酸活性化可能な粒子
状のけい酸塩の酸活性化および酸活性化されたけい酸塩
の成形による吸着剤粒子の製造方法に関する。
状のけい酸塩の酸活性化および酸活性化されたけい酸塩
の成形による吸着剤粒子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】この種の吸着剤粒子は、例えば、芳香性
の炭化水素化合物から、不要なオレフィン性の汚染を除
去するために使用することができ、この汚れは沸点の近
似のため蒸留によって分離することはできない。ここ
で、オレフィンは、吸着剤固定層において、混合物を一
般的に１５０ないし２２０℃の温度で適切な吸着剤の層
床を介して誘導することによって、芳香性化合物から除
去される。このオレフィン除去は、例えば脱硫等の、他
の浄化と有効に組み合わせることができる。
の炭化水素化合物から、不要なオレフィン性の汚染を除
去するために使用することができ、この汚れは沸点の近
似のため蒸留によって分離することはできない。ここ
で、オレフィンは、吸着剤固定層において、混合物を一
般的に１５０ないし２２０℃の温度で適切な吸着剤の層
床を介して誘導することによって、芳香性化合物から除
去される。このオレフィン除去は、例えば脱硫等の、他
の浄化と有効に組み合わせることができる。
【０００３】芳香性化合物からオレフィンを除去するた
めの吸着剤として、既に天然または合成けい酸塩が使用
されており、例えば酸活性化ベントナイト（例えば米国
特許第Ａ−１１６２９４５号，米国特許第Ａ−２７７８
８６３号および米国特許第Ａ−３８３５０３７号）等が
ある。しかしながら、Ａｌ−けい酸塩，Ｍｇ−けい酸
塩，Ｚｒ−けい酸塩，およびゼオライト等の、他の合成
けい酸塩を使用することもできる。芳香性留分からのオ
レフィンの除去におけるゼオライトの使用は、例えば米
国特許第Ａ−４７９５５５０号によって示されている。
めの吸着剤として、既に天然または合成けい酸塩が使用
されており、例えば酸活性化ベントナイト（例えば米国
特許第Ａ−１１６２９４５号，米国特許第Ａ−２７７８
８６３号および米国特許第Ａ−３８３５０３７号）等が
ある。しかしながら、Ａｌ−けい酸塩，Ｍｇ−けい酸
塩，Ｚｒ−けい酸塩，およびゼオライト等の、他の合成
けい酸塩を使用することもできる。芳香性留分からのオ
レフィンの除去におけるゼオライトの使用は、例えば米
国特許第Ａ−４７９５５５０号によって示されている。
【０００４】吸着剤は通常微細粒子状で使用される。こ
の粒子には、吸着剤容器への充填時ばかりでなく、動作
時においても、強い機械的負荷がかかり、この結果、微
細な破片が形成される。この微細な破片は、吸着剤層の
濃縮を引き起こし、これによって吸着剤容器の圧力降下
を許容不可能な数値に上昇させる。このことは、場合に
よっては、吸着剤層の早期の交換を必要とさせる。
の粒子には、吸着剤容器への充填時ばかりでなく、動作
時においても、強い機械的負荷がかかり、この結果、微
細な破片が形成される。この微細な破片は、吸着剤層の
濃縮を引き起こし、これによって吸着剤容器の圧力降下
を許容不可能な数値に上昇させる。このことは、場合に
よっては、吸着剤層の早期の交換を必要とさせる。
【０００５】米国特許第Ａ−５００８２２７号より、生
のパリゴスカイト粘土から酸活性化漂白土を製造する方
法が知られている。乾燥および粉砕された粘土は、少量
ずつ活性化酸と混合される。さらに、粘土および酸の合
成物が、浮動形態で噴射乾燥される。反応生成物は、洗
浄および粒子化されない。
のパリゴスカイト粘土から酸活性化漂白土を製造する方
法が知られている。乾燥および粉砕された粘土は、少量
ずつ活性化酸と混合される。さらに、粘土および酸の合
成物が、浮動形態で噴射乾燥される。反応生成物は、洗
浄および粒子化されない。
【０００６】米国特許第Ａ−４８４７２２６号および第
Ａ−４９１９８１８号によれば、例えばベントナイト等
の粘土を押出し成形する。押出し成形物を、粉砕前ある
いは後に水質の酸溶解液で処理し、ここで粘土粒子の浮
遊を発生させる。酸活性化された粘土を、酸性溶液から
分離し、酸を除去し、濾過および乾燥させる。粒子は形
成されない。
Ａ−４９１９８１８号によれば、例えばベントナイト等
の粘土を押出し成形する。押出し成形物を、粉砕前ある
いは後に水質の酸溶解液で処理し、ここで粘土粒子の浮
遊を発生させる。酸活性化された粘土を、酸性溶液から
分離し、酸を除去し、濾過および乾燥させる。粒子は形
成されない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】以上のことから、本発
明の目的は、吸着剤粒子による前述した芳香性混合物か
らのオレフィンの除去、あるいは以下に詳細に述べるそ
の他の使用方法にかかわらず、酸活性化けい酸塩から成
る吸着剤粒子の機械的な強度およびそれによって摩耗耐
久性を向上することである。
明の目的は、吸着剤粒子による前述した芳香性混合物か
らのオレフィンの除去、あるいは以下に詳細に述べるそ
の他の使用方法にかかわらず、酸活性化けい酸塩から成
る吸着剤粒子の機械的な強度およびそれによって摩耗耐
久性を向上することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】したがって本発明の対象
は、酸活性化可能な粒子状けい酸塩を酸活性化し、酸活
性化したけい酸塩を成形することによる吸着剤の製造方
法であり；酸性の活性化溶液から分離した、湿性かつ酸
活性化されたけい酸塩を乾燥および破砕し、破砕した生
成物を水あるいは水質の溶液で湿らせた後、塊を形成し
ながら練成し、この塊を粒子に破砕し、生成された粒子
から微細部分を除去した後乾燥することを特徴とする吸
着剤粒子の製造方法である。
は、酸活性化可能な粒子状けい酸塩を酸活性化し、酸活
性化したけい酸塩を成形することによる吸着剤の製造方
法であり；酸性の活性化溶液から分離した、湿性かつ酸
活性化されたけい酸塩を乾燥および破砕し、破砕した生
成物を水あるいは水質の溶液で湿らせた後、塊を形成し
ながら練成し、この塊を粒子に破砕し、生成された粒子
から微細部分を除去した後乾燥することを特徴とする吸
着剤粒子の製造方法である。
【０００９】分離した微細部分は、再び工程に戻すこと
ができ、好適には、乾燥した酸活性化けい酸塩と共に再
び破砕する。
ができ、好適には、乾燥した酸活性化けい酸塩と共に再
び破砕する。
【００１０】酸活性化可能な粒子状のけい酸塩の酸活性
化は、一般的に、けい酸塩を塩酸または硫酸を用いて高
温処理することによって実施される。けい酸からの一価
また複数価の陽イオンの塩を含んだ酸性の活性化溶液
は、一般的に濾過によって酸活性化されたけい酸塩から
分離する。その後、得られた湿性のフィルタ・ケーキを
洗浄して酸を落とし、さらに乾燥させる。得られた塊
は、所要の粒子大に分解し、微細部分を除去する。
化は、一般的に、けい酸塩を塩酸または硫酸を用いて高
温処理することによって実施される。けい酸からの一価
また複数価の陽イオンの塩を含んだ酸性の活性化溶液
は、一般的に濾過によって酸活性化されたけい酸塩から
分離する。その後、得られた湿性のフィルタ・ケーキを
洗浄して酸を落とし、さらに乾燥させる。得られた塊
は、所要の粒子大に分解し、微細部分を除去する。
【００１１】本発明にしたがったさらなる処理によっ
て、以外にも、生成された粒子の摩耗耐久性を著しく向
上させることができる。練成は、押出し成形機、または
例えばアイリッヒ−インテンシブミキサ等の、その他の
適切な混合装置を用いて実施することができる。湿性の
材料の練成における出力荷重は、一般的に０．０１ない
し１ＫＷｈ／ｋｇ、好適には、０．０５ないし０．５Ｋ
Ｗｈ／ｋｇである。“練成”という概念は前述した作業
に限定されるものではなく、すべての圧縮作業を意味す
る。例えば、圧縮作業は、練炭プレス機あるいは類似の
圧縮装置を用いて実施することができる。
て、以外にも、生成された粒子の摩耗耐久性を著しく向
上させることができる。練成は、押出し成形機、または
例えばアイリッヒ−インテンシブミキサ等の、その他の
適切な混合装置を用いて実施することができる。湿性の
材料の練成における出力荷重は、一般的に０．０１ない
し１ＫＷｈ／ｋｇ、好適には、０．０５ないし０．５Ｋ
Ｗｈ／ｋｇである。“練成”という概念は前述した作業
に限定されるものではなく、すべての圧縮作業を意味す
る。例えば、圧縮作業は、練炭プレス機あるいは類似の
圧縮装置を用いて実施することができる。
【００１２】本発明に係る製造方法においては、全ての
天然または合成の酸活性化可能なけい酸塩を使用するこ
とができる。例えば、ベントナイト，サポーナイト，ヘ
クトライト，パリゴスカイト，海泡石，その他の酸活性
化可能なけい酸塩を使用することができる。好適には、
ベントナイトを使用する。
天然または合成の酸活性化可能なけい酸塩を使用するこ
とができる。例えば、ベントナイト，サポーナイト，ヘ
クトライト，パリゴスカイト，海泡石，その他の酸活性
化可能なけい酸塩を使用することができる。好適には、
ベントナイトを使用する。
【００１３】本発明に係る製造方法の重要な工程は、乾
燥および酸活性化されたけい酸塩の破砕である。好適に
は、約１００μｍ未満の中粒子大、特に５ないし８０μ
ｍに破砕する。
燥および酸活性化されたけい酸塩の破砕である。好適に
は、約１００μｍ未満の中粒子大、特に５ないし８０μ
ｍに破砕する。
【００１４】さらに、本発明製造方法の好適な実施形態
において、練成時の水分含有量を、湿性の酸活性化生成
物の水分含有量より低い値に調節する。特に練成時の水
分含有量は、約３５ないし５５、好適には４０ないし５
０重量％に設定する。
において、練成時の水分含有量を、湿性の酸活性化生成
物の水分含有量より低い値に調節する。特に練成時の水
分含有量は、約３５ないし５５、好適には４０ないし５
０重量％に設定する。
【００１５】乾燥した粒子に温度的な後処理を施すこと
によって、さらに摩耗耐久性を向上させることができ
る。
によって、さらに摩耗耐久性を向上させることができ
る。
【００１６】好適には、温度的後処理を約３００℃以内
の温度で、特に好適には、１００ないし２５０℃で実施
する。
の温度で、特に好適には、１００ないし２５０℃で実施
する。
【００１７】さらに、本発明の対象は、前述の方法によ
って製造することができ、湿摩耗値が２５％未満、好適
には２０％未満であることを特徴とする吸着剤粒子であ
る。
って製造することができ、湿摩耗値が２５％未満、好適
には２０％未満であることを特徴とする吸着剤粒子であ
る。
【００１８】湿摩耗値は以下の様に測定される：６００
ｍｌのビーカ・グラスに５００ｍｌの水道水を注ぎ、こ
の中に１１０℃で３時間乾燥した粒子１０ｇを浮遊させ
る。水性の浮遊物を浮動状態に保持する羽根撹拌器が、
底面から約４ｃｍの位置に設置され、３００Ｕ／ｍｉｎ
で回転する。
ｍｌのビーカ・グラスに５００ｍｌの水道水を注ぎ、こ
の中に１１０℃で３時間乾燥した粒子１０ｇを浮遊させ
る。水性の浮遊物を浮動状態に保持する羽根撹拌器が、
底面から約４ｃｍの位置に設置され、３００Ｕ／ｍｉｎ
で回転する。
【００１９】２４時間の撹拌時間の後、浮遊物を０．２
ｍｍのふるいで湿ったままふるい落とし、残留物を１１
０℃で乾燥させ再計量する。湿摩耗値のパーセント値
は、以下の数式で計算される：（挿入重量−ふるい残留
物）×１０＝湿摩耗値（％）
ｍｍのふるいで湿ったままふるい落とし、残留物を１１
０℃で乾燥させ再計量する。湿摩耗値のパーセント値
は、以下の数式で計算される：（挿入重量−ふるい残留
物）×１０＝湿摩耗値（％）
【００２０】さらに、本発明の対象は、芳香性炭化水素
化合物からのオレフィンの除去に適用する前記吸着剤粒
子の使用方法である。ここで、オレフィンは、酸活性化
されたけい酸塩の酸中心部で、高い温度（約１５０ない
し２２０℃）で低重合化され、これによってその沸点が
高められ、その結果、芳香性物質の蒸留分離が可能とな
る。さらに、この吸着剤粒子は、他の酸性触媒反応用の
触媒として適用することもできる。これらの反応には、
アルコールおよびエポキシドの変換によるエーテル化；
酸あるいはアルコール，エポキシド，オレフィンを伴っ
た無水酸の変換によるエステル化；同質化；アルコール
あるいはオレフィンを伴った芳香性結合の変換によるア
ルキル芳香性結合の製造；オレフィンの水酸化およびア
ルコールの非水酸化；非飽和アルデヒドのアルコキシル
化およびアセタール化；アルキル化芳香性アミンの製
造、およびその他の類似の酸性触媒反応である。
化合物からのオレフィンの除去に適用する前記吸着剤粒
子の使用方法である。ここで、オレフィンは、酸活性化
されたけい酸塩の酸中心部で、高い温度（約１５０ない
し２２０℃）で低重合化され、これによってその沸点が
高められ、その結果、芳香性物質の蒸留分離が可能とな
る。さらに、この吸着剤粒子は、他の酸性触媒反応用の
触媒として適用することもできる。これらの反応には、
アルコールおよびエポキシドの変換によるエーテル化；
酸あるいはアルコール，エポキシド，オレフィンを伴っ
た無水酸の変換によるエステル化；同質化；アルコール
あるいはオレフィンを伴った芳香性結合の変換によるア
ルキル芳香性結合の製造；オレフィンの水酸化およびア
ルコールの非水酸化；非飽和アルデヒドのアルコキシル
化およびアセタール化；アルキル化芳香性アミンの製
造、およびその他の類似の酸性触媒反応である。
【００２１】
【実施例】次に、本発明の実施例につき以下詳細に説明
する。
する。
【００２２】例１（比較） ２００Ｋｇのカルシウム・ベントナイトを強力に撹拌し
ながら１０００リッターの水の中で３時間分散させる。
続いて２５ｋｇの３７％塩酸を添加し、この混合物を撹
拌しながら８時間９０℃の温度に維持する。続いて、冷
却した浮遊物を被膜フィルタ・プレスに注入し濾過す
る。次に、フィルタ・ケーキを、濾過水の塩化物が無く
なるまで洗浄する。さらに、このフィルタ・ケーキを、
被膜を介して、湿度が５８％になるまで脱水する。ここ
で、フィルタ・タオルの裏に設置された透水性の柔軟な
被膜に５バールの圧力を加え、これを５時間保持する。
その後、圧力を解除し、フィルタ・プレスを手作業で空
にする。さらに、湿ったフィルタ・ケーキを１２０℃の
温度で１２時間乾燥させる。続いて、乾燥したフィルタ
・ケーキを破砕機で２ｍｍ未満の粒子大に分解し、これ
をローラ・フレーム上でさらに粉砕する。合成物から
０．３ないし０．６ｍｍの粒子部分をふるい分ける。微
細部分は湿ったフィルタ・ケーキに付加する。
ながら１０００リッターの水の中で３時間分散させる。
続いて２５ｋｇの３７％塩酸を添加し、この混合物を撹
拌しながら８時間９０℃の温度に維持する。続いて、冷
却した浮遊物を被膜フィルタ・プレスに注入し濾過す
る。次に、フィルタ・ケーキを、濾過水の塩化物が無く
なるまで洗浄する。さらに、このフィルタ・ケーキを、
被膜を介して、湿度が５８％になるまで脱水する。ここ
で、フィルタ・タオルの裏に設置された透水性の柔軟な
被膜に５バールの圧力を加え、これを５時間保持する。
その後、圧力を解除し、フィルタ・プレスを手作業で空
にする。さらに、湿ったフィルタ・ケーキを１２０℃の
温度で１２時間乾燥させる。続いて、乾燥したフィルタ
・ケーキを破砕機で２ｍｍ未満の粒子大に分解し、これ
をローラ・フレーム上でさらに粉砕する。合成物から
０．３ないし０．６ｍｍの粒子部分をふるい分ける。微
細部分は湿ったフィルタ・ケーキに付加する。
【００２３】前述の方法によって測定された湿摩耗値は
３５％となった。
３５％となった。
【００２４】例２ 比較例１によって得られた、洗浄および圧縮されたフィ
ルタ・ケーキを、同様に１２時間１２０℃の温度で乾燥
させ、さらに１００μｍ未満の粒子大に破砕する。次
に、この破砕された粉１００ｋｇを７３リッターの水と
共にアイリッヒ−インテンシブミキサ内に注入し、その
後、高い旋回速度で１０分間練成し粒子化する。付加加
重は０．０３ＫＷｈ／ｋｇである。さらに、この様にし
て得た粒子を１２０℃で乾燥させ、ローラ・フレーム上
で１ｍｍ未満の粒子大に加工する。これから、０．３な
いし０．６ｍｍの粒子部分をふるい落とす。この粒子部
分から湿摩耗値を測定する。過大粒子はローラ・フレー
ムに戻す。過小粒子は乾燥されたフィルタ・ケーキと共
に破砕する。
ルタ・ケーキを、同様に１２時間１２０℃の温度で乾燥
させ、さらに１００μｍ未満の粒子大に破砕する。次
に、この破砕された粉１００ｋｇを７３リッターの水と
共にアイリッヒ−インテンシブミキサ内に注入し、その
後、高い旋回速度で１０分間練成し粒子化する。付加加
重は０．０３ＫＷｈ／ｋｇである。さらに、この様にし
て得た粒子を１２０℃で乾燥させ、ローラ・フレーム上
で１ｍｍ未満の粒子大に加工する。これから、０．３な
いし０．６ｍｍの粒子部分をふるい落とす。この粒子部
分から湿摩耗値を測定する。過大粒子はローラ・フレー
ムに戻す。過小粒子は乾燥されたフィルタ・ケーキと共
に破砕する。
【００２５】湿摩耗値は１９％となった。
【００２６】例３ 比較例１によって得られたフィルタ・ケーキを、１２０
℃の温度で乾燥させ、さらに１００μｍ未満の粒子大に
破砕する。この破砕された粉１００ｋｇを７３リッター
の水と共にＺ−練成機内で１０分間混成する。さらに、
この混合物を押出し成形機内で直径３ｍｍの完全円筒形
に圧縮する。排出および押出し速度は、圧縮圧力が１０
ないし５０バールになるよう設定する。荷重出力（Ｚ−
練成機および押出し成形機）は０．２３ＫＷｈ／ｋｇと
なる。
℃の温度で乾燥させ、さらに１００μｍ未満の粒子大に
破砕する。この破砕された粉１００ｋｇを７３リッター
の水と共にＺ−練成機内で１０分間混成する。さらに、
この混合物を押出し成形機内で直径３ｍｍの完全円筒形
に圧縮する。排出および押出し速度は、圧縮圧力が１０
ないし５０バールになるよう設定する。荷重出力（Ｚ−
練成機および押出し成形機）は０．２３ＫＷｈ／ｋｇと
なる。
【００２７】次に、１２０℃で乾燥した押出し成形材を
ローラ・フレーム上で１ｍｍ未満の粒子大に破砕する。
これから、０．３ないし０．６ｍｍの粒子部分をふるい
落とす。湿摩耗値は１７％となった。
ローラ・フレーム上で１ｍｍ未満の粒子大に破砕する。
これから、０．３ないし０．６ｍｍの粒子部分をふるい
落とす。湿摩耗値は１７％となった。
【００２８】過大粒子および過小粒子は、例２と同様に
処理した。
処理した。
【００２９】例４ 例２によって得られた０．３ないし０．６ｍｍの粒子大
の粒子を、２５０℃で２時間温度処理する。湿摩耗値は
８％となった。
の粒子を、２５０℃で２時間温度処理する。湿摩耗値は
８％となった。
【００３０】例５ 例３によって得られた０．３ないし０．６ｍｍの粒子大
を持つ粒子を、２５０℃で温度処理する。湿摩耗値は９
％となった。
を持つ粒子を、２５０℃で温度処理する。湿摩耗値は９
％となった。
【００３１】例６ （芳香化合物洗浄） 例３によって得られた粒子をＨＰＬＣカラム（内径１０
ｍｍ，長さ１５０ｍｍ）に充填する。このＨＰＬＣカラ
ムを温度調節された油槽に挿入し、２００℃の温度に加
熱する。さらに、粒子層を介してベンゾール−トルエン
合成物をポンピングし、この合成物は、精練装置におい
て生油の処理時にスルフォラン（Ｓｕｌｆｏｌａｎｅｘ
ｔｒａｋｔｉｏｎ）抽出後に発生するものである。この
ベンゾール−トルエン合成物は４７ｍｇＢｒ２／１００
ｇのブロム−インデックス（Ｂｒｏｍ−Ｉｎｄｅｘ）を
有する。ＨＰＬＣ−ポンプの推進出力は２．０のＬＨＳ
Ｖ値（リキッド・アウワリ・スペース・ベロシティ＝空
間速度）に設定される。４，８，１２および１６時間後
に、処理されるベンゾール−トルエン合成物から試料を
摘出し、ブロム−インデックスを測定する。ここで、以
下の結果が得られる： ４ｈ ２．５ｍｇＢｒ２／１００ｇ ８ｈ ２．５ｍｇＢｒ２／１００ｇ １２ｈ ２．５ｍｇＢｒ２／１００ｇ １６ｈ ２．５ｍｇＢｒ２／１００ｇ
ｍｍ，長さ１５０ｍｍ）に充填する。このＨＰＬＣカラ
ムを温度調節された油槽に挿入し、２００℃の温度に加
熱する。さらに、粒子層を介してベンゾール−トルエン
合成物をポンピングし、この合成物は、精練装置におい
て生油の処理時にスルフォラン（Ｓｕｌｆｏｌａｎｅｘ
ｔｒａｋｔｉｏｎ）抽出後に発生するものである。この
ベンゾール−トルエン合成物は４７ｍｇＢｒ２／１００
ｇのブロム−インデックス（Ｂｒｏｍ−Ｉｎｄｅｘ）を
有する。ＨＰＬＣ−ポンプの推進出力は２．０のＬＨＳ
Ｖ値（リキッド・アウワリ・スペース・ベロシティ＝空
間速度）に設定される。４，８，１２および１６時間後
に、処理されるベンゾール−トルエン合成物から試料を
摘出し、ブロム−インデックスを測定する。ここで、以
下の結果が得られる： ４ｈ ２．５ｍｇＢｒ２／１００ｇ ８ｈ ２．５ｍｇＢｒ２／１００ｇ １２ｈ ２．５ｍｇＢｒ２／１００ｇ １６ｈ ２．５ｍｇＢｒ２／１００ｇ
【００３２】これにより、実験時間全体において、オレ
フィン含有量（ブロム−インデックスによって示され
る）が、著しく減少することが示される。
フィン含有量（ブロム−インデックスによって示され
る）が、著しく減少することが示される。
【００３３】例７ （酸接触反応） 例６の高級鋼ＨＰＬＣカラムに、例２によって製造され
た粒子を充填する。ＨＰＬＣポンプを介して、このカラ
ムに９５０ｇのフェノールと１０００ｇのサイクロヘキ
サノールからなる合成物をポンピングする。推進出力は
２．０のＬＨＳＶ値に設定する。ＨＰＬＣカラムを温度
調節油槽内において１４０℃に調節する。１時間後、反
応生成物をガスクロマトグラフィで分析し、変換されて
いないフェノールの割合を測定する。これにより、挿入
フェノールに対して８６％の変換率が示される。
た粒子を充填する。ＨＰＬＣポンプを介して、このカラ
ムに９５０ｇのフェノールと１０００ｇのサイクロヘキ
サノールからなる合成物をポンピングする。推進出力は
２．０のＬＨＳＶ値に設定する。ＨＰＬＣカラムを温度
調節油槽内において１４０℃に調節する。１時間後、反
応生成物をガスクロマトグラフィで分析し、変換されて
いないフェノールの割合を測定する。これにより、挿入
フェノールに対して８６％の変換率が示される。
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、吸着剤粒子による芳香
性混合物からのオレフィンの除去、あるいはその他の使
用方法にかかわらず、酸活性化けい酸塩から成る吸着剤
粒子の機械的な強度およびそれによって摩耗耐久性を向
上することができる。
性混合物からのオレフィンの除去、あるいはその他の使
用方法にかかわらず、酸活性化けい酸塩から成る吸着剤
粒子の機械的な強度およびそれによって摩耗耐久性を向
上することができる。
Claims (9)
- 【請求項１】 酸活性化可能な粒子状けい酸塩を酸活性
化し、酸活性化したけい酸塩を成形することにより吸着
剤を製造する方法であり；酸性の活性化溶液から分離し
た、湿性かつ酸活性化されたけい酸塩を乾燥および破砕
し、破砕した生成物を水あるいは水質の溶液で湿らせた
後、塊を形成しながら練成し、この塊を粒子に破砕し、
生成された粒子から微細部分を除去した後乾燥すること
を特徴とする吸着剤粒子の製造方法。 - 【請求項２】 酸活性化可能なけい酸塩として、ベント
ナイト，サポーナイト，ヘクトライト，パリゴスカイ
ト，および／または海泡石を使用することを特徴とする
請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 乾燥および酸活性化されたけい酸塩を約
１００μｍ未満の粒子大、特に５ないし８０μｍに破砕
することを特徴とする請求項１または２のいずれかに記
載の製造方法。 - 【請求項４】 練成時の水分含有量を、湿性の酸活性化
生成物の水分含有量より低い値に調節することを特徴と
する請求項１ないし３のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項５】 練成時の水分含有量を、約３５ないし５
０、好適には約４０ないし５０重量％に設定することを
特徴とする請求項４記載の製造方法。 - 【請求項６】 乾燥された粒子に温度的後処理を施すこ
とを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の製
造方法。 - 【請求項７】 温度的後処理を約３００℃以内の温度
で、好適には、１００ないし２５０℃で実施することを
特徴とする請求項６記載の製造方法。 - 【請求項８】 請求項１ないし７のいずれかに記載の方
法によって製造することができ、湿摩耗値が２５％未
満、好適には２０％未満であることを特徴とする吸着剤
粒子。 - 【請求項９】 請求項８の、あるいは請求項１ないし７
のいずれかに記載の方法によって製造される吸着剤粒子
を、芳香性炭化水素化合物からオレフィンを除去するた
めに酸触媒反応用の触媒として適用する吸着剤粒子の使
用方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4405878.0 | 1994-02-23 | ||
| DE4405878A DE4405878A1 (de) | 1994-02-23 | 1994-02-23 | Verfahren zur Herstellung von Adsorptionsmittelgranulaten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0838891A true JPH0838891A (ja) | 1996-02-13 |
Family
ID=6511030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7035425A Pending JPH0838891A (ja) | 1994-02-23 | 1995-02-23 | 吸収剤粒子の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0671209B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0838891A (ja) |
| DE (2) | DE4405878A1 (ja) |
| ES (1) | ES2139104T3 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008532911A (ja) * | 2005-03-18 | 2008-08-21 | ジュート−ヒェミー アクチェンゲゼルシャフト | 天然の層状鉱物からなる粒質材ならびにその製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE19538799A1 (de) * | 1995-10-18 | 1997-04-24 | Sued Chemie Ag | Wabenförmiger Katalysatorträger |
| DE10127927A1 (de) * | 2001-06-08 | 2002-12-12 | Sued Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Adsorptionsmittelgranulaten auf der Basis von säureaktiven Schichtsilicaten und deren Verwendung zur Entfernung von Olefinen aus Aromaten oder Aromatengemischen |
| DE102010025764A1 (de) | 2010-07-01 | 2012-01-05 | Süd-Chemie AG | Phospholipase-Träger-Komplex |
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| DE2111193B2 (de) * | 1971-03-09 | 1973-11-29 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Katalysatoren auf der Basis saure aktivierter Tonerden und ihre Ver wendung zur Alkylierung von aromatischen Ammen und Hydroxyverbindungen |
| DE3524160A1 (de) * | 1985-07-05 | 1987-01-15 | Sued Chemie Ag | Katalysator zur verminderung des stickoxidgehalts von verbrennungsabgasen |
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-
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-
1995
- 1995-02-21 EP EP95102453A patent/EP0671209B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-02-21 ES ES95102453T patent/ES2139104T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-02-21 DE DE59507012T patent/DE59507012D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-02-23 JP JP7035425A patent/JPH0838891A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008532911A (ja) * | 2005-03-18 | 2008-08-21 | ジュート−ヒェミー アクチェンゲゼルシャフト | 天然の層状鉱物からなる粒質材ならびにその製造方法 |
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|---|---|
| EP0671209B1 (de) | 1999-10-13 |
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| EP0671209A2 (de) | 1995-09-13 |
| DE4405878A1 (de) | 1995-08-24 |
| ES2139104T3 (es) | 2000-02-01 |
| EP0671209A3 (de) | 1995-12-20 |
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